JP2918808B2 - Absorber and an absorbent article - Google Patents

Absorber and an absorbent article

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JP2918808B2
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克之 和田
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欣也 長砂
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株式会社日本触媒
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Description

【発明の詳細な説明】 DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【0001】 [0001]

【産業上の利用分野】本発明は、例えば、紙オムツ(使い捨てオムツ)や生理用ナプキン、いわゆる失禁パット等の衛生材料に好適に用いられる吸収体、および、吸収性物品に関するものである。 BACKGROUND OF THE INVENTION This invention is, for example, a paper diaper (disposable diaper), sanitary napkins, absorbent suitably used for sanitary materials called incontinent pads and the like, and to a absorbent article.

【0002】 [0002]

【従来の技術】近年、紙オムツや生理用ナプキン、いわゆる失禁パット等の衛生材料には、その構成材として、 In recent years, disposable diapers, sanitary napkins, the sanitary materials called incontinent pads and the like, as a constituent material,
体液を吸収させることを目的とする吸水性樹脂が幅広く利用されている。 Water-absorbent resin for the purpose of to absorb body fluids are widely used.

【0003】上記の吸水性樹脂としては、例えば、ポリアクリル酸部分中和物架橋体(特開昭55-84304号公報、 [0003] Examples of the water-absorbent resin, for example, partially neutralized polyacrylic acid cross-linked (JP 55-84304, JP-
特開昭 55-108407号公報、特開昭 55-133413号公報)、 JP 55-108407, JP Sho 55-133413 JP)
澱粉−アクリロニトリルグラフト重合体の加水分解物(特開昭46-43995号公報)、澱粉−アクリル酸グラフト重合体の中和物(特開昭 51-125468号公報)、酢酸ビニル−アクリル酸エステル共重合体のケン化物(特開昭52 Starch - acrylonitrile graft polymer hydrolyzate (JP 46-43995 JP), starch - neutralized product of acrylic acid graft polymer (JP 51-125468 JP), vinyl acetate - acrylic acid ester copolymers polymer of saponification product (JP-a-52
-14689号公報)、アクリロニトリル共重合体若しくはアクリルアミド共重合体の加水分解物(特開昭53-15959号公報)またはこれらの架橋体、カチオン性モノマーの架橋体(特開昭 58-154709号公報、特開昭 58-154710号公報)等が知られている。 -14689 discloses), acrylonitrile copolymer or acrylamide copolymer hydrolyzate (JP 53-15959 JP) or a cross-linked product thereof, cross-linked cationic monomer (Japanese 58-154709 JP , JP 58-154710 JP), and the like.

【0004】上記の吸水性樹脂が備えるべき特性としては、体液等の水性液体に接した際の優れた吸水量や吸水速度、ゲル強度、水性液体を含んだ基材から水を吸い上げる吸引力等が挙げられる。 [0004] The properties to be provided the above water-absorbent resin, excellent water absorption and water absorption rate when in contact with aqueous liquids such as body fluids, gel strength, suction force or the like to suck water from a substrate containing aqueous liquid and the like. そして、従来より、これら特性を複数併せ持ち、紙オムツや生理用ナプキン等の衛生材料に用いられた場合に、優れた性能(吸水特性)を示す吸水性樹脂、または、該吸水性樹脂を用いた吸収体や吸収性物品が種々提案されている。 Then, conventionally, it combines a plurality of these properties, when used for sanitary materials such as paper diapers and sanitary napkins, the water absorbent resin exhibits excellent performance (absorption properties), or using a water-absorbent resin absorber and absorbent article have been proposed.

【0005】上記従来の吸水性樹脂、或いは吸水性樹脂を用いた吸収体や吸収性物品としては、例えば、特定のゲル容量や剪断弾性率、抽出性重合体含量を組み合わせた吸水性樹脂(米国特許第 4,654,039号)、吸水量や吸水速度、ゲル強度を特定した吸水性樹脂、および、該吸水性樹脂を用いた紙オムツや生理用ナプキン(特開昭60 [0005] The above conventional water-absorbent resins, or as the absorber and an absorbent article using the water-absorbent resin, for example, a specific gel capacity and shear modulus, extractable polymer content of the combined water-absorbent resin (U.S. Patent No. 4,654,039), water absorption and water absorption rate, the specified water-absorbing resin gel strength, and paper diapers and sanitary napkins using the water absorbent resin (JP-60
-185550号公報、特開昭 60-185551号公報、特開昭 60-1 -185,550 JP, JP-A-60-185551, JP-Sho 60-1
85804号公報)、特定の吸水量や吸水速度、ゲル安定性を有する吸水性樹脂を用いた紙オムツ(特開昭60-18580 85804 JP), specific water absorption and water absorption speed, paper diapers using water-absorbent resin having a gel stability (JP 60-18580
5号公報)、吸水量や吸引力、水可溶成分量を特定した吸水性樹脂を配した吸水性物品(特開昭63-21902号公報)、吸水量や加圧下の吸水量、ゲル破壊強度を特定した吸水性樹脂を含有する吸水性衛生用品(特開昭63-998 5 JP), water absorption and suction force, the water-soluble content absorbent article arranged identified absorbent resin (JP-63-21902 JP), water absorption of the water absorption and under pressure, gel breaking absorbent hygiene articles containing a specific water-absorbent resin strength (JP 63-998
61号公報)、吸水量や加圧下の吸水速度を特定した吸水性樹脂を含有する紙オムツ(特開平2-34167号公報)、 61 No.), the paper diaper containing a specific water-absorbent resin absorption rate of water absorption and under pressure (Japanese Patent Laid-Open No. 2-34167),
加圧下の吸水量や、その粒径を特定した吸水性樹脂を含有する吸水剤(欧州特許第 339,461号)、吸水速度や短時間での加圧下の吸水量を特定した吸水性樹脂を特定量以上含有する吸水剤(欧州特許第 443,627号)、負荷時の変形や吸い上げ指数を特定した吸水性樹脂を特定量以上含有する吸水性複合材料(欧州特許第 532,002号)等が知られている。 Water absorption and under pressure, the particle size water-absorbing agent containing a specific water-absorbent resin (EP 339,461), a specific amount of a specific water-absorbent resin water absorption amount under pressure in absorption rate or a short time above containing that water-absorbing agent (EP 443,627), water-absorbing composite material specific water-absorbent resin deformation and the wicking index under load contains more than a certain amount (EP 532,002) are known.

【0006】一方、近年、紙オムツや生理用ナプキン等の衛生材料は、高機能化かつ薄型化が進み、衛生材料一枚当たりの吸水性樹脂の使用量、または、主に吸水性樹脂と親水性繊維とからなる吸収体における吸水性樹脂の重量%(以下、樹脂濃度と称する)が増える傾向にある。 [0006] In recent years, sanitary materials such as paper diapers and sanitary napkins, advances high functionality and thinner, the amount of the water-absorbent resin per sheet sanitary material, or predominantly water-absorbent resin and hydrophilic wt% of the water-absorbent resin in the absorbent body consisting of a sex fibers (hereinafter referred to as resin concentration) in increase trend. つまり、かさ比重の小さい親水性繊維を少なくし、 In other words, to reduce the small hydrophilic fiber bulk density,
吸水性に優れ、かつ、かさ比重の大きい吸水性樹脂を多くすることにより、吸収体における吸水性樹脂の比率を高め、これにより吸水量を低下させることなく衛生材料の薄型化を図っている。 Excellent water absorption, and, by increasing the high water-absorbent resin bulk density, increasing the ratio of the water-absorbent resin in the absorbent body, thereby working to the sanitary material thinner without decreasing an amount of water absorption.

【0007】 [0007]

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、本願発明者等が、衛生材料の吸水量を増加させるために、例えば吸収体における樹脂濃度を増加させるべく種々検討した結果、従来よりも樹脂濃度を高くした吸収体を用い、 [SUMMARY OF THE INVENTION However, the present inventors have found to increase the water absorption of the sanitary materials such result of various investigations to increase the resin concentration in the absorbent body, higher resin concentration than conventional using the absorber,
かつ、衛生材料からの水性液体の漏れ等の不都合を防止するには、上述した吸水量や吸水速度、ゲル強度、吸引力等の特性を制御するだけでは不充分であることが見い出された。 And, to prevent a disadvantage such as leakage of the aqueous liquid from the sanitary materials, the above-mentioned water absorption and water absorption speed, gel strength, it is only by controlling the characteristic of the suction force and the like insufficient was found. 例えば、近年、特に注目されている、加圧下の吸水量のみが非常に大きい吸水性樹脂においては、樹脂濃度を高くすると、吸収体での液拡散性が極端に低下する現象等が生じるという問題点を有している。 For example, problems in recent years, especially in being noticed, under pressure of the water absorption only very large water-absorbent resin, the higher the resin concentration, that phenomenon such as the liquid diffusibility in the absorber decreases extremely occurs It has a point.

【0008】また、本願発明者等は、従来よりも樹脂濃度を高くした吸収体の吸水特性に着目して種々検討した結果、公知の吸水性樹脂と親水性繊維とを混合した混合物を吸収体として用いると、樹脂濃度が低い場合には一定レベルの吸水特性を示すものの、樹脂濃度が40重量% Further, the present inventors as a result of various studies in view of the water absorption characteristics than conventional high resin concentration absorber, the absorber a mixture prepared by mixing a known water-absorbent resin and hydrophilic fibers when used as, but when the resin concentration is low shows the absorption properties of a certain level, resin concentration 40% by weight
を越えると液拡散性が急激に低下し、吸収体の単位重量当たりの吸水量が低下することを見い出した。 Above the liquid diffusibility decreases rapidly, the water absorption amount per unit weight of the absorbent body is found to decrease. 即ち、公知の吸水性樹脂と親水性繊維とを混合した混合物を吸収体として用いると、上記の問題点が生じることとなる。 That is, when using a mixture obtained by mixing a known water-absorbent resin and hydrophilic fibers as an absorber, so that the above problem arises.

【0009】従って、本発明の目的は、上述した問題点を解決し、例えば、衛生材料等に用いた場合に、吸水性樹脂の樹脂濃度を高くしても、常に非常に高い液拡散性および吸水量を保持する等の優れた性能(吸水特性)を示すことができる吸水性樹脂、吸収体、および、吸収性物品を提供することにある。 It is therefore an object of the present invention is to solve the problems described above, for example, when used for sanitary materials, even by increasing the resin concentration of the water-absorbent resin, always very high liquid-diffusivity and excellent performance water-absorbent resin can exhibit (water absorption properties), the absorption body such as to hold the water absorption, and is to provide an absorbent article.

【0010】 [0010]

【課題を解決するための手段】本願発明者等は、上記目的を達成すべく、吸水性樹脂、吸収体および吸収性物品について鋭意検討した結果、或る特定の吸水性樹脂前駆体を合成し、この吸水性樹脂前駆体を特定の表面架橋剤の存在下に加熱処理する、という製造方法により得られる吸水性樹脂、つまり、該吸水性樹脂を含む吸収体および吸収性物品が、上記従来の吸水性樹脂が備えていない優れた性能(吸水特性)、即ち、吸水性樹脂の使用量が多い場合や、樹脂濃度が高い場合においても、非常に高い液拡散性および吸水量を保持する等の優れた性能を備えていることを見い出し、本発明を完成するに至った。 Means for Solving the Problems The present inventors have found that in order to achieve the above object, the water-absorbing resin, a result of intensive studies for absorber and absorbent article, to synthesize a certain water-absorbing resin precursor , heat treatment of the water-absorbing resin precursor in the presence of a particular surface crosslinking agent, water-absorbent resin obtained by the production method of, i.e., the absorber and absorbent article comprising a water-absorbent resin, the above conventional water-absorbing resin is not provided with excellent performance (water absorption properties), i.e., and when the amount of the water absorbent resin is large, even if the resin concentration is high, such as to retain a very high liquid-diffusivity and the water absorption It found that has an excellent performance, and have completed the present invention.

【0011】即ち、請求項1記載の発明の吸収体は、上記の課題を解決するために、吸収開始から60分後の拡散吸収倍率が25 g/g以上である吸水性樹脂を40重量%以上含むことを特徴としている。 [0011] That is, the absorber of the first aspect of the present invention, in order to solve the above problems, the diffusing absorbency after 60 minutes from the absorption initiation is 25 g / g or more water-absorbing resin 40 wt% It is characterized in that it comprises more.

【0012】請求項2記載の発明の吸収体は、上記の課題を解決するために、請求項1記載の吸収体において、 [0012] absorber of the invention of claim 2, wherein, in order to solve the above problems, there is provided an absorbent body according to claim 1, wherein,
上記吸水性樹脂の吸収開始から30分後の拡散吸収倍率が Diffusing absorbency of 30 minutes after the absorption initiation of the water absorbent resin
15 g/g以上であることを特徴としている。 It is characterized in that it is 15 g / g or more.

【0013】請求項3記載の発明の吸収体は、上記の課題を解決するために、請求項1または2記載の吸収体において、親水性繊維を含み、吸水性樹脂と該親水性繊維との合計量に対する吸水性樹脂の量が50重量%以上であることを特徴としている。 [0013] absorber of the invention of claim 3, wherein, in order to solve the above problems, there is provided an absorbent body according to claim 1 or 2, wherein the hydrophilic fibers, the water-absorbent resin and the hydrophilic fibers the amount of the water-absorbent resin to the total amount is characterized in that less than 50% by weight.

【0014】請求項4記載の発明の吸収性物品は、上記の課題を解決するために、上記請求項1ないし3の何れか1項に記載の吸収体を含む吸収層を、透液性を有するシートと、不透液性を有するシートとで挟持してなることを特徴としている。 [0014] The absorbent article of the invention of claim 4, wherein, in order to solve the above problems, an absorbent layer comprising an absorbent body according to any one of the claims 1 to 3, a liquid-permeable a sheet having, are characterized by being sandwiched between the sheet having a liquid-impervious.

【0015】請求項5記載の発明の吸水性樹脂は、上記の課題を解決するために、吸収開始から30分後の拡散吸収倍率が15 g/g以上であり、かつ、60分後の拡散吸収倍率が25 g/g以上であることを特徴としている。 The water absorbing resin of the invention of claim 5, wherein, in order to solve the above problems, diffusing absorbency of 30 minutes after the absorption initiation is not less 15 g / g or more, and, after 60 minutes diffusion absorption capacity is characterized in that it is 25 g / g or more.

【0016】請求項6記載の発明の吸水性樹脂は、上記の課題を解決するために、吸収開始から20分後の拡散吸収倍率が15 g/g以上であり、かつ、60分後の拡散吸収倍率が30 g/g以上であることを特徴としている。 The water absorbing resin of the invention of claim 6, wherein, in order to solve the above problems, diffusing absorbency after 20 minutes from the absorption initiation is not less 15 g / g or more, and, after 60 minutes diffusion it is characterized in that the absorption capacity is 30 g / g or more.

