JP2021196176A - 感ガス材料、感ガス材料の製造方法及びガス濃度測定装置 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明の実施形態に係る感ガス材料について説明する。本実施形態では、一例として、検査対象ガス中に含まれるVOCを測定する場合について説明する。なお、VOCとは、ホルムアルデヒド、アセトアルデヒド、プロピオンアルデヒド、ブタナール、ペンタナール、ヘキサナール、ヘプタナール、オクタナール、ノナナール等のアルデヒド類;エタノール、メタノール、n−ブタノール等のアルコール;アセトン、トルエン、キシレン、酢酸エチル等をいう。これらは、例えば、化学品、塗料、印刷インキ、接着剤、溶剤及び燃焼等に含まれる。本実施形態では、感ガス材料で検知するVOCがホルムアルデヒド及びエタノールである場合について説明する。
本実施形態に係る感ガス材料の製造方法について説明する。図1は、本実施形態に係る感ガス材料の製造方法を示すフローチャートである。図1に示すように、本実施形態に係る感ガス材料の製造方法は、水酸化物の生成工程(ステップS11)、水洗工程(ステップS12)、乾燥工程(ステップS13)及び焼成工程(ステップS14)を含む。以下、各工程について説明する。
スズ塩と亜鉛塩とを含む水溶液に沈殿剤を混合して、共沈法により、亜鉛イオンを内部に含むスズ水酸化物の沈殿物を生成する(水酸化物の生成工程:ステップS11)。
次に、生成したスズ水酸化物の沈殿物を含む浴槽に純水を添加して、沈殿物を水洗する(水洗工程:ステップS12)。
次に、回収した沈殿物を所定の乾燥温度及び乾燥時間で乾燥し、乾燥物を得る(乾燥工程:ステップS13)。
本実施形態に係る感ガス材料を備えるガス濃度測定装置について説明する。一例として、建物の室内空間(空間)の空気中に含まれるVOCを測定する場合について説明する。
ホルムアルデヒドの検出感度=ホルムアルデヒドに由来する抵抗値R11/ホルムアルデヒド濃度がゼロの時の抵抗値R01 ・・・(1)
エタノールの検出感度=エタノールに由来する抵抗値R12/エタノール濃度がゼロの時の抵抗値R02 ・・・(2)
ホルムアルデヒドの検出感度=ホルムアルデヒドに由来する抵抗値R11/ホルムアルデヒド濃度がゼロの時の抵抗値R01 ・・・(1)
エタノールの検出感度=エタノールに由来する抵抗値R12/エタノール濃度がゼロの時の抵抗値R02 ・・・(2)
なお、本実施形態では、第1のガスセンサ20及び第2のガスセンサ30は通電ラインLを介して電源部40と直列に接続されていてもよい。
[固溶体の作製]
塩化スズ・5水和物(SnCl4・5H2O)と水とを容器に添加した後、容器中の、塩化スズ・5水和物と水とを含む水溶液に酢酸亜鉛・2水和物(Zn(CH3COO)2・2H2O)を、亜鉛イオンの含有量のスズ元素の含有量に対する比が10.0mol%となるように添加して混合した。その後、Sn及びZnを含む混合水溶液にアンモニア(NH3)水を添加して、亜鉛イオンが内部に侵入したスズ水酸化物の沈殿物を生成した。生成したスズ水酸化物の沈殿物を容器から回収した後、水を含む容器中に浸漬して沈殿物を水洗した。水洗した沈殿物を回収して、乾燥機に移した後、100℃で15時間、乾燥した。乾燥した沈殿物を700℃で3時間焼成することで、固溶体からなる感ガス材料を得た。
(元素分析、結晶構造の解析)
得られた感ガス材料をEPMA(「EPMA1600」、島津製作所社製)を用いて元素分析した。EPMAで元素分析した結果を図6に示す。なお、図6中のピーク強度は、ピークのX線強度の値からバックグラウンドのX線強度の値を減じた値(ピークのX線強度の値−バックグラウンドのX線強度の値)である。また、得られた感ガス材料をX線回折装置(「X'PERT−MPD」、PANalytical社製、X線源:CuKa)を用いてXRDによる結晶構造を解析した。XRDにより結晶構造を解析した結果を図7に示す。図6に示すように、EPMAで元素分析した結果、SnとZnが添加量に対応する強度が検出された。また、図7に示すように、XRDによる結晶構造解析において、SnO2のピークのみが観察され、ZnOのピークは観察されなかった。なお、図7中の破線は、酢酸亜鉛・2水和物(Zn(CH3COO)2・2H2O)を添加せず、SnO2のみを含む焼成物をEPMAで元素分析した結果であり、ZnOのピークは存在しなかった。よって、得られた感ガス材料は、酸化スズの結晶中に亜鉛元素が侵入した侵入型固溶体であるといえることが確認された。
