JP2508511B2 - Alumina composite - Google Patents

Alumina composite

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JP2508511B2 JP61219268A JP21926886A JP2508511B2 JP 2508511 B2 JP2508511 B2 JP 2508511B2 JP 61219268 A JP61219268 A JP 61219268A JP 21926886 A JP21926886 A JP 21926886A JP 2508511 B2 JP2508511 B2 JP 2508511B2
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【発明の詳細な説明】 [産業上の利用分野] 本発明は、セラミックス複合体に関する。更に,詳し
くは,熱衝撃に強い焼成用アルミナ複合体に関する。
TECHNICAL FIELD The present invention relates to a ceramic composite. More specifically, it relates to an alumina composite for firing that is resistant to thermal shock.

[従来の技術] 各種のルツボや,高温で使用される成形サヤ材焼成用
セッター材などの焼成用材料は,従来,アルミナ,コー
ジエライト等のセラミックス製であったが,高純度な金
属の溶融や電子部品用セラミックス焼成用材料の分野に
おいては,非常な高温にさらされること,そして,急激
な温度変化,特殊な雰囲気にさらされることなど,厳し
い条件下で使用されることが多い。このような場合,従
来の焼成用材料では,熱衝撃に弱く,また,特殊な雰囲
気ガスに対して構造体として,強度を失うことが多く,
多くの欠点があり,適するものでなかった。特に,最
近,電子機器の発展,高度化が進んでいるために,さら
に,益々高純度のものが求められる情勢下では,更に厳
格にコンタミネーションの生じなく,厳しい条件でも焼
成用材料の性状の変化のない高級な材料が望まれてい
る。
[Prior Art] Various crucibles and firing materials such as molded sheath materials used at high temperatures for firing setter materials were conventionally made of ceramics such as alumina and cordierite. In the field of ceramic firing materials for electronic components, they are often used under severe conditions such as exposure to extremely high temperatures, rapid temperature changes, and exposure to special atmospheres. In such a case, the conventional firing material is vulnerable to thermal shock and often loses its strength as a structure against a special atmospheric gas.
It had many drawbacks and was not suitable. In particular, in recent years, due to the development and sophistication of electronic equipment, and in the situation where even higher purity is required, contamination does not occur more rigorously, and the properties of the firing material can be maintained even under severe conditions. High-quality materials that do not change are desired.

また,ルツボ等には,高温焼成,高温使用の要請があ
り,使用条件も益々厳しくなっている。従って,高温安
定性が求められ,温度変化に伴う膨張,性状変化に耐え
る,比較的に安価な材料が求められている。
Further, crucibles and the like are required to be fired at high temperature and used at high temperatures, and the usage conditions are becoming more severe. Therefore, high-temperature stability is required, and a relatively inexpensive material that can withstand expansion and property changes associated with temperature changes is required.

Al2O3焼結体は,緻密質で高温の融点であるので,モ
ノリシックで良好な焼成用材料であり,焼成サヤ材,ル
ツボ用材料として,利用されてきた。然し乍ら,Al2O3
結体は,熱衝撃に非常に弱く,焼成中に熱ショックで割
れ,クラックが生じ易く,厳しい条件下では使用できな
いものであった。
Since the Al 2 O 3 sintered body is dense and has a high-temperature melting point, it is a monolithic and excellent firing material, and has been used as a firing sheath material and a crucible material. However, the Al 2 O 3 sintered body is extremely vulnerable to thermal shock, and easily cracks or cracks due to thermal shock during firing, making it unusable under severe conditions.

[発明が解決しようとする問題点] 本発明は,以上の厳しい要件に合致する各種の焼成用
セッター材,焼成用サヤ材などの用途の複合セラミック
ス体を提供することを,目的とする。また,本発明は,
高温でのクラック発生のない,耐熱性のすぐれた複合セ
ラミックス体及びその製法を提供することを目的とす
る。更に,本発明は,高温焼成用に用いられる電子材料
製造のためのセッター,ルツボに使用できる複合セラミ
ックス材料を提供することを目的とする。また,本発明
は,強度の向上された高温耐性の焼成用セッター材,焼
成用サヤ材などの製造が可能な複合セラミックス材料及
びその製法を提供することを目的とする。
[Problems to be Solved by the Invention] It is an object of the present invention to provide a composite ceramic body for various uses such as a setter material for firing and a sheath material for firing which meet the above strict requirements. Further, the present invention is
An object of the present invention is to provide a composite ceramic body having excellent heat resistance, which is free from cracking at high temperatures, and a method for producing the same. A further object of the present invention is to provide a composite ceramic material that can be used as a setter or crucible for producing an electronic material used for high temperature firing. Another object of the present invention is to provide a composite ceramic material capable of producing a high temperature resistant setter material for firing, a firing sheath material, etc. having improved strength, and a method for producing the same.

