JP2713404B2 - 鉄、ホウ素および希土類金属から成る永久磁石用磁性材料およびその製造方法 - Google Patents
鉄、ホウ素および希土類金属から成る永久磁石用磁性材料およびその製造方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、鉄，ホウ素および１種以上の希土類元素か
ら成る永久磁石用磁性材料に関するものである。 上記元素に基づく磁性材料は、例えばスタデルマイヤ
ー，エルマシィ，リウおよびチェング（Stadelmaier,El
massy,Liu and Cheng）の「鉄−ネオジム−ホウ素永久
磁石系の冶金学（The metallurgy of the Iron-Neodymi
um-Boron permanent magnet system）」と題した文献、
「マテリアルズ レターズ（Materials Letters）」
２，第411〜415頁（1984）から知られている。この既知
材料は、主としてネオジムが豊富な第２相中に埋置され
たNd2Fe14Bの正方晶結晶から成り、同様なことが、プラ
セオジムを希土類元素として含む材料にも当てはまる。
この型の材料は、希土類元素が豊富な第２相が存在する
結果として耐蝕が乏しい。全体の組成を、希土類元素が
豊富な第２相が生成しないように選定する場合には、材
料の保磁力は無視できる程小さくなる（上記文献第415
頁参照）。 本発明の目的は、上述の磁性材料を技術的に有用にす
る保磁力を有し、上述の磁性材料より良好な耐蝕性を有
する上記組成の永久磁石用磁性材料を提供することにあ
る。 本発明は、それ自体が軟磁性であり、室温における平
衡条件においてα−FeとFe2Bとからなり、およその全体
の組成がFe3Bである材料（例えば、英国特許第1,598,88
6号参照）が、比較的少量の希土類元素の添加によって
永久磁石特性を得ることができることを知見したことに
基づく。 本発明の永久磁石用磁性材料は、全体の組成が次式 Fe79-x-yB21+xRy （式中のＲは少なくとも１種の希土類金属を示し、x,y
は−５＜ｘ＜＋５および＋１＜ｙ＜＋５を保つ）で表さ
れる組成を有し、かつ2kOe以上の保磁力および優れた耐
食性を有することを特徴とする。 ５原子％を超える場合のない比較的少量の希土類元素
が存在する結果として、本発明の磁性材料は2k0e以上、
例えば２〜3.5k0eの保磁力Hcを有することがわかった。
対照的に、匹敵する全体の組成Fe77B23を有する材料
は、800A/m（＝0.01k0e）以下の保持力を有する。ラマ
ナン、マルチおよびマキュア（Ramanam,Marti and Macu
r）の文献「外部適用した磁場の不存在下にアニールし
た場合のガラス質Fe77B23の挙動（Behavior of glassy
Fe77B23 upon anneal in the absence of externally a
pplied fields）」，「ジャーナル・オブ・アプライド
・フィジックス（J.Appl.Physics.）．52（３），第187
4〜1876頁（1981）参照。 ホウ素含有量が、指示された組成範囲を超えて増大ま
たは減少する場合、化合物Fe2B，Nd11Fe4B4および鉄
が、夫々汚染相として生ずることがわかった。希土類元
素含有量が増大する場合、結晶化の際に、希土類金属の
豊富な第２結晶相と鉄が凝離し、その結果として材料は
腐食に敏感になる。Ｘ線試験は、材料がFe3B構造を有す
る１つの結晶相のみから成ることを示した。希土類元素
が存在しない場合には、室温において上記構造は準安定
である、例えばカーン、クネレルおよびソスタリッヒ
（Khan,Kneller and Sostarich）の文献「Fe3B相（The
phase Fe3B）」，「ツァイトシュリフト・フィール・メ
タルクンデ（Zts.f.Metallkunde）」，73，第6246頁（1
982）参照。 本発明の磁性材料は、以下に示すようにして得ること
ができる。 所望量の出発物質を、保護ガス（例えば、アルゴン）
の存在下に溶融する。次いで、溶融物を、例えば、いわ
ゆる溶融紡糸法により迅速に冷却して無定形材料のフレ
ークを形成する。次いで、このフレークを保磁力の減少
しない条件下に熱処理して結晶化させる。本発明におい
ては、特定範囲内の任意の組成物が、最大の保持力が得
られる上記組成の関連する特定の温度処理を持っている
ことを見出した。この熱処理は若干の簡易な実験により
決定することができる。可能な最大保磁力を有する材料
は、Ｘ線試験において、単一相材料であることがわかっ
た。熱処理を続行する場合、保磁力が減少し、これが相
