JP2021031643A - 防振ゴム用ゴム組成物、及び防振ゴム製品 - Google Patents
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本発明の一実施形態の防振ゴム用ゴム組成物(以下、「本実施形態のゴム組成物」と称することがある。)は、イソプレン系ゴムを10質量%以上の割合で含むジエン系ゴム成分と、シンジオタクチック−1,2−ポリブタジエン(SPB)と、シリカを含む充填剤とを含有し、前記充填剤における前記シリカの割合が、20質量%以上であることを特徴とする。
また、本明細書において「シンジオタクチック−1,2−ポリブタジエン」は、その性質に鑑みて、上記「ジエン系ゴム成分」には含まれないものとする。
上述の通り、本実施形態のゴム組成物は、ジエン系ゴム成分を含有する。ジエン系ゴム成分としては、例えば、天然ゴム(NR)や合成イソプレンゴム(IR)等のイソプレン系ゴム;ブタジエンゴム(BR);スチレン−ブタジエンゴム(SBR);クロロプレンゴム(CR);アクリロニトリル−ブタジエンゴム(NBR)等が挙げられる。上記ジエン系ゴム成分は、1種単独で用いてもよく、2種以上の組み合わせで用いてもよい。
或いは、ジエン系ゴム成分におけるイソプレン系ゴムの割合は、100質量%とする(即ち、ジエン系ゴム成分がイソプレン系ゴムのみからなる)こともできる。
本実施形態のゴム組成物は、シンジオタクチック−1,2−ポリブタジエン(SPB)を含有する。本実施形態のゴム組成物に用いるSPBは、1,2−結合の量が80質量%以上であることが好ましい。これにより、SPBの結晶性を高め、効果的に疲労耐久性の向上及び低動倍化をバランスよく図ることができる。同様の観点から、SPBの1,2−結合の量は、85質量%以上であることがより好ましく、90質量%以上であることが更に好ましい。なお、SPBは、1,2−結合以外に、シス−1,4結合及び/又はトランス−1,4結合を有していてもよい。
SPBの1,2−結合の量は、1H及び13C核磁気共鳴(NMR)分析によって測定することができる。
なお、本明細書において「シンジオタクティシティ」とは、重合体の1,2−結合における、シンジオタクチック構造(不斉炭素の絶対配置が交互に並ぶ構造)の割合を指す。そして、SPBの1,2−結合におけるシンジオタクティシティは、1H及び13C核磁気共鳴(NMR)分析によって測定することができる。
SPBの結晶化度は、密度0.889/cm3の1,2−ポリブタジエンの結晶化度を0%、密度0.963g/cm3の1,2−ポリブタジエンの結晶化度を100%とみなし、水中置換法により測定した当該SPBの密度から換算して求めることができる。
SPBの融点は、示差走査熱量測定(DSC)によって測定することができる。より具体的に、DSC装置内にSPBのサンプルを入れ、10℃/分の昇温速度で昇温したときのDSC曲線の融解ピーク温度を、融点として測定することができる。
SPBの重量平均分子量(Mw)は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)により、ポリスチレンを標準物質として測定することができる。
上述の通り、本実施形態のゴム組成物は、シリカを含む充填剤を含有する。シリカと併用し得る充填剤としては、特にカーボンブラックが挙げられる。また、上記充填剤においては、シリカの割合が、20質量%以上である。上記割合が20質量%未満であると、シリカの添加効果が得られず、疲労耐久性を十分に向上させることができない。また、上記充填剤においては、低動倍化を達成しつつ疲労耐久性をより一層向上させる観点から、充填剤におけるシリカの割合が、25質量%以上であることが好ましく、50質量%以上であることがより好ましく、75質量%以上であることが更に好ましい。また、充填剤におけるシリカの割合が100質量%、即ち、充填剤をシリカのみとすることもできる。
