JP2711580B2 - 成形金型の製造方法 - Google Patents
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、光学式ピックアップに装備される対物レン
ズなどの光学ガラス素子などを成形するための成形金型
の製造方法に係り、特に比較的低温下にて面粗度の良好
な窒化アルミニウム（AlN）の膜または酸窒化アルミニ
ウム（AlxOyNz）の膜を成形部材の成形面に形成するこ
とができ、これによって密着性、耐熱性および面粗度が
高く且つガラスなどの成形材料に対するぬれ性が小さい
成形面を有する成形金型を製造することができる成形金
型の製造方法に関する。
ズなどの光学ガラス素子などを成形するための成形金型
の製造方法に係り、特に比較的低温下にて面粗度の良好
な窒化アルミニウム（AlN）の膜または酸窒化アルミニ
ウム（AlxOyNz）の膜を成形部材の成形面に形成するこ
とができ、これによって密着性、耐熱性および面粗度が
高く且つガラスなどの成形材料に対するぬれ性が小さい
成形面を有する成形金型を製造することができる成形金
型の製造方法に関する。
対物レンズなどの光学ガラス素子を成形るための成形
金型の成形面については、その離型性などの表面特性を
向上させるために、成形面の表面にある種のコーティン
グ膜を形成することが従来より行われている。例えば特
開昭61−197430号公報では、成形面にAlN（窒化アルミ
ニウム）から成る被着膜を形成するようにし、これによ
って成形金型の高温下での離型性（ねれ性）および耐熱
性の向上を図ることが提案されている。そしてこの公報
では、AlNの被着膜を形成する方法として、スパッタリ
ング法やイオンプレーティング法などを用いるPVD法
（物理的蒸着法）によることが提案されている。
金型の成形面については、その離型性などの表面特性を
向上させるために、成形面の表面にある種のコーティン
グ膜を形成することが従来より行われている。例えば特
開昭61−197430号公報では、成形面にAlN（窒化アルミ
ニウム）から成る被着膜を形成するようにし、これによ
って成形金型の高温下での離型性（ねれ性）および耐熱
性の向上を図ることが提案されている。そしてこの公報
では、AlNの被着膜を形成する方法として、スパッタリ
ング法やイオンプレーティング法などを用いるPVD法
（物理的蒸着法）によることが提案されている。
しかしながら、この公報に開示されたようなPVD法
（物理的蒸着法）によりAlNからなる被着膜を蒸着する
方法では、被着膜の面粗度の向上に限界がある。
（物理的蒸着法）によりAlNからなる被着膜を蒸着する
方法では、被着膜の面粗度の向上に限界がある。
一方、CVD（Chemical Vapor Deposition）によってAl
Nの薄膜を合成する方法に関しては、月刊雑誌「工業材
料」（（株）日刊工業新聞社発行）の第31巻第９号の55
頁に、塩化アルミニウム（AlCl3）とアンモニア（NH3）
の混合ガスを使用し、1,200〜1,250℃のSiC基板上にCVD
法によってAlNを析出できることが記載されているが、
この方法では、1,200〜1,250℃程度の高温でしか合成が
できず、また表面の粗い膜した合成できない。特にAlN
を超硬材から成る成形部材の表面に析出させて、加熱成
形金型を製作しようとする場合においては、上記のよう
な高温では超硬材が変質してしまい、また上記のように
表面の粗い膜では、加熱成形金型として使用することに
は不向きであるという問題があった。
Nの薄膜を合成する方法に関しては、月刊雑誌「工業材
料」（（株）日刊工業新聞社発行）の第31巻第９号の55
頁に、塩化アルミニウム（AlCl3）とアンモニア（NH3）
の混合ガスを使用し、1,200〜1,250℃のSiC基板上にCVD
法によってAlNを析出できることが記載されているが、
この方法では、1,200〜1,250℃程度の高温でしか合成が
できず、また表面の粗い膜した合成できない。特にAlN
を超硬材から成る成形部材の表面に析出させて、加熱成
形金型を製作しようとする場合においては、上記のよう
な高温では超硬材が変質してしまい、また上記のように
表面の粗い膜では、加熱成形金型として使用することに
は不向きであるという問題があった。
また、耐熱性や光学特性などの点で窒化アルミニウム
（AlN）と同様に優れた材料であることが知られている
酸窒化アルミニウム（AlxOyNz）の合成方法について
は、これまでその実績がほとんどなく、例外的にいくつ
かの文献でその研究報告がなされているのみであり、こ
の種の文献に報告されている例では、熱CVDなどを使用
しているものであり、その合成時の基板温度が非常に高
いものとなっている。しかしながら、（AlxOyNz）を超
硬材から成る成形部材の表面に析出させて、加熱型成形
