JP2023059274A - 生物学的実体を含む液体組成物及びその使用 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、ポリマーを分解可能な生物学的実体と、加熱プロセス、例えば、押出成形中にこのような生物学的実体を保護及び安定化可能な担体との両方を含む、新規な液体組成物に関する。また、本発明は、生分解性プラスチック物品の製造のためのこのような液体組成物の使用に関し、ここで、生物学的実体は、プラスチック物品中に均一に分散されている。
種々の生分解性プラスチック組成物が、プラスチック環境問題並びに埋立地及び自然生息地におけるプラスチック物品の堆積に対処し、特に、短寿命製品(例えば、バッグ、トレイを含む包装、容器、ボトル、農業用フィルム等)に関する制限的な法律に準拠するために開発されてきた。
これらの問題に取り組むことにより、本発明者らは、このような生物学的実体を全体的に又は部分的に溶融状態にあるポリマー中に均質に分散させることが可能となる、生物学的実体の液体組成物を開発した。得られたプラスチック物品は、固体形態の生物学的実体を使用して製造されたプラスチック製品と比較して、改善された物理特性を示す。特に、本発明者らは、生物学的実体を含有する組成物中の特定の担体の存在により、熱処理の間及び後でさえも、生物学的実体の分解活性を保持することができることを発見した。このため、本発明者らは、少なくとも、ポリマー分解活性を有する生物学的実体と、特定の安定化及び保護担体と、水性溶媒とを含有する液体組成物を開発し、このような安定化液体組成物により、先行技術の液体組成物を使用して製造されたプラスチック製品と比較して、改善された生分解性を有するプラスチック物品がもたらされることを示した。
i)担体は、デンプン誘導体、天然ゴム、海洋抽出物、微生物多糖類及び動物多糖類から選択される多糖類であり、
ii)組成物は、組成物の総重量に基づいて、
- 0.01重量%~35重量%の生物学的実体、
- 15重量%~95重量%の水性溶媒、
- 3重量%~80重量%の担体を含む、液体組成物を提供することである。
- 0.3重量%~30重量%の生物学的実体、好ましくは、プロテアーゼ、エステラーゼ又はリパーゼから選択される生物学的実体、
- 19重量%~60重量%の水性溶媒、好ましくは、水、
- 15重量%~70重量%の担体を含む。
- 0.01%~35%の生物学的実体、好ましくは、PLA分解酵素から選択される生物学的実体、
- 30%~75%の水、
- 10%~69.99%の担体、好ましくは、アラビアゴムを含む。
本発明は、生物学的実体が均質に分散されている、プラスチック物品を製造するのに使用することができる安定化された生物学的実体を含む、新規な液体組成物に関する。本発明の液体組成物は、デンプン誘導体、天然ゴム、海洋抽出物、微生物多糖類及び動物多糖類から選択される担体を含む。これは、水性溶媒中で可溶化されて、加熱プロセス、例えば、押出プロセス中に生物学的実体を保護し、安定化することが可能となる。本発明の組成物により、生物学的実体が均質に分布し、分解活性を有する生分解性プラスチック物品の製造が可能となる。これらの結果は、物理的/機械的特性及び単回使用及び短寿命プラスチック物品に期待される分解性と適合している。
本開示は、下記定義を参照することにより最も良く理解されるであろう。
したがって、本発明の目的は、部分的に又は全体的に溶融したポリマーに包含させるのに適しており、ポリマー分解活性を有する生物学的実体と、担体と、水性溶媒を含む液体組成物であって、ここで、
i)担体は、デンプン誘導体、天然ゴム、海洋抽出物、微生物多糖類及び動物多糖類から選択される多糖類であり、
ii)組成物は、組成物の総重量に基づいて、
- 0.01%~35%の生物学的実体、
- 15%~95%の水性溶媒、
- 3%~80%の担体を含む、液体組成物を提供することである。
- 0.3%~30%の生物学的実体、
- 19%~85%の水性溶媒、
- 4%~80%の担体を含む。
- 0.3重量%~30重量%の生物学的実体、
- 19重量%~60重量%の水性溶媒、
- 15重量%~70重量%の担体を含む。
