JP2020186398A - 屋根用液体塗布防水膜 - Google Patents
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-
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Abstract
Description
ルジミンを含む芳香族イソシアネート系の一液式組成物が開示されている。これらの組成物は良好な保管寿命安定性を有するが、粘度が過度に高いものであり、従って、液体塗布防水膜として好適ではない。
−少なくとも1種のポリエーテルポリオールおよび少なくとも1種のジイソシアネートから得られる少なくとも1種のイソシアネート官能性ポリウレタンポリマーと、
−少なくとも1種の式(I)のアルジミンと
nは2〜6であり、
Gは、任意選択によりエーテルまたはウレタン基を含有する、28〜5,000g/m
olの範囲内の分子量のn価の脂肪族、アリール脂肪酸部分または脂環式ヒドロカルビル部分であり、
R1およびR2は、同一もしくは異なるC1〜C12直鎖もしくは分岐鎖アルキルであるか、または、一緒になって、5員〜8員炭素環の一部である二価の直鎖もしくは分岐鎖C4〜C12ヒドロカルビル部分を形成し、ならびに
R3は、水素または直鎖もしくは分岐鎖C1〜C12アルキルまたはアリールアルキルまたはアルコキシカルボニルである)
を含む一液式湿気硬化型液体塗布防水膜である。
シアネートを含む。
− 脂肪族ジイソシアネート、特に1,4−テトラメチレンジイソシアネート、2−メチルペンタメチレン−1,5−ジイソシアネート、1,6−ヘキサンジイソシアネート(HDI)、2,2,4−および2,4,4−トリメチル−1,6−ヘキサンジイソシアネート(TMDI)、1,10−デカンジイソシアネート、1,12−ドデカンジイソシアネート、リシンまたはリシンエステルジイソシアネート、シクロヘキサン−1,3−また
は−1,4−ジイソシアネート、1−メチル−2,4−および−2,6−ジイソシアナトシクロヘキサン、および、これらの異性体のいずれかの混合物(H6TDI)、1−イソシアナト−3,3,5−トリメチル−5−イソシアナトメチル−シクロヘキサン(イソホロンジイソシアネートまたはIPDI)、パーヒドロ−2,4’−および−4,4’−ジフェニルメタンジイソシアネート(H12MDI)、1,4−ジイソシアナト−2,2,6−トリメチルシクロヘキサン(TMCDI)、1,3−または1,4−ビス−(イソシアナトメチル)シクロヘキサン、m−およびp−キシリレンジイソシアネート(m−およびp−XDI)、m−およびp−テトラメチル−1,4−キシリレンジイソシアネート(m−およびp−TMXDI)、ビス−(1−イソシアナト−1−メチルエチル)ナフタレン、ならびに、3,6−ビス−(9−イソシアナトノニル)−4,5−ジ−(1−ヘプテニル)シクロヘキセン(ジメリルジイソシアネート)などのダイマー脂肪酸イソシアネート。好ましいものは、HDI、TMDI、IPDIまたはH12MDIである。IPDIが特に好ましい。
− 芳香族ジイソシアネート、特にMDI、TDI、1,3−および/または1,4−フェニレンジイソシアネート、2,3,5,6−テトラメチル−1,4−ジイソシアナトベンゼン、ナフタレン−1,5−ジイソシアネート(NDI)、3,3’−ジメチル−4,4’−ジイソシアナトジフェニル(TODI)またはジアニシジンジイソシアネート(DADI。好ましいものはMDIおよび/またはTDIである。
− 純粋なMDI、例えばDesmodur(登録商標)2424(Bayer MaterialScience製)もしくはLupranat(登録商標)MI(BASF製)として市販されている、特におよそ等しい量での2,4’−ジフェニルメタンジイソシアネートと4,4’−ジフェニルメタンジイソシアネートとの混合物として、または、98%以上の異性体純度の4,4’−ジフェニルメタンジイソシアネート;
− 例えばDesmodur(登録商標)VL50(Bayer MaterialScience製)またはVoranate(登録商標)M2940(Dow製)として市販されている、MDIとMDIの同族体との混合物;
− 例えばDesmodur(登録商標)CD(MaterialScience製)、Lupranat(登録商標)MM103(BASF製)、Isonate(登録商標)M143もしくはIsonate(登録商標)M309(共にDow製)またはSuprasec(登録商標)2020もしくはSuprasec(登録商標)2388(共にHuntsman製)として市販されているMDIとMDI−カルボジイミドとの混合物;または