[問題点を解決するための手段] ここに、本発明の要旨とするものは、微粉末の電融ア
ルミナ又は焼結アルミナ65〜95重量%、微粉末仮焼アル
ミナ35〜5重量%との特定の組合わせた混合粉末のAl2O
3粉末に対して、外掛けでジルコニアファイバーを20〜7
0重量%混合し、バインダーを適当量添加し、適当な粘
性の混合物として、それを適当な形状に成形し、焼成
し、製造したことを特徴とする焼成用アルミナ複合体で
ある。
[Means for Solving Problems] Here, the gist of the present invention is that fine powder of fused alumina or sintered alumina is 65 to 95% by weight, and fine powder of calcined alumina is 35 to 5% by weight. Al 2 O in a specific combination of mixed powders
3 with respect to the powder, a zirconia fiber in outer percentage 20-7
This is an alumina composite for firing, which is produced by mixing 0% by weight, adding an appropriate amount of a binder, forming a mixture having an appropriate viscosity, shaping the mixture into an appropriate shape, and firing.

本発明は,靭性のあるジルコニアファイバーを添加さ
れた,Al2O3微粉の焼結体のコンポジット系材料を,焼成
用材料に利用するものであり,熱衝撃クラック発生を防
止できる焼成用セッター用,焼成用サヤ体用の適切な材
料が得られたものである。Al2O3の微粉末とジルコニア
ファイバー及び適切なバインダーを適量原料として用
い,これらを適当な割合に混合し,適当な粘度の混合物
にし,スリップキャステイング又は金型プレス,押出成
型,吸引ブレス成型などで適当な形状に成形し,この成
形体を1300〜1700℃で焼成したものである。
INDUSTRIAL APPLICABILITY The present invention utilizes a composite material of a sintered body of Al 2 O 3 fine powder, to which zirconia fibers having toughness are added, as a firing material, and for a firing setter capable of preventing thermal shock cracking. , An appropriate material for the firing sheath was obtained. Al 2 O 3 fine powder, zirconia fiber and appropriate binder are used as raw materials in appropriate amounts, and these are mixed in an appropriate ratio to obtain a mixture with an appropriate viscosity, slip casting or die press, extrusion molding, suction breath molding, etc. It is molded into an appropriate shape with and the molded body is fired at 1300 to 1700 ° C.

本発明のセラミックス複合体は,ジルコニアファイバ
ーの添加量を変えることにより,製造されるセラミック
ス複合体の強度など性状を変えることのできるものであ
る。
The ceramic composite of the present invention is capable of changing properties such as strength of the manufactured ceramic composite by changing the addition amount of zirconia fiber.

本発明のセラミックス複合体の製造で使用され得るジ
ルコニアファイバーの添加量の範囲は、20〜70重量%で
あり,より好適には,30〜50重量%である。また,使用
できるジルコニアファイバーの大きさは,2〜20mmであ
り,より好適には,5〜15mmである。市販のジルコニアフ
ァイバーを用いることができる。例えば,サフィル(Sa
ffil)アルミナ繊維(ICI製)は,十分使用できるもの
である。
The range of the added amount of zirconia fiber that can be used in the production of the ceramic composite of the present invention is 20 to 70% by weight, and more preferably 30 to 50% by weight. The size of zirconia fiber that can be used is 2 to 20 mm, and more preferably 5 to 15 mm. Commercially available zirconia fibers can be used. For example, Safill (Sa
ffil) Alumina fiber (made by ICI) can be used sufficiently.

本発明のアルミナセラミックス複合体では,使用すべ
きアルミナ原料は,非常に微粉のものと,中程度の微粉
のものを混合したものが,好適であり,例えば,粒度範
囲20〜400μ(より好適には50〜100μ)の電融アルミナ
又は焼結アルミナと,粒度0.8〜0.01μ(より好適には,
0.5〜0.09μ)仮焼アルミナの混合物が好適である。こ
の2種のアルミナの混合比は,電融アルミナ或いは焼結
アルミナ65〜95重量部に対して,仮焼アルミナ35〜5重
量部の割合のものである。電融アルミナ粒子が,骨材の
役目をし,仮焼アルミナ粒子(微細粒子)がその結合剤
の役目をすることにより,多孔性セラミックスが作成さ
れるものと考えられる。
In the alumina ceramic composite of the present invention, the alumina raw material to be used is preferably a mixture of very fine powder and medium fine powder, for example, a particle size range of 20 to 400 μ (more preferably 50 to 100 μ) of fused alumina or sintered alumina and a grain size of 0.8 to 0.01 μ (more preferably,
A mixture of 0.5 to 0.09μ) calcined alumina is preferred. The mixing ratio of these two kinds of alumina is 35 to 5 parts by weight of calcined alumina to 65 to 95 parts by weight of fused alumina or sintered alumina. It is considered that the fused ceramic particles serve as an aggregate, and the calcined alumina particles (fine particles) serve as the binder, whereby the porous ceramics are produced.