【0017】請求項7記載の発明の吸水性樹脂の製造方法は、上記の課題を解決するために、平均粒径が 200μ The production process for a water-absorbent resin of the invention according to claim 7, in order to solve the above problems, an average particle size of 200μ
m〜 600μmの範囲内で、粒径が 106μm未満の粒子の割合が5重量%以下の、カルボキシル基を有する吸水性樹脂前駆体を、該カルボキシル基と反応可能な、溶解度パラメータが12.5(cal/cm 3 ) 1/2以上の第一表面架橋剤、 Within the scope of m to 600 .mu.m, a particle size ratio of 5 wt% or less of particles less than 106 [mu] m, the water-absorbing resin precursor having a carboxyl group, capable of reacting with the carboxyl group, the solubility parameter is 12.5 (cal / cm 3) 1/2 or more first surface crosslinking agent,
および、溶解度パラメータが12.5(cal/cm 3 ) 1/2未満の第二表面架橋剤の存在下で加熱処理することにより、吸収 And, by a solubility parameter of the heat treatment in the presence of 12.5 (cal / cm 3) 1/2 than the second surface-crosslinking agent, absorption
開始から60分後の拡散吸収倍率が25 g/g以上である吸水 Water diffusing absorbency of 60 minutes after the start is 25 g / g or more
性樹脂を得ることを特徴としている。 It is characterized by obtaining a sexual resin.

【0018】以下に本発明を詳しく説明する。 [0018] the present invention will be described in detail below. 本発明における拡散吸収倍率とは、吸水性樹脂の坪量が高く、かつ、外力によって樹脂粒子同士が密着している状態における水性液体の拡散力を加味した、吸収体の吸水量を評価するための新規な物性値である。 The diffusing absorbency in the present invention, the basis weight of the water-absorbent resin is high and, in consideration of the diffusion force of the aqueous liquid in a state where each other resin particles are in close contact by an external force, in order to evaluate the water absorption amount of the absorbent body of a novel physical properties. 上記の拡散吸収倍率は、所定条件下での測定における、吸収開始から所定時間後、例えば60分後の測定値から算出される。 Diffusing absorbency described above, in the measurement of a predetermined condition, after a predetermined from the absorption initiation time, for example, is calculated from the measured value after 60 minutes. 拡散吸収 Diffusion absorption
倍率の測定方法について詳述する。 It will be described in detail method of measuring the magnification.

【0019】 (a)拡散吸収倍率先ず、拡散吸収倍率の測定に用いる測定装置について、 [0019] (a) diffusing absorbency First, the measurement device used for measuring the diffusing absorbency,
図1および図2を参照しながら、以下に簡単に説明する。 With reference to FIGS. 1 and 2, briefly described below.

【0020】図1に示すように、測定装置は、天秤1 As shown in FIG. 1, the measuring device, the balance 1
と、この天秤1上に載置された所定容量の容器2と、外気吸入パイプ3と、導管4と、ガラスフィルタ6と、このガラスフィルタ6上に載置された測定部5とからなっている。 When a container 2 of the placed a predetermined capacity on the balance 1, an air-inhaling pipe 3, a conduit 4, a glass filter 6, taken from the placed on the glass filter 6 has been measured portion 5 which there. 上記の容器2は、その頂部に開口部2aを、その側面部に開口部2bをそれぞれ有しており、開口部2 Container 2 above, an opening 2a at its top, has respectively an opening 2b at its side portions, the opening 2
aに外気吸入パイプ3が嵌入される一方、開口部2bに導管4が取り付けられている。 While external air intake pipe 3 is fitted to a, the conduit 4 is attached to the opening 2b. また、容器2には、所定量の生理食塩水12が入っている。 Further, the container 2, filled with a predetermined quantity of saline 12. 外気吸入パイプ3の下端部は、生理食塩水12中に没している。 The lower end of the air-inhaling pipe 3 is submerged in the saline 12. 上記のガラスフィルタ6は、直径70mmに形成されている。 Glass filter 6 mentioned above is formed with a diameter 70 mm. そして、 And,
容器2およびガラスフィルタ6は、導管4によって互いに連通している。 Container 2 and the glass filter 6 communicate with each other by a conduit 4. また、ガラスフィルタ6は、外気吸入パイプ3の下端に対してごく僅かに高い位置に固定されている。 The glass filter 6 is fixed to only slightly higher position relative to the lower end of the air-inhaling pipe 3.

【0021】図2に示すように、上記の測定部5は、濾紙7と、シート8と、支持円筒9と、この支持円筒9の底部に貼着された金網10と、重り11とを有している。 As shown in FIG. 2, the measurement section 5 described above, the filter paper 7, a seat 8, chromatic and supporting cylinder 9, and attached to the wire mesh 10 at the bottom of the supporting cylinder 9, and a weight 11 are doing. そして、測定部5は、ガラスフィルタ6上に、濾紙7、シート8、支持円筒9(つまり、金網10)がこの順に載置されると共に、支持円筒9内部、即ち、金網1 The measurement unit 5, on the glass filter 6, the filter paper 7, the sheet 8, the supporting cylinder 9 (i.e., metal gauze 10) with is placed in this order, the internal supporting cylinder 9, namely, wire mesh 1
0上に重り11が載置されてなっている。 0 weight 11 on top is made is placed. シート8は、 Sheet 8,
ポリエチレンテレフタレート(PET)からなり、中央部に直径18mmの開口部を有する厚さ 0.1mmのドーナツ状に形成されている。 Made of polyethylene terephthalate (PET), and is formed in a donut shape having a thickness of 0.1mm with an opening diameter of 18mm in the central portion. 支持円筒9は、内径60mmに形成されている。 Supporting cylinder 9 is formed on the inner diameter 60 mm. 金網10は、ステンレスからなり、 400メッシュ(目の大きさ38μm)に形成されている。 Wire gauze 10 is made of stainless steel and formed in 400 mesh (mesh size: 38 [mu] m). そして、金網10上に所定量の吸水性樹脂が均一に撒布されるようになっている。 And, so that a predetermined amount of the water-absorbent resin on the wire net 10 is uniformly sprayed. 重り11は、金網10、即ち、吸水性樹脂に対して、20 g/cm 2の荷重を均一に加えることができるように、その重量が調整されている。 Weight 11 is a wire mesh 10, that is, water-absorbent resin, so that it can apply a load of 20 g / cm 2 uniformly, its weight is adjusted.

【0022】上記構成の測定装置を用いて拡散吸収倍率を測定した。 [0022] was measured diffusing absorbency using the measurement device with the above structure. 測定方法について以下に説明する。 It will be described below measurement method.

【0023】先ず、容器2に所定量の生理食塩水12を入れる、容器2に外気吸入パイプ3を嵌入する、等の所定の準備動作を行った。 [0023] First, place the predetermined amount of saline 12 in the container 2, fitting the air-inhaling pipe 3 to the container 2, it performs a predetermined preparation operation and the like. 次に、ガラスフィルタ6上に濾紙7を載置し、この濾紙7上にシート8を、その開口部がガラスフィルタ6の中心部に位置するようにして載置した。 Next, placing a filter paper 7 on the glass filter 6, the sheet 8 on the filter paper 7, the opening portion is placed so as to be positioned in the center of the glass filter 6. 一方、これら載置動作に並行して、支持円筒9内部、即ち、金網10上に吸水性樹脂 1.5g(好ましくは、分級等の操作により、粒径を 300μm〜 500μmに予め調整した吸水性樹脂 1.5g)を均一に撒布し、この吸水性樹脂上に重り11を載置した。 On the other hand, in parallel with these mounting 置動 operation, the internal supporting cylinder 9, namely, the water-absorbent resin 1.5 g (preferably on a wire mesh 10, by the operation such as classification, the water-absorbent resin was preconditioned particle size 300Myuemu~ 500 [mu] m the 1.5g) uniformly spraying, placing the weight 11 on the water-absorbing resin.

【0024】次いで、シート8上に、金網10、つまり、吸水性樹脂および重り11を載置した上記支持円筒9を、その中心部がガラスフィルタ6の中心部に一致するようにして載置した。 [0024] Then, on the sheet 8, a wire mesh 10, i.e., the supporting cylinder 9 was placed on the water-absorbent resin and the weight 11, the center portion is placed so as to coincide with the center of the glass filter 6 .

【0025】そして、シート8上に支持円筒9を載置した時点から、20分間、30分間、或いは、60分間にわたって吸水性樹脂が吸水した生理食塩水12の重量W [0025] Then, from the point of placing the supporting cylinder 9 on the seat 8, 20 minutes, 30 minutes, or saline 12 water-absorbent resin has water absorption for 60 minutes the weight W
2 (g)を、天秤1を用いて測定した。 2 (g), was measured using a balance 1. 尚、図3に示すように、生理食塩水12は、シート8の開口部を通過した後、吸水性樹脂の横方向にほぼ均一に拡散しながら、 As shown in FIG. 3, the saline 12 is passed through the opening of the seat 8, while almost uniformly diffused in the lateral direction of the water-absorbent resin,
吸水性樹脂に吸水された。 It is absorbed by the water absorbent resin.

【0026】そして、上記の重量W 2から、次式、 拡散吸収倍率 (g/g)=重量W 2 (g) /吸水性樹脂の重量(g) に従って、吸水開始から20分後、30分後、或いは、60分後の拡散吸収倍率 (g/g)を算出した。 [0026] Then, the weight W 2 of the above, the following equation, according to the weight of the diffusing absorbency (g / g) = Weight W 2 (g) / water-absorbent resin (g), 20 minutes after the water started 30 minutes after, or to calculate the diffusing absorbency after 60 minutes (g / g).

【0027】拡散吸収倍率により、吸水性樹脂の新たな特性を評価することができる。 [0027] The diffusing absorbency, it is possible to evaluate the new properties of the water-absorbing resin. 即ち、この拡散吸収倍率により、吸水性樹脂が水性液体を樹脂層方向(以下、横方向と称する)にどの程度均一に素早く拡散させることができるか、また、吸水性樹脂全体として実際にどの程度の吸水量を備えているかを評価することができる。 That is, by the diffusing absorbency, the water absorbent resin is a water-based liquid resin layer direction (hereinafter, lateral and referred) to what extent uniform or can be quickly diffused and actually how the whole water-absorbent resin it is possible to evaluate whether and a water absorption amount. 水性液体の横方向への液拡散性(液拡散能力および液伝達能力)は、水性液体を多量に吸収する上において、特に重要な因子である。 Liquid diffusibility in the lateral direction of the aqueous liquid (liquid distribution capacity and liquid transfer capacity), in terms of a large amount of absorbed aqueous liquid, is a particularly important factor. そして、上記評価の結果から、例えば、主に吸水性樹脂と親水性繊維とからなる吸収体、特に、吸水性樹脂の重量%(以下、樹脂濃度と称する)が高い吸収体における吸水性樹脂の吸水挙動を容易に予測することができる。 Then, from the result of the evaluation, for example, mainly absorber comprising a water absorbent resin and a hydrophilic fiber, in particular, weight percent of the water-absorbing resin (hereinafter, referred to as resin concentration) of the water-absorbent resin in the high absorber the water absorption behavior can be easily predicted. 尚、吸収体の構成については後述する。 It will be described later configuration of the absorber.

【0028】尚、上述した先行出願には、加圧下の吸水量を評価している文献が多数見受けられる。 [0028] Incidentally, in the prior application described above, the literature to evaluate the amount of water absorption under pressure seen many. しかしながら、該吸水量の従来の評価は、樹脂層方向と直交する方向(以下、縦方向と称する)についてのみ行われている。 However, conventional evaluation of absorbing water, the direction perpendicular to the resin layer direction (hereinafter, referred to as longitudinal direction) only it is performed for. このため、水性液体が横方向にどの程度均一に素早く拡散するかについては、殆ど評価されていない。 Thus, for either an aqueous liquid to how uniformly and quickly diffuse laterally, poorly evaluated. 従って、上記従来の評価の結果からは、例えば樹脂濃度が高い吸収体を用いた紙オムツ等における、該吸収体の吸水挙動を正確に予測することができない。 Thus, the above results of conventional evaluation, for example, in the paper diaper resin concentration with high absorption and the like, it is impossible to accurately predict the water absorption behavior of the absorbent body.

【0029】本発明の吸収体は、吸収開始から60分後の拡散吸収倍率が25 g/g以上である吸水性樹脂を40重量% The absorber of the present invention, the diffusing absorbency after 60 minutes from the absorption initiation is 25 g / g or more water-absorbing resin 40 wt%
以上、より好ましくは50重量%以上、さらに好ましくは Or more, more preferably 50 wt% or more, more preferably
60重量%以上、最も好ましくは70重量%以上含んでいる。 60 wt% or more, and most preferably contains 70 wt% or more. 吸収開始から60分後の拡散吸収倍率が25 g/g未満の吸水性樹脂は、樹脂濃度を高くした(高濃度の)吸収体における横方向の液拡散性が劣り、吸収体の吸収容量が小さくなる。 Diffusing absorbency after 60 minutes from the absorption initiation is 25 g / g less than the water-absorbent resin are inferior lateral liquid diffusibility in the high resin concentration (high concentration) absorber, the absorption capacity of the absorber smaller. 吸収開始から60分後の拡散吸収倍率は、28 Diffusing absorbency after 60 minutes from the absorption initiation is 28
g/g以上がより好ましく、30 g/g以上がさらに好ましく、32 g/g以上が最も好ましい。 g / g or more preferably, 30 g / g or more, and most preferably at least 32 g / g. また、拡散吸収倍率が In addition, diffusion absorption capacity
25 g/g以上の吸水性樹脂を含んでいても、その割合が40 Also contain 25 g / g or more of the water-absorbent resin, the rate is 40
重量%未満の吸収体は、その効果が顕著に現れ難い場合がある。 Absorber is less than wt%, the effect is in some cases difficult to remarkably appear. 本発明においては、拡散吸収倍率は、所定条件下での測定における、吸収開始から所定時間後の測定値で定義されるが、上記の拡散吸収倍率に加えて、さらに、吸収開始から20分後または30分後の測定値から算出される拡散吸収倍率が15 g/g以上の吸水性樹脂がより好ましい。 In the present invention, the diffusion absorption capacity, in the measurement of a predetermined condition, but is defined by the measured value after a predetermined time from the absorption start, in addition to the diffusing absorbency above, further, after 20 minutes from the absorption initiation or diffusing absorbency calculated from the measured value after 30 minutes and more preferably 15 g / g or more water-absorbing resin.