本実施形態のゴム組成物は、上記シリカの配合効果を向上させる観点、より具体的に、イソプレン系ゴム及びSPBの相溶性をより向上させる観点から、シランカップリッグ剤を更に含有することが好ましい。シランカップリング剤としては、特に限定されないが、例えば、ビス(3−トリエトキシシリルプロピル)テトラスルフィド、ビス(3−トリエトキシシリルプロピル)トリスルフィド、ビス(3−トリエトキシシリルプロピル)ジスルフィド、ビス(2−トリエトキシシリルエチル)テトラスルフィド、ビス(3−トリメトキシシリルプロピル)テトラスルフィド、ビス(2−トリメトキシシリルエチル)テトラスルフィド、3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、3−メルカプトプロピルトリエトキシシラン、2−メルカプトエチルトリメトキシシラン、2−メルカプトエチルトリエトキシシラン、3−トリメトキシシリルプロピル−N,N−ジメチルチオカルバモイルテトラスルフィド、3−トリエトキシシリルプロピル−N,N−ジメチルチオカルバモイルテトラスルフィド、2−トリエトキシシリルエチル−N,N−ジメチルチオカルバモイルテトラスルフィド、3−トリメトキシシリルプロピルベンゾチアゾリルテトラスルフィド、3−トリエトキシシリルプロピルベンゾリルテトラスルフィド、3−トリエトキシシリルプロピルメタクリレートモノスルフィド、3−トリメトキシシリルプロピルメタクリレートモノスルフィド、ビス(3−ジエトキシメチルシリルプロピル)テトラスルフィド、3−メルカプトプロピルジメトキシメチルシラン、ジメトキシメチルシリルプロピル−N,N−ジメチルチオカルバモイルテトラスルフィド、ジメトキシメチルシリルプロピルベンゾチアゾリルテトラスルフィド等が挙げられる。シランカップリング剤は、1種単独で用いてもよく、2種以上の組み合わせで用いてもよい。
また、シランカップリング剤の含有量は、シリカの分散性を向上させる観点から、上記シリカ100質量部に対して1質量部以上であることが好ましく、4質量部以上であることがより好ましく、また、20質量部以下であることが好ましく、12質量部以下であることがより好ましい。
本実施形態のゴム組成物の製造方法は、特に限定されない。例えば、本実施形態のゴム組成物は、ゴム成分と、シンジオタクチック−1,2−ポリブタジエン(SPB)と、充填剤等の適宜必要な配合剤とを混練することによって製造することができる。混練は、ゴム組成物を得るために通常実施される方法に従って行うことができ、例えば、バンバリーミキサー、ブラベンダープラストグラフ、ロール、ニーダー等の通常使用されている混練装置を用いることができる。そして、得られたゴム組成物を加硫することにより、加硫ゴム組成物を得ることができる。
なお、本明細書において「加硫」とは、硫黄架橋に限定されるものではなく、パーオキサイド架橋のような非硫黄架橋をも包含することとする。
本発明の一実施形態に係る防振ゴム製品(以下、「本実施形態の防振ゴム製品」と称することがある。)は、上述した本実施形態のゴム組成物(又は、加硫ゴム組成物)からなることを特徴とする。本実施形態の防振ゴム製品は、上述した防振ゴム用ゴム組成物を用いて作製されたものであるため、優れた疲労耐久性と低動倍化とを実現することができる。
また、実施例6、比較例6について、表1に示す成分組成における加硫系(加硫剤及び加硫促進剤)以外の成分を用い、混練温度が150℃以上となるようにして混練し、マスターバッチを調製する。次いで、当該マスターバッチに、硫黄及び加硫促進剤を含む加硫系を配合し、160℃で加硫を行う。加硫後の各ゴム組成物のサンプルを用い、以下の評価を行う。
各例のサンプルについて、JIS K 6385に準拠して、静バネ定数(Ks)、動バネ定数(Kd)及び動倍率(Kd/Ks)を測定した。なお、動バネ定数(Kd)の測定においては、振動数を100Hzとした。そして、低動倍化指標として、静バネ定数(Ks)を動倍率(Kd/Ks)で除算した値を求めた。各例について、比較例1の低動倍化指標を100としたときの指数値を求めた。結果を表1に示す。指数値が大きいほど、低動倍化が図れていることを示す。
各例のサンプルについて、35℃で0〜200%伸長を繰り返し、破断するまでの回数を測定した。そして、各例について、比較例1の破断回数を100としたときの指数値を求めた。結果を表1に示す。指数値が大きいほど、疲労耐久性に優れることを示す。