金型を製造する場合は、上記のような高温では超硬材が
変質してしまうという問題があった。
（AlN）と同様に優れた材料であることが知られている
酸窒化アルミニウム（AlxOyNz）の合成方法について
は、これまでその実績がほとんどなく、例外的にいくつ
かの文献でその研究報告がなされているのみであり、こ
の種の文献に報告されている例では、熱CVDなどを使用
しているものであり、その合成時の基板温度が非常に高
いものとなっている。しかしながら、（AlxOyNz）を超
硬材から成る成形部材の表面に析出させて、加熱型成形
金型を製造する場合は、上記のような高温では超硬材が
変質してしまうという問題があった。
本発明は上記のような課題を解決するためのものであ
り、比較的低温下にて面粗度の良好な窒化アルミニウム
（AlN）の膜または酸窒化アルミニウム（AlxOyNz）の膜
を成形部材の成形面に形成することができ、これによっ
て密着性（強度）、耐熱性および面粗度が高く且つガラ
スなどの成形材料に対するぬれ性が小さい成形面を有す
る成形金型を製造することができる成形金型の製造方法
を提供することを目的とする。
り、比較的低温下にて面粗度の良好な窒化アルミニウム
（AlN）の膜または酸窒化アルミニウム（AlxOyNz）の膜
を成形部材の成形面に形成することができ、これによっ
て密着性（強度）、耐熱性および面粗度が高く且つガラ
スなどの成形材料に対するぬれ性が小さい成形面を有す
る成形金型を製造することができる成形金型の製造方法
を提供することを目的とする。
本発明に係る成形金型の製造方法は、アルミニウムの
ハロゲン化物と、窒素原子ならびに水素原子を含む気体
とを混合し、この混合気体をマイクロ波によって放電さ
せてプラズマ化し、成形部材の成形面に窒化アルミニウ
ムの膜を析出させ、この成形部材を型に固定させて成形
金型を製造するもの、 およびアルミニウムのハロゲン化物と、窒素原子を含
む気体と、酸素原子を含む気体とを混合し、これらの混
合気体をマイクロ波により放電させてプラズマ化し、成
形部材の成形面に酸窒化アルミニウムの膜を析出させ、
この成形部材を型に固定させて成形金型を製造するもの
である。
ハロゲン化物と、窒素原子ならびに水素原子を含む気体
とを混合し、この混合気体をマイクロ波によって放電さ
せてプラズマ化し、成形部材の成形面に窒化アルミニウ
ムの膜を析出させ、この成形部材を型に固定させて成形
金型を製造するもの、 およびアルミニウムのハロゲン化物と、窒素原子を含
む気体と、酸素原子を含む気体とを混合し、これらの混
合気体をマイクロ波により放電させてプラズマ化し、成
形部材の成形面に酸窒化アルミニウムの膜を析出させ、
この成形部材を型に固定させて成形金型を製造するもの
である。
上記手段によれば、混合気体を放電させてプラズマ化
するために、例えば2.45GHzのマイクロ波を使用し、こ
れにより、500℃程度以下の低温にて窒化アルミニウム
または酸窒化アルミニウムを析出できるようにした。こ
れは、プラズマ中における励起が、物質の比誘電率と誘
電体損失角に関係することに着目したことによる。すな
わち、ソースとして臭化アルミニウム（AlBr3）が使用
され、これと窒素ガス（N2）ならびに水素ガス（H2）ま
たは笑気ガス（N2O）が混合されて、この気体がマイク
ロ波によって放電されてプラズマ化されると、AlとBr、
ＮとＨ、AlとＮ、AlとＯ、AlとBrとＨ、などの組合わせ
のラジカルやイオンが存在するようになる。例えば、2.
45GHzのマイクロ波によって励起された場合には、比誘
電率ならびに誘電体損失角とがマイクロ波の影響を受
け、上記組合わせのラジカルやイオンが共振状態とな
り、各々の元素ごとに分かれ、AlやＮさらにはＯが熱力
学的平衡状態を保つようになる。そしてこれが成形部材
の成形面にて反応し、窒化アルミニウムまたは酸窒化ア
ルミニウムの薄膜が形成される。この場合、AlBr3とN2
とのモル比を最適なもの（例えばN2／AlBr3のモル比が1
5程度）とすれば、430℃程度の低温下において、窒化ア
ルミニウムまたは酸窒化アルミニウムの薄膜を得ること
ができる。また薄膜の表面粗さも非常に滑らかなものと
なる。
するために、例えば2.45GHzのマイクロ波を使用し、こ
れにより、500℃程度以下の低温にて窒化アルミニウム
または酸窒化アルミニウムを析出できるようにした。こ
れは、プラズマ中における励起が、物質の比誘電率と誘
電体損失角に関係することに着目したことによる。すな
わち、ソースとして臭化アルミニウム（AlBr3）が使用
され、これと窒素ガス（N2）ならびに水素ガス（H2）ま
たは笑気ガス（N2O）が混合されて、この気体がマイク
ロ波によって放電されてプラズマ化されると、AlとBr、
ＮとＨ、AlとＮ、AlとＯ、AlとBrとＨ、などの組合わせ
のラジカルやイオンが存在するようになる。例えば、2.