− 例えばDesmodur(登録商標)VH20N、Desmodur(登録商標)E21、Desmodur(登録商標)E210(すべてBayer MaterialScience製)、Lupranat(登録商標)MP102(BASF製)、Echelon(登録商標)MP107、Echelon(登録商標)MP106またはEchelon(登録商標)MP102(すべてDow製)として市販されているMDIとMD
I−ウレタンとの混合物。
− 例えばDesmodur(登録商標)T80P(Bayer MaterialScience製)、Voranate(登録商標)T−80(Dow製)もしくはLupranat(登録商標)T80A(BASF製)として市販されている、約80重量%の2,4−トルイレンジイソシアネートと約20重量%の2,6−トルイレンジイソシアネートを含有する混合物;または
− 例えばDesmodur(登録商標)T100SP(Bayer MaterialScience製)として市販されている2,4−トルイレンジイソシアネート
である。
メタノール、ビスフェノールA、水素化ビスフェノールA、1,1,1−トリメチロールエタン、1,1,1−トリメチロールプロパン、グリセロール、アニリンなど)などの2個以上の活性水素原子を有する出発分子、ならびに、上記の化合物の混合物を用いて重合される。
− スチレン−アクリロニトリル(SAN)またはアクリロニトリル−メチルメタクリレートまたは尿素粒子などの分散されたポリマー粒子を含有するポリエーテルポリオール。このようなポリオールは、例えばLupranol(登録商標)4003/1、Lupranol(登録商標)4006/1/SC10、Lupranol(登録商標)4006/1/SC15、Lupranol(登録商標)4006/1/SC25、Lupranol(登録商標)4010/1/SC10、Lupranol(登録商標)4010/1/SC15、Lupranol(登録商標)4010/1/SC25、Lupranol(登録商標)4010/1/SC30またはLupranol(登録商標)4010/1/SC40(すべてBASF製)、Desmophen(登録商標)5027GTまたはDesmophen(登録商標)5029GT(共にBayer MaterialScience製)、Voralux(登録商標)HL106、Voralux(登録商標)HL108、Voralux(登録商標)HL109、Voralux(登録商標)HL120、Voralux(登録商標)HL400、Voralux(登録商標)HN360、Voralux(登録商標)HN370、Voralux(登録商標)HN380またはSpecflex(登録商標)NC700(すべてDow製)、Caradol(登録商標)SP27−25、Caradol(登録商標)SP30−15、Caradol(登録商標)SP30−45、Caradol(登録商標)SP37−25、Caradol(登録商標)SP42−15、Caradol(登録商標)SP44−10またはCaradol(登録商標)MD22−40(すべてShell製)として市販されてい
る;
− ジオールまたはトリオールとラクトンまたはジカルボン酸またはこれらのエステルまたは無水物との重縮合反応から得られる生成物などのポリエステルポリオール;
− 特に、ジアルキル炭酸塩、ジアリール炭酸塩またはホスゲンと、エチレングリコール、ジエチレングリコール、プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、ネオペンチルグリコール、1,4−ブタンジオール、1,5−ペンタンジオール、3−メチル−1,5−ヘキサンジオール、1,6−ヘキサンジオール、1,8−オクタンジオール、1,10−デカンジオール、1,12−ドデカンジオール、1,12−オクタデカンジオール、1,4−シクロヘキサンジメタノール、二量体脂肪酸ジオール(ジメリルジオール)、ヒドロキシピバル酸ネオペンチルグリコールエステル、グリセロールおよび1,1,1−トリメチロールプロパンなどのジオールまたはトリオールとの重縮合反応から得られる生成物といったポリカーボネートポリオール;
− ポリエーテル、ポリエステルまたはポリカーボネート単位の少なくとも2種の異なるブロックを有するブロックコポリマーポリオール;
− ポリアクリレートおよびポリメタクリレートポリオール;
− ポリヒドロキシ−機能性油脂、特に天然油脂;ならびに
