JP2618459B2 - 増白剤分散物 - Google Patents
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- C09K11/06—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing organic luminescent materials
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- D06L4/664—Preparations of optical brighteners; Optical brighteners in aerosol form; Physical treatment of optical brighteners
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Description
【発明の詳細な説明】 本発明は水性増白剤分散物とその製造方法ならびにポ
リエステル/セルロース繊維材料の蛍光増白のためのそ
の使用に関する。
リエステル/セルロース繊維材料の蛍光増白のためのそ
の使用に関する。
本発明による新規な蛍光増白剤分散物は40℃まで温度
安定であり、6ケ月までは貯蔵安定であり、すぐれた温
度安定性および貯蔵安定性を有する。そしてポリエステ
ル/セルロース繊維材料のポリエステル部分とセルロー
ス部分とを1つの施用工程で同時的に蛍光増白剤するこ
とができそして施用後は卓越した白色度を示す。
安定であり、6ケ月までは貯蔵安定であり、すぐれた温
度安定性および貯蔵安定性を有する。そしてポリエステ
ル/セルロース繊維材料のポリエステル部分とセルロー
ス部分とを1つの施用工程で同時的に蛍光増白剤するこ
とができそして施用後は卓越した白色度を示す。
すなわち、本発明は、少なくとも1種の水に不溶性ま
たは難溶性蛍光増白剤と、少なくとも1種の水溶性蛍光
増白剤と、場合によっては可溶化剤、少なくとも1種の
陰イオン、陽イオンおよび/または非イオン分散剤と、
場合によってはその他助剤とを含有する水性増白剤分散
物において、該分散物が付加的に2−ビニルピロリドン
と3−ビニルプロピオン酸との共重合体を含有している
ことを特徴とする増白剤分散物を提供するものである。
たは難溶性蛍光増白剤と、少なくとも1種の水溶性蛍光
増白剤と、場合によっては可溶化剤、少なくとも1種の
陰イオン、陽イオンおよび/または非イオン分散剤と、
場合によってはその他助剤とを含有する水性増白剤分散
物において、該分散物が付加的に2−ビニルピロリドン
と3−ビニルプロピオン酸との共重合体を含有している
ことを特徴とする増白剤分散物を提供するものである。
好ましくは、本発明による分散物は、水に不溶性また
は難溶性蛍光増白剤を3乃至20%,水溶性蛍光増白剤を
4乃至20%、分散剤を2乃至20%,溶剤を5乃至25%、
2−ビニルピロリドンと3−ビニルプロピオン酸との共
重合体を1乃至20%、およびその他助剤を0.1乃至10%
含有する。
は難溶性蛍光増白剤を3乃至20%,水溶性蛍光増白剤を
4乃至20%、分散剤を2乃至20%,溶剤を5乃至25%、
2−ビニルピロリドンと3−ビニルプロピオン酸との共
重合体を1乃至20%、およびその他助剤を0.1乃至10%
含有する。
なお、本明細書において%値はすべて重量%である。
特に興味ある本発明による分散物は、水に不溶性また
は難溶性蛍光増白剤を5乃至10%,水溶性蛍光増白剤を
4乃至10%,分散剤を2乃至5%,溶剤を10乃至25%、
2−ビニルピロリドンと3−ビニルプロピオン酸との共
重合体を3乃至6%そしてその他助剤を0.1乃至5%含
有する。
は難溶性蛍光増白剤を5乃至10%,水溶性蛍光増白剤を
4乃至10%,分散剤を2乃至5%,溶剤を10乃至25%、
2−ビニルピロリドンと3−ビニルプロピオン酸との共
重合体を3乃至6%そしてその他助剤を0.1乃至5%含
有する。
水に不溶性または難溶性蛍光増白剤とは、たとえば、
スチルベン,ジスチリル−ベンゼン、ジスチリル−ビフ
ェニル、トリアジニル、ベンゾオキサゾール、ビス−ベ
ンゾオキサゾール、ビス−ベンゾオキサゾリル−チオフ
ェン、ビス−ベンゾオキサゾリルナフタレン、ピレン、
クマリン、ナフタレン−ペリ−ジカルボン酸イミドのク
ラスの化合物群から選択される化合物または化合物混合
物である。特に好ましい化合物は下記式で示される。
スチルベン,ジスチリル−ベンゼン、ジスチリル−ビフ
ェニル、トリアジニル、ベンゾオキサゾール、ビス−ベ
ンゾオキサゾール、ビス−ベンゾオキサゾリル−チオフ
ェン、ビス−ベンゾオキサゾリルナフタレン、ピレン、
クマリン、ナフタレン−ペリ−ジカルボン酸イミドのク
ラスの化合物群から選択される化合物または化合物混合
物である。特に好ましい化合物は下記式で示される。
式中、 Aは2−ベンゾオキサゾリル、−CH=CH−CN,−CH=CH
−COOR2,−COOR2またはハロゲンを意味し、 Bは: Aが2−ベンゾオキサゾリルである場合は、 B=フェニル、 Aが−CH=CH−CNを意味する場合は、B=−CH=CH−C
N、 Aが−CH=CH−COOR2を意味する場合は、B=−CH=CH
−COOR2、 Aが−COOR2を意味する場合は、B=2−ベンゾオキサ
ゾリル、 Aがハロゲンまたは−COOR2を意味する場合は、B=ナ
フタレン−トリアゾリル、 Aが2−ベンゾオキサゾリルを意味する場合は、B=1,
2,4−オキサジアゾールである、そして RはHまたはC1−C4−アルキル、 R1はH、C1−C4−アルキルまたはCN、 R2はC1−C4−アルキル、 R5はC1−C4−アルキルまたはフェニル、 X1はCまたはN、 Yはフェニルまたは式 の基をを意味し、 nは0乃至2の数である。
−COOR2,−COOR2またはハロゲンを意味し、 Bは: Aが2−ベンゾオキサゾリルである場合は、 B=フェニル、 Aが−CH=CH−CNを意味する場合は、B=−CH=CH−C
N、 Aが−CH=CH−COOR2を意味する場合は、B=−CH=CH
−COOR2、 Aが−COOR2を意味する場合は、B=2−ベンゾオキサ
ゾリル、 Aがハロゲンまたは−COOR2を意味する場合は、B=ナ
フタレン−トリアゾリル、 Aが2−ベンゾオキサゾリルを意味する場合は、B=1,
2,4−オキサジアゾールである、そして RはHまたはC1−C4−アルキル、 R1はH、C1−C4−アルキルまたはCN、 R2はC1−C4−アルキル、 R5はC1−C4−アルキルまたはフェニル、 X1はCまたはN、 Yはフェニルまたは式 の基をを意味し、 nは0乃至2の数である。
特に重要な化合物は下記式のものである。
M=Li,Na,Kまたはアンモニウム。
下記の混合物I乃至VIも重要である。
水溶性増白剤とは、ととえば、ビス−トリアジニル−
ジアミノスチルベン、ジスチリル−ビフェニル、トリア
ゾリル−スチルベンのクラスの化合物群から選択される
化合物または化合物混合物である。例示すれば下記式の
化合物である (式中、 XおよびX'はアニリン、アニリン−3−スルホン酸、ア
ニリン−4−スルホン酸、アニリン−2、5−ジスルホ
ン酸またはそれらの塩またはメタノール、 Y'およびY"はアニリン、エタンールアミン、ジエタノー
