JP2022045612A - Titanium alloy, its manufacturing method and engine parts using it - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、優れた高温強度を示す耐熱チタン合金、その製造方法およびそれを用いたエンジン部品に関する。 The present invention relates to a heat-resistant titanium alloy exhibiting excellent high-temperature strength, a method for producing the same, and an engine component using the same.
チタン合金は、合金の中でも特に耐腐食性が優れ、比強度も高いため、この６０年間、構造材料として急速に開発が進められてきた。近年、軽量化により高効率化された輸送手段が期待されており、構造材料の重量軽減や性能改善への要求が増している。そのため、航空機分野において、航空機エンジンの重量を軽減し、燃料消費量を抑えるために、より高性能、より軽い材料をエンジンに搭載する必要があり、チタン合金は航空機エンジン圧縮機のディスクやブレードとして使われている。 Titanium alloys have particularly excellent corrosion resistance and high specific strength among alloys, and have been rapidly developed as structural materials for the past 60 years. In recent years, transportation means with higher efficiency due to weight reduction are expected, and there is an increasing demand for weight reduction and performance improvement of structural materials. Therefore, in the aircraft field, in order to reduce the weight of aircraft engines and reduce fuel consumption, it is necessary to mount higher performance and lighter materials on the engines, and titanium alloys are used as disks and blades for aircraft engine compressors. It is used.
これまで、耐熱チタン合金は主に英国、アメリカ、ロシア、中国で開発されており、高温６００℃以下に曝される航空機エンジン内部やエアフレームなど重要部材の必要不可欠な構造材料となっている。従来、航空機エンジンなどに用いられた耐熱チタン合金として、Ｔｉ－６２４２（Ｔｉ－６Ａｌ－２Ｓｎ－４Ｚｒ－２Ｍｏ－０．１Ｓｉ，ｍａｓｓ％）、Ｔｉ－１１００（Ｔｉ－６Ａｌ－２．８Ｓｎ－４Ｚｒ－０．４Ｍｏ－０．４５Ｓｉ）、ＴＩＭＥＴＡＬ ８３４（Ｔｉ－５．８Ａｌ－４Ｓｎ－３．５Ｚｒ－０，３Ｍｏ－１Ｎｂ－０．３Ｓｉ－０．０６Ｃ）が知られている。しかし、これらの合金も６００℃以上では、酸化やクリープ変形が進み、長時間の使用に耐えられないため、６００℃以上で安定に長時間使用に耐えられるチタン合金の開発が求められている。 So far, heat-resistant titanium alloys have been developed mainly in the United Kingdom, the United States, Russia, and China, and have become indispensable structural materials for important parts such as the inside of aircraft engines exposed to high temperatures of 600 ° C or lower and air frames. As heat-resistant titanium alloys conventionally used for aircraft engines, Ti-6242 (Ti-6Al-2Sn-4Zr-2Mo-0.1Si, mass%), Ti-1100 (Ti-6Al-2.8Sn-4Zr- 0.4Mo-0.45Si) and TIMETAL 834 (Ti-5.8Al-4Sn-3.5Zr-0, 3Mo-1Nb-0.3Si-0.06C) are known. However, since these alloys also undergo oxidation and creep deformation at 600 ° C. or higher and cannot withstand long-term use, there is a demand for the development of titanium alloys that can stably withstand long-term use at 600 ° C. or higher.
特許文献１には熱間加工性が良好で、高温強度および高温クリープ特性に優れ、しかも高温における耐スケール剥離性に優れた耐熱チタン合金として、ｍａｓｓ％で、Ａｌ：６．０～８．０％、Ｍｏ：１．０～３．０％、Ｓｉ：０．０５～３．０％、Ｃ：０．０８～０．２５％を含み、残部Ｔｉおよび不可避不純物からなる合金が開示されている。７６０℃２８ＭＰａ下で１００時間後のひずみが２％以下であり、７５０℃酸化試験で１００時間後に酸化皮膜が剥離しない合金組成を見出した。しかし、この場合、実際にどの程度酸化が進んでいるかが示されておらず、酸化が進んで厚い酸化膜が生成した場合でも剥離しなければ、耐酸化特性が優れていると評価される可能性がある。 Patent Document 1 describes a heat-resistant titanium alloy having good hot workability, excellent high-temperature strength and high-temperature creep characteristics, and excellent scale peeling resistance at high temperatures, in mass%, Al: 6.0 to 8.0. %, Mo: 1.0 to 3.0%, Si: 0.05 to 3.0%, C: 0.08 to 0.25%, and an alloy consisting of the balance Ti and unavoidable impurities is disclosed. .. An alloy composition was found in which the strain after 100 hours at 760 ° C. and 28 MPa was 2% or less, and the oxide film did not peel off after 100 hours in the 750 ° C. oxidation test. However, in this case, it is not shown how much the oxidation actually progresses, and even if the oxidation progresses and a thick oxide film is formed, it can be evaluated as having excellent oxidation resistance if it does not peel off. There is sex.
特許文献２には冷間圧延により薄板を製造可能であり、かつ十分な耐高温酸化性および加工性を有する耐熱チタン合金として、ｍａｓｓ％で、Ｚｒ：０．１以上５．０％以下、Ｎｂ：０．１以上５．０％以下、Ｆｅ：０．１％以下および酸素：０．１％以下残部Ｔｉおよび不純物からなる合金が開示されている。これらの合金は冷間加工性が良く、６００℃における酸化増量が０．５ｍｇ／ｃｍ２であることが示されているが、クリープ特性については触れられておらず、高温力学特性に優れているかどうかは判断できない。 Patent Document 2 describes a heat-resistant titanium alloy capable of producing a thin plate by cold rolling and having sufficient high-temperature oxidation resistance and processability in mass%, Zr: 0.1 or more and 5.0% or less, Nb. : 0.1 or more and 5.0% or less, Fe: 0.1% or less and oxygen: 0.1% or less An alloy composed of residual Ti and impurities is disclosed. It has been shown that these alloys have good cold workability and an oxidation increase at 600 ° C of 0.5 mg / cm 2 , but the creep characteristics are not mentioned and are they excellent in high temperature mechanical properties? I can't judge.
特許文献３には高温での使用に対応できる高強度で室温延性に優れた耐熱チタン合金として、ｍａｓｓ％で、Ａｌを５から１０％，Ｓｎ、Ｚｒのうちの１種以上を０．１から１０％、Ｍｏ、Ｖのうちの１種以上を０．１から５％、Ｓｃを０．０１から５％、及び、ＯをＳｃとのモル比でＳｃ：Ｏ＝２：３の割合以下に含有し、残部がＴｉと不可避不純物からなる合金が開示されている。特許文献３は、固溶強化により優れた高温強度を有するα相をメインとし、Ｓｃ２Ｏ３とα２－Ｔｉ３Ａｌ化合物により更に強化し、加工性に優れたβ相を５％以下導入することにより、室温延性と高温強度のバランスに優れることを報告する。しかしながら、クリープ特性については触れられていないため、クリープ特性が優れているかどうかは不明である。 Patent Document 3 describes a heat-resistant titanium alloy having high strength and excellent room temperature ductility that can be used at high temperatures, in which mass% is 5 to 10% for Al, and one or more of Sn and Zr is from 0.1. 10%, one or more of Mo and V is 0.1 to 5%, Sc is 0.01 to 5%, and O is less than or equal to the ratio of Sc: O = 2: 3 in terms of molar ratio with Sc. An alloy containing Ti and the balance consisting of unavoidable impurities is disclosed. Patent Document 3 mainly uses an α phase having excellent high-temperature strength due to solid solution strengthening, and further strengthens it with Sc 2 O 3 and α 2 -Ti 3 Al compounds to introduce 5% or less of β phase having excellent processability. By doing so, it is reported that the balance between room temperature ductility and high temperature strength is excellent. However, since the creep characteristics are not mentioned, it is unclear whether the creep characteristics are excellent.
特許文献４には耐酸化特性に優れたチタン合金として、Ａｌ：０．１－１２質量％、Ｓｎ：０－７質量％、Ｇａ：０．１－１０質量％、Ｚｒ：０．１－７質量％、Ｍｏ：０－５質量％、Ｗ：０－４質量％、Ｎｂ：０－３質量％、Ｔａ
：０－４質量％、Ｓｉ：０－２質量％を含有し、残部がＴｉと不可避的不純物からなる組成を有する合金が開示されている。特に、特許文献４の表１を参照すると、上記組成を満たし、Ｓｎを含有しないが、Ｇａを含有する実施例１～３の合金は、Ｓｎを含有するが、Ｇａを含有しない比較合金１および２の合金に比べて、試験温度７５０℃での耐酸化特性が優れていることを報告する。
In Patent Document 4, as a titanium alloy having excellent oxidation resistance, Al: 0.1-12% by mass, Sn: 0-7% by mass, Ga: 0.1-10% by mass, Zr: 0.1-7 by mass. Mass%, Mo: 0-5% by mass, W: 0-4% by mass, Nb: 0-3% by mass, Ta
An alloy containing 0-4% by mass and Si: 0-2% by mass and having a composition in which the balance is composed of Ti and unavoidable impurities is disclosed. In particular, referring to Table 1 of Patent Document 4, the alloys of Examples 1 to 3 satisfying the above composition and containing Sn but containing Ga are the comparative alloy 1 containing Sn but not containing Ga. It is reported that the oxidation resistance at a test temperature of 750 ° C. is superior to that of the alloy of No. 2.