【0030】即ち、吸水性樹脂は、吸収開始から30分後の拡散吸収倍率が15 g/g以上であり、かつ、60分後の拡散吸収倍率が25 g/g以上であることがより好ましく、吸収開始から20分後の拡散吸収倍率が15 g/g以上であり、 [0030] That is, the water-absorbent resin is diffusing absorbency of 30 minutes after the absorption initiation is at 15 g / g or more, more preferably diffusing absorbency after 60 minutes is 25 g / g or more , diffusing absorbency after 20 minutes from the absorption initiation is at 15 g / g or more,
かつ、60分後の拡散吸収倍率が25 g/g以上であることがさらに好ましく、吸収開始から20分後の拡散吸収倍率が And, still more preferably diffusing absorbency after 60 minutes is 25 g / g or more, diffusing absorbency after 20 minutes from the absorption initiation
15 g/g以上であり、かつ、60分後の拡散吸収倍率が28 g 15 is a g / g or more, and diffusing absorbency after 60 minutes 28 g
/g以上であることが一層好ましく、吸収開始から20分後の拡散吸収倍率が15 g/g以上であり、かつ、60分後の拡散吸収倍率が30 g/g以上であることが最も好ましい。 / More preferably not g or more, diffusing absorbency after 20 minutes from the absorption initiation is at 15 g / g or more, and most preferably diffusing absorbency after 60 minutes is 30 g / g or more . 吸収開始から30分後の拡散吸収倍率が15 g/g未満の吸水性樹脂は、横方向の液拡散性が劣り、吸収体の吸収力の低下を招く場合がある。 Diffusing absorbency of 30 minutes after the absorption start 15 g / g less than the water-absorbent resin are inferior lateral liquid diffusibility, which may lead to a decrease in absorption capacity of the absorbent body.

【0031】本発明の吸収体は、吸水性樹脂の他に、必要に応じて親水性繊維を含んでいてもよい。 The absorber of the present invention, in addition to the water-absorbing resin may contain hydrophilic fibers as necessary. そして、吸収体が例えば吸水性樹脂と親水性繊維とからなる場合には、吸収体の構成としては、例えば、吸水性樹脂と親水性繊維とを均一に混合した構成、層状に形成した親水性繊維間に吸水性樹脂を挟持した構成、吸水性樹脂と親水性繊維とを均一に混合して層状に形成し、この上に、層状に形成した親水性繊維を積層した構成、吸水性樹脂と親水性繊維とを均一に混合して層状に形成し、これと、 When the absorber is made of, for example, water-absorbent resin and hydrophilic fibers, the structure of the absorbent body, for example, configured by uniformly mixing the water-absorbent resin and hydrophilic fiber, hydrophilic formed in layers structure which sandwiches absorbent resin between the fibers, by uniformly mixing the water-absorbent resin and hydrophilic fibers is formed into a layer, thereon, formed by laminating the hydrophilic fibers formed into a layer, the water absorbing resin and hydrophilic fibers homogeneously mixed and formed into a layer, and this,
層状に形成した親水性繊維との間に吸水性樹脂を挟持した構成等が挙げられる。 Configuration or the like which sandwiches absorbent resin between the hydrophilic fibers in layers and the like. さらに、吸収体は、吸水性樹脂に対して特定量の水を配合することによって該吸水性樹脂をシート状に形成してなる構成であってもよい。 Furthermore, the absorbent body may have a configuration obtained by forming a water-absorbent resin into a sheet by incorporating a specific amount of water with respect to the water-absorbing resin. 尚、 still,
吸収体の構成は、上記例示の構成に限定されるものではない。 Structure of the absorbent body is not limited to the configuration exemplified above.

【0032】上記の親水性繊維としては、例えば、木材から得られるメカニカルパルプやケミカルパルプ、セミケミカルパルプ、溶解パルプ等のセルロース繊維、レーヨン、アセテート等の人工セルロース繊維等が挙げられる。 [0032] As the hydrophilic fibers, for example, mechanical pulp or chemical pulp obtained from wood, semi-chemical pulp, cellulose fibers such as dissolved pulp, rayon, artificial cellulose fibers such as acetate. 上記例示の繊維のうち、セルロース繊維が好ましい。 Among the above-exemplified fibers, cellulose fibers are preferable. また、親水性繊維は、ポリアミドやポリエステル、 Also, hydrophilic fibers, polyamide or polyester,
ポリオレフィン等の合成繊維を含有していてもよい。 It may contain synthetic fibers such as polyolefins.
尚、親水性繊維は、上記例示の繊維に限定されるものではない。 Incidentally, the hydrophilic fibers is not limited to the fibers of the examples.

【0033】上記例示の構成のうち、吸収体における吸水性樹脂の割合が40重量%以上となるように該吸水性樹脂と親水性繊維とを均一に混合した構成がより好ましく、吸水性樹脂と親水性繊維との合計量に対する吸水性樹脂の量が50重量%以上、好ましくは60重量%以上、さらに好ましくは70重量%以上となるように、これら吸水性樹脂と親水性繊維とを均一に混合した構成がさらに好ましい。 [0033] Among the above illustrated construction, more preferably uniformly mixed with the structures and the water-absorbent resin and a hydrophilic fiber as the ratio of the water-absorbent resin is 40 wt% or more in the absorber, the water absorbing resin the amount of the water-absorbent resin to the total amount of the hydrophilic fiber is 50 wt% or more, preferably 60 wt% or more, more preferably such that 70 wt% or more, and these water-absorbent resin and hydrophilic fibers uniformly mixed structure is more preferable. これら構成とすることにより、吸収体は、その吸水特性を充分に発揮することができる。 With these configurations, the absorbent body can sufficiently exhibit its water absorption properties. 尚、該吸収体における樹脂濃度が高ければ高いほど、本発明の吸収体の特性は顕著に現れる。 Incidentally, the higher the resin concentration in the absorbent body, characteristics of the absorber of the present invention is remarkable.

【0034】また、吸収体における親水性繊維の割合が比較的少ない場合には、接着性バインダーを用いて吸収体、つまり、親水性繊維同士を接着させてもよい。 Further, when the ratio of the hydrophilic fibers in the absorbent body is relatively small, the absorbent body using an adhesive binder, i.e., may be bonded to the hydrophilic fibers. 親水性繊維同士を接着させることにより、吸収体の使用前や使用中における該吸収体の強度や保形性を高めることができる。 By adhering the hydrophilic fibers, it is possible to enhance the strength and shape retention of the absorber during use or before use of the absorbent body.

【0035】上記の接着性バインダーとしては、ポリエチレン、ポリプロピレン、エチレン−プロピレン共重合体、1−ブテン−エチレン共重合体等のポリオレフィン繊維等の熱融着繊維や接着性を有するエマルション等が例示できる。 [0035] As the adhesive binder include polyethylene, polypropylene, ethylene - propylene copolymer, 1-butene - emulsion or the like having a heat fusion fiber and adhesive polyolefin fibers such as ethylene copolymer may be exemplified . これら接着性バインダーは、単独で用いてもよく、また、2種類以上を混合して用いてもよい。 These adhesive binders may be used alone or may be used as a mixture of two or more. 親水性繊維と接着性バインダーとの重量比は、50/50〜99 The weight ratio of the hydrophilic fiber and the adhesive binder is 50/50 to 99
/1の範囲内が好ましく、70/30〜95/5の範囲内がより好ましく、80/20〜95/5の範囲内がさらに好ましい。 / Preferably within 1, more preferably in a range of 70 / 30-95 / 5, more preferably in the range of 80 / 20-95 / 5.

【0036】本発明にかかる吸水性樹脂は、或る特定の吸水性樹脂前駆体を合成し、この吸水性樹脂前駆体を特定の表面架橋剤の存在下に加熱処理する、という製造方法により得られる。 The water-absorbent resin in the present invention can be synthesized certain water-absorbing resin precursor, heat treatment of the water-absorbing resin precursor in the presence of a particular surface crosslinking agent, by the method of It is. 上記の吸水性樹脂前駆体は、平均粒径が 200μm〜600 μmの範囲内で、しかも、粒径が 1 The above water-absorbent resin precursor, within an average particle size of 200Myuemu~600 [mu] m, moreover, the particle size 1
06μm未満の粒子の割合が10重量%以下であり、かつ、 Ratio of 06μm of less than particles is 10 wt% or less, and,
多量の水を吸収することによりヒドロゲルを形成するカルボキシル基を有する樹脂である。 A resin having a carboxyl group to form a hydrogel by absorbing large amounts of water. 吸水性樹脂前駆体は、例えば、水溶液重合により合成される。 Water-absorbing resin precursor is synthesized, for example, by aqueous solution polymerization. 該吸水性樹脂前駆体としては、具体的には、例えば、ポリアクリル酸部分中和物架橋体、澱粉−アクリロニトリルグラフト重合体の加水分解物、澱粉−アクリル酸グラフト重合体の中和物、酢酸ビニル−アクリル酸エステル共重合体のケン化物、アクリロニトリル共重合体若しくはアクリルアミド共重合体の加水分解物またはこれらの架橋体、カルボキシル基含有架橋ポリビニルアルコール変性物、架橋イソブチレン−無水マレイン酸共重合体等が挙げられる。 The water-absorbing resin precursor, specifically, for example, partially neutralized polyacrylic acid crosslinked starch - hydrolysates of acrylonitrile graft polymer, starch - neutralized product of acrylic acid graft polymer, acetate vinyl - saponified acrylic acid ester copolymer, acrylonitrile copolymer or hydrolyzed acrylamide copolymer or a cross-linked product thereof, a carboxyl group-containing crosslinked polyvinyl alcohol-modified, crosslinked isobutylene - maleic anhydride copolymer and the like.

【0037】上記の吸水性樹脂前駆体は、例えば、(メタ)アクリル酸、マレイン酸、無水マレイン酸、フマル酸、クロトン酸、イタコン酸、β−アクリロイルオキシプロピオン酸等の不飽和カルボン酸またはこれらの中和物から選ばれる1種類以上の単量体を重合若しくは共重合させた後、該重合体に対して必要により粉砕・分級等の操作を行い、上記の平均粒径に調整することにより得られる。 [0037] The above water-absorbent resin precursor is, for example, (meth) acrylic acid, maleic acid, maleic anhydride, fumaric acid, crotonic acid, itaconic acid, beta-acryloyloxy such acid unsaturated carboxylic acids or after one or more monomers selected from the neutralized product of polymerized or copolymerized, performs operations such as pulverization and classification as required with respect to the polymer, by adjusting the average particle size of the can get. 上記単量体のうち、(メタ)アクリル酸およびこれらの中和物がより好ましい。 Among the above monomers, (meth) acrylic acid and neutralized products thereof are more preferred.

【0038】さらに、吸水性樹脂前駆体は、上記単量体と、該単量体と共重合可能な別の単量体との共重合体であってもよい。 [0038] Further, the water-absorbing resin precursor, and the monomer, or a copolymer of said monomer copolymerizable with another monomer. 上記別の単量体としては、具体的には、 As the another monomer, specifically,
例えば、ビニルスルホン酸、スチレンスルホン酸、2− For example, vinyl sulfonic acid, styrene sulfonic acid, 2-
(メタ)アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸、2−(メタ)アクリロイルエタンスルホン酸、2− (Meth) acrylamido-2-methylpropanesulfonic acid, 2- (meth) acryloyl ethanesulfonic acid, 2-
(メタ)アクリロイルプロパンスルホン酸等のアニオン性不飽和単量体およびその塩;アクリルアミド、メタアクリルアミド、N−エチル(メタ)アクリルアミド、N (Meth) acrylate anionic unsaturated monomers and salts thereof such as acryloyl propane sulfonic acid; acrylamide, methacrylamide, N- (meth) acrylamide, N
−n−プロピル(メタ)アクリルアミド、N−イソプロピル(メタ)アクリルアミド、N,N−ジメチル(メタ)アクリルアミド、2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、2−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、メトキシポリエチレングリコール(メタ)アクリレート、ポリエチレングリコールモノ(メタ)アクリレート、ビニルピリジン、N−ビニルピロリドン、N−アクリロイルピペリジン、N−アクリロイルピロリジン等のノニオン性の親水基含有不飽和単量体;N,N−ジメチルアミノエチル(メタ)アクリレート、N,N−ジエチルアミノエチル(メタ)アクリレート、N,N−ジメチルアミノプロピル(メタ)アクリレート、N,N−ジメチルアミノプロピル(メタ)アクリルアミド、および、これらの四級塩等 -n- propyl (meth) acrylamide, N- isopropyl (meth) acrylamide, N, N- dimethyl (meth) acrylamide, 2-hydroxyethyl (meth) acrylate, 2-hydroxypropyl (meth) acrylate, methoxy polyethylene glycol (meth ) acrylate, polyethylene glycol mono (meth) acrylate, vinyl pyridine, N- vinylpyrrolidone, N- acryloylpiperidine, N- acrylic cationic unsaturated monomers such as acryloyl pyrrolidine; N, N- dimethylaminoethyl ( meth) acrylate, N, N-diethylaminoethyl (meth) acrylate, N, N-dimethylaminopropyl (meth) acrylate, N, N-dimethylaminopropyl (meth) acrylamide, and these quaternary salts カチオン性不飽和単量体等が挙げられる。 And cationic unsaturated monomers such.

【0039】吸水性樹脂前駆体におけるカルボキシル基の含有量は、特に限定されるものではないが、吸水性樹脂前駆体 100g当たり、0.01当量以上のカルボキシル基が存在していることが好ましい。 The content of the carboxyl group in the water-absorbent resin precursor is not particularly limited, per 100g water-absorbing resin precursor, preferably to be present from 0.01 or more equivalents of carboxyl groups. また、吸水性樹脂前駆体が例えばポリアクリル酸部分中和物架橋体である場合には、該架橋体におけるポリアクリル酸未中和物の割合は、1モル%〜60モル%の範囲内が望ましく、10モル% Further, when the water-absorbing resin precursor is, for example, partially neutralized polyacrylic acid crosslinked body, the proportion of polyacrylic acid unneutralized product in crosslinked body is in the range of 1 mol% to 60 mol% preferably, 10 mole%
〜50モル%の範囲内がより望ましい。 In the range of 50 mol% it is more preferable.

