JP2021147493A - 金属薄膜付基材用アンダーコート剤、硬化物、金属薄膜付基材及びその製造方法、並びにフィルム - Google Patents
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Abstract
Description
(項目1)
水酸基を有し、かつ、ニトリル基を有さない(メタ)アクリルポリマー(A)、
ポリイソシアネート(B)、
活性エネルギー線重合性化合物(C)、並びに
(メタ)アクリロイル基、エポキシ基及びイソシアネート基から選択される1種以上の官能基、
及びアルコキシシリル基を有する化合物(D)
を含む、金属薄膜付基材用アンダーコート剤。
(項目2)
上記項目に記載の金属薄膜付基材用アンダーコート剤の硬化物。
(項目3)
基材、上記項目に記載の硬化物であるアンダーコート層及び金属薄膜層がこの順で積層されている、金属薄膜付基材。
(項目4)
上記項目に記載の金属薄膜付基材用アンダーコート剤を熱硬化し、次いで活性エネルギー線を照射する工程を含む、金属薄膜付基材の製造方法。
(項目5)
上記項目に記載の金属薄膜付基材を含む、フィルム。
本開示は、水酸基を有し、かつ、ニトリル基を有さない(メタ)アクリルポリマー(A)、
ポリイソシアネート(B)、
活性エネルギー線重合性化合物(C)、並びに
(メタ)アクリロイル基、エポキシ基及びイソシアネート基から選択される1種以上の官能基、
及びアルコキシシリル基を有する化合物(D)
を含む、金属薄膜付基材用アンダーコート剤を提供する。
(A)成分は、単独又は2種以上で使用され得る。
水酸基非含有アルキル(メタ)アクリレートは、
で表わされる。水酸基非含有アルキル(メタ)アクリレートは、単独又は2種以上で使用され得る。
水酸基含有アルキル(メタ)アクリレートは、下記構造式
で表わされる。水酸基含有アルキル(メタ)アクリレートは、単独又は2種以上で使用され得る。
(A)成分を製造する際には、水酸基非含有アルキル(メタ)アクリレート及び水酸基含有アルキル(メタ)アクリレートのいずれにも該当しないモノマーを用いてもよい。その他のモノマーは、単独又は2種以上で使用され得る。
(A)成分のガラス転移温度の上限及び下限は、110、100、95、90、85、80、75、70、65、60、55、50、45、40、35、30、25、20、15、10、5、0、−5、−10、−15、−20℃等が例示される。1つの実施形態において、上記ガラス転移温度は−20〜110℃が好ましい。
(B)成分は、単独又は2種以上で使用され得る。
下記構造式:
下記構造式:
下記構造式:
下記構造式:
Rad’〜Rad’’は、それぞれ独立にアルキレン基又はアリーレン基であり、
Rad’’’は、Rad1〜Rad2自身の基であり、
Rad’〜Rad’’’は、各構成単位ごとに基が異なっていてもよい。)
であり、RadD〜RadE、Rad2は、各構成単位ごとに基が異なっていてもよい。]
で示されるトリメチロールプロパンとポリイソシアネートのアダクト体、
下記構造式
Radα〜Radεは、それぞれ独立にアルキレン基又はアリーレン基であり、
RadA〜RadBは、それぞれ独立に
Radδ’〜Radε’は、それぞれ独立にアルキレン基又はアリーレン基であり、
RadB’は、RadA〜RadB自身の基であり、
Radδ’〜Radε’、RadB’は、各構成単位ごとに基が異なっていてもよい。)
Radδ〜Radεは、各構成単位ごとに基が異なっていてもよい。]
で示されるグリセリンとポリイソシアネートのアダクト体等が例示される。
消費OH基量=イソシアネート基当量×56.1
により算出される。
(C)成分は、単独又は2種以上で使用され得る。
(ポリ)ペンタエリスリトールポリ(メタ)アクリレートは、構造式(1)
により示される化合物である。
(ポリ)トリメチロールプロパン(ポリ)(メタ)アクリレートは、構造式(2)
により示される化合物である。
グリセリン(ポリ)(メタ)アクリレートは、構造式(3)
により示される化合物である。
及びアルコキシシリル基を有する化合物(D):(D)成分ともいう。>
(D)成分は、単独又は2種以上で使用され得る。
示される。
Rz1−Rz2−
(Rz1はオキシ(メタ)アクリロイル基、エポキシ基及びイソシアネート基から選択される基であり、Rz2はアルキレン基である。)
で表される。
Y−U−X−
(式中、Yは、(メタ)アクリロイル基、エポキシ基及びイソシアネート基から選択される1種以上の官能基を含む基であり、Uはウレタン結合(−O−C(=O)−NH−、−NH−C(=O)−O−)であり、Xは、2価の基である。)
で表される基である。