分離の発生により引き起こされるのは明らかである。次
いで、フレークを、合成樹脂で結合して磁石を形成する
かまたはそのまま高温で圧縮して磁石を形成することが
できる。 本発明の組成物中の希土類金属としては、ネオジムお
よび／またはプラセオジムが好ましい。フレークの熱処
理は、例えば、フレークを常圧下にアルゴンのような保
護ガス中で20℃／分の加熱割合で、720℃の最高温度ま
で加熱し、次いで迅速に保護ガス中で冷却するか、また
は、例えば、フレークを10-6気圧より低い真空下に525
℃の温度で20時間加熱し、次いで真空中で冷却する、こ
とにより実施することができる。 このようにして、技術的に有用な合成樹脂結合磁石を
製造することができ、これらの磁石は、希土類金属、例
えば、ネオジムおよび／またはプラセオジムの含有量が
低いために比較的安価である。一般に、これらの材料は
0.5T（テスラ）を超える残留磁気を有する。 以下の第１〜３表に、上述の特定方法で製造した若干
の磁性材料ならびに測定した保磁力および耐蝕性を例示
する。保磁力は、試料振動式磁力計を使用して磁化の磁
力依存性を測定することによって求めた。耐食性は、上
述の方法で製造した磁性材料を、アルゴンのような不活
性雰囲気下に１気圧、室温において、平均粒度約10ミク
ロンの粉末に粉砕し、このようにして得た黒色粉末試料
を室温において空気に曝し、粉末試料の色が黒色から灰
色に変化する期間を観察した。この色の変化は粉末試料
の腐食速度に比例すると見做される。その結果を次のよ
うに評価した：良好（＋），かろうじて合格（＋／
−），不良（−）。希土類元素含有量が５原子％より大
きい粉末試料は希土類含有量が５原子％より小さい粉末
試料より迅速に灰色に変色することが分った。従って、
本発明の磁性材料は従来技術の磁性材料より耐食性が優
れていると結論される。 なお、第１表および第２表に示す磁性材料の耐蝕性
は、いずれも良好で（＋）であった。 第２表に、保磁力に及ぼす種々の熱処理条件の効果を
示す。 次に、FeとＢとNdとの混合物をアルゴン雰囲気下に約
1600℃の温度で溶融し、次いで溶融紡糸法により冷却し
てフレークを得た。このフレークを10-6気圧より低い真
空下に680℃の温度で30分間加熱して、磁性材料を得
た。第３表に、得られた若干の磁性材料、その測定した
保持力および耐食性を例示する。第３表において、No.6
〜８の材料は比較例である。 第３表は、Nd量が5.0原子％未満の場合に保磁力が有
意に増大し、しかも耐食性が増大することを示す。
ら成る永久磁石用磁性材料に関するものである。 上記元素に基づく磁性材料は、例えばスタデルマイヤ
ー，エルマシィ，リウおよびチェング（Stadelmaier,El
massy,Liu and Cheng）の「鉄−ネオジム−ホウ素永久
磁石系の冶金学（The metallurgy of the Iron-Neodymi
um-Boron permanent magnet system）」と題した文献、
「マテリアルズ レターズ（Materials Letters）」
２，第411〜415頁（1984）から知られている。この既知
材料は、主としてネオジムが豊富な第２相中に埋置され
たNd2Fe14Bの正方晶結晶から成り、同様なことが、プラ
セオジムを希土類元素として含む材料にも当てはまる。
この型の材料は、希土類元素が豊富な第２相が存在する
結果として耐蝕が乏しい。全体の組成を、希土類元素が
豊富な第２相が生成しないように選定する場合には、材
料の保磁力は無視できる程小さくなる（上記文献第415
頁参照）。 本発明の目的は、上述の磁性材料を技術的に有用にす
る保磁力を有し、上述の磁性材料より良好な耐蝕性を有
する上記組成の永久磁石用磁性材料を提供することにあ
る。 本発明は、それ自体が軟磁性であり、室温における平
衡条件においてα−FeとFe2Bとからなり、およその全体
の組成がFe3Bである材料（例えば、英国特許第1,598,88
6号参照）が、比較的少量の希土類元素の添加によって
永久磁石特性を得ることができることを知見したことに
基づく。 本発明の永久磁石用磁性材料は、全体の組成が次式 Fe79-x-yB21+xRy （式中のＲは少なくとも１種の希土類金属を示し、x,y
は−５＜ｘ＜＋５および＋１＜ｙ＜＋５を保つ）で表さ
れる組成を有し、かつ2kOe以上の保磁力および優れた耐
食性を有することを特徴とする。 ５原子％を超える場合のない比較的少量の希土類元素
が存在する結果として、本発明の磁性材料は2k0e以上、
例えば２〜3.5k0eの保磁力Hcを有することがわかった。
対照的に、匹敵する全体の組成Fe77B23を有する材料
