JP2718468B2 - 流動試料法ｘ線回折装置 - Google Patents
流動試料法ｘ線回折装置Info
- Publication number
- JP2718468B2 JP2718468B2 JP7222551A JP22255195A JP2718468B2 JP 2718468 B2 JP2718468 B2 JP 2718468B2 JP 7222551 A JP7222551 A JP 7222551A JP 22255195 A JP22255195 A JP 22255195A JP 2718468 B2 JP2718468 B2 JP 2718468B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- ray
- powder
- divergence angle
- rays
- sample
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、浮遊状態にある粉末試
料をＸ線回折し、物質の同定，結晶構造の解明等に有用
なＸ線回折スペクトルを得る装置に関する。
料をＸ線回折し、物質の同定，結晶構造の解明等に有用
なＸ線回折スペクトルを得る装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】有機質や無機質の固体材料を研究や製造
する際、種々の過程で物質の同定や結晶構造の解明を行
うことが重要である。その手段として、Ｘ線回折計が広
範囲な分野で使用されており、粉末のＸ線回折に関して
も種々の回折装置が開発されている。従来のＸ線回折装
置で粉末をＸ線回折するためには、通常、粉末試料を崩
れない程度に板状に圧粉成形し、成形粉末の表面を平滑
にした後で、粉末試料を回折装置にセットする。粉末の
結晶粒子は、試料調製の際に特定の方位に並び易く、ま
た位置も固定される。そのため、粉末Ｘ線回折装置で得
られた粉末Ｘ線回折スペクトルの反射強度は、無数の結
晶粒子が不特定方位をもっているという粉末状態を正確
に表したものではなく、原理的に信頼性に劣ることにな
る。
する際、種々の過程で物質の同定や結晶構造の解明を行
うことが重要である。その手段として、Ｘ線回折計が広
範囲な分野で使用されており、粉末のＸ線回折に関して
も種々の回折装置が開発されている。従来のＸ線回折装
置で粉末をＸ線回折するためには、通常、粉末試料を崩
れない程度に板状に圧粉成形し、成形粉末の表面を平滑
にした後で、粉末試料を回折装置にセットする。粉末の
結晶粒子は、試料調製の際に特定の方位に並び易く、ま
た位置も固定される。そのため、粉末Ｘ線回折装置で得
られた粉末Ｘ線回折スペクトルの反射強度は、無数の結
晶粒子が不特定方位をもっているという粉末状態を正確
に表したものではなく、原理的に信頼性に劣ることにな
る。
【０００３】ところで、Ｘ線は種々の分野で使用されて
いるが、その応用は常に微弱なＸ線を如何に有効利用す
るかについて技術的な困難性をもっている。この点、粉
末Ｘ線回折装置に関しても、微弱なＸ線を有効に用いる
ことができるゼーマン／ボーリン型，ブラック／ブレン
ターノ型等の収束光学系の改良が進んでいるだけであ
り、結晶粒子の選択的方位配列や位置の固定に基づくデ
ータ質の若干の低下はやむを得ないものとして扱われて
きた。
いるが、その応用は常に微弱なＸ線を如何に有効利用す
るかについて技術的な困難性をもっている。この点、粉
末Ｘ線回折装置に関しても、微弱なＸ線を有効に用いる
ことができるゼーマン／ボーリン型，ブラック／ブレン
ターノ型等の収束光学系の改良が進んでいるだけであ
り、結晶粒子の選択的方位配列や位置の固定に基づくデ
ータ質の若干の低下はやむを得ないものとして扱われて
きた。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】ゼーマン／ボーリン
型，ブラック／ブレンターノ型等の収束光学系を備えた
粉末Ｘ線回折装置を使用するとき、粉末試料を崩れない
程度に圧粉成形し、且つ表面を平滑にすることが要求さ
