JP2548970B2 - Adhesive member - Google Patents

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JP2548970B2
JP2548970B2 JP22795488A JP22795488A JP2548970B2 JP 2548970 B2 JP2548970 B2 JP 2548970B2 JP 22795488 A JP22795488 A JP 22795488A JP 22795488 A JP22795488 A JP 22795488A JP 2548970 B2 JP2548970 B2 JP 2548970B2
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孝雄 吉川
誠 砂川
裕 諸石
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日東電工株式会社
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【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、紫外線硬化により架橋度を部分的に相違させて接着力と凝集力とを両立させた粘着部材に関する。 DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION INDUSTRIAL FIELD The present invention relates to a pressure-sensitive adhesive member having both the adhesive strength and the cohesive force was partially different degree of crosslinking by UV-curing.

従来の技術及び課題 感圧接着層にあっては、タック等の接着力と、保持性に関係する凝集力とをバランスさせることが基本的重要事項である。 In the prior art and problems sensitive adhesive layer, and the adhesion of tack, etc., be balanced and cohesive force related to the retention is fundamentally important matters.

従来、かかるバランスを調節する手段としては過酸化物、金属系化合物、多官能性化合物の如き架橋剤を用いたり、紫外線や電子線等の放射線を照射して、感圧接着層の全体を均一に架橋処理する方式が知られていた。 Conventionally, peroxide as a means for adjusting such balance, metallic compounds, or using such crosslinking agent polyfunctional compound is irradiated with radiation of ultraviolet rays or electron beams, the overall pressure-sensitive adhesive layer uniform method of crosslinking treatment has been known.

しかしながら、得られる感圧接着層の接着力と凝集力とを高度にバランスさせることが困難な問題点があった。 However, it is highly balanced and adhesive strength and the cohesive strength of the obtained pressure-sensitive adhesive layer had a difficult problem. すなわち、タック等の接着力を低下させずに凝集力を増大させることができず、架橋度の上昇による凝集力の増大には、接着力の低下が不可避であった。 That is, it is impossible to increase the cohesive strength without decreasing the adhesion of such tack, the increase of the cohesive force due to the degree of crosslinking increases, lowering of the adhesive force was unavoidable. また、架橋度の上昇に伴い耐反発性が低下する問題もあった。 Moreover, the repulsion resistance with increasing degree of crosslinking is a problem to decrease. 従って、従来の架橋方式では、いずれの場合も接着力と凝集力を両立させることができなかった。 Therefore, in the conventional cross-linking method, in both cases it was not possible to achieve both cohesion and adhesion.

一方、粘着部材の主要な用途に、金属板、樹脂板、塗装板、化粧板等の表面に貼着して保存時、輸送時、加工時等における保護を目的とした表面保護シートの如く、 On the other hand, the main application of the adhesive material, a metal plate, a resin plate, coated plate during storage by sticking to the surface of the decorative plate or the like, during transportation, protection as a surface protection sheet for the purpose of the isochronous process,
貼着目的達成後に被着体より容易に剥離できるようにしたものがある。 To the target manner after achieving lamination is that so as to be easily peeled from the adherend. かかる再剥離用途の粘着部材、特に表面保護シートには、被着体への貼着が容易で切断やプレス等の加工時に浮き等の剥がれを生じることがなく、しかも目的達成後は簡単に剥離できること、という性能が要求される。 Such removable application of the adhesive member, particularly a surface protective sheet, without causing the peeling of the float or the like during processing of such easy cutting or press adhesion bonded to the adherend, moreover after objective achieved easily peeled can be, performance is required that. つまり経時上昇しにくい接着力と、糊残りを生じにくい凝集力が要求される。 That with time elevated difficult adhesion, hardly cohesion resulting adhesive transfer is required.

従来、かかる要求性能に応える粘着部材としては、ガラス転移点の高いホモポリマを形成する単量体を共重合させた感圧接着性ポリマを用いたもの、乳化剤を添加したもの、上記した架橋方式を併用したものが提案されているが、その調製に高度な技術を要する問題点のほか、 Conventionally, as the adhesive member to meet such performance requirements, one using a pressure-sensitive adhesive polymer obtained by copolymerizing a monomer forming a high glass transition temperature homopolymers, obtained by adding an emulsifier, a crosslinking method described above which combination has have been proposed, but other problems that require advanced technology to the preparation,
被着体や支持基材の種類によりその性能が大きく変化し、要求性能をバランスよくマッチングさせることが困難な問題点があった。 Its performance is strongly dependent on the kind of the adherend and the supporting substrate, there is the difficult problem to cause the required performance with good balance matching.