【0040】吸水性樹脂前駆体は、複数の重合性不飽和基や、複数の反応性基を有する架橋剤と反応または共重合させることにより、その内部が架橋されていることが好ましい。 The water-absorbing resin precursor, and a plurality of polymerizable unsaturated groups, by reacting or copolymerizing the cross-linking agent having a plurality of reactive groups, it is preferable that the inside is crosslinked. また、吸水性樹脂前駆体は、架橋剤を必要としない自己架橋型であってもよい。 Further, the water-absorbing resin precursor may be self-crosslinking which does not require cross-linking agent. 上記の架橋剤としては、具体的には、例えば、N,N'−メチレンビス(メタ)アクリルアミド、(ポリ)エチレングリコールジ(メタ)アクリレート、(ポリ)プロピレングリコールジ(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパンジ(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、グリセリントリ(メタ)アクリレート、グリセリンアクリレートメタクリレート、エチレンオキシド変性トリメチロールプロパントリ(メタ) Examples of the crosslinking agent, specifically, for example, N, N'-methylenebis (meth) acrylamide, (poly) ethylene glycol di (meth) acrylate, (poly) propylene glycol di (meth) acrylate, trimethylolpropane di (meth) acrylate, trimethylolpropane tri (meth) acrylate, glycerin tri (meth) acrylate, glycerin acrylate methacrylate, ethylene oxide-modified trimethylolpropane tri (meth)
アクリレート、ペンタエリスリトールテトラ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールヘキサ(メタ)アクリレート、トリアリルシアヌレート、トリアリルイソシアヌレート、トリアリルホスフェート、トリアリルアミン、ポリ(メタ)アリロキシアルカン、(ポリ)エチレングリコールジグリシジルエーテル、グリセロールジグリシジルエーテル、エチレングリコール、ポリエチレングリコール、プロピレングリコール、グリセリン、ペンタエリスリトール、エチレンジアミン、ポリエチレンイミン、グリシジル(メタ)アクリレート等が挙げられる。 Acrylate, pentaerythritol tetra (meth) acrylate, dipentaerythritol hexa (meth) acrylate, triallyl cyanurate, triallyl isocyanurate, triallyl phosphate, triallylamine, poly (meth) allyloxy alkane, (poly) ethylene glycol di glycidyl ether, glycerol diglycidyl ether, ethylene glycol, polyethylene glycol, propylene glycol, glycerol, pentaerythritol, ethylenediamine, polyethyleneimine, and glycidyl (meth) acrylate. これら架橋剤は、単独で用いてもよく、また、2種類以上を混合して用いてもよい。 These crosslinking agents may be used alone or may be used as a mixture of two or more. 上記例示の化合物のうち、複数の重合性不飽和基を有する化合物を架橋剤として用いることがより好ましい。 Among the listed compounds, it is more preferable to use a compound having a plurality of polymerizable unsaturated groups as the crosslinking agent.

【0041】架橋剤の使用量は、上記単量体の合計量に対して 0.005モル%〜2モル%の範囲内が好ましく、0. The amount of the crosslinking agent is preferably in a range of 0.005 mol% to 2 mol% based on the total amount of the monomers, 0.
05モル%〜1モル%の範囲内がより好ましい。 05 in the range of mole% to 1 mole% being more preferred. 架橋剤の使用量が 0.005モル%よりも少ない場合、並びに、2モル%よりも多い場合には、吸水性樹脂の拡散吸収倍率が低下するので好ましくない。 When the amount of the crosslinking agent is less than 0.005 mol%, and, when more than 2 mol%, the diffusion absorbency of the water absorbent resin is undesirably reduced.

【0042】また、上記重合反応における重合開始時には、例えば、過硫酸カリウム、過硫酸アンモニウム、過硫酸ナトリウム、t−ブチルハイドロパーオキサイド、 Further, at the time of polymerization initiation of the polymerization reaction, for example, potassium persulfate, ammonium persulfate, sodium persulfate, t- butyl hydroperoxide,
過酸化水素、2,2'−アゾビス(2−アミジノプロパン)二塩酸塩等のラジカル重合開始剤、或いは、紫外線や電子線等の活性エネルギー線等を用いることができる。 Hydrogen peroxide, 2,2'-azobis (2-amidinopropane) radical polymerization initiator such as dihydrochloride, or can be used an active energy ray such as ultraviolet ray or electron beam. また、酸化性ラジカル重合開始剤を用いる場合には、例えば、亜硫酸ナトリウム、亜硫酸水素ナトリウム、硫酸第一鉄、L−アスコルビン酸等の還元剤を併用してレドックス重合を行っても良い。 In the case of using an oxidizing radical polymerization initiator, for example, sodium sulfite, sodium bisulfite, may be performed redox polymerization in combination ferrous sulfate, a reducing agent such as L- ascorbic acid. これら重合開始剤の使用量は、 0.001モル%〜2モル%の範囲内が好ましく、0.01モル%〜 0.5モル%の範囲内がより好ましい。 The amount of the polymerization initiator is preferably in the range of 0.001 mol% to 2 mol%, and more preferably in the range of 0.01 mol% to 0.5 mol%.

【0043】上記の吸水性樹脂前駆体は、その拡散吸収倍率が本発明における好ましい範囲を満たしていない。 [0043] The above water-absorbent resin precursor, the diffusing absorbency does not satisfy the preferable range of the present invention.
このため、特定の表面架橋剤を用いることにより、該吸水性樹脂前駆体の表面近傍の架橋密度を内部よりも高くする必要がある。 Thus, by using a specific surface cross-linking agent must be higher than the internal cross-linking density in the vicinity of the surface of the water absorbent resin precursor. つまり、吸水性樹脂前駆体の表面近傍を特定の表面架橋剤を用いて架橋させることにより、本発明にかかる吸水性樹脂が得られる。 In other words, by cross-linking the neighborhood of the surface of the water-absorbent resin precursor using the specific surface-crosslinking agent, a water-absorbent resin according to the present invention is obtained.

【0044】即ち、本発明にかかる吸水性樹脂は、前記した水溶液重合によって得られる吸水性樹脂前駆体、即ち、平均粒径が 200μm〜600 μmの範囲内で、しかも、粒径が 106μm未満の粒子の割合が10重量%以下となるように分級等の操作により調整した後、該吸水性樹脂前駆体を溶解度パラメータ範囲が互いに異なる2種類以上の表面架橋剤の存在下に加熱処理することにより得られる。 [0044] That is, the water-absorbent resin according to the present invention, the water-absorbing resin precursor obtained by aqueous solution polymerization mentioned above, i.e., an average particle size in the range of 200Myuemu~600 [mu] m, moreover, the particle size is less than 106μm after adjusting the operation such as classification as the proportion of particles is 10 wt% or less, by heating in the presence of a water-absorbent resin precursor solubility parameter ranges from each other two or more different surface cross-linking agent can get. 上記吸水性樹脂、つまり、吸水性樹脂前駆体は、所定形状に造粒されていてもよく、また、球状、鱗片状、不定形破砕状、顆粒状等の種々の形状であってもよい。 The water absorbent resin, i.e., the water-absorbing resin precursor may be granulated into a predetermined shape, spherical, scale-like, irregular pulverized shape, but may have a variety of shapes of granular shape. さらに、吸水性樹脂前駆体は、1次粒子であってもよく、また、1次粒子の造粒体であってもよい。 Furthermore, the water-absorbing resin precursor may be a primary particle, or may be a granule of the primary particles. 尚、 still,
平均粒径が 200μm〜600 μmの範囲外である場合や、 And when the average particle diameter is outside the range of 200μm~600 μm,
粒径が 106μm未満の粒子の割合が10重量%を越える場合には、拡散吸収倍率等の性能に優れた吸水性樹脂を得ることができないおそれがある。 When the particle size ratio of particles less than 106μm exceeds 10 wt%, it may not be possible to obtain an excellent water-absorbent resin performance such as diffusion absorption capacity.

【0045】上記の表面架橋剤は、溶解度パラメータ(SP値)が互いに異なる第一表面架橋剤および第二表面架橋剤を組み合わせてなる。 [0045] The surface crosslinking agent is formed by combining a solubility parameter (SP value) is different the first surface crosslinking agent and a second surface crosslinking agent. 尚、上記の溶解度パラメータとは、化合物の極性を表すファクターとして一般に用いられる値である。 Note that the above-mentioned solubility parameter is a value which is generally used as a factor representing the polarity of the compound. 本発明においては、上記の溶解度パラメータに対して、ポリマーハンドブック第3版(WI In the present invention, with respect to the solubility parameter, Polymer Handbook 3rd edition (WI
LEY INTERSCIENCE社発行) 527頁〜 539頁に記載されている溶媒の溶解度パラメータδ(cal/cm 3 ) 1/2の値を適用することとする。 LEY INTERSCIENCE published by) the solvents described in page 527 to 539 pages solubility parameter δ (cal / cm 3) and applying a half value. また、上記の頁に記載されていない溶媒の溶解度パラメータに関しては、該ポリマーハンドブックの 524頁に記載されているSmallの式に、同 5 With respect to the solubility parameter of the solvent is not described in pages described above, expression of Small listed in 524 pages of the Polymer Handbook, the 5
25頁に記載されているHoyの凝集エネルギー定数を代入して導かれる値を適用することとする。 And applying a value derived by substituting a cohesive energy constant of Hoy listed in page 25.

【0046】上記の第一表面架橋剤は、カルボキシル基と反応可能な、溶解度パラメータが12.5(cal/cm 3 ) 1/2以上の化合物が好ましく、13.0(cal/cm 3 ) 1/2以上の化合物がより好ましい。 The first surface cross-linking agents described above, capable of reacting with a carboxyl group, a solubility parameter of 12.5 (cal / cm 3) 1/2 or more compounds are preferable, 13.0 (cal / cm 3) 1/2 or more compounds are more preferable. 上記の第一表面架橋剤としては、例えば、エチレングリコール、プロピレングリコール、グリセリン、ペンタエリスリトール、ソルビトール、エチレンカーボネート(1,3−ジオキソラン−2−オン)、 The first surface cross-linking agents described above, such as ethylene glycol, propylene glycol, glycerol, pentaerythritol, sorbitol, ethylene carbonate (1,3-dioxolan-2-one),
プロピレンカーボネート(4−メチル−1,3−ジオキソラン−2−オン)等が挙げられるが、これら化合物に限定されるものではない。 Propylene carbonate (4-methyl-1,3-dioxolan-2-one), and the like, but not limited to these compounds. これら第一表面架橋剤は、単独で用いてもよく、また、2種類以上を混合して用いてもよい。 These first surface-crosslinking agents may be used alone or may be used as a mixture of two or more.

【0047】上記の第二表面架橋剤は、カルボキシル基と反応可能な、溶解度パラメータが12.5(cal/cm 3 ) 1/2未満の化合物が好ましく、 9.5(cal/cm 3 ) 1/2 〜12.0(cal/c The second surface cross-linking agents described above, capable of reacting with a carboxyl group, a solubility parameter of preferably 12.5 (cal / cm 3) a compound of less than 1/2, 9.5 (cal / cm 3 ) 1/2 ~12.0 (cal / c
m 3 ) 1/2の範囲内の化合物がより好ましい。 m 3) compound in 1/2 of the range is more preferable. 上記の第二表面架橋剤としては、例えば、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、テトラエチレングリコール、ジプロピレングリコール、トリプロピレングリコール、 The above as the second surface crosslinking agent, for example, diethylene glycol, triethylene glycol, tetraethylene glycol, dipropylene glycol, tripropylene glycol,
1,3−ブタンジオール、1,4−ブタンジオール、 1,3-butanediol, 1,4-butanediol,
1,5−ペンタンジオール、2,4−ペンタンジオール、1,6−ヘキサンジオール、2,5−ヘキサンジオール、トリメチロールプロパン、ジエタノールアミン、 1,5-pentanediol, 2,4-pentanediol, 1,6-hexanediol, 2,5-hexanediol, trimethylolpropane, diethanolamine,
トリエタノールアミン、エチレングリコールジグリシジルエーテル、ポリエチレングリコールジグリシジルエーテル、グリセロールポリグリシジルエーテル、ジグリセロールポリグリシジルエーテル、ポリグリセロールポリグリシジルエーテル、プロピレングリコールジグリシジルエーテル、ポリプロピレングリコールジグリシジルエーテル、エチレンジアミン、ジエチレントリアミン、トリエチレンテトラミン、2,4−トリレンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート、4,5−ジメチル−1,3−ジオキソラン−2−オン、エピクロロヒドリン、エピブロモヒドリン等が挙げられるが、これら化合物に限定されるものではない。 Triethanolamine, ethylene glycol diglycidyl ether, polyethylene glycol diglycidyl ether, glycerol polyglycidyl ether, diglycerol polyglycidyl ether, polyglycerol polyglycidyl ether, propylene glycol diglycidyl ether, polypropylene glycol diglycidyl ether, ethylenediamine, diethylenetriamine, triethylenetetramine tetraethylenepentamine, 2,4-tolylene diisocyanate, hexamethylene diisocyanate, 4,5-dimethyl-1,3-dioxolan-2-one, epichlorohydrin, although epibromohydrin and the like, limited to compounds not intended to be. これら第二表面架橋剤は、単独で用いてもよく、また、2種類以上を混合して用いてもよい。 These second surface-crosslinking agents may be used alone or may be used as a mixture of two or more.

【0048】本発明では、表面架橋剤として、上記第一表面架橋剤の群より選ばれる1種類または2種類以上の化合物、および、上記第二表面架橋剤の群より選ばれる1種類または2種類以上の化合物を合わせて用いることが必要である。 [0048] In the present invention, as the surface cross-linking agent, one kind or two or more compounds selected from the group of the first surface crosslinking agent, and, one or two selected from the group of the second surface crosslinking agent it is necessary to use together or more compounds. 1種類または2種類以上の第一表面架橋剤のみを用いた場合、或いは、1種類または2種類以上の第二表面架橋剤のみを用いた場合は、拡散吸収倍率等の性能に優れた吸水性樹脂を得ることができないおそれがある。 When using only one or two or more of the first surface-crosslinking agent, or one or a case of using only two or more kinds of the second surface-crosslinking agent has excellent water absorption performance such as diffusion absorption capacity it may not be possible to obtain a resin.

【0049】表面架橋剤の使用量は、用いる化合物やそれらの組み合わせ等にもよるが、吸水性樹脂前駆体の固形分 100重量部に対して、第一表面架橋剤の使用量が0. The amount of the surface cross-linking agent varies depending on the compounds and combinations thereof, and the like to be used, 100 parts by weight of the solid content of the water-absorbent resin precursor, the amount of the first surface crosslinking agent is 0.
01重量部〜5重量部、第二表面架橋剤の使用量が 0.001 01 to 5 parts by weight, the amount of the second surface crosslinking agent is 0.001
重量部〜1重量部の範囲内が好ましく、第一表面架橋剤の使用量が 0.1重量部〜2重量部、第二表面架橋剤の使用量が 0.005重量部〜 0.5重量部の範囲内がより好ましい。 Preferably in a range of parts by weight to 1 parts by weight, to 2 parts by weight 0.1 parts by weight The amount of the first surface crosslinking agent, the amount of the second surface-crosslinking agent is in a range of 0.005 parts by weight to 0.5 parts by weight and more preferable. 上記の表面架橋剤を用いることにより、吸水性樹脂前駆体、つまり、吸水性樹脂の表面近傍の架橋密度を内部よりも高くすることができる。 By using the above surface cross-linking agent, the water-absorbing resin precursor, i.e., the crosslink density in the vicinity of the surface of the water-absorbent resin may be higher than the internal. 表面架橋剤の使用量が The amount of the surface cross-linking agent
10重量部を越える場合には、不経済となるばかりか、吸水性樹脂における最適な架橋構造を形成する上で、表面架橋剤の量が過剰となるため、好ましくない。 If exceeding 10 parts by weight, not only uneconomical, in order to form an optimal crosslinking structure in the water-absorbent resin, the amount of the surface crosslinking agent is excessive, undesirable. また、表面架橋剤の使用量が 0.001重量部未満の場合には、吸水性樹脂における拡散吸収倍率等の性能を向上させる上で、その改良効果が得られ難いため、好ましくない。 Further, when the amount of the surface cross-linking agent is less than 0.001 part by weight, to improve the performance such as diffusion absorption capacity water-absorbing resin, since the improving effect is hardly obtained, which is not preferable.