45GHzのマイクロ波によって励起された場合には、比誘
電率ならびに誘電体損失角とがマイクロ波の影響を受
け、上記組合わせのラジカルやイオンが共振状態とな
り、各々の元素ごとに分かれ、AlやＮさらにはＯが熱力
学的平衡状態を保つようになる。そしてこれが成形部材
の成形面にて反応し、窒化アルミニウムまたは酸窒化ア
ルミニウムの薄膜が形成される。この場合、AlBr3とN2
とのモル比を最適なもの（例えばN2／AlBr3のモル比が1
5程度）とすれば、430℃程度の低温下において、窒化ア
ルミニウムまたは酸窒化アルミニウムの薄膜を得ること
ができる。また薄膜の表面粗さも非常に滑らかなものと
なる。
以下図面に基づいて本発明の実施例を説明する。
第１図は成形部材の成形面に窒化アルミニウムの膜を
形成するために使用するCVD装置を示す断面図、第２図
は成形部材の成形面に酸窒化アルミニウムの膜を形成す
るために使用するCVD装置を示す断面図、第３図は窒化
アルミニウムまたは酸窒化アルミニウムの膜が成形面に
形成された成形部材を示す断面図、第４図は第３図の成
形部材を備えたレンズ成形用プレス金型を示す断面図、
第５図および第６図はそれぞれ第３図の成形材の成形面
のガラス材料に対するぬれ性を検出するために上記成形
面の膜をオージェ電子分光分析法により分析した結果の
一例を示すグラフ、第７図は第３図の成形部材およびガ
ラス材料を示す部分拡大断面図、第８図は窒化アルミニ
ウムの膜および酸窒化アルミニウムの膜のそれぞれのガ
ラス材料に対するぬれ性を測定するために上記各膜内の
ガラス成分の拡散状況を分析した結果を示すグラフであ
る。
形成するために使用するCVD装置を示す断面図、第２図
は成形部材の成形面に酸窒化アルミニウムの膜を形成す
るために使用するCVD装置を示す断面図、第３図は窒化
アルミニウムまたは酸窒化アルミニウムの膜が成形面に
形成された成形部材を示す断面図、第４図は第３図の成
形部材を備えたレンズ成形用プレス金型を示す断面図、
第５図および第６図はそれぞれ第３図の成形材の成形面
のガラス材料に対するぬれ性を検出するために上記成形
面の膜をオージェ電子分光分析法により分析した結果の
一例を示すグラフ、第７図は第３図の成形部材およびガ
ラス材料を示す部分拡大断面図、第８図は窒化アルミニ
ウムの膜および酸窒化アルミニウムの膜のそれぞれのガ
ラス材料に対するぬれ性を測定するために上記各膜内の
ガラス成分の拡散状況を分析した結果を示すグラフであ
る。
まず本実施例に係る成形金型の製造方法により製造さ
れるレンズ成形用金型の一例を第４図に基づいて説明す
る。
れるレンズ成形用金型の一例を第４図に基づいて説明す
る。
第４図中符号31は上型、32は下型、41は上型31の内部
に上下動自在に設けられた中子、42は下型32の内部に上
下動自在に設けられた中子である。上記中子41の先端に
はその下端面（成形面）43aが凸状に形成された成形部
材43が接着などにより固定されている。また上記中子42
の先端にはその上端面（成形面）44aが凹状に形成され
た成形部材44が接着などにより固定されている。上記各
成形部材43,44および各中子41,42は、耐熱性や強度性に
優れた超硬材料によって形成されている。また、上記成
形部材44の上端面（成形面）44aには、第３図に拡大し
て示すように、窒化アルミニウムまたは酸窒化アルミニ
ウムの膜44bがコーティングされている。上記成形材43
の下端面（成形面）43aにも、同様に窒化アルミニウム
（AlN）または酸窒化アルミニウム（AlzOyNz）の膜43b
がコーティングされている。
に上下動自在に設けられた中子、42は下型32の内部に上
下動自在に設けられた中子である。上記中子41の先端に
はその下端面（成形面）43aが凸状に形成された成形部
材43が接着などにより固定されている。また上記中子42
の先端にはその上端面（成形面）44aが凹状に形成され
た成形部材44が接着などにより固定されている。上記各
成形部材43,44および各中子41,42は、耐熱性や強度性に
優れた超硬材料によって形成されている。また、上記成
形部材44の上端面（成形面）44aには、第３図に拡大し
て示すように、窒化アルミニウムまたは酸窒化アルミニ
ウムの膜44bがコーティングされている。上記成形材43
の下端面（成形面）43aにも、同様に窒化アルミニウム
（AlN）または酸窒化アルミニウム（AlzOyNz）の膜43b
がコーティングされている。
レンズをガラスプレスによって成形する場合には、上
記成形部材43と44間に加熱によって軟化されたガラス材
料が供給され、一対の中子41と42の一方、または両方が
前進して互いに加圧されることにより、成形部材43の成
形面43aと成形部材44の成形面44aとによってレンズ40の
非球面、あるいは球面の光学面が転写される。
記成形部材43と44間に加熱によって軟化されたガラス材
料が供給され、一対の中子41と42の一方、または両方が
前進して互いに加圧されることにより、成形部材43の成
形面43aと成形部材44の成形面44aとによってレンズ40の
非球面、あるいは球面の光学面が転写される。
上記のレンズのプレス成形過程において、各成形面43
a,44aには高温にされたガラス材料が接触されるため、
耐熱性が充分に確保されている必要がある。また、成形
されたレンズの光学面の精度を高く保つためには各成形
面43a,44aの表面を緻密に加工できること、さらには各
成形面43a,44aがガラス材料の融着しにくい（ぬれ性が
小さい）ことが必要である。また、レンズの成形は各成
形面43aと44aとのプレスによってなされることを考えれ
ば強度も充分に確保されていることが必要となる。
a,44aには高温にされたガラス材料が接触されるため、
耐熱性が充分に確保されている必要がある。また、成形
されたレンズの光学面の精度を高く保つためには各成形
面43a,44aの表面を緻密に加工できること、さらには各