ルアミン、N−メチル−エタノールアミン、ジイソプロ
パノールアミン、エチルアミン、ジエチルアミン、モル
ホリン、ジエチレングリコール、プロピレングリコー
ル、アミノエタンスルホン酸またははその塩、エタノー
ル−アミノプロピン酸アミド、シアノエチルベンジルア
ミン、シアノエチルエタールアミン、 M'=H、Li、Na、K、アンモニウムまたはC1−C4−アル
キルアンモニウムである); (式中、 X1、X1'はHまたはC1、 M"はH、アンモニウムまたはC1−C4−アルキルアンモニ
ウムおよび場合によってはLi、NaまたはKを意味す
る); (式中、 X2、X2'はHまたはSO3M、 MはLi、Na、K、アンモニウムまたはC1−C4−アルキル
アンモニウムを意味する)。
ジアミノスチルベン、ジスチリル−ビフェニル、トリア
ゾリル−スチルベンのクラスの化合物群から選択される
化合物または化合物混合物である。例示すれば下記式の
化合物である (式中、 XおよびX'はアニリン、アニリン−3−スルホン酸、ア
ニリン−4−スルホン酸、アニリン−2、5−ジスルホ
ン酸またはそれらの塩またはメタノール、 Y'およびY"はアニリン、エタンールアミン、ジエタノー
ルアミン、N−メチル−エタノールアミン、ジイソプロ
パノールアミン、エチルアミン、ジエチルアミン、モル
ホリン、ジエチレングリコール、プロピレングリコー
ル、アミノエタンスルホン酸またははその塩、エタノー
ル−アミノプロピン酸アミド、シアノエチルベンジルア
ミン、シアノエチルエタールアミン、 M'=H、Li、Na、K、アンモニウムまたはC1−C4−アル
キルアンモニウムである); (式中、 X1、X1'はHまたはC1、 M"はH、アンモニウムまたはC1−C4−アルキルアンモニ
ウムおよび場合によってはLi、NaまたはKを意味す
る); (式中、 X2、X2'はHまたはSO3M、 MはLi、Na、K、アンモニウムまたはC1−C4−アルキル
アンモニウムを意味する)。
特に興味あるものは式(19)の化合物と式(3)およ
び/または式(5)の化合物との組み合わせ、ならびに
前記した混合物II、III、Vおよび/またはVIである。
び/または式(5)の化合物との組み合わせ、ならびに
前記した混合物II、III、Vおよび/またはVIである。
水溶性蛍光増白剤と水に不溶性または難溶性蛍光増白
剤との比率は蛍光増白されるべきポリエステル/セルロ
ース混合繊維材料のポリエステルとセルロースとの比率
によって決定される。一般的にいえば、セルロース100
%について水溶性蛍光増白剤0.15乃至0.25%そしてポリ
エステル100%について水に不溶性または難溶性蛍光増
白剤0.15乃至0.25%である。
剤との比率は蛍光増白されるべきポリエステル/セルロ
ース混合繊維材料のポリエステルとセルロースとの比率
によって決定される。一般的にいえば、セルロース100
%について水溶性蛍光増白剤0.15乃至0.25%そしてポリ
エステル100%について水に不溶性または難溶性蛍光増
白剤0.15乃至0.25%である。
陽イオン、陰イオンおよび/または非イオン分散剤と
は水に不溶性または難溶性の蛍光増白剤のために通常使
用されている分散剤である。
は水に不溶性または難溶性の蛍光増白剤のために通常使
用されている分散剤である。
陰イオン分散剤の例としては芳香族スルホン酸とホル
ムアルデヒドとの縮合生成物ならびにリグニンスルホナ
ートがあげられる。特に好ましいのはホルムアルデヒド
とナフタレンスルホン酸との縮合生成物ならびにジヘキ
シル−スルホスクシナートである。
ムアルデヒドとの縮合生成物ならびにリグニンスルホナ
ートがあげられる。特に好ましいのはホルムアルデヒド
とナフタレンスルホン酸との縮合生成物ならびにジヘキ
シル−スルホスクシナートである。
陽イオン分散剤としては、たとえば、第四脂肪アミン
ポリグリコールエーテルが考慮される。
ポリグリコールエーテルが考慮される。
ただし非イオン分散剤の使用が好ましい。
たとえば、以下の非イオン分散剤が考慮される: 高級脂肪酸、飽和または不飽和脂肪アルコール、マーカ
プタン、脂肪酸アミド、脂肪酸アルキロールアミドまた
は脂肪アミンに酸化エチレンを付加した付加物あるいは
アルキル部分に少なくとも7個の炭素原子を有するアル
キルフェノールまたはアルキルチオフェノールに酸化エ
チレンを付加した付加物のごとき酸化エチレン付加物。
この場合、各化合物の1モルに5乃至100モルの酸化エ
チレンが付加される。さらにまた、酸化エチレン−酸化
プロピレンブロック重合体も使用できる。なお、これら
における酸化エチレン単位のそれぞれを他のエポキシ
ド、たとえば、酸化スチレンまたは特に酸化プロピレン
で置き換えたものでもよい。
プタン、脂肪酸アミド、脂肪酸アルキロールアミドまた
は脂肪アミンに酸化エチレンを付加した付加物あるいは
アルキル部分に少なくとも7個の炭素原子を有するアル
キルフェノールまたはアルキルチオフェノールに酸化エ
チレンを付加した付加物のごとき酸化エチレン付加物。
この場合、各化合物の1モルに5乃至100モルの酸化エ
チレンが付加される。さらにまた、酸化エチレン−酸化
プロピレンブロック重合体も使用できる。なお、これら
における酸化エチレン単位のそれぞれを他のエポキシ
ド、たとえば、酸化スチレンまたは特に酸化プロピレン
で置き換えたものでもよい。
酸化エチレン付加物の詳細な例としては次ぎのものが
考慮される。
考慮される。
a)炭素数が8乃至20の飽和および/または不飽和脂肪
アルコールの1モルと5乃至100モルの酸化エチレンと
の反応生成物。
アルコールの1モルと5乃至100モルの酸化エチレンと
の反応生成物。
好ましくは、直鎖状飽和C16−C18−アルコールの1モル
と酸化エチレン10乃至80モル、特に25モルとの反応生成
物; b)炭素数が8乃至20の飽和および/または不飽和脂肪
酸の1モルと5乃至20モルの酸化エチレンとの反応生成
物、好ましくはヒマシ油エトキシレート; c)アルキル基中の炭素数が7乃至12のアルキルフェノ
ールと酸化エチレンとをフェノール水酸基1モルにつき
酸化エチレン5乃至25モルの割合で反応させた反応生成
物。好ましくは、モノ−またはジアルキルフェノールを
そのフェノール水酸基1モルにつき10乃至20モルの酸化
エチレンと反応させた生成物; d)炭素数が8乃至20の飽和および/または不飽和脂肪
酸アミドの1モルと5乃至20モルの酸化エチレンとの反
応生成物、好ましくはオレイン酸アミド1モルと酸化エ
チレン8乃至15モルとの反応生成物; e)炭素数が8乃至20の飽和および/または不飽和脂肪
アミンの1モルと5乃至20モルの酸化エチレンとの反応
生成物、好ましくはオレイルアミン1モルと酸化エチレ
ン8乃至15モルとの反応生成物; f)酸化エチレン分が10乃至80%であり分子量が1000乃
至80000の酸化エチレン−酸化プロピレンブロック重合
体; g)エチレンジアミンの酸化エチレン−酸化プロピレン
付加物。
と酸化エチレン10乃至80モル、特に25モルとの反応生成
物; b)炭素数が8乃至20の飽和および/または不飽和脂肪
酸の1モルと5乃至20モルの酸化エチレンとの反応生成
物、好ましくはヒマシ油エトキシレート; c)アルキル基中の炭素数が7乃至12のアルキルフェノ
ールと酸化エチレンとをフェノール水酸基1モルにつき