− ポリヒドロキシ官能性ポリオレフィンなどのポリ炭化水素ポリオール。
ことが可能である。
.5〜1.3の範囲内であるようなものである。
ネートから得られるイソシアネート官能性ポリウレタンポリマーを含有する膜のためのものが特に好ましい。
− ポリエーテルポリオール以外のポリオール、特にポリエステルポリオール、ポリカーボネートポリオールおよびポリアクリレートポリオールから得られるイソシアネート官能性ポリウレタンポリマー;
− 酸触媒以外の触媒、特に金属触媒、好ましくはジアルキルスズ錯体、特にDBTDL、DBT(acac)2またはDOTDLなどのジブチルスズまたはジオクチルスズカルボキシレートまたはアセトアセトネート、および、アミン触媒、好ましくは第3級アミノエーテル、特に2,2’−ジモルホリノジエチル(DMDEE);
− ドロマイト、雲母、バルブおよびケイ酸、特に焼成プロセス由来の高分散ケイ酸(ヒュームドシリカ)、ならびに、微小球および繊維などの既述のもの以外の充填材;
− 有機溶剤、特に炭化水素、エステル、炭酸塩またはエーテル、特にアセチルアセトン、メシチルオキシド、シクロヘキサノン、メチルシクロヘキサノン、酢酸エチル、酢酸プロピル、1−メトキシ−2−プロピルアセテート、酢酸ブチル、マロン酸ジエチル、ジイソプロピルエーテル、ジエチルエーテル、ジブチルエーテル、エチレングリコールジエチルエーテル、ジエチレングリコールジエチルエーテル、トルエン、キシレン、ヘプタン、オクタン、ジイソプロピルナフタレン、および、ナフサ油、Solvesso(商標)溶剤(Exxon製)などのホワイトスピリットおよび石油エーテルなどの石油留分、水素化ナフサ油などの水素化芳香族溶剤、塩化メチレン、炭酸プロピレン、ブチロラクトン、N−メチル−ピロリドンまたはN−エチル−ピロリドン;
− 湿潤剤、流動性促進剤、レベリング剤、脱泡剤、脱気剤、安定化剤、酸化防止剤、さらなる乾燥剤、定着剤、レオロジー変性剤、特にヒュームドシリカまたは殺生剤などの添加剤
をさらに含有し得る。
− 15〜70重量%のイソシアネート官能性ポリウレタンポリマー;
− 20〜80重量%の難燃性充填材および顔料を含む充填材;
− 5〜30重量%の難燃性可塑剤を含む可塑剤
を含有し、ならびに
− 触媒、溶剤および紫外線安定剤からなる群から選択される少なくとも1種のさらなる処方成分を含む。
流体を得ることにより調製され得る。特にバケツ、ドラム缶、ペール缶、バッグ、ソーセージケーシング、カートリッジ、缶またはボトルといった好適な湿密容器中で保管され得る。
− 任意選択により、プライマーおよび/またはアンダーコート、
− 好ましくは繊維強化メッシュと組み合わされる、本発明に係る膜の1つまたは2つ以上の層、および
− 任意選択により、トップコート
からなる防水システムの一部として用いられることが好ましい。
の所望の層厚に、ローラ、ブラシ、塗布ナイフまたはワイパーによって均等に延展されることにより用いられる。
− 液体状態の本発明に係る膜を屋根の基材に塗布する工程、
− 膜の風乾時間内に、前記膜と繊維強化メッシュとを接触させる工程、及び
− 膜を湿気に曝露し、これにより、膜を硬化させて弾性コーティングを得る工程、並びに
− 任意選択により、本発明に係る膜の第2の層を塗布し、湿気に曝露することにより硬化させる工程、及び
− 任意選択により、硬化した膜にトップコートを塗布する工程
を含む屋根構造の防水方法である。
− コンクリート、軽量コンクリート、モルタル、レンガ、日干しレンガ、タイル、スレート、石膏および花崗岩または大理石などの天然石;
− 亜鉛めっき金属またはクロムめっき金属などの表面仕上げ金属および合金を含む、アルミニウム、銅、鉄、鋼、非鉄金属などの金属および合金;
− アスファルト;
− アスファルトフェルト;
− 未処理形態、または、プラズマ、コロナもしくは火炎により表面処理された、PVC、ABS、PC、PA、ポリエステル、PMMA、SAN、エポキシド樹脂、フェノール樹脂、PUR、POM、PO、PE、PP、EPM、EPDMなどのプラスチック;特に、PVC、PO(FPO、TPO)またはEPDM膜;
− ひき材または合板;
− バニッシドタイル、塗装されたコンクリートまたはコーティングされた金属などのコーティングされた基材
である。
調製したアルジミンのアミン含有量(遊離アミンおよびブロックアミン、すなわちアルジミノ基の総含有量)は滴定(クリスタルバイオレットに対して酢酸中の0.1n HClO4を使用)により測定し、mmol N/gで表記する。