れる。しかし、成形によって結晶粒子の選択的方位配列
や固定を避けることができず、結果としてＸ線の回折角
度の測定精度は信頼できるものの、測定される反射の相
対強度は正確な値として得られない。したがって、Ｘ線
回折の回折角度及び強度の双方について測定精度の高い
データを得るためには、収束光学系以外の光学系を使用
し、且つ試料粉末を成形することなく流動状態でＸ線回
折角度及び強度を測定することが必要になる。本発明
は、このような要求に応えるべく案出されたものであ
り、流動状態の粉末粒子から発せられる回折Ｘ線をＸ線
発散角度制限器で検出することにより、反射強度の測定
精度が高い粉末Ｘ線回折スペクトルを得ることを目的と
する。
型，ブラック／ブレンターノ型等の収束光学系を備えた
粉末Ｘ線回折装置を使用するとき、粉末試料を崩れない
程度に圧粉成形し、且つ表面を平滑にすることが要求さ
れる。しかし、成形によって結晶粒子の選択的方位配列
や固定を避けることができず、結果としてＸ線の回折角
度の測定精度は信頼できるものの、測定される反射の相
対強度は正確な値として得られない。したがって、Ｘ線
回折の回折角度及び強度の双方について測定精度の高い
データを得るためには、収束光学系以外の光学系を使用
し、且つ試料粉末を成形することなく流動状態でＸ線回
折角度及び強度を測定することが必要になる。本発明
は、このような要求に応えるべく案出されたものであ
り、流動状態の粉末粒子から発せられる回折Ｘ線をＸ線
発散角度制限器で検出することにより、反射強度の測定
精度が高い粉末Ｘ線回折スペクトルを得ることを目的と
する。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明の流動試料法Ｘ線
回折装置は、その目的を達成するため、粉末試料を流動
状態で保持する容器と、発散角度１０ミリラジアン以下
の平行Ｘ線を前記容器の中心に向けて照射する入射側Ｘ
線発散角度制限器と、前記容器を中心として回転可能な
受光側Ｘ線発散角度制限器とを備え、該受光側Ｘ線発散
角度制限器は、粉末試料の一部が不特定の位置で発する
二次Ｘ線のうち、指定した方向の発散角度１０ミリラジ
アン以下の平行な二次Ｘ線を選択透過させることを特徴
とする。本発明に従ったＸ線回折の原理を図１に示す。
Ｘ線回折される粉末試料１は、流動状態で円筒状容器２
内を自由落下又は浮遊する。この粉末粒子１に、Ｘ線導
管を束ねたＸ線発散角度制限器１で発散角度を１０ミリ
ラジアン以下に制御した平行な入射Ｘ線を照射する。入
射Ｘ線の平行度は、厳密であればあるほど利用できるＸ
線光子の量が減少する。しかし、厳密性を欠くと、測定
する回折角の精度が減少する。この点で、発散角度１０
ミリラジアンは、回折計として実用に供しうる最大限に
緩い制限である。
回折装置は、その目的を達成するため、粉末試料を流動
状態で保持する容器と、発散角度１０ミリラジアン以下
の平行Ｘ線を前記容器の中心に向けて照射する入射側Ｘ
線発散角度制限器と、前記容器を中心として回転可能な
受光側Ｘ線発散角度制限器とを備え、該受光側Ｘ線発散
角度制限器は、粉末試料の一部が不特定の位置で発する
二次Ｘ線のうち、指定した方向の発散角度１０ミリラジ
アン以下の平行な二次Ｘ線を選択透過させることを特徴
とする。本発明に従ったＸ線回折の原理を図１に示す。
Ｘ線回折される粉末試料１は、流動状態で円筒状容器２
内を自由落下又は浮遊する。この粉末粒子１に、Ｘ線導
管を束ねたＸ線発散角度制限器１で発散角度を１０ミリ
ラジアン以下に制御した平行な入射Ｘ線を照射する。入
射Ｘ線の平行度は、厳密であればあるほど利用できるＸ
線光子の量が減少する。しかし、厳密性を欠くと、測定
する回折角の精度が減少する。この点で、発散角度１０
ミリラジアンは、回折計として実用に供しうる最大限に
緩い制限である。
【０００６】Ｘ線照射により、円筒状容器２内を自由落
下又は浮遊により通過している粉末試料１の結晶子のう
ち、入射Ｘ線に対して回折条件を満足する粒子のみが回
折を生じる。しかし、回折を生じる粒子の個数は限られ
る。そのため、既存の収束光学系に匹敵する測定時間で
必要なデータを得るためには、十分に大きな容積内にあ