- 0.01%~35%の生物学的実体、
- 30%~75%の水、
- 10%~69.99%の担体を含む。
- 0.01%~35%の生物学的実体、
- 30%~60%の水、
- 20%~45%の担体を含む。
- 0.01%~35%の生物学的実体、
- 40%~60%の水、
- 20%~45%の担体を含む。
- 0.01%~35%のPLA分解酵素、
- 30%~75%の水、
- 10%~69.99%のアラビアゴムを含む。
- 0.01%~35%のPLA分解酵素、
- 30%~60%の水、
- 20%~45%のアラビアゴムを含む。
- 0.01%~35%のPLA分解酵素、
- 40%~60%の水、
- 20%~45%のアラビアゴムを含む。
- 20重量%~80重量%の水、好ましくは、40重量%~60重量%の水、
- 0.01重量%~30重量%のPLA分解酵素、好ましくは、5重量%~30重量%のPLA分解酵素、例えば、プロテアーゼ、
- 10重量%~50重量%、好ましくは、15重量%~35重量%のアラビアゴムを含む。
- 20重量%~80重量%の水、好ましくは、40重量%~60重量%の水、
- 0.01重量%~30重量%のPLA分解酵素、好ましくは、5重量%~30重量%のPLA分解酵素、例えば、プロテアーゼ、
- 10重量%~50重量%、好ましくは、15重量%~35重量%のアラビアゴム、
- 0重量%~20重量%の他の成分、好ましくは、タンパク質、塩、ポリオールから選択される他の成分を含む。
- 20重量%~80重量%の水、好ましくは、40重量%~60重量%の水、
- 0.01重量%~30重量%のPLA分解酵素、好ましくは、5重量%~30重量%のPLA分解酵素、例えば、プロテアーゼ、
- 10重量%~50重量%、好ましくは、15重量%~40重量%のマルトデキストリンを含む。
- 20重量%~80重量%の水、好ましくは、40重量%~60重量%の水、
- 0.01重量%~30重量%のPLA分解酵素、好ましくは、5重量%~20重量%のPLA分解酵素、例えば、プロテアーゼ、
- 10重量%~50重量%、好ましくは、15重量%~40重量%のマルトデキストリン、
- 0%~20%の他の成分、好ましくは、タンパク質、塩、ポリオールから選択される他の成分を含む。
本発明によれば、組成物は、少なくとも1種のポリマーを分解するのに適した生物学的実体を含む。別の特定の実施態様では、組成物は、少なくとも2種のポリマーを分解するのに適した生物学的実体を含む。
また、本発明の別の目的は、液体組成物を製造するための方法を提供することである。
また、本発明の別の目的は、本発明の組成物を使用する方法を提供することでもある。特に、本発明の組成物は、プラスチック組成物の製造に使用され、このようなプラスチック組成物は、さらに、プラスチック物品の製造に使用される。本発明によれば、本発明の組成物は、薄いプラスチック物品、例えば、プラスチックフィルムの製造に特に有用である。実際に、粒径が20μmを超える粒子が存在しないと、フィルム表面の粗さが低下する。
a)ポリマー分解生物学的実体及び少なくとも第1のポリマーを含むマスターバッチを、
(i)第1のポリマーを加熱し、
(ii)第1のポリマーの加熱中に、マスターバッチの総重量に基づいて、5重量%~50重量%の上記された組成物を導入することにより調製する工程と、
b)プラスチック物品の製造中に、ポリマー系マトリックス中にマスターバッチを導入する工程とを含み、
ここで、工程a)を、第1のポリマーが部分的に又は全体的に溶融状態にある温度で行い、工程b)を、第1のポリマーとポリマー系マトリックスのポリマーとの両方が部分的に又は全体的に溶融状態にある温度で行い、ここで、組成物の生物学的実体は、ポリマー系マトリックスのポリマーを分解可能である。
- 50重量%~95重量%の第1のポリマーと、
- 5重量%~50重量%のポリマー分解性生物学的実体を含む液体組成物と、場合により、
- 少なくとも1種の添加剤とを含む。
- 70重量%~90重量%の第1のポリマーと、
- 10重量%~30重量%のポリマー分解性生物学的実体を含む液体組成物と、場合により、