成形面43a,44aがガラス材料の融着しにくい（ぬれ性が
小さい）ことが必要である。また、レンズの成形は各成
形面43aと44aとのプレスによってなされることを考えれ
ば強度も充分に確保されていることが必要となる。
次に上記成形部材44（また43）の成形面44a（または4
3a）に窒化アルミニウムの膜を形成するために使用され
るプラズマCVD装置およびその形成方法を第１図に基づ
いて説明する。
3a）に窒化アルミニウムの膜を形成するために使用され
るプラズマCVD装置およびその形成方法を第１図に基づ
いて説明する。
第１図において、符号１は石英管などによって形成さ
れた反応管であり、その内部が反応室Ａとなっている。
符号２はマイクロ波プラズマ発生装置である。2aはマイ
クロ波発振器であり、この実施例では、サイクロトロン
により2.45GHzのマイクロ波が発振される。2bは導波
管、2cは整合器、2dは反射板である。そして上記成形部
材44（または43）は、反応室Ａ内にて支持部材４上に設
置されてる。
れた反応管であり、その内部が反応室Ａとなっている。
符号２はマイクロ波プラズマ発生装置である。2aはマイ
クロ波発振器であり、この実施例では、サイクロトロン
により2.45GHzのマイクロ波が発振される。2bは導波
管、2cは整合器、2dは反射板である。そして上記成形部
材44（または43）は、反応室Ａ内にて支持部材４上に設
置されてる。
反応室Ａの上端にはガス供給ノズル７が配置されてい
る。このガス供給ノズル７は多重管であり、この実施例
の場合には二重管となっている。ソース供給部には、恒
温室11設けられ、その内部にバブラ12が配置されてい
る。このバブラ12内に反応性ガス源として臭化アルミニ
ウム（AlBr3）が充填されている。また13は導入ガスで
ある水素ガス（H2）のボンベ、14は窒素ガス（N2）のボ
ンベである。また符号15は同じく窒素ガス（N2）のボン
ベである。16と17は流量調節器である。バブラ12側から
供給されるガスは、二重管のガス供給ノズル７の内管か
ら反応室Ａ内に供給され、ボンベ15が使用される場合に
は、これから供給される窒素ガスはガス供給ノズル７の
外管から反応室Ａに供給される。また21はメカニカルブ
ースタポンプ、22はロータリポンプである。両ポンプの
いずれかによって反応室Ａ内の真空圧が設定される。
る。このガス供給ノズル７は多重管であり、この実施例
の場合には二重管となっている。ソース供給部には、恒
温室11設けられ、その内部にバブラ12が配置されてい
る。このバブラ12内に反応性ガス源として臭化アルミニ
ウム（AlBr3）が充填されている。また13は導入ガスで
ある水素ガス（H2）のボンベ、14は窒素ガス（N2）のボ
ンベである。また符号15は同じく窒素ガス（N2）のボン
ベである。16と17は流量調節器である。バブラ12側から
供給されるガスは、二重管のガス供給ノズル７の内管か
ら反応室Ａ内に供給され、ボンベ15が使用される場合に
は、これから供給される窒素ガスはガス供給ノズル７の
外管から反応室Ａに供給される。また21はメカニカルブ
ースタポンプ、22はロータリポンプである。両ポンプの
いずれかによって反応室Ａ内の真空圧が設定される。
なお、実施例の装置では、成形部材44の表面位置をマ
イクロ波の通路中心よりもl1だけ高くし、ガス供給ノズ
ル７の下端位置を成形部材44の表面よりもl2だけ高くし
て、l1とl2を共に40mmに設定している。これは、成形部
材44の位置を下げると、成膜されたAlNが分解しやすく
なるからであり、またガス供給ノズルの下端位置を下げ
ると、ノズル内面に成膜されやすくなるからである。
イクロ波の通路中心よりもl1だけ高くし、ガス供給ノズ
ル７の下端位置を成形部材44の表面よりもl2だけ高くし
て、l1とl2を共に40mmに設定している。これは、成形部
材44の位置を下げると、成膜されたAlNが分解しやすく
なるからであり、またガス供給ノズルの下端位置を下げ
ると、ノズル内面に成膜されやすくなるからである。
このCVD装置では、混合気体を放電させプラズマ化す
るために例えば2.45GHzのマイクロ波を使用し、これに
より、500℃以下程度の低温にてAlNを析出するようにし
ている。これは、プラズマ中における励起が、物質の比
誘電率と誘電体損失角に関係することに着目したことに
よる。すなわち、ソースとして臭化アルミニウム（AlBr
3）が使用され、これと窒素ガス（N2）ならびに水素ガ
ス（H2）が混合されて、この気体がマイクロ波によって
放電されてプラズマ化されると、AlとBr、ＮとＨ、Alと
Ｎ、AlとBrとＨ、などの組み合わせのラジカルな結合が
存在するようになる。例えば2.45GHzのマイクロ波によ
って励起された場合には、比誘電率ならびに誘電体損失
角とがマイクロ波の影響を受け、上記組み合わせのラジ
カルな結合が共振状態となり、各々の元素ごとに分か
れ、AlやＮが熱力学的平衡状態を保つようになる。そし
てこれが成形部材44の成形面44aにて反応し、AlNの薄膜
が形成される。この場合、AlBr3とN2とのモル比を最適
なもの（例えばN2／AlBr3のモル比が15程度）とすれ
ば、430℃程度の低温下において、ミラー指数が（00l）
配向となった多結晶のAlNの薄膜を得ることができる。
また薄膜の表面粗さも非常に滑らかなものとなる。
るために例えば2.45GHzのマイクロ波を使用し、これに
より、500℃以下程度の低温にてAlNを析出するようにし
ている。これは、プラズマ中における励起が、物質の比
誘電率と誘電体損失角に関係することに着目したことに
よる。すなわち、ソースとして臭化アルミニウム（AlBr
3）が使用され、これと窒素ガス（N2）ならびに水素ガ
ス（H2）が混合されて、この気体がマイクロ波によって
放電されてプラズマ化されると、AlとBr、ＮとＨ、Alと
Ｎ、AlとBrとＨ、などの組み合わせのラジカルな結合が
存在するようになる。例えば2.45GHzのマイクロ波によ