感ガス材料を内部に空間をする容器内に設置し、検査対象ガスの供給口と排出口に一組の導線を連結した。容器内にホルムアルデヒドガス及びエタノールガスの濃度が0ppmである検査対象ガスを供給した時の、感ガス材料の抵抗値R0(単位:Ω)を測定した。
ホルムアルデヒドの検出感度=抵抗値R11/抵抗値R0 ・・・(1)'
エタノールの検出感度=抵抗値R12/抵抗値R0 ・・・(2)'
[混合物の作製]
塩化スズ・5水和物(SnCl4・5H2O)と水とを含むスズ水溶液と、酢酸亜鉛・2水和物(Zn(CH3COO)2・2H2O)と水とを含む亜鉛水溶液をそれぞれ準備した。それぞれの混合水溶液にアンモニア(NH3)水を添加して、スズ水酸化物の沈殿物を含む水溶液と、亜鉛水酸化物の沈殿物を含む水溶液とを作製した。生成したスズ水酸化物の沈殿物を容器から回収した後、水を含むと容器中に浸漬して沈殿物を水洗し、水洗した沈殿物を乾燥機に移した後、100℃で15時間、乾燥した。乾燥した沈殿物を700℃で3時間焼成することで、酸化スズを得た。同様に、生成した亜鉛水酸化物の沈殿物を容器から回収した後、水を含む容器中に浸漬して沈殿物を水洗し、水洗した沈殿物を乾燥機に移した後、100℃で15時間、乾燥した。乾燥した沈殿物を700℃で3時間焼成することで、酸化亜鉛を得た。その後、酸化スズと酸化亜鉛とを、亜鉛元素のスズ元素に対する比が10mol%となるように混合して、感ガス材料を作製した。
得られた感ガス材料をEPMAで元素分析した結果を図10に示す。なお、図10中のピーク強度は、ピークのX線強度の値からバックグラウンドのX線強度の値を減じた値(ピークのX線強度の値−バックグラウンドのX線強度の値)である。また、得られた感ガス材料をXRDにより結晶構造を解析した結果を図11に示す。図10に示すように、EPMAで元素分析した結果、SnとZnが添加量に対応する強度が検出された。一方、図11に示すように、XRDによる結晶構造解析において、SnO2の他に、ZnOのピーク(図11中のハッチング箇所参照)が観察された。なお、図11中の破線は、酢酸亜鉛・2水和物(Zn(CH3COO)2・2H2O)を添加せず、SnO2のみを含む焼成物をEPMAで元素分析した結果であり、ZnOのピークは存在しなかった。よって、得られた感ガス材料は、SnO2の結晶中に亜鉛元素が侵入した固溶体を形成しておらず、SnO2とZnOとの混合物であることが確認された。
[感ガス材料の作製、評価]
例1において、亜鉛元素の添加量を、亜鉛元素のスズ元素に対する比が15mol%となるように変更したこと以外は、例1と同様にして行った。作製した感ガス材料の、ホルムアルデヒド濃度及びエタノール濃度とガス成分の検出感度との関係を図12に示す。また、ホルムアルデヒドガス(濃度30ppb)を容器内に供給した時における、感ガス材料の検出感度を測定した。感ガス材料の抵抗の測定時間と抵抗値との関係を図9に示す。なお、得られた感ガス材料を、EPMAを用いて元素分析した結果、実施例1と同様、SnとZnが添加量に対応する強度が検出され、XRDにより結晶構造を解析した結果、実施例1と同様、SnO2のピークのみが観察され、ZnOのピークは観察されなかった。
例1において、酢酸亜鉛・2水和物を添加しなかったこと以外は、例1と同様にして行った。得られた酸化スズをXRDにより結晶構造を解析した結果を図7に示す。図7に示すように、XRDによる結晶構造解析において、SnO2のピークのみが観察された。よって、SnO2を生成したことが確認された。