- 少なくとも1種の添加剤とを含む。
- 70重量%~80重量%の第1のポリマーと、
- 10重量%~20重量%のポリマー分解性生物学的実体を含む液体組成物と、場合により、
- 少なくとも1種の添加剤とを含む。
- 70重量%~80重量%のPCLと、
- 10重量%~20重量%のPLA分解性生物学的実体を含む液体組成物と、場合により、
- 少なくとも1種の添加剤とを含む。
- 70重量%~80重量%のPLAと、
- 10重量%~20重量%のPLA分解性生物学的実体を含む液体組成物と、場合により、
- 少なくとも1種の添加剤とを含む。
a)PLA分解性生物学的実体及びPCLを含むマスターバッチを、
(i)PCLを加熱し、
(ii)PCLの加熱中に、マスターバッチの総重量に基づいて、5重量%~50重量%のPLA分解性生物学的実体を含有する本発明の液体組成物を導入することにより、調製する工程と、
b)プラスチック物品の製造中に、PLA系マトリックス中にマスターバッチを導入する工程とを含み、
ここで、工程a)を、PCLが部分的に又は全体的に溶融状態にある温度、好ましくは、65℃超、より好ましくは、70℃超で行い、工程b)を、PCLとPLAとの両方が部分的に又は全体的に溶融状態にある温度、好ましくは、120℃超、より好ましくは、155℃超で行う、方法に関する。
a)PLA分解性生物学的実体及びPLAを含むマスターバッチを、
(i)PLAを加熱し、
(ii)PLAの加熱中に、PLA中のマスターバッチの総重量に基づいて、5重量%~50重量%のPLA分解性生物学的実体を含有する本発明の液体組成物を導入することにより、調製する工程と、
b)プラスチック物品の製造中に、PLA系マトリックス中にマスターバッチを導入する工程とを含み、
ここで、工程a)を、PLAが部分的に又は全体的に溶融状態にある温度、好ましくは、100℃超、より好ましくは、130℃超で行い、工程b)を、マスターバッチのPLAとPLA系マトリックスのPLAとの両方が部分的に又は全体的に溶融状態にある温度、好ましくは、120℃超、より好ましくは、155℃超で行う、方法に関する。
- 混合物の総重量に基づいて、11重量%未満、特に、0.1重量%~10重量%の本明細書で記載された組成物を、少なくとも1種のポリマーと混合する工程であって、組成物の生物学的実体が、前記ポリマーを分解可能である、混合工程(a)と、
工程(a)の前記混合物をプラスチック物品に成形する工程(b)とを含む、方法を提供することである。
- 0.1重量%~10重量%の上記された組成物を少なくともPLAと混合する工程(a)であって、組成物の生物学的実体が、PLA分解活性を有するプロテアーゼから選択される、混合工程(a)と、
- 工程(a)の前記混合物をプラスチック物品に成形する工程(b)とを含み、
ここで、混合工程(a)を、好ましくは、150~180℃の温度及び/又は押出成形機、好ましくは、二軸押出成形機、より好ましくは、同時回転二軸押出成形機で行う、方法に関する。
- 10~98%の上記定義されたポリエステル、特に、ポリ乳酸(PLA)、
- 0.01~10%のデンプン誘導体、天然ゴム、海洋抽出物、微生物及び動物多糖類から選択される上記定義された多糖類担体、
- 0~30%の上記定義された140℃未満の溶融温度及び/又は70℃未満のガラス転移点を有する第1のポリマー及び
- 0.01~10%のPLA分解活性を有する生物学的実体を含む。
また、本発明の別の目的は、少なくとも1種のポリマー及び前記生物学的実体を含むプラスチック物品中にポリマー分解性生物学的実体の分散を均質化するための方法であって、このようなプラスチック物品の製造プロセス中に、上記された液体組成物を導入することを含む、方法を提供することでもある。
実施例1-本発明の液体組成物の調製並びにPCL及びPLAを含むフィルムの製造のためのその使用
1.1-本発明の液体組成物の調製
異なる液体組成物を、液体形態(液体組成物及び水の総重量に基づいて、50重量%超のポリオールを含有)で販売されている市販のプロテアーゼSavinase(登録商標)16L(Novozymes)を使用して調製した。このような酵素は、ポリ乳酸を分解する能力が公知である(Degradation of Polylactide by commercial proteases; Y.Oda, A. Yonetsu, T. Urakami and K. Tonomura; 2000)。