さらに、特許文献４は、上記組成を満たすチタン合金が、Ｖ：４質量％以下、Ｈｆ：２質量％以下、Ｃｕ：１質量％以下、Ｂ＋Ｃ：０．２質量％以下、Ｙ：０．２質量％以下、Ｌａ：０．２質量％以下、Ｃｅ：０．２質量％以下の元素のいずれかを単独あるいは複合的に含有してもよいことを開示する。ここでは７５０℃における酸化試験で２４０時間後に重量増加が２ｍｇ／ｃｍ２以下であることが示されているが、クリープ強度については開示されておらず、クリープ特性が優れているかどうかは判断できない。また、提案されている合金は溶解が難しいＧａやＷを含んでおり、特に、Ｗは溶解中に介在物を生成するため、製造現場では持ち込みが禁止されている元素である。 Further, in Patent Document 4, the titanium alloy satisfying the above composition contains V: 4% by mass or less, Hf: 2% by mass or less, Cu: 1% by mass or less, B + C: 0.2% by mass or less, Y: 0.2. It is disclosed that any of the elements of mass% or less, La: 0.2% by mass or less, and Ce: 0.2% by mass or less may be contained alone or in combination. Here, an oxidation test at 750 ° C. shows that the weight increase is 2 mg / cm 2 or less after 240 hours, but the creep strength is not disclosed, and it cannot be determined whether or not the creep characteristics are excellent. In addition, the proposed alloy contains Ga and W, which are difficult to dissolve, and in particular, W is an element that is prohibited from being brought into the manufacturing site because it forms inclusions during dissolution.
特許文献５には、耐酸化特性とクリープ特性とのバランスが取れたチタン合金として、質量％で、Ａｌ：５％以上８％以下、Ｎｂ：１％以上１０％以下、Ｚｒ：１％以上８％以下、Ｍｏ：０％以上８％以下、Ｓｎ：０％以上２％以下、およびＳｉ：０％以上１％以下を含有し、残部がＴｉと不可避的不純物からなる組成を有する合金が開示されている。７５０℃における耐酸化特性が商用合金であるＴIＭＥＴＡＬ８３４と比較して優れているが、クリープ特性については比較がなされておらず、クリープ特性がＴIＭＥＴＡＬ８３４より優れているかどうか判断できない。 In Patent Document 5, as a titanium alloy having a well-balanced oxidation resistance property and creep property, Al: 5% or more and 8% or less, Nb: 1% or more and 10% or less, Zr: 1% or more and 8 in mass%. % Or less, Mo: 0% or more and 8% or less, Sn: 0% or more and 2% or less, and Si: 0% or more and 1% or less, and an alloy having a composition in which the balance is Ti and unavoidable impurities is disclosed. ing. The oxidation resistance at 750 ° C. is superior to that of the commercial alloy TIMETAL 834, but the creep characteristics have not been compared, and it cannot be determined whether the creep characteristics are superior to TIMETAL 834.
非特許文献１は、関連する組成の合金（ｎｅａｒ α型チタン合金）におけるＧａとＳｎとの添加の効果を報告する。詳細には、等軸α相とα相とβ相の２相層状組織で形成されるバイモダル組織を有する試料の６００℃３１０ＭＰａ下におけるクリープ特性が示されており、クリープ寿命はＧａのみ添加合金は２２時間、ＧａとＳｎとの同時添加合金は２７時間、Ｓｎのみ添加合金は４５時間と、Ｓｎ添加がクリープ特性改善には必須であることが示されている。 Non-Patent Document 1 reports the effect of addition of Ga and Sn in an alloy having a related composition (near α-type titanium alloy). In detail, the creep characteristics of a sample having a bimodal structure formed by an equiaxed α-phase, α-phase, and β-phase bimodal structure at 600 ° C. and 310 MPa are shown, and the creep life is Ga only. 22 hours, 27 hours for the simultaneous addition alloy of Ga and Sn, and 45 hours for the Sn-only addition alloy, indicating that Sn addition is essential for improving creep characteristics.
非特許文献２には、質量％で、Ｔｉ－５．７Ａｌ－３．９Ｎｂ－３．８Ｚｒ―０.３Ｓｉ合金の等軸組織の強度およびクリープ特性が示されている。６００℃における強度は２７０ＭＰａ、５５０℃２４０ＭＰａ下において、破断寿命は２３６時間、６００℃１３７ＭＰａ下において、破断寿命は２５７時間であることが報告されている。 Non-Patent Document 2 shows the strength and creep properties of the equiaxed structure of the Ti-5.7Al-3.9Nb-3.8Zr-0.3Si alloy in% by mass. It has been reported that the strength at 600 ° C. is 270 MPa and the breaking life is 236 hours at 550 ° C. and 240 MPa, and the breaking life is 257 hours at 600 ° C. and 137 MPa.
非特許文献３は、質量％で、Ｔｉ－７．５Ａｌ－３．９Ｎｂ－３．８Ｚｒ合金の等軸α相とα/β層状組織で構成されるバイモダル組織の６００℃１３７ＭＰａ下におけるクリープ特性が示されており、クリープ寿命は２４９２時間であることが報告されている。 Non-Patent Document 3 describes the creep characteristics of a bimodal structure composed of an equiaxed α phase of a Ti-7.5Al-3.9Nb-3.8Zr alloy and an α / β layered structure at 600 ° C. and 137 MPa in mass%. It has been shown and the creep lifetime has been reported to be 2492 hours.
本発明の課題は、優れた高温強度を示す耐熱チタン合金、その製造方法およびそれを用いたエンジン部品を提供することである。 An object of the present invention is to provide a heat-resistant titanium alloy exhibiting excellent high-temperature strength, a method for producing the same, and an engine component using the same.
［１］本発明のチタン合金は、質量％で、Ａｌ：５％以上８％以下、Ｎｂ：１％以上３．５％以下、Ｚｒ：１％以上８％以下、Ｓｎ：０％以上１０％以下、Ｓｎ＋Ｚｒ：４％以上１２％以下、Ｍｏ：０．５％以上４％以下、Ｓｉ：０．１％以上１％以下、および、Ｃ：０．０１％以上０．２％以下を含有し、残部がＴｉおよび不可避不純物からなり、等軸α－Ｔｉ相と、α－Ｔｉ相とβ－Ｔｉ相が交互に積層した層状組織で構成されるバイモダル組織を有するものである。
［２］本発明のチタン合金は、質量％で、Ａｌ：５％以上８％以下、Ｎｂ：１％以上３％以下、Ｚｒ：１％以上８％以下、Ｓｎ：０．３％以上１０％以下、Ｓｎ＋Ｚｒ：４％以上１２％以下、Ｍｏ：０．５％以上４％以下、Ｓｉ：０．１％以上０．９％以下、および、Ｃ：０．０１％以上０．１５％以下を含有し、残部がＴｉおよび不可避不純物からなり、等軸α－Ｔｉ相と、α－Ｔｉ相とβ－Ｔｉ相が交互に積層した層状組織で構成されるバイモダル組織を有するものである。
［３］本発明のチタン合金は、質量％で、Ａｌ：６％以上７．５％以下、Ｎｂ：１％以上２．５％以下、Ｚｒ：１．５％以上６％以下、Ｓｎ：１％以上１０％以下、Ｓｎ＋Ｚｒ：４％以上１２％以下、Ｍｏ：０．５％以上３．５％以下、Ｓｉ：０．１％以上０．６％以下、および、Ｃ：０．０１％以上０．１％以下を含有し、残部がＴｉおよび不可避不純物からなり、等軸α－Ｔｉ相と、α－Ｔｉ相とβ－Ｔｉ相が交互に積層した層状組織で構成されるバイモダル組織を有するものである。
［４］本発明のチタン合金は、質量％で、Ａｌ：６％以上７．５％以下、Ｎｂ：１％以上２．５％以下、Ｚｒ：３．６％以上５％以下、Ｓｎ：４．１％以上５．５％以下、Ｍｏ：０．５％以上３．５％以下、Ｓｉ：０．１％以上０．６％以下、および、Ｃ：０．０１％以上０．１％以下を含有し、残部がＴｉおよび不可避不純物からなり、等軸α－Ｔｉ相と、α－Ｔｉ相とβ－Ｔｉ相が交互に積層した層状組織で構成されるバイモダル組織を有するものである。
[1] The titanium alloy of the present invention has Al: 5% or more and 8% or less, Nb: 1% or more and 3.5% or less, Zr: 1% or more and 8% or less, Sn: 0% or more and 10% in mass%. Hereinafter, Sn + Zr: 4% or more and 12% or less, Mo: 0.5% or more and 4% or less, Si: 0.1% or more and 1% or less, and C: 0.01% or more and 0.2% or less are contained. The balance is composed of Ti and unavoidable impurities, and has a bimodal structure composed of an equiaxed α-Ti phase and a layered structure in which α-Ti phase and β-Ti phase are alternately laminated.
