JP2720324B2 - 単結晶育成用石英ルツボ及びその製造方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、チョクラルスキー法で
融液から単結晶を引上げる際に使用される石英ルツボ及
びその製造方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】融液からＳｉ単結晶を育成する代表的な
方法として、チョクラルスキー法がある。チョクラルス
キー方法では、図１に示すように密閉容器１の内部に配
置したルツボ２を、回転及び昇降可能にサポート３で支
持する。ルツボ２の外周には、ヒータ４及び保温材５が
同心円状に設けられ、ルツボ２に収容した原料をヒータ
４で集中的に加熱し、融液６を調製する。融液６は、Ｓ
ｉ単結晶成長に好適な温度に維持される。融液６に種結
晶７を接触させ、種結晶７の結晶方位を倣ったＳｉ単結
晶８を成長させる。種結晶７は、ワイヤ９を介して回転
巻取り機構１０又は剛性のある引き上げ棒から吊り下げ
られ、Ｓｉ単結晶８の成長に応じて回転しながら引き上
げられる。また、ルツボ２も、サポート３を介し適宜回
転しながら下降する。サポート３の降下速度，回転速度
及び種結晶７の回転速度，上昇速度等は、融液６から引
き上げられるＳｉ単結晶８の成長速度に応じて制御され
る。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】ルツボ２としては、酸
素ドナーとなるＳｉＯを融液６に供給することから、石
英製のルツボが従来から使用されている。しかし、石英
ルツボは、Ｓｉ単結晶育成時にＳｉ融液６によって侵食
され、厚みが減少する。そのため、長時間の使用に耐え
ない。また、侵食の進行に伴って、石英質パーティクル
等のゴミが石英ルツボから発生し、Ｓｉ融液６に拡散す
る。石英質パーティクル等がＳｉ融液６の対流に乗って
成長界面に送り込まれると、Ｓｉ融液６から引上げられ
ているＳｉ単結晶８に取り込まれ、転位，多結晶化等の
結晶欠陥を発生させる。その結果、得られたＳｉ単結晶
の特性が極端に低下する場合もある。本発明は、このよ
うな問題を解消すべく案出されたものであり、石英ルツ
ボの内面を緻密な結晶質石英層でコーティングすること
により、Ｓｉ融液に対する耐侵食性に優れ、長期間の使
用に耐える単結晶育成用ルツボを提供することを目的と
する。

【０００４】

【課題を解決するための手段】本発明の単結晶育成用石
英ルツボは、その目的を達成するため、１４１５〜１４
３０℃の温度範囲にあるＳｉ融液との接触で生成した緻
密な結晶質石英層で内面がコーティングされていること
を特徴とする。１４１５〜１４３０℃の温度範囲にある
Ｓｉ融液に石英ルツボを２時間以上接触させるとき、ク
リストバライト層の緻密な結晶質石英層が前記石英ルツ
ボの内面に生成する。この結晶質石英層は、石英ルツボ
の母材である石英に比較して、ケイ素と酸素との原子間
結合が切れた箇所（ダングリングボンド）が少なく、結
合がより強固であり、化学的にも安定である。また、１
４１５〜１４３０℃の温度範囲で結晶を生成させること
により、緻密で母材からの剥離やパーティクルの発生が
少ない結晶層が形成される。そのため、結晶質石英層で
コーティングされた石英ルツボは、１４４０〜１４８０
℃の温度範囲にある単結晶育成時の融液に接触しても、
融液による侵食が少なく、石英質パーティクル等のゴミ
発生も少ない。そのため、成長界面に導入される異物が
なく、長期間にわたって良質の単結晶を歩留まりよく製
造することが可能になる。