酸化エチレン5乃至25モルの割合で反応させた反応生成
物。好ましくは、モノ−またはジアルキルフェノールを
そのフェノール水酸基1モルにつき10乃至20モルの酸化
エチレンと反応させた生成物; d)炭素数が8乃至20の飽和および/または不飽和脂肪
酸アミドの1モルと5乃至20モルの酸化エチレンとの反
応生成物、好ましくはオレイン酸アミド1モルと酸化エ
チレン8乃至15モルとの反応生成物; e)炭素数が8乃至20の飽和および/または不飽和脂肪
アミンの1モルと5乃至20モルの酸化エチレンとの反応
生成物、好ましくはオレイルアミン1モルと酸化エチレ
ン8乃至15モルとの反応生成物; f)酸化エチレン分が10乃至80%であり分子量が1000乃
至80000の酸化エチレン−酸化プロピレンブロック重合
体; g)エチレンジアミンの酸化エチレン−酸化プロピレン
付加物。
上記の中ではa)乃至f)項の付加物が好ましい。ま
た上記a)乃至g)項に記載した酸化エチレン付加物相
互の混合物も使用しうる。
た上記a)乃至g)項に記載した酸化エチレン付加物相
互の混合物も使用しうる。
水溶性蛍光増白剤のために特に使用しうる可溶化剤と
してはヒドロトロピー剤、たとえば、好ましくは分子量
が200乃至40000特に1000乃至6000のポリエチレングリコ
ール、ならびに尿素、テトラメチル尿素、トリエタノー
ルアミン、ジエチレングリコール、プロピレングリコー
ル、クメンスルホナート、キシレンスルホナート、ベン
ゼンスルホナート、モノ−、ジ−またはポリエチレング
リコールモノ−またはジ−エチルエステルおよび−エー
テルアセテートなどが考慮される。
してはヒドロトロピー剤、たとえば、好ましくは分子量
が200乃至40000特に1000乃至6000のポリエチレングリコ
ール、ならびに尿素、テトラメチル尿素、トリエタノー
ルアミン、ジエチレングリコール、プロピレングリコー
ル、クメンスルホナート、キシレンスルホナート、ベン
ゼンスルホナート、モノ−、ジ−またはポリエチレング
リコールモノ−またはジ−エチルエステルおよび−エー
テルアセテートなどが考慮される。
この場合、分散剤も可溶化剤も共に本蛍光増白剤分散
物と親和性があること、すなわち、沈殿を起さずに均質
な分散状態が得られるものであることが特に好ましい。
物と親和性があること、すなわち、沈殿を起さずに均質
な分散状態が得られるものであることが特に好ましい。
本発明による分散物には、たとえば、下記のその他助
剤を含有させることができる。
剤を含有させることができる。
織物助剤、色直し染料、泡抑制剤、特に凍結防止剤たと
えばポリオール類、特にジ−またはポリアルコールたと
えばエチレングリコール、プロピレングリコール、ジエ
チレングリコール、グリセリンおよび/またはソルビッ
ト、湿分保持剤および/または殺菌剤たとえばクロロア
セトアミドまたはホルマリン水溶液ならびに殺真菌剤。
えばポリオール類、特にジ−またはポリアルコールたと
えばエチレングリコール、プロピレングリコール、ジエ
チレングリコール、グリセリンおよび/またはソルビッ
ト、湿分保持剤および/または殺菌剤たとえばクロロア
セトアミドまたはホルマリン水溶液ならびに殺真菌剤。
本発明の重要な特徴は、増白剤分散剤が2−ビニルピ
ロリドンと3−ビニルプロピオン酸との共重合体を含有
していることである。
ロリドンと3−ビニルプロピオン酸との共重合体を含有
していることである。
この共重合体自体は公知でありそして公知方法で製造す
ることができる。
ることができる。
特に好ましい本発明による蛍光増白剤分散物は下記組
成を有する: ビスベンゾオキサゾリル−チオフェン系のクラスから選
ばれた水に不溶性乃至難溶性蛍光増白剤 5乃至10% ビストリアジニルアミノ−スチルベンジスルホン酸系の
クラスから選ばれた水溶性蛍光増白剤 4乃至10% 分散剤としてのエトキシル化C16−C18−脂肪アルコール
または酸化エチレン/酸化プロピレンブロック重合体2
乃至5% 2−ビニルピロリドンと3−ビニルプロピオン酸との共
重合体 3乃至6% 可溶化剤としてのポリエチレングリコール 14乃至16% またた尿素 10乃至25% その他助剤としての調色剤 0乃至0.5% またはホルムアルデヒド 0.1乃至0.5% 本発明による増白剤分散物の製造は、たとえば、つぎ
のような方法で実施することができる: a)別々に製造されそして調整された各成分−好ましく
は別に調整された水に不溶性または難溶性蛍光増白剤と
別に調整された水溶性蛍光増白剤−を混合する、あるい
は、 b)各成分を一緒に調整混合する。調整はたとえば、マ
イクロゾルミル、ボールミル、サンドミルまたはダイノ
ミルで粒子サイズが5μm以下になるまで成分を摩砕す
ることによって実施される。
成を有する: ビスベンゾオキサゾリル−チオフェン系のクラスから選
ばれた水に不溶性乃至難溶性蛍光増白剤 5乃至10% ビストリアジニルアミノ−スチルベンジスルホン酸系の
クラスから選ばれた水溶性蛍光増白剤 4乃至10% 分散剤としてのエトキシル化C16−C18−脂肪アルコール
または酸化エチレン/酸化プロピレンブロック重合体2
乃至5% 2−ビニルピロリドンと3−ビニルプロピオン酸との共
重合体 3乃至6% 可溶化剤としてのポリエチレングリコール 14乃至16% またた尿素 10乃至25% その他助剤としての調色剤 0乃至0.5% またはホルムアルデヒド 0.1乃至0.5% 本発明による増白剤分散物の製造は、たとえば、つぎ
のような方法で実施することができる: a)別々に製造されそして調整された各成分−好ましく
は別に調整された水に不溶性または難溶性蛍光増白剤と
別に調整された水溶性蛍光増白剤−を混合する、あるい
は、 b)各成分を一緒に調整混合する。調整はたとえば、マ
イクロゾルミル、ボールミル、サンドミルまたはダイノ
ミルで粒子サイズが5μm以下になるまで成分を摩砕す
ることによって実施される。
本発明による新規増白剤分散物は特にポリエステル/
セルロース繊維材、好ましくは、ポリエステル/セルロ
ース混合織物の蛍光増白のために使用することができ
る。この場合、本増白剤分散剤は繊維材料に単工程の施
用法で付与することができる。ここで、単工程とは、増
白剤分散物を使用して、水に不溶性または難溶性蛍光増
白剤と水溶性蛍光増白剤とが同時に繊維材料に付与され
ることを意味する。付与は弱酸性乃至弱アルカリ性媒質
中で特に好ましくは吸尽法またはパッド法により実施さ
れる。この方法は繊維材料のポリエステル部分とセルロ
ース部分が同時的に増白処理されるという格別の利点が
ある。
セルロース繊維材、好ましくは、ポリエステル/セルロ
ース混合織物の蛍光増白のために使用することができ
る。この場合、本増白剤分散剤は繊維材料に単工程の施
用法で付与することができる。ここで、単工程とは、増
白剤分散物を使用して、水に不溶性または難溶性蛍光増
白剤と水溶性蛍光増白剤とが同時に繊維材料に付与され
ることを意味する。付与は弱酸性乃至弱アルカリ性媒質
中で特に好ましくは吸尽法またはパッド法により実施さ
れる。この方法は繊維材料のポリエステル部分とセルロ
ース部分が同時的に増白処理されるという格別の利点が
ある。
以下、本発明を実施例によりさらに説明する。なお、
本発明はこれら実施例によって限定されるものではな
い。実施例中の部およびパーセントは重量部および重量