[2] The titanium alloy of the present invention has, in terms of mass%, Al: 5% or more and 8% or less, Nb: 1% or more and 3% or less, Zr: 1% or more and 8% or less, Sn: 0.3% or more and 10%. Hereinafter, Sn + Zr: 4% or more and 12% or less, Mo: 0.5% or more and 4% or less, Si: 0.1% or more and 0.9% or less, and C: 0.01% or more and 0.15% or less. It is contained and the balance is composed of Ti and unavoidable impurities, and has a bimodal structure composed of an equiaxed α-Ti phase and a layered structure in which α-Ti phase and β-Ti phase are alternately laminated.
[3] The titanium alloy of the present invention has Al: 6% or more and 7.5% or less, Nb: 1% or more and 2.5% or less, Zr: 1.5% or more and 6% or less, Sn: 1 in mass%. % Or more and 10% or less, Sn + Zr: 4% or more and 12% or less, Mo: 0.5% or more and 3.5% or less, Si: 0.1% or more and 0.6% or less, and C: 0.01% or more. It contains 0.1% or less, the balance is composed of Ti and unavoidable impurities, and has a bimodal structure composed of an equiaxed α-Ti phase and a layered structure in which α-Ti phase and β-Ti phase are alternately laminated. It is a thing.
[4] The titanium alloy of the present invention has Al: 6% or more and 7.5% or less, Nb: 1% or more and 2.5% or less, Zr: 3.6% or more and 5% or less, Sn: 4 in mass%. .1% or more and 5.5% or less, Mo: 0.5% or more and 3.5% or less, Si: 0.1% or more and 0.6% or less, and C: 0.01% or more and 0.1% or less. The balance is composed of Ti and unavoidable impurities, and has a bimodal structure composed of an equiaxed α-Ti phase and a layered structure in which α-Ti phase and β-Ti phase are alternately laminated.
［５］本発明のチタン合金において、好ましくは、前記等軸α－Ｔｉ相は、体積率は４０％以下であるとよい。
［６］本発明のチタン合金において、好ましくは、前記等軸α－Ｔｉ相の粒径は、１μｍ以上５０μｍ以下の範囲であり、前記層状組織内のα相の厚さは、５０ｎｍ以上１μｍ以下の範囲であるとよい。
［７］本発明のチタン合金において、好ましくは、前記等軸α－Ｔｉ相の粒径は、５μｍ以上３０μｍ以下の範囲であり、前記層状組織内のα相の厚さは、１００ｎｍ以上１μｍ以下の範囲であるとよい。
［８］本発明のチタン合金［１］～［７］において、好ましくは、α２－Ｔｉ３Ａｌ相をさらに含有するとよい。
［９］本発明のチタン合金［１］～［７］において、好ましくは、シリサイド相をさらに含有するとよい。
［１０］本発明のチタン合金において、好ましくは、室温、５５０℃、および６５０℃においてひずみ速度が３ｘ１０-４／ｓで圧縮試験を行った場合の強度が、室温で１２５０ＭＰａ以上、５５０℃で８００ＭＰａ以上、および６５０℃で５５０ＭＰａ以上であるとよい。
[5] In the titanium alloy of the present invention, the volume fraction of the equiaxed α-Ti phase is preferably 40% or less.
[6] In the titanium alloy of the present invention, the particle size of the equiaxed α-Ti phase is preferably in the range of 1 μm or more and 50 μm or less, and the thickness of the α phase in the layered structure is 50 nm or more and 1 μm or less. It should be in the range of.
[7] In the titanium alloy of the present invention, the particle size of the equiaxed α-Ti phase is preferably in the range of 5 μm or more and 30 μm or less, and the thickness of the α phase in the layered structure is 100 nm or more and 1 μm or less. It should be in the range of.
[8] The titanium alloys [1] to [7] of the present invention preferably further contain an α 2 -Ti 3 Al phase.
[9] In the titanium alloys [1] to [7] of the present invention, it is preferable to further contain a silicide phase.
[10] In the titanium alloy of the present invention, the strength when the compression test is preferably performed at room temperature of 550 ° C. and 650 ° C. at a strain rate of 3x10-4 / s is 1250 MPa or more at room temperature and 800 MPa at 550 ° C. The above, and 550 MPa or more at 650 ° C. is preferable.
［１１］本発明のチタン合金の製造方法は、質量％で、Ａｌ：５％以上８％以下、Ｎｂ：１％以上３．５％以下、Ｚｒ：１％以上８％以下、Ｓｎ：０％以上１０％以下、Ｓｎ＋Ｚｒ：４％以上１２％以下、Ｍｏ：０．５％以上４％以下、Ｓｉ：０．１％以上１％以下および、Ｃ：０．０１％以上０．２％以下を含有し、残部がＴｉおよび不可避不純物である材料を溶解法によりインゴットを溶製する工程と、前記インゴットを、α＋β２相域の温度において溶体化処理する工程と、前記溶体化処理されたインゴットをα＋β２相域の温度において鍛造および／または圧延する工程と、鍛造および／または圧延された加工材料をα＋β相域の温度において熱処理する工程と、前記熱処理後の加工材料を１℃／秒以上３０℃／秒以下の範囲の冷却速度で室温まで冷却する工程を包含するものである。 [11] The method for producing a titanium alloy of the present invention is, in terms of mass%, Al: 5% or more and 8% or less, Nb: 1% or more and 3.5% or less, Zr: 1% or more and 8% or less, Sn: 0%. 10% or more, Sn + Zr: 4% or more and 12% or less, Mo: 0.5% or more and 4% or less, Si: 0.1% or more and 1% or less, and C: 0.01% or more and 0.2% or less. A step of forging an ingot by a melting method for a material containing Ti and an unavoidable impurity as a balance, a step of dissolving the ingot at a temperature in the α + β2 phase region, and a step of dissolving the solution-treated ingot into α + β2. The step of forging and / or rolling at the temperature of the phase region, the step of heat-treating the forged and / or rolled processed material at the temperature of the α + β phase region, and the step of heat-treating the processed material after the heat treatment at 1 ° C./sec or more and 30 ° C./ It includes a step of cooling to room temperature at a cooling rate in the range of seconds or less.
［１２］本発明のチタン合金の製造方法において、好ましくは、前記熱処理することは、前記加工材料を８００℃より大きく１１００℃以下の温度範囲で熱処理するとよい。
［１３］本発明のチタン合金の製造方法において、好ましくは、前記熱処理することは、前記加工材料を３０分以上１０時間以下の時間範囲で熱処理するとよい。
［１４］本発明のチタン合金の製造方法において、好ましくは、前記冷却することは、前記加工材料を１℃／秒以上３０℃／秒以下の範囲の冷却速度で冷却するとよい。
［１５］本発明のチタン合金の製造方法において、好ましくは、前記冷却することに続いて、時効処理をすることをさらに包含するとよい。
［１６］本発明のチタン合金の製造方法において、好ましくは、前記時効処理することは、前記加工材料を３００℃以上８００℃以下の温度範囲で３０分以上１０時間以下の時間時効処理するとよい。
［１７］本発明のチタン合金の製造方法において、好ましくは、前記時効処理することに続いて、水冷することをさらに包含するとよい。
[12] In the method for producing a titanium alloy of the present invention, the heat treatment is preferably performed by heat-treating the processed material in a temperature range of 1100 ° C. or higher than 800 ° C.
[13] In the method for producing a titanium alloy of the present invention, the heat treatment is preferably performed by heat-treating the processed material in a time range of 30 minutes or more and 10 hours or less.
[14] In the method for producing a titanium alloy of the present invention, the cooling is preferably performed by cooling the processed material at a cooling rate in the range of 1 ° C./sec or more and 30 ° C./sec or less.
[15] In the method for producing a titanium alloy of the present invention, it is preferable to further include the aging treatment following the cooling.
[16] In the method for producing a titanium alloy of the present invention, preferably, the aging treatment is performed by aging the processed material in a temperature range of 300 ° C. or higher and 800 ° C. or lower for 30 minutes or longer and 10 hours or shorter.
[17] In the method for producing a titanium alloy of the present invention, it is preferable to further include water cooling following the aging treatment.
［１８］本発明のチタン合金は、エンジン部品に使用されるとよい。 [18] The titanium alloy of the present invention may be used for engine parts.