(Rex1〜Rex3はそれぞれ独立に、アルキレン基、アリーレン基、チオウレタン結合、エーテル結合、又はエステル結合である。)
等が例示される。1つの実施形態において、Xは、アルキレン基、及びアルキレン基−チオウレタン結合−アルキレン基−が好ましく、アルキレン基、及びシクロアルキレン基−チオウレタン結合−直鎖アルキレン基がより好ましい。
により示される骨格である。
及び構成単位d2
を含むポリマーである。
(E)成分は、単独又は2種以上で使用され得る。
(F)成分は、単独又は2種以上で使用され得る。
(G)成分は、単独又は2種以上で使用され得る。
上記アンダーコート剤には、上記(A)〜(G)成分のいずれにも該当しない剤を添加剤として含み得る。
アンダーコート剤に含まれる(A)成分と(B)成分との質量比[(A)成分の合計質量/(B)成分の合計質量]の上限及び下限は、25、20、15、10、9、5、3、2、1等が例示される。1つの実施形態において、上記質量比は1〜25が好ましい。
本開示は、上記金属薄膜付基材用アンダーコート剤の硬化物を提供する。
本開示は、基材、上記硬化物であるアンダーコート層及び金属薄膜層がこの順で積層されている、金属薄膜付基材を提供する。
本開示は、上記金属薄膜付基材用アンダーコート剤を熱硬化し、次いで活性エネルギー線を照射する工程を含む、金属薄膜付基材の製造方法を提供する。
塗工方法は、スプレー、ロールコーター、リバースロールコーター、グラビアコーター、ナイフコーター、バーコーター、ドットコーター等が例示される。
加熱方法は、循風乾燥機等による乾燥等が例示される。乾燥条件は80〜150℃程度で、時間が10秒〜2分程度等が例示される。
活性エネルギー線照射工程に用いられる活性エネルギー線は、紫外線や電子線等が例示される。紫外線の光源は、キセノンランプ、高圧水銀灯、メタルハライドランプを有する紫外線照射装置等が例示される。なお、光量や光源配置、搬送速度等は必要に応じて調整できる。高圧水銀灯を使用する場合には、80〜160W/cm程度の光量を有するランプ1灯に対して搬送速度5〜50m/分程度で硬化させるのが好ましい。一方、電子線の場合には、10〜300kV程度の加速電圧を有する電子線加速装置により、搬送速度5〜50m/分程度の条件で硬化させるのが好ましい。
本開示は、上記金属薄膜付基材を含む、フィルムを提供する。
撹拌機、温度計、還流冷却管、滴下ロート及び窒素導入管を備えた反応容器に、メタクリル酸メチル(以下、MMAともいう)544部(モノマー成分中68部)、アクリル酸n−ブチル(以下、BAともいう)120部(モノマー成分中15部)、アクリル酸2−ヒドロキシエチル(以下、HEAともいう)136部(モノマー成分中17部)並びにMEK1155.03部を仕込み、反応系を80℃に設定した。次いで、2,2’−アゾビスイソブチロニトリル4.0部を仕込み、80℃付近で5時間保温した。次いで、2,2’−アゾビスイソブチロニトリル8.0部を仕込み、反応系を同温度付近において更に4時間保温した。その後反応系を室温まで冷却することにより、表1に記載の物性を有する樹脂Aの溶液(不揮発分35%)を得た。
攪拌機、温度計、滴下ロート、冷却管及び空気導入口を備えた反応容器に、イソホロンジイソシアネート20質量部、ペンタエリスリトールトリアクリレート及びペンタエリスリトールテトラアクリレートの混合物72質量部(製品名「KAYARAD PET−30」、日本化薬(株)製)、(3−メルカプトプロピル)トリメトキシシラン8質量部、重合禁止剤として2,6−ジ−tert−ブチル−4−メチルフェノール0.02質量部、並びに触媒としてジオクチル錫ジラウレート0.2質量部を混合し、反応を70℃5時間の条件で行った。反応終了後に、ウレタン(メタ)アクリレート構造含有トリメトキシシラン、ウレタン(メタ)アクリレート及びペンタエリスリトールテトラアクリレートをそれぞれ3分の1質量%ずつ含有する混合物D−1が得られた。以下の実施例においてD−1は、上記反応終了後に得られた混合物である。
(A)成分として樹脂1を100.0部、(B)成分としてヘキサメチレンジイソシアネートのビウレット体(旭化成(株)製、製品名:デュラネート24A100)(固形分濃度100%)を8.0部、(C)成分としてペンタエリスリトールトリアクリレート及びペンタエリスリトールテトラアクリレートの混合物(製品名「ビスコート#300」、大阪有機化学工業(株)製(固形分濃度100%)を11.3部、(D)成分として製造例2で得られたD−1を21.6部、(E)成分としてジオクチル錫ジラウレート(固形分濃度100%)(以下、DOTDLともいう)を0.2部、(F)成分として光重合開始剤(製品名「Omnirad184」、IGM Resins社製)22.5部、(G)成分としてメチルエチルケトン(以下、MEKともいう)を210部、及びアセチルアセトン(以下、AcAcともいう)を9.0部使用した。上記成分をよく混合することによって、固形分濃度20%のアンダーコート剤を製造した。
