JP2794758B2 - パラジウム含量の少ない銀の製造装置 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 「産業上の利用分野」 この発明は、パラジウム含量の少ない銀を製造するこ
とができる装置に係わり、特に、濾過器を通過した後に
発生するパラジウム沈澱物を検知することができるもの
に関する。

「従来の技術」 従来、パラジウム含量の少ない銀を製造する装置とし
て第６図に示すような装置が提供されている。

図中符号１は電解槽を示す。この電解槽１のアノード
２…はパラジウムが含まれている粗銀から構成されてお
り、電解液は硝酸銀溶液であり、環流管路３により環流
されるようになっている。

環流管路３の中間には環流電解液を大幅に増加させる
ために環流槽４が設けられており、この環流槽４の下流
側には環流させるためのポンプ５が介装されている。上
記環流管路３には、一端が上記環流槽４の上流側管路に
連結するとともに他端が環流槽４に開口するバイパス管
６が取り付けられており、このバイパス管６に上記環流
電解液の一部が流れるようになっている。

上記バイパス管６には上流から下流にかけて順次、脱
パラジウム槽10、ポンプ11、フィルタ12、活性炭塔13、
検出・制御装置14が介装されており、検出・制御装置14
の下流の管路６の端部は上記環流槽４に開口している。

上記脱パラジウム反応槽10の近傍には内部にジメチル
グリオキシムが満たされたジメチルグリオキシム・タン
ク17が設置されており、内部のジメチルグリオキシムが
供給ポンプ18により反応適正量を脱パラジウム反応槽10
内に供給されるようになっている。

上記検出・制御装置14は、貯留槽19と比色計20とから
構成されており、この比色計20により貯留槽19中の電解
液の光透過率（溶解パラジウム濃度）を測定し、その測
定値と基準設定値との差を検出し、その検出値に基づい
て、上記供給ポンプ18の駆動を電気的に制御し、貯留槽
19に流入する電解液のパラジウム濃度が上記基準設定値
以下となるように構成されている。

そして、上記のような構成のパラジウム含量の少ない
銀の製造装置にあっては、電解液中のパラジウムが脱パ
ラジウム反応槽10中で定量的、かつ連続的にジメチルグ
リオキシムと反応し、沈澱物となって系外へ除去され、
これによって環流電解液中のパラジウム濃度を連続的に
一定に保つことができ、また、反応速度の関係で過剰な
未反応ジメチルグリオキシムを活性炭塔13で吸着除去
し、パラジウムの沈澱分離を連続的に行うことができ
る。

「発明が解決しようとする課題」 ところが、上記パラジウム含量の少ない銀の製造装置
では、脱パラジウム反応槽10内において反応が不十分な
場合や、比色計20の誤作動等によりジメチルグリオキシ
ムが過剰になって活性炭塔13で吸着除去しきれなくなっ
た場合に、フィルタ12の通過後にパラジウム沈澱物が生
じてしまい、このパラジウム沈澱物が電解液に混入して
電解槽１に入り析出銀に混入する恐れがある。また、フ
ィルタ12に漏れが生じた場合に、パラジウム沈澱物が上
記と同様に電解槽１に入り析出銀に混入する恐れがあ
る。

さらに、上記パラジウム沈澱物が比色計20のセルに付
着してこれを汚し、比色計20による測定に大きな誤差が
生じてしまう。このように、比色計の測定に大きな誤差
が生じると、ジメチルグリオキシム・タンク17から過剰
のジメチルグリオキシムが脱パラジウム反応槽10に流入
し、これがバイパス管６、環流管路３を介して電解槽１
に流入し、この電解槽１内でパラジウムと反応して沈澱
し、このパラジウム沈澱物が析出銀に混入してしまう恐
れがある。

「発明の目的」 この発明は上記事情に鑑みてなされたものであり、フ
ィルタ通過後に生じて電解液中に混入したり、フィルタ
漏れによって電解液中に混入したパラジウム沈澱物を検
出することができ、かつ比色計のセルにパラジウム沈澱
物が付着することに起因する測定誤差を補正することが
できるパラジウム含量の少ない銀の製造装置を提供する
ことを目的としている。