って励起された場合には、比誘電率ならびに誘電体損失
角とがマイクロ波の影響を受け、上記組み合わせのラジ
カルな結合が共振状態となり、各々の元素ごとに分か
れ、AlやＮが熱力学的平衡状態を保つようになる。そし
てこれが成形部材44の成形面44aにて反応し、AlNの薄膜
が形成される。この場合、AlBr3とN2とのモル比を最適
なもの（例えばN2／AlBr3のモル比が15程度）とすれ
ば、430℃程度の低温下において、ミラー指数が（00l）
配向となった多結晶のAlNの薄膜を得ることができる。
また薄膜の表面粗さも非常に滑らかなものとなる。
次に上記成形部材44（または43）の成形面44a（また
は43a）に酸窒化アルミニウムの膜を形成するために使
用されるCVD装置およびその形成方法を第２図に基づい
て説明する。なお、第２図中第１図と共通する部分には
同一の符号が付されている。
は43a）に酸窒化アルミニウムの膜を形成するために使
用されるCVD装置およびその形成方法を第２図に基づい
て説明する。なお、第２図中第１図と共通する部分には
同一の符号が付されている。
第２図中符号６は三重管から成るガス供給ノズル、15
は酸素原子を供給するための笑気ガス（N2O）のボン
ベ、18はアルゴンガス（Ar）を供給するためのボンベ、
17a〜17dはそれぞれ流量調節器、18a〜18dはバルブであ
る。
は酸素原子を供給するための笑気ガス（N2O）のボン
ベ、18はアルゴンガス（Ar）を供給するためのボンベ、
17a〜17dはそれぞれ流量調節器、18a〜18dはバルブであ
る。
前記ガス供給ノズル６は三重管であるが、笑気ガス
（N2O）は中心の管6aから反応室Ａ内に供給される。ま
た窒素ガス（N2）の中間の管6bから、臭化アルミニウム
（AlBr3）はさらに外側の管6cからそれぞれ反応室Ａへ
供給される。このように各ガスを三重管を用いて別々の
経路にて反応室Ａへ供給することにより、管内にて各ガ
スが混合されるのを防止しまたプラズマにより管内壁に
合成物が析出されるのが防止される。
（N2O）は中心の管6aから反応室Ａ内に供給される。ま
た窒素ガス（N2）の中間の管6bから、臭化アルミニウム
（AlBr3）はさらに外側の管6cからそれぞれ反応室Ａへ
供給される。このように各ガスを三重管を用いて別々の
経路にて反応室Ａへ供給することにより、管内にて各ガ
スが混合されるのを防止しまたプラズマにより管内壁に
合成物が析出されるのが防止される。
またアルゴンガス（Ar）は前記ガス供給ノズル６とは
別の経路にて反応室Ａの上方（図では左上方）から供給
される。これはアルゴンガスを反応室Ａ内のプラズマ発
生領域の外側から供給するためである。プラズマ中にそ
の外部からアルゴンガスを供給することにより、プラズ
マ中における中性粒子、イオン、電子などへの分離が促
進されるようになる。しかも同軸線路型マイクロ波プラ
ズマCVDの場合、プラズマが電界の影響を受けやすく、
反応室の管壁部分で電界が強く、反応させる基板が設置
されている中心部では弱くなってプラズマの領域が不均
一となるが、アルゴンガスをプラズマ域外から供給する
ことにより、プラズマ域が拡大するようになる。またア
ルゴンガスなどのような単原子分子の場合には、プラズ
マ中にて分解されると再結合しにくく、また再結合する
場合であっても周囲のエネルギーを奪うことがなく、安
定して分解を継続する。よって、これが一種の着火源に
なってプラズマ域が拡大されるものと予測される。これ
は従来のプラズマCVDにおいて真空度を高くしたのと同
じ状態であり、しかも真空圧を単純に上げた場合のよう
なデメリット、例えばエレクトロンの密度が上がり成膜
速度が低下するような不都合が生じるのを避けることが
できるようになる。このようなプラズマ域の拡大とラジ
カル解離率の向上により、安定した合成ができ、また成
膜速度も速まることになる。
別の経路にて反応室Ａの上方（図では左上方）から供給
される。これはアルゴンガスを反応室Ａ内のプラズマ発
生領域の外側から供給するためである。プラズマ中にそ
の外部からアルゴンガスを供給することにより、プラズ
マ中における中性粒子、イオン、電子などへの分離が促
進されるようになる。しかも同軸線路型マイクロ波プラ
ズマCVDの場合、プラズマが電界の影響を受けやすく、
反応室の管壁部分で電界が強く、反応させる基板が設置
されている中心部では弱くなってプラズマの領域が不均
一となるが、アルゴンガスをプラズマ域外から供給する
ことにより、プラズマ域が拡大するようになる。またア
ルゴンガスなどのような単原子分子の場合には、プラズ
マ中にて分解されると再結合しにくく、また再結合する
場合であっても周囲のエネルギーを奪うことがなく、安
定して分解を継続する。よって、これが一種の着火源に
なってプラズマ域が拡大されるものと予測される。これ
は従来のプラズマCVDにおいて真空度を高くしたのと同
じ状態であり、しかも真空圧を単純に上げた場合のよう
なデメリット、例えばエレクトロンの密度が上がり成膜
速度が低下するような不都合が生じるのを避けることが
できるようになる。このようなプラズマ域の拡大とラジ
カル解離率の向上により、安定した合成ができ、また成
膜速度も速まることになる。
ただし、アルゴンガスをプラズマ域外から供給するこ
とが必要であり、仮にアルゴンガスなどをノズルからプ
ラズマ中にて基板に直接吹きかけたりすると、逆にアル
ゴンによるスパッタ状態となり成膜速度が低下すること
になる。
とが必要であり、仮にアルゴンガスなどをノズルからプ
ラズマ中にて基板に直接吹きかけたりすると、逆にアル
ゴンによるスパッタ状態となり成膜速度が低下すること
になる。
なお第１図に示すCVD装置によりAlNを合成する場合に
おいても、同様にArガスをプラズマ発生領域の外部から
供給することにより、同様の効果を得られる。
おいても、同様にArガスをプラズマ発生領域の外部から
供給することにより、同様の効果を得られる。