課題を解決するための手段 本発明は、架橋度を部分的に相違させる方式により上記の課題を克服したものである。 SUMMARY The present invention for solving the can, by methods which differ degree of crosslinking partially is obtained by overcoming the above problems.

すなわち、本発明は、支持基材に感圧接着層を設けてなる粘着部材において、その感圧接着層を紫外線硬化型感圧接着剤で形成し、かつ紫外線硬化により架橋度に部分的な相違をもたせて接着力と凝集力とをバランスさせたことを特徴とする粘着部材を提供するものである。 That is, the present invention provides a pressure-sensitive adhesive member formed by providing a pressure-sensitive adhesive layer on the supporting substrate, the pressure-sensitive adhesive layer formed of a UV-curable pressure sensitive adhesive, and a partial difference in the degree of crosslinking by UV curing that it is balanced and adhesive strength and the cohesive force remembering is to provide an adhesive member, wherein.

作用 紫外線硬化型感圧接着剤を用いることにより、パターンマスク等を介して紫外線を照射するなどの簡単な処理操作で、容易にかつ精度よく架橋度に部分的な相違をもたせることができる。 By using the action ultraviolet curable pressure sensitive adhesive, a simple process operation such as irradiation with ultraviolet light through a pattern mask or the like, it is possible to have a partial difference easily and accurately the degree of crosslinking. 一方、架橋度に部分的な相違をもたせることにより、高架橋域に基づく高凝集力と、低架橋域ないし未架橋域に基づく高接着力を付与することができて、接着力を維持させたまま凝集力を高めることができる。 On the other hand, by to have a partial difference in the degree of crosslinking, while a high cohesive force based on the viaduct region, to be able to impart high adhesive force based on the low elevated area or uncrosslinked regions, and to maintain the adhesion it is possible to enhance the cohesive force. その接着力と凝集力のバランスは、架橋度相違領域の配置や占有面積割合、架橋度差等の制御で調節することができる。 That balance of the adhesive force and the cohesive force is arranged and occupied area ratio of the cross-linking degree difference region can be adjusted by the control such as the degree of crosslinking difference. その結果、被着体や支持基材の種類に応じた性能バランスを容易に付与することができる。 As a result, it is possible to easily impart the performance balance in accordance with the type of adherend and the supporting substrate.

発明の構成要素の例示 本発明においては紫外線硬化型感圧接着剤が用いられる。 Ultraviolet curable pressure sensitive adhesive in the illustrated present invention components of the invention is used. その種類につき特に限定はない。 There is no particular limitation for its kind. 好ましく用いうるものは、ゴム系やアクリル系などの種々のポリマからなるガラス転移点が250K以下の感圧接着性ポリマに、重合性二重結合を2個以上有する架橋性単量体と、光開始剤を配合したものである。 Those which can be preferably used include a variety of glass transition point consisting of polymer is below the pressure sensitive adhesive polymer 250K, crosslinkable monomer having a polymerizable double bond at least two rubber-based or acrylic, light initiator is obtained by blending. 就中、紫外線による硬化処理前後における感圧接着性ポリマの溶剤不溶分の差が5重量%以上となるよう調製したものが好ましい。 Inter alia, those prepared as the difference between the solvent-insoluble fraction of the pressure sensitive adhesive polymer before and after curing by ultraviolet rays is 5% by weight or more preferably. 特に、再剥離用途の場合には、紫外線による硬化処理後における感圧接着性ポリマの良溶媒に対する不溶分が60重量%以上となるよう調製したものが好ましい。 In particular, in the case of removable applications, those insoluble matter against good solvents for pressure-sensitive adhesive polymer after curing by ultraviolet rays was adjusted to be a 60% by weight or more.

なお、前記の感圧接着性ポリマとしては、ガラス転移点の調節性、アクリル酸やアクリロニトリル等の共重合による極性基の導入性、酢酸ビニルやスチレン等の共重合による改質性などの点より、アクリル酸やメタクリル酸のアルキルエステルを主成分とするアクリル系ポリマが適当である。 As the above-mentioned pressure-sensitive adhesive polymer, regulation of the glass transition point, the introduction of the polar group by copolymerization of acrylic acid and acrylonitrile, from the viewpoint of modification due to the copolymerization of vinyl acetate and styrene is suitably acrylic polymer mainly composed of alkyl esters of acrylic acid or methacrylic acid.