マスターバッチ組成物をポリカプロラクトン(PCL)ポリマー(PerstorpからのCapa(商標)6500)のペレット及び実施例1.1に記載された本発明の組成物から調製した。前記マスターバッチの酵素活性をさらに測定した。
実施例1.2の顆粒化マスターバッチ組成物を使用して、押出成形プロセスにより生分解性ポリ乳酸系プラスチック物品を製造した。前記プラスチック物品の生分解性をさらに試験した。
PLA系マトリックスを、実施例1.2に記載された二軸押出成形機を使用して押出成形した。このマトリクスの組成は、42.3重量%のPLA 4043D(NatureWorks製)、51.7重量%のPBAT PBE006(NaturePlast製)及び6重量%のCaCO3(OMYA製)である。
フィルムブロー押出成形の前に、マスターバッチ及びPLA系マトリックスを50℃で40時間デシケーター中において乾燥させた。表4のマスターバッチ中の理論的酵素質量に基づいて、全てのフィルム中に同量の酵素を導入するために、ブレンドを調製した。
脱重合試験を以下で設定されたプロトコールに従って、実施例1.3で製造されたプラスチックフィルムを使用して行った。
2.1-生物学的実体を含む組成物の調製
液体組成物(「LC」)を市販のプロテアーゼであるSavinase(登録商標)16L(Novozymes)から調製した。
マスターバッチを、実施例1.2と同じ配合機を使用し、ポリカプロラクトンポリマー(PCL-Capa(商標)6500(Perstorp製))のペレット及び2.1の液体組成物又は固体組成物を使用して調製した。
A-PLA系マトリックスの調製
3つの異なるPLA系マトリックス:2種の市販化合物ecovio(登録商標)F2332及びecovio(登録商標)F2223(BASF製)並びに「マトリックス1」と呼ばれる自社配合マトリックスを、フィルムの製造に使用した。
フィルムブローのために、20mmの30L/D押出成形機タイプLBE20-30/Cを備えたLabTechコンパクトフィルムブローラインタイプLF-250を使用した。使用されたスクリュー速度を60rpmとした。フィルムのブロー比を17μmの物体について約5とした。
PLA系マトリックスであるecovio(登録商標)F2332及びecovio(登録商標)F2223並びにマトリックス1をPLA系マトリックスとして使用して、生物学的実体の固体組成物を含むマスターバッチを含むフィルムを製造し、それぞれフィルム4、フィルム5及びフィルム6と命名した。
実施例2.3で製造されたフィルムを下記パラメータについて分析した。
ヘイズを、NF EN2155-9(1989年8月)に従って、150mmの積分球を備えた分光計UV-可視Perkin Elmer 650Sを使用して測定する。値を、50×30mm2のサンプルで測定する。各フィルムについて、測定をフィルムの3つの異なる部分について3回繰り返す。
動摩擦係数(μD)を、0.5mm未満の厚みを有するプラスチックフィルム又はプラスチックシートに適合する規格NF EN ISO-8295(2004年12月)に従って測定する。動摩擦係数を、20Nのセンサ容量を備えたLloyd Instruments LS5試験機を使用して測定する。この装置は、第1のサンプルが載置される水平試験テーブルと、プレス力(1.96N)を生成し、第2のサンプルが取り付けられる質量と、質量と試験テーブルとの間の相対運動を生成する牽引機構とを備える。質量を、試験テーブル上で引っ張り、移動させる(試験速度=500mm/分)。この測定は、約0.01%の精度である。サンプルの寸法を、下記:80mm×200mmとする。
引張機械特性(破断点伸び、破断点引張応力、ヤング率)を、ASTM D882-12規格(23℃及び55%RH)に従って、50Nのセンサ容量を備えたZwick試験機を使用して測定した。2つのフィルム方向:縦方向及び横方向を、下記パラメータで分析した。