本発明のチタン合金は、質量％で、Ａｌ：５％以上８％以下、Ｎｂ：１％以上３.５％以下、Ｚｒ：１％以上８％以下、Ｓｎ：０％以上１０％以下、Ｓｎ＋Ｚｒが４％以上１２％以下、Ｍｏ：０．５％以上４％以下、および、Ｓｉ：０．１％以上１％以下を含有し、残部がＴｉおよび不可避不純物からなる。これらの元素はＳｎを除いていずれも耐酸化特性を向上させる元素であるため、耐酸化特性に優れる。さらに本発明のチタン合金は、等軸α－Ｔｉ相と、α－Ｔｉ相とβ－Ｔｉ相が交互に積層した層状組織で構成されるバイモダル組織を形成する。本発明のチタン合金は、このような特異な組織によって高温強度に優れ、本発明のチタン合金は、エンジン部品に好適である。 The titanium alloy of the present invention has Al: 5% or more and 8% or less, Nb: 1% or more and 3.5% or less, Zr: 1% or more and 8% or less, Sn: 0% or more and 10% or less, Sn + Zr. Contains 4% or more and 12% or less, Mo: 0.5% or more and 4% or less, and Si: 0.1% or more and 1% or less, and the balance consists of Ti and unavoidable impurities. Since all of these elements except Sn are elements that improve the oxidation resistance characteristics, they are excellent in the oxidation resistance characteristics. Further, the titanium alloy of the present invention forms a bimodal structure composed of an equiaxed α-Ti phase and a layered structure in which α-Ti phase and β-Ti phase are alternately laminated. The titanium alloy of the present invention is excellent in high temperature strength due to such a peculiar structure, and the titanium alloy of the present invention is suitable for engine parts.
本発明のチタン合金の製造方法は、上述の組成を満たす材料を溶解法によりインゴットを溶製することと、それをα＋β２相域の温度において溶体化処理することと、それをα＋β２相域の温度において鍛造および／または圧延することと、鍛造および／または圧延された加工材料をα＋β相域の温度において熱処理することと、それを室温まで１℃／秒以上３０℃／秒以下の範囲の冷却速度で冷却することとを包含する。熱処理温度をα＋β相域の温度とし、冷却速度を３０℃／秒以下と制御することにより、上述の特異な組織が形成される。 The method for producing a titanium alloy of the present invention is to melt an ingot by a melting method for a material satisfying the above composition, to dissolve it at a temperature in the α + β2 phase region, and to melt it at a temperature in the α + β2 phase region. Forging and / or rolling in, and heat-treating the forged and / or rolled processed material at temperatures in the α + β phase range, and cooling it to room temperature in the range of 1 ° C./sec or more and 30 ° C./sec or less. Includes cooling with. By setting the heat treatment temperature to a temperature in the α + β phase range and controlling the cooling rate to 30 ° C./sec or less, the above-mentioned peculiar structure is formed.
以下、図面を参照しながら本発明の実施の形態を説明する。
本願発明者らは、耐酸化特性を向上させる元素を添加したチタン合金に着目し、チタン合金の組成により合金を強化し、高温強度を改善させることに成功した。
Hereinafter, embodiments of the present invention will be described with reference to the drawings.
The inventors of the present application focused on a titanium alloy to which an element for improving oxidation resistance was added, and succeeded in strengthening the alloy by the composition of the titanium alloy and improving the high temperature strength.
本発明のチタン合金は、アルミニウム（Ａｌ）：５％以上８％以下、ニオブ（Ｎｂ）：１％以上３．５％以下、ジルコニウム（Ｚｒ）：１％以上８％以下、スズ（Ｓｎ）：０％以上１０％以下、Ｓｎ＋Ｚｒが４％以上１２％以下、モリブデン（Ｍｏ）：０．５％以上４％以下、シリコン（Ｓｉ）：０．１％以上１％以下、および、炭素（Ｃ）：０．０１％以上０．２％以下を含有し、残部がチタン（Ｔｉ）および不可避不純物からなる。なお、不可避不純物の例としては、窒素（Ｎ）、イットリウム（Ｙ）、ホウ素（Ｂ）、マグネシウム（Ｍｇ）、塩素（Ｃｌ）、銅（Ｃｕ）、水素（Ｈ）等を挙げられ、原料中に含有する不可避不純物である。本発明のチタン合金の組織は、等軸α－Ｔｉ相と、α－Ｔｉ相とβ－Ｔｉ相が交互に積層した層状組織で構成されるバイモダル組織を有する。このような組織により合金が強化され、高温強度が向上し得る。 The titanium alloy of the present invention has aluminum (Al): 5% or more and 8% or less, niobium (Nb): 1% or more and 3.5% or less, zirconium (Zr): 1% or more and 8% or less, tin (Sn) :. 0% or more and 10% or less, Sn + Zr is 4% or more and 12% or less, molybdenum (Mo): 0.5% or more and 4% or less, silicon (Si): 0.1% or more and 1% or less, and carbon (C) : Contains 0.01% or more and 0.2% or less, and the balance is composed of titanium (Ti) and unavoidable impurities. Examples of unavoidable impurities include nitrogen (N), yttrium (Y), boron (B), magnesium (Mg), chlorine (Cl), copper (Cu), hydrogen (H), and the like. It is an unavoidable impurity contained in. The structure of the titanium alloy of the present invention has a bimodal structure composed of an equiaxed α-Ti phase and a layered structure in which α-Ti phase and β-Ti phase are alternately laminated. Such a structure can strengthen the alloy and improve high temperature strength.
Ａｌ：Ａｌは、耐酸化特性を向上させるとともに、等軸α－Ｔｉ相を安定化させる。５質量％以上であれば、等軸α－Ｔｉ相の固溶強化できる。さらに、α２－Ｔｉ３Ａｌ相が析出し、クリープ特性の向上が期待される。また、８質量％以下であれば、脆性のＴｉ３Ａｌなどの化合物の析出を抑制し、加工性に優れる。好ましくは、Ａｌは、６質量％以上７．５質量％以下の範囲である。 Al: Al improves the oxidation resistance and stabilizes the equiaxed α-Ti phase. If it is 5% by mass or more, the solid solution of the equiaxed α-Ti phase can be strengthened. Further, the α 2 -Ti 3 Al phase is precipitated, and it is expected that the creep characteristics will be improved. Further, when it is 8% by mass or less, the precipitation of brittle compounds such as Ti 3 Al is suppressed, and the processability is excellent. Preferably, Al is in the range of 6% by mass or more and 7.5% by mass or less.
Ｎｂ：Ｎｂは、耐酸化特性を向上させる。１質量％以上であれば、耐酸化特性の向上に有利である。３．５質量％を超えると、シリサイドがβ－Ｔｉ相に析出しにくくなり得る。好ましくは、Ｎｂは、１質量％以上３質量％以下の範囲である。より好ましくは、Ｎｂは、１質量％以上２．５質量％以下の範囲である。 Nb: Nb improves the oxidation resistance characteristics. If it is 1% by mass or more, it is advantageous for improving the oxidation resistance characteristics. If it exceeds 3.5% by mass, silicide may be less likely to precipitate in the β—Ti phase. Preferably, Nb is in the range of 1% by mass or more and 3% by mass or less. More preferably, Nb is in the range of 1% by mass or more and 2.5% by mass or less.
Ｚｒ：Ｚｒは、耐酸化特性を向上させるとともに、等軸α－Ｔｉ相を安定化させ、強化させる。１質量％以上であれば、耐酸化特性を向上し、等軸α－Ｔｉ相の安定化および強化に有利である。また、８質量％以下であれば、優れた耐酸化特性とともに加工性に優れる。８質量％を超えると加工性が悪くなる恐れがある。好ましくは、Ｚｒは、１．５質量％以上６質量％以下の範囲である。 Zr: Zr improves oxidation resistance and stabilizes and strengthens the equiaxed α-Ti phase. When it is 1% by mass or more, the oxidation resistance is improved, which is advantageous for stabilizing and strengthening the equiaxed α-Ti phase. Further, when it is 8% by mass or less, it is excellent in processability as well as excellent oxidation resistance. If it exceeds 8% by mass, the workability may deteriorate. Preferably, Zr is in the range of 1.5% by mass or more and 6% by mass or less.
Ｓｎ：Ｓｎは、必須ではないが、等軸α－Ｔｉ相を安定させ、強化させるため好ましい。１０質量％以下であれば、等軸α－Ｔｉ相の安定化および強化に有利である。Ｓｎは耐酸化特性を低下させる恐れがあるが、Ｚｒと同時に添加することにより、耐酸化特性低下が低減される。このことから、Ｓｎを添加する場合は、Ｚｒが必須であり、Ｓｎ＋Ｚｒは、４質量％以上必要である。１２質量％以上であると、加工性が悪くなる。 Sn: Sn is not essential, but is preferable because it stabilizes and strengthens the equiaxed α-Ti phase. If it is 10% by mass or less, it is advantageous for stabilizing and strengthening the equiaxed α-Ti phase. Sn may reduce the oxidation resistance, but by adding it at the same time as Zr, the deterioration of the oxidation resistance is reduced. From this, when Sn is added, Zr is indispensable, and Sn + Zr is required to be 4% by mass or more. If it is 12% by mass or more, the workability is deteriorated.
Ｍｏ：Ｍｏは耐酸化特性を向上させるとともに、β―Ｔｉ相を強化させるために必要である。０．５質量％以上であればβ―Ｔｉ相強化に有利である。４質量％を超えると、α―Ｔｉ相を不安定にする恐れがある。好ましくは、Ｍｏは、０．５質量％以上３．５質量％以下の範囲である。 Mo: Mo is necessary to improve the oxidation resistance and to strengthen the β-Ti phase. If it is 0.5% by mass or more, it is advantageous for strengthening the β-Ti phase. If it exceeds 4% by mass, the α-Ti phase may be destabilized. Preferably, Mo is in the range of 0.5% by mass or more and 3.5% by mass or less.