パーセントである。
本発明はこれら実施例によって限定されるものではな
い。実施例中の部およびパーセントは重量部および重量
パーセントである。
実施例1 下記成分をガラス玉入りの撹拌ボールミルに装填して
蛍光増白剤分散物の粒子が2μmより小さい粒子サイズ
となるまで摩砕した。
蛍光増白剤分散物の粒子が2μmより小さい粒子サイズ
となるまで摩砕した。
下記組成の増白剤混合物 15部 の難溶性蛍光増白剤 60% の水溶性蛍光増白剤 40% 25モル酸化エチレン付加C16−C18−脂肪アルコール2部 ポリエチレングリコール4000 15部 アントラキノン染料 0.3部 ホルムアルデヒド(37%) 0.5部 30%水性2−ビニルピロリドン/3−ビニルプロピオン酸
共重合体 14部 水 53.2部 摩砕材のガラス玉を除去した後、蛍光増白剤含量が15
%の均質な、注入性良好なポンプ給送可能な液状調合物
が得られた。この蛍光増白剤調合物は室温ならびに40℃
の温度で数カ月間貯蔵安定であった。
共重合体 14部 水 53.2部 摩砕材のガラス玉を除去した後、蛍光増白剤含量が15
%の均質な、注入性良好なポンプ給送可能な液状調合物
が得られた。この蛍光増白剤調合物は室温ならびに40℃
の温度で数カ月間貯蔵安定であった。
実施例2 下記成分をガラス玉入りの撹拌ボールミルに装填して
蛍光増白剤分散物の粒子が2μmより小さい粒子サイズ
となるまで摩砕した。
蛍光増白剤分散物の粒子が2μmより小さい粒子サイズ
となるまで摩砕した。
下記組成の増白剤分散物 18部 の難溶性蛍光増白剤 43% の水溶性蛍光増白剤 57% 25モル酸化エチレン付加C16−C18−脂肪アルコール2部 ポリエチレングリコール4000 20部 ホルムアルデヒド(37%) 0.5部 30%水性2−ビニルピロリドン/3−ビニルプロピオン酸
共重合体 10部 水 49.5部 摩砕材のガラス玉を除去した後、蛍光増白剤含量が15
%の均質な、注入性良好なポンプ給送可能な液状調合物
が得られた。この蛍光増白剤調合物は室温ならびに40℃
の温度で数カ月間貯蔵安定であった。
共重合体 10部 水 49.5部 摩砕材のガラス玉を除去した後、蛍光増白剤含量が15
%の均質な、注入性良好なポンプ給送可能な液状調合物
が得られた。この蛍光増白剤調合物は室温ならびに40℃
の温度で数カ月間貯蔵安定であった。
実施例3 下記成分をガラス玉入りの撹拌ボールミルに装填して
蛍光増白剤分散物の粒子が2μmより小さい粒子サイズ
となるまで摩砕した。
蛍光増白剤分散物の粒子が2μmより小さい粒子サイズ
となるまで摩砕した。
下記組成の増白剤混合物 15部 の難溶性蛍光増白剤 60% の水溶性蛍光増白剤 40% 80%酸化エチレン,分子量約16000の酸化エチレン−酸
化プロピレンブロック重合体 2部 尿素 15部 アントラキノン染料 0.3部 ホルムアルデヒド(37%) 0.5部 30%水性2−ビニルピロリドン/3−ビニルプロピオン酸
共重合体 14部 水 53.2部 摩砕材のガラス玉を除去した後、蛍光増白剤含量が15
%の均質な、注入性良好なポンプ給送可能な液状分散物
が得られた。この蛍光増白剤分散物は室温ならびに40℃
の温度で数カ月間貯蔵安定であった。
化プロピレンブロック重合体 2部 尿素 15部 アントラキノン染料 0.3部 ホルムアルデヒド(37%) 0.5部 30%水性2−ビニルピロリドン/3−ビニルプロピオン酸
共重合体 14部 水 53.2部 摩砕材のガラス玉を除去した後、蛍光増白剤含量が15
%の均質な、注入性良好なポンプ給送可能な液状分散物
が得られた。この蛍光増白剤分散物は室温ならびに40℃
の温度で数カ月間貯蔵安定であった。
実施例4 下記成分をガラス玉入りの撹拌ボールミルに装填して
蛍光増白剤分散物の粒子が2μmより小さい粒子サイズ
となるまで摩砕した。
蛍光増白剤分散物の粒子が2μmより小さい粒子サイズ
となるまで摩砕した。
下記組成の増白剤混合物 15部 の難溶性蛍光増白剤 60% の水溶性蛍光増白剤 40% 分子量約1060の10%酸化エチレンを含む酸化エチレン/
酸化プロピレンブロック重合体 2部 尿素 15部 アントラキノン染料 0.3部 ホルムアルデヒド(37%) 0.5部 30%水性2−ビニルピロリドン/3−ビニルプロピオン酸
共重合体 14部 水 53.2部 摩砕材のガラス玉を除去した後、蛍光増白剤含量が15
%の均質な、注入性良好なポンプ給送可能な液状調合製
品が得られた。この蛍光増白剤分散物は室温ならびに40
℃の温度で数カ月間貯蔵安定であった。
酸化プロピレンブロック重合体 2部 尿素 15部 アントラキノン染料 0.3部 ホルムアルデヒド(37%) 0.5部 30%水性2−ビニルピロリドン/3−ビニルプロピオン酸
共重合体 14部 水 53.2部 摩砕材のガラス玉を除去した後、蛍光増白剤含量が15
%の均質な、注入性良好なポンプ給送可能な液状調合製
品が得られた。この蛍光増白剤分散物は室温ならびに40
℃の温度で数カ月間貯蔵安定であった。
実施例5 下記成分をガラス玉入りの撹拌ボールミルに装填して
蛍光増白剤分散物の粒子が2μmより小さい粒子サイズ
となるまで摩砕した。
蛍光増白剤分散物の粒子が2μmより小さい粒子サイズ
となるまで摩砕した。
下記組成の増白剤混合物 15部 の難溶性蛍光増白剤 60% Z=Na、ジエタノールアミン(2:1)の水溶性蛍光増白
剤 40% 25モル酸化エチレン付加C16−C18−脂肪アルコール2部 ポリエチレングリコール5〜6000 15部 エチレングリコール 3.3部 ホルムアルデヒド(37%) 0.5部 30%水性2−ビニルピロリドン/3−ビニルプロピオン酸
共重合体 14部 水 50.2部 摩砕材のガラス玉を除去した後、蛍光増白剤含量が15
%の均質な、注入性良好なポンプ給送可能な液状調合製
品が得られた。この蛍光増白剤分散物は室温ならびに40
℃の温度で数カ月間貯蔵安定であった。
剤 40% 25モル酸化エチレン付加C16−C18−脂肪アルコール2部 ポリエチレングリコール5〜6000 15部 エチレングリコール 3.3部 ホルムアルデヒド(37%) 0.5部 30%水性2−ビニルピロリドン/3−ビニルプロピオン酸
共重合体 14部 水 50.2部 摩砕材のガラス玉を除去した後、蛍光増白剤含量が15
%の均質な、注入性良好なポンプ給送可能な液状調合製
品が得られた。この蛍光増白剤分散物は室温ならびに40
℃の温度で数カ月間貯蔵安定であった。
実施例6 ガラス玉を入れた撹拌ボールミルに下記成分を装填し
そして得られる分散物の粒子サイズが2μmより小さく
なるまで摩砕を行なった。
そして得られる分散物の粒子サイズが2μmより小さく
なるまで摩砕を行なった。
下記式の難溶性蛍光増白剤 9.20部 下記式の水溶性蛍光増白剤 6.64部 25モル酸化エチレン付加C16−C18−脂肪アルコール2部 アントラキノン染料 0.3部 ポリエチレングリコール4000 15.0部 ホルムアルデヒド(37%) 0.5部 30%水性2−ビニルピロリドン/3−ビニルプロピオン酸
共重合体 14部 水 52.36部 ガラス玉を除去した後、蛍光増白剤含量が15%の均質
で注入性良好なポンプ給送可能な液状製品が得られた。
この蛍光増白剤剤分散物は室温ならびに40℃の温度で数
カ月間貯蔵安定であった。