また、架橋性単量体としては通例、エチレングリコールジアクリレート、エチレングリコールジメタクリレート、トリエチレングリコールジアクリレート、トリエチレングリコールジメタクリレート、トリメチロールプロパントリアクリレート、トリメチロールプロパントリメタクリレート、ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート、ジペンタエリスリトールヘキサメタクリレート、 Also, usually as the crosslinkable monomer, ethylene glycol diacrylate, ethylene glycol dimethacrylate, triethylene glycol diacrylate, triethylene glycol dimethacrylate, trimethylolpropane triacrylate, trimethylolpropane trimethacrylate, dipentaerythritol hexaacrylate , dipentaerythritol hexa methacrylate,
ジビニルベンゼンなどが用いられる。 Divinylbenzene is used. 架橋性単量体は、 Crosslinking monomer,
感圧接着性ポリマが架橋性二重結合を有する場合には配合されないときもあるなど、その配合量は他の併用成分の種類や量、架橋性単量体そのものの種類などにより適宜に決定される。 Etc. When the pressure sensitive adhesive polymer has crosslinkable double bonds are also when not blended, the amount thereof is appropriately determined type and amount of other concomitant component, the kind of the crosslinkable monomer itself that. 架橋性単量体の配合量が過少では架橋による凝集力の増大に乏しくて糊残りする場合があり、 It is a blending amount of the crosslinking monomer is too small may be poor in adhesive residue on the increase of the cohesive force due to crosslinking,
過多では接着力の低下が大きい。 Greater reduction in the adhesive force in excess. 一般には、感圧接着性ポリマ100重量部あたり0.01〜20重量部の配合量とされ、再剥離用途の場合には0.05〜10重量部の配合量とされる。 In general, it is the amount of pressure sensitive adhesive polymer 0.01 to 20 parts by weight per 100 parts by weight, in the case of removable applications are amounts of 0.05 to 10 parts by weight.

用いる光開始剤の一般的なものとしては、ベンゾフェノン、ベンゾイン、ベンゾインアルキルエーテル、ベンジルジメチルケタールの如き、光開裂型ないし水素引抜き型のものなどがあげられる。 The commonplace photoinitiators used, benzophenone, benzoin, benzoin alkyl ethers, such as benzyl dimethyl ketal, such as light-cleavable to those of the hydrogen abstraction type and the like. 光開始剤の配合量は、感圧接着性ポリマ100重量部あたり0.01〜5重量部が適当である。 The amount of photoinitiator is 0.01 to 5 parts by weight is appropriate per 100 parts by weight of pressure sensitive polymers. その配合量が過多であると、残存物が耐候性の低下や黄変の原因となるので必要最少量の配合が望ましい。 When the amount thereof is too large, residue must minimum amount of mixing is desirable because the reduction or yellowing of the causes of weather resistance.

なお、本発明において用いる紫外線硬化型感圧接着剤は、溶液型、水分散型、バルク型等のいずれの形態に調製されたものであってもよい。 Incidentally, the ultraviolet curable pressure sensitive adhesives for use in the present invention, solvent-based, water-dispersible, or may be prepared in any form of a bulk type. 紫外線による硬化処理により5%以上、再剥離用途の場合には20%以上の架橋度の差を形成できる範囲において、加熱型架橋剤など通例の架橋剤を含有していてもよい。 The curing by ultraviolet rays more than 5%, in a range capable of forming a difference of 20% or more of the cross-linking degree in the case of a removable application, may contain customary crosslinking agents, such as a heating type cross-linking agent. また、必要に応じ各種の可塑剤や充填剤等の添加剤を含有していてもよい。 It may also contain additives such as various plasticizers and fillers if necessary. 通例の架橋剤を含有する場合、その架橋剤はこれに基づき予め全体を均一に架橋処理するなどして、感圧接着層のベースの形成などに利用される。 When containing customary crosslinking agents, the crosslinking agent, such as by uniformly cross-linked in advance whole based on this is used in such base forming the pressure-sensitive adhesive layer.

本発明の粘着部材は、紫外線硬化型感圧接着剤を架橋度が部分的に相違するよう紫外線硬化させてなる感圧接着層を、支持基材に設けたものである。 Adhesive material of the present invention are those having a degree of crosslinking of the ultraviolet-curable pressure sensitive adhesive is a pressure-sensitive adhesive layer formed by the ultraviolet curable to different partially, provided on the supporting substrate.