303g(2.1mol)の2,2−ジメチル−3−アセトキシプロパナールを窒素雰囲気下で丸底フラスコに入れた。次いで、170.3g(1mol)の3−アミノエチル−3,5,5−トリメチルシクロヘキシルアミン(Evonik製のVestamin(登録商標)IPD)をしっかりと攪拌しながら添加し、続いて、揮発性内容物を80℃でおよび10mbarの減圧下で除去した。アミン含有量が4.70mmol N/gであって、約213g/Eqの算出アルジミン換算重量に相当する、423gのほぼ無色の液体が得られた。
598g(2.1mol)の2,2−ジメチル−3−ラウロイルオキシ−プロパナールを窒素雰囲気下で丸底フラスコに入れた。次いで、170.3g(1mol)の3−アミノエチル−3,5,5−トリメチルシクロヘキシルアミン(Evonik製のVestamin(登録商標)IPD)をしっかりと攪拌しながら添加し、続いて、揮発性内容物を80℃でおよび10mbarの減圧下で除去した。アミン含有量が2.73mmol N/gであって、約367g/Eqの算出アルジミン換算重量に相当する、732gのほぼ無色の液体が得られた。
アルジミン−B1に係るものと同一の条件下で、875g(3.08mol)の2,2−ジメチル−3−ラウロイルオキシ−プロパナールおよび440g(約2.8mol N)のポリオキシプロピレントリアミン(約440g/molの平均分子量)(Huntsman製のJeffamine(登録商標)T−403、アミン含有量6.40mmol
N/g)を反応させた。アミン含有量が2.23mmol N/gであって、約449g/Eqの算出アルジミン換算重量に相当する、1,264gのほぼ無色の液体が得られた。
ポリマー−1を、435.5gのポリオキシプロピレンジオール(Dow製のVoranol(登録商標)2000L;OH価56.0mg KOH/g)、60.0gのエチレンオキシド末端封止ポリオキシプロピレントリオール(Dow製のVoranol(登録商標)CP4755;OH価34.7mg KOH/g)、12.0gの1,4−ブタンジオールおよび192.5gの液体MDI(Bayer製のDesmodur(登録商標)VL50;32.5重量%NCO)を、50.0gのジイソデシルフタレートおよび250.0gの1−メトキシ−2−プロピルアセテートの存在下で、公知の手法に従って、80℃で反応させて、NCO含有量が3.1重量%である(可塑剤ジイソデシルフタレートおよび溶剤1−メトキシ−2−プロピルアセテートを含む)イソシアネート官能性ポリウレタンポリマーを得ることにより調製した。
各膜について、表1または表2に記載の処方成分を、脱水条件下に、密閉したポリプロピレンビーカ中において、遠心ミキサ(SpeedMixer(商標)DAC150、FlackTek Inc.)により、均質な流体が得られるまで混合した。
粘度を、ブルックフィールドDV−Eスピンドルタイプ粘度計(スピンドルno5)で30rpm、20℃の温度で計測した。「初期」は、処方成分の混合から24時間後に計測した粘度を意味する。「42d 40℃」は、密閉した容器中において40℃で42日間の保管時間後に計測した粘度を意味する。「28d 40℃」は、密閉した容器中において40℃で28日間の保管時間後に計測した粘度を意味する。「14d 40℃」は、密閉した容器中において40℃で14日間の保管時間後に計測した粘度を意味する。
実施例Ex−15〜Ex−17の防水システムを、1m2の平坦なコンクリート表面上に、通常環境中において、表4に記載の詳細に従って、塗布した。
Claims (13)
- − 任意選択により、プライマーおよび/またはアンダーコート、
− 繊維強化メッシュと組み合わされていてもよい、一液式湿気硬化型液体塗布防水膜の1つまたは2つ以上の層、ならびに
− 任意選択により、トップコート
からなる防水システムであって、
前記一液式湿気硬化型液体塗布防水膜が、
− 少なくとも1種のポリエーテルポリオールおよび少なくとも1種のジイソシアネートから得られる少なくとも1種のイソシアネート官能性ポリウレタンポリマーと、
− 少なくとも1種の式(I)のアルジミンと
nは2〜6であり、