例1において、感ガス材料を形成する材料として、1mol%のランタン(La)を添加した酸化スズ(La元素の含有量の、スズ元素の含有量に対する比:1mol%)を用いたこと以外は、例1と同様にして行った。感ガス材料の、ホルムアルデヒド濃度及びエタノール濃度とガス成分の検出感度との関係を図15に示す。また、ホルムアルデヒドガス(濃度30ppb)を容器内に供給した時における、感ガス材料の検出感度を測定した。感ガス材料の抵抗の測定時間と抵抗値との関係を図14に示す。
例1において、感ガス材料を形成する材料として、3mol%のランタン(La)を添加した酸化スズ(La元素の含有量の、スズ元素の含有量に対する比:3mol%)を用いたこと以外は、例1と同様にして感ガス材料を作製した。作製した感ガス材料を用いて、ホルムアルデヒドガス(濃度30ppb)を容器内に供給した時における、感ガス材料の検出感度を測定した。感ガス材料の抵抗の測定時間と抵抗値との関係を図14に示す。
例1において、感ガス材料を形成する材料として、5mol%の銀(Ag)を添加した酸化スズ(Ag元素の含有量の、スズ元素の含有量に対する比:5mol%)を用いたこと以外は、例1と同様にして感ガス材料を作製した。作製した感ガス材料を用いて、ホルムアルデヒドガス(濃度30ppb)を容器内に供給した時における、感ガス材料の検出感度を測定した。感ガス材料の抵抗の測定時間と抵抗値との関係を図14に示す。
例1において、ガスセンサ素子を形成する材料として、0.5mol%の鉄(Fe)を添加した酸化スズ(Fe元素の含有量の、スズ元素の含有量に対する比:0.5mol%)を用いたこと以外は、例1と同様にして行った。ホルムアルデヒドガス(濃度30ppb)を容器内に供給した時における、感ガス材料の検出感度を測定した。感ガス材料の抵抗の測定時間と抵抗値との関係を図14に示す。
10 装置本体
20 第1のガスセンサ(第1の検出部)
235 ガス検知部
235c ガス感知層
30 第2のガスセンサ(第2の検出部)
40 電源部
50 抵抗測定部
50A 第1の抵抗測定部
50B 第2の抵抗測定部
60 制御装置
61 制御部
G 検査対象ガス
S1 空間
Claims (6)
- 酸化スズの結晶格子の隙間に亜鉛元素を含む侵入型固溶体を備える感ガス材料。
- 酸化スズと亜鉛元素とを備え、
元素分析により、スズ元素及び前記亜鉛元素が検出され、
結晶構造解析により、前記酸化スズが検出され、前記酸化亜鉛が検出されない感ガス材料。 - 酸化スズと亜鉛元素とを備え、
元素分析により、スズ元素及び前記亜鉛元素が検出され、
結晶構造解析により、前記酸化スズ及び前記酸化亜鉛が検出され、
前記結晶構造解析で算出された、前記酸化スズの結晶量に対する酸化亜鉛の結晶量の比が、前記スズ元素の含有量に対する前記亜鉛元素の含有量の比よりも小さい感ガス材料。 - 前記亜鉛元素の含有量の、スズ元素の含有量に対する比が、0.1mol%以上50mol%未満である請求項1〜3の何れか一項に記載の感ガス材料。
- スズ塩と亜鉛塩とを含む混合水溶液に沈殿剤を混合して、亜鉛イオンを内部に含むスズ水酸化物を生成する工程と、
前記水酸化物を焼成して、酸化スズの結晶格子の隙間に亜鉛元素を含む侵入型固溶体を生成する焼成工程と、
を含む感ガス材料の製造方法。 - アルデヒド類とアルコールとを含む検査対象ガスの前記アルデヒド類の濃度を測定するガス濃度測定装置であって、
請求項1〜4の何れか一項の感ガス材料を備え、前記検査対象ガスに含まれる前記アルデヒド類及び前記アルコールを検出する第1の検出部と、
前記検査対象ガスに含まれる前記アルデヒド類及び前記アルコールを検出し、前記アルデヒド類の検出感度に対する前記アルコールの検出感度の比が前記第1の検出部の前記アルデヒド類の検出感度に対する前記アルコールの検出感度の比よりも大きい第2の検出部と、
前記第1の検出部と前記第2の検出部との検出結果に基づいて前記アルデヒド類の濃度を算出する制御部と、
を備えるガス濃度測定装置。
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