更に,被焼成物へのコンタミネイションの心配のない
場合は,MgO,CaO,SiO2等を助剤として,添加すると,よ
り焼結され易くなる。
Furthermore, if there is no risk of contamination of the material to be fired, adding MgO, CaO, SiO 2 or the like as an auxiliary agent makes it easier to sinter.

以上のような,特定のアルミナ組合せ微粉末,ジルコ
ニアファイバー,分散剤,バインダー,気泡剤,水を混
合し,スラリーを製作し,そのスラリーを,例えば,ス
リップキャステイング法により,成形する。成形体を乾
燥し,通常方法により,仮焼し,更に焼成すると,本発
明のアルミナ複合体が得られる。
The specific alumina combination fine powder, the zirconia fiber, the dispersant, the binder, the foaming agent, and water as described above are mixed to prepare a slurry, and the slurry is molded by, for example, the slip casting method. The alumina composite of the present invention is obtained by drying the molded product, calcining it by a conventional method, and then calcining it.

このような微粉末混合アルミナ原料を用いることによ
り,製造セラミックス複合体は,多孔質,軽量で,靭性
のある高温耐性の焼成用材料を提供できる。上記のよう
な特性アルミナ組合せ混合粉末の使用とジルコニアファ
イバーの添加により,高温にさらされたとき,十分な高
温安定性と化学的安定性を有すると同時に熱衝撃耐性の
大きな焼成用セラミックス複合体が提供できたものであ
る。同時に,本発明のアルミナ複合体は,特定の組合せ
微粉末よりなるアルミナマトリックスとジルコニアファ
イバーの組合せにより,軽量で強度のあるセラミックス
材料を可能にした。
By using such a fine powder-mixed alumina raw material, the manufactured ceramic composite can provide a porous, lightweight, tough, and high temperature-resistant firing material. By using the above-mentioned characteristic alumina combination mixed powder and the addition of zirconia fiber, it is possible to obtain a ceramic composite for firing that has sufficient high temperature stability and chemical stability when exposed to high temperature and has a large thermal shock resistance. It was something that we could provide. At the same time, the alumina composite of the present invention enables a lightweight and strong ceramic material by the combination of the zirconia fiber and the alumina matrix made of the specific combination fine powder.

本発明のアルミナ複合体は,ジルコニアファイバー添
加のコンポジット(ハイブリット)系のものであり、そ
のために熱衝撃に強い焼成用材料となることができた。
靭性のあるジルコニアファイバーマトリックスアルミナ
を引っ張る働きをするために,歪みエネルギーが吸収さ
れて,クラック発生を柔らげる効果を有するものとな
る。即ち,更に靭性の高いジルコニアファイバーによ
り,強度が改善され,高い強度を持つ焼成用セラミック
ス複合体となるものである。
The alumina composite of the present invention is a zirconia fiber-added composite (hybrid) system, and therefore can be used as a firing material that is resistant to thermal shock.
Since it acts to pull the toughness zirconia fiber matrix alumina, the strain energy is absorbed and it has the effect of softening the crack generation. That is, the zirconia fiber having higher toughness improves the strength and provides a ceramic composite for firing with high strength.

本発明により得られるアルミナ複合体は,多形体であ
り,成形時に,任意の形状に成形できるために,任意の
形状の焼結体が容易に得られる。任意の形状の高級な焼
結体が得られる。
The alumina composite obtained by the present invention is a polymorph and can be molded into any shape during molding, so that a sintered body having any shape can be easily obtained. It is possible to obtain a high-grade sintered body having an arbitrary shape.