上記の評価結果に基づき、「低動倍化指標の指数値が100以上」及び「疲労耐久性の指数値が250以上」の両方を満たす場合には、○と評価した。また、上記のいずれか一方のみを満たす場合には、△と評価した。更に、上記のいずれも満たさない場合には、×と評価した。結果を表1に示す。
*2 SBR:旭化成株式会社製「タフデン1000」、スチレン−ブタジエンゴム
*3 SPB:JSR株式会社製「RB840」、シンジオタクチック−1,2−ポリブタジエン、1,2−結合の量:94質量%、シンジオタクティシティ:68%、融点:122℃、結晶化度:36%、重量平均分子量:163,000、結晶量:21J/g
*4 シリカ:東ソー・シリカ株式会社製「ニプシルAQ」、BET比表面積:205m2/g
*5 カーボンブラック(FEF):旭カーボン株式会社製「旭♯65」
*6 シランカップリング剤:エポニックデグサジャパン株式会社製「Si69」
*7 老化防止剤等:精工化学株式会社製「オゾノン6C」及びワックスを含む
*8 可塑剤:JXTGエネルギー株式会社製「A/O MIX」
*9 加硫促進剤:N−シクロヘキシル−2−ベンゾチアゾリルスルフェンアミド、大内新興化学工業株式会社製「ノクセラーCZ−G」
示差走査熱量測定(DSC)装置内にSPBのサンプルを入れ、10℃/分の昇温速度で昇温した時のDSC曲線の融解ピーク温度を融点として測定した。
ゲルパーミエーションクロマトグラフィー[GPC:東ソー株式会社製、HLC−8220/HT]により検出器として示差屈折計を用いて測定し、単分散ポリスチレンを標準としたポリスチレン換算で示した。なお、カラムはGMHHR−H(S)HT[東ソー株式会社製]で、溶離液はトリクロロベンゼン、測定温度は140℃である。
示差走査熱量測定(TAインスツルメント製)を用い、上述した融点の測定時に得られる、−100℃〜200℃までに観測された融解ピークの面積を算出することで、結晶量(J/g)を求めた。
Claims (12)
- イソプレン系ゴムを10質量%以上の割合で含むジエン系ゴム成分と、シンジオタクチック−1,2−ポリブタジエンと、シリカを含む充填剤とを含有し、前記充填剤における前記シリカの割合が20質量%以上であることを特徴とする、防振ゴム用ゴム組成物。
- 前記充填剤における前記シリカの割合が25質量%以上である、請求項1に記載の防振ゴム用ゴム組成物。
- 前記シンジオタクチック−1,2−ポリブタジエンの含有量が、ジエン系ゴム成分100質量部に対して3質量部以上40質量部以下である、請求項1又は2に記載の防振ゴム用ゴム組成物。
- 前記シンジオタクチック−1,2−ポリブタジエンの重量平均分子量が100,000以上750,000以下である、請求項1〜3のいずれかに記載の防振ゴム用ゴム組成物。
- 前記シンジオタクチック−1,2−ポリブタジエンの結晶量が15.0J/g以上40.0J/g以下である、請求項1〜4のいずれかに記載の防振ゴム用ゴム組成物。
- 前記シンジオタクチック−1,2−ポリブタジエンの結晶量が17.0J/g以上36.0J/g以下である、請求項5に記載の防振ゴム用ゴム組成物。
- 前記シンジオタクチック−1,2−ポリブタジエンの融点が90℃以上180℃以下である、請求項1〜6のいずれかに記載の防振ゴム用ゴム組成物。
- 前記シンジオタクチック−1,2−ポリブタジエンにおける1,2−結合の量が80質量%以上である、請求項1〜7のいずれかに記載の防振ゴム用ゴム組成物。
- 前記シリカは、BET比表面積が40m2/g以上350m2/g以下である、請求項1〜8のいずれかに記載の防振ゴム用ゴム組成物。
- 前記ジエン系ゴム成分が、イソプレン系ゴムとしての天然ゴムのみからなる、請求項1〜9のいずれかに記載の防振ゴム用ゴム組成物。
- 前記ジエン系ゴム成分が、イソプレン系ゴムとしての天然ゴムと、スチレン−ブタジエンゴムとを含む、請求項1〜9のいずれかに記載の防振ゴム用ゴム組成物。
- 請求項1〜11のいずれかに記載の防振ゴム用ゴム組成物からなることを特徴とする、防振ゴム製品。
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