共重合体 14部 水 52.36部 ガラス玉を除去した後、蛍光増白剤含量が15%の均質
で注入性良好なポンプ給送可能な液状製品が得られた。
この蛍光増白剤剤分散物は室温ならびに40℃の温度で数
カ月間貯蔵安定であった。
実施例7 下記成分をガラス玉入りの撹拌ボールミルに装填して
増白剤分散物の粒子が2μmより小さい粒子サイズとな
るまで摩砕した。
増白剤分散物の粒子が2μmより小さい粒子サイズとな
るまで摩砕した。
下記式の難溶性蛍光増白剤 7.9部 下記式の水溶性蛍光増白剤 11.4部 25モル酸化エチレン付加C16−C18−脂肪アルコール 2.0部 ポリエチレングリコール4000 20.0部 クロロアセトアミド 0.2部 30%水性2−ビニルピロリドン/3−ビニルプロピオン酸
共重合体 10.0部 水 48.5部 ガラス玉を除去した後、蛍光増白剤含量が15%の均質
で注入性良好なポンプ給送可能な液状調合製品が得られ
た。この増白剤分散物は室温ならびに40℃の温度で数ケ
月間貯蔵安定であった。
共重合体 10.0部 水 48.5部 ガラス玉を除去した後、蛍光増白剤含量が15%の均質
で注入性良好なポンプ給送可能な液状調合製品が得られ
た。この増白剤分散物は室温ならびに40℃の温度で数ケ
月間貯蔵安定であった。
実施例8 下記成分をガラス玉入りの撹拌ボールミルに装填して
増白剤分散物の粒子が2μmより小さい粒子サイズとな
るまで摩砕した。
増白剤分散物の粒子が2μmより小さい粒子サイズとな
るまで摩砕した。
下記式の難溶性蛍光増白剤 9.20部 下記式の水溶性蛍光増白剤 6.64部 25モル酸化エチレン付加C16−C18−脂肪アルコール 2.0部 ポリエチレングリコール4000 15.0部 クロロアセトアミド 0.2部 30%水性2−ビニルピロリドン/3−ビニルプロピオン酸
共重合体 14.0部 水 52.96部 ガラス玉を除去した後、蛍光増白剤含量が15%の均質
で注入性良好なポンプ給送可能な液状調合製品が得られ
た。この増白剤分散物は室温ならびに40℃の温度で数ケ
月間貯蔵安定であった。
共重合体 14.0部 水 52.96部 ガラス玉を除去した後、蛍光増白剤含量が15%の均質
で注入性良好なポンプ給送可能な液状調合製品が得られ
た。この増白剤分散物は室温ならびに40℃の温度で数ケ
月間貯蔵安定であった。
実施例9 下記成分をガラス玉入りの撹拌ボールミルに装填して
蛍光増白剤分散物の粒子が2μmより小さい粒子サイズ
となるまで摩砕した。
蛍光増白剤分散物の粒子が2μmより小さい粒子サイズ
となるまで摩砕した。
下記式の難溶性蛍光増白剤 9.20部 下記式の水溶性蛍光増白剤 6.64部 分子量約16000の80%酸化エチレンを含む酸化エチレン
/酸化プロピレンブロック重合体 2.0部 尿素 15.0部 クロロアセトアミド 0.2部 30%水性2−ビニルピロリドン/3−ビニルプロピオン酸
共重合体 14.0部 水 52.96部 摩砕材のガラス玉を除去した後、蛍光増白剤含量が15
%の均質な、注入性良好なポンプ給送可能な液状分散物
が得られた。この蛍光増白剤分散物は室温ならびに40℃
の温度で数カ月間貯蔵安定であった。
/酸化プロピレンブロック重合体 2.0部 尿素 15.0部 クロロアセトアミド 0.2部 30%水性2−ビニルピロリドン/3−ビニルプロピオン酸
共重合体 14.0部 水 52.96部 摩砕材のガラス玉を除去した後、蛍光増白剤含量が15
%の均質な、注入性良好なポンプ給送可能な液状分散物
が得られた。この蛍光増白剤分散物は室温ならびに40℃
の温度で数カ月間貯蔵安定であった。
実施例10 下記成分をガラス玉入りの撹拌ボールミルに装填して
蛍光増白剤分散物の粒子が2μmより小さい粒子サイズ
となるまで摩砕した。
蛍光増白剤分散物の粒子が2μmより小さい粒子サイズ
となるまで摩砕した。
下記式の難溶性蛍光増白剤 9.20部 下記式の水溶性蛍光増白剤 6.64部 分子量約1060の10%酸化エチレンを含む酸化エチレン/
酸化プロピレンブロック重合体 2.0部尿 素 15.0部 クロロアセトアミド 0.2部 30%水性2−ビニルピロリドン/3−ビニルプロピオン酸
共重合体 14.0部 水 52.96部 摩砕材のガラス玉を除去した後、蛍光増白剤含量が15
%の均質で注入性良好なポンプ給送可能な液状分散物が
得られた。この蛍光増白剤分散物は室温ならびに40℃の
温度で数カ月間貯蔵安定であった。
酸化プロピレンブロック重合体 2.0部尿 素 15.0部 クロロアセトアミド 0.2部 30%水性2−ビニルピロリドン/3−ビニルプロピオン酸
共重合体 14.0部 水 52.96部 摩砕材のガラス玉を除去した後、蛍光増白剤含量が15
%の均質で注入性良好なポンプ給送可能な液状分散物が
得られた。この蛍光増白剤分散物は室温ならびに40℃の
温度で数カ月間貯蔵安定であった。
実施例11 下記成分をガラス玉入りの撹拌ボールミルに装填して
蛍光増白剤分散物の粒子が2μmより小さい粒子サイズ
となるまで摩砕した。
蛍光増白剤分散物の粒子が2μmより小さい粒子サイズ
となるまで摩砕した。
下記式の難溶性蛍光増白剤 5.30部 下記式の水溶性蛍光増白剤 13.24部 25モル酸化エチレン付加C16−C18−脂肪アルコール 2.0部 ポリエチレングリコール4000 20.0部 クロロアセトアミド 0.2部 30%水性2−ビニルピロリドン/3−ビニルプロピオン酸
共重合体 14.0部 水 57.74部 ガラス玉を除去した後、蛍光増白剤含量が15%の均質
で注入性良好なポンプ給送可能な液状調合製品が得られ
た。この蛍光増白剤分散物は室温ならびに40℃の温度で
数カ月間貯蔵安定であった。
共重合体 14.0部 水 57.74部 ガラス玉を除去した後、蛍光増白剤含量が15%の均質
で注入性良好なポンプ給送可能な液状調合製品が得られ
た。この蛍光増白剤分散物は室温ならびに40℃の温度で
数カ月間貯蔵安定であった。
実施例12 下記成分をガラス玉入りの撹拌ボールミルに装填して
蛍光増白剤分散物の粒子が2μmより小さい粒子サイズ
となるまで摩砕した。
蛍光増白剤分散物の粒子が2μmより小さい粒子サイズ
となるまで摩砕した。
下記式の難溶性蛍光増白剤 8.16部 下記式の水溶性蛍光増白剤 8.97部 25モル酸化エチレン付加C16−C18−脂肪アルコール 2.0部 ポリエチレングリコール4000 20.0部 クロロアセトアミド 0.2部 30%水性2−ビニルピロリドン/3−ビニルプロピオン酸
共重合体 14.0部 水 46.47部 ガラス玉を除去した後、蛍光増白剤含量が15%の均質
で注入性良好なポンプ給送可能な液状調合製品が得られ
た。この蛍光増白剤分散物は室温ならびに40℃の温度で
数カ月間貯蔵安定であった。
共重合体 14.0部 水 46.47部 ガラス玉を除去した後、蛍光増白剤含量が15%の均質
で注入性良好なポンプ給送可能な液状調合製品が得られ
た。この蛍光増白剤分散物は室温ならびに40℃の温度で
数カ月間貯蔵安定であった。
実施例13 下記成分をガラス玉入りの撹拌ボールミルに装填して
増白剤分散物の粒子サイズが2μmより小さくなるまで
摩砕した。
増白剤分散物の粒子サイズが2μmより小さくなるまで
摩砕した。
