JP2791780B2 - 超電導薄膜用粉末ターゲット材原料及び粉末ターゲット材、並びに、それらの製法 - Google Patents
超電導薄膜用粉末ターゲット材原料及び粉末ターゲット材、並びに、それらの製法Info
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Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
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Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、超電導薄膜を造るためのターゲット材の原
料を乾式の摩砕混合装置で一次粉砕混合処理し、その一
次粉砕混合処理で得た粉粒状原料を熱処理し、その熱処
理で得た粉粒状原料を乾式の摩砕混合装置で二次粉砕混
合処理する粉末ターゲット材原料の製法、及びその原料
から得られる粉末ターゲット材の製法、並びに、それら
の製法により得られる粉末ターゲット材原料および粉末
ターゲット材に関する。
料を乾式の摩砕混合装置で一次粉砕混合処理し、その一
次粉砕混合処理で得た粉粒状原料を熱処理し、その熱処
理で得た粉粒状原料を乾式の摩砕混合装置で二次粉砕混
合処理する粉末ターゲット材原料の製法、及びその原料
から得られる粉末ターゲット材の製法、並びに、それら
の製法により得られる粉末ターゲット材原料および粉末
ターゲット材に関する。
（従来技術） 従来、乾式の摩砕混合装置として、例えば第５図に示
すように、粉砕混合用のボール（35）を内装したドラム
状ケーシング（36）を横向き軸芯周りで緩速駆動回転す
るボール（35）とケーシング（36）の間で粉粒状原料に
粉砕するとともに、ケーシング（36）の回転に伴って粉
粒状原料を混合して一次粉砕混合処理と二次粉砕混合処
理を実行していた。そして、一次粉砕混合処理と二次粉
砕混合処理の間に焼成を施し、熱処理による均一、かつ
十分な固相反応に伴う発生気体や不純物の除去、及び二
次粉砕混合処理による微粉化と均一分散化を十分に達成
できるようにしていた。
すように、粉砕混合用のボール（35）を内装したドラム
状ケーシング（36）を横向き軸芯周りで緩速駆動回転す
るボール（35）とケーシング（36）の間で粉粒状原料に
粉砕するとともに、ケーシング（36）の回転に伴って粉
粒状原料を混合して一次粉砕混合処理と二次粉砕混合処
理を実行していた。そして、一次粉砕混合処理と二次粉
砕混合処理の間に焼成を施し、熱処理による均一、かつ
十分な固相反応に伴う発生気体や不純物の除去、及び二
次粉砕混合処理による微粉化と均一分散化を十分に達成
できるようにしていた。
さらに説明すると、粉粒状原料をそのまま一次粉砕混
合処理することによって共沈法、つまり、粉粒状原料を
水溶液にして共沈させた後、固液分離処理と乾燥処理を
施し、その後で粉砕混合処理をする方法のように、原料
組成と製品組成とが相違する欠点を無くすようにし、製
品組成の精密コントロールを容易にしていた。
合処理することによって共沈法、つまり、粉粒状原料を
水溶液にして共沈させた後、固液分離処理と乾燥処理を
施し、その後で粉砕混合処理をする方法のように、原料
組成と製品組成とが相違する欠点を無くすようにし、製
品組成の精密コントロールを容易にしていた。
（発明が解決しようとする課題） しかし、ボールミルによる原料の一次および二次粉砕
混合処理では、粉砕混合効率が悪く、かつ、仮焼処理と
分散混合を繰り返す必要から処理時間が長く、かつ処理
工程が複雑になり、しかも、粉砕と混合が未だ不十分な
ために超電導性において優れた薄膜を得るに必要なター
ゲット材としての条件、つまり、成分が均一かつ緻密に
分散し、焼成次に効果的な固相反応が行われるという条
件において不十分であった。
混合処理では、粉砕混合効率が悪く、かつ、仮焼処理と
分散混合を繰り返す必要から処理時間が長く、かつ処理
工程が複雑になり、しかも、粉砕と混合が未だ不十分な
ために超電導性において優れた薄膜を得るに必要なター
ゲット材としての条件、つまり、成分が均一かつ緻密に
分散し、焼成次に効果的な固相反応が行われるという条
件において不十分であった。
本発明の目的は、一次および二次粉砕混合処理を能率
よく実行できると共に、優れた粉末ターゲット材原料お
よび粉末ターゲット材を得るに十分な粉砕と混合、更に
は固相反応を促進するのに必要な粒子同士の融着を確実
に実現できるようにする点にある。
よく実行できると共に、優れた粉末ターゲット材原料お
よび粉末ターゲット材を得るに十分な粉砕と混合、更に
は固相反応を促進するのに必要な粒子同士の融着を確実