は、800A/m（＝0.01k0e）以下の保持力を有する。ラマ
ナン、マルチおよびマキュア（Ramanam,Marti and Macu
r）の文献「外部適用した磁場の不存在下にアニールし
た場合のガラス質Fe77B23の挙動（Behavior of glassy
Fe77B23 upon anneal in the absence of externally a
pplied fields）」，「ジャーナル・オブ・アプライド
・フィジックス（J.Appl.Physics.）．52（３），第187
4〜1876頁（1981）参照。 ホウ素含有量が、指示された組成範囲を超えて増大ま
たは減少する場合、化合物Fe2B，Nd11Fe4B4および鉄
が、夫々汚染相として生ずることがわかった。希土類元
素含有量が増大する場合、結晶化の際に、希土類金属の
豊富な第２結晶相と鉄が凝離し、その結果として材料は
腐食に敏感になる。Ｘ線試験は、材料がFe3B構造を有す
る１つの結晶相のみから成ることを示した。希土類元素
が存在しない場合には、室温において上記構造は準安定
である、例えばカーン、クネレルおよびソスタリッヒ
（Khan,Kneller and Sostarich）の文献「Fe3B相（The
phase Fe3B）」，「ツァイトシュリフト・フィール・メ
タルクンデ（Zts.f.Metallkunde）」，73，第6246頁（1
982）参照。 本発明の磁性材料は、以下に示すようにして得ること
ができる。 所望量の出発物質を、保護ガス（例えば、アルゴン）
の存在下に溶融する。次いで、溶融物を、例えば、いわ
ゆる溶融紡糸法により迅速に冷却して無定形材料のフレ
ークを形成する。次いで、このフレークを保磁力の減少
しない条件下に熱処理して結晶化させる。本発明におい
ては、特定範囲内の任意の組成物が、最大の保持力が得
られる上記組成の関連する特定の温度処理を持っている
ことを見出した。この熱処理は若干の簡易な実験により
決定することができる。可能な最大保磁力を有する材料
は、Ｘ線試験において、単一相材料であることがわかっ
た。熱処理を続行する場合、保磁力が減少し、これが相
分離の発生により引き起こされるのは明らかである。次
いで、フレークを、合成樹脂で結合して磁石を形成する
かまたはそのまま高温で圧縮して磁石を形成することが
できる。 本発明の組成物中の希土類金属としては、ネオジムお
よび／またはプラセオジムが好ましい。フレークの熱処
理は、例えば、フレークを常圧下にアルゴンのような保
護ガス中で20℃／分の加熱割合で、720℃の最高温度ま
で加熱し、次いで迅速に保護ガス中で冷却するか、また
は、例えば、フレークを10-6気圧より低い真空下に525
℃の温度で20時間加熱し、次いで真空中で冷却する、こ
とにより実施することができる。 このようにして、技術的に有用な合成樹脂結合磁石を
製造することができ、これらの磁石は、希土類金属、例
えば、ネオジムおよび／またはプラセオジムの含有量が
低いために比較的安価である。一般に、これらの材料は
0.5T（テスラ）を超える残留磁気を有する。 以下の第１〜３表に、上述の特定方法で製造した若干
の磁性材料ならびに測定した保磁力および耐蝕性を例示
する。保磁力は、試料振動式磁力計を使用して磁化の磁
力依存性を測定することによって求めた。耐食性は、上
述の方法で製造した磁性材料を、アルゴンのような不活
性雰囲気下に１気圧、室温において、平均粒度約10ミク
ロンの粉末に粉砕し、このようにして得た黒色粉末試料
を室温において空気に曝し、粉末試料の色が黒色から灰
色に変化する期間を観察した。この色の変化は粉末試料
の腐食速度に比例すると見做される。その結果を次のよ
うに評価した：良好（＋），かろうじて合格（＋／
−），不良（−）。希土類元素含有量が５原子％より大
きい粉末試料は希土類含有量が５原子％より小さい粉末
試料より迅速に灰色に変色することが分った。従って、
本発明の磁性材料は従来技術の磁性材料より耐食性が優
れていると結論される。 なお、第１表および第２表に示す磁性材料の耐蝕性
は、いずれも良好で（＋）であった。 第２表に、保磁力に及ぼす種々の熱処理条件の効果を
示す。 次に、FeとＢとNdとの混合物をアルゴン雰囲気下に約
1600℃の温度で溶融し、次いで溶融紡糸法により冷却し
てフレークを得た。このフレークを10-6気圧より低い真
空下に680℃の温度で30分間加熱して、磁性材料を得
た。第３表に、得られた若干の磁性材料、その測定した
保持力および耐食性を例示する。第３表において、No.6
〜８の材料は比較例である。 第３表は、Nd量が5.0原子％未満の場合に保磁力が有
意に増大し、しかも耐食性が増大することを示す。