また符号21aは反応室Ａ内を真空圧にするための排気
管であり、メカニカルブースタポンプやロータリポンプ
が接続されている。
管であり、メカニカルブースタポンプやロータリポンプ
が接続されている。
なお、実施例の装置では、基板３の表面位置をマイク
ロ波の通路中心よりl1だけ高くし、ガス供給ノズル６の
下端位置を基板表面よりもl2だけ高くして、l1とl2を共
に40mmに設定している。これは反応室Ａ内ではプラズマ
発生領域の中心から外れた上部または下部が最も合成が
促進されやすく、しかもプラズマの下部に基板を設置し
た場合には、ガス供給ノズル６の噴出口がプラズマ領域
中となり、管内で反応が生じ、管内面に合成物が析出し
てしまうからである。
ロ波の通路中心よりl1だけ高くし、ガス供給ノズル６の
下端位置を基板表面よりもl2だけ高くして、l1とl2を共
に40mmに設定している。これは反応室Ａ内ではプラズマ
発生領域の中心から外れた上部または下部が最も合成が
促進されやすく、しかもプラズマの下部に基板を設置し
た場合には、ガス供給ノズル６の噴出口がプラズマ領域
中となり、管内で反応が生じ、管内面に合成物が析出し
てしまうからである。
上記第２図のCVD装置では、混合気体を放電させプラ
ズマ化するためにマイクロ波（例えば周波数が2.45G
Hz）を使用し、これにより500℃以下程度の低温にて酸
窒化アルミニウムを析出できるようにした。これはプラ
ズマ中における励起が、物質の比誘電率と誘電体損失角
に関係することに着目したことによる。すなわち、ソー
スとして臭化アルミニウム（AlBr3）が使用され、これ
と窒素ガス（N2）ならびに笑気ガス（N2O）が混合され
て、この気体がマイクロ波によって放電されてプラズマ
化されると、AlとBr、ＮとＨ、AlとＮ、AlとＯ、AlとBr
とＨなどの組合わせのラジカルな結合が存在するように
なる。さらにマイクロ波によって励起されると、比誘電
率ならびに誘電体損失角とがマイクロ波の影響を受け、
上記組合わせのラジカルな結合が共振状態となり、各々
の元素ごとに分かれ、AlやＯやＮが熱力学的平衡状態を
保つようになる。そしてこれが成形部材43または44の成
形面43a,44aにて反応し酸窒化アルミニウム（AlxOyNz）
の薄膜が形成される。
ズマ化するためにマイクロ波（例えば周波数が2.45G
Hz）を使用し、これにより500℃以下程度の低温にて酸
窒化アルミニウムを析出できるようにした。これはプラ
ズマ中における励起が、物質の比誘電率と誘電体損失角
に関係することに着目したことによる。すなわち、ソー
スとして臭化アルミニウム（AlBr3）が使用され、これ
と窒素ガス（N2）ならびに笑気ガス（N2O）が混合され
て、この気体がマイクロ波によって放電されてプラズマ
化されると、AlとBr、ＮとＨ、AlとＮ、AlとＯ、AlとBr
とＨなどの組合わせのラジカルな結合が存在するように
なる。さらにマイクロ波によって励起されると、比誘電
率ならびに誘電体損失角とがマイクロ波の影響を受け、
上記組合わせのラジカルな結合が共振状態となり、各々
の元素ごとに分かれ、AlやＯやＮが熱力学的平衡状態を
保つようになる。そしてこれが成形部材43または44の成
形面43a,44aにて反応し酸窒化アルミニウム（AlxOyNz）
の薄膜が形成される。
このように、このCVD装置では、アルミニウム源とし
て臭化アルミニウムを使用し、また窒素源として笑気ガ
スを使用することにより、プラズマCVD法にて酸窒化ア
ルミニウムの膜を合成するようにしている。
て臭化アルミニウムを使用し、また窒素源として笑気ガ
スを使用することにより、プラズマCVD法にて酸窒化ア
ルミニウムの膜を合成するようにしている。
本実施例に係る成形金型の製造方法では、上記のよう
にして成形部材43,44の成形面43a,44aに窒化アルミニウ
ム（AlN）または酸窒化アルミニウム（AlxOyNz）43b,44
bの膜を形成した後、これらの成形部材43,44をそれぞれ
各中子41,42に接着などで固定することにより、第４図
に示すようなレンズ成形用プレス金型を製造するように
している。
にして成形部材43,44の成形面43a,44aに窒化アルミニウ
ム（AlN）または酸窒化アルミニウム（AlxOyNz）43b,44
bの膜を形成した後、これらの成形部材43,44をそれぞれ
各中子41,42に接着などで固定することにより、第４図
に示すようなレンズ成形用プレス金型を製造するように
している。
以上のような本実施例に示す方法で製造することによ
り、強度（密着性）、耐熱性、および面粗度が高
く且つガラスに対するぬれ性が小さい成形面を有する
レンズ成形用プレス金型を実現できるようになる。
り、強度（密着性）、耐熱性、および面粗度が高
く且つガラスに対するぬれ性が小さい成形面を有する
レンズ成形用プレス金型を実現できるようになる。
すなわち、まず上記強度についてみると、成形部材
43,44の成形面43a,44aの強度は、成形面43a,44aにコー
ティングされた膜の成形部材（超硬材料）43,44に対す
る密着性を測定することにより求めることができる。下
表は、本実施例によって形成された窒化アルミニウム
（AlN）または酸窒化アルミニウム（AlxOyNz）の膜43b,
44bおよび従来から使用されているAlSiNの膜のそれぞれ
の成形部材（超硬材料）43,44に対する密着性をスクラ
ッチテストにより測定した結果を示したものである。
43,44の成形面43a,44aの強度は、成形面43a,44aにコー
ティングされた膜の成形部材（超硬材料）43,44に対す
る密着性を測定することにより求めることができる。下
表は、本実施例によって形成された窒化アルミニウム
（AlN）または酸窒化アルミニウム（AlxOyNz）の膜43b,
44bおよび従来から使用されているAlSiNの膜のそれぞれ
の成形部材（超硬材料）43,44に対する密着性をスクラ
ッチテストにより測定した結果を示したものである。