に実現できるようにする点にある。
（課題を解決するための手段） 本発明の特徴手段は、超電導薄膜を造るためのターゲ
ット材の原料を一次粉砕混合処理、熱処理、二次粉砕混
合処理の順で処理するのに際し、乾式の摩砕混合装置に
よる一次粉砕混合処理および二次粉砕混合所謂におい
て、ケーシングを高速駆動回転させ、原料をそのケーシ
ングの内周面に遠心力で押し付け、その押し付けで形成
した原料層に前記ケーシングに対して相対回転する摩擦
片と掻取り片とを作用させ、摩擦片による圧縮力と剪断
力で粉粒状原料を微粉砕し、掻取り片による撹拌混合で
均一分散させる。さらに、これら摩砕片と掻取り片との
相乗作用により、粉粒状原料の各粒子相互に、又は別の
異種粒子の融着を引き起こさせることにあり、その作用
効果は次の通りである。
ット材の原料を一次粉砕混合処理、熱処理、二次粉砕混
合処理の順で処理するのに際し、乾式の摩砕混合装置に
よる一次粉砕混合処理および二次粉砕混合所謂におい
て、ケーシングを高速駆動回転させ、原料をそのケーシ
ングの内周面に遠心力で押し付け、その押し付けで形成
した原料層に前記ケーシングに対して相対回転する摩擦
片と掻取り片とを作用させ、摩擦片による圧縮力と剪断
力で粉粒状原料を微粉砕し、掻取り片による撹拌混合で
均一分散させる。さらに、これら摩砕片と掻取り片との
相乗作用により、粉粒状原料の各粒子相互に、又は別の
異種粒子の融着を引き起こさせることにあり、その作用
効果は次の通りである。
（作用） つまり、高速駆動回転するケーシングの内周面に遠心
力によって粉粒状原料を押し付け、原料の動きが遠心力
で制限されている原料層に対して、破砕片を相対回転さ
せて摩砕作用を付与させることにより、摩砕片による原
料の擦りつぶしを強力かつ確実に、効率よく実現でき
る。また、原料層をそれに対して相対回転する掻取り片
で撹拌混合させて、微粉状原料の混合および分散を確実
に、かつ十分効率よく実現できる。そして、全体として
原料の微粉砕化と均一撹拌混合とを短時間に確実に、か
つ十分均等に実行できるようになった。
力によって粉粒状原料を押し付け、原料の動きが遠心力
で制限されている原料層に対して、破砕片を相対回転さ
せて摩砕作用を付与させることにより、摩砕片による原
料の擦りつぶしを強力かつ確実に、効率よく実現でき
る。また、原料層をそれに対して相対回転する掻取り片
で撹拌混合させて、微粉状原料の混合および分散を確実
に、かつ十分効率よく実現できる。そして、全体として
原料の微粉砕化と均一撹拌混合とを短時間に確実に、か
つ十分均等に実行できるようになった。
したがって、原料の一次および二次粉砕混合処理を従
来法よりも極めて短時間に完了でき、製造コストの低減
を十分に図れるようになった。
来法よりも極めて短時間に完了でき、製造コストの低減
を十分に図れるようになった。
また、二次粉砕混合処理後の粉粒状原料の性状を調べ
たところ、従来法よりも十分に微細で成分が均一に分散
している微粉末が得られた。
たところ、従来法よりも十分に微細で成分が均一に分散
している微粉末が得られた。
また、このようにして製造された微粉末は、摩砕片に
よる圧縮と剪断と掻取り片による撹拌混合とにより、各
粉末粒子の表面に粒子同士、あるいは別の異種粒子の融
着を均一に引き起こさせ、複合化された微粉末を得るこ
とができる。この複合化された微粉末は熱処理に際し、
各成分の固相重合反応を促進するため、均一な組成分散
が行われ、そのために粉末ターゲット材として極めて均
一に超電導の成分物質の発生を起こさせるという良好な
性質を有する。その結果、例えばアルゴンプラズマを粉
末ターゲット材に衝突させることにより、超電導の成分
物質を粉末ターゲット材から均一に分離され、これを基
盤に堆積させて良好な超電導材の薄膜を形成させること
ができる。
よる圧縮と剪断と掻取り片による撹拌混合とにより、各
粉末粒子の表面に粒子同士、あるいは別の異種粒子の融
着を均一に引き起こさせ、複合化された微粉末を得るこ
とができる。この複合化された微粉末は熱処理に際し、
各成分の固相重合反応を促進するため、均一な組成分散
が行われ、そのために粉末ターゲット材として極めて均
一に超電導の成分物質の発生を起こさせるという良好な
性質を有する。その結果、例えばアルゴンプラズマを粉
末ターゲット材に衝突させることにより、超電導の成分
物質を粉末ターゲット材から均一に分離され、これを基
盤に堆積させて良好な超電導材の薄膜を形成させること
ができる。
（発明の効果） その結果、超電導薄膜を造るための粉末ターゲット材
原料を安価に製造できると共に、超電導性において極め
て優れた超電導の薄膜を確実に得られるものにでき、高
品質で安価な超電導薄膜用の粉末ターゲット材を提供で
きるようになった。