Ｓｉ：Ｓｉはシリサイドが析出するため必要である。このことから、１質量％以下であれば、耐酸化特性の向上、等軸α－Ｔｉ相の強化およびシリサイド析出による強化に有利である。１質量％を超えると、粗大なシリサイドが生成し、強化に有効でない。好ましくは、Ｓｉは、０．１質量％以上０．９質量％以下の範囲である。より好ましくは、Ｓｉは、０．１質量％以上０．６質量％以下の範囲である。なお、シリサイドはＴｉ５Ｓｉ３相であり、チタン合金を強化する。 Si: Si is necessary because silicide is deposited. From this, if it is 1% by mass or less, it is advantageous for improving the oxidation resistance, strengthening the equiaxed α—Ti phase, and strengthening by silicide precipitation. If it exceeds 1% by mass, coarse silicide is generated, which is not effective for strengthening. Preferably, Si is in the range of 0.1% by mass or more and 0.9% by mass or less. More preferably, Si is in the range of 0.1% by mass or more and 0.6% by mass or less. The silicide is Ti 5 Si 3 phase, and the titanium alloy is reinforced.
Ｃ：Ｃは、等軸α－Ｔｉ相を安定化させ、強化させるため必要である。このことから、０．２質量％以下であれば、α－Ｔｉ相の強化に有利である。１質量％を超えると、炭素がα－Ｔｉ相に固溶できなくなり、炭化物が生成し、脆化する。好ましくは、Ｃは、０．０１質量％以上０．１５質量％以下の範囲である。より好ましくは、Ｃは、０．０１質量％以上０．１質量％以下の範囲である。 C: C is necessary to stabilize and strengthen the equiaxed α-Ti phase. From this, if it is 0.2% by mass or less, it is advantageous for strengthening the α—Ti phase. If it exceeds 1% by mass, carbon cannot be dissolved in the α—Ti phase, carbides are formed, and embrittlement occurs. Preferably, C is in the range of 0.01% by mass or more and 0.15% by mass or less. More preferably, C is in the range of 0.01% by mass or more and 0.1% by mass or less.
なお、それぞれの元素の組成の組み合わせは上述した範囲から任意に選択できるが、例示的には上述した［１］～［４］のような組成がある。
本発明のチタン合金は、等軸α－Ｔｉ相と、α－Ｔｉ相とβ－Ｔｉ相が交互に積層した層状組織で構成されるバイモダル組織を有するが、等軸α－Ｔｉ相の体積率は４０％以下である。これにより、本発明のチタン合金は、優れた高温強度を示す。好ましくは、等軸α－Ｔｉ相は、α－Ｔｉ相とβ－Ｔｉ相が交互に積層した層状組織に対して、体積％で０．５％以上２０％以下の範囲を満たす。これにより、本発明のチタン合金は、優れた高温強度を示す。より好ましくは、等軸α－Ｔｉ相は、α－Ｔｉ相とβ－Ｔｉ相が交互に積層した層状組織に対して、体積％で０．５％以上１５％以下の範囲、なお好ましくは、１％以上１５％以下の範囲を満たす。なお、等軸α－Ｔｉ相およびα－Ｔｉ相とβ－Ｔｉ相が交互に積層した層状組織の割合は、例えば、走査型電子顕微鏡等の顕微鏡観察による画像診断によって算出できる。
The combination of the compositions of the respective elements can be arbitrarily selected from the above-mentioned range, and exemplary examples thereof include the above-mentioned compositions [1] to [4].
The titanium alloy of the present invention has a bimodal structure composed of an equiaxed α-Ti phase and a layered structure in which α-Ti phase and β-Ti phase are alternately laminated, but the volume fraction of the equiaxed α-Ti phase. Is 40% or less. As a result, the titanium alloy of the present invention exhibits excellent high-temperature strength. Preferably, the equiaxed α-Ti phase satisfies the range of 0.5% or more and 20% or less in volume% with respect to the layered structure in which the α-Ti phase and the β-Ti phase are alternately laminated. As a result, the titanium alloy of the present invention exhibits excellent high-temperature strength. More preferably, the equiaxed α-Ti phase is in the range of 0.5% or more and 15% or less in volume% with respect to the layered structure in which the α-Ti phase and the β-Ti phase are alternately laminated, and more preferably. Satisfy the range of 1% or more and 15% or less. The ratio of the equiaxed α-Ti phase and the layered structure in which the α-Ti phase and the β-Ti phase are alternately laminated can be calculated by, for example, image diagnosis by microscopic observation with a scanning electron microscope or the like.
本発明のチタン合金において、等軸α－Ｔｉ相の粒径は、１μｍ以上５０μｍ以下の範囲であり、層状組織内のα－Ｔｉ相の厚さは、５０ｎｍ以上１μｍ以下の範囲である。これにより、本発明のチタン合金は、優れた高温強度を示す。さらに好ましくは、等軸α－Ｔｉ相の粒径は、５μｍ以上３０μｍ以下の範囲であり、層状組織内のα－Ｔｉ相の厚さは、１００ｎｍ以上１μｍ以下の範囲である。なお、等軸α－Ｔｉ相の粒径や層状組織内のα－Ｔｉ相の厚さは、走査型電子顕微鏡等の顕微鏡観察による画像中の複数の組織に対して測定し、平均を求めればよい。 In the titanium alloy of the present invention, the particle size of the equiaxed α-Ti phase is in the range of 1 μm or more and 50 μm or less, and the thickness of the α-Ti phase in the layered structure is in the range of 50 nm or more and 1 μm or less. As a result, the titanium alloy of the present invention exhibits excellent high-temperature strength. More preferably, the particle size of the equiaxed α-Ti phase is in the range of 5 μm or more and 30 μm or less, and the thickness of the α-Ti phase in the layered structure is in the range of 100 nm or more and 1 μm or less. The particle size of the equiaxed α-Ti phase and the thickness of the α-Ti phase in the layered structure can be measured for a plurality of structures in an image observed by a microscope such as a scanning electron microscope, and the average can be obtained. good.
本発明のチタン合金は、上述したように、高温強度に優れるため、コンプレッサブレードやコンプレッサディスクなどの航空機エンジン部品や火力発電所のタービン部材、内燃機関の耐熱性部材に用いられる。 As described above, the titanium alloy of the present invention is used for aircraft engine parts such as compressor blades and compressor disks, turbine members of thermal power plants, and heat-resistant members of internal combustion engines because of its excellent high-temperature strength.
図１は、本発明のチタン合金の製造工程を示すフローチャートである。
ステップＳ１１０：質量％で、Ａｌ：５％以上８％以下、Ｎｂ：１％以上３．５％以下、Ｚｒ：１％以上８％以下、Ｓｎ：０％以上１０％以下、Ｓｎ＋Ｚｒ：４％以上１２％以下、Ｍｏ：０．５％以上４％以下、Ｓｉ：０．１％以上１％以下および、Ｃ：０．０１％以上０．２％以下を含有し、残部がＴｉおよび不可避不純物である材料を溶解法によりインゴットを溶製する。材料は、上述の組成を満たす限り、スポンジチタンのような単体金属であってもよいし、合金であってもよいし、化合物であってもよい。なお、上述の材料の組成は、本発明のチタン合金の組成と同様に選択できる。溶解法は任意の溶解法を採用できるが、例示的には、アーク溶解、電子ビーム溶解、高周波溶解などがある。
FIG. 1 is a flowchart showing a manufacturing process of the titanium alloy of the present invention.
Step S110: In mass%, Al: 5% or more and 8% or less, Nb: 1% or more and 3.5% or less, Zr: 1% or more and 8% or less, Sn: 0% or more and 10% or less, Sn + Zr: 4% or more. Contains 12% or less, Mo: 0.5% or more and 4% or less, Si: 0.1% or more and 1% or less, and C: 0.01% or more and 0.2% or less, and the balance is Ti and unavoidable impurities. The ingot is melted by the melting method of a certain material. The material may be a simple substance metal such as titanium sponge, an alloy, or a compound as long as the above composition is satisfied. The composition of the above-mentioned material can be selected in the same manner as the composition of the titanium alloy of the present invention. Any melting method can be adopted as the melting method, and examples thereof include arc melting, electron beam melting, and high frequency melting.
ステップＳ１２０：ステップＳ１１０で得られたインゴットを、α＋β２相域の温度において溶体化処理する。これにより添加元素が固溶する。好ましくは、インゴットを８００℃以上１１００℃以下の温度範囲で溶体化処理する。また、溶体化処理の時間は、特に制限はないが、例示的には、３０分以上２４時間以下の時間である。 Step S120: The ingot obtained in step S110 is solution-treated at a temperature in the α + β2 phase region. As a result, the added element is dissolved. Preferably, the ingot is solution-treated in a temperature range of 800 ° C. or higher and 1100 ° C. or lower. The time for the solution treatment is not particularly limited, but is exemplifiedly 30 minutes or more and 24 hours or less.