る多数の結晶子を対象にすることが要求される。すなわ
ち、十分に大きな容積を平行Ｘ線で照射し、その容積内
の種々の部分から発する二次Ｘ線のうち必要な回折角の
平行Ｘ線だけを選択することが必要になる。本発明で
は、このような選択機能を備えた回折光学系として、Ｘ
線発散角度制限器を使用している。Ｘ線発散角度制限器
は、本発明者等が特公平５−２７８４０号公報で紹介し
ているように、Ｘ線導管を束ねた光学素子として働き、
非常に狭い発散角度でＸ線を照射し或いは検出すること
ができる。そのため、回折を生じる粒子が十分に大きな
容積内に分布している流動状態の粉末試料に対しても、
十分な強度をもったＸ線回折スペクトルが得られる。こ
の点、薄い金属板を一定の間隔で並べたソーラスリット
を二器直交させるとき、Ｘ線発散角度制限器と類似の働
きをさせることができるが、平行Ｘ線の捕捉効率がＸ線
導管の束に比較して劣る。
下又は浮遊により通過している粉末試料１の結晶子のう
ち、入射Ｘ線に対して回折条件を満足する粒子のみが回
折を生じる。しかし、回折を生じる粒子の個数は限られ
る。そのため、既存の収束光学系に匹敵する測定時間で
必要なデータを得るためには、十分に大きな容積内にあ
る多数の結晶子を対象にすることが要求される。すなわ
ち、十分に大きな容積を平行Ｘ線で照射し、その容積内
の種々の部分から発する二次Ｘ線のうち必要な回折角の
平行Ｘ線だけを選択することが必要になる。本発明で
は、このような選択機能を備えた回折光学系として、Ｘ
線発散角度制限器を使用している。Ｘ線発散角度制限器
は、本発明者等が特公平５−２７８４０号公報で紹介し
ているように、Ｘ線導管を束ねた光学素子として働き、
非常に狭い発散角度でＸ線を照射し或いは検出すること
ができる。そのため、回折を生じる粒子が十分に大きな
容積内に分布している流動状態の粉末試料に対しても、
十分な強度をもったＸ線回折スペクトルが得られる。こ
の点、薄い金属板を一定の間隔で並べたソーラスリット
を二器直交させるとき、Ｘ線発散角度制限器と類似の働
きをさせることができるが、平行Ｘ線の捕捉効率がＸ線
導管の束に比較して劣る。
【０００７】円筒状容器２内を自由落下又は浮遊してい
る粉末試料１のうち、回折条件を満足する粒子が瞬間的
に任意の場所で回折Ｘ線を発射する。受光側のＸ線発散
角度制限器４は、任意の場所で発射された回折Ｘ線のう
ち、円筒状容器２の向きに平行のＸ線の全てを透過し、
他の向きのＸ線を全て遮蔽する。そこで、受光側Ｘ線発
散角度制限器４の向きを円筒状容器２の中心に指向さ
せ、円筒状容器２を中心に入射Ｘ線の方向をゼロとして
受光側Ｘ線発散角度制限器４を回転させ、各回転角度
（２θ）におけるＸ線の強度を測定する。これにより、
粉末試料１は、流動状態のままで回折Ｘ線が測定される
ため、従来の圧粉成形した粉末試料のように結晶粒子の
選択的方位配列や粒子の固定による影響を受けることな
く、反射強度の測定精度が高い粉末Ｘ線回折スペクトル
が得られる。
る粉末試料１のうち、回折条件を満足する粒子が瞬間的
に任意の場所で回折Ｘ線を発射する。受光側のＸ線発散
角度制限器４は、任意の場所で発射された回折Ｘ線のう
ち、円筒状容器２の向きに平行のＸ線の全てを透過し、
他の向きのＸ線を全て遮蔽する。そこで、受光側Ｘ線発
散角度制限器４の向きを円筒状容器２の中心に指向さ
せ、円筒状容器２を中心に入射Ｘ線の方向をゼロとして
受光側Ｘ線発散角度制限器４を回転させ、各回転角度
（２θ）におけるＸ線の強度を測定する。これにより、
粉末試料１は、流動状態のままで回折Ｘ線が測定される
ため、従来の圧粉成形した粉末試料のように結晶粒子の
選択的方位配列や粒子の固定による影響を受けることな
く、反射強度の測定精度が高い粉末Ｘ線回折スペクトル
が得られる。
【０００８】
【実施例】本実施例では、図２に示す設備構成をもつＸ
線解析装置を使用した。このＸ線解析装置は、図１で説
明した原理に基づくものであり、Ｘ線源５からのＸ線の
うち、入射側Ｘ線発散角度制限器３により発散角度１０
ミリラジアン以下の平行Ｘ線だけを円筒状容器２内の粉