原料を安価に製造できると共に、超電導性において極め
て優れた超電導の薄膜を確実に得られるものにでき、高
品質で安価な超電導薄膜用の粉末ターゲット材を提供で
きるようになった。
（実施例） 次に実施例を示す。第１図に示すように、超電導材の
粉粒状原料それぞれを秤量し、秤量した粉粒状原料を乾
式の摩砕混合装置で一次粉砕混合処理し、一次粉砕混合
処理で得た粉粒状原料を熱処理し、熱処理で得た粉粒状
原料を乾式の摩砕混合装置で二次粉砕混合処理し、もっ
て、超電導の薄膜を造るための粉末ターゲット材原料お
よび粉末ターゲット材を製造する。
粉粒状原料それぞれを秤量し、秤量した粉粒状原料を乾
式の摩砕混合装置で一次粉砕混合処理し、一次粉砕混合
処理で得た粉粒状原料を熱処理し、熱処理で得た粉粒状
原料を乾式の摩砕混合装置で二次粉砕混合処理し、もっ
て、超電導の薄膜を造るための粉末ターゲット材原料お
よび粉末ターゲット材を製造する。
更に、前述の摩砕混合装置について、第２図および第
３図により次に詳述する。
３図により次に詳述する。
機台（１）に取付けられた縦向き回転軸（２）の上端
に処理室（３）を形成する有底筒状ケーシング（４）を
同芯状に取り付け、電動モータ（5a）および変速機（5
b）等からなる駆動装置（５）を回転軸（２）の下端に
連動させ、ケーシング（４）をその内部の粉粒状原料が
遠心力によりケーシング内周面（4a）に押付けられるよ
うに高速駆動回転すべく構成し、かつ、原料の性状に応
じて適切な遠心力が得られるようにケーシング（４）の
回転速度を調整可能に構成してある。
に処理室（３）を形成する有底筒状ケーシング（４）を
同芯状に取り付け、電動モータ（5a）および変速機（5
b）等からなる駆動装置（５）を回転軸（２）の下端に
連動させ、ケーシング（４）をその内部の粉粒状原料が
遠心力によりケーシング内周面（4a）に押付けられるよ
うに高速駆動回転すべく構成し、かつ、原料の性状に応
じて適切な遠心力が得られるようにケーシング（４）の
回転速度を調整可能に構成してある。
ケーシング（４）はカバー（７）で包囲され、ケーシ
ング（４）の下部にファン（12）を連設し、カバー
（７）に形成した吸気口から外気を連設し、吸引外気に
よりケーシング（４）を冷却するように構成し、また、
吸引外気をカバー（７）に接続した搬送用流路（10）に
微粉状原料の搬送用空気として用いるよう構成してあ
る。また、微粉状原料を処理室（３）からカバー（７）
側に移すため、ケーシング（４）の上端中心部を開口さ
せて原料のオーバーフロー式排出口（11）を形成してあ
る。
ング（４）の下部にファン（12）を連設し、カバー
（７）に形成した吸気口から外気を連設し、吸引外気に
よりケーシング（４）を冷却するように構成し、また、
吸引外気をカバー（７）に接続した搬送用流路（10）に
微粉状原料の搬送用空気として用いるよう構成してあ
る。また、微粉状原料を処理室（３）からカバー（７）
側に移すため、ケーシング（４）の上端中心部を開口さ
せて原料のオーバーフロー式排出口（11）を形成してあ
る。
回転軸（２）と同芯の回転軸（8a）の上端部に固定し
た状態で、中心上部に円錐状部分（8c）を形成した支持
体（8b）をケーシング（４）に設けてある。
た状態で、中心上部に円錐状部分（8c）を形成した支持
体（8b）をケーシング（４）に設けてある。
ケーシング内周面（4a）との協働で原料を圧縮し剪断
する摩砕片（9a）、および原料を撹拌混合し分散する掻
取り片（9h）をケーシング（４）の回転方向に適当な間
隔で並べた状態で支持体（8a）の先端に取付け処理室
（３）内に配置してある。摩砕片（9a）にケーシング
（４）との隙間がケーシング（４）の回転方向側ほど狭
くなるように形成した傾斜面を持たせ、他方、掻取り片
（9b）をケーシング（４）との隙間がケーシング（４）
の回転方向側ほど広くなり、かつ、その作用面が次第に
幅広となるようなくさび状、又は櫛歯状に形成してあ
る。
する摩砕片（9a）、および原料を撹拌混合し分散する掻
取り片（9h）をケーシング（４）の回転方向に適当な間
隔で並べた状態で支持体（8a）の先端に取付け処理室
（３）内に配置してある。摩砕片（9a）にケーシング
（４）との隙間がケーシング（４）の回転方向側ほど狭
くなるように形成した傾斜面を持たせ、他方、掻取り片
（9b）をケーシング（４）との隙間がケーシング（４）
の回転方向側ほど広くなり、かつ、その作用面が次第に
幅広となるようなくさび状、又は櫛歯状に形成してあ
る。
回転軸（8a）を駆動装置（５）に連動させ、ケーシン
グ（４）に対して一定の速度差で摩砕片（9a）及び掻取
り片（9b）を相対回転させ、摩砕片（9a）による微粉砕
と掻取り片（9b）による撹拌混合が行われるように構成