コロネート2793:東ソー(株)製、ヘキサメチレンジイソシアネートのアロファネート体、固形分濃度100質量%、NCO%=15.9〜16.9%重量平均分子量1700、イソシアネート基含有率16.4質量%のアロファネート基含有ポリイソシアネート
コロネートHX:東ソー(株)製、ヘキサメチレンジイソシアネートのヌレート体、固形分濃度100質量%、NCO%=20.5〜22.0%
X−12−1048:信越化学工業(株)製、アクリロイル基及びトリメトキシシリル基を有し、アクリロイル基の官能基当量(対トリメトキシシリル基)が1である化合物
X−12−1050:信越化学工業(株)製、アクリロイル基及びトリメトキシシリル基を有し、アクリロイル基の官能基当量(対トリメトキシシリル基)が5である化合物
X−12−981S:信越化学工業(株)製、エポキシ基及びトリエトキシシリル基を有し、エポキシ基の官能基当量(対トリエトキシシリル基)が3である化合物
X−12−984S:信越化学工業(株)製、エポキシ基及びトリエトキシシリル基を有し、エポキシ基の官能基当量(対トリエトキシシリル基)が3である化合物
X−12−1159L:信越化学工業(株)製、イソシアネート基及びトリメトキシシリル基を有し、イソシアネート基の官能基当量(対トリメトキシシリル基)が2である化合物
X−12−1154:信越化学工業(株)製、メルカプト基及びトリメトキシシリル基を有し、メルカプト基の官能基当量(対トリメトキシシリル基)が3である化合物
X−12−1156:信越化学工業(株)製、メルカプト基及びトリメトキシシリル基を有し、メルカプト基の官能基当量(対トリメトキシシリル基)が5である化合物
製造したアンダーコート剤を乾燥後の膜厚が0.8μm程度となるようにPETフィルム(東レ(株)製:ルミラーU48:100μm)に塗工し、150℃×1分間の乾燥後300mJ/cm2のUV照射を実施し、アンダーコート剤付評価フィルムを製造した。
下記の基準で、アンダーコート剤付評価フィルムを目視にて確認した。
○:透明であり、異物無し
×:異物や濁りが存在する。
アンダーコート剤付評価フィルムのアンダーコート層に対してベムコットM−3IIを500g荷重/cm2で押しつけ50往復擦った後、以下の方法にて評価を実施した。
○:キズなし
×:キズあり
当該アンダーコート剤付評価フィルムのアンダーコート面に、市販の蒸着装置(製品名「VPC-1100」、アルバック機工(株)製)を使用し、銅を蒸着させることにより(厚み約100nm)、金属薄膜付基材を得た。
金属薄膜付基材の金属蒸着面にカッターナイフで100マスの碁盤目(1mm×1mm)を入れ、粘着テープ(製品名「セロテープ(登録商標)」、ニチバン(株)製)を貼り付けた後、垂直方向に引き剥がすことにより、碁盤目剥離試験を評価した。
○:100/100個
×:99以下/100個
金属薄膜付基材を40℃に加温した4%水酸化ナトリウム水溶液に評価フィルムを5分間浸し、その後初期密着性と同様の手法によりセロハンテープによる碁盤目剥離試験を実施した。
◎:100/100個
○:80〜99/100個
△:50〜79/100個
×:0〜49/100個
実施例及び比較例の金属薄膜付基材について、湿熱試験(85℃×85%×100時間)の後、塩化第二鉄(II)溶液(サンハヤト製「H−1000A」)にてエッチング処理を実施した。その後、色差(b*値)を測定し、以下の評価方法にて評価を実施した。
○:湿熱試験後、b*値が1.0未満
△:湿熱試験後、b*値が1.0〜1.9
×:湿熱試験後、b*値が2.0以上
Claims (5)
- 水酸基を有し、かつ、ニトリル基を有さない(メタ)アクリルポリマー(A)、
ポリイソシアネート(B)、
活性エネルギー線重合性化合物(C)、並びに
(メタ)アクリロイル基、エポキシ基及びイソシアネート基から選択される1種以上の官能基、
及びアルコキシシリル基を有する化合物(D)
を含む、金属薄膜付基材用アンダーコート剤。 - 請求項1に記載の金属薄膜付基材用アンダーコート剤の硬化物。
- 基材、請求項2に記載の硬化物であるアンダーコート層及び金属薄膜層がこの順で積層されている、金属薄膜付基材。
- 請求項1に記載の金属薄膜付基材用アンダーコート剤を熱硬化し、次いで活性エネルギー線を照射する工程を含む、金属薄膜付基材の製造方法。
- 請求項3に記載の金属薄膜付基材を含む、フィルム。
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