下記式の難溶性蛍光増白剤 8.25部 下記式の難溶性蛍光増白剤 1.45部 下記式の水溶性蛍光増白剤 5.90部 25モル酸化エチレン付加C16−C18−脂肪アルコール 2.0部 1,2−プロピレングリコール 2.5部 変性アルデヒド−ケトン縮合樹脂 0.5部 ポリエチレングリコール4000 16.0部 クロロアセトアミド 0.2部 30%水性2−ビニルピロリドン/3−ビニルプロピオン酸
共重合体 14.0部 水 49.26部 ガラス玉を除去した後、蛍光増白剤含量が15%の均質
で注入性良好なポンプ給送可能な液状調合製品が得られ
た。この増白剤分散物は室温ならびに40℃の温度で数カ
月間貯蔵安定であった。
共重合体 14.0部 水 49.26部 ガラス玉を除去した後、蛍光増白剤含量が15%の均質
で注入性良好なポンプ給送可能な液状調合製品が得られ
た。この増白剤分散物は室温ならびに40℃の温度で数カ
月間貯蔵安定であった。
実施例14 下記成分をガラス玉入りの撹拌ボールミルに装填して
増白剤分散物の粒子サイズが2μmより小さくなるまで
摩砕した。
増白剤分散物の粒子サイズが2μmより小さくなるまで
摩砕した。
下記式の難溶性蛍光増白剤 8.08部 下記式の難溶性蛍光増白剤 1.42部 下記式の水溶性蛍光増白剤 7.05部 25モル酸化エチレン付加C16−C18−脂肪アルコール 2.0部 1,2−プロピレングリコール 2.5部 変性アルデヒド−ケトン縮合樹脂 0.5部 ポリエチレングリコール4000 8.0部 クロロアセトアミド 0.2部 30%水性2−ビニルピロリドン/3−ビニルプロピオン酸
共重合体 14.0部 水 56.25部 ガラス玉を除去した後、蛍光増白剤含量が15%の均質
で注入性良好なポンプ給送可能な液状調合製品が得られ
た。この増白剤分散物は室温ならびに40℃の温度で数カ
月間貯蔵安定であった。
共重合体 14.0部 水 56.25部 ガラス玉を除去した後、蛍光増白剤含量が15%の均質
で注入性良好なポンプ給送可能な液状調合製品が得られ
た。この増白剤分散物は室温ならびに40℃の温度で数カ
月間貯蔵安定であった。
実施例15 下記成分をガラス玉を入れた撹拌ボールミルに装填し
て増白剤分散物の粒子サイズが2μmより小さくなるま
で摩砕した。
て増白剤分散物の粒子サイズが2μmより小さくなるま
で摩砕した。
下記式の難溶性蛍光増白剤 5.7部 下記式の難溶性蛍光増白剤 1.0部 下記式の水溶性蛍光増白剤 11.2部 25モル酸化エチレン付加C16−C18−脂肪アルコール 2.0部 1,2−プロピレングリコール 1.75部 変性アルデヒド−ケトン縮合樹脂 0.35部 ポリエチレングリコール 15.0部 クロロアセトアミド 0.2部 30%水性2−ビニルピロリドン/3−ビニルプロピオン酸
共重合体 14.0部 水 48.8部 ガラス玉を除去した後、蛍光増白剤含量が15%の均質
で注入性良好なポンプ給送可能な液状調合製品が得られ
た。この増白剤分散物は室温ならびに40℃の温度で数ケ
月間貯蔵安定であった。
共重合体 14.0部 水 48.8部 ガラス玉を除去した後、蛍光増白剤含量が15%の均質
で注入性良好なポンプ給送可能な液状調合製品が得られ
た。この増白剤分散物は室温ならびに40℃の温度で数ケ
月間貯蔵安定であった。
実施例16 下記成分をガラス玉を入れた撹拌ボールミルに装填し
て増白剤分散物の粒子サイズが2μmより小さくなるま
で摩砕した。
て増白剤分散物の粒子サイズが2μmより小さくなるま
で摩砕した。
下記式の難溶性蛍光増白剤 8.08部 下記式の難溶性蛍光増白剤 1.42部 下記式の水溶性蛍光増白剤 6.25部 25モル酸化エチレン付加C16−C18−脂肪アルコール 2.0部 1,2−プロピレングリコール 2.5部 変性アルデヒド−ケトン縮合樹脂 0.5部 クロロアセトアミド 0.2部 30%水性2−ビニルピロリドン/3−ビニルプロピオン酸
共重合体 14.0部 水 65.05部 ガラス玉を除去した後、蛍光増白剤含量が15%の均質
で注入性良好なポンプ給送可能な液状調合製品が得られ
た。この増白剤分散物は室温ならびに40℃の温度で数ケ
月間貯蔵安定であった。
共重合体 14.0部 水 65.05部 ガラス玉を除去した後、蛍光増白剤含量が15%の均質
で注入性良好なポンプ給送可能な液状調合製品が得られ
た。この増白剤分散物は室温ならびに40℃の温度で数ケ
月間貯蔵安定であった。
実施例17 下記成分をガラス玉入りの撹拌ボールミルに装填して
蛍光増白剤分散物の粒子が2μmより小さい粒子サイズ
となるまで摩砕した。
蛍光増白剤分散物の粒子が2μmより小さい粒子サイズ
となるまで摩砕した。
下記式の難溶性蛍光増白剤 4.64部 下記式の難溶性蛍光増白剤 0.82部 下記式の水溶性蛍光増白剤 6.25部 25モル酸化エチレン付加C16−C18−脂肪アルコール 2.0部 1,2−プロピレングリコール 1.4部 変性アルデヒド−ケトン縮合樹脂 0.3部 トリエタノールアミン 50.0部 クロロアセトアミド 0.2部 30%水性2−ビニルピロリドン/3−ビニルプロピオン酸
共重合体 14.0部 水 20.4部 ガラス玉を除去した後、蛍光増白剤含量が15%の均質
で注入性良好なポンプ給送可能な液状調合製品が得られ
た。この蛍光増白剤分散物は室温ならびに40℃の温度で
数ケ月間貯蔵安定であった。
共重合体 14.0部 水 20.4部 ガラス玉を除去した後、蛍光増白剤含量が15%の均質
で注入性良好なポンプ給送可能な液状調合製品が得られ
た。この蛍光増白剤分散物は室温ならびに40℃の温度で
数ケ月間貯蔵安定であった。
実施例18 下記成分をガラス玉入りの撹拌ボールミルに装填して
蛍光増白剤分散物の粒子が2μmより小さい粒子サイズ
となるまで摩砕した。
蛍光増白剤分散物の粒子が2μmより小さい粒子サイズ
となるまで摩砕した。
下記式の難溶性蛍光増白剤 9.2部 下記式の難溶性蛍光増白剤 9.0部 25モル酸化エチレン付加C16−C18−脂肪アルコール 2.0部 ジエタノールアミン 0.7部 エチレングリコール 3.3部 ポリエチレングリコール5000-6000 15.0部 クロロアセトアミド 0.2部 30%水性2−ビニルピロリドン/3−ビニルプロピオン酸
共重合体 14.0部 水 46.6部 ガラス玉を除去した後、蛍光増白剤含量が15.6%の均
質で注入性良好なポンプ給送可能な液状調合製品が得ら
れた。この蛍光増白剤分散物は室温ならびに40℃の温度
で数カ月間貯蔵安定であった。
共重合体 14.0部 水 46.6部 ガラス玉を除去した後、蛍光増白剤含量が15.6%の均
質で注入性良好なポンプ給送可能な液状調合製品が得ら
れた。この蛍光増白剤分散物は室温ならびに40℃の温度
で数カ月間貯蔵安定であった。
実施例19 下記成分をガラス玉入りの撹拌ボールミルに装填して
増白剤分散物の粒子サイズが2μmより小さくなるまで
摩砕した。
増白剤分散物の粒子サイズが2μmより小さくなるまで
摩砕した。
下記式の難溶性蛍光増白剤 4.24部 下記式の難溶性蛍光増白剤 1.06部 下記式の難溶性蛍光増白剤 5.2部 25モル酸化エチレン付加C16−C18−脂肪アルコール 2.0部 ポリエチレングリコール4000 12.0部 クロロアセトアミド 0.2部 30%水性2−ビニルピロリドン/3−ビニルプロピオン酸
共重合体 14.0部 水 61.3部 ガラス玉を除去した後、蛍光増白剤含量が10%の均質
で注入性良好なポンプ給送可能な液状調合製品が得られ