してある。
グ（４）に対して一定の速度差で摩砕片（9a）及び掻取
り片（9b）を相対回転させ、摩砕片（9a）による微粉砕
と掻取り片（9b）による撹拌混合が行われるように構成
してある。
回転軸（8a）、支持体（8b）、摩砕片（9a）、掻取り
片（9b）内に加熱あるいは冷却用媒体を流入させる通路
（27）を形成し、ロータリージョイント（24）により通
路（27）を媒体貯蔵用タンク（26）に接続してある。
片（9b）内に加熱あるいは冷却用媒体を流入させる通路
（27）を形成し、ロータリージョイント（24）により通
路（27）を媒体貯蔵用タンク（26）に接続してある。
カバー（７）の中心部に支持体（8b）の円錐状部分
（8c）に向けてフィーダ（19）からの原料を流下供給さ
せるための経路（６）をパイプ（14）の付設によって形
成し、必要により加熱あるいは冷却させた適量の空気や
不活性ガス等の搬送用気体を供給する送風機（18）を経
路（６）に接続し、また、カバー（７）の周囲にジャケ
ット（25）を具備させ、タンク（26）からの加熱または
冷却用の媒体を通すように構成してある。
（8c）に向けてフィーダ（19）からの原料を流下供給さ
せるための経路（６）をパイプ（14）の付設によって形
成し、必要により加熱あるいは冷却させた適量の空気や
不活性ガス等の搬送用気体を供給する送風機（18）を経
路（６）に接続し、また、カバー（７）の周囲にジャケ
ット（25）を具備させ、タンク（26）からの加熱または
冷却用の媒体を通すように構成してある。
捕集器（15）、排風機（16）のその順に流路（10）に
接続し、捕集器（15）の排出口に微粉状原料を回収する
ロータリーフィーダ（17）を設けてある。
接続し、捕集器（15）の排出口に微粉状原料を回収する
ロータリーフィーダ（17）を設けてある。
要するに、ケーシング（４）を高速駆動回転させてフ
ィーダ（19）からの粉粒状原料をケーシング内周面（4
a）に遠心力で押付け、その押付けで形成した原料層
に、ケーシング（４）に対して相対回転する摩砕片（9
a）と掻取り片（9b）を作用させ、摩砕片（9a）で原料
を微粉砕させると共に、掻取り片（9b）で原料を十分に
微細かつ均一混合させ、微細になった粒子をこれよりも
大きい粒子の表面に融着させて新たな結合粒子を造る。
できた粉末状粒子は気流搬送して捕集器（15）で回収さ
せる。
ィーダ（19）からの粉粒状原料をケーシング内周面（4
a）に遠心力で押付け、その押付けで形成した原料層
に、ケーシング（４）に対して相対回転する摩砕片（9
a）と掻取り片（9b）を作用させ、摩砕片（9a）で原料
を微粉砕させると共に、掻取り片（9b）で原料を十分に
微細かつ均一混合させ、微細になった粒子をこれよりも
大きい粒子の表面に融着させて新たな結合粒子を造る。
できた粉末状粒子は気流搬送して捕集器（15）で回収さ
せる。
［実施例］ 次に実施例を示す。
（イ）超電導の薄膜を造るためのターゲット材の粉粒状
原料として、Bi2O3,SrCO3,CaCO3,CuOをそれぞれ、Bi:S
r:Ca:Cu＝2.8:2.0:2.1:3.0になるように秤量した。
原料として、Bi2O3,SrCO3,CaCO3,CuOをそれぞれ、Bi:S
r:Ca:Cu＝2.8:2.0:2.1:3.0になるように秤量した。
（ロ）秤量した原料を前述の摩砕混合装置により一次粉
砕混合処理した。処理温度は100〜150℃であり、処理時
間は１時間であった。
砕混合処理した。処理温度は100〜150℃であり、処理時
間は１時間であった。
（ハ）一次粉砕混合処理して得た粉粒状原料を電気炉で
熱所謂し、各成分の固相反応を起こさせるとともに発生
気体や不純物を除去した。炉内温度は840℃で、処理時
間は10時間であった。
熱所謂し、各成分の固相反応を起こさせるとともに発生
気体や不純物を除去した。炉内温度は840℃で、処理時
間は10時間であった。
（ニ）熱処理で得た粉粒状原料を前述の摩砕混合装置に
より二次粉砕混合処理して粉末ターゲット材原料を得
た。処理温度は100〜150℃で、処理時間は約30分間であ
った。
より二次粉砕混合処理して粉末ターゲット材原料を得
た。処理温度は100〜150℃で、処理時間は約30分間であ
った。
（ホ）二次粉砕混合処理して得た粉末ターゲット材原料
を銅製のケースに充填して粉末ターゲット材を得た。
を銅製のケースに充填して粉末ターゲット材を得た。
以上のようにしてできた粉末ターゲット材を第４図に
示したマグネトロンスパッタ装置を使用してBi系超電導
の薄膜を作成した。基板（30）は銅ケース（32）に充填
した粉末ターゲット材（31）の上方に設置し、基板（3
0）と粉末ターゲット材（31）との間にはシャッター（3
3）を両部材間を仕切るように配設させている。銅ケー