ステップＳ１３０：ステップＳ１２０で得られた溶体化処理されたインゴットをα＋β２相域の温度において鍛造および／または圧延する。なお、以降では、鍛造および／または圧延加工されたものを意図して加工材料と称する。 Step S130: The solution-treated ingot obtained in step S120 is forged and / or rolled at a temperature in the α + β2 phase region. Hereinafter, forged and / or rolled materials are intentionally referred to as processed materials.
鍛造および／または圧延は、好ましくは、インゴットを８００℃以上１１００℃以下の温度範囲で、変形量が５０％以上となるように鍛造および／または圧延する。上限は特にないが、例示的には、変形量は、１００％以下であればよい。鍛造や圧延には特に制限はないが、例示的には、鍛造には、熱間鍛造、冷間鍛造、油圧鍛造等を、圧延には、溝ロール圧延、ひずみ速度制御圧延、冷間圧延等を採用できる。 Forging and / or rolling is preferably forging and / or rolling the ingot in a temperature range of 800 ° C. or higher and 1100 ° C. or lower so that the amount of deformation is 50% or higher. There is no particular upper limit, but exemplary, the amount of deformation may be 100% or less. There are no particular restrictions on forging and rolling, but for example, hot forging, cold forging, hydraulic forging, etc. are used for forging, and groove roll rolling, strain rate controlled rolling, cold rolling, etc. are used for rolling. Can be adopted.
ステップＳ１４０：ステップＳ１３０で鍛造および／または圧延された加工材料をα＋β相域の温度において熱処理する。これにより、加工により導入されたひずみや転位を駆動力としてα相とβ相が成長する。また、熱処理の時間は、特に制限はないが、例示的には、３０分以上１０時間以下の時間である。熱処理には、雰囲気炉、電気炉、管状炉等の任意の炉を用いてよい。 Step S140: The processed material forged and / or rolled in step S130 is heat treated at a temperature in the α + β phase region. As a result, the α phase and β phase grow with the strain and dislocations introduced by processing as the driving force. The heat treatment time is not particularly limited, but is exemplifiedly 30 minutes or more and 10 hours or less. Any furnace such as an atmosphere furnace, an electric furnace, and a tube furnace may be used for the heat treatment.
ステップＳ１５０：ステップＳ１４０で得られた熱処理後の加工材料を１℃／秒以上３０℃／秒以下の範囲の冷却速度で室温まで冷却する。この範囲の冷却速度で冷却することにより、β相中にα相が板状に生成し、層状組織となる。好ましくは、加工材料を２℃／秒以上２５℃／秒以下、さらに好ましくは、５℃／秒以上２０℃／秒以下の範囲の冷却速度で冷却する。この範囲であれば、上述の組織の形成が促進される。なお、熱処理の雰囲気は、大気、不活性ガス、真空等である。 Step S150: The heat-treated processed material obtained in step S140 is cooled to room temperature at a cooling rate in the range of 1 ° C./sec or more and 30 ° C./sec or less. By cooling at a cooling rate in this range, an α phase is formed in a plate shape in the β phase, and a layered structure is formed. Preferably, the processed material is cooled at a cooling rate in the range of 2 ° C./sec or more and 25 ° C./sec or less, more preferably 5 ° C./sec or more and 20 ° C./sec or less. Within this range, the formation of the above-mentioned tissues is promoted. The atmosphere of the heat treatment is the atmosphere, an inert gas, a vacuum, or the like.
図示しないが、ステップＳ１５０に続いて、時効処理を行う。具体的には、ステップＳ１５０で得られた加工材料（または本発明のチタン合金）を３００℃以上８００℃以下の温度範囲で３０分以上１０時間以下の時間時効処理する。これにより、等軸α－Ｔｉ相内にα２－Ｔｉ３Ａｌ相およびα－Ｔｉ相とβ－Ｔｉ相が交互に積層した層状組織内にシリサイド（例えば、Ｔｉ５Ｓｉ３相）の析出が促進され、さらに強化し得る。時効処理後に水冷（＞１００℃／秒の冷却速度）してもよい。 Although not shown, aging processing is performed following step S150. Specifically, the processed material (or the titanium alloy of the present invention) obtained in step S150 is aged for 30 minutes or more and 10 hours or less in a temperature range of 300 ° C. or higher and 800 ° C. or lower. As a result, silicide (for example, Ti 5 Si 3 phase) is deposited in the layered structure in which α 2 -Ti 3 Al phase and α-Ti phase and β-Ti phase are alternately laminated in the equiaxed α-Ti phase. It can be promoted and further strengthened. Water cooling (cooling rate of> 100 ° C./sec) may be performed after the aging treatment.
次に具体的な実施例を用いて本発明を詳述するが、本発明がこれら実施例に限定されないことに留意されたい。 Next, the present invention will be described in detail with reference to specific examples, but it should be noted that the present invention is not limited to these examples.
［例１～例５］
例１～５の試料は、次のようにして調製された。表１の組成を満たすよう、スポンジＴｉ、Ａｌペレット、Ｎｂ粒状原料、Ｚｒ粒状原料、Ｓｎ粒状原料、Ｍｏ粒状原料、Ｓｉ粒状原料、ＴｉＣ粒状原料を秤量し、高周波溶解によって溶解し、インゴットを溶製した（図１のステップＳ１１０）。次いで、得られたインゴットを１０００℃で３０分間、溶体化処理した（図１のステップＳ１２０）。その後、溶体化処理したインゴットを、１０００℃で鍛造および溝ロール圧延した（図１のステップＳ１３０）。このようにして、１５ｍｍ角の棒状の加工材料を得た。加工材料を表１に示す熱処理温度で３時間、大気雰囲気中、熱処理した（図１のステップＳ1４０）。次いで、熱処理後の加工材料を表１に示す冷却速度で室温まで冷却した（図１のステップＳ１５０）。さらに、冷却後、６５０℃で５時間時効処理を施し、水冷した。なお、水冷を冷却速度に換算すると、１００℃／秒をはるかに超えた。
[Examples 1 to 5]
The samples of Examples 1 to 5 were prepared as follows. Sponge Ti, Al pellets, Nb granular raw material, Zr granular raw material, Sn granular raw material, Mo granular raw material, Si granular raw material, TiC granular raw material are weighed and dissolved by high frequency dissolution to dissolve the ingot so as to satisfy the composition of Table 1. Made (step S110 in FIG. 1). Then, the obtained ingot was solution-treated at 1000 ° C. for 30 minutes (step S120 in FIG. 1). Then, the solution-treated ingot was forged and groove-rolled at 1000 ° C. (step S130 in FIG. 1). In this way, a 15 mm square rod-shaped processing material was obtained. The processed material was heat-treated at the heat treatment temperature shown in Table 1 for 3 hours in an air atmosphere (step S140 in FIG. 1). Next, the processed material after the heat treatment was cooled to room temperature at the cooling rate shown in Table 1 (step S150 in FIG. 1). Further, after cooling, it was subjected to aging treatment at 650 ° C. for 5 hours and cooled with water. When water cooling was converted into a cooling rate, it far exceeded 100 ° C./sec.
例１～例５の試料の組成を、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）に付属のエネルギー分散型Ｘ線分光器（ＥＤＳ）による元素分析によって確認したところ、表１の組成となっていることを確認した。例１～例４の試料をＳＥＭにより観察した。観察結果を図２に示す。 When the composition of the samples of Examples 1 to 5 was confirmed by elemental analysis using the energy dispersive X-ray spectroscope (EDS) attached to the scanning electron microscope (SEM), it was confirmed that the composition was as shown in Table 1. did. The samples of Examples 1 to 4 were observed by SEM. The observation results are shown in FIG.
図２は、（ａ）例１、（ｂ）例２、（ｃ）例３、（ｄ）例４、（ｅ）例５の試料の組織を示すＳＥＭ像である。 FIG. 2 is an SEM image showing the tissues of the samples of (a) Example 1, (b) Example 2, (c) Example 3, (d) Example 4, and (e) Example 5.