- ヤング率のためのグリップ離間速度=10mm/分
- 他の物性のためのグリップ離間速度=50mm/分
- 初期グリップ間隔:100mm、
- サンプル寸法: 150mm×15mm
- 平均厚み:17μm
プロトコールを実施例1.4で使用されたものと同じとした。
本発明の液体組成物を使用して製造されたフィルムについて得られた結果を、固体組成物を使用して製造されたフィルムについて得られた結果と比較した:フィルム1対フィルム4;フィルム2対フィルム5;及びフィルム3対フィルム6。
表14に、フィルム1、2、4及び5について測定されたヘイズの結果を示す。フィルム1及び2のヘイズ値はそれぞれ、4及び5のヘイズ値より低い。ヘイズは、プラスチック物品中に含有される不純物(例えば、物品中の小さな粒子の蓄積又は表面上の非常に小さな欠点)により生じる。ヘイズ値が低いほど、物品の透明度は高い。プラスチック物品の製造プロセス中に本発明の液体組成物を使用することにより、生物学的実体の固体組成物を使用することと比較して、フィルムのヘイズを小さくすることが可能となる。このことは、本発明の液体組成物により、フィルム中の生物学的実体の分散を向上させることが可能となることを示す。
脱重合試験から、表17(ecovio(登録商標)F2332からのフィルム)、表18(ecovio(登録商標)F2223からのフィルム)及び表19(マトリックス1からのフィルム)に示されたように、本発明の液体組成物から得られたフィルムが、固体酵素組成物を使用して得られたものと比較して、顕著に高い脱重合率を有することが示された。MB-Sから製造されたフィルムを参照として使用し、その脱重合レベルを100とみなしている。
射出成形機を、硬質プラスチック物品の製造のために使用した:MC6コンピュータコントローラシステムを備えたKM 50t/380 CX ClassiX型。
3.1-本発明の液体組成物を使用するマスターバッチの調製
マスターバッチを、ポリカプロラクトン(PCL)ポリマー(Capa(商標)6500、Perstorp製)のペレット及び表24に記載された液体又は固体酵素組成物を使用して調製した。液体組成物LC-1及び固体組成物SC-1を、実施例2.1で詳述されたのと同じ様式で調製した。
厚み4mm、全長170mmのプラスチックダンベルを、射出成形機(KM 50t/380 CX ClassiX)を使用して製造した。
本発明の液体組成物から製造された硬質プラスチック物品及び固体組成物から製造された対照プラスチック物品の引張特性及び衝撃特性を特徴決定した。
引張試験を、20kNの力センサを備えたZwick Roell試験機を使用して行った。この試験をISO527-1規格に従って行った。試験の結果を表26に示す。
試験を、Zwick振り子衝撃試験機を使用し、NF EN ISO179-1規格に従って行った。試験棒は、加熱切断プライヤーを使用して射出成形標本から切り出した。棒寸法を4mm×10mm×80mmとする。試験結果を表27に示す。
本発明の液体組成物から製造された射出成形硬質物品RA-LC1について、脱重合試験を行った。まず、硬質物品を粗く粉砕し、液体窒素に浸漬し、ついで、500μmの格子を備えたUltra-Centrifugal Mill ZM 200 RETSCHを使用して粉砕した。100mgのこの粉末を秤量し、透析チューブに導入し、封入した。このチューブを0.1M Trisバッファー(pH9.5) 50mLに入れた。脱重合をInfors HT Multitron Proインキュベーション振とう機中において、45℃、150rpmで各サンプルをインキュベーションすることにより開始した。バッファーのアリコート 1mLを定期的にサンプリングし、0.22μmシリンジフィルタでろ過し、サンプルを乳酸(LA)及び乳酸二量体の遊離をモニターするために、Aminex HPX-87Hカラムを備えた高速15液体クロマトグラフィー(HPLC)により分析した。使用されたクロマトグラフィーシステムを、ポンプモジュール、オートサンプラー、50℃に温度調節されたカラムオーブン及び220nmのUV検出器を含む、Ultimate 3000 UHPLCシステム(Thermo Fisher Scientific, Inc. Waltham, MA, USA)とした。