【0050】吸水性樹脂前駆体と表面架橋剤とを混合する際には、溶媒として水を用いることが好ましい。 [0050] In mixing the water-absorbent resin precursor and the surface crosslinking agent, it is preferable to use water as a solvent. 水の使用量は、吸水性樹脂前駆体の種類や粒径等にもよるが、吸水性樹脂前駆体の固形分 100重量部に対して、0 The amount of water depends on the type or particle diameters of the water-absorbent resin precursor, 100 parts by weight of the solid content of the water-absorbing resin precursor, 0
を越え、20重量部以下が好ましく、 0.5重量部〜10重量部の範囲内がより好ましい。 Traversal, preferably 20 parts by weight or less, and more preferably in the range of 0.5 to 10 parts by weight.

【0051】また、吸水性樹脂前駆体と表面架橋剤とを混合する際には、必要に応じて、溶媒として親水性有機溶媒を用いてもよい。 [0051] Furthermore, in mixing the water-absorbent resin precursor and the surface crosslinking agent, it may optionally be used a hydrophilic organic solvent as a solvent. 上記の親水性有機溶媒としては、 Examples of the hydrophilic organic solvent,
例えば、メチルアルコール、エチルアルコール、n−プロピルアルコール、イソプロピルアルコール、n−ブチルアルコール、イソブチルアルコール、t−ブチルアルコール等の低級アルコール類;アセトン等のケトン類; For example, methyl alcohol, ethyl alcohol, n- propyl alcohol, isopropyl alcohol, n- butyl alcohol, isobutyl alcohol, lower alcohols such as t- butyl alcohol; ketones such as acetone;
ジオキサン、テトラヒドロフラン等のエーテル類;N, Ethers such as dioxane and tetrahydrofuran; N,
N−ジメチルホルムアミド等のアミド類;ジメチルスルホキシド等のスルホキシド類等が挙げられる。 N- amides such as dimethylformamide; sulfoxides such as dimethyl sulfoxide and the like. 親水性有機溶媒の使用量は、吸水性樹脂前駆体の種類や粒径等にもよるが、吸水性樹脂前駆体の固形分 100重量部に対して、20重量部以下が好ましく、 0.1重量部〜10重量部の範囲内がより好ましい。 The amount of the hydrophilic organic solvent depends upon such as type or particle diameters of the water-absorbing resin precursor, 100 parts by weight of the solid content of the water-absorbent resin precursor is preferably 20 parts by weight or less, 0.1 parts by weight more preferably in the range of 10 parts by weight.

【0052】そして、吸水性樹脂前駆体と表面架橋剤とを混合する際には、例えば、上記の親水性有機溶媒中に吸水性樹脂前駆体を分散させた後、表面架橋剤を混合してもよいが、混合方法は、特に限定されるものではない。 [0052] Then, in mixing the water-absorbent resin precursor and the surface crosslinking agent, for example, after dispersing the water-absorbent resin precursor into the above hydrophilic organic solvent, a mixture of surface crosslinking agent it may also be, but the mixing method is not particularly limited. 種々の混合方法のうち、必要に応じて水および/または親水性有機溶媒に溶解させた表面架橋剤を、吸水性樹脂前駆体に直接、噴霧若しくは滴下して混合する方法が好ましい。 Among various mixing methods, the surface crosslinking agent dissolved in water and / or a hydrophilic organic solvent, if necessary, directly to the water-absorbing resin precursor, a method of mixing spraying or dropping to is preferred. また、水を用いて混合する場合には、水に不溶な微粒子状の粉体や、界面活性剤等を共存させてもよい。 Further, in the case of mixing with water, and particulate powder insoluble in water, it may coexist surfactants.

【0053】吸水性樹脂前駆体と表面架橋剤とを混合する際に用いられる混合装置は、両者を均一かつ確実に混合するために、大きな混合力を備えていることが好ましい。 [0053] mixing used in mixing the water-absorbent resin precursor and the surface-crosslinking agent system, to mix both uniformly and surely, it is preferable that has great mixing power. 上記の混合装置としては、例えば、円筒型混合機、 The mixing device described above, for example, a cylindrical type mixer,
二重壁円錐型混合機、V字型混合機、リボン型混合機、 Double-wall cone type mixers, V-shaped mixer, a ribbon type mixer,
スクリュー型混合機、流動型炉ロータリーデスク型混合機、気流型混合機、双腕型ニーダー、内部混合機、粉砕型ニーダー、回転式混合機、スクリュー型押出機等が好適である。 Screw type mixers, fluidized-furnace rotary disk type mixers, gas current type mixers, twin-arm kneaders, internal mixers, pulverizing type kneaders, rotary mixers, and screw type extruders.

【0054】吸水性樹脂前駆体と表面架橋剤とを混合した後、加熱処理を行い、吸水性樹脂前駆体の表面近傍を架橋させる。 [0054] After mixing the water-absorbent resin precursor and the surface-crosslinking agent, heat treatment is performed to cross-link the neighborhood of the surface of the water-absorbing resin precursor. 上記加熱処理の処理温度は、用いる表面架橋剤にもよるが、 160℃以上、 250℃以下が好ましい。 Treatment temperature of the heat treatment depends on the surface cross-linking agent used, 160 ° C. or higher, preferably 250 ° C. or less.
処理温度が 160℃未満の場合には、均一な架橋構造が形成されず、従って、拡散吸収倍率等の性能に優れた吸水性樹脂を得ることができないため、好ましくない。 Because if the processing temperature is lower than 160 ° C. is not uniform crosslinking structure is formed, therefore, it is not possible to obtain an excellent water-absorbent resin performance such as diffusion absorption capacity unfavorably. 処理温度が 250℃を越える場合には、吸水性樹脂前駆体の劣化を引き起こし、吸水性樹脂の性能が低下するため、好ましくない。 If the processing temperature exceeds 250 ° C. causes deterioration of the water-absorbing resin precursor, because the performance of the water absorbent resin decreases, which is not preferable.

【0055】上記の加熱処理は、通常の乾燥機または加熱炉を用いて行うことができる。 [0055] The above heat treatment can be carried out using conventional dryers or heating furnaces. 上記の乾燥機としては、例えば、溝型混合乾燥機、ロータリー乾燥機、デスク乾燥機、流動層乾燥機、気流型乾燥機、赤外線乾燥機等が挙げられる。 As the dryer, for example, channel type mixing dryers, rotary dryers, desk dryers, fluidized-bed dryers, gas stream type dryers, and infrared dryers.

【0056】以上の製造方法により得られる吸水性樹脂は、吸収開始から30分後の拡散吸収倍率が15 g/g以上であり、かつ、60分後の拡散吸収倍率が25 g/g以上である。 [0056] obtained by the above manufacturing method water-absorbent resin, diffusing absorbency of 30 minutes after the absorption initiation is at 15 g / g or more, and a diffusion absorbency after 60 minutes 25 g / g or more is there. また、本発明の吸収体は、上記の吸水性樹脂を40重量%以上含んでなっている。 Further, the absorber of the present invention is adapted include the water-absorbent resin 40 wt% or more. このため、吸収体は、上述したような優れた吸水特性を備えている。 Therefore, the absorber has an excellent water absorption properties as described above. 従って、吸収体は、例えば、吸収性物品に用いた場合に、吸水性樹脂の使用量が多い場合や、吸収体における樹脂濃度が高い場合においても、非常に高い液拡散性および吸水量を保持する等の優れた性能(吸水特性)を示すことができる。 Thus, the absorbent body, for example, held in the case of using the absorbent article, and when the amount of the water absorbent resin is large, when the resin concentration in the absorbent high, very high liquid-diffusivity and the water absorption excellent can exhibit performance (absorption properties) such as to.

【0057】本発明にかかる吸水性樹脂を用いた吸収体が非常に優れた拡散吸収倍率等の性能を示す原因は定かではないが、該吸収体中での水性液体の液拡散および液伝達が、従来の吸収体においては、親水性繊維の毛細管現象によってなされているのに対し、本発明にかかる吸収体においては、特定の表面架橋方法を行うことにより得られる優れた拡散吸収倍率を有する吸水性樹脂が備える高度な液拡散性(液拡散能力および液伝達能力)が吸収体中でも充分に発揮されるためと推測される。 [0057] Absorber with water-absorbent resin in the present invention cause is not clear that a very good diffusing absorbency such performance, but the liquid diffusion and liquid transfer of the aqueous liquid in the absorber during in the conventional absorbent, while being undertaken by capillary action of the hydrophilic fibers in the absorbent body of the present invention have excellent diffusing absorbency obtained by performing particular surface crosslinking process water presumably because the high liquid-diffusivity provided sexual resin (liquid distribution capacity and liquid transfer capacity) is sufficiently exhibited even in the absorbent body.

【0058】また、本発明にかかる吸収性物品は、上記構成の吸収体を含む吸収層を、透液性を有するシートと、不透液性を有するシートとで挟持してなる。 [0058] In addition, the absorbent article according to the present invention, the absorbing layer comprising an absorber configured as described above, formed by sandwiched a sheet having liquid permeability, a sheet having a liquid-impervious. そして、該吸収性物品は、上記構成の吸収体を含む吸収層を有してなるので、上述したような優れた吸水特性を備えている。 Then, the absorbent article, since it has an absorption layer comprising an absorber configured as described above, has excellent water absorption properties as described above. 吸収性物品としては、具体的には、例えば、紙オムツや生理用ナプキン、いわゆる失禁パット等の衛生材料等が挙げられるが、特に限定されるものではない。 Absorbent articles, particularly, for example, paper diapers and sanitary napkins, but sanitary materials called incontinent pads and the like, but is not particularly limited.
吸収性物品は優れた吸水特性を備えているので、例えば該吸収性物品が紙オムツである場合には、尿の漏れを防止することができると共に、いわゆるドライ感を付与することができる。 Because the absorbent article has excellent water absorption properties, for example, when the absorbent article is a paper diaper, it is possible to prevent leakage of urine, it is possible to impart a so-called dry feeling.

【0059】上記の透液性を有するシート(以下、液透過性シートと称する)は、水性液体を透過する性質を備えた材料からなっている。 [0059] sheet having a liquid-pervious above (hereinafter, referred to as liquid-permeable sheet) is made of a material having a property of transmitting an aqueous liquid. 液透過性シートの材料としては、例えば、不織布、織布;ポリエチレンやポリプロピレン、ポリエステル、ポリアミド等からなる多孔質の合成樹脂フィルム等が挙げられる。 As the material of the liquid-permeable sheet, for example, a nonwoven fabric, woven fabric, polyethylene, polypropylene, polyester, synthetic resin porous film composed of a polyamide or the like, and the like. 上記の不透液性を有するシート(以下、液不透過性シートと称する)は、水性液体を透過しない性質を備えた材料からなっている。 Sheet having the above-mentioned liquid-impermeable (hereinafter, referred to as liquid-impermeable sheet) is made of a material having a property of not transmitting an aqueous liquid. 液不透過性シートの材料としては、例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン、エチレンビニルアセテート、ポリ塩化ビニル等からなる合成樹脂フィルム;これら合成樹脂と不織布との複合材からなるフィルム;上記合成樹脂と織布との複合材からなるフィルム等が挙げられる。 As the material of the liquid-impermeable sheet, for example, polyethylene, polypropylene, ethylene vinyl acetate, synthetic resin films made of polyvinyl chloride or the like; a composite material of these synthetic resins with nonwoven film; the synthetic resin and the fabric and the like of a composite material film.
尚、液不透過性シートは、蒸気を透過する性質を備えていてもよい。 The liquid impermeable sheet may have a property of transmitting steam.

【0060】吸収層の構成は、特に限定されるものではなく、上記の吸収体を有していればよい。 [0060] The absorbent layer structure is not limited in particular, it needs to have an absorber above. また、吸収層の製造方法は、特に限定されるものではない。 The manufacturing method of absorbent layers is not particularly limited. さらに、 further,
液透過性シートと液不透過性シートとで吸収層を挟持する方法、即ち、吸収性物品の製造方法は、特に限定されるものではない。 How to sandwich the absorbent layer between the liquid-permeable sheet and the liquid-impermeable sheet, namely, the method of manufacturing the absorbent article 1 is not particularly limited.

【0061】尚、上記の吸収体にさらに消臭剤、香料、 [0061] In addition, further deodorant to the absorption of the above-mentioned, perfume,
各種の無機粉末、発泡剤、顔料、染料、親水性短繊維、 Various inorganic powders, foaming agents, pigments, dyes, hydrophilic short fibers,
肥料、酸化剤、還元剤、水、塩類等を添加し、これにより、吸収体または吸収性物品に種々の機能を付与させてもよい。 Fertilizers, oxidizing agents, reducing agents, water was added salts and the like, thereby, may be granted various functions to the absorbent body or absorbent article.

【0062】 [0062]

【作用】以上のように、上記構成の吸水性樹脂は、非常に高い液拡散性および吸水量を保持する等の優れた性能(吸水特性)を示すことができる。 [Action] As described above, the water-absorbing resin having the above structure can exhibit excellent performance such as to retain the very high liquid-diffusivity and water absorption amount (water absorption properties). また、上記構成の吸収体は、吸水性樹脂の使用量が多い場合や、吸収体における樹脂濃度が高い場合においても、非常に高い液拡散性および吸水量を保持する等の優れた性能を示すことができる。 Further, the absorber having the above-shown and when the amount of the water absorbent resin is large, when the resin concentration in the absorbent high, excellent performance, such as to retain a very high liquid-diffusivity and the water absorption be able to. 上記の吸収体は、例えば、高機能化かつ薄型化が望まれている紙オムツや生理用ナプキン、いわゆる失禁パット等の衛生材料等の吸収性物品に特に好適に用いることができる。 The above absorbent body, for example, higher performance and thinning desired is to have disposable diapers, sanitary napkins, can be particularly preferably used in an absorbent article of hygiene materials called incontinent pads and the like. これにより、上述した優れた性能を示す吸収性物品を提供することができる。 Thus, it is possible to provide an absorbent article showing the above-mentioned excellent performance.

【0063】 [0063]

【実施例】以下、実施例および比較例により、本発明をさらに詳細に説明するが、本発明はこれらにより何ら限定されるものではない。 EXAMPLES The following examples and comparative examples, the present invention will be described in further detail, the present invention should not be construed as being limited thereto. 尚、吸水性樹脂および吸収体の諸性能は、以下の方法で測定した。 Incidentally, various properties of the water absorbent resin and absorbent bodies were measured by the following method.

【0064】 (b)吸水倍率吸水性樹脂 0.2gを不織布製の袋(60mm×60mm)に均一に入れ、 0.9重量%塩化ナトリウム水溶液(生理食塩水)中に浸漬した。 [0064] The (b) water absorption capacity absorbent resin 0.2g uniformly put into a bag made of nonwoven fabric (60 mm × 60 mm), was immersed in 0.9 wt% aqueous sodium chloride solution (saline). 60分後に袋を引き上げ、遠心分離機を用いて 250Gで3分間水切りを行った後、袋の重量W The bag was pulled up after 60 minutes, after 3 minutes drained 250G using a centrifugal separator, the weight W of the bag
1 (g)を測定した。 1 (g) was measured. また、同様の操作を吸水性樹脂を用いないで行い、そのときの重量W 0 (g)を測定した。 Also conducted without using the water absorbent resin the same procedure and weighed W 0 (g) at that time. そして、これら重量W 1・W 0から、次式、 吸水倍率 (g/g) =(重量W 1 (g) −重量W 0 (g) )/吸水性樹脂の重量(g) に従って吸水倍率 (g/g)を算出した。 From these weight W 1 · W 0, the following equation, the absorption capacity (g / g) = (Weight W 1 (g) - weight W 0 (g)) / weight of absorbent resin (g) in accordance with the water absorption ratio ( g / g) was calculated.

【0065】(c)吸収体の拡散吸収倍率 先ず、吸収体の拡散吸収倍率の測定に用いる測定装置について、図4および図5を参照しながら、以下に簡単に説明する。 [0065] (c) diffusing absorbency of the absorbent body First, the measurement device used for measuring the diffusing absorbency of the absorbent body, with reference to FIGS. 4 and 5 will be briefly described below. 尚、説明の便宜上、前記拡散吸収倍率の測定に用いる測定装置と同一の機能を有する構成には、同一の符号を付記し、その説明を省略する。 For convenience of explanation, wherein the arrangement has a measuring device and the same functions used in the measurement of diffusion absorption capacity, the same reference numerals, and description thereof is omitted.

【0066】図4に示すように、測定装置は、天秤1 [0066] As shown in FIG. 4, the measuring device, the balance 1
と、容器2と、外気吸入パイプ3と、導管4と、直径 1 When a container 2, an air-inhaling pipe 3, a conduit 4, a diameter of 1
20mmに形成されたガラスフィルタ6と、このガラスフィルタ6上に載置された測定部15とからなっている。 A glass filter 6 is formed in 20 mm, which is from the measurement unit 15 which is placed on the glass filter 6. 図5に示すように、上記の測定部15は、濾紙7と、シート8と、支持角筒19と、重り11とを有している。 As shown in FIG. 5, the above-mentioned measurement unit 15, the filter paper 7, a seat 8, a supporting rectangular tube 19, and a weight 11.
尚、前記の金網は有していない。 Incidentally, the wire mesh does not.

【0067】測定部15は、ガラスフィルタ6上に、濾紙7、シート8、支持角筒19がこの順に載置されると共に、支持角筒19内部に重り11が載置されてなっている。 [0067] Measurement unit 15, on the glass filter 6, the filter paper 7, the sheet 8, with the support rectangular tube 19 is placed in this order, supporting rectangular tube 19 inside the weight 11 is made is placed. シート8は、ポリエチレンテレフタレートからなり、中央部に12.5mm× 100mmの長方形の開口部を有する厚さ 0.1mmの矩形状に形成されている。 Sheet 8 is made of polyethylene terephthalate, and is formed in a rectangular shape having a thickness of 0.1mm having a rectangular opening of 12.5 mm × 100 mm in a central portion. 支持角筒19 Support angle cylinder 19
は、内寸法が 100mm× 100mmに形成されている。 The inner dimensions are formed on 100 mm × 100 mm. そして、支持角筒19内部に所定の大きさの吸収体が載置されるようになっている。 The absorbent body having a predetermined size to the internal support angle cylinder 19 is adapted to be placed. 測定装置のその他の構成は、前記拡散吸収倍率の測定に用いる測定装置と同一である。 Other configurations of the measuring device is the same as the measuring apparatus used for measuring the diffusing absorbency.

【0068】上記構成の測定装置を用いて吸収体の拡散吸収倍率を測定した。 [0068] was measured diffusing absorbency of the absorbent body using a measurement device with the above structure. 測定方法について以下に説明する。 It will be described below measurement method.

【0069】先ず、吸収体を 100mm× 100mmの大きさに形成した。 [0069] First, to form an absorber to a size of 100 mm × 100 mm. また、所定の準備動作を行った。 In addition, it performs a predetermined preparation operation. 次に、ガラスフィルタ6上に濾紙7を載置し、この濾紙7上にシート8を、その開口部がガラスフィルタ6の中心部に位置するようにして載置した。 Next, placing a filter paper 7 on the glass filter 6, the sheet 8 on the filter paper 7, the opening portion is placed so as to be positioned in the center of the glass filter 6. 次いで、シート8上に支持角筒19を、その中心部がガラスフィルタ6の中心部に一致するようにして載置した。 Then, the support angle cylinder 19 on the seat 8, the central portion is placed so as to coincide with the center of the glass filter 6.

【0070】その後、支持角筒19内部、即ち、シート8上に吸収体を載置し、この吸収体上に重り11を載置した。 [0070] Then, the internal supporting rectangular tube 19, i.e., placing the absorbent body on the sheet 8, placing the weight 11 on the absorber. 尚、吸収体および重り11の載置動作は、素早く行った。 It should be noted, 置動 work placement of the absorbent body and the weight 11 was carried out quickly.

【0071】そして、シート8上に吸収体を載置した時点から、30分間、或いは、60分間にわたって吸収体が吸水した生理食塩水12の重量W 3 (g)を、天秤1を用いて測定した。 [0071] Then, measured from the time of placing the absorbent body on the sheet 8, 30 minutes, or, the weight W 3 of physiological saline 12 where the absorber has absorbed water over 60 minutes (g), using the balance 1 did. 尚、図6に示すように、生理食塩水12 As shown in FIG. 6, saline 12
は、シート8の開口部を通過した後、吸収体中を横方向にほぼ均一に拡散しながら、吸収体に吸水された。 It passes through the opening of the seat 8, while almost uniformly diffused in the absorbent body in the transverse direction, which is absorbed by the absorbent body.

【0072】そして、上記の重量W 3から、次式、 吸収体の拡散吸収倍率 (g/g)=重量W 3 (g) /吸収体の重量(g) に従って、吸水開始から30分後、或いは、60分後の、吸収体の拡散吸収倍率 (g/g)を算出した。 [0072] Then, the weight W 3 of the following formula, according to the weight of the diffusing absorbency (g / g) = Weight W 3 (g) / absorber of the absorber (g), 30 minutes after the water started, Alternatively, after 60 minutes, it was calculated diffusing absorbency of the absorbent body (g / g).

【0073】〔実施例1〕 単量体としてのアクリル酸ナトリウム(中和率65モル%)の30重量%水溶液5500gに、架橋剤としてのポリエチレングリコールジアクリレート(エチレンオキシドの平均付加モル数8) 18.49gを溶解させて反応液とした。 [0073] Example 1 to 30 wt% aqueous solution 5500g of sodium acrylate (neutralization ratio 65 mol%) as a monomer, polyethylene glycol diacrylate as a crosslinking agent (average addition mole number of ethylene oxide: 8) 18.49 and a reaction solution of g. 次に、この反応液を窒素ガス雰囲気下で30分間脱気した。 Then, the reaction solution was deaerated for 30 minutes under a nitrogen gas atmosphere. 次いで、シグマ型羽根を2本有する内容積10Lのジャケット付きステンレス製双腕型ニーダーに蓋を付けて形成した反応器に、上記反応液を供給し、反応液を30 Then, the reactor by lidding a jacketed stainless twin-arm kneader having an inner volume of 10L for 2 inborn sigma type blades, and supplying the reaction liquid, the reaction liquid 30
℃に保ちながら系を窒素ガス置換した。 ℃ in the system while keeping was replaced nitrogen gas. 続いて、反応液を撹拌しながら、過硫酸アンモニウム 2.3gおよびL− Subsequently, while stirring the reaction solution, ammonium persulfate 2.3g and L-
アスコルビン酸0.12gを添加したところ、凡そ1分後に重合が開始した。 Was added ascorbic acid 0.12 g, polymerization was initiated about 1 minute later. そして、30℃〜80℃で重合を行い、重合を開始して60分後に含水ゲル状重合体を取り出した。 The polymerization is proceeded at 30 ° C. to 80 ° C., was removed hydrogel polymer was 60 minutes after the initiation of polymerization.

【0074】得られた含水ゲル状重合体は、その径が約5mmに細分化されていた。 [0074] obtained water-containing gel-like polymer particle has a diameter subdivided into approximately 5 mm. この細分化された含水ゲル状重合体を50メッシュの金網上に広げ、 150℃で90分間熱風乾燥した。 Spread The finely divided hydrous gel-like polymer on a 50-mesh metal net and dried with hot air for 90 minutes at 0.99 ° C.. 次いで、乾燥物を振動ミルを用いて粉砕し、さらに20メッシュの金網で分級することにより、平均粒径が 360μmで、しかも、粒径が 106μm未満の粒子の割合が5重量%の不定形破砕状の吸水性樹脂前駆体を得た。 The dried product was pulverized with a vibration mill and further classified by a 20-mesh wire gauze, an average particle diameter of 360 .mu.m, moreover, the proportion of the particle size is less than 106μm particles 5% by weight of irregularly pulverized It was obtained Jo of the water-absorbing resin precursor.

【0075】得られた吸水性樹脂前駆体 100重量部に、 [0075] the water-absorbing resin precursor 100 parts by weight of the obtained,
第一表面架橋剤としてのグリセリン(SP値:δ=16.5 Glycerol (SP value as the first surface crosslinking agent: [delta] = 16.5
(cal/cm 3 ) 1/2 )1重量部と、第二表面架橋剤としてのエチレングリコールジグリシジルエーテル(SP値:δ= (cal / cm 3) 1/2) 1 part by weight of ethylene glycol diglycidyl ether as a second surface-crosslinking agent (SP value: [delta] =
10.2(cal/cm 3 ) 1/2 )0.05重量部と、水3重量部と、エチルアルコール1重量部とからなる表面架橋剤を混合した。 10.2 (cal / cm 3) 1/2) 0.05 parts by weight, and 3 parts by weight of water, was mixed with a surface crosslinking agent consisting of ethyl alcohol 1 part by weight. 上記の混合物を 195℃で40分間加熱処理することにより、吸水性樹脂を得た。 By heating for 40 minutes the mixture at 195 ° C., to obtain a water-absorbent resin. 得られた吸水性樹脂の平均粒径は 360μmであり、粒径が 106μm未満の粒子の割合は5重量%であった。 The average particle diameter of the resulting water-absorbent resin is 360 .mu.m, a particle size ratio of particles less than 106μm was 5 wt%. この吸水性樹脂の吸水倍率および拡散吸収倍率(以下、単に結果と記す)を表1に合わせて記載した。 Absorption capacity and diffusing absorbency of the water absorbing resin (hereinafter, simply results referred) were shown together in Table 1.

【0076】〔実施例2〕 アクリル酸ナトリウム(中和率75モル%)の39重量%水溶液5500gに、架橋剤としてのトリメチロールプロパントリアクリレート3.59gを溶解させて反応液とした。 [0076] in EXAMPLE 2 39 wt% aqueous solution 5500g of sodium acrylate (neutralization ratio 75 mol%), and a reaction solution of trimethylolpropane triacrylate 3.59g as a crosslinking agent. 次に、この反応液を窒素ガス雰囲気下で30分間脱気した。 Then, the reaction solution was deaerated for 30 minutes under a nitrogen gas atmosphere.
次いで、実施例1の反応器と同様の反応器に、上記反応液を供給し、反応液を30℃に保ちながら系を窒素ガス置換した。 Then, the reactor similar to the reactor of Example 1, and supplying the reaction mixture, the system was substituted nitrogen gas while maintaining the reaction solution at 30 ° C.. 続いて、反応液を撹拌しながら、過硫酸アンモニウム 2.4gおよびL−アスコルビン酸0.12gを添加したところ、凡そ1分後に重合が開始した。 Subsequently, while stirring the reaction solution, it was added ammonium persulfate 2.4g and L- ascorbic acid 0.12 g, polymerization was initiated about 1 minute later. そして、30℃ Then, 30 ℃
〜80℃で重合を行い、重合を開始して60分後に含水ゲル状重合体を取り出した。 Polymerization was conducted at to 80 ° C., was removed hydrogel polymer was 60 minutes after the initiation of polymerization.

【0077】得られた含水ゲル状重合体は、その径が約5mmに細分化されていた。 [0077] obtained water-containing gel-like polymer particle has a diameter subdivided into approximately 5 mm. この細分化された含水ゲル状重合体を50メッシュの金網上に広げ、 150℃で90分間熱風乾燥した。 Spread The finely divided hydrous gel-like polymer on a 50-mesh metal net and dried with hot air for 90 minutes at 0.99 ° C.. 次いで、乾燥物を振動ミルを用いて粉砕し、さらに20メッシュの金網で分級することにより、平均粒径が 400μmで、しかも、粒径が 106μm未満の粒子の割合が5重量%の不定形破砕状の吸水性樹脂前駆体を得た。 The dried product was pulverized with a vibration mill and further classified by a 20-mesh wire gauze, an average particle diameter of 400 [mu] m, moreover, the proportion of the particle size is less than 106μm particles 5% by weight of irregularly pulverized It was obtained Jo of the water-absorbing resin precursor.

【0078】得られた吸水性樹脂前駆体 100重量部に、 [0078] the water-absorbing resin precursor 100 parts by weight of the obtained,
第一表面架橋剤としてのエチレングリコール(SP値: Ethylene glycol (SP value as the first surface crosslinking agent:
δ=14.6(cal/cm 3 ) 1/2 ) 0.5重量部と、第二表面架橋剤としてのグリセロールポリグリシジルエーテル(SP δ = 14.6 (cal / cm 3 ) 1/2) and 0.5 part by weight of glycerol polyglycidyl ether as a second surface-crosslinking agent (SP
値:δ=10.8(cal/cm 3 ) 1/2 ) 0.1重量部と、水3重量部と、エチルアルコール1重量部とからなる表面架橋剤を混合した。 Value: δ = 10.8 (cal / cm 3) 1/2) and 0.1 part by weight, and 3 parts by weight of water, was mixed with a surface crosslinking agent consisting of ethyl alcohol 1 part by weight. 上記の混合物を 195℃で40分間加熱処理することにより、吸水性樹脂を得た。 By heating for 40 minutes the mixture at 195 ° C., to obtain a water-absorbent resin. 得られた吸水性樹脂の平均粒径は 400μmであり、粒径が 106μm未満の粒子の割合は3重量%であった。 The average particle diameter of the resulting water-absorbent resin was 400 [mu] m, particle diameter ratio of particles less than 106μm was 3 wt%. この吸水性樹脂の結果を表1に合わせて記載した。 The results of this water absorbent resin described in accordance with the Table 1.