ス（32）は下部より水冷却され、スパッタ中の粉末ター
ゲット材（31）の温度上昇を極力抑えるようにしてい
る。また、基板（30）は上方に配置したヒーター（34）
で加熱させている。
示したマグネトロンスパッタ装置を使用してBi系超電導
の薄膜を作成した。基板（30）は銅ケース（32）に充填
した粉末ターゲット材（31）の上方に設置し、基板（3
0）と粉末ターゲット材（31）との間にはシャッター（3
3）を両部材間を仕切るように配設させている。銅ケー
ス（32）は下部より水冷却され、スパッタ中の粉末ター
ゲット材（31）の温度上昇を極力抑えるようにしてい
る。また、基板（30）は上方に配置したヒーター（34）
で加熱させている。
まず、ロータリーポンプと油拡散ポンプで10-6Torrま
で排気した後、出力200W、スパッタリングガス圧6.0×1
0-2Torr（O2:1.2×10-2Torr、Ar:4.8×10-2Torr）でス
パッタを行った、プレスパッタは、１時間行ない、その
後５時間かけて成膜処理を行った。膜厚さは約１μｍで
あった。この時のターゲット材と基板間の距離は50mm、
基板温度は500℃とした。基板にはMgO（100）の単結晶
（10mm□、0.5mm厚）を用いた。そして、得られた薄膜
をICP（Inductive Couppled Plasmaatomic emission sp
ectroscopy）で組成分析を行い、成膜毎の薄膜組成の変
化について調べた。
で排気した後、出力200W、スパッタリングガス圧6.0×1
0-2Torr（O2:1.2×10-2Torr、Ar:4.8×10-2Torr）でス
パッタを行った、プレスパッタは、１時間行ない、その
後５時間かけて成膜処理を行った。膜厚さは約１μｍで
あった。この時のターゲット材と基板間の距離は50mm、
基板温度は500℃とした。基板にはMgO（100）の単結晶
（10mm□、0.5mm厚）を用いた。そして、得られた薄膜
をICP（Inductive Couppled Plasmaatomic emission sp
ectroscopy）で組成分析を行い、成膜毎の薄膜組成の変
化について調べた。
分析測定の結果、組成変動は数％以内に抑えられ、組成
の再現性の良い薄膜が得られることが証明された。この
ことにより、従来のボールミル方法が仮焼処理を繰り返
し行ない、そのため多大な時間を費やすと同時に、薄膜
の組成で再現性の良い薄膜ができなかったことからして
も本発明の効果は顕著である。
の再現性の良い薄膜が得られることが証明された。この
ことにより、従来のボールミル方法が仮焼処理を繰り返
し行ない、そのため多大な時間を費やすと同時に、薄膜
の組成で再現性の良い薄膜ができなかったことからして
も本発明の効果は顕著である。
（別の実施例） 次に、別の実施例を説明する。
原料は種類、混合割合、粒度、その他において適当に
選択でき、１成分のターゲット材にしてもよい。原料に
よっては熱処理と二次粉砕混合処理を複数回づつ実施し
てもよい。更に、熱処理に融点が低く蒸発しやすい物質
に対しては、熱処理後の二次粉砕混合時に新たに同物
質、あるいは別物質を添加してもよい。
選択でき、１成分のターゲット材にしてもよい。原料に
よっては熱処理と二次粉砕混合処理を複数回づつ実施し
てもよい。更に、熱処理に融点が低く蒸発しやすい物質
に対しては、熱処理後の二次粉砕混合時に新たに同物
質、あるいは別物質を添加してもよい。
例えば、前述の実施例のBi−Sr−Ca−Cu−Ｏ系よりな
るBi系超電導材の薄膜作成の場合において、Biの組成量
の一部をPbに置き換えると更に超電導特性の優れた薄膜
が生成されることが明らかにされている。つまり、Pbの
融点は327℃と、効果的な熱処理温度とされる800℃より
はるかに低いため、熱処理前にPbを添加すると、熱処理
時にPbは蒸発して失われてしまう。このような場合、熱
処理後にPbを添加すると、Pbは損なわれないで他の成分
物質と共に粉粒状原料中に保有させることができ、所望
の組成をもつ粉末ターゲット材が得られる。
るBi系超電導材の薄膜作成の場合において、Biの組成量
の一部をPbに置き換えると更に超電導特性の優れた薄膜
が生成されることが明らかにされている。つまり、Pbの
融点は327℃と、効果的な熱処理温度とされる800℃より
はるかに低いため、熱処理前にPbを添加すると、熱処理
時にPbは蒸発して失われてしまう。このような場合、熱
処理後にPbを添加すると、Pbは損なわれないで他の成分
物質と共に粉粒状原料中に保有させることができ、所望
の組成をもつ粉末ターゲット材が得られる。
［実施例］ 粉粒状原料の割合を、Bi,Sr,Ca,Cu,＝2.1:2.0:2.1:3.