た。この増白剤分散物は室温ならびに40℃の温度で数ケ
月間貯蔵安定であった。
共重合体 14.0部 水 61.3部 ガラス玉を除去した後、蛍光増白剤含量が10%の均質
で注入性良好なポンプ給送可能な液状調合製品が得られ
た。この増白剤分散物は室温ならびに40℃の温度で数ケ
月間貯蔵安定であった。
実施例20 下記成分をガラス玉入りの撹拌ボールミルに装填して
増白剤分散物の粒子サイズが2μmより小さくなるまで
摩砕した。
増白剤分散物の粒子サイズが2μmより小さくなるまで
摩砕した。
下記式の難溶性蛍光増白剤 2.68部 下記式の難溶性蛍光増白剤 0.67部 下記式の難溶性蛍光増白剤 9.0部 25モル酸化エチレン付加C16−C18−脂肪アルコール 2.0部 ポリエチレングリコール4000 12.0部 クロロアセトアミド 0.2部 30%水性2−ビニルピロリドン/3−ビニルプロピオン酸
共重合体 14.0部 水 59.45部 ガラス玉を除去した後、蛍光増白剤含量が10%の均質
で注入性良好なポンプ給送可能な液状調合製品が得られ
た。この増白剤分散物は室温ならびに40℃の温度で数ケ
月間貯蔵安定であった。
共重合体 14.0部 水 59.45部 ガラス玉を除去した後、蛍光増白剤含量が10%の均質
で注入性良好なポンプ給送可能な液状調合製品が得られ
た。この増白剤分散物は室温ならびに40℃の温度で数ケ
月間貯蔵安定であった。
実施例21 下記成分をガラス玉を入れた撹拌ボールミルに装填し
て増白剤分散物の粒子サイズが2μmより小さくなるま
で摩砕した。
て増白剤分散物の粒子サイズが2μmより小さくなるま
で摩砕した。
下記式の難溶性蛍光増白剤 4.24部 下記式の難溶性蛍光増白剤 1.06部 下記式の難溶性蛍光増白剤 5.2部 25モル酸化エチレン付加C16−C18−脂肪アルコール 2.0部 ポリエチレングリコール4000 12.0部 クロロアセトアミド 0.2部 30%水性2−ビニルピロリドン/3−ビニルプロピオン酸
共重合体 14.0部 水 61.3部 ガラス玉を除去した後、蛍光増白剤含量が10%の均質
で注入性良好なポンプ給送可能な液状調合製品が得られ
た。この増白剤分散物は室温ならびに40℃の温度で数ケ
月間貯蔵安定であった。
共重合体 14.0部 水 61.3部 ガラス玉を除去した後、蛍光増白剤含量が10%の均質
で注入性良好なポンプ給送可能な液状調合製品が得られ
た。この増白剤分散物は室温ならびに40℃の温度で数ケ
月間貯蔵安定であった。
実施例22 実施例1乃至21のいずれかによって得られた蛍光増白
剤分散物を、1g/lの非イオン分散剤(Irgasol NA)を含
有している40℃の温水10mlに予備分散した。この予備分
散物を40℃の温度に加温した増白浴に添加した。この増
白浴には予備漂白されたポリエステル/セルロース(5
0:50)織物100gと非イオン分散剤(Irgasol NA)1g/lが
含有されていた。予備分散物添加10分後に、この増白浴
をさらに加熱して30分間で110℃に到達させた。この温
度で織物を40分間浴に放置した。このあと冷却し、洗浄
し、乾燥した。しかして高い白色度に均一的に増白され
た織物が得られた。
剤分散物を、1g/lの非イオン分散剤(Irgasol NA)を含
有している40℃の温水10mlに予備分散した。この予備分
散物を40℃の温度に加温した増白浴に添加した。この増
白浴には予備漂白されたポリエステル/セルロース(5
0:50)織物100gと非イオン分散剤(Irgasol NA)1g/lが
含有されていた。予備分散物添加10分後に、この増白浴
をさらに加熱して30分間で110℃に到達させた。この温
度で織物を40分間浴に放置した。このあと冷却し、洗浄
し、乾燥した。しかして高い白色度に均一的に増白され
た織物が得られた。
実施例23 実施例1乃至4および実施例6乃至21のいずれかによ
って得られた蛍光増白剤分散物を上記実施例22と同様に
予備分散した。この予備分散物を40℃の温度に加温した
増白浴に添加した。この増白浴にはポリエステル/セル
ロース(50:50)織物100g、非イオン分散剤(Irgasol N
A)1g/l、この織物の漂白に必要な薬剤(35重量%H2025
ml/l、ジエチレントリアミノペンタ酢酸0.5ml/lおよび1
00%Na0H1g/l)が含有されていた。処理は実施例22と同
様に実施された。しかして高い白色度に均一的に増白さ
れかつ漂白された織物が得られた。
って得られた蛍光増白剤分散物を上記実施例22と同様に
予備分散した。この予備分散物を40℃の温度に加温した
増白浴に添加した。この増白浴にはポリエステル/セル
ロース(50:50)織物100g、非イオン分散剤(Irgasol N
A)1g/l、この織物の漂白に必要な薬剤(35重量%H2025
ml/l、ジエチレントリアミノペンタ酢酸0.5ml/lおよび1
00%Na0H1g/l)が含有されていた。処理は実施例22と同
様に実施された。しかして高い白色度に均一的に増白さ
れかつ漂白された織物が得られた。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ジヨージス マーラー フランス国,ムルハウセ 68100,リユ デ ケムス 4 (72)発明者 ウイリー シユーリングス 西ドイツ国,グレンザツハーウイーレン 7889,オーヴエク 5
Claims (21)
- 【請求項1】少なくとも1種の水不溶性または難溶性蛍
光増白剤と、少なくとも1種の水溶性蛍光増白剤と、可
溶化剤と、少なくとも1種の陰イオン、陽イオンおよび
/または非イオン分散剤と、その他助剤とを含有する水
性増白剤分散物において、該分散物が付加的に2−ビニ
ルピロリドンと3−ビニルプロピオン酸との共重合体を
含有していることを特徴とする増白剤分散物。 - 【請求項2】水に不溶性または難溶性蛍光増白剤を3乃
至20%、水溶性蛍光増白剤を4乃至20%、分散剤を2乃
至20%、可溶化剤を5乃至25%、2−ビニルピロリドン
と3−ビニルプロピオン酸との共重合体を1乃至20%、
およびその他助剤を0.1乃至10%含有していることを特
徴とする請求項1記載の増白剤分散物。 - 【請求項3】水に不溶性または難溶性蛍光増白剤とし
て、スチルベン系、ジスチリル−ベンゼン系、ジスチリ
ル−ビフェニル系、トリアジニル系、ベンゾオキサゾー
ル系、ビス−ベンゾオキサゾール系、ビス−ベンゾオキ
サゾリル−チオフェン系、ビス−ベンゾオキサゾリルナ
フタレン系、ピレン系、クマリン系、ナフタレン−ペリ
−ジカルボン酸イミド系の化合物からなる群より選択さ
れた化合物または化合物混合物を含有し、そして水溶性
蛍光増白剤としてビス−トリアジニル−ジアミノスチル
ベン系、ジスチリル−ビフェニル系、トリアゾリル−ス
チルベン系の化合物からなる群より選択された化合物ま
たは化合物混合物を含有していることを特徴とする請求
項1記載の増白剤分散物。 - 【請求項4】水に不溶性または難溶性蛍光増白剤として
少なくとも1種の式 の化合物を含有していることを特徴とする請求項3記載
の増白剤分散物。 - 【請求項5】水に不溶性または難溶性蛍光増白剤として
少なくとも1種の式 (式中、 Aは2−ベンゾオキサゾリル、−CH=CH−CN、−CH=CH