図２（ａ）によれば、例１の試料は、黒いコントラストで示される等軸α－Ｔｉ相とα－Ｔｉ相とβ－Ｔｉ相が交互に積層した層状組織で構成されるバイモダル組織を有した。等軸α－Ｔｉ相の粒径は１０μm、量は１０％あった。層状組織内のα相の幅は1μm以下であった。図２（ｂ）によれば、例２の試料は、黒いコントラストで示される等軸α－Ｔｉ相とα－Ｔｉ相とβ－Ｔｉ相が交互に積層した層状組織で構成されるバイモダル組織を有した。等軸α－Ｔｉ相の粒径は８μm、量は３％あった。層状組織内のα相の幅は1μm以下であった。図２（ｃ）によれば、例３の試料は、黒いコントラストで示される等軸α－Ｔｉ相とα－Ｔｉ相とβ－Ｔｉ相が交互に積層した層状組織で構成されるバイモダル組織を有した。等軸α－Ｔｉ相の粒径は１０μm、量は１５％あった。層状組織内のα相の幅は1μm以下であった。微細な白い粒状のものはシリサイドであった。図２（ｄ）によれば、例４の試料は、等軸α－Ｔｉ相とα－Ｔｉ相とβ－Ｔｉ相が交互に積層した層状組織で構成されるバイモダル組織を有した。等軸α－Ｔｉ相の粒径は５μm、量は４０％あった。層状組織内のα相の幅はＳＥＭ像では観察できないほど微細であった。図２（ｅ）によれば、例５の試料は、黒いコントラストで示される等軸α－Ｔｉ相とα－Ｔｉ相とβ－Ｔｉ相が交互に積層した層状組織で構成されるバイモダル組織を有した。等軸α－Ｔｉ相の粒径は１０μm、量は１０％あった。層状組織内のα相の幅は1μm以下であった。 According to FIG. 2A, the sample of Example 1 has a bimodal structure composed of a layered structure in which equiaxed α-Ti phase, α-Ti phase and β-Ti phase are alternately laminated, which is shown by black contrast. Had. The particle size of the equiaxed α-Ti phase was 10 μm, and the amount was 10%. The width of the α phase in the layered structure was 1 μm or less. According to FIG. 2B, the sample of Example 2 has a bimodal structure composed of a layered structure in which equiaxed α-Ti phase, α-Ti phase and β-Ti phase are alternately laminated, which is shown by black contrast. Had. The particle size of the equiaxed α-Ti phase was 8 μm, and the amount was 3%. The width of the α phase in the layered structure was 1 μm or less. According to FIG. 2 (c), the sample of Example 3 has a bimodal structure composed of a layered structure in which equiaxed α-Ti phase, α-Ti phase and β-Ti phase are alternately laminated, which is shown by black contrast. Had. The particle size of the equiaxed α-Ti phase was 10 μm, and the amount was 15%. The width of the α phase in the layered structure was 1 μm or less. The fine white granules were silicide. According to FIG. 2 (d), the sample of Example 4 had a bimodal structure composed of a layered structure in which equiaxed α-Ti phase, α-Ti phase and β-Ti phase were alternately laminated. The particle size of the equiaxed α-Ti phase was 5 μm, and the amount was 40%. The width of the α phase in the layered structure was so fine that it could not be observed in the SEM image. According to FIG. 2 (e), the sample of Example 5 has a bimodal structure composed of a layered structure in which equiaxed α-Ti phase, α-Ti phase and β-Ti phase are alternately laminated, which is shown by black contrast. Had. The particle size of the equiaxed α-Ti phase was 10 μm, and the amount was 10%. The width of the α phase in the layered structure was 1 μm or less.
以上の結果から、図１に示す製造工程によって、質量％で、質量％で、Ａｌ：５％以上８％以下、Ｎｂ：１％以上３．５％以下、Ｚｒ：１％以上８％以下、Ｓｎ：０％以上１０％以下、Ｓｎ＋Ｚｒ：４％以上１２％以下、Ｍｏ：０．５％以上４％以下、Ｓｉ：０．１％以上１％以下および、Ｃ：０．０１％以上０．２％以下を含有し、残部がＴｉおよび不可避不純物からなり、等軸α－Ｔｉ相とα－Ｔｉ相とβ－Ｔｉ相が交互に積層した層状組織で構成されるバイモダル組織を有するチタン合金が得られたことが示された。特に、上記組成を満たし、かつ、α＋β相域の温度での熱処理（ここでは、８００℃より大きく１１００℃以下の温度範囲）と、１℃／秒以上３０℃／秒以下の範囲の冷却速度との組み合わせが有効であることが示された。 From the above results, according to the manufacturing process shown in FIG. 1, in mass%, mass%, Al: 5% or more and 8% or less, Nb: 1% or more and 3.5% or less, Zr: 1% or more and 8% or less, Sn: 0% or more and 10% or less, Sn + Zr: 4% or more and 12% or less, Mo: 0.5% or more and 4% or less, Si: 0.1% or more and 1% or less, and C: 0.01% or more and 0. A titanium alloy containing 2% or less, the balance consisting of Ti and unavoidable impurities, and having a bimodal structure composed of a layered structure in which equiaxed α-Ti phase, α-Ti phase and β-Ti phase are alternately laminated. It was shown that it was obtained. In particular, heat treatment that satisfies the above composition and is at a temperature in the α + β phase range (here, a temperature range larger than 800 ° C. and 1100 ° C. or lower) and a cooling rate in the range of 1 ° C./sec or more and 30 ° C./sec or less. It was shown that the combination of is effective.
次に、例１～例５の試料について室温、５５０℃、および６５０℃において一定のクロスヘッド速度０．１ｍｍ／分で圧縮試験を行った。室温における圧縮試験は、試料をジグの間に挟み、０．１ｍｍ／分の速度で変形をおこなった。５５０℃、および６５０℃の試験では、試験機に付属する炉の温度を試験温度まで昇温した後に、試料を挿入し、試料温度が試験温度に達するまで３０分保持後、０．１ｍｍ／分の速度で変形をおこなった。結果を表２に示す。 Next, the samples of Examples 1 to 5 were subjected to a compression test at a constant crosshead speed of 0.1 mm / min at room temperature, 550 ° C, and 650 ° C. In the compression test at room temperature, the sample was sandwiched between jigs and deformed at a rate of 0.1 mm / min. In the tests at 550 ° C and 650 ° C, the temperature of the furnace attached to the testing machine was raised to the test temperature, the sample was inserted, and the sample temperature was held for 30 minutes until the test temperature was reached, and then 0.1 mm / min. The deformation was performed at the speed of. The results are shown in Table 2.
表２によれば、商用合金である例５と比較して、例２～例４は室温では強度が高く、５５０℃、６５０℃においても強度が同程度か高い強度を示す。 According to Table 2, as compared with Example 5 which is a commercial alloy, Examples 2 to 4 have higher strength at room temperature and show the same or higher strength at 550 ° C and 650 ° C.
次に、例１～例５の試料について６５０℃において５００時間までの酸化試験を行った。酸化試験中の酸化皮膜生成による重量増加を測定した。５００時間後の重量増加量を表３に示す。 Next, the samples of Examples 1 to 5 were subjected to an oxidation test at 650 ° C. for up to 500 hours. The weight increase due to the formation of an oxide film during the oxidation test was measured. Table 3 shows the amount of weight increase after 500 hours.
表３によると、例３、例４は、酸化増量が商用合金と同程度であった。表２の高温強度と表３の酸化試験から例３、例４の組成は、商用合金に匹敵する、あるいはより高い強度を有することが示された。 According to Table 3, in Examples 3 and 4, the amount of oxidation increase was similar to that of the commercial alloy. From the high temperature strength of Table 2 and the oxidation test of Table 3, it was shown that the compositions of Examples 3 and 4 have strengths comparable to or higher than those of commercial alloys.
以上の結果から、質量％で、Ａｌ：５％以上８％以下、Ｎｂ：１％以上３．５％以下、Ｚｒ：１％以上８％以下、Ｓｎ：０％以上１０％以下、Ｓｎ＋Ｚｒ：４％以上１２％以下、Ｍｏ：０．５％以上４％以下、Ｓｉ：０．１％以上１％以下および、Ｃ：０．０１％以上０．２％以下を含有し、残部がＴｉおよび不可避不純物からなり、等軸α－Ｔｉ相とα－Ｔｉ相とβ－Ｔｉ相が交互に積層した層状組織で構成されるバイモダル組織を有するチタン合金は、６００℃以上の温度における高温強度に優れた材料であり、エンジン部品に好適であることが示された。 From the above results, in terms of mass%, Al: 5% or more and 8% or less, Nb: 1% or more and 3.5% or less, Zr: 1% or more and 8% or less, Sn: 0% or more and 10% or less, Sn + Zr: 4 % Or more and 12% or less, Mo: 0.5% or more and 4% or less, Si: 0.1% or more and 1% or less, and C: 0.01% or more and 0.2% or less, and the balance is Ti and unavoidable. A titanium alloy having a bimodal structure composed of impurities and having a layered structure in which equiaxed α-Ti phase, α-Ti phase and β-Ti phase are alternately laminated has excellent high temperature strength at a temperature of 600 ° C. or higher. It has been shown to be a material and suitable for engine parts.