このスクラッチテストによる密着性測定実験では、半
径0.2mmのダイヤモンドコーンによって、引っかき速度1
0mm/minにおいて試料（AlSiN、AlN、AlONの膜）を引っ
かき、生じるAE（アコースティックエミッション）の検
出、および光顕観察によって剥離荷重を測定した。その
際、一定荷重で針を動かし、異なる荷重ごとに引っかき
試験を行う方法をとった。
径0.2mmのダイヤモンドコーンによって、引っかき速度1
0mm/minにおいて試料（AlSiN、AlN、AlONの膜）を引っ
かき、生じるAE（アコースティックエミッション）の検
出、および光顕観察によって剥離荷重を測定した。その
際、一定荷重で針を動かし、異なる荷重ごとに引っかき
試験を行う方法をとった。
測定結果（上記表）を見ると、剥離形態としては上記
表の１と２、３との間に大きな差が見られた。１の試料
では剥離は大きなスポーリングを起こして生じるのに対
し（膜が破壊起点であるスクラッチ溝の縁より大きな面
積をもって薄片状に剥がれる）、２・３の試料ではスク
ラッチ溝の縁に小さなチッピングが生じていた。またこ
の剥離形態の違いにも付随すると考えられるが、剥離の
際に生じるAE信号の大きさも、１の場合にとても大きい
のに比べ、２・３の場合では非常に小さいものであっ
た。（１はAE感度２で十分測定可能であったが、２・３
はAE感度18まで上げる必要があった。）これらの結果は
１に比べて２・３の試料の被膜の方が付着力（密着性）
大きく、したがってこの２・３の被膜が形成された成形
部材の成形面は１の被膜に比べてその強度が高いことを
示していると考えられる。
表の１と２、３との間に大きな差が見られた。１の試料
では剥離は大きなスポーリングを起こして生じるのに対
し（膜が破壊起点であるスクラッチ溝の縁より大きな面
積をもって薄片状に剥がれる）、２・３の試料ではスク
ラッチ溝の縁に小さなチッピングが生じていた。またこ
の剥離形態の違いにも付随すると考えられるが、剥離の
際に生じるAE信号の大きさも、１の場合にとても大きい
のに比べ、２・３の場合では非常に小さいものであっ
た。（１はAE感度２で十分測定可能であったが、２・３
はAE感度18まで上げる必要があった。）これらの結果は
１に比べて２・３の試料の被膜の方が付着力（密着性）
大きく、したがってこの２・３の被膜が形成された成形
部材の成形面は１の被膜に比べてその強度が高いことを
示していると考えられる。
次に上記耐熱性については、窒化アルミニウム（Al
N）または酸窒化アルミニウム（AlxOyNz）の膜43b,44b
が形成された成形面は、いずれも、600℃の高温下でも
その表面特性が安定していることが実験により確認され
た。これは、超硬材料だけで形成された成形面の表面特
性が600℃の高温下では劣化してしまうのと比べて成形
面の耐熱性が大幅に向上されたことを示している。
N）または酸窒化アルミニウム（AlxOyNz）の膜43b,44b
が形成された成形面は、いずれも、600℃の高温下でも
その表面特性が安定していることが実験により確認され
た。これは、超硬材料だけで形成された成形面の表面特
性が600℃の高温下では劣化してしまうのと比べて成形
面の耐熱性が大幅に向上されたことを示している。
また上記面粗度については、窒化アルミニウム（Al
N）または酸窒化アルミニウム（AlxOyNz）の膜43b,44b
が形成された成形面の面粗度（表面のならい性）は、超
精密研削加工を行なった超硬の表面と同程度の面粗度を
有することが確認された。
N）または酸窒化アルミニウム（AlxOyNz）の膜43b,44b
が形成された成形面の面粗度（表面のならい性）は、超
精密研削加工を行なった超硬の表面と同程度の面粗度を
有することが確認された。
最後に上記ガラス40aに対するぬれ性については、
成形部材43,44の成形面43a,44aにコーティングされた膜
43b,44bをオージェ分光分析法により分析することによ
り測定することができる。すなわち、第５図および第６
図はそれぞれ大気中で600度の高温で10時間加熱した後
の上記成形面上の窒化アルミニウムの膜および酸窒化ア
ルミニウムの膜に対してスパッタリングを10（min）行
った際に放出される物質をオージェ電子分光分析した場
合の一例を示すグラフである。そして、第８図は、窒化
アルミニウム（AlN）または酸窒化アルミニウム（AlxOy
Nz）の膜のそれぞれについて、上記オージェ電子分光析
法を使用して、ガラス（PbO−SiO2）40aとコーティング
膜44b,43bとの接触界面Ｂ（ガラス40aとコーティング膜
44b,43bを接触させて大気中で600℃の高温で10時間加熱
した後の破断面、第７図参照）から膜44b,43bの深さ方
向（第７図の下方向）の距離ｘ（nm）に応じたガラス成
分（鉛Pb）の拡散状況を分析した結果を示すグラフであ
る。この第８図のグラフをみると、コーティング膜44n,
43bを形成せずに超硬材料を直接ガラス40aと接触させた
場合に比べて、コーティング膜44b,43bをガラス40aに接
触させるようにすることにより、ガラスとの反応性が大
幅に低減されることがわかる。またAlxOyNzコーティン
グ膜とAlNコーティング膜とではAlNコーティング膜の方
がガラスに対する反応性が小さいことがわかる。
成形部材43,44の成形面43a,44aにコーティングされた膜
43b,44bをオージェ分光分析法により分析することによ
り測定することができる。すなわち、第５図および第６
図はそれぞれ大気中で600度の高温で10時間加熱した後
の上記成形面上の窒化アルミニウムの膜および酸窒化ア
ルミニウムの膜に対してスパッタリングを10（min）行
った際に放出される物質をオージェ電子分光分析した場
合の一例を示すグラフである。そして、第８図は、窒化
アルミニウム（AlN）または酸窒化アルミニウム（AlxOy
Nz）の膜のそれぞれについて、上記オージェ電子分光析