本発明に従い,本発明アルミナ複合体は,マトリック
スのAl2O3とジルコニアファイバーが反応しない焼成温
度範囲で焼成することが好適である。ジルコニアファイ
バーが焼成中に熱的に劣化しないためである。また,マ
トリックスのアルミナが,ジルコニアファイバーと反応
し,相互に溶融し,ジルコニアファイバーが機械的に強
度が保てなくなるか,或いは熱的に劣化されるので,そ
れを防止できる方法で焼成しなければならない。また,
本発明のアルミナ複合体は,焼結時に,マトリックスと
ファイバーとの間に剥離現象が発生することが少ないも
のである。
According to the present invention, the alumina composite of the present invention is preferably fired in a firing temperature range in which the Al 2 O 3 of the matrix does not react with the zirconia fiber. This is because the zirconia fiber is not thermally deteriorated during firing. Further, the alumina of the matrix reacts with the zirconia fibers and melts each other, so that the mechanical strength of the zirconia fibers cannot be maintained or the zirconia fibers are thermally deteriorated. I won't. Also,
The alumina composite of the present invention rarely causes a peeling phenomenon between the matrix and the fiber during sintering.

原料の微粉末アルミナの電融アルミナ,焼結アルミナ
は,通常の沈殿精製アルミナを,電融するか,或いは,
焼結することにより得られるものである。
The finely powdered alumina used as the raw material is either fused alumina or sintered alumina.
It is obtained by sintering.

一方の原料の微粉末の仮焼Al2O3は,焼成時に容易に
焼結し,電融アルミナ又は焼結アルミナとジルコニアフ
ァイバーを結合する働きをする物質であるので,一般的
に,できるだけ細かい微粉が好適であり,焼結性がよく
なるものである。
On the other hand, calcinated Al 2 O 3 which is a fine powder of one raw material is a substance that easily sinters during firing and acts to bond fused alumina or sintered alumina and zirconia fiber, so it is generally as fine as possible. Fine powder is preferable, and the sinterability is improved.

このような仮焼アルミナ粉末原料は通常のセラミック
ス微粒子製造技術である金属アルコキシドを出発原料と
するゾル−ゲル法でも容易に製造できる。
Such a calcined alumina powder raw material can be easily produced by a sol-gel method using a metal alkoxide as a starting raw material, which is a usual technique for producing fine ceramic particles.

ジルコニアファイバーの添加量の範囲は,Al2O3に対し
て20〜70重量%であり,適宜,所望の性状に従い,選択
することが好適である。20重量%以下であると,耐熱衝
撃性,複合体強度の顕著な向上が見られない。また,70
重量%以上ファイバーを含むとボーリング,クラッピン
グが生じ,取り扱い難いものとなるために,アルミナフ
ァイバーの添加量の範囲を,Al2O3に対して,20〜70重量
%とする。
The range of the amount of zirconia fiber added is 20 to 70% by weight with respect to Al 2 O 3 , and it is preferable to appropriately select it according to the desired properties. If it is 20% by weight or less, the thermal shock resistance and the composite strength are not significantly improved. Also, 70
Boring and cracking occur when the content of the fiber is more than wt% and it becomes difficult to handle. Therefore, the range of the amount of alumina fiber added is 20 to 70 wt% with respect to Al 2 O 3 .

使用できるジルコニアファイバーは,市販のジルコニ
アファイバーを用いることができる。例えば,サルフィ
ル(Saffil)のジルコニア繊維(ICI製)は,十分使用
できる。
As the zirconia fiber that can be used, a commercially available zirconia fiber can be used. For example, Saffil's zirconia fiber (made by ICI) can be used sufficiently.

本発明により得られるアルミナ複合体は,焼成用セッ
ター体,焼成用サヤ体,電子セラミックス焼成用の耐火
物サヤ等に好適である。
The alumina composite obtained by the present invention is suitable for a firing setter body, a firing sheath body, a refractory sheath for firing electronic ceramics, and the like.

次に,本発明のセラミックス複合体の製造方法につい
て説明するが,本発明は,次の実施例に限定されるもの
ではない。
Next, the method for producing the ceramic composite of the present invention will be described, but the present invention is not limited to the following examples.

[実施例] 実施例1 中心粒度60μの電融アルミナ40重量部,仮焼アルミナ
20重量部,ジルコニアファイバー40重量部,PVA1.0重量
部,デイスパーザント5020を1.0重量部,ノニルフェニ
ルエーテル(界面活性剤で,気泡剤として使用)0.03重
量部,水50重量部を混合し,スラリーを作り,スリップ
キャステイング法により成形した。通常方法により,仮
焼し,焼成焼結した。この焼結セラミックス複合体の気
孔率,密度及び曲げ強度を測定した。気孔率40%,密度
2.7,曲げ強度1,800kg/cm2であった。アルミナ単体のモ
ノリシック体の結果と比べて,曲げ強度が約2倍になっ
た。
Example 1 Example 1 40 parts by weight of fused alumina having a central particle size of 60 μ, calcined alumina
20 parts by weight, 40 parts by weight of zirconia fiber, 1.0 part by weight of PVA, 1.0 part by weight of Dispersant 5020, 0.03 part by weight of nonyl phenyl ether (used as a foaming agent as a surfactant), and 50 parts by weight of water are mixed. , Slurry was made and molded by slip casting method. It was calcined and fired and sintered by the usual method. The porosity, density and bending strength of this sintered ceramics composite were measured. Porosity 40%, density
The bending strength was 2.7 and the bending strength was 1,800 kg / cm 2 . The bending strength was doubled compared with the result of monolithic body made of alumina alone.