4.1-液体組成物を使用するマスターバッチの調製
マスターバッチ組成物を、ポリカプロラクトン(PCL)ポリマー(Capa(商標)6500、Perstorp製)のペレット及び実施例3.1に記載された本発明の液体酵素組成物LC-1から調製した。マスターバッチを、12個のゾーンZ1~Z12を含む同時回転二軸押出成形機CLEXTRAL EV25HTを使用して製造した。ここで、温度を独立して制御し、調節する。
熱成形PLAグレードであるTotal Corbion Luminy(登録商標)LX175を使用して、450μm厚のプラスチックシートを製造し、さらに、規格化された衝撃特性及び引張特性の評価並びに生分解性試験に供した。
プラスチックシートの脱重合率を評価するために、脱重合試験を実施例3.4に既に記載されたプロトコールに従って行った。
衝撃試験を、NF EN ISO7765-1に従って、ステップ法を使用して行った。この規格によれば、サンプルをプラスチックシート上で直接切り出す。この試験をLabthink BMC-B1ダート試験機を使用して行う。結果を表29に表わす。
引張試験を、20kNの力センサを備えたZwick Roell試験機を使用して行った。この試験を、NF EN ISO527-1規格に従って行った。測定された引張特性を表30に表わす。
5.1-本発明の液体組成物の調製
本発明の異なる液体組成物を、液体形態で販売されている市販のプロテアーゼであるSavinase(登録商標)16L(Novozymes)を使用して調製した。
マスターバッチ組成物を、実施例1.2と同じ配合機を使用して、ポリカプロラクトン(PCL)ポリマー(Capa(商標)6500、Perstorp製)のペレット及び実施例3.1に記載された本発明の組成物から調製した。
実施例5.2の顆粒化マスターバッチ組成物MB4、MB5及びMB6を使用して、押出プロセスにより生分解性ポリ乳酸系プラスチック物品を製造した。前記プラスチック物品の生分解性をさらに試験した。
PLA系マトリックスを、実施例1.2に記載された二軸押出成形機を使用して押出成形した。このマトリクスの組成は、42.3重量%のPLA 4043D(NatureWorks製)、51.7重量%のPBAT PBE006(NaturePlast製)及び6重量%のCaCO3(OMYA製)である。全の材料を押出成形前に乾燥させた。PLA及びPBATを60及び40℃それぞれのデシケーター中で約5時間乾燥させた。40℃、40mbで16時間の真空オーブンを炭酸カルシウムに使用した。
実施例5.2に記載されたマスターバッチMB4-MB5-MB6を使用して、プラスチックフィルムを製造する。
フィルムブロー押出成形の前に、マスターバッチ及びPLA系マトリックスを50℃、40mbで15時間真空オーブン中において乾燥させた。表34のマスターバッチ中の理論的酵素質量に基づいて、全てのフィルム中に同量の酵素を導入するために、ブレンドを調製した。フィルムE及びFについては、全てのフィルムにおいて同一の組成を得るために、PCL 6500(これも同じ条件に従って乾燥)を加える必要があった。
脱重合試験を、実施例1.4に記載されたプロトコールに従って、実施例5.3で製造されたプラスチックフィルムについて行った。
6.1-本発明の組成物及びPLAを使用するマスターバッチの調製並びにこのようなマスターバッチの残存活性の評価
実施例3.1からの本発明の液体組成物LC-1及び2つのグレードのポリ乳酸(PLA)をマスターバッチの製造に使用した:非晶質グレードであるLuminy LX930U(Total Corbion製、溶融温度140℃未満)及び半結晶グレードであるIngeo(商標)Biopolymer 4043D(NatureWorks、溶融温度140℃超)。