−COOR2、−COOR2またはハロゲンを意味し、 Bは: Aが2−ベンゾオキサゾリルである場合は、B=フェニ
ル、 Aが−CH=CH−CNを意味する場合は、B=−CH=CH−C
N、 Aが−CH=CH−COOR2を意味する場合は、B=−CH=CH
−COOR2、 Aが−COOR2を意味する場合は、B=2−ベンゾオキサ
ゾリル、 Aがハロゲンまたは−COOR2を意味する場合は、B=ナ
フタレン−トリアゾリル、 Aが2−ベンゾオキサゾリルを意味する場合は、B=1,
2,4−オキサジアゾールである、そして RはHまたはC1−C4アルキル、 R1はH、C1−C4アルキルまたはCN、 R2はC1−C4アルキルを意味する)の化合物を含有するこ
とを特徴とする請求項3記載の増白剤分散物。 - 【請求項6】水に不溶性または難溶性蛍光増白剤として
式 (式中、R2はC1−C4アルキルを意味する)の化合物を含
有することを特徴とする請求項3記載の増白剤分散物。 - 【請求項7】水に不溶性または難溶性蛍光増白剤として
式 (式中、 R5はC1−C4アルキルまたはフェニル、 RはHまたはC1−C4アルキル、 X1はCまたはN、 Yはフェニルまたは式 の基を意味する)の化合物を含有することを特徴とする
請求項3記載の増白剤分散物。 - 【請求項8】水に不溶性または難溶性蛍光増白剤として
式 (式中、 nは0乃至2の数、 R2はC1−C4アルキルを意味する)の化合物を含有するこ
とを特徴とする請求項3記載の増白剤分散物。 - 【請求項9】水に不溶性または難溶性蛍光増白剤として
式 (式中、R2はC1−C4アルキルを意味する)の化合物を含
有することを特徴とする請求項3記載の増白剤分散物。 - 【請求項10】水に不溶性または難溶性蛍光増白剤とし
て式 の化合物を含有することを特徴とする請求項3記載の増
白剤分散物。 - 【請求項11】水に不溶性または難溶性蛍光増白剤とし
て式 (式中、 MはLi、Na、Kまたはアンモニウムを意味する)の化合
物を含有することを特徴とする請求項3記載の増白剤分
散物。 - 【請求項12】水に不溶性または難溶性蛍光増白剤とし
て式 (式中、MはLi、Na、またはKを意味する)の化合物を
含有することを特徴とする請求項3記載の増白剤分散
物。 - 【請求項13】水溶性蛍光増白剤として式 (式中、 XおよびX′はアニリン、アニリン−3−スルホン酸、
アニリン−4−スルホン酸、アニリン−2,5−ジスルホ
ン酸またはそれらの塩またはメタノール、 Y′およびY″はアニリン、エタノールアミン、ジエタ
ノールアミン、N−メチル−エタノールアミン、ジイソ
プロパノールアミン、エチルアミン、ジエチルアミン、
モルホリン、ジエチレングリコール、プロピレングリコ
ール、アミノエタンスルホン酸またはその塩、エタノー
ル−アミノプロピン酸アミド、シアノエチルベンジルア
ミン、シアノエチルエタノールアミン、 M′はH、Li、Na、K、アンモニウムまたはC1−C4アル
キルアンモニウムである)の化合物を含有することを特
徴とする請求項3記載の蛍光増白剤分散物。 - 【請求項14】水溶性蛍光増白剤として式 (式中、 X1およびX1′はHまたは塩素、 M″はH、アンモニウム、C1−C4アルキルアンモニウ
ム、Li、NaまたはKである)の化合物を含有することを
特徴とする請求項3記載の蛍光増白剤分散物。 - 【請求項15】水溶性蛍光増白剤として式 (式中、 X2およびX2″はHまたはSO3Mそして MはLi、Na、K、アンモニウムまたはC1−C4アルキルア
ンモニウムを意味する)の化合物を含有することを特徴
とする請求項3記載の増白剤分散物。 - 【請求項16】式 (式中、 XおよびX′はアニリン、アニリン−3−スルホン酸、
アニリン−4−スルホン酸、アニリン−2,5−ジスルホ
ン酸またはそれらの塩またはメタノール、 Y′およびY″はアニリン、エタノールアミン、ジエタ
ノールアミン、N−メチル−エタノールアミン、ジイソ
プロパノールアミン、エチルアミン、ジエチルアミン、
モルホリン、ジエチレングリコール、プロピレングリコ
ール、アミノエタンスルホン酸またはその塩、エタノー
ル−アミノプロピン酸アミド、シアノエチルベンジルア
ミン、シアノエチルエタノールアミン、 M′はH、Li、Na、K、アンモニウムまたはC1−C4アル
キルアンモニウムである)の水溶性化合物と、式 の非水溶性化合物および/または式 (式中、 R2はC1−C4アルキル、 nは0乃至2の数である)との混合物を含有することを
特徴とする請求項3記載の蛍光増白剤分散物。 - 【請求項17】式 (式中、 XおよびX′はアニリン、アニリン−3−スルホン酸、
アニリン−4−スルホン酸、アニリン−2,5−ジスルホ
ン酸またはそれらの塩またはメタノール、 Y′およびY″はアニリン、エタノールアミン、ジエタ
ノールアミン、N−メチル−エタノールアミン、ジイソ
プロパノールアミン、エチルアミン、ジエチルアミン、
モルホリン、ジエチレングリコール、プロピレングリコ
ール、アミノエタンスルホン酸またはその塩、エタノー
ル−アミノプロピン酸アミド、シアノエチルベンジルア
ミン、シアノエチルエタノールアミン、 M′はH、Li、Na、K、アンモニウムまたはC1−C4アル
キルアンモニウムである)の水溶性化合物と、式 の非水溶性化合物および/または式 との混合物を含有することを特徴とする請求項3記載の
蛍光増白剤分散物。 - 【請求項18】式 (式中、 XおよびX′はアニリン、アニリン−3−スルホン酸、
アニリン−4−スルホン酸、アニリン−2,5−ジスルホ
ン酸またはそれらの塩またはメタノール、 Y′およびY″はアニリン、エタノールアミン、ジエタ
ノールアミン、N−メチル−エタノールアミン、ジイソ
プロパノールアミン、エチルアミン、ジエチルアミン、
モルホリン、ジエチレングリコール、プロピレングリコ
ール、アミノエタンスルホン酸またはその塩、エタノー
ル−アミノプロピン酸アミド、シアノエチルベンジルア
ミン、シアノエチルエタノールアミン、 M′はH、Li、Na、K、アンモニウムまたはC1−C4アル
キルアンモニウムである)の水溶性化合物と、式 の非水溶性化合物と、式 との混合物を含有することを特徴とする請求項3記載の
蛍光増白剤分散物。 - 【請求項19】式 の非水溶性化合物および式 の水溶性化合物を含有していることを特徴とする請求項
3記載の蛍光増白剤分散物。 - 【請求項20】ビスベンゾオキサゾリル−チオフェン系
の化合物から選ばれた水に不溶性乃至難溶性蛍光増白剤
5乃至10% ビストリアジニルジアミノ−スチルベン−ジスルホン酸
系の化合物から選ばれた水溶性蛍光増白剤 4乃至10% 分散剤としてのエトキシル化C16−C18脂肪アルコールま
たは酸化エチレン/酸化プロピレンブロック重合体2乃
至5% 2−ビニルピロリドンと3−ビニルプロピオン酸との共
重合体 3乃至6% 可溶化剤としてのポリエチレングリコール 14乃至16% または尿素 10乃至25% その他助剤としての調色剤 0乃至0.5% またはホルムアルデヒド 0.1乃至0.5% を含有することを特徴とする請求項1記載の蛍光増白剤
分散物。 - 【請求項21】請求項1記載の蛍光増白剤分散物をポリ
エステル/セルロース繊維材料の蛍光増白のために使用
する方法。
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