末試料に照射する。Ｘ線源５としては、たとえば１０ｍ
ｍ×１０ｍｍ程度又はそれ以上の広い焦点面積をもつ装
置が使用される。或いは、シンクロトン放射光を使用す
ることもできる。受光側のＸ線発散角度制限器４は、ゴ
ニオメータ６上に設けられ、同軸上の背後にシンチレー
ションカウンタ７が配置されている。受光側Ｘ線発散角
度制限器４は、シンチレーションカウンタ７と一体的に
回転するように、ゴニオメータ６の回転円板８に搭載さ
れている。シンチレーションカウンタ７に替え、たとえ
ば固体検出器等の他のＸ線検出器を搭載することもでき
る。ゴニオメータ６及びシンチレーションカウンタ７
は、通常の粉末Ｘ線回折装置と同様に角度制御，記録，
Ｘ線強度の測定等を行うことができ、計算機で自動制御
される。
線解析装置を使用した。このＸ線解析装置は、図１で説
明した原理に基づくものであり、Ｘ線源５からのＸ線の
うち、入射側Ｘ線発散角度制限器３により発散角度１０
ミリラジアン以下の平行Ｘ線だけを円筒状容器２内の粉
末試料に照射する。Ｘ線源５としては、たとえば１０ｍ
ｍ×１０ｍｍ程度又はそれ以上の広い焦点面積をもつ装
置が使用される。或いは、シンクロトン放射光を使用す
ることもできる。受光側のＸ線発散角度制限器４は、ゴ
ニオメータ６上に設けられ、同軸上の背後にシンチレー
ションカウンタ７が配置されている。受光側Ｘ線発散角
度制限器４は、シンチレーションカウンタ７と一体的に
回転するように、ゴニオメータ６の回転円板８に搭載さ
れている。シンチレーションカウンタ７に替え、たとえ
ば固体検出器等の他のＸ線検出器を搭載することもでき
る。ゴニオメータ６及びシンチレーションカウンタ７
は、通常の粉末Ｘ線回折装置と同様に角度制御，記録，
Ｘ線強度の測定等を行うことができ、計算機で自動制御
される。
【０００９】円筒状容器２は、投入された粉末試料を保
持するホッパー９を上部に備えており、ホッパー９の底
部に多数の細孔をもつ網１０が取り付けられている。網
１０は、適宜の振動源に接続されており、測定開始と同
時に振動することによって試料粉末をホッパー９内から
網目を経て円筒状容器２内に落下させる。試料粉末が落
下する円筒状容器２の中断部分は、ベリリウム板で製造
した窓１１を装着し、Ｘ線が容易に透過する構造になっ
ている。ベリリウム板以外でも、Ｘ線を容易に透過でき
る素材の窓であれば使用することができる。また、円筒
状容器２の下部は、自由落下してきた試料粉末を受け止
める溜めになっている。ホッパー９内の試料粉末が少な
くなり、繰返し同一試料を自由落下させる場合には、円
筒状容器２下部の溜めに受け止められている試料粉末を
返送管１２で取り出し、繰返しホッパー９に投入する。
持するホッパー９を上部に備えており、ホッパー９の底
部に多数の細孔をもつ網１０が取り付けられている。網
１０は、適宜の振動源に接続されており、測定開始と同
時に振動することによって試料粉末をホッパー９内から
網目を経て円筒状容器２内に落下させる。試料粉末が落
下する円筒状容器２の中断部分は、ベリリウム板で製造
した窓１１を装着し、Ｘ線が容易に透過する構造になっ
ている。ベリリウム板以外でも、Ｘ線を容易に透過でき
る素材の窓であれば使用することができる。また、円筒
状容器２の下部は、自由落下してきた試料粉末を受け止
める溜めになっている。ホッパー９内の試料粉末が少な
くなり、繰返し同一試料を自由落下させる場合には、円
筒状容器２下部の溜めに受け止められている試料粉末を
返送管１２で取り出し、繰返しホッパー９に投入する。
【００１０】本実施例では、粉末を自由落下させたが、
一定量の粉末試料を容器内で強い気流により浮遊させて
も同様の結果が得られる。また容器内を真空に排気した
り、ヘリウム等のガスで置換してもよい。本実施例の装
置で得られた粉末Ｘ線回折パターンは、完全に試料粉末
の方位配列の影響を受けないパターンである。そのた
め、このパターンを構成する多数の回折ピークの積分強
度は、正しく結晶の構造因子の自乗に比例したものとな
り、物質の同定や結晶構造の解明に高信頼性の情報とし
て使用することができた。
一定量の粉末試料を容器内で強い気流により浮遊させて