その製造は例えば、紫外線硬化型感圧接着剤を支持基材上に塗布乾燥後、パターンマスクを介するなどして紫外線を照射し、架橋度が部分的に相違する感圧接着層が形成されるよう硬化処理する方法などにより行うことができる。 The preparation example, after coating and drying the ultraviolet curable pressure sensitive adhesive on a supporting substrate, such as via a pattern mask is irradiated with ultraviolet rays, the pressure-sensitive adhesive layer is formed to different partial crosslinking degree it can be carried out by a method of curing such. 形成する高架橋域の割合は10〜80%が適当である。 Proportion of highly crosslinked regions that form is suitably 10 to 80%. 特に、再剥離用途の場合には40〜70%が適当である。 In particular, in the case of removable application it is suitable 40 to 70%. 凝集力は高架橋域を増すことにより高めることができ、接着力は低架橋域ないし未架橋域を増すことにより大きくすることができる。 Cohesive force can be increased by increasing the viaduct range, adhesion can be increased by increasing the low elevated region to uncrosslinked region. 接着力と凝集力のバランスは、前記した架橋度相違領域の占有面積割合の調節のほか、その配置パターンや、架橋度差などを制御することによっても調節することができる。 Balance of the adhesive strength and the cohesive strength, in addition to the regulation of the occupied area ratio of the cross-linked index difference region can also be adjusted by controlling and arrangement pattern, and degree of crosslinking difference. なお、高架橋域の割合が前記範囲における下限未満では満足できる凝集力が発現しにくく、上限を超えると満足できる接着力が発現しにくい。 The high ratio of the cross-linking region is difficult to develop cohesion satisfactory is below the lower limit of the range, the adhesive force can be satisfied exceeds the upper limit is difficult to express.

感圧接着層にもたせる架橋度の相違パターンは適宜に決定される。 Differences pattern of the degree of crosslinking imparted to the pressure-sensitive adhesive layer is appropriately determined. 一般には、所定架橋度のベースに、その架橋度とは相違する架橋度の部分が点在するか、モザイク状に分布するパターンなどとされる。 In general, the base of a predetermined degree of crosslinking, or portion of the cross-linking degree that is different from its degree of crosslinking is dotted is a like pattern distributed in a mosaic pattern. 好ましいパターンは、低架橋ないし未架橋のベースに、高架橋域を点在させるか、モザイク状に分布させたものである。 Preferred patterns, the base of the low elevated or uncrosslinked, or interspersing the viaduct zone, in which are distributed in a mosaic pattern. なお、再剥離用途にあっては、ベースの架橋度が比較的高めに設定され、良溶媒に対する不溶分が60重量%以上、就中70 Incidentally, in the removable application, based crosslinking degree is set to a relatively high, insoluble matter for the good solvent is 60 wt% or more, especially 70
重量%以上の高架橋域と、40重量%以下の低架橋域の組合せとなるよう調節することが好ましい。 % By weight or more highly crosslinked regions, it is preferable to adjust so as to be 40 wt% or less of the combination of low elevated region.

支持基材としては、紙、布、プラスチックフィルム、 As the supporting substrate, paper, cloth, plastic film,
発泡体、金属箔などの公知物のいずれも用いることができる。 Foam, may be used any known material such as metal foil. また、剥離剤で表面処理したものなどからなるセパレータなどを用いて、両面粘着テープの如き粘着部材とすることもできる。 Also, like using a separator made of those surface-treated with a release agent, it can be a such as adhesive member of the double-sided adhesive tape. その場合、感圧接着層を紙や不織布等の繊維で補強してもよい。 In that case, it may be reinforced pressure-sensitive adhesive layer of fibers such as paper or nonwoven fabric. 再剥離用途の粘着部材の形成には作業性や加工性等の点より、厚さが20〜150μ From the point of view of workability and processability in forming the adhesive member of the removable applications, thickness 20~150μ
m、伸び60〜700%の可とう性フィルムからなる支持基材が好ましく用いられる。 m, the supporting substrate made of a flexible film elongation 60-700% are preferred. 可とう性フィルムの材質としてはポリエチレン、エチレン・酢酸ビニル共重合体、軟質塩化ビニルなどが一般であるが、特に限定はない。 Polyethylene as the material of the flexible film, ethylene-vinyl acetate copolymer, although like soft vinyl chloride is generally not particularly limited.