MB-PLA1又はMB-PLA2及び実施例1.3からのPLA系マトリックス(42.3重量%のPLA 4043D(NatureWorks製)、51.7重量%のPBAT PBE006(NaturePlast製)及び6重量%のCaCO3(OMYA製))をフィルムの製造に使用した。フィルムブロー押出成形の前に、マスターバッチ及びPLA系マトリックスを60℃の真空オーブン中で5時間乾燥させた。調製されたブレンドの組成を表38に示す。
7.1-本発明の組成物を使用するマスターバッチの調製及びこのようなマスターバッチの残存活性の評価
実施例3.1からの本発明の液体組成物LC-1をマスターバッチ調製に使用した。実施例1.2と同じ押出成形機及び同じパラメータを使用して、90%のPCL(Capa(商用)6500、Perstorp製)及び10%の液体組成物LC-1から構成されるマスターバッチ(MB9と命名)を調製した。150rpmのスクリュー速度及び2kg/hの全流量を設定した。
PLA系フィラメントを、Ingeo(商標)Biopolymer 4043D(NatureWorks製)を使用して製造した。フィラメント押出成形の前に、マスターバッチMB9及びPLAを真空オーブン中において、50℃で15時間乾燥させた。マスターバッチを重量で30%/70%の比率でPLAと乾式ブレンドし、ついで、押出成形機の3つのゾーンに設定された100℃-170℃-190℃及びダイにおいて180℃で、一軸押出成形機(Scamex-Rheoscam、φ20-11L/D)で押出成形した。47rpmのスクリュー速度を使用した。押出物を加圧空気で冷却し、フィラメントの最終直径は、約1.75mmであった。
脱重合試験を、実施例3.4におけるのと同じプロトコールを使用して、100mgの微粉化5A引張標本(1m格子)について行った。標本の脱重合は、45℃、pH9.5のバッファー中で、8日後に11%に達する(透析系)。
Claims (28)
- ポリマー分解活性を有する生物学的実体と、担体と、水性溶媒とを含み、部分的又は全体的に溶融したポリマーに包含されるのに適した液体組成物であって、ここで、
i)担体は、デンプン誘導体、天然ゴム、海洋抽出物、微生物多糖類及び動物多糖類から選択される多糖類であり、
ii)組成物は、組成物の総重量に基づいて、
- 0.01重量%~35重量%の生物学的実体、
- 15重量%~95重量%の水性溶媒、
- 3重量%~80重量%の担体を含む、
液体組成物。 - 組成物の総重量に基づいて、
- 0.3重量%~30重量%の生物学的実体、
- 19重量%~85重量%の水性溶媒、
- 4重量%~80重量%の担体を含む、請求項1記載の組成物。 - 組成物の総重量に基づいて、
- 0.3重量%~30重量%の生物学的実体、
- 19重量%~60重量%の水性溶媒、
- 15重量%~70重量%の担体を含む、請求項1又は2記載の組成物。 - 水性溶媒が、水であり、ここで、組成物が、組成物の総重量に基づいて、20重量%超の水性溶媒、好ましくは、30重量%超かつ80重量%未満の水を含む、請求項1~3のいずれか一項記載の組成物。
- 組成物が、組成物の総重量に基づいて、30重量%~75重量%、好ましくは、40%~60%の水を含む、請求項1~4のいずれか一項記載の組成物。
- 組成物が、約50%の水を含む、請求項1~5のいずれか一項記載の組成物。
- 組成物が、約40%の水を含む、請求項1~5のいずれか一項記載の組成物。
- 生物学的実体が、ポリマー分解活性を有する酵素から選択され、より好ましくは、ポリエステル分解活性を有する酵素から選択され、より好ましくは、プロテアーゼ、エステラーゼ又はリパーゼから選択される、請求項1~7のいずれか一項記載の組成物。
- 生物学的実体が、PLA分解活性を有する酵素から選択され、好ましくは、プロテアーゼから選択される、請求項1~8のいずれか一項記載の組成物。
- 組成物が、70重量%未満、好ましくは、60重量%未満の担体を含む、請求項1~9のいずれか一項記載の組成物。
- 担体が、天然ゴムであり、好ましくは、アラビアゴム、グアーゴム、トラガカントゴム、カラヤゴムから選択される、請求項1~10のいずれか一項記載の組成物。
- 担体が、アラビアゴムである、請求項11記載の組成物。
- 組成物の総重量に基づいて、
- 0.01%~35%の生物学的実体、好ましくは、PLA分解酵素、
- 30%~75%の水、