実施例2 使用の特定のアルミナ微粉末の割合を変えて,ジルコ
ニアファイバー,その他,バインダーなどとを混合し,
実施例1と同様に,成形し,焼成した。製造した焼成体
の密度を測定したところ,次の表のごとき結果であっ
た。
Example 2 Varying the ratio of the specific alumina fine powder used, mixing with zirconia fiber, other, binder, etc.,
It shape | molded and baked like Example 1. When the density of the manufactured fired body was measured, the results were as shown in the following table.

上記の表において,配合比は,重量部で示した。 In the above table, the compounding ratio is shown in parts by weight.

原料の微粉末アルミナの組合せ比を変えることによ
り,アルミナ複合体の密度を制御変更することができ
る。
The density of the alumina composite can be controlled and changed by changing the combination ratio of the finely powdered alumina as the raw material.

微粉末アルミナの組合せと,ジルコニアファイバーを
用いることにより,熱衝撃抵抗性の大きなアルミナ複合
体を製造でき,また,寿命の長くできる焼成用セラミッ
クス複合体材料が提供できた。
By using a combination of finely powdered alumina and zirconia fiber, an alumina composite with high thermal shock resistance could be manufactured, and a ceramic composite material for firing that could extend the life could be provided.

[発明の効果] 本発明のアルミナ複合体は,上記のような構造と製造
方法により,第1に,従来の焼成用材料と比べて,非常
にすぐれた耐熱衝撃性を持つサヤ材,セッター材が提供
されたこと,第2に,原料アルミナ粉末組合せ混合とジ
ルコニアファイバーとの組合せにより,多孔質,軽量
で,高温強度の高い焼成用セラミックスを提供できたこ
と,第3に,従って,焼成炉材料として使用した場合
に,寿命の長くできる炉材を提供でき,炉内の均熱化が
短時間ででき、熱損失を少なくでき,また,焼成品に熱
的な不均一の生じない焼成用サヤ体,焼成用セッター体
材などに利用できるセラミックス複合体材料を提供でき
たこと,第4に,強度の向上した,化学的,熱的に安定
したサヤ体,セッター体などの製造が可能になったこと
などの技術的効果が得られた。
[Advantages of the Invention] The alumina composite of the present invention has the structure and the manufacturing method as described above. Firstly, it is a sheath material or a setter material having a very excellent thermal shock resistance as compared with conventional firing materials. Secondly, it was possible to provide porous ceramics, light weight, high temperature strength ceramics for firing by the combination of raw material alumina powder combination and zirconia fiber. Thirdly, therefore, firing furnace When used as a material, it is possible to provide a furnace material that can extend the life of the furnace, so that the temperature inside the furnace can be soaked in a short time, heat loss can be reduced, and there is no thermal non-uniformity in the fired product. We were able to provide a ceramic composite material that can be used as a sheath body, a firing setter body material, and the like. Fourth, it is possible to manufacture a chemically and thermally stable sheath body, setter body, etc. with improved strength. Techniques such as becoming The operative effect was obtained.

Claims (1)

(57)【特許請求の範囲】(57) [Claims] 【請求項1】微粉末の電融アルミナ又は焼結アルミナ65
〜95重量%と、微粉末仮焼アルミナ35〜5重量%との特
定の組合わせた混合粉末のAl2O3粉末に対して、外掛け
でジルコニアファイバーを20〜70重量%混合し、バイン
ダーを適当量添加し、適当な粘性の混合物として、それ
を適当な形状に成形し、焼成し、製造したことを特徴と
する焼成用アルミナ複合体。
1. Fine powder of fused alumina or sintered alumina 65
˜95% by weight and fine powder calcined alumina 35˜5% by weight in a specific combination of mixed powder of Al 2 O 3 powder, 20 to 70% by weight of zirconia fiber is externally mixed to form a binder. Is added in an appropriate amount to form a mixture having an appropriate viscosity, which is shaped into an appropriate shape, fired, and produced to produce an alumina composite for firing.
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