特に例３の元素組成のチタン合金は、６００℃以上の温度における高温強度に優れた材料である。そこで、例３の元素組成に、工業的に使用する場合の許容誤差として±０．５％から±１．０％を考慮して、質量％で、Ａｌ：６％以上７．５％以下、Ｎｂ：１％以上２．５％以下、Ｚｒ：３．６％以上５％以下、Ｓｎ：４．１％以上５．５％以下、Ｍｏ：０．５％以上３．５％以下、Ｓｉ：０．１％以上０．６％以下、および、Ｃ：０．０１％以上０．１％以下を含有し、残部がＴｉおよび不可避不純物からなり、等軸α－Ｔｉ相と、α－Ｔｉ相とβ－Ｔｉ相が交互に積層した層状組織で構成されるバイモダル組織を有するチタン合金が好ましい。この場合、室温、５５０℃、および６５０℃においてひずみ速度が３ｘ１０-４／ｓで圧縮試験を行った場合の強度が、室温で１２５０ＭＰａ以上、５５０℃で８００ＭＰａ以上、および６５０℃で５５０ＭＰａ以上である。圧縮試験を行った場合の強度は、例３の測定値に、測定誤差として１０％程度を考慮すると、強度の上限値は、室温で１４６４ＭＰａ以下、５５０℃で１０４５ＭＰａ以下、および６５０℃で７００ＭＰａ以下となる。ここで、室温は２５℃である。 In particular, the titanium alloy having the elemental composition of Example 3 is a material having excellent high-temperature strength at a temperature of 600 ° C. or higher. Therefore, in consideration of ± 0.5% to ± 1.0% as the allowable error when used industrially in the elemental composition of Example 3, Al: 6% or more and 7.5% or less in mass%. Nb: 1% or more and 2.5% or less, Zr: 3.6% or more and 5% or less, Sn: 4.1% or more and 5.5% or less, Mo: 0.5% or more and 3.5% or less, Si: Contains 0.1% or more and 0.6% or less, and C: 0.01% or more and 0.1% or less, and the balance consists of Ti and unavoidable impurities. Equiaxial α-Ti phase and α-Ti phase. A titanium alloy having a bimodal structure composed of a layered structure in which and β-Ti phases are alternately laminated is preferable. In this case, the strength when the compression test is performed at room temperature of 550 ° C and 650 ° C with a strain rate of 3x10-4 / s is 1250 MPa or more at room temperature, 800 MPa or more at 550 ° C, and 550 MPa or more at 650 ° C. .. When the strength in the compression test is taken into consideration as a measurement error of about 10% in the measured value of Example 3, the upper limit of the strength is 1464 MPa or less at room temperature, 1045 MPa or less at 550 ° C, and 700 MPa or less at 650 ° C. It becomes. Here, the room temperature is 25 ° C.
本発明のチタン合金は、上述の組成および組織を有することにより、耐酸化特性および高温強度に優れるため、コンプレッサブレードやコンプレッサディスクなどの航空機エンジン部品や火力発電所のタービン部材、内燃機関の耐熱性部材に適用される。
Since the titanium alloy of the present invention has the above-mentioned composition and structure, it is excellent in oxidation resistance and high temperature strength. Therefore, the heat resistance of aircraft engine parts such as compressor blades and compressor disks, turbine members of thermal power plants, and internal combustion engines. Applies to members.
Claims (18)
Ａｌ：５％以上８％以下、
Ｎｂ：１％以上３．５％以下、
Ｚｒ：１％以上８％以下、
Ｓｎ：０％以上１０％以下、
Ｓｎ＋Ｚｒ：４％以上１２％以下、
Ｍｏ：０．５％以上４％以下、
Ｓｉ：０．１％以上１％以下、および、
Ｃ：０．０１％以上０．２％以下
を含有し、残部がＴｉおよび不可避不純物からなり、等軸α－Ｔｉ相と、α－Ｔｉ相とβ－Ｔｉ相が交互に積層した層状組織で構成されるバイモダル組織を有するチタン合金。 By mass%,
Al: 5% or more and 8% or less,
Nb: 1% or more and 3.5% or less,
Zr: 1% or more and 8% or less,
Sn: 0% or more and 10% or less,
Sn + Zr: 4% or more and 12% or less,
Mo: 0.5% or more and 4% or less,
Si: 0.1% or more and 1% or less, and
C: A layered structure containing 0.01% or more and 0.2% or less, the balance consisting of Ti and unavoidable impurities, and equiaxed α-Ti phase, α-Ti phase and β-Ti phase alternately laminated. Titanium alloy with a bimodal structure composed.
Ａｌ：５％以上８％以下、
Ｎｂ：１％以上３％以下、
Ｚｒ：１％以上８％以下、
Ｓｎ：０．３％以上１０％以下、
Ｓｎ＋Ｚｒ：４％以上１２％以下、
Ｍｏ：０．５％以上４％以下、
Ｓｉ：０．１％以上０．９％以下、および、
Ｃ：０．０１％以上０．１５％以下
を含有し、残部がＴｉおよび不可避不純物からなり、等軸α－Ｔｉ相と、α－Ｔｉ相とβ－Ｔｉ相が交互に積層した層状組織で構成されるバイモダル組織を有するチタン合金。 By mass%,
Al: 5% or more and 8% or less,
Nb: 1% or more and 3% or less,
Zr: 1% or more and 8% or less,
Sn: 0.3% or more and 10% or less,
Sn + Zr: 4% or more and 12% or less,
Mo: 0.5% or more and 4% or less,
Si: 0.1% or more and 0.9% or less, and
C: A layered structure containing 0.01% or more and 0.15% or less, the balance consisting of Ti and unavoidable impurities, and equiaxed α-Ti phase, α-Ti phase and β-Ti phase alternately laminated. Titanium alloy with a bimodal structure composed.
Ａｌ：６％以上７．５％以下、
Ｎｂ：１％以上２．５％以下、
Ｚｒ：１．５％以上６％以下、
Ｓｎ：１％以上１０％以下、
Ｓｎ＋Ｚｒ：４％以上１２％以下、
Ｍｏ：０．５％以上３．５％以下、
Ｓｉ：０．１％以上０．６％以下、および、
Ｃ：０．０１％以上０．１％以下
を含有し、残部がＴｉおよび不可避不純物からなり、等軸α－Ｔｉ相と、α－Ｔｉ相とβ－Ｔｉ相が交互に積層した層状組織で構成されるバイモダル組織を有するチタン合金。 By mass%,
Al: 6% or more and 7.5% or less,
Nb: 1% or more and 2.5% or less,
Zr: 1.5% or more and 6% or less,
Sn: 1% or more and 10% or less,
Sn + Zr: 4% or more and 12% or less,
Mo: 0.5% or more and 3.5% or less,
Si: 0.1% or more and 0.6% or less, and
C: A layered structure containing 0.01% or more and 0.1% or less, the balance consisting of Ti and unavoidable impurities, and equiaxed α-Ti phase, α-Ti phase and β-Ti phase alternately laminated. Titanium alloy with a bimodal structure composed.
Ａｌ：６％以上７．５％以下、
Ｎｂ：１％以上２．５％以下、
Ｚｒ：３．６％以上５％以下、
Ｓｎ：４．１％以上５．５％以下、
Ｍｏ：０．５％以上３．５％以下、
Ｓｉ：０．１％以上０．６％以下、および、
Ｃ：０．０１％以上０．１％以下
を含有し、残部がＴｉおよび不可避不純物からなり、等軸α－Ｔｉ相と、α－Ｔｉ相とβ－Ｔｉ相が交互に積層した層状組織で構成されるバイモダル組織を有するチタン合金。 By mass%,
Al: 6% or more and 7.5% or less,
Nb: 1% or more and 2.5% or less,
Zr: 3.6% or more and 5% or less,
Sn: 4.1% or more and 5.5% or less,
Mo: 0.5% or more and 3.5% or less,
Si: 0.1% or more and 0.6% or less, and
C: A layered structure containing 0.01% or more and 0.1% or less, the balance consisting of Ti and unavoidable impurities, and equiaxed α-Ti phase, α-Ti phase and β-Ti phase alternately laminated. Titanium alloy with a bimodal structure composed.
前記層状組織内のα相の厚さは、５０ｎｍ以上１μｍ以下の範囲である、請求項１～５のいずれかに記載のチタン合金。 The particle size of the equiaxed α-Ti phase is in the range of 1 μm or more and 50 μm or less.
The titanium alloy according to any one of claims 1 to 5, wherein the thickness of the α phase in the layered structure is in the range of 50 nm or more and 1 μm or less.
前記層状組織内のα相の厚さは、１００ｎｍ以上１μｍ以下の範囲である、請求項１～５のいずれかに記載のチタン合金。 The particle size of the equiaxed α-Ti phase is in the range of 5 μm or more and 30 μm or less.
The titanium alloy according to any one of claims 1 to 5, wherein the thickness of the α phase in the layered structure is in the range of 100 nm or more and 1 μm or less.
前記インゴットを、α＋β２相域の温度において溶体化処理することと、
前記溶体化処理されたインゴットをα＋β２相域の温度において鍛造および／または圧延することと、
鍛造および／または圧延された加工材料をα＋β相域の温度において熱処理することと、
前記熱処理後の加工材料を１℃／秒以上３０℃／秒以下の範囲の冷却速度で室温まで冷却すること
を包含する、請求項１～１０のいずれかに記載のチタン合金の製造方法。 By mass%, Al: 5% or more and 8% or less, Nb: 1% or more and 3.5% or less, Zr: 1% or more and 8% or less, Sn: 0% or more and 10% or less, Sn + Zr: 4% or more and 12% or less. , Mo: 0.5% or more and 4% or less, Si: 0.1% or more and 1% or less, and C: 0.01% or more and 0.2% or less, and the balance is Ti and unavoidable impurities. Melting the ingot by the melting method and
The ingot is subjected to solution treatment at a temperature in the α + β2 phase region, and
Forging and / or rolling the solution-treated ingot at a temperature in the α + β2 phase region, and
Heat treatment of forged and / or rolled process materials at temperatures in the α + β phase
The method for producing a titanium alloy according to any one of claims 1 to 10, which comprises cooling the processed material after the heat treatment to room temperature at a cooling rate in the range of 1 ° C./sec or more and 30 ° C./sec or less.
An engine component made of the titanium alloy according to any one of claims 1 to 10.
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