【０００５】

【実施例】内径１５０ｍｍの石英ルツボにＳｉ融液を収
容し、１４２０℃に４時間保持した。その後、Ｓｉ融液
を石英ルツボから排出し、石英ルツボの内面を調査した
ところ、膜厚１００μｍの緻密な結晶質石英層が形成さ
れていた。この結晶質石英層は、主として石英の結晶相
の一つであるクリストバライトからなっており、数百μ
ｍの大きさの粒界をもつが、粒界間は強固に結合され、
母材が露出しているところがなかった。結晶質石英層で
内面がコーティングされた石英ルツボにＳｉ融液を収容
し、ルツボ温度を１４５０℃に維持し、直径３インチの
Ｓｉ単結晶を引き上げた。引上げを２０時間継続した
後、石英ルツボの侵食状態を調査したところ、内面が極
く僅かに侵食されていたに過ぎず、平均侵食速度は１μ
ｍ／時であった。また、Ｓｉ融液と２４時間接触させた
後でも、石英ルツボから剥離した石英パーティクルに由
来するものとみられる欠陥がＳｉ単結晶に発生せず、良
質のＳｉ単結晶を育成することができた。

【０００６】他方、従来の石英ルツボを使用して単結晶
を引き上げた場合、侵食速度が１０μｍ／時と大きく、
同じ石英ルツボを長時間継続使用できなかった。また、
Ｓｉ融液に対する接触時間が１５時間を超えるようにな
ると、引き上げられたＳｉ単結晶に石英パーティクルに
由来する欠陥の発生が検出された。図２は、このように
して結晶質石英層でコーティングされた石英ルツボと通
常の石英ルツボの侵食速度及び引き上げられたＳｉ単結
晶中の欠陥発生頻度とを対比して示す。図２から明らか
なように、結晶質石英層でコーティングされた石英ルツ
ボは、耐久性に優れ、単結晶の品質向上に有効なルツボ
であることが判る。

【０００７】

【発明の効果】以上に説明したように、本発明の石英ル
ツボは、緻密な結晶質石英層で内面をコーティングして
いる。この結晶質石英層は、優れた耐侵食性を示し、長
時間にわたってＳｉ融液による侵食からルツボを保護す
る。そのため、同じルツボを使用した長時間の引上げが
可能になる。また、石英ルツボの内面が部分的に剥離し
て石英パーティクルが発生することがなくなり、引き上
げられるＳｉ単結晶の品質も向上する。

【図面の簡単な説明】

【図１】 融液からＳｉ単結晶を引き上げるチョクラル
スキー法

【図２】 石英ルツボの内面を結晶質石英層でコーティ
ングした効果を表したグラフ

【符号の説明】

１：密閉容器 ２：ルツボ ３：サポート ４：
ヒータ ５：保温材 ６：融液 ７：種結晶 ８：Ｓｉ単結晶 ９：ワ
イヤ １０：回転巻取り機構

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (73)特許権者 000205351 住友シチックス株式会社 兵庫県尼崎市東浜町１番地 (73)特許権者 000006655 新日本製鐵株式会社 東京都千代田区大手町２丁目６番３号 (72)発明者 碇 敦 茨城県つくば市東光台２−12−15 (72)発明者 木村 茂行 茨城県つくば市竹園３−712 (72)発明者 泉妻 宏治 茨城県稲敷郡阿見町荒川沖1770−１− 502 (72)発明者 川西 荘六 茨城県つくば市東光台１−16−２ (72)発明者 十河 慎二 茨城県つくば市今鹿島4182−３ (72)発明者 佐々木 斉 埼玉県大宮市大成町１−545 (56)参考文献 特開 平６−92779（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−172888（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−210015（ＪＰ，Ａ) 特開 昭59−35094（ＪＰ，Ａ) 特開 平６−191986（ＪＰ，Ａ) 特開 平４−108683（ＪＰ，Ａ)

Claims (2)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 １４１５〜１４３０℃の温度範囲にある
   Ｓｉ融液との接触で生成した緻密な結晶質石英層で内面
   がコーティングされている単結晶育成用石英ルツボ。
2. 【請求項２】 １４１５〜１４３０℃の温度範囲にある
   Ｓｉ融液に石英ルツボを２時間以上浸漬し、緻密な結晶
   質石英層を前記石英ルツボの内面に生成させる単結晶育
   成用石英ルツボの製造方法。