も同様の結果が得られる。また容器内を真空に排気した
り、ヘリウム等のガスで置換してもよい。本実施例の装
置で得られた粉末Ｘ線回折パターンは、完全に試料粉末
の方位配列の影響を受けないパターンである。そのた
め、このパターンを構成する多数の回折ピークの積分強
度は、正しく結晶の構造因子の自乗に比例したものとな
り、物質の同定や結晶構造の解明に高信頼性の情報とし
て使用することができた。
【００１１】
【発明の効果】以上に説明したように、本発明のＸ線回
折装置においては、粉末の結晶子から発せられる二次Ｘ
線をＸ線発散角度制限器に透過させているので、浮遊状
態の不特定方位の粉末粒子であっても、正確かつ十分な
強度で必要な回折角の二次Ｘ線を選択することができ
る。そのため、高信頼性の回折スペクトルが得られ、物
質の同定や結晶構造の解明に利用される。
折装置においては、粉末の結晶子から発せられる二次Ｘ
線をＸ線発散角度制限器に透過させているので、浮遊状
態の不特定方位の粉末粒子であっても、正確かつ十分な
強度で必要な回折角の二次Ｘ線を選択することができ
る。そのため、高信頼性の回折スペクトルが得られ、物
質の同定や結晶構造の解明に利用される。
【図１】 本発明の測定原理を示す図
【図２】 本発明に従って設計したＸ線回折装置
１：粉末試料 ２：円筒状容器 ３：入射側の
Ｘ線発散角度制限器 ４：受光側のＸ線発散角度制限器 ５：Ｘ線源
６：ゴニオメータ ７：シンチレーションカウンタ ８：回転円板
９：ホッパー １０：網 １１：ベリリウム窓 １２：返送
管
Ｘ線発散角度制限器 ４：受光側のＸ線発散角度制限器 ５：Ｘ線源
６：ゴニオメータ ７：シンチレーションカウンタ ８：回転円板
９：ホッパー １０：網 １１：ベリリウム窓 １２：返送
管
Claims (1)
- 【請求項１】 粉末試料を流動状態で保持する容器と、
発散角度１０ミリラジアン以下の平行Ｘ線を前記容器の
中心に向けて照射する入射側Ｘ線発散角度制限器と、前
記容器を中心として回転可能な受光側Ｘ線発散角度制限
器とを備え、該受光側Ｘ線発散角度制限器は、粉末試料
の一部が不特定の位置で発する二次Ｘ線のうち、指定し
た方向の発散角度１０ミリラジアン以下の平行な二次Ｘ
線を選択透過させることを特徴とする流動試料法Ｘ線回
折装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7222551A JP2718468B2 (ja) | 1995-08-08 | 1995-08-08 | 流動試料法ｘ線回折装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7222551A JP2718468B2 (ja) | 1995-08-08 | 1995-08-08 | 流動試料法ｘ線回折装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0949810A JPH0949810A (ja) | 1997-02-18 |
| JP2718468B2 true JP2718468B2 (ja) | 1998-02-25 |
Family
ID=16784226
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7222551A Expired - Lifetime JP2718468B2 (ja) | 1995-08-08 | 1995-08-08 | 流動試料法ｘ線回折装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2718468B2 (ja) |
-
1995
- 1995-08-08 JP JP7222551A patent/JP2718468B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0949810A (ja) | 1997-02-18 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN104067112B (zh) | 扫描方法和扫描设备 | |