なお、紫外線の照射による硬化処理は、高圧水銀灯、 Note that the curing treatment by irradiation of ultraviolet rays, a high pressure mercury lamp,
メタルハライドランプ、カーボンカーク灯、キセノン灯などの適宜な紫外線照射装置を用いて行ってよい。 A metal halide lamp, carbon Kirk lamp may be performed by using an appropriate ultraviolet irradiation apparatus such as a xenon lamp. 照射光量は感圧接着剤の紫外線硬化特性に応じ決定される。 Irradiation light amount is determined according to the ultraviolet curing properties of the pressure sensitive adhesive.
例示した装置を光源に用いた場合、通例0.3秒以上、就中3秒以上の照射処理が施される。 When using the illustrated apparatus the light source, typically 0.3 seconds or more, the irradiation treatment or especially 3 seconds is performed.

発明の効果 本発明によれば、感圧接着層を紫外線硬化型感圧接着剤で形成し、これを架橋度が部分的に相違するよう架橋処理したので、タック等の接着力を良好に維持させたまま凝集力を向上させることができ、接着力と凝集力が良好にバランスした感圧接着層を有する粘着部材を得ることができる。 According to the present invention, the pressure-sensitive adhesive layer formed of a UV-curable pressure sensitive adhesive, since this degree of crosslinking is crosslinking treatment to different partially, to maintain good adhesion of such tack it is allowed as-cohesion can be improved, can be cohesive force and adhesive force to obtain a pressure-sensitive member which favorably has a pressure-sensitive adhesive layer was balanced.

また、接着力と凝集力のバランスを、架橋度の部分的な相違のパターンや割合等を変えることにより制御することができ、その制御をマスクパターンの変更など紫外線照射条件の変更で容易に行うことができる。 Moreover, the balance of adhesive force and cohesive force, can be controlled by varying the pattern or the rate or the like of the crosslinking degree partial differences, easily perform the control by changing the UV irradiation conditions such as a change of the mask pattern be able to. 従って、 Therefore,
使用目的に応じた接着力と凝集力のバランスを有する幅広い粘着部材を容易に形成できる利点を有している。 Extensive adhesive member having a balance of adhesive force and cohesive force according to the intended use has the advantage that can be easily formed. その場合、接着力が経時上昇しにくい特性も容易に付与できる。 In that case, the adhesive force can be easily applied time increases hard characteristic. その結果、表面保護シートの如き再剥離用途に好適な粘着部材も容易に得ることができる。 As a result, it is possible to obtain easily a suitable adhesive member removability applications such as surface protection sheet.

特に再剥離用途の粘着部材の場合、剥離に際して紫外線を再照射することにより被着体に対する接着力を低下させることができ、剥離がより容易になる利点なども有している。 Especially in the case of the adhesive member of the removable application, ultraviolet can be lowered adhesive strength to the adherend by re irradiating upon peeling, delamination also has an advantage that easier.

実施例 実施例1 アクリル酸n−ブチル95重量%とアクリル酸5重量% EXAMPLES Example 1 95% by weight of acrylic acid n- butyl and acrylic acid 5 wt%
からなるガラス転移点が224kの感圧接着性ポリマ100部(重量部、以下同じ)、テトラエチレングリコールジメタクリレート5部、ベンゾフェノン1部をトルエン200 Glass transition point pressure-sensitive adhesive polymer 100 parts of 224k made of (parts by weight, hereinafter the same), 5 parts of tetraethylene glycol dimethacrylate, 1 part of benzophenone Toluene 200
部に溶解させてなる紫外線硬化型感圧接着剤を、厚さ25 Dissolved ultraviolet-curable pressure sensitive adhesive comprising the parts, thickness 25
μmのポリエステルフィルムに乾燥後の厚さが50μmとなるよう塗布し、乾燥させた。 The thickness after drying polyester film μm was coated so as to be 50 [mu] m, and dried.

次に、形成された感圧接着層を、直径1mmの孔を多数有する全孔面積の占有割合が55%のマスクを介し、高圧水銀灯にて1500mj/cm 2の紫外線を照射し、架橋度が部分的に相違する感圧接着層を有する粘着シートを得た。 Then, the pressure-sensitive adhesive layer formed, through a mask occupation ratio of 55% of the total open area having a large number of pores having a diameter of 1 mm, irradiated with ultraviolet rays of 1500 mJ / cm 2 using a high-pressure mercury lamp, the degree of crosslinking to obtain an adhesive sheet having a pressure-sensitive adhesive layer which differs partially. その感圧接着層の溶剤不溶分は15.5重量%であった。 As the solvent-insoluble fraction of the pressure-sensitive adhesive layer was 15.5% by weight.

