JP2540791B2 - The method of manufacturing the p-type gallium nitride-based compound semiconductor. - Google Patents

The method of manufacturing the p-type gallium nitride-based compound semiconductor.

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JP2540791B2 JP35704691A JP35704691A JP2540791B2 JP 2540791 B2 JP2540791 B2 JP 2540791B2 JP 35704691 A JP35704691 A JP 35704691A JP 35704691 A JP35704691 A JP 35704691A JP 2540791 B2 JP2540791 B2 JP 2540791B2
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【発明の詳細な説明】 DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【0001】 [0001]

【産業上の利用分野】本発明は紫外、青色発光レーザーダイオード、紫外、青色発光ダイオード等の発光デバイスに利用されるp型窒化ガリウム系化合物半導体の製造方法に係り、詳しくは、気相成長法によりp型不純物をドープして形成した窒化ガリウム系化合物半導体層を低抵抗なp型にする方法に関する。 The present invention relates to an ultraviolet, blue light-emitting laser diodes, ultraviolet relates to a blue light emitting diode p-type method for producing a gallium nitride compound semiconductor to be used for the light emitting device such as, particularly, vapor deposition the p-type impurity doped gallium nitride is formed by a compound semiconductor layer on how to low-resistance p-type by.

【0002】 [0002]

【従来の技術】青色発光素子は、II-VI族のZnSe、I BACKGROUND OF THE INVENTION blue light emitting element, II-VI group of ZnSe, I
V-IV族のSiC、III-V族のGaN等を用いて研究が進められ、最近、その中でも窒化ガリウム系化合物半導体[Ga X Al 1-X N(但し0≦X≦1)]が、常温で、比較的優れた発光を示すことが発表され注目されている。 V-IV group SiC, and studied using GaN or the like of group III-V is advanced recently. Among them gallium nitride compound semiconductor [Ga X Al 1-X N ( where 0 ≦ X ≦ 1)] is, at room temperature, it is presented noted to exhibit a relatively good emission.
その窒化ガリウム系化合物半導体を有する青色発光素子は、基本的に、サファイアよりなる基板の上に一般式がGa X Al 1-X N(但し0≦X≦1)で表される窒化ガリウム系化合物半導体のエピタキシャル層が順にn型およびi型、あるいはp型に積層された構造を有するものである。 Blue light emitting device having the gallium nitride compound semiconductor is essentially the general formula Ga X Al 1-X N (where 0 ≦ X ≦ 1) gallium nitride-based compound represented by on a substrate of sapphire the semiconductor epitaxial layer is successively n-type and i-type, or those having a layered structure in the p-type.

【0003】窒化ガリウム系化合物半導体を積層する方法として、有機金属化合物気相成長法(以下MOCVD As a method for laminating a gallium nitride-based compound semiconductor, metal organic vapor phase epitaxy (hereinafter MOCVD
法という。 That law. )、分子線エピタキシー法(以下MBE法という。)等の気相成長法がよく知られている。 ), Molecular beam epitaxy method (hereinafter referred to as MBE method.) Vapor-phase growth method is well known, such as. 例えば、 For example,
MOCVD法を用いた方法について簡単に説明すると、 Briefly about the method using the MOCVD method,
この方法は、サファイア基板を設置した反応容器内に反応ガスとして有機金属化合物ガス{トリメチルガリウム(TMG)、トリメチルアルミニウム(TMA)、アンモニア等}を供給し、結晶成長温度をおよそ900℃〜 This method, organic metal compound gas as a reaction gas into the reactor which was placed sapphire substrate {trimethyl gallium (TMG), trimethyl aluminum (TMA), ammonia and the like} supplies, the crystal growth temperature of approximately 900 ° C. ~
1100℃の高温に保持して、基板上に窒化ガリウム系化合物半導体を成長させ、また必要に応じて他の不純物ガスを供給しながら窒化ガリウム系化合物半導体をn And maintained at a high temperature of 1100 ° C., on a substrate to grow the gallium nitride-based compound semiconductor, and the other impurity gases gallium nitride-based compound semiconductor while supplying as required n
型、i型、あるいはp型に積層する方法である。 Type, i-type, or a method of laminating a p-type. 基板にはサファイアの他にSiC、Si等もあるが一般的にはサファイアが用いられている。 The substrate SiC, some Si, although generally used sapphire in addition to sapphire. n型不純物としてはSi The n-type impurity Si
(但し、窒化ガリウム系化合物半導体の場合、n型不純物をドープしなくともn型になる性質がある。)が良く知られており、p型不純物としてはZn、Cd、Be、 (However, in the case of a gallium nitride-based compound semiconductor, without doping the n-type impurity has a property to become n-type.) Are well known, as the p-type impurity Zn, Cd, Be,
Mg、Ca、Ba等が挙げられるが、その中でもMg、 Mg, Ca, although Ba, and the like, among which Mg,
Znが最もよく知られている。 Zn is best known.

【0004】また、MOCVD法による窒化ガリウム系化合物半導体の形成方法の一つとして、高温でサファイア基板上に直接窒化ガリウム系化合物半導体を成長させると、その表面状態、結晶性が著しく悪くなるため、高温で成長を行う前に、まず600℃前後の低温でAlN [0004] As one method of forming a gallium nitride-based compound semiconductor by the MOCVD method, is grown directly gallium nitride-based compound semiconductor on a sapphire substrate at a high temperature, its surface condition, the crystallinity is significantly deteriorated, before performing the growth at high temperature, first 600 ° C. before and after the AlN low temperature
よりなるバッファ層を形成し、続いてバッファ層の上に、高温で成長を行うことにより、結晶性が格段に向上することが明らかにされている(特開平2−22947 To form a more becomes a buffer layer, followed on the buffer layer, by performing growth at a high temperature, that the crystallinity is remarkably improved has been elucidated (JP 2-22947
6号公報)。 6 JP). また、本発明者は特願平3−89840号において、AlNをバッファ層とする従来の方法よりも、GaNをバッファ層とする方が優れた結晶性の窒化ガリウム系化合物半導体が積層できることを示した。 Further, the present inventors in Japanese Patent Application No. Hei 3-89840, than traditional methods of the AlN buffer layer, indicates that the crystallinity of the gallium nitride-based compound superior in that the GaN buffer layer semiconductor can be stacked It was.

【0005】しかしながら、窒化ガリウム系化合物半導体を有する青色発光デバイスは未だ実用化には至っていない。 However, blue light emitting device having a gallium nitride-based compound semiconductor has not reached the yet practical. なぜなら、窒化ガリウム系化合物半導体が低抵抗なp型にできないため、ダブルへテロ、シングルへテロ等の数々の構造の発光素子ができないからである。 This is because the gallium nitride compound semiconductor can not be a low-resistance p-type, hetero a double, can not be light-emitting device of the multiple structure of terrorist attacks to single. 気相成長法でp型不純物をドープした窒化ガリウム系化合物半導体を成長しても、得られた窒化ガリウム系化合物半導体はp型とはならず、抵抗率が10 8 Ω・cm以上の高抵抗な半絶縁材料、即ちi型となってしまうのが実状であった。 It is grown doped gallium nitride compound semiconductor of p-type impurity by a vapor phase growth method, resulting gallium nitride-based compound semiconductor does not become p-type, resistivity of 10 8 Ω · cm or more high resistance a semi-insulating material, i.e. from falling back to the i-type was circumstances. このため現在、青色発光素子の構造は基板の上にバッファ層、n型層、その上にi型層を順に積層した、 Thus the current, the structure of the blue light emitting element is a buffer layer on the substrate, n-type layer, was laminated i-type layer in this order thereon,
いわゆるMIS構造のものしか知られていない。 Known only it is not even those in the so-called MIS structure.

【0006】 [0006]

【発明が解決しようとする課題】高抵抗なi型を低抵抗化してp型に近づけるための手段として特開平2−25 JP-high-resistance i-type [0005] As means for approximating the p-type low resistance 2-25
7679号公報において、p型不純物としてMgをドープした高抵抗なi型窒化ガリウム化合物半導体を最上層に形成した後に、加速電圧6kV〜30kVの電子線をその表面に照射することにより、表面から約0.5μm In 7679, JP-high-resistance i-type gallium nitride compound semiconductor doped with Mg as a p-type impurity after forming the uppermost layer, by irradiating the electron beams at an accelerating voltage 6kV~30kV on the surface, about the surface 0.5μm
の層を低抵抗化する技術が開示されている。 Technology to reduce the resistance of the layers is disclosed. しかしながら、この方法では電子線の侵入深さのみ、即ち極表面しか低抵抗化できず、また電子線を走査しながらウエハー全体を照射しなければならないため面内均一に低抵抗化できないという問題があった。 However, only the penetration depth of the electron beam in this way, i.e. the extreme surface only can lower resistance, also can not be uniformly low resistance plane since it is necessary to illuminate the entire wafer while scanning the electron beam there were.

【0007】従って本発明の目的は、p型不純物をドープした窒化ガリウム系化合物半導体を低抵抗なp型とし、さらに膜厚によらず抵抗値がウエハー全体に均一であり、発光素子をダブルへテロ、シングルへテロ構造可能な構造とできるp型窒化ガリウム系化合物半導体の製造方法を提供するものである。 Accordingly an object of the present invention, the p-type impurity doped gallium nitride compound semiconductor and low resistance p-type, is uniform in more overall resistance wafer regardless of the thickness, a double light-emitting element terrorism, there is provided a method of manufacturing a p-type gallium nitride compound semiconductor capable of a heterostructure possible structure to single.

【0008】 [0008]

【課題を解決するための手段】本発明のp型窒化ガリウム系化合物半導体の製造方法は、気相成長法により、p p-type method for producing a gallium nitride compound semiconductor of the present invention According to an aspect of the vapor phase growth method, p
型不純物をドープした窒化ガリウム系化合物半導体層を形成した後、400℃以上の温度でアニーリングを行うことを特徴とするものである。 After forming the impurity-doped gallium nitride compound semiconductor layer, and is characterized in that the annealing at 400 ° C. or higher.

【0009】アニーリング(Annealing:焼きなまし) [0009] annealing (Annealing: annealing)
はp型不純物をドープした窒化ガリウム系化合物半導体層を形成した後、反応容器内で行ってもよいし、ウエハーを反応容器から取り出してアニーリング専用の装置を用いて行ってもよい。 After forming a gallium nitride-based compound semiconductor layer doped with p-type impurities may be performed in a reaction vessel, it may be performed using a device of annealing only taking out the wafer from the reaction vessel. アニーリング雰囲気は真空中、N During the annealing atmosphere is a vacuum, N
2 、He、Ne、Ar等の不活性ガス、またはこれらの混合ガス雰囲気中で行い、最も好ましくは、アニーリング温度における窒化ガリウム系化合物半導体の分解圧以上で加圧した窒素雰囲気中で行う。 2, performed He, Ne, inert gas such as Ar or in these mixed gas atmosphere, and most preferably, carried out in a pressurized nitrogen atmosphere on decomposition pressure of the gallium nitride-based compound semiconductor in the annealing temperature. なぜなら、窒素雰囲気として加圧することにより、アニーリング中に、窒化ガリウム系化合物半導体中のNが分解して出て行くのを防止する作用があるからである。 This is because, by applying pressure as a nitrogen atmosphere, during the annealing, since N in gallium nitride-based compound semiconductor is an effect of preventing the exiting decompose.

【0010】例えばGaNの場合、GaNの分解圧は8 [0010] For example, in the case of GaN, the decomposition pressure of GaN 8
00℃で約0.01気圧、1000℃で約1気圧、11 About 0.01 atm at 00 ° C., about 1 atmosphere at 1000 ° C., 11
00℃で約10気圧程である。 At 00 ℃ is about 10 atmospheres. このため、窒化ガリウム系化合物半導体を400℃以上でアニーリングする際、 Therefore, when annealing the gallium nitride compound semiconductor at 400 ° C. or higher,
多かれ少なかれ窒化ガリウム系化合物半導体の分解が発生し、その結晶性が悪くなる傾向にある。 More or less gallium nitride compound semiconductor of the decomposition occurs, there is a tendency that the crystallinity is deteriorated. 従って前記のように窒素で加圧することにより分解を防止できる。 Thus prevent degradation by pressurizing with nitrogen as described above.

【0011】アニーリング温度は400℃以上、好ましくは700℃以上で、1分以上保持、好ましくは10分以上保持して行う。 [0011] The annealing temperature 400 ° C. or higher, preferably carried out at 700 ° C. or higher, holding more than 1 minute, preferably retains at least 10 minutes. 1000℃以上で行っても、前記したように窒素で加圧することにより分解を防止することができ、後に述べるように、安定して、結晶性の優れたp型窒化ガリウム系化合物半導体が得られる。 Be carried out at 1000 ° C. or higher, decomposition can be prevented by pressurizing with nitrogen as described above, as described later, stable, excellent crystallinity p-type gallium nitride-based compound semiconductor can be obtained .

【0012】また、アニーリング中の、窒化ガリウム系化合物半導体の分解を抑える手段として、p型不純物をドープした窒化ガリウム系化合物半導体層の上にさらにキャップ層を形成させたのち、アニーリングを行ってもよい。 Further, during the annealing, as a means of suppressing the degradation of the gallium nitride-based compound semiconductor, after was further forming a cap layer on the p-type impurity doped gallium nitride compound semiconductor layer, it is subjected to annealing good. キャップ層とは、即ち保護膜であって、それをp The cap layer, namely a protective film, it p
型不純物をドープした窒化ガリウム系化合物半導体の上に形成した後、400℃以上でアニーリングすることによって、加圧下はいうまでもなく、減圧、常圧中においても、窒化ガリウム系化合物半導体を分解させることなく低抵抗なp型とすることができる。 After forming the impurity on the doped gallium nitride compound semiconductor by annealing at 400 ° C. or higher, under pressure, not to mention reduced pressure, even at normal during pressurization, to decompose the gallium nitride-based compound semiconductor it can be a low-resistance p-type without.

【0013】キャップ層を形成するには、p型不純物をドープした窒化ガリウム系化合物半導体層を形成した後、続いて反応容器内で形成してもよいし、また、ウエハーを反応容器から取り出し、他の結晶成長装置、例えばプラズマCVD装置等で形成してもよい。 [0013] To form the capping layer is formed by forming a p-type impurity doped gallium nitride compound semiconductor layer may be formed in a reaction vessel followed, also the wafer is taken out from the reaction vessel, other crystal growth apparatus may be formed by, for example, a plasma CVD apparatus or the like. キャップ層の材料としては、窒化ガリウム系化合物半導体の上に形成できる材料で、400℃以上で安定な材料であればどのようなものでもよく、好ましくはGa X Al 1-X N(但し0≦X≦1)、Si 34 、SiO 2を挙げることができ、アニーリング温度により材料の種類を適宜選択する。 As the material of the cap layer, a material that can be formed on the gallium nitride-based compound semiconductor may be any one so long as it is a material stable at 400 ° C. or higher, preferably Ga X Al 1-X N (where 0 ≦ X ≦ 1), Si 3 N 4, SiO 2 can be cited, appropriately selecting the type of the material by annealing temperature. また、キャップ層の膜厚は通常0.01〜5μmの厚さで形成する。 The thickness of the cap layer is formed to a thickness of usually 0.01 to 5 [mu] m. 0.01μmより薄いと保護膜としての効果が十分に得られず、また5μmよりも厚いと、アニーリング後、キャップ層をエッチングにより取り除き、p型窒化ガリウム系化合物半導体層を露出させるのに手間がかかるため、経済的ではない。 Thin and effect is insufficient as a protective film than 0.01 [mu] m, also if thicker than 5 [mu] m, after annealing, the cap layer was removed by etching, and effort to expose the p-type gallium nitride-based compound semiconductor layer such a reason, it is not economical.

【0014】 [0014]

【作用】図1は、p型不純物をドープした窒化ガリウム系化合物半導体層がアニーリングによって低抵抗なp型に変わることを示す図である。 [Action] Figure 1 is a diagram showing that gallium nitride-based compound doped with p-type impurity semiconductor layer is changed to p-type low resistance by annealing. これは、MOCVD法を用いて、サファイア基板上にまずGaNバッファ層を形成し、その上にp型不純物としてMgをドープしながらGaN層を4μmの膜厚で形成した後、ウエハーを取り出し、温度を変化させて窒素雰囲気中でアニーリングを10分間行った後、ウエハーのホール測定を行い、抵抗率をアニーリング温度の関数としてプロットした図である。 This by MOCVD to form a first GaN buffer layer on a sapphire substrate to form a GaN layer with a thickness of 4μm while doping with Mg as a p-type impurity thereon, the wafer is taken out, temperature after annealing for 10 minutes at varied in a nitrogen atmosphere, subjected to Hall measurement of the wafer, it is a plot of resistivity as a function of annealing temperature.

【0015】この図からわかるように、400℃を越えるあたりから急激にMgをドープしたGaN層の抵抗率が減少し、700℃以上からはほぼ一定の低抵抗なp型特性を示し、アニーリングの効果が現れている。 [0015] As can be seen from the figure, it reduces the resistivity of the GaN layer sharply doped with Mg from around exceeding 400 ° C., almost constant in the low-resistance p-type characteristics from 700 ° C. or more, the annealing effect has appeared. なお、 It should be noted that,
アニーリングしないGaN層と700℃以上でアニーリングしたGaN層のホール測定結果は、アニーリング前のGaN層は抵抗率2×10 5 Ω・cm、ホールキャリア濃度8×10 10 /cm 3であったのに対し、アニーリング後のGaN層は抵抗率2Ω・cm、ホールキャリア濃度2× Hall measurement results of the GaN layer and the GaN layer annealed at 700 ° C. or higher without annealing, annealing before GaN layer resistivity 2 × 10 5 Ω · cm, though was Hall carrier concentration of 8 × 10 10 / cm 3 against, GaN layer resistivity 2 [Omega · cm after annealing, the hole carrier concentration 2 ×
10 17 /cm 3であった。 It was 10 17 / cm 3. また、この図はGaNについて示した図であるが、同じくp型不純物をドープしたGa Although this figure is a diagram showing the GaN, and also doped with p-type impurities Ga
X Al 1-X N(0≦X<1)においても同様の結果が得られることが確かめられた。 X Al 1-X N (0 ≦ X <1) Similar results have been confirmed to be obtained.

【0016】さらに、700℃でアニーリングした上記4μmのGaN層をエッチングして2μmの厚さにし、 Furthermore, the thickness of 2μm by etching the GaN layer of the 4μm annealed at 700 ° C.,
ホール測定を行った結果、ホールキャリア濃度2×10 Result of hole measurement, the Hall carrier concentration 2 × 10
17 /cm 3 、抵抗率3Ω・cmであり、エッチング前とほぼ同一の値であった。 17 / cm 3, a resistivity of 3 [Omega] · cm, was almost the same value as before the etching. 即ちp型不純物をドープしたGaN層がアニーリングによって、深さ方向均一に全領域にわたって低抵抗なp型となっていた。 That the GaN layer doped with p-type impurity is annealed and has become a low-resistance p-type over the depth direction uniformly entire area.

【0017】また、図2は、同じくMOCVD法を用いて、サファイア基板上にGaNバッファ層とMgをドープした4μmのGaN層を形成したウエハーを用い、1 [0017] Figure 2, also by MOCVD, using a wafer obtained by forming a 4 [mu] m GaN layer doped with GaN buffer layer and Mg on a sapphire substrate, 1
000℃で窒素雰囲気中20分間のアニーリングを行い、20気圧の加圧下で行ったウエハー(a)と、大気圧で行ったウエハー(b)のp型GaN層にそれぞれH 000 perform annealing in a nitrogen atmosphere for 20 min at ° C., and the wafer (a) was carried out under a pressure of 20 atm, respectively p-type GaN layer of the wafer (b) was carried out at atmospheric pressure H
e−Cdレーザーを励起光源として照射し、そのフォトルミネッセンス強度で結晶性を比較して示す図であり、 Irradiating the e-Cd laser as an excitation light source is a graph showing by comparison a crystallinity in its photoluminescence intensity,
そのフォトルミネッセンスの450nmにおける青色発光強度が強いほど、結晶性が優れていると評価することができる。 The stronger the blue emission intensity at 450nm of the photoluminescence can be evaluated and crystallinity is excellent.

【0018】図2に示すように、1000℃以上の高温でアニーリングを行った場合、GaN層が熱分解することにより、その結晶性が悪くなる傾向にあるが、加圧することにより熱分解を防止でき、優れた結晶性のp型G As shown in FIG. 2, prevention when annealed at a high temperature of at least 1000 ° C., by the GaN layer is thermally decomposed, tends to its crystallinity is deteriorated, the thermal decomposition by pressurizing can, excellent crystallinity of the p-type G
aN層が得られる。 aN layer is obtained.

【0019】また、図3は、同じくサファイア基板上にGaNバッファ層とMgをドープした4μmのGaN層を形成したウエハー(c)と、さらにその上にキャップ層としてAlN層を0.5μmの膜厚で成長させたウエハー(d)とを、今度は大気圧中において、1000 Further, FIG. 3, like wafer (c) forming a GaN layer of 4μm doped GaN buffer layer and Mg on a sapphire substrate, further 0.5μm membrane an AlN layer as a cap layer thereon a wafer (d) grown to a thickness, in turn, in the atmospheric pressure, 1000
℃、窒素雰囲気で20分間のアニーリングを行った後、 ℃, after the annealing for 20 minutes in a nitrogen atmosphere,
エッチングによりキャップ層を取り除いて露出させたp p was exposed by removing the cap layer by etching
型GaN層の結晶性を、同じくフォトルミネッセンス強度で比較して示す図である。 The crystalline type GaN layer, a view also showing a comparison in the photoluminescence intensity.

【0020】図3に示すように、キャップ層を成長させずにアニーリングを行ったp型GaN層(c)は高温でのアニーリングになるとp型GaN層の分解が進むため、450nmでの発光強度は弱くなってしまう。 As shown in FIG. 3, since the p-type GaN layer annealed without growing the cap layer (c) proceeds decomposition of p-type GaN layer becomes a high temperature annealing, the emission intensity at 450nm it becomes weak. しかし、キャップ層(この場合AlN)を成長させることにより、キャップ層のAlNは分解するがp型GaN層は分解しないため、発光強度は依然強いままである。 However, by growing the cap layer (AlN this case), since the decomposed AlN cap layer is not decomposed in the p-type GaN layer, light emission intensity remains still strong.

【0021】アニーリングにより低抵抗なp型窒化ガリウム系化合物半導体が得られる理由は以下のとおりであると推察される。 The reason why the low-resistance p-type gallium nitride-based compound semiconductor can be obtained by annealing is assumed to be as follows.

【0022】即ち、窒化ガリウム系化合物半導体層の成長において、N源として、一般にNH 3が用いられており、成長中にこのNH 3が分解して原子状水素ができると考えられる。 [0022] That is, in the growth of the gallium nitride-based compound semiconductor layer, as an N source, generally NH 3 is used and this NH 3 during the growth is believed that it is decomposed to atomic hydrogen. この原子状水素がアクセプター不純物としてドープされたMg、Zn等と結合することにより、 Mg The atomic hydrogen is doped as an acceptor impurity, by binding to a Zn or the like,
Mg、Zn等のp型不純物がアクセプターとして働くのを妨げていると考えられる。 Mg, p-type impurity such as Zn is considered to be prevented from acting as an acceptor. このため、反応後のp型不純物をドープした窒化ガリウム系化合物半導体は高抵抗を示す。 Therefore, a gallium nitride-based compound doped with p-type impurities after the reaction semiconductor exhibits a high resistivity.

【0023】ところが、成長後アニーリングを行うことにより、Mg−H、Zn−H等の形で結合している水素が熱的に解離されて、p型不純物をドープした窒化ガリウム系化合物半導体層から出て行き、正常にp型不純物がアクセプターとして働くようになるため、低抵抗なp [0023] However, by performing growth after annealing, Mg-H, and is hydrogen bonded form, such as a Zn-H is dissociated thermally, the p-type impurity doped gallium nitride compound semiconductor layer for out to go, normally p-type impurity is to act as an acceptor, a low-resistance p
型窒化ガリウム系化合物半導体が得られるのである。 Type gallium nitride compound semiconductor is to be obtained. 従って、アニーリング雰囲気中にNH 3 、H 2等の水素原子を含むガスを使用することは好ましくない。 Therefore, the use of gas containing hydrogen atoms NH 3, H 2 or the like during the annealing atmosphere is not preferable. また、キャップ層においても、水素原子を含む材料を使用することは以上の理由で好ましくない。 Also in the cap layer is not preferable in the above reasons the use of material containing hydrogen atoms.

【0024】 [0024]

【実施例】以下実施例で本発明を詳述する。 EXAMPLES The present invention will be described in detail in the following examples. [実施例1]まず良く洗浄したサファイア基板を反応容器内のサセプターに設置する。 [Example 1] First well cleaned sapphire substrate is placed on the susceptor in the reaction vessel. 容器内を真空排気した後、水素ガスを流しながら基板を1050℃で、20分間加熱し、表面の酸化物を除去する。 After evacuating the vessel, at 1050 ° C. The substrate while flowing hydrogen gas, and heated 20 minutes to remove surface oxides. その後、温度を5 Then, the temperature 5
10℃にまで冷却し、510℃においてGa源としてT It cooled to 10 ° C., T as Ga source at 510 ° C.
MGガスを27×10 -6モル/分、N源としてアンモニアガスを4.0リットル/分、キャリアガスとして水素ガスを2.0リットル/分で流しながら、GaNバッファ層を200オングストロームの膜厚で成長させる。 The MG gas 27 × 10 -6 mol / min, ammonia gas 4.0 l / min as an N source, while introducing hydrogen gas as a carrier gas of 2.0 l / min, the thickness of the GaN buffer layer 200 Å in growing.

【0025】次にTMGガスのみを止めて温度を103 [0025] then the temperature to stop the only TMG gas 103
0℃まで上昇させた後、再びTMGガスを54×10 -6 After raised to 0 ℃, × 10 -6 54 the TMG gas again
モル/分、新たにCp 2 Mg(シクロペンタジエニルマグネシウム)ガスを3.6×10 -6モル/分で流しながら60分間成長させて、MgをドープしたGaN層を4 Mol / min, freshly Cp 2 Mg (cyclopentadienyl magnesium) is grown for 60 minutes while flowing at 3.6 × 10 -6 mol / min of gas, 4 a GaN layer doped with Mg
μmの膜厚で成長させる。 It is grown to the thickness of μm.

【0026】冷却後、以上を成長させたウエハーを反応容器から取り出し、アニーリング装置に入れ、常圧、窒素雰囲気中で800℃で20分間保持してアニーリングを行った。 [0026] After cooling, over a the wafer is taken out grown from the reaction vessel, placed in an annealing apparatus, annealing was carried out under normal pressure, held for 20 minutes at 800 ° C. in a nitrogen atmosphere.

【0027】アニーリングして得られたp型GaN層のホール測定を行った結果、抵抗率2Ω・cm、ホールキャリア濃度2×10 17 /cm 3と優れたp型特性を示した。 The annealed result of hole measurement of the obtained p-type GaN layer with a resistivity of 2 [Omega · cm, showed excellent p-type characteristics and hole carrier concentration 2 × 10 17 / cm 3.

【0028】[実施例2]実施例1において、MgドープGaN層を成長させた後、Cp 2 Mgガスを止め、続いてキャップ層としてGaN層を0.5μmの膜厚で成長させる。 [0028] In Example 2 Example 1, after growing the Mg-doped GaN layer, stopping the Cp 2 Mg gas, followed by growing a GaN layer with a film thickness of 0.5μm as a cap layer.

【0029】実施例1と同様にアニーリング装置において、常圧下、窒素とアルゴンの混合ガス雰囲気中、80 [0029] In the annealing apparatus in the same manner as in Example 1, under normal pressure, nitrogen and mixed gas atmosphere of argon, 80
0℃で20分間アニーリングを行う。 0 for 20 minutes annealing at ℃. その後、ドライエッチングにより、表面から0.5μmの層を取り除き、 Thereafter, by dry etching, removing the layer of 0.5μm from the surface,
キャップ層を除去してp型GaN層を露出させ、同様にホール測定を行った結果、抵抗率2Ω・cm、キャリア濃度1.5×10 17 /cm 3と優れたp型特性を示した。 By removing the cap layer to expose the p-type GaN layer, similarly result of the hole measurement, the resistivity 2 [Omega · cm, showed a carrier concentration of 1.5 × 10 17 / cm 3 good p-type characteristics. なおフォトルミネッセンスの450nmの青色発光強度は、実施例1と比較して約4倍強かった。 Incidentally blue emission intensity of 450nm of photoluminescence, was about 4 times stronger as compared with Example 1.

【0030】[実施例3]実施例1において、MgドープGaN層を成長させた後、ウエハーを反応容器から取り出し、アニーリング装置において、20気圧、窒素雰囲気中、800℃で20分間アニーリングを行う。 [0030] In Example 3 Example 1, after growing the Mg-doped GaN layer, the wafer is taken out from the reaction vessel, performed in an annealing device, 20 atm in a nitrogen atmosphere for 20 minutes annealing at 800 ° C.. ホール測定を行った結果、抵抗率2Ω・cm、キャリア濃度2.0×10 17 /cm 3と優れたp型特性を示し、フォトルミネッセンスの450nmの発光強度は、実施例1に比較して約4倍強かった。 Result of Hall measurement, the resistivity 2 [Omega · cm, indicates a carrier concentration 2.0 × 10 17 / cm 3 good p-type characteristics, emission intensity of 450nm of photoluminescence is about as compared to Example 1 4 times was strong.

【0031】[実施例4]実施例1において、MgドープGaN層を成長させた後、ウエハーを反応容器から取り出し、プラズマCVD装置を用い、その上にキャップ層としてSiO 2層を0.5μmの膜厚で形成する。 [0031] In Example 4 Example 1, after growing the Mg-doped GaN layer, the wafer is taken out from the reaction vessel, using a plasma CVD apparatus, a SiO 2 layer 0.5μm as a cap layer thereon It is formed with a film thickness.

【0032】アニーリング装置において、窒素雰囲気、 [0032] In the annealing, a nitrogen atmosphere,
大気圧中、1000℃で20分間アニーリングを行う。 Atmospheric pressure, for 20 minutes annealing at 1000 ° C..
その後、フッ酸でSiO 2キャップ層を取り除き、p型GaN層を露出させ、同様にホール測定を行った結果、 Then, remove the SiO 2 cap layer with hydrofluoric acid, results to expose the p-type GaN layer was subjected to the same Hall measurement,
抵抗率2Ω・cm、キャリア濃度2.0×10 17 /cm 3と優れたp型特性を示した。 Resistivity 2 [Omega · cm, showed a carrier concentration 2.0 × 10 17 / cm 3 good p-type characteristics. またフォトルミネッセンスの4 Also of photoluminescence 4
50nmの発光強度は、キャップ層を形成せず同一条件でアニーリングを行ったものと比較して、約20倍も強かった。 Luminous intensity of 50nm, as compared to those subjected to annealing under the same conditions without forming a capping layer, was also strong about 20 times.

【0033】[実施例5]実施例1において、MgドープGaN層を成長させた後、引き続き、Cp 2 Mgガスを止め、新たにTMAガスを6×10 -6モル/分とSi [0033] In Example 5 Example 1, after growing the Mg-doped GaN layer, subsequently stopped Cp 2 Mg gas, new the TMA gas 6 × 10 -6 mol / min Si
4 (モノシラン)ガスを2.2×10 -10モル/分を2 H 4 (monosilane) 2 2.2 × 10 -10 mol / min of gas
0分間流して、Siがドープされたn型Ga 0 .9 Al 0.1 Flowing 0 minutes, n-type Si-doped Ga 0 .9 Al 0.1
N層を0.8μmの厚さで成長させる。 The N layer is grown to a thickness of 0.8 [mu] m.

【0034】TMGガス、TMAガス、SiH 4ガスを止め、水素ガスとアンモニアガスを流しながら、室温まで冷却した後、ウエハーを取りだして、アニーリング装置に入れ、窒素雰囲気中で700℃で20分間保持してアニーリングを行う。 [0034] stopping the TMG gas, TMA gas, SiH 4 gas, while flowing hydrogen gas and ammonia gas, after cooling to room temperature, the wafer is taken out, placed in an annealing apparatus for 20 minutes at 700 ° C. in a nitrogen atmosphere maintained annealed to.

【0035】このようにしてサファイア基板上にp型G [0035] p-type G in this way, the sapphire substrate
aN層とn型Ga 0.9 Al 0.1 N層が順に積層されたシングルへテロ構造の素子ができた。 aN layer and n-type Ga 0.9 Al 0.1 N layer was able element heterostructure single stacked in this order. この素子の窒化ガリウム系化合物半導体層を、常法に従いn型Ga 0.9 Al 0.1 The gallium nitride-based compound semiconductor layer of the device, n-type Ga 0.9 Al 0.1 usual manner
N層の一部をエッチングしてp型GaN層の一部を露出させ、それぞれの層にオーミック電極をつけた後、ダイシングソーでチップ状にカットした。 A portion of the N layer is etched to expose part of the p-type GaN layer, after applying the ohmic electrode on each layer was cut into chips by a dicing saw. チップ上に露出したn型層およびp型層から電極を取りだし、その後モールドして青色発光ダイオードを作製した。 Remove the electrodes from the n-type layer and a p-type layer exposed on the chip, to prepare a blue light-emitting diode then molded. この発光ダイオードの特性は順方向電流20mA、順方向電圧5Vで発光出力90μWの青色発光を示し、ピーク波長は43 The characteristics of the light-emitting diode forward current 20 mA, shows the emitted light of the output 90μW forward voltage 5V, the peak wavelength is 43
0nmであった。 It was 0nm. この発光出力は青色発光ダイオードの出力としては過去に報告されたことがない高い値である。 The light output is high value never has been reported in the past as an output of the blue light-emitting diode.

【0036】一方、アニーリングをせず、同様のシングルへテロ構造を有する発光ダイオードを製作したところ、この発光ダイオードは順方向電流20mAにおいて、順方向電圧は60V近くもあり、しかも発光は微かには黄色っぽく光るのみで、すぐに壊れてしまい発光出力は測定不能であった。 On the other hand, without annealing, was fabricated a light emitting diode having a heterostructure similar single, in this light-emitting diode forward current 20 mA, the forward voltage is nearly 60V, yet emission The faintly yellowish glow only, was would immediately broken light-emitting output is impossible to measure.

【0037】[実施例6]実施例1と同様にしてサファイア基板の上にGaNバッファ層を200オングストロームの膜厚で形成する。 [0037] [Example 6] The GaN buffer layer on the sapphire substrate in the same manner as in Example 1 to form a film thickness of 200 angstroms.

【0038】次にTMGガスのみを止め、温度を103 The next stop only TMG gas, the temperature 103
0℃にまで上昇させた後、再びTMGガスを54×10 After raised to 0 ℃, 54 × 10 the TMG gas again
-6モル/分と、新たにSiH 4 (モノシラン)ガスを2.2×10 -10モル/分で流しながら60分間成長させて、Siがドープされたn型GaN層を4μmの膜厚で成長する。 -6 mol / min, freshly SiH 4 (monosilane) is grown for 60 minutes while flowing at 2.2 × 10 -10 mol / min of gas, Si is a film thickness of 4μm the n-type GaN layer doped grow up.

【0039】続いてSiH 4ガスを止め、Cp 2 Mgガスを3.6×10 -6モル/分で流しながら30分間成長させて、MgドープGaN層を2.0μmの厚さで成長させる。 [0039] Subsequently stop the SiH 4 gas and the Cp 2 Mg gas is grown for 30 minutes while flowing at 3.6 × 10 -6 mol / min, a Mg-doped GaN layer is grown to a thickness of 2.0 .mu.m.

【0040】TMGガス、Cp 2 Mgガスを止め、水素ガスとアンモニアガスを流しながら、室温まで冷却した後、反応容器内に流れるガスを窒素ガスに置換し、窒素ガスを流しながら反応容器内の温度を1000℃まで上昇させ、反応容器内で20分間保持してアニーリングを行う。 The stopped TMG gas, Cp 2 Mg gas, while flowing hydrogen gas and ammonia gas, after cooling to room temperature, the gas flowing into the reaction vessel was replaced with nitrogen gas, the reaction vessel while passing nitrogen gas the temperature was raised to 1000 ° C., held to annealing in the reaction vessel 20 minutes.

【0041】このようにして得られた素子を実施例4と同様にして発光ダイオードにして発光させたところ43 [0041] As a result this way an element which is obtained by light emission in the light-emitting diodes in the same manner as in Example 4 43
0nm付近に発光ピークを持つ青色発光を示し、発光出力は20mAで50μWであり、順方向電圧は同じく2 Shows a blue emission having an emission peak near 0 nm, emission output is 50μW in 20 mA, the forward voltage is also 2
0mAで4Vであった。 It was 4V at 0mA. またアニーリングを行わず同様の構造の素子を作製し発光ダイオードとしたところ、2 The it was a fabricated element of similar structure without annealing emitting diodes, 2
0mAにおいてわずかに黄色に発光し、すぐにダイオードが壊れてしまった。 Slightly emits light in yellow in 0mA, was broken immediately diode.

【0042】 [0042]

【発明の効果】以上述べたように本発明の製造方法によると、従来p型不純物をドープしても低抵抗なp型とならなかった窒化ガリウム系化合物半導体を低抵抗なp型とすることができるため、数々の構造の素子を製造することができる。 According to the manufacturing method of the present invention as described above, according to the present invention, also be doped with conventional p-type impurity of low resistance p-type and become not gallium nitride-based compound semiconductor with low resistance p-type since it is, it is possible to manufacture the element number of structures. さらに、従来の電子線照射による方法では最上層の極表面しか低抵抗化できなかったが、本発明ではアニーリングによってp型不純物がドープされた窒化ガリウム系化合物半導体層を全体をp型化できるため、面内均一にしかも深さ方向均一にp型化でき、しかもどこの層にでもp型層を形成できる。 Further, in the method according to the conventional electron beam irradiation was not able low resistance only the top layer of electrode surface, it is possible to p-type as a whole a gallium nitride-based compound semiconductor layer p-type impurity is doped by annealing in the present invention , the in-plane uniformity Moreover depth direction can be uniformly p-type, yet can form a p-type layer anywhere layers. また厚膜の層を形成することができるため、高輝度な青色発光素子を得ることができる。 Further, it is possible to form a layer of thick film, it is possible to obtain a high luminance blue light emitting device.

【図面の簡単な説明】 BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS

【図1】 本発明の一実施例によるアニーリング温度と、抵抗率の関係を示す図。 It shows the annealing temperature according to one embodiment, the resistivity of the relationship of the present invention; FIG.

【図2】 本発明の一実施例によるp型GaN層の結晶性をフォトルミネッセンス強度で比較して示す図。 Figure 2 is a graph comparatively showing crystallinity of p-type GaN layer in photoluminescence intensity according to an embodiment of the present invention.

【図3】本発明の一実施例によるp型GaN層の結晶性をフォトルミネッセンス強度で比較して示す図。 Figure 3 is a graph showing comparing the crystallinity of the p-type GaN layer in photoluminescence intensity according to an embodiment of the present invention.

Claims (4)

    (57)【特許請求の範囲】 (57) [the claims]
  1. 【請求項1】 気相成長法により、p型不純物がドープされた窒化ガリウム系化合物半導体を成長させた後、4 By 1. A vapor phase growth method, after the p-type impurity is grown doped gallium nitride compound semiconductor, 4
    00℃以上の温度でアニーリングを行うことを特徴とするp型窒化ガリウム系化合物半導体の製造方法。 p-type gallium nitride compound semiconductor process for manufacturing which is characterized in that annealing at 00 ° C. or higher.
  2. 【請求項2】 前記アニーリングは、そのアニーリング温度における窒化ガリウム系化合物半導体の分解圧以上に加圧した窒素雰囲気中で行うことを特徴とする請求項1に記載のp型窒化ガリウム系化合物半導体の製造方法。 Wherein said annealing claim 1 p-type gallium nitride-based compound semiconductor according to, which comprises carrying out in a nitrogen atmosphere pressurized to the decomposition pressure of the gallium nitride-based compound semiconductor at the annealing temperature Production method.
  3. 【請求項3】 前記p型不純物をドープした窒化ガリウム系化合物半導体の上に、さらにキャップ層を形成することを特徴とする請求項1ないし2に記載のp型窒化ガリウム系化合物半導体の製造方法。 To wherein on said p-type impurity doped gallium nitride compound semiconductor, further method of producing p-type gallium nitride-based compound semiconductor according to claim 1 or 2, characterized in that a cap layer .
  4. 【請求項4】 前記キャップ層はGa X Al 1-X N(但し0≦X≦1)、AlN、Si 34 、SiO 2より選択されたいずれか一種の材料よりなることを特徴とする請求項3に記載のp型窒化ガリウム系化合物半導体の製造方法。 Wherein said cap layer is characterized by consisting of Ga X Al 1-X N (where 0 ≦ X ≦ 1), AlN , Si 3 N 4, any one material selected from SiO 2 p-type gallium nitride-based compound semiconductor method as claimed in claim 3.
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