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フロントページの続き
(56)参考文献 特開 昭60−162750（ＪＰ，Ａ)
特開 昭61−159708（ＪＰ，Ａ)
特開 昭60−221549（ＪＰ，Ａ)
特開 昭59−222564（ＪＰ，Ａ)
Claims (1)
- (57)【特許請求の範囲】 １．鉄，ホウ素および１種以上の希土類元素から成る永
久磁石用磁性材料において、上記磁性材料が次式 Fe79-x-yB21+xRy （式中のＲは少なくとも１種の希土類金属を示し、x,y
は−５＜ｘ＜＋５および＋１＜ｙ＜＋５を保つ）で表さ
れる組成を有し、かつ2kOe以上の保磁力および優れた耐
食性を有することを特徴とする永久磁石用磁性材料。 ２．ＲがNdおよび／またはPrである特許請求の範囲第１
項記載の永久磁石用磁性材料。 ３．次式 Fe79-x-yB21+xRy （式中のＲは少なくとも１種の希土類金属を示し、x,y
は−５＜ｘ＜＋５および＋１＜ｙ＜＋５を保つ）で表さ
れる組成を有し、鉄，ホウ素および１種以上の希土類元
素から成る永久磁石用磁性材料を製造するに当たり、上
記磁性材料の出発物質からなる溶融材料を迅速に冷却し
て無定形材料を生成し、次いで保磁力の減少しない条件
下に熱処理して結晶化させることを特徴とする永久磁石
用磁性材料の製造方法。 ４．ＲがNdおよび／またはPrである特許請求の範囲第３
項記載の製造方法。 ５．上記熱処理を上記組成物に応じて常圧下または真空
下に615〜720℃の温度において15〜60分間実施すること
を特徴とする特許請求の範囲第３項記載の製造方法。 ６．上記熱処理を10-6気圧より低い真空下に525℃の温
度で20時間実施することを特徴とする特許請求の範囲第
３項記載の製造方法。 ７．上記熱処理を常圧下に保護ガス中で20℃／分の加熱
割合で720℃の最高温度まで実施することを特徴とする
特許請求の範囲第３項記載の製造方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| NL8602541 | 1986-10-10 | ||
| NL8602541 | 1986-10-10 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63100155A JPS63100155A (ja) | 1988-05-02 |
| JP2713404B2 true JP2713404B2 (ja) | 1998-02-16 |
Family
ID=19848650
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62253951A Expired - Lifetime JP2713404B2 (ja) | 1986-10-10 | 1987-10-09 | 鉄、ホウ素および希土類金属から成る永久磁石用磁性材料およびその製造方法 |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4935074A (ja) |
| EP (1) | EP0264153B1 (ja) |
| JP (1) | JP2713404B2 (ja) |
| AU (1) | AU7951687A (ja) |
| BR (1) | BR8705432A (ja) |
| DE (1) | DE3777523D1 (ja) |
Families Citing this family (17)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1053988C (zh) * | 1991-11-11 | 2000-06-28 | 住友特殊金属株式会社 | 稀土磁体和稀土磁体用的合金粉末及其制造方法 |
| CN1044940C (zh) * | 1992-08-13 | 1999-09-01 | Ybm麦格奈克斯公司 | 基于钕铁硼的生产永久磁铁的方法 |
| US5403408A (en) * | 1992-10-19 | 1995-04-04 | Inland Steel Company | Non-uniaxial permanent magnet material |
| US5514224A (en) * | 1993-11-05 | 1996-05-07 | Magnequench International, Inc. | High remanence hot pressed magnets |
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