0とし、一次粉砕混合処理を100〜150℃で１時間行な
い、その後840℃で10時間の熱処理を行った。熱処理後
の粉粒状原料にPb粉末を組成比でBi:Pb＝2.1:0.7となる
ように添加し、二次粉砕混合処理を100〜120℃で約30分
間行い粉末ターゲット材原料を得た。
0とし、一次粉砕混合処理を100〜150℃で１時間行な
い、その後840℃で10時間の熱処理を行った。熱処理後
の粉粒状原料にPb粉末を組成比でBi:Pb＝2.1:0.7となる
ように添加し、二次粉砕混合処理を100〜120℃で約30分
間行い粉末ターゲット材原料を得た。
次に、この粉末ターゲット材原料を用いて前述の実験
例と同様の方法で薄膜を作成し、薄膜毎の組成変化につ
いて調べた結果、組成変動は数％以内に抑えられた。
例と同様の方法で薄膜を作成し、薄膜毎の組成変化につ
いて調べた結果、組成変動は数％以内に抑えられた。
更に、これらの薄膜の一つを855℃で50時間熱処理し
たところ、約110Kから電気抵抗が急減し、90K級でゼロ
レジスタンスを示す良好な超電導薄膜を生成することが
できた。
たところ、約110Kから電気抵抗が急減し、90K級でゼロ
レジスタンスを示す良好な超電導薄膜を生成することが
できた。
（その他の実施例） 前記の乾式の摩砕混合装置の具体構成は適当に変更で
き、例えばケーシング（４）の回転軸芯を傾斜させた
り、横向きにしたり、摩砕片（9a）や掻取り片（9b）を
ケーシング（４）側へ接触しない範囲で流体圧やスプリ
ングで付勢したり、摩砕片（9a）と掻取り片（9b）の回
転を停止させたり、摩砕片（9a）および掻取り片（9b）
の形状、材質、設置数などを適当に変更したり、バッチ
処理するように捕集器（15）からケーシング（４）に微
粉を還元供給するように構成する等が可能である。
き、例えばケーシング（４）の回転軸芯を傾斜させた
り、横向きにしたり、摩砕片（9a）や掻取り片（9b）を
ケーシング（４）側へ接触しない範囲で流体圧やスプリ
ングで付勢したり、摩砕片（9a）と掻取り片（9b）の回
転を停止させたり、摩砕片（9a）および掻取り片（9b）
の形状、材質、設置数などを適当に変更したり、バッチ
処理するように捕集器（15）からケーシング（４）に微
粉を還元供給するように構成する等が可能である。
熱処理において温度条件をいかに設定するかは、原料
に見合って適当に選択でき、また、粉末ターゲット材を
薄膜製造装置内に入れ込む方式、設備、形状等は適宜選
択自在である。
に見合って適当に選択でき、また、粉末ターゲット材を
薄膜製造装置内に入れ込む方式、設備、形状等は適宜選
択自在である。
粉末ターゲット材によって超電導の薄膜を造るための
気相法は公知のものから適当に選定でき、例えば次のも
のを利用できる。
気相法は公知のものから適当に選定でき、例えば次のも
のを利用できる。
（イ）スパッタ法 粉末ターゲット材にプラズマを衝突させて元素を発生
させ、発生元素を基板に付着させて超電導材の成分を有
する薄膜を基板上に形成する。
させ、発生元素を基板に付着させて超電導材の成分を有
する薄膜を基板上に形成する。
（ロ）蒸着法 粉末ターゲット材に電子ビームを衝突させて元素を発
生させ、発生元素を基板に付着させて超電導の成分を有
する薄膜を基板上に形成する。なお、超電導の薄膜の用
途は不問である。
生させ、発生元素を基板に付着させて超電導の成分を有
する薄膜を基板上に形成する。なお、超電導の薄膜の用
途は不問である。
第１図ないし第３図は本発明の実施例を示し、第１図は
フローシート、第２図は摩砕混合装置の概念図、第３図
は第２図のＡ−Ａ線断面図である。第４図は実験を説明
するための薄膜製造装置の概念図、第５図は従来例を説
明するための概念図である。 図において、（４）……ケーシング、（4a）……ケーシ
ング内周面、（9a）……摩砕片、（9b）……掻取り片、
（30）……基板、（31）……粉末ターゲット材、（32）
……銅ケースである。
フローシート、第２図は摩砕混合装置の概念図、第３図
は第２図のＡ−Ａ線断面図である。第４図は実験を説明
するための薄膜製造装置の概念図、第５図は従来例を説
明するための概念図である。 図において、（４）……ケーシング、（4a）……ケーシ
ング内周面、（9a）……摩砕片、（9b）……掻取り片、
（30）……基板、（31）……粉末ターゲット材、（32）
……銅ケースである。
フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 ＦＩ Ｈ０１Ｂ 12/06 ＺＡＡ Ｈ０１Ｂ 12/06 ＺＡＡ 13/00 ５６５ 13/00 ５６５Ｄ Ｈ０１Ｌ 39/24 ＺＡＡ Ｈ０１Ｌ 39/24 ＺＡＡＢ
Claims (8)
- 【請求項１】超電導薄膜を造るためのターゲット材の原
料を乾式の摩砕混合装置で一次粉砕混合処理し、その一
次粉砕混合処理で得た粉粒状原料を熱処理し、その熱処
理で得た粉粒状原料を乾式の摩砕混合装置で二次粉砕混
合所謂する粉末ターゲット材原料の製法であって、前記
乾式の摩砕混合装置による一次粉砕混合処理および二次
粉砕混合処理において、ケーシング（４）を高速駆動回
転させて粉粒状原料をそのケーシング（４）の内周面
（4a）に遠心力で押し付け、その押し付けで形成した原
料層に前記ケーシング（４）に対して相対回転する摩砕
片（9a）と掻取り片（9b）を作用させ、前記摩砕片（9
a）による圧縮力と剪断力で粉粒状原料を微粉砕すると
共に、前記掻取り片（9b）の作用で粉粒状原料を撹拌混
合する超電導薄膜用粉末ターゲット材原料の製法。 - 【請求項２】超電導薄膜を造るためのターゲット材の原
料を乾式の摩砕混合装置で一次粉砕混合処理し、その一
次粉砕混合処理で得た粉粒状原料を熱処理し、その熱処
理で得た粉粒状原料を乾式の摩砕混合装置で二次粉砕混
合処理する粉末ターゲット材原料の製法であって、前記
二次粉砕混合処理において粉粒状原料に低融点の金属粉
末を添加する請求項１記載の超電導薄膜用粉末ターゲッ
ト材原料の製法。 - 【請求項３】超電導薄膜を造るためのターゲット材の原
料を乾式の摩砕混合装置で一次粉砕混合処理し、その一
次粉砕混合処理で得た粉粒状原料を熱処理し、その熱処
理で得た粉粒状原料を乾式の摩砕混合装置で二次粉砕混
合処理し、その二次粉砕混合処理で得た微粉状原料を銅
製のケースに充填する粉末ターゲット材の製法であっ
て、前記乾式の摩砕混合装置による一次粉砕混合処理お
よび二次粉砕混合処理において、ケーシング（４）を高
速駆動回転させて粉粒状原料をそのケーシング（４）の
内周面（4a）に遠心力で押し付け、その押し付けで形成
した原料層に前記ケーシング（４）に対して相対回転す
る摩砕片（9a）と掻取り片（9b）を作用させ、前記摩砕
片（9a）による圧縮力と剪断力で粉粒状原料を微粉砕す
ると共に、前記掻取り片（9b）の作用で粉粒状原料を撹
拌嵌合する超電導薄膜用端末ターゲット材の製法。 - 【請求項４】超電導薄膜を造るためのターゲット材の原
料を乾式の摩砕混合装置で一次粉砕混合処理し、その一
次粉砕混合処理で得た粉粒状原料を熱処理し、その熱処
理で得た粉粒状原料を乾式の摩砕混合装置で二次粉砕混
合処理し、その二次粉砕混合処理で得た微粉状原料を銅
製のケースに充填する粉末ターゲット材の製法であっ
て、前記二次粉砕混合処理において粉粒状原料に低融点
の金属粉末を添加する請求項３記載の超電導薄膜用粉末
ターゲット材の製法。 - 【請求項５】超電導薄膜を造るためのターゲット材の原
料を乾式の摩砕混合装置で一次粉砕混合処理し、その一
次粉砕混合処理で得た粉粒状原料を熱橇し、その熱処理
で得た粉粒状原料を乾式の摩砕混合装置で二次粉砕混合
処理して製造した粉末ターゲット材原料であって、前記
乾式の摩砕混合装置による一次粉砕混合処理および二次
粉砕混合処理において、ケーシング（４）を高速苦闘回
転させて粉粒状原料をそのケーシング（４）の内周面
（4a）に遠心力で押し付け、その押し付けで形成した原
料層に前記ケーシング（４）に対して相対回転する摩砕
片（9a）と掻取り片（9b）を作用させ、前記摩砕片（9
a）による圧縮力と剪断力で粉粒状原料を微粉砕すると
共に、前記掻取り片（9b）の作用で粉粒状原料を撹拌混
合して製造した超電導薄膜用粉末ターゲット材原料。 - 【請求項６】超電導薄膜を造るためのターゲット材の原
料を乾式の摩砕混合装置で一次粉砕混合処理し、その一
次粉砕混合処理で得た粉粒状原料を熱処理し、その熱処
理で得た粉粒状原料を乾式の摩砕混合装置で二次粉砕混
合処理して製造した粉末ターゲット材原料であって、前
記二次粉砕混合処理において粉粒状原料に低融点の金属
粉末を添加した請求項５記載の超電導薄膜用粉末ターゲ
ット材原料。 - 【請求項７】超電導薄膜を造るためのターゲット材の原
料を乾式の摩砕混合装置で一次粉砕混合処理し、その一
次粉砕混合処理で得た粉粒状原料を熱処理し、その熱処
理で得た粉粒状原料を乾式の摩砕混合装置で二次粉砕混
合処理し、その二次粉砕混合処理で得た微粉状原料を銅
製のケースに充填して製造した粉末ターゲット材であっ
て、前記乾式の摩砕混合装置による一次粉砕混合処理お
よび二次粉砕混合処理において、ケーシング（４）を高
速駆動回転させて粉粒状原料をそのケーシング（４）の
内周面（4a）に遠心力で押し付け、その押し付けで形成
した原料層に前記ケーシング（４）に対して相対回転す
る摩砕片（9a）と掻取り片（9b）を作用させ、前記摩砕
片（9a）による圧縮力と剪断力で粉粒状原料を微粉砕す
ると共に、前記掻取り片（9b）の作用で粉粒状原料を撹
拌混合して製造した超電導薄膜用粉末ターゲット材。 - 【請求項８】超電導薄膜を造るためのターゲット材の原
料を乾式の摩砕混合装置で一次粉砕混合処理し、その一
次粉砕混合処理で得た粉粒状原料を熱処理し、その熱処
理で得た粉粒状原料を乾式の摩砕混合装置で二次粉砕混
合処理し、その二次粉砕混合処理で得た微粉状原料を銅
製のケースに充填して製造した粉末ターゲット材であっ
て、前記二次粉砕混合処理において粉粒状原料に低融点
の金属粉末を添加した請求項７記載の超電導薄膜用粉末
ターゲット材。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63324058A JP2791780B2 (ja) | 1988-12-22 | 1988-12-22 | 超電導薄膜用粉末ターゲット材原料及び粉末ターゲット材、並びに、それらの製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63324058A JP2791780B2 (ja) | 1988-12-22 | 1988-12-22 | 超電導薄膜用粉末ターゲット材原料及び粉末ターゲット材、並びに、それらの製法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02167805A JPH02167805A (ja) | 1990-06-28 |
| JP2791780B2 true JP2791780B2 (ja) | 1998-08-27 |
Family
ID=18161684
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63324058A Expired - Fee Related JP2791780B2 (ja) | 1988-12-22 | 1988-12-22 | 超電導薄膜用粉末ターゲット材原料及び粉末ターゲット材、並びに、それらの製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2791780B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4836026B2 (ja) * | 2005-02-24 | 2011-12-14 | 旭興産株式会社 | 粉体改質装置 |
| JP5128326B2 (ja) * | 2008-03-12 | 2013-01-23 | Ｄｏｗａエレクトロニクス株式会社 | レーザ蒸着用ターゲットおよびその製造方法 |
-
1988
- 1988-12-22 JP JP63324058A patent/JP2791780B2/ja not_active Expired - Fee Related
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|---|---|
| JPH02167805A (ja) | 1990-06-28 |
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