実施例2 アクリル酸2−エチルヘキシル92重量%と酢酸ビニル6重量%とアクリル酸2重量%からなるガラス転移点が Example 2 92 wt% 2-ethylhexyl acrylate and vinyl acetate 6% by weight and a glass transition point consisting of 2 wt% acrylic acid
210kの感圧接着性ポリマ100部、トリメチロールプロパントリアクリレート3部、ジフェニルメタン4,4′−ジイソシアネート2部、ベンジルジメチルケタール0.5部をトルエン200部に溶解させてなる紫外線硬化型感圧接着剤を、厚さ25μmのポリエステルフィルムに乾燥後の厚さが50μmとなるよう塗布し、100℃で3分間乾燥硬化処理した。 Pressure sensitive adhesive polymer 100 parts of 210k, 3 parts of trimethylolpropane triacrylate, 2 parts of diphenylmethane 4,4'-diisocyanate, benzyl dimethyl ketal 0.5 parts of UV-curable pressure-sensitive adhesive obtained by dissolving in 200 parts of toluene dry thickness of the polyester film having a thickness of 25μm was coated so as to be 50 [mu] m, and drying and curing for 3 minutes at 100 ° C..

次に、形成された感圧接着層を、1mm角の孔のモザイクパターンを有する全孔面積の占有割合が50%のマスクを介し、メタルハライドランプにて1200mj/cm 2の紫外線を照射し、架橋度が部分的に相違する感圧接着層を有する粘着シートを得た。 Then, the pressure-sensitive adhesive layer formed, occupation percentage of the total open area having a mosaic pattern of holes of 1mm angle through 50% of the mask, irradiated with ultraviolet rays of 1200 mJ / cm 2 at a metal halide lamp, crosslinked degrees to obtain an adhesive sheet having a pressure-sensitive adhesive layer which differs partially. その感圧接着層の溶剤不溶分は3 Solvent-insoluble content is 3 of the pressure-sensitive adhesive layer
1.7重量%であった。 It was 1.7% by weight.

実施例3 アクリル酸n−ブチル66.6重量%とアクリロニトリル Example 3 acrylate n- butyl 66.6 wt% of acrylonitrile
31重量%とアクリル酸2.4重量%からなるガラス転移点が235kの感圧接着性ポリマ100部、トリメチロールプロパントリアクリレート5部、ベンジルジメチルケタール 31 wt% and the pressure sensitive polymer 100 parts of the glass transition point 235k of acrylic acid 2.4% by weight, 5 parts of trimethylolpropane triacrylate, benzyl dimethyl ketal
0.3部をトルエンに溶解させてなる10重量%の濃度の紫外線硬化型感圧接着剤を、厚さ60μmのポリエチレンフィルムに乾燥後の厚さが10μmとなるよう塗布し、乾燥させた。 0.3 parts of UV-curable pressure sensitive adhesive at a concentration of 10 wt% obtained by dissolving in toluene the thickness after drying to a polyethylene film having a thickness of 60μm was coated so as to be 10 [mu] m, and dried.

次に、形成された感圧接着層を、1mm角の孔のモザイクパターンを有する全孔面積の占有割合が50%のマスクを介し、高圧水銀灯にて1500mj/cm 2の紫外線を照射し、 Then, the pressure-sensitive adhesive layer formed, through a mask occupation ratio of 50% of the total open area having a mosaic pattern of holes of 1mm square was irradiated with ultraviolet rays of 1500 mJ / cm 2 using a high-pressure mercury lamp,
架橋度が部分的に相違する感圧接着層を有する表面保護シートを得た。 Degree of crosslinking to obtain a surface protection sheet having a pressure-sensitive adhesive layer which differs partially. その感圧接着層の溶剤不溶分は75重量% Solvent-insoluble fraction of the pressure-sensitive adhesive layer is 75 wt%
であった。 Met.

実施例4 アクリル酸n−ブチル66.6重量%とアクリロニトリル Example 4 acrylate n- butyl 66.6 wt% of acrylonitrile
31重量%とアクリル酸2.4重量%からなるガラス転移点が235kの感圧接着性ポリマ100部、ジペンタエリスリトールヘキサメタクリレート2部、ベンゾフェノン2部、 31 wt% and a glass transition point of pressure-sensitive adhesive polymer 100 parts of 235k consisting of acrylic acid 2.4% by weight, 2 parts of dipentaerythritol hexamethacrylate, benzophenone 2 parts,
ジフェニルメタン4,4′−ジイソシアネート0.5部をトルエンに溶解させてなる10重量%濃度の紫外線硬化型感圧接着剤を、厚さ60μmのポリエチレンフィルムに乾燥後の厚さが10μmとなるよう塗布し、100℃で5分間乾燥硬化処理した。 0.5 parts of diphenylmethane 4,4'-diisocyanate ultraviolet curable pressure sensitive adhesive 10 wt% concentration by dissolving in toluene the thickness after drying to a polyethylene film having a thickness of 60μm was coated so as to be 10 [mu] m, and 5 minutes drying curing treatment at 100 ° C..

次に、形成された感圧接着層を、直径1mmの孔を有する全孔面積の占有割合が55%のマスクを介し、高圧水銀灯にて1500mj/cm 2の紫外線を照射し、架橋度が部分的に相違する感圧接着層を有する表面保護シートを得た。 Then, the pressure-sensitive adhesive layer formed, the total pore occupied area ratio of the through 55% of the mask, irradiated with ultraviolet rays of 1500 mJ / cm 2 using a high-pressure mercury lamp, the degree of crosslinking with a pore diameter 1mm portion to obtain a surface protection sheet having a pressure-sensitive adhesive layer different manner. その感圧接着層における高架橋域の溶剤不溶分は89重量% Solvent-insoluble fraction of the viaduct zone at the pressure-sensitive adhesive layer is 89 wt%
であり、低架橋域のそれは25重量%であった。 , And the low cross-linking zone it was 25 wt%.

比較例1 実施例1における紫外線硬化処理前の粘着シートをそのまま用いた。 The adhesive sheet before the ultraviolet curing treatment in Comparative Example 1 Example 1 was used as it was. その感圧接着層の溶剤不溶分は0重量% Solvent-insoluble content is in the pressure-sensitive adhesive layer 0 wt%
であった。 Met.

比較例2 マスクを用いずに紫外線を全面照射して硬化処理した以外は実施例1に準じて粘着シートを得た。 Except that the curing treatment with ultraviolet rays without using Comparative Example 2 mask by irradiating the entire surface was obtained a pressure-sensitive adhesive sheet according to Example 1. その感圧接着層の溶剤不溶分は35.2重量%であった。 As the solvent-insoluble fraction of the pressure-sensitive adhesive layer was 35.2% by weight.

比較例3 実施例2における紫外線硬化処理前の粘着シートをそのまま用いた。 The adhesive sheet before the ultraviolet curing treatment in Comparative Example 3 Example 2 was used as it was. その感圧接着層の溶剤不溶分は22.5重量%であった。 As the solvent-insoluble fraction of the pressure-sensitive adhesive layer was 22.5% by weight.

比較例4 マスクを用いずに紫外線を全面照射して硬化処理した以外は実施例2に準じて粘着シートを得た。 Except that the curing treatment with ultraviolet rays without using Comparative Example 4 mask is entirely irradiated to give a pressure-sensitive adhesive sheet according to the second embodiment. その感圧接着層の溶剤不溶分は53.1重量%であった。 As the solvent-insoluble fraction of the pressure-sensitive adhesive layer was 53.1% by weight.

評価試験 実施例1,2及び比較例1〜4で得た粘着シートにつき下記の試験を行った。 Per adhesive sheet obtained in the evaluation tests Examples 1 and 2 and Comparative Examples 1 to 4 were subjected to the following tests.

[接着力] JIS Z 1528に準じてステンレス板に対する接着力(18 Adhesive strength to a stainless steel plate according to the adhesive force] JIS Z 1528 (18
0度ピール)を測定した。 0 degree peel) was measured.

[タック] 20℃、65%RH下、傾斜角30度の斜面で粘着シートの粘着面上に直径の異なるステンレスボールを助走距離10 [Tack] 20 ° C., under RH 65%, the approach different stainless balls having a diameter on the adhesive surface of the adhesive sheet at the slope of the inclination angle 30 degrees distance 10
cmでころがし、粘着面の10cmのところで停止する直径が最大のボールを調べた。 Rolled in cm, diameter to stop at the 10cm of the pressure-sensitive adhesive surface was examined up to the ball. なお表にはボールNo.で示したが、その直径は次式で算出される。 Although shown in ball No. in the table, the diameter is calculated by the following equation.

直径(インチ)=ボールNo./36 [保持力] 粘着シートの試験片を10mm幅×20mm長の接着面積でベークライト板に貼着し、その試験片の自由端に500gの荷重を吊り下げ、40℃又は80℃の恒温機中で試験片が凝集破壊により落下するまでの時間を測定した。 Stuck diameter (inches) = ball No./36 [retention] specimen adhesive sheet Bakelite plate in an adhesion area of ​​10mm width × 20 mm length, hanging a load of 500g to a free end of the test piece, It specimens in 40 ° C. or 80 ° C. the thermostat was measured the time until the drop by cohesive failure.

上記の結果を第1表に示した。 The above results are shown in Table 1.

第1表より、実施例の粘着シートにあっては、接着力、タックを損なうことなく、凝集力が大幅に向上して、接着力と凝集力が良好なバランスで両立していることがわかる。 From Table 1, in the pressure-sensitive adhesive sheets of Examples, adhesive force, without sacrificing tack, and cohesive strength is greatly improved, it can be seen that the cohesive force and adhesive force are compatible with good balance .

[経時接着力] 実施例3,4で得た表面保護シートを厚さ0.6mmのステンレス板に常温で貼着し、30分経過後及び1ヶ月経過後の接着力(180度ピール、剥離速度300mm/分)を調べた。 [Aging adhesive force] adhered at room temperature to a stainless steel plate having a thickness of 0.6mm of the surface protective sheet was obtained in Examples 3 and 4, the adhesive strength after lapse and after 1 month after 30 minutes (180 ° peel, peel rate 300mm / min) were examined.
また、剥離後のステンレス板における糊残りの有無を調べた。 Also it examined the remaining presence glue in a stainless plate after peeling.

[加工性] 実施例3,4で得た表面保護シートを厚さ0.5mmのステンレス板に常温で貼着し、深さ5mmのエリクセン絞り加工を施し、表面保護シートの浮きの有無調べた。 [Processability] adhered at room temperature to a stainless steel plate having a thickness of 0.5mm of the surface protective sheet obtained in Example 3 and 4, subjected to Erichsen drawing depth 5 mm, was investigated whether the lifting of the surface protection sheet. また、剥離後のステンレス板における糊残りの有無を調べた。 Also it examined the remaining presence glue in a stainless plate after peeling.

上記の結果を第2表に示した。 The above results are shown in Table 2.

第2表より、実施例の表面保護シートは、加工時に浮き等の剥がれを生じない接着力を示し、接着力の経時上昇が小さくて被着体よりの剥離が容易であることがわかる。 From Table 2, the surface protective sheet of Example illustrates the adhesion does not cause peeling, such as floating during processing, it can be seen that over time increases the adhesion can be easily peeled off than the adherend is small. また、経時や加工によっても糊残りを生じず、充分な凝集力も有していることがわかる。 Also, without causing glue remaining even with time and processing, it can be seen that also has sufficient cohesive strength.

なお、実施例4の表面保護シートを1ヶ月放置後、再度紫外線で照射処理するとそのステンレス板に対する接着力は50g/20mmとなった。 Incidentally, after the surface protection sheet 1 month standing of Example 4, when irradiation with ultraviolet rays again adhesion to the stainless steel plate became 50 g / 20 mm.

Claims (2)

    (57)【特許請求の範囲】 (57) [the claims]
  1. 【請求項1】支持基材に感圧接着層を設けてなる粘着部材において、その感圧接着層を紫外線硬化型感圧接着剤で形成し、かつ紫外線硬化により架橋度に部分的な相違をもたせて接着力と凝集力とをバランスさせたことを特徴とする粘着部材。 1. A pressure-sensitive member formed by providing a pressure-sensitive adhesive layer on the supporting substrate, the pressure-sensitive adhesive layer formed of a UV-curable pressure sensitive adhesive, and a partial difference in the degree of crosslinking by UV curing adhesive material, characterized in that to balance the adhesion strength and the cohesive force imparted.
  2. 【請求項2】支持基材に可とう性フィルムを用い、再剥離を容易とした請求項1に記載の粘着部材。 Wherein the flexible film used in the supporting substrate, the adhesive member according to claim 1, the removability was easy.
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