| US8548123B2 (en) | Method and apparatus for using an area X-ray detector as a point detector in an X-ray diffractometer | |
| CN104737005B (zh) | 具有晶粒取向映射功能的实验室x射线微断层扫描系统 | |
| JP2009536717A5 (ja) | ||
| CN106605140B (zh) | X射线吸收测量系统 | |
| JPH05157709A (ja) | Ｘ線量子のパルス伝送スペクトルを測定する装置 | |
| JP2004239802A (ja) | Ｘ線分析装置及びｘ線分析方法 | |
| JPS63173941A (ja) | 放射線による非破壊検査方法及び装置 | |
| JP6306738B2 (ja) | 検査デバイス、方法およびシステム | |
| JP2012122737A (ja) | Ｘ線回折装置 | |
| US7860217B2 (en) | X-ray diffraction measuring apparatus having debye-scherrer optical system therein, and an X-ray diffraction measuring method for the same | |
| RU2598396C2 (ru) | Метод и система комбинированного радиационного неразрушающего контроля | |
| JP2718468B2 (ja) | 流動試料法ｘ線回折装置 | |
| EP0383752B1 (en) | Powder diffraction method and apparatus | |
| US8675816B2 (en) | X-ray spectrometer | |
| JP6009156B2 (ja) | 回折装置 | |
| Kopecky et al. | Recording of x-ray holograms on a position-sensitive detector | |
| CA2027150A1 (en) | X-ray fluorescence imaging of elements | |
| GB2343825A (en) | X-ray micro-diffraction apparatus comprising a cylindrical surrounding the specimen | |
| JP2000206061A (ja) | 蛍光ｘ線測定装置 | |
| JP2023525136A (ja) | ガンマ線源および中性子源、同時の、検出、識別、定量化および／または位置特定のための装置 | |
| JPH08145916A (ja) | 小角散乱ｘ線装置 | |
| US8068582B2 (en) | Methods and systems for the directing and energy filtering of X-rays for non-intrusive inspection | |
| RU2119660C1 (ru) | Устройство для определения состава и структуры неоднородного объекта (варианты) | |
| JP2977166B2 (ja) | 広範囲ｘ線検出器を備えたｘ線回折装置 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| S533 | Written request for registration of change of name |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313533 |
|
| R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |