JP2509672B2 - 複合酸化物系超電導材料の製造方法 - Google Patents
複合酸化物系超電導材料の製造方法Info
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Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
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- Y02E40/60—Superconducting electric elements or equipment; Power systems integrating superconducting elements or equipment
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- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
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- Superconductors And Manufacturing Methods Therefor (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は複合酸化物系超電導材料の製造方法に関す
る。より詳細には、本発明は、100K以上の臨界温度を有
するものと考えられているTl−Ba−Ca−Cu系の複合酸化
物超電導材料の製造に有利に適用することができ、特に
その高い超電導臨界温度を示す相を高い割合で含有する
焼結体を製造することのできる新規な方法に関する。
る。より詳細には、本発明は、100K以上の臨界温度を有
するものと考えられているTl−Ba−Ca−Cu系の複合酸化
物超電導材料の製造に有利に適用することができ、特に
その高い超電導臨界温度を示す相を高い割合で含有する
焼結体を製造することのできる新規な方法に関する。
従来の技術 ベドノルツ（Bednorz）およびミュラー（Muller）等
によってLa−Ba−Cu系の極めて高い臨界温度を有する酸
化物超電導材料が発見されて以来、より優れた超電導物
質の探索が続けられている。更に、Ba−Ｙ−Cu系の超電
導材料が90Kという液体窒素温度以上の臨界温度を有し
ていることが見出され、これをもって高温超電導材料の
探索は一段落したかにみえたが、科学技術庁金属材料研
究所の前田等により100K以上で超電導現象の兆候を呈す
るBi−Sr−Ca−Cu系の超電導材料が発見されるに及ん
で、再び新しい高温超電導物質を模索する試みが盛んに
なっている。その結果、120K級の臨界温度を有するもの
とみられるTl−Ba−Ca−Cu系の超電導材料が、昭和63年
２月のヒューストンにおけるアーカンサス（Arkansas）
大学の発表に端を発する一連の発表によって注目されて
いる。即ち、臨界温度が120K以上になれば、液体窒素の
沸点である77Kに対して50゜以上の余裕がとれ、超電導
の実用化を大きく推進するものと考えられるからであ
る。
によってLa−Ba−Cu系の極めて高い臨界温度を有する酸
化物超電導材料が発見されて以来、より優れた超電導物
質の探索が続けられている。更に、Ba−Ｙ−Cu系の超電
導材料が90Kという液体窒素温度以上の臨界温度を有し
ていることが見出され、これをもって高温超電導材料の
探索は一段落したかにみえたが、科学技術庁金属材料研
究所の前田等により100K以上で超電導現象の兆候を呈す
るBi−Sr−Ca−Cu系の超電導材料が発見されるに及ん
で、再び新しい高温超電導物質を模索する試みが盛んに
なっている。その結果、120K級の臨界温度を有するもの
とみられるTl−Ba−Ca−Cu系の超電導材料が、昭和63年
２月のヒューストンにおけるアーカンサス（Arkansas）
大学の発表に端を発する一連の発表によって注目されて
いる。即ち、臨界温度が120K以上になれば、液体窒素の
沸点である77Kに対して50゜以上の余裕がとれ、超電導
の実用化を大きく推進するものと考えられるからであ
る。
このTl−Ba−Ca−Cu系の超電導材料は、昭和63年３月
のIBM等の発表によれば少なくとも125Kの臨界温度を有
する超電導物質を含んでいるものと考えられるが、実際
にはこの物質の結晶の中には複数の相が混在しており、
上記の高臨界温度相以外に、臨界温度108K等の低臨界温
度相をも含んでいることが判明している。
のIBM等の発表によれば少なくとも125Kの臨界温度を有
する超電導物質を含んでいるものと考えられるが、実際
にはこの物質の結晶の中には複数の相が混在しており、
上記の高臨界温度相以外に、臨界温度108K等の低臨界温
度相をも含んでいることが判明している。
発明が解決しようとする課題 米IBM等によって発表されたように、上述のTl−Ba−C
a−Cu系の超電導材料は、Tl2Ca2Ba2Cu3OyおよびTl2Ca1B
a2Cu3Oyに代表される少なくとも２種の相を主に含んで
おり、高臨界温度の発現には主に前者が寄与しているも
のと考えられている。しかしながら、現状では前者の単
相生成はおろか高含有率の試料の作製さえ困難であり、
高臨界温度相の含有は20％程度に止まっている。このた
め焼結体として得られる試料全体の電気抵抗が零（10-6
Ω以下）となる臨界温度Tciは100K程度と比較的平凡な
範囲に止まっている。
a−Cu系の超電導材料は、Tl2Ca2Ba2Cu3OyおよびTl2Ca1B
a2Cu3Oyに代表される少なくとも２種の相を主に含んで
おり、高臨界温度の発現には主に前者が寄与しているも
のと考えられている。しかしながら、現状では前者の単
相生成はおろか高含有率の試料の作製さえ困難であり、
高臨界温度相の含有は20％程度に止まっている。このた
め焼結体として得られる試料全体の電気抵抗が零（10-6
Ω以下）となる臨界温度Tciは100K程度と比較的平凡な
範囲に止まっている。
そこで、本発明の目的は、上記従来技術の課題を解決
し、高い臨界温度を有する相が高い割合で含まれるよう
な複合酸化物を作製することのできる新規な複合酸化物
系超電導材料の製造方法を提供することにある。
し、高い臨界温度を有する相が高い割合で含まれるよう
な複合酸化物を作製することのできる新規な複合酸化物
系超電導材料の製造方法を提供することにある。
課題を解決するための手段 本発明者等は、特にTl−Ca−Ba−Cu系超電導材料にお
いて、Tlの蒸気圧のみが他の元素に比較して極端に高い
ことに着目し、これが複合酸化物の高臨界温度相の生成
に障害となっていることを見出して本発明を完成した。
いて、Tlの蒸気圧のみが他の元素に比較して極端に高い
ことに着目し、これが複合酸化物の高臨界温度相の生成
に障害となっていることを見出して本発明を完成した。
即ち、本発明に従い、目的とする組成に含有される元
素からなる群に含まれる各元素の単体および／または該
元素群から選択された１種以上の元素を含有する化合物
粉末を、該元素群を構成する元素が所定の割合で全て含
まれるように混合して得られる粉末混合物を原料粉末と
し、該原料粉末を成形して成形体とした後焼結処理を含
む処理によって前記目的とする組成を有する複合酸化物
系超電導材料を製造する方法であって、前記原料粉末に
含まれる元素または化合物のうち最も蒸気圧の高いもの
が所定の分圧以上で含有される雰囲気下において前記焼
結処理を実施することを特徴とする上記複合酸化物系超
電導材料の製造方法が提供される。
素からなる群に含まれる各元素の単体および／または該
元素群から選択された１種以上の元素を含有する化合物
粉末を、該元素群を構成する元素が所定の割合で全て含
まれるように混合して得られる粉末混合物を原料粉末と
し、該原料粉末を成形して成形体とした後焼結処理を含
む処理によって前記目的とする組成を有する複合酸化物
系超電導材料を製造する方法であって、前記原料粉末に
含まれる元素または化合物のうち最も蒸気圧の高いもの
が所定の分圧以上で含有される雰囲気下において前記焼
結処理を実施することを特徴とする上記複合酸化物系超
電導材料の製造方法が提供される。
作用 本発明に係る複合酸化物系超電導材料の製造方法は、
原料粉末に含まれる元素または化合物のうち最も蒸気圧
の高いものが所定の分圧以上で含有される雰囲気下にお
いて前記焼結処理を実施することをその主要な特徴とし
ている。
原料粉末に含まれる元素または化合物のうち最も蒸気圧
の高いものが所定の分圧以上で含有される雰囲気下にお
いて前記焼結処理を実施することをその主要な特徴とし
ている。
即ち、本発明者等は、前記Tl−Ca−Ba−Cu系の複合酸
化物において特にTlのみが極端に高い揮発性を有するこ
とに着目し、従来の固相法では十分な組成制御が達成さ
れないことを見出した。
化物において特にTlのみが極端に高い揮発性を有するこ
とに着目し、従来の固相法では十分な組成制御が達成さ
れないことを見出した。
Tl−Ca−Ba−Cu系の複合酸化物は、この複合酸化物に
含まれる各元素の化合物粉末、例えばTl2O3、CaO、Ba
O、CuO等の粉末を混合した原料粉末を成形体とした後、
この成形体を700乃至910℃の範囲の温度で焼結して焼結
体として得られる。しかしながら、この焼結温度領域で
はTlの蒸気圧が極めて高く、大気中で焼結した場合には
Tlの含有量が非常に低くなってしまい、高臨界温度相の
形成に不利である。一方、Tlの蒸発を防止するために焼
結温度を低く設定すると、原料粉末の固相反応が十分に
行われず、超電導現象に寄与する特定の結晶構造が形成
されなくなる。このため、従来は高い焼結温度で焼結を
行い、成形体中には僅かな高臨界温度相のみしか形成さ
れなかった。
含まれる各元素の化合物粉末、例えばTl2O3、CaO、Ba
O、CuO等の粉末を混合した原料粉末を成形体とした後、
この成形体を700乃至910℃の範囲の温度で焼結して焼結
体として得られる。しかしながら、この焼結温度領域で
はTlの蒸気圧が極めて高く、大気中で焼結した場合には
Tlの含有量が非常に低くなってしまい、高臨界温度相の
形成に不利である。一方、Tlの蒸発を防止するために焼
結温度を低く設定すると、原料粉末の固相反応が十分に
行われず、超電導現象に寄与する特定の結晶構造が形成
されなくなる。このため、従来は高い焼結温度で焼結を
行い、成形体中には僅かな高臨界温度相のみしか形成さ
れなかった。
そこで、本発明者等は、雰囲気中のTl蒸気圧を高くし
た状態で焼結を行うことによって、高い焼結温度と焼結
体の有利な組成制御とを両立させ得ることを見出した。
尚、実際にこのような焼結環境を実現するためには、焼
結に付す成形体を気密な容器中に収容し、この容器内を
高い分圧、好ましくは焼結温度におけるTlの蒸気圧以上
の分圧のTl蒸気によって満たして焼結を行うことによ
り、焼結体中からのTlの揮散を防止することができる。
た状態で焼結を行うことによって、高い焼結温度と焼結
体の有利な組成制御とを両立させ得ることを見出した。
尚、実際にこのような焼結環境を実現するためには、焼
結に付す成形体を気密な容器中に収容し、この容器内を
高い分圧、好ましくは焼結温度におけるTlの蒸気圧以上
の分圧のTl蒸気によって満たして焼結を行うことによ
り、焼結体中からのTlの揮散を防止することができる。
尚、Tlおよびその化合物の多くは極めて強い毒性を有
することが知られており、この点からも成形体を密封し
て焼結を行うことが好ましい。
することが知られており、この点からも成形体を密封し
て焼結を行うことが好ましい。
また、具体的には後述するように、成形体を封じた容
器と連通するTl蒸気供給手段を別途設けることも好まし
い。これによって、雰囲気中のTl分圧を精密に制御する
ことが可能となる。
器と連通するTl蒸気供給手段を別途設けることも好まし
い。これによって、雰囲気中のTl分圧を精密に制御する
ことが可能となる。
尚、上記本発明に係る方法は、上述のようにTl−Ca−
Ba−Cu系複合酸化物超電導材料の製造に有利に適用でき
るが、原料粉末中に極端に揮発性の高い物質、例えば、
Bi−Pb−Sr−Ca−Cu系の複合酸化物におけるPd等のよう
な元素が含まれるような他の超電導材料の製造において
も応用可能であることはいうまでもない。
Ba−Cu系複合酸化物超電導材料の製造に有利に適用でき
るが、原料粉末中に極端に揮発性の高い物質、例えば、
Bi−Pb−Sr−Ca−Cu系の複合酸化物におけるPd等のよう
な元素が含まれるような他の超電導材料の製造において
も応用可能であることはいうまでもない。
また、上述のような本発明に係る方法を利用して、Tl
が過剰に含有された焼結体を作製し、これをターゲット
としてスパッタリング法等の各種物理蒸着法を実施する
ことにより、好ましい組成の薄膜を作製することも考え
られる。
が過剰に含有された焼結体を作製し、これをターゲット
としてスパッタリング法等の各種物理蒸着法を実施する
ことにより、好ましい組成の薄膜を作製することも考え
られる。
以下に実施例を挙げて本発明をより具体的に詳述する
が、以下に開示するものは本発明の一実施例に過ぎず、
本発明の技術的範囲を何ら限定するものではない。
が、以下に開示するものは本発明の一実施例に過ぎず、
本発明の技術的範囲を何ら限定するものではない。
実施例 3N以上のTl2O3、CaO、BaO、およびCuOの各粉末を、原
子比Tl:Ca:Ba:Cuが2:5:2:6となるように混合して良く攪
拌した。この原料粉末を３つに分け、各々を成形して各
々重さ400mgの３個の成形体を作製した。
子比Tl:Ca:Ba:Cuが2:5:2:6となるように混合して良く攪
拌した。この原料粉末を３つに分け、各々を成形して各
々重さ400mgの３個の成形体を作製した。
第１の成形体は、890℃/5分／酸素気流中の条件で焼
結し、得られた焼結体を試料として後述するように超
電導臨界温度の測定並びに組成分析に付した。
結し、得られた焼結体を試料として後述するように超
電導臨界温度の測定並びに組成分析に付した。
第２の成形体は、890℃/30分／酸素気流中の条件で焼
結し、得られた焼結体を試料として後述するような超
電導臨界温度の測定並びに組成分析に付した。
結し、得られた焼結体を試料として後述するような超
電導臨界温度の測定並びに組成分析に付した。
第２の成形体は、890℃/30分／酸素気流中の条件で焼
結し、得られた焼結体を試料として後述するような超
電導臨界温度の測定並びに組成分析に付した。
結し、得られた焼結体を試料として後述するような超
電導臨界温度の測定並びに組成分析に付した。
第３の成形体は、本発明に従って、後述するようにTl
を含む蒸気中で焼結して試料とした。
を含む蒸気中で焼結して試料とした。
第１図は、本発明による製造方法に実施するために使
用した機具の構成を概略的に示す図である。この機具
は、焼結に付す成形体を収容する石英製の容器１と、こ
の容器１にTlを含む蒸気を供給する連通管２と、該連通
管２の他端に設けられた蒸発室３と、更に、容器１と蒸
発室３とをそれぞれ個別に加熱することのできる加熱手
段4a、4bとを備えている。尚、容器１、連通管２および
蒸発室３を併せた容積は60cm3であった。
用した機具の構成を概略的に示す図である。この機具
は、焼結に付す成形体を収容する石英製の容器１と、こ
の容器１にTlを含む蒸気を供給する連通管２と、該連通
管２の他端に設けられた蒸発室３と、更に、容器１と蒸
発室３とをそれぞれ個別に加熱することのできる加熱手
段4a、4bとを備えている。尚、容器１、連通管２および
蒸発室３を併せた容積は60cm3であった。
蒸発室３に、Tl2O3粉末６を収容し、これを加熱手段4
bによって加熱することによってTlを含む蒸気を任意の
蒸気圧で発生することができる。一方、容器１側には成
形体５が収容されており、蒸発室３において発生した蒸
気は連通管２を介して容器１内に供給されるので、容器
１内ではTlを含む蒸気中で成形体を焼結することができ
る。尚、この試料の焼結時の条件は以下の通りである。
bによって加熱することによってTlを含む蒸気を任意の
蒸気圧で発生することができる。一方、容器１側には成
形体５が収容されており、蒸発室３において発生した蒸
気は連通管２を介して容器１内に供給されるので、容器
１内ではTlを含む蒸気中で成形体を焼結することができ
る。尚、この試料の焼結時の条件は以下の通りである。
焼結温度:890℃ 焼結時間:4時間 蒸発室に入れたTl2O3の量:30mg 蒸発室の加熱温度:950℃ 各試料の評価は、以下のようにして行った。
まず、得られた各試料から、それぞれ3mm×5mmの測定
用試料を切出し、Auペーストにより端子を設けて４端子
法による臨界温度の測定を行った。続いて、プラズマ発
光分析法により試料の組成分析を行った。これらの測定
結果を第１表に示す。
用試料を切出し、Auペーストにより端子を設けて４端子
法による臨界温度の測定を行った。続いて、プラズマ発
光分析法により試料の組成分析を行った。これらの測定
結果を第１表に示す。
発明の効果 以上詳述の如く、本発明の方法によれば、複合酸化物
中に含まれる揮発性の高い元素に対しても有効な組成制
御が可能となり、高い超電導特性を有する相を高い割合
で生成することが可能となる。
中に含まれる揮発性の高い元素に対しても有効な組成制
御が可能となり、高い超電導特性を有する相を高い割合
で生成することが可能となる。
こうして得られる複合酸化物系超電導材料は、例えば
Tl−Ca−Ba−Cu系では、その高臨界温度相の超電導臨界
温度は120K以上にも達するものと見られており、液体窒
素温度との差が50゜近くある実用的な超電導物質であ
る。
Tl−Ca−Ba−Cu系では、その高臨界温度相の超電導臨界
温度は120K以上にも達するものと見られており、液体窒
素温度との差が50゜近くある実用的な超電導物質であ
る。
また、焼結体を容器内に密封して焼結を行うことか
ら、Tlのように毒性の強い物質も安全に取り扱うことが
できる。
ら、Tlのように毒性の強い物質も安全に取り扱うことが
できる。
第１図は、本発明による複合酸化物系超電導材料の製造
方法の一実施態様を示す図である。 〔主な参照番号〕 １……容器、 ２……連通管、 ３……蒸発室、 4a、4b……加熱手段、 ５……成形体、 ６……Tl2O3粉末
方法の一実施態様を示す図である。 〔主な参照番号〕 １……容器、 ２……連通管、 ３……蒸発室、 4a、4b……加熱手段、 ５……成形体、 ６……Tl2O3粉末
Claims (9)
- 【請求項１】目的とする組成に含有される元素からなる
群に含まれる各元素の単体および／または該元素群から
選択された１種以上の元素を含有する化合物粉末を、該
元素群を構成する元素が所定の割合で全て含まれるよう
に混合して得られる粉末混合物を原料粉末とし、該原料
粉末を成形して成形体とした後焼結処理を含む処理によ
って前記目的とする組成を有する複合酸化物系超電導材
料を製造する方法であって、 前記原料粉末に含まれる元素または化合物のうち最も蒸
気圧の高いものが、該元素または化合物の飽和蒸気圧以
上の分圧で含有される雰囲気下において前記焼結処理を
実施することを特徴とする前記複合酸化物系超電導材料
の製造方法。 - 【請求項２】前記成形体が、前記最も蒸気圧の高い元素