「課題を解決するための手段」 この発明のパラジウム含量の少ない銀の製造装置は、
硝酸銀電解液が環流するように構成されている電解槽
と、この電解槽の環流管路に並列接続され、上記環流電
解液の一部を流すバイパス管路と、このバイパス管路に
介装されてパラジウムを沈澱物として分離させる脱パラ
ジウム反応槽と、この脱パラジウム反応槽で生成したパ
ラジウム沈澱物を濾過するための濾過器と、上記脱パラ
ジウム反応槽から導出された電解液中の過剰のジメチル
グリオキシムを除去するための活性炭塔と、上記濾過器
及び活性炭塔を通過して導出された電解液中の溶解パラ
ジウム濃度を測定する比色計とを備え、上記比色計に、
上記濾過器及び活性炭塔を通過した電解液中に混入して
いるパラジウム沈澱物を検知する比濁計を直列または並
列に接続したものである。

「作用」 この発明のパラジウム含量の少ない銀の製造装置にあ
っては、フィルタ通過後に生じて電解液中に混入した
り、フィルタ漏れによって電解液中に混入したパラジウ
ム沈澱物を比濁計により検出し、この検出に基づいて環
流管路を閉鎖して電解槽へのパラジウム沈澱物の混入を
未然に防ぐ。

また、比濁計の濁度を考慮することにより、比色計に
よるパラジウム濃度の誤差を補正して、正確なパラジウ
ム濃度を測定することにより、測定誤差による過剰のジ
メチルグリオキシムの脱パラジウム反応槽への流入を防
止して電解槽内におけるパラジウム沈澱物の発生を防止
する。

「実施例」 第１図および第２図はこの発明の第一実施例を示すも
のであり、これらの図において第６図に示す構成要素と
同一の要素については同一符号を付してその説明を省略
する。

この実施例においては、バイパス管路６に介装された
脱パラジウム反応槽10の下流側に従来と同様のフィルタ
12が設けられており、このフィルタ12の下流側に順次、
フィルタ22、活性炭塔13、フィルタ23が設けられてい
る。

また、上記比色計20には比濁計25が直列に接続されて
いる。この比濁計25は、フィルタ12,22,23を通過して上
記貯留槽19に流入した電解液中に混入しているパラジウ
ム沈澱物の濁度を測定し、この濁度により電解液中への
パラジウム沈澱物を検知すると共に、比色計20のセルの
汚れ具合を推測するものである。

すなわち、比濁計25のセルには、時間の経過に伴って
汚れが蓄積すなわちパラジウム沈澱物が僅かずつ付着す
るので、第２図に示すように、濁度は時間経過に伴って
上昇する。一方、比色計20のセルにも汚れが蓄積される
ので、電解液の光透過率が悪くなり、溶解パラジウム濃
度の測定に誤差が生じるが、比色計20に蓄積される汚れ
の量は、上記比濁計25のセルとほぼ同量なので、比濁計
25の濁度を考慮することにより、上記パラジウム濃度の
誤差を補正し、正確な溶解パラジウム濃度を測定するこ
とができる。

また、例えば、脱パラジウム反応槽10内において反応
が不十分な場合において、電解液がフィルタ12,22,23を
通過した後に、電解液中にパラジウム沈澱物が生じてし
まうが、この場合、第２図に破線で示すように、比濁計
25の濁度の上昇率が大きくなり、これにより電解液中に
混入したパラジウム沈澱物の検出が可能になる。このよ
うにパラジウム沈澱物が検出されたならば、電解槽１に
電解液を環流させるポンプ５を停止させて、電解槽１へ
のパラジウム沈澱物の流入を防止することができる。

第３図ないし第５図はこの発明の第二実施例を示すも
のである。この実施例においては、第３図に示すよう
に、比色計20に２台の比濁計30,31が直列に接続されて
いる。

上記比濁計30には超音波洗浄器が組み込まれており、
この超音波洗浄器により比濁計30のセルに付着した汚れ
（パラジウム沈澱物）を連続的に洗浄してセルの汚れを
防止している。そして、この比濁計30では、そのセルに
汚れが付着しないので、脱パラジウム反応槽10内におい
て反応が不十分な場合やフィルタ12,22,23の漏れ等によ
り、電解液中にパラジウム沈澱物が多量に混入するまで
は、第４図に示すように、濁度はほぼ一定であり、パラ
ジウム沈澱物が混入すると濁度が上昇し、これにより電
解液中へのパラジウム沈澱物を検知するようになってい
る。

また、上記比濁計31では、超音波洗浄器が組み込まれ
ていないので、時間の経過に伴って汚れが蓄積し、第５
図に示すように、濁度は時間経過に伴って上昇する。し
たがって、上記第一実施例の比濁計25と同様にして、比
濁計31の濁度を考慮することにより、比色計20によるパ
ラジウム濃度の誤差を補正し、正確な溶解パラジウム濃
度を測定することができる。

この実施例においては、電解液中に混入しているパラ
ジウム沈澱物の検知と、比色計20のセルに付着している
汚れ（パラジウム沈澱物）の検知を別々に行うことがで
きるので、パラジウム沈澱物の検知をより正確に行うこ
とができるとともに、溶解パラジウム濃度をより正確に
測定することができる。

「発明の効果」 以上説明したように、この発明のパラジウム含量の少
ない銀の製造装置によれば、フィルタ通過後に生じて電
解液中に混入したり、フィルタ漏れによって電解液中に
混入したパラジウム沈澱物を比色計に接続した比濁計に
より検出することができるので、比濁計にパラジウム沈
澱物が検出された際に、環流管路を閉鎖することにより
電解槽へのパラジウム沈澱物の混入を未然に防ぐことが
できる。

また、比濁計の濁度を考慮することにより、比色計に
よる溶解パラジウム濃度の誤差を補正し、正確な溶解パ
ラジウム濃度を測定することができるので、測定誤差に
よる過剰のジメチルグリオキシムの脱パラジウム反応槽
への流入を防止することができ、よって、ジメチルグリ
オキシムの電解槽への流入を防止して、電解槽内におけ
るパラジウム沈澱物の発生を防止することができる。

【図面の簡単な説明】

第１図および第２図はこの発明のパラジウム含量の少な
い銀の製造装置の第一実施例を示すものであり、第１図
は装置の構成図、第２図は比濁計により測定された濁度
を示すグラフ、第３図ないし第５図は第二実施例を示す
ものであり、第３図は装置の要部の構成図、第４図およ
び第５図は２台の比濁計によりそれぞれ測定された濁度
を示すグラフ、第６図は従来のパラジウム含量の少ない
銀の製造装置の構成図である。 １……電解槽、２……アノード、３……環流管路、６…
…バイパス管路、10……脱パラジウム槽、12,22,23……
フィルタ（濾過器）、17……ジメチルグリオキシム・タ
ンク 20……比色計、25,30,31……比濁計。

Claims (1)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】アノードがパラジウムを含有する粗銀から
   構成されるとともに、硝酸銀電解液が環流するように構
   成されている電解槽と、 この電解槽の環流管路に並列接続され、上記環流電解液
   の一部を流すバイパス管路と、 このバイパス管路に介装され、上記環流電解液が導入さ
   れるとともに、ジメチルグリオキシム・タンクから所要
   量のジメチルグリオキシムの供給を受けてパラジウムを
   沈澱物として分離させる脱パラジウム反応槽と、この脱
   パラジウム反応槽で生成したパラジウム沈澱物を濾過す
   るための濾過器と、上記脱パラジウム反応槽から導出さ
   れた電解液中の過剰のジメチルグリオキシムを除去する
   ための活性炭塔と、上記濾過器及び活性炭塔を通過して
   導出された電解液中の溶解パラジウム濃度を光透過率に
   基づいて連続的に測定する比色計とを備えてなるパラジ
   ウム含量の少ない銀の製造装置において、 上記比色計に、上記濾過器及び活性炭塔を通過した電解
   液中に混入しているパラジウム沈澱物を検知する比濁計
   を直列または並列に接続したことを特徴とするパラジウ
   ム含量の少ない銀の製造装置。