【0079】〔実施例3〕 アクリル酸ナトリウムの20重量%水溶液5500gに、架橋剤としてのN,N'−メチレンビスアクリルアミド2.35 [0079] 20 wt% aqueous solution 5500g of Example 3 sodium acrylate, N as a crosslinking agent, N'- methylenebisacrylamide 2.35
gを溶解させて反応液とした。 And a reaction solution of g. 次に、この反応液を窒素ガス雰囲気下で30分間脱気した。 Then, the reaction solution was deaerated for 30 minutes under a nitrogen gas atmosphere. 次いで、実施例1の反応器と同様の反応器に、上記反応液を供給し、反応液を Then, the reactor similar to the reactor of Example 1, and supplying the reaction liquid, the reaction solution
30℃に保ちながら系を窒素ガス置換した。 The system while maintaining the temperature at 30 ℃ was replaced nitrogen gas. 続いて、反応液を撹拌しながら、過硫酸アンモニウム 1.5gおよびL Subsequently, while stirring the reaction solution, ammonium persulfate 1.5g and L
−アスコルビン酸0.07gを添加したところ、凡そ1分後に重合が開始した。 - it was added ascorbic acid 0.07 g, polymerization was initiated about 1 minute later. そして、30℃〜80℃で重合を行い、 Then, a polymerization at 30 ℃ ~80 ℃,
重合を開始して60分後に、中和剤である炭酸ナトリウム After 60 minutes the start of the polymerization, sodium carbonate neutralizing agent
606.7gをさらに加えて撹拌した後、含水ゲル状重合体を取り出した。 After further stirring added 606.7G, it was removed hydrogel polymer.

【0080】得られた含水ゲル状重合体は中和率が75モル%であり、その径が約5mmに細分化されていた。 [0080] The resulting hydrogel polymer is a neutralization ratio of 75 mol%, its diameter has been subdivided into approximately 5 mm. この細分化された含水ゲル状重合体を50メッシュの金網上に広げ、 150℃で90分間熱風乾燥した。 Spread The finely divided hydrous gel-like polymer on a 50-mesh metal net and dried with hot air for 90 minutes at 0.99 ° C.. 次いで、乾燥物を振動ミルを用いて粉砕し、さらに20メッシュの金網で分級することにより、平均粒径が 390μmで、しかも、粒径が 106μm未満の粒子の割合が4重量%の不定形破砕状の吸水性樹脂前駆体を得た。 The dried product was pulverized with a vibration mill and further classified by a 20-mesh wire gauze, an average particle diameter of 390 [mu] m, moreover, irregular pulverized fraction of particle size less than 106μm particle 4 wt% It was obtained Jo of the water-absorbing resin precursor.

【0081】得られた吸水性樹脂前駆体 100重量部に、 [0081] the water-absorbing resin precursor 100 parts by weight of the obtained,
第一表面架橋剤としてのプロピレングリコール(SP Propylene glycol as the first surface crosslinking agent (SP
値:δ=12.6(cal/cm 3 ) 1/2 )0.75重量部と、第二表面架橋剤としてのプロピレングリコールジグリシジルエーテル(SP値:δ=10.1(cal/cm 3 ) 1/2 )0.05重量部と、水3重量部と、エチルアルコール0.75重量部とからなる表面架橋剤を混合した。 Value: δ = 12.6 (cal / cm 3) 1/2) 0.75 parts by weight, propylene glycol diglycidyl ether as a second surface-crosslinking agent (SP value: δ = 10.1 (cal / cm 3) 1/2) 0.05 and parts by weight and 3 parts by weight of water, was mixed with a surface crosslinking agent consisting of ethyl alcohol 0.75 parts by weight. 上記の混合物を 195℃で40分間加熱処理することにより、吸水性樹脂を得た。 By heating for 40 minutes the mixture at 195 ° C., to obtain a water-absorbent resin. 得られた吸水性樹脂の平均粒径は 390μmであり、粒径が 106μm The average particle diameter of the resulting water-absorbent resin was 390 [mu] m, the particle diameter is 106μm
未満の粒子の割合は3重量%であった。 Percentage of particles less than was 3 wt%. この吸水性樹脂の結果を表1に合わせて記載した。 The results of this water absorbent resin described in accordance with the Table 1.

【0082】〔比較例1〕 アクリル酸ナトリウム(中和率75モル%)の39重量%水溶液5500gに、架橋剤としてのトリメチロールプロパントリアクリレート7.18gを溶解させて反応液とした。 [0082] In Comparative Example 1 39 wt% aqueous solution 5500g of sodium acrylate (neutralization ratio 75 mol%), and a reaction solution of trimethylolpropane triacrylate 7.18g as a crosslinking agent. 次に、この反応液を窒素ガス雰囲気下で30分間脱気した。 Then, the reaction solution was deaerated for 30 minutes under a nitrogen gas atmosphere.
次いで、実施例1の反応器と同様の反応器に、上記反応液を供給し、反応液を30℃に保ちながら系を窒素ガス置換した。 Then, the reactor similar to the reactor of Example 1, and supplying the reaction mixture, the system was substituted nitrogen gas while maintaining the reaction solution at 30 ° C.. 続いて、反応液を撹拌しながら、過硫酸ナトリウム 5.0gおよびL−アスコルビン酸0.25gを添加したところ、凡そ1分後に重合が開始した。 Subsequently, while stirring the reaction solution, it was added sodium persulfate 5.0g and L- ascorbic acid 0.25 g, polymerization was initiated about 1 minute later. そして、30℃〜 Then, 30 ℃ ~
80℃で重合を行い、重合を開始して60分後に含水ゲル状重合体を取り出した。 Polymerization was conducted at 80 ° C., was removed hydrogel polymer was 60 minutes after the initiation of polymerization.

【0083】得られた含水ゲル状重合体は、その径が約5mmに細分化されていた。 [0083] obtained water-containing gel-like polymer particle has a diameter subdivided into approximately 5 mm. この細分化された含水ゲル状重合体を50メッシュの金網上に広げ、 150℃で90分間熱風乾燥した。 Spread The finely divided hydrous gel-like polymer on a 50-mesh metal net and dried with hot air for 90 minutes at 0.99 ° C.. 次いで、乾燥物を振動ミルを用いて粉砕し、さらに20メッシュの金網で分級することにより、平均粒径が 360μmで、しかも、粒径が 106μm未満の粒子の割合が5重量%の不定形破砕状の比較用吸水性樹脂を得た。 The dried product was pulverized with a vibration mill and further classified by a 20-mesh wire gauze, an average particle diameter of 360 .mu.m, moreover, the proportion of the particle size is less than 106μm particles 5% by weight of irregularly pulverized It was obtained Jo comparative water absorbent resin. 得られた比較用吸水性樹脂の結果を表1に合わせて記載した。 The results of the resultant comparative water-absorbent resin described in accordance with the Table 1.

【0084】〔比較例2〕 比較例1におけるトリメチロールプロパントリアクリレートに代えて、架橋剤としてのN,N'−メチレンビスアクリルアミド 18.67gを用いた以外は、比較例1と同様の反応および操作を行い、平均粒径が 400μmで、しかも、粒径が 106μm未満の粒子の割合が3重量%の不定形破砕状の比較用吸水性樹脂を得た。 [0084] Comparative Example 2 in place of trimethylol propane triacrylate in Comparative Example 1, N as a crosslinking agent, except for using N'- methylenebisacrylamide 18.67 g, similar to Comparative Example 1 Reaction and operation It was carried out, an average particle diameter of 400 [mu] m, moreover, particle size ratio of particles less than 106μm was obtained 3 wt% of the irregular pulverized shape comparative water-absorbing resin. 得られた比較用吸水性樹脂の結果を表1に合わせて記載した。 The results of the resultant comparative water-absorbent resin described in accordance with the Table 1.

【0085】〔比較例3〕 部分的に中和および架橋されたアクリル酸重合体(商品名:アクアリックCA・W4;株式会社日本触媒製)を比較用吸水性樹脂とした。 [0085] Comparative Example 3 partially neutralized and crosslinked acrylic acid polymers:; was (trade name AQUALIC CA · W4 manufactured by Nippon Shokubai Co., Ltd.) Comparative water-absorbent resin. 得られた結果を表1に合わせて記載した。 The results obtained are shown together in Table 1.

【0086】〔比較例4〕 部分的に中和および架橋された澱粉−アクリル酸グラフト重合体(商品名:サンウエットIM3900P;ヘキストセラニーズ株式会社製)を比較用吸水性樹脂とした。 [0086] Comparative Example 4 partially neutralized and cross-linked starch - acrylic acid graft polymer :; was comparative water-absorbing resin (trade name San wet IM3900P Hoechst Celanese Corporation). 得られた結果を表1に合わせて記載した。 The results obtained are shown together in Table 1.

【0087】〔比較例5〕 部分的に中和および架橋されたアクリル酸重合体(商品名:ダイヤウエットUS2−45Z;三菱油化株式会社製)を比較用吸水性樹脂とした。 [0087] Comparative Example 5 partially neutralized and crosslinked acrylic acid polymers:; was (trade name Dia wet US2-45Z Mitsubishi Petrochemical Co., Ltd.) Comparative water-absorbent resin. 得られた結果を表1に合わせて記載した。 The results obtained are shown together in Table 1.

【0088】〔比較例6〕 部分的に中和および架橋されたアクリル酸重合体(商品名:アクアキープSA−60;住友精化株式会社製)を比較用吸水性樹脂とした。 [0088] Comparative Example 6 partially neutralized and crosslinked acrylic acid polymers:; was (trade name AQUA KEEP SA-60 manufactured by Sumitomo Seika Chemicals Co., Ltd.) Comparative water-absorbent resin. 得られた結果を表1に合わせて記載した。 The results obtained are shown together in Table 1.

【0089】〔比較例7〕 株式会社ユニチャーム製のマミーポコ(商品名)と称する紙オムツから吸水性樹脂を取り出し、これを比較用吸水性樹脂とした。 [0089] removed water absorbent resin from a paper diaper called Comparative Example 7 Corporation Unicharm manufactured Mamipoko (trade name), was compared for the water absorbent resin so. 得られた結果を表1に合わせて記載した。 The results obtained are shown together in Table 1.

【0090】 [0090]

【表1】 [Table 1]

【0091】〔実施例4〕 実施例1で得られた吸水性樹脂45重量部と、親水性繊維としての木材粉砕パルプ55重量部とを、ミキサーを用いて乾式混合した。 [0091] and [Example 4] Example 45 parts by weight resulting water-absorbing resin 1, and a crushed wood pulp 55 parts by weight of a hydrophilic fiber, were dry blended using a mixer. 得られた混合物を 100mm× 100mmの大きさのウェブに成形した後、このウェブを圧力2kg/cm 2 The resulting mixture was molded into a web of the size of 100 mm × 100 mm, the web pressure 2 kg / cm 2
で1分間プレスすることにより、坪量が約 0.050 g/cm 2 In by pressing for 1 minute, a basis weight of about 0.050 g / cm 2
の吸収体を得た。 It was obtained of the absorber. 得られた吸収体の拡散吸収倍率(以下、単に結果と記す)を表2に合わせて記載した。 Diffusing absorbency of the resulting absorbent (hereinafter, simply results referred) were shown together in Table 2.

【0092】〔実施例5〕 実施例1で得られた吸水性樹脂50重量部と、木材粉砕パルプ50重量部とを、ミキサーを用いて乾式混合した。 [0092] and [Example 5] Example the water-absorbent resin 50 parts by weight obtained in 1, and 50 parts by weight of crushed wood pulp were dry-mixed using a mixer. 得られた混合物を 100mm× 100mmの大きさのウェブに成形した後、このウェブを圧力2kg/cm 2で1分間プレスすることにより、坪量が約 0.047 g/cm 2の吸収体を得た。 The resulting mixture was molded into a web of the size of 100 mm × 100 mm, by pressing for 1 minute with this web under a pressure 2 kg / cm 2, a basis weight to obtain an absorber of about 0.047 g / cm 2. 得られた吸収体の結果を表2に合わせて記載した。 The results of the absorption body were shown together in Table 2.

【0093】〔実施例6〕 実施例1で得られた吸水性樹脂60重量部と、木材粉砕パルプ40重量部とを、ミキサーを用いて乾式混合した。 [0093] and Example 6 Example 60 parts by weight of the resulting water-absorbent resin 1, and 40 parts by weight of crushed wood pulp were dry-mixed using a mixer. 得られた混合物を 100mm× 100mmの大きさのウェブに成形した後、このウェブを圧力2kg/cm 2で1分間プレスすることにより、坪量が約 0.041 g/cm 2の吸収体を得た。 The resulting mixture was molded into a web of the size of 100 mm × 100 mm, by pressing for 1 minute with this web under a pressure 2 kg / cm 2, a basis weight to obtain an absorber of about 0.041 g / cm 2. 得られた吸収体の結果を表2に合わせて記載した。 The results of the absorption body were shown together in Table 2.

【0094】〔実施例7〕 実施例1で得られた吸水性樹脂75重量部と、木材粉砕パルプ25重量部とを、ミキサーを用いて乾式混合した。 [0094] and Example 7 Example the water-absorbent resin 75 parts by weight obtained in 1, and 25 parts by weight of crushed wood pulp were dry-mixed using a mixer. 得られた混合物を 100mm× 100mmの大きさのウェブに成形した後、このウェブを圧力2kg/cm 2で1分間プレスすることにより、坪量が約 0.035 g/cm 2の吸収体を得た。 The resulting mixture was molded into a web of the size of 100 mm × 100 mm, by pressing for 1 minute with this web under a pressure 2 kg / cm 2, a basis weight to obtain an absorber of about 0.035 g / cm 2. 得られた吸収体の結果を表2に合わせて記載した。 The results of the absorption body were shown together in Table 2.

【0095】〔実施例8・9〕 実施例7において、実施例1で得られた吸水性樹脂に代えて、実施例2・実施例3で得られた吸水性樹脂をそれぞれ順に用いた以外は、実施例7と同様にして吸収体を得た。 [0095] In Example 8, 9] Example 7, in place of the water-absorbent resin obtained in Example 1, the water-absorbing resin obtained in Example 2, Example 3 except for using sequentially respectively to obtain an absorbent layer in example 7. 得られた吸収体の結果を表2に合わせて記載した。 The results of the absorption body were shown together in Table 2.

【0096】〔比較例8〕 実施例4において、実施例1で得られた吸水性樹脂に代えて、比較例1で得られた比較用吸水性樹脂を用いた以外は、実施例4と同様にして比較用吸収体を得た。 [0096] In Comparative Example 8] In Example 4, instead of the water-absorbent resin obtained in Example 1, except for using the comparative water-absorbent resin obtained in Comparative Example 1, as in Example 4 It was obtained for comparison absorber. 得られた比較用吸収体の結果を表2に合わせて記載した。 The results of the comparative absorbent body obtained as described in accordance with the Table 2.