または化合物の蒸気が充填された気密な容器内に収容さ
れて焼結処理に付されることを特徴とする第１請求項に
記載の方法。 - 【請求項３】容器内が飽和蒸気圧に達するに足るだけ、
前記最も蒸気圧の高い元素または化合物を予め過剰に容
器内に収容することを特徴とする第２請求項に記載の方
法。 - 【請求項４】前記気密な容器が、該容器に前記蒸気を供
給する手段を備えていることを特徴とする第２請求項に
記載の方法。 - 【請求項５】前記複合酸化物系超電導材料が、 一般式:TlxBayCazCumOn〔但し、ｘ、ｙ、ｚ、ｍ、ｎは
それぞれ0.5≦ｘ≦2.5、0.5≦ｙ≦2.5、0.5≦ｚ≦2.5、
0.5≦ｍ≦2.5、1.5≦ｎ≦3.5を満たす数である〕で示さ
れる組成を形成するように前記原料粉末が調製されてい
ることを特徴とする第１請求項から第４請求項までの何
れか１項に記載の方法。 - 【請求項６】前記雰囲気に含有される蒸気がTlを含有す
る蒸気であることを特徴とする第５請求項に記載の方
法。 - 【請求項７】前記焼結処理が、Tlを含有する蒸気を含む
雰囲気を充填された石英容器に収容された成形体に対し
て実施されることを特徴とする第６請求項に記載の方
法。 - 【請求項８】前記容器にTl蒸気を供給する手段が、該容
器の内部と連通するキャビティを有するTl2O3を収容し
た第２の容器であることを特徴とする第７請求項に記載
の方法。 - 【請求項９】前記第２の容器を加熱することによって、
供給するTlを含む蒸気の蒸気圧を制御することを特徴と
する第８請求項に記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63123185A JP2509672B2 (ja) | 1988-05-20 | 1988-05-20 | 複合酸化物系超電導材料の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63123185A JP2509672B2 (ja) | 1988-05-20 | 1988-05-20 | 複合酸化物系超電導材料の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01294560A JPH01294560A (ja) | 1989-11-28 |
| JP2509672B2 true JP2509672B2 (ja) | 1996-06-26 |
Family
ID=14854295
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63123185A Expired - Lifetime JP2509672B2 (ja) | 1988-05-20 | 1988-05-20 | 複合酸化物系超電導材料の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2509672B2 (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01305816A (ja) * | 1988-06-01 | 1989-12-11 | Agency Of Ind Science & Technol | 高温超伝導体 |
| JPH0222126A (ja) * | 1988-07-08 | 1990-01-25 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 超電導体の製造方法 |
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| JPH0397622A (ja) * | 1989-09-11 | 1991-04-23 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 酸化物超伝導材料と製造方法 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2949500B2 (ja) * | 1988-03-18 | 1999-09-13 | 富士通株式会社 | 超伝導セラミックスの製造方法 |
| JPH01264930A (ja) * | 1988-04-15 | 1989-10-23 | Hitachi Ltd | 酸化物超電導体の製造方法および応用製品 |
-
1988
- 1988-05-20 JP JP63123185A patent/JP2509672B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH01294560A (ja) | 1989-11-28 |
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