法を使用して、ガラス（PbO−SiO2）40aとコーティング
膜44b,43bとの接触界面Ｂ（ガラス40aとコーティング膜
44b,43bを接触させて大気中で600℃の高温で10時間加熱
した後の破断面、第７図参照）から膜44b,43bの深さ方
向（第７図の下方向）の距離ｘ（nm）に応じたガラス成
分（鉛Pb）の拡散状況を分析した結果を示すグラフであ
る。この第８図のグラフをみると、コーティング膜44n,
43bを形成せずに超硬材料を直接ガラス40aと接触させた
場合に比べて、コーティング膜44b,43bをガラス40aに接
触させるようにすることにより、ガラスとの反応性が大
幅に低減されることがわかる。またAlxOyNzコーティン
グ膜とAlNコーティング膜とではAlNコーティング膜の方
がガラスに対する反応性が小さいことがわかる。
以上のように本実施例によれば、強度、耐熱性、およ
び面粗度が高く且つガラスに対する反応がなく且つガラ
スとのぬれ性が小さな成形面を有するレンズ成形用プレ
ス金型を実現できるようになる。
び面粗度が高く且つガラスに対する反応がなく且つガラ
スとのぬれ性が小さな成形面を有するレンズ成形用プレ
ス金型を実現できるようになる。
以上のように本発明によれば、比較的低温下にて面粗
度の良好な窒化アルミニウム（AlN）の膜または酸窒化
アルミニウム（AlxOyNz）の幕を成形部材の成形面に形
成することができ、これによって密着性（強度）、耐熱
性および面粗度が高く且つガラスなどの成形材料に対す
るぬれ性が小さい成形面を有する成形金型を製造できる
ようになる。
度の良好な窒化アルミニウム（AlN）の膜または酸窒化
アルミニウム（AlxOyNz）の幕を成形部材の成形面に形
成することができ、これによって密着性（強度）、耐熱
性および面粗度が高く且つガラスなどの成形材料に対す
るぬれ性が小さい成形面を有する成形金型を製造できる
ようになる。
第１図は成形部材の成形面に窒化アルミニウムの膜を形
成するために使用するCVD装置を示す断面図、第２図は
成形部材の成形面の酸窒化アルミニウムの膜を形成する
ために使用するCVD装置を示す断面図、第３図は窒化ア
ルミニウムまたは酸窒化アルミニウムの膜が成形面に形
成された成形部材を示す断面図、第４図は第３図の成形
部材を備えたレンズ成形用プレス金型を示す断面図、第
５図および第６図はそれぞれ第３図の成形部材の成形面
のガラス材料に対する反応性を検出するために上記成形
面の膜をオージェ電子分光分析法により分析した結果の
一例を示すグラフ、第７図は第３図の成形部材およびガ
ラス材料を示す部分拡大断面図、第８図は窒化アルミニ
ウムの膜および酸窒化アルミニウムの膜のそれぞれのガ
ラス材料に対するぬれ性を測定するために上記各膜内の
ガラス成分の拡散状況を分析した結果を示すグラフであ
る。 31…上型、32…下型、41,42…中子、43,44…成形部材、
43a,44a…成形面、43b,44b…膜。
成するために使用するCVD装置を示す断面図、第２図は
成形部材の成形面の酸窒化アルミニウムの膜を形成する
ために使用するCVD装置を示す断面図、第３図は窒化ア
ルミニウムまたは酸窒化アルミニウムの膜が成形面に形
成された成形部材を示す断面図、第４図は第３図の成形
部材を備えたレンズ成形用プレス金型を示す断面図、第
５図および第６図はそれぞれ第３図の成形部材の成形面
のガラス材料に対する反応性を検出するために上記成形
面の膜をオージェ電子分光分析法により分析した結果の
一例を示すグラフ、第７図は第３図の成形部材およびガ
ラス材料を示す部分拡大断面図、第８図は窒化アルミニ
ウムの膜および酸窒化アルミニウムの膜のそれぞれのガ
ラス材料に対するぬれ性を測定するために上記各膜内の
ガラス成分の拡散状況を分析した結果を示すグラフであ
る。 31…上型、32…下型、41,42…中子、43,44…成形部材、
43a,44a…成形面、43b,44b…膜。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 平井 敏雄 宮城県仙台市泉区高森３丁目４番地の91 (72)発明者 佐々木 眞 宮城県仙台市若林区南小泉３丁目１番３ 号 (56)参考文献 特開 昭61−197430（ＪＰ，Ａ)
Claims (2)
- 【請求項１】アルミニウムのハロゲン化物と、窒素原子
ならびに水素原子を含む気体とを混合し、この混合気体
をマイクロ波によって放電させてプラズマ化し、成形部
材の成形面に窒化アルミニウムの膜を析出させ、この成
形部材を型に固定させて成形金型を製造する成形金型の
製造方法 - 【請求項２】アルミニウムのハロゲン化物と、窒素原子
を含む気体と、酸素原子を含む気体とを混合し、これら
の混合気体をマイクロ波により放電させてプラズマ化
し、成形部材の成形面に酸窒化アルミニウムの膜を析出
させ、この成形部材を型に固定させて成形金型を製造す
る成形金型の製造方法
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2004885A JP2711580B2 (ja) | 1990-01-12 | 1990-01-12 | 成形金型の製造方法 |
| US07/638,240 US5164221A (en) | 1990-01-12 | 1991-01-04 | Forming die manufacturing method |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2004885A JP2711580B2 (ja) | 1990-01-12 | 1990-01-12 | 成形金型の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03208821A JPH03208821A (ja) | 1991-09-12 |
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