【0097】〔比較例9〕 実施例5において、実施例1で得られた吸水性樹脂に代えて、比較例1で得られた比較用吸水性樹脂を用いた以外は、実施例5と同様にして比較用吸収体を得た。 [0097] In Comparative Example 9 Example 5, instead of the water-absorbent resin obtained in Example 1, except for using the comparative water-absorbent resin obtained in Comparative Example 1, similarly to Example 5 It was obtained for comparison absorber. 得られた比較用吸収体の結果を表2に合わせて記載した。 The results of the comparative absorbent body obtained as described in accordance with the Table 2.

【0098】〔比較例10〕 実施例6において、実施例1で得られた吸水性樹脂に代えて、比較例1で得られた比較用吸水性樹脂を用いた以外は、実施例6と同様にして比較用吸収体を得た。 [0098] In Comparative Example 10] In Example 6, instead of the water-absorbent resin obtained in Example 1, except for using the comparative water-absorbent resin obtained in Comparative Example 1, similarly to Example 6 It was obtained for comparison absorber. 得られた比較用吸収体の結果を表2に合わせて記載した。 The results of the comparative absorbent body obtained as described in accordance with the Table 2.

【0099】〔比較例11〜17〕 実施例7において、実施例1で得られた吸水性樹脂に代えて、比較例1〜比較例7で得られた比較用吸水性樹脂をそれぞれ順に用いた以外は、実施例7と同様にして比較用吸収体を得た。 [0099] In Comparative Example 11 to 17] Example 7, in place of the water-absorbent resin obtained in Example 1, using the comparative water-absorbent resin obtained in Comparative Example 1 to Comparative Example 7 in order, respectively except, to obtain a comparative absorbent layer in example 7. 得られた比較用吸収体の結果を表2 Table 2 The results of the comparative absorbent body obtained
に合わせて記載した。 Described in accordance with the.

【0100】 [0100]

【表2】 [Table 2]

【0101】〔実施例10〕 実施例1で得られた吸水性樹脂50重量部と、木材粉砕パルプ50重量部とを、ミキサーを用いて乾式混合した。 [0102] and Example 10 Example the water-absorbent resin 50 parts by weight obtained in 1, and 50 parts by weight of crushed wood pulp were dry-mixed using a mixer. 次いで、得られた混合物を、 400メッシュ(目の大きさ38 Then, the resulting mixture, 400 mesh (mesh size: 38
μm)に形成されたワイヤースクリーン上にバッチ型空気抄造装置を用いて空気抄造することにより、 120mm× By air papermaking using a batch-type air paper making device onto a wire screen formed to [mu] m), 120 mm ×
400mmの大きさのウェブに成形した。 It was formed to 400mm of the size of the web. さらに、このウェブを圧力2kg/cm 2で5秒間プレスすることにより、坪量が約 0.047 g/cm 2の吸収体を得た。 Furthermore, by 5 seconds pressing this web under a pressure 2 kg / cm 2, a basis weight to obtain an absorber of about 0.047 g / cm 2.

【0102】続いて、液不透過性のポリプロピレンからなり、いわゆるレッグギャザーを有するバックシート(液不透過性シート)、上記の吸収体、および、液透過性のポリプロピレンからなるトップシート(液透過性シート)を、両面テープを用いてこの順に互いに貼着すると共に、この貼着物に2つのいわゆるテープファスナーを取り付けることにより、吸収性物品(つまり、紙オムツ)を得た。 [0102] Subsequently, made from the liquid impermeable polypropylene, the back sheet having a so-called leg gather (liquid-impermeable sheet), the absorber above and the topsheet (liquid-permeable consisting liquid-permeable polypropylene sheets), the stuck together in this order by using a double-sided tape, by attaching the two so-called tape fasteners to the stuck kimono, give an absorbent article (i.e., paper diaper). この吸収性物品の重量は46gであった。 The weight of this absorbent article was 46 g.

【0103】上記の吸収性物品を、いわゆるキューピー人形(体長55cm、重量5kg)に装着し、該人形をうつ伏せ状態にした後、吸収性物品と人形との間にチューブを差込み、人体において排尿を行う位置に相当する位置に、1回当たり50mlの生理食塩水を、20分間隔で順次注入した。 [0103] The absorbent article of the so-called Kewpie doll (body length 55cm, weight 5 kg) is attached to, after the a prone position the doll, the urination tube insertion, in the human body between the absorbent article and the dolls at a position corresponding to a position to do so, the saline 50ml per were sequentially injected at 20 minute intervals. そして、注入した生理食塩水が吸収性物品に吸収されなくなって漏れ出した時点で、上記の注入動作を終了し、このときまでに注入した生理食塩水の量を測定した。 Then, they injected saline at leaked no longer absorbed by the absorbent article, and ends the injection operation, to determine the amount of saline was injected by this time.

【0104】そして、上記の測定を4回繰り返した後、 [0104] Then, after repeated 4 times the measurement of the above,
得られた測定値の平均を求め、この値を吸収量とした。 The average of the resulting measured values ​​was determined and this value and absorption.
その結果、該吸収量は 250gであった。 As a result, suction yield was 250 g.

【0105】〔比較例18〕 実施例10において、実施例1で得られた吸水性樹脂に代えて、比較例1で得られた比較用吸水性樹脂を用いた以外は、実施例10と同様にして比較用吸収性物品を得た。 [0105] In Comparative Example 18] In Example 10, in place of the water-absorbent resin obtained in Example 1, except for using the comparative water-absorbent resin obtained in Comparative Example 1, the same manner as in Example 10 It was obtained in comparative absorbent article. この比較用吸収性物品の重量は46gであった。 The weight of this comparative absorbent article was 46 g.

【0106】上記の比較用吸収性物品を用いて、実施例10と同様の測定を4回繰り返した後、得られた測定値の平均を求め、この値を吸収量とした。 [0106] using the comparative absorbent article described above was repeated 4 times measured in the same manner as in Example 10, the average of the resulting measured values ​​was determined and this value and absorption. その結果、該吸収量は 225gであった。 As a result, suction yield was 225 g.

【0107】表1・表2に記載された結果から明らかなように、本発明の吸水性樹脂および吸収体は、拡散吸収倍率が高く、しかも、非常に高い液拡散性を備えている。 [0107] Table in 1-Table 2 As apparent from the results described in, the water-absorbing resin and absorbent in accordance with the present invention, the diffusion absorption capacity is high, moreover, has a very high liquid-diffusivity. つまり、本発明の吸水性樹脂および吸収体の吸水特性と、比較用の吸水性樹脂および吸収体の吸水特性との差は、特に、吸収体における樹脂濃度が高くなるにつれて大きくなっていることがわかる。 In other words, the difference between the absorption properties of the water absorbent resin and absorbent, and absorption properties of the water absorbent resin and absorbent for comparison of the present invention, particularly, it has become larger as resin concentration increases in the absorber Understand. また、実施例10および比較例18に記載された結果から明らかなように、 As is clear from the results described in Example 10 and Comparative Example 18,
本発明の吸収性物品は、比較用吸収性物品よりも、非常に高い吸収量(吸水量)を保持する等の優れた性能(吸水特性)を示すことがわかる。 The absorbent article of the present invention, than comparative absorbent article, it can be seen that a very high absorption superior performance (absorption properties) such as to hold the (water absorption).

【0108】 [0108]

【発明の効果】上記の吸水性樹脂は、非常に高い液拡散性および吸水量を保持する等の優れた性能(吸水特性) The above water-absorbent resin according to the present invention has excellent performance (absorption properties) such as to retain a very high liquid-diffusivity and the water absorption
を示すことができる。 It can be shown. また、上記の吸収体は、吸水性樹脂の使用量が多い場合や、吸収体における樹脂濃度が高い場合においても、非常に高い液拡散性および吸水量を保持する等の優れた性能を示すことができるという効果を奏する。 The above-described absorber, and when the amount of the water absorbent resin is large, when the resin concentration in the absorbent high, to exhibit excellent performance such that holds a very high liquid-diffusivity and the water absorption there is an effect that it is. 上記の吸収体は、例えば、高機能化かつ薄型化が望まれている紙オムツや生理用ナプキン、いわゆる失禁パット等の衛生材料等の吸収性物品に特に好適に用いることができる。 The above absorbent body, for example, higher performance and thinning desired is to have disposable diapers, sanitary napkins, can be particularly preferably used in an absorbent article of hygiene materials called incontinent pads and the like. これにより、上述した優れた性能を示す吸収性物品を提供することができるという効果を奏する。 Thus, an effect that it is possible to provide an absorbent article showing the above-mentioned excellent performance.

【図面の簡単な説明】 BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS

【図1】本発明における吸水性樹脂が示す性能の一つである拡散吸収倍率の測定に用いる測定装置の概略の断面図である。 It is a schematic sectional view of a measuring device used for measuring the diffusing absorbency, which is one of performance indicated by the water-absorbent resin in the present invention; FIG.

【図2】上記測定装置の要部の断面図である。 2 is a cross-sectional view of a main part of the measuring device.

【図3】上記測定装置において、生理食塩水の拡散方向を説明する説明図である。 [3] In the measuring apparatus, it is an explanatory diagram for explaining a diffusion direction of saline.

【図4】本発明における吸収体が示す性能の一つである拡散吸収倍率の測定に用いる測定装置の概略の断面図である。 It is a schematic sectional view of a measuring device used for measuring the diffusing absorbency, which is one of performance indicated by the absorber in the present invention; FIG.

【図5】図4の測定装置の要部の断面図である。 5 is a cross-sectional view of a main part of the measuring device of FIG.

【図6】図4の測定装置において、生理食塩水の拡散方向を説明する説明図である。 In the measurement apparatus of FIG. 6 FIG. 4 is an explanatory diagram for explaining a diffusion direction of saline.

【符号の説明】 DESCRIPTION OF SYMBOLS

1 天秤 2 容器 3 外気吸入パイプ 4 導管 5 測定部 6 ガラスフィルタ 7 濾紙 8 シート 9 支持円筒 10 金網 11 重り 12 生理食塩水 15 測定部 19 支持角筒 1 balance 2 container 3 air-inhaling pipe 4 conduit 5 measuring unit 6 glass filter 7 filter paper 8 sheets 9 supporting cylinder 10 wire mesh 11 weight 12 saline 15 measuring unit 19 support rectangular tube

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 藤野 眞一 兵庫県姫路市網干区興浜字西沖992番地 の1 株式会社日本触媒 高分子研究所 内 (72)発明者 増田 善彦 兵庫県姫路市網干区興浜字西沖992番地 の1 株式会社日本触媒 高分子研究所 内 (56)参考文献 特開 平2−132103(JP,A) 特開 平6−184320(JP,A) 特開 平7−88171(JP,A) 特開 平8−57310(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl. 6 ,DB名) B01J 20/26 C08F 8/00 ────────────────────────────────────────────────── ─── of the front page continued (72) inventor Shinichi Fujino Himeji, Hyogo Prefecture Aboshikuokinohama character Nishioki 1 Nippon Shokubai Co., Ltd. polymer within the Institute of address 992 (72) inventor Masuda, Yoshihiko Himeji, Hyogo Prefecture Aboshikuokinohama shaped Nishioki 992 address 1 Nippon Shokubai polymer in laboratory (56) references Patent Rights 2-132103 (JP, a) Patent Rights 6-184320 (JP, a) Patent Rights 7-88171 (JP, a) JP open flat 8-57310 (JP, a) (58 ) investigated the field (Int.Cl. 6, DB name) B01J 20/26 C08F 8/00

Claims (7)

    (57)【特許請求の範囲】 (57) [the claims]
  1. 【請求項1】吸収開始から60分後の拡散吸収倍率が25 g 1. A diffusing absorbency after 60 minutes from the absorption initiation is 25 g
    /g以上である吸水性樹脂を40重量%以上含むことを特徴とする吸収体。 / Absorber g or more at which the water-absorbent resin, characterized in that it comprises 40 wt% or more.
  2. 【請求項2】上記吸水性樹脂の吸収開始から30分後の拡散吸収倍率が15 g/g以上であることを特徴とする請求項1記載の吸収体。 2. The absorbent body according to claim 1, wherein diffusing absorbency of 30 minutes after the absorption initiation of the water absorbent resin is characterized in that it is 15 g / g or more.
  3. 【請求項3】親水性繊維を含み、吸水性樹脂と該親水性繊維との合計量に対する吸水性樹脂の量が50重量%以上であることを特徴とする請求項1または2記載の吸収体。 3. A comprises hydrophilic fibers, absorbent body according to claim 1 or 2 wherein the amount of the water-absorbing resin is equal to or less than 50% by weight relative to the total amount of the water-absorbent resin and hydrophilic fibers .
  4. 【請求項4】上記請求項1ないし3の何れか1項に記載の吸収体を含む吸収層を、透液性を有するシートと、不透液性を有するシートとで挟持してなることを特徴とする吸収性物品。 The 4. absorbing layer comprising an absorber according to any one of the claims 1 to 3, the sheet having a liquid-permeable, that is formed by sandwiched between the sheet having a liquid-impervious absorbent article characterized.
  5. 【請求項5】吸収開始から30分後の拡散吸収倍率が15 g 5. The diffusing absorbency of 30 minutes after the absorption start 15 g
    /g以上であり、かつ、60分後の拡散吸収倍率が25 g/g以上であることを特徴とする吸水性樹脂。 / G or more, and water-absorbent resin diffusing absorbency after 60 minutes is equal to or is 25 g / g or more.
  6. 【請求項6】吸収開始から20分後の拡散吸収倍率が15 g 6. A diffusing absorbency after 20 minutes from the absorption initiation is 15 g
    /g以上であり、かつ、60分後の拡散吸収倍率が30 g/g以上であることを特徴とする吸水性樹脂。 / G or more, and, the water-absorbent resin, wherein the diffusing absorbency after 60 minutes is 30 g / g or more.
  7. 【請求項7】平均粒径が 200μm〜 600μmの範囲内で、粒径が 106μm未満の粒子の割合が5重量%以下 In 7. the range of average particle size of 200 m to 600 .mu.m, the proportion of the particle size is less than 106μm particles 5 wt% or less
    の、カルボキシル基を有する吸水性樹脂前駆体を、該カルボキシル基と反応可能な、溶解度パラメータが12.5(c Of the water-absorbent resin precursor having a carboxyl group, capable of reacting with the carboxyl group, the solubility parameter is 12.5 (c
    al/cm 3 ) 1/2以上の第一表面架橋剤、および、溶解度パラメータが12.5(cal/cm 3 ) 1/2未満の第二表面架橋剤の存在下で加熱処理することにより、吸収開始から60分後の拡 al / cm 3) 1/2 or more first surface crosslinking agent, and, by a solubility parameter of the heat treatment in the presence of 12.5 (cal / cm 3) 1/2 than the second surface-crosslinking agent, initiator absorbing expansion from after 60 minutes
    散吸収倍率が25 g/g以上である吸水性樹脂を得ることを特徴とする吸水性樹脂の製造方法。 Method for producing a water-absorbing resin dispersed absorption capacity is characterized in that to obtain a water-absorbent resin is 25 g / g or more.
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