- 10%~69.99%の担体、好ましくは、アラビアゴムを含む、請求項1~12のいずれか一項記載の組成物。 - 組成物の総重量に基づいて、
- 0.01%~35%の生物学的実体、好ましくは、PLA分解酵素、
- 30%~60%の水、
- 20%~45%の担体、好ましくは、アラビアゴムを含む、請求項1~13のいずれか一項記載の組成物。 - 組成物の総重量に基づいて、
- 0.01%~35%の生物学的実体、好ましくは、PLA分解酵素、
- 40%~60%の水、
- 20%~45%の担体、好ましくは、アラビアゴムを含む、請求項1~14のいずれか一項記載の組成物。 - 組成物の総重量に基づいて、約50%の水と、0.01%~35%のPLA分解酵素と、20%~49.99%のアラビアゴムを含む、請求項1~15のいずれか一項記載の組成物。
- 担体が、デンプン誘導体、好ましくは、マルトデキストリンである、請求項1~9のいずれか一項記載の組成物。
- プラスチック組成物の製造のための、請求項1~17のいずれか一項記載の液体組成物の使用。
- 液体組成物の生物学的実体が、プラスチック物品の少なくとも1種のポリマーを分解可能である、請求項18記載の使用。
- 少なくとも1種のポリマーと、請求項1~17のいずれか一項記載の組成物とを含み、
ここで、組成物の生物学的実体が、前記ポリマーを分解可能である、
プラスチック物品。 - プラスチック物品を製造するための方法であって、
a)ポリマー分解生物学的実体及び第1のポリマーを含むマスターバッチを、
(i)前記第1のポリマーを加熱し、
(ii)第1のポリマーの加熱中に、マスターバッチの総重量に基づいて、5重量%~50重量%の請求項1~17のいずれか一項記載の組成物を導入することにより、調製する工程と、
b)プラスチック物品の製造中に、ポリマー系マトリックス中にマスターバッチを導入する工程とを含み、
ここで、工程a)を、第1のポリマーが部分的に又は全体的に溶融状態にある温度で、好ましくは、押出しにより行い、工程b)を、第1のポリマーとポリマー系マトリックスのポリマーとの両方が部分的に又は全体的に溶融状態にある温度で行い、ここで、組成物の生物学的実体は、ポリマー系マトリックスのポリマーを分解可能である、
方法。 - 第1のポリマーが、ポリエステル、デンプン、EVA及びそれらの混合物の中から選択される、140℃未満の溶融温度及び/又は70℃未満のガラス転移点を有するポリマーである、請求項21記載の方法。
- 第1のポリマーが、PCL、EVA、PBAT、PLA及びそれらの混合物の中から選択される、請求項21又は22記載の方法。
- 0.01重量%~10重量%の請求項1~17のいずれか一項記載の組成物を、少なくとも1種のポリマーと混合する工程(a)であって、ここで、組成物の生物学的実体が、前記ポリマーを分解可能である、工程(a)と、工程(a)の前記混合物を、プラスチック物品に成形する工程(b)とを含む、
プラスチック物品を製造するための方法。 - 混合工程(a)を、ポリマーが部分的に又は全体的に溶融状態にある温度で行う、請求項24記載の方法。
- 生分解性プラスチック物品中のポリマー分解生物学的実体の分散の均一性を向上させるための方法であって、
プラスチック物品の製造過程において、請求項1~17のいずれか一項記載の液体組成物を導入することを含む、
方法。 - 少なくとも1つのポリマーと、ポリマー分解生物学的実体とを含むプラスチック物品の生分解性を向上させるための方法であって、
プラスチック物品の製造過程において、請求項1~17のいずれか一項記載の液体組成物を導入することを含む、
方法。 - 生物学的実体を含有するプラスチック物品を製造するための方法であって、
請求項1~17のいずれか一項記載の液体組成物を、第1のポリマーに導入して、混合物を得る工程と、前記混合物を、第1のポリマーとは異なる第2のポリマーに導入する工程とを連続的に含み、
ここで、第1のポリマーは、140℃未満の融点を有し、第2のポリマーは、140℃超の融点を有する、
方法。
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