Gは、ヘキサメチレン−1,6−ジアミン、2−メチルペンタン−1,5−ジアミン、3−アミノエチル−3,5,5−トリメチルシクロヘキシルアミン(イソホロンジアミン)、2,2,4−および2,4,4−トリメチルヘキサメチレンジアミン、1,3−ビス(アミノエチル)ベンゼン、1,3−ビス(アミノエチル)シクロヘキサン、1,4−ビス(アミノエチル)シクロヘキサン、ビス(4−アミノシクロヘキシル)メタン、ビス(4−アミノ−3−メチルシクロヘキシル)メタン、2,5(2,6)−ビス−(アミノエチル)ビシクロ[2.2.1]ヘプタン、3(4),8(9)−ビス(アミノエチル)−トリシクロ[5.2.1.02,6]デカン、1,2−ジアミノシクロヘキサン、1,3−ジアミノシクロヘキサン、1,4−ジアミノシクロヘキサン、2,2,6−トリメチルシクロヘキサン−1,4−ジアミン、4(2)−メチルシクロヘキサン−1,3−ジアミン,3,6−ジオキサオクタン−1,8−ジアミン、4,7−ジオキサデカン−1,10−ジアミン、4−アミノエチル−1,8−オクタンジアミン、ならびに、200〜500g/molの範囲内の平均分子量を有するポリオキシプロピレンジアミンおよびトリアミンからなる群から選択されるポリアミンの第1級アミノ基を除去した場合に残留する部分であり、
R1およびR2は、同一もしくは異なるC1〜C12直鎖もしくは分岐鎖アルキルであるか、または、一緒になって、5員〜8員炭素環の一部である二価の直鎖もしくは分岐鎖C4〜C12ヒドロカーボン部分を形成し、ならびに
R3は、水素または直鎖もしくは分岐鎖C1〜C12アルキルまたはアリールアルキルまたはアルコキシカルボニルである)
を含む一液式湿気硬化型液体塗布防水膜である、防水システム。 - 前記イソシアネート官能性ポリウレタンポリマーを得るための前記ジイソシアネートがMDIまたはTDIである、請求項1に記載の防水システム。
- 前記ポリエーテルポリオールが、エチレンオキシドおよび/またはプロピレンオキシドの重合生成物である、請求項1または2に記載の防水システム。
- 前記一液式湿気硬化型液体塗布防水膜が、N,N’−ビス(3−アセトキシ−2,2−ジメチルプロピリデン)−3−アミノエチル−3,5,5−トリメチルシクロヘキシルアミンおよび750〜900g/molの範囲内の平均分子量を有するN,N’,N’’−トリス(3−アセトキシ−2,2−ジメチルプロピリデン)ポリオキシプロピレントリアミンの組み合わせを含有する、請求項1〜3のいずれか一項に記載の防水システム。
- 前記一液式湿気硬化型液体塗布防水膜が、少なくとも1種のさらなるブロックアミン硬化剤を含む、請求項1〜4のいずれか一項に記載の防水システム。
- 前記一液式湿気硬化型液体塗布防水膜が、前記膜中におけるブロックアミン硬化剤均等物の総量を基準として、少なくとも30当量%の前記アルジミンを含有する、請求項5に記載の防水システム。
- 前記さらなるブロックアミン硬化剤が、N,N’−ビス(2,2−ジメチル−3−ラウロイルオキシプロピリデン)ヘキサメチレン−1,6−ジアミン、N,N’−ビス(2,2−ジメチル−3−ラウロイルオキシプロピリデン)−3−アミノエチル−3,5,5−トリメチルシクロヘキシルアミン、700〜3,600g/molの範囲内の平均分子量を有するN,N’−ビス(2,2−ジメチル−3−ラウロイルオキシプロピリデン)ポリオキシプロピレンジアミン、および、1,200〜4,000g/molの範囲内の平均分子量を有するN,N’,N’’−トリス(2,2−ジメチル−3−ラウロイルオキシプロピリデン)ポリオキシプロピレントリアミンからなる群から選択されるアルジミンである、請求項5または6に記載の防水システム。
- 前記一液式湿気硬化型液体塗布防水膜において、前記アルジミンのアルジミン均等物と前記さらなるアルジミンのアルジミン均等物との比が、少なくとも50/50である、請求項7に記載の防水システム。
- 前記一液式湿気硬化型液体塗布防水膜が、
− 15〜70重量%の前記イソシアネート官能性ポリウレタンポリマー;
− 20〜80重量%の難燃性充填材および顔料を含む充填材;
− 5〜30重量%の難燃性可塑剤を含む可塑剤
を含有し、ならびに、
− 触媒、溶剤および紫外線安定剤からなる群から選択される少なくとも1種のさらなる処方成分を含む、
請求項1〜8のいずれか一項に記載の防水システム。 - 前記一液式湿気硬化型液体塗布防水膜が、200g VOC/リットル以下を含有する、請求項1〜9のいずれか一項に記載の防水システム。
- 屋根における請求項1〜10のいずれか一項に記載の防水システムの使用。
- 前記膜の第1の層および任意選択による第2の層は芳香族ジイソシアネート系のものであり、繊維強化メッシュと組み合わされていてもよく、ならびに、前記膜のトップレイヤが、脂肪族ジイソシアネート系の請求項1〜10のいずれか一項に記載の膜である、2つ以上の層の前記膜を含む請求項1〜10のいずれか一項に記載の防水システム。
- 屋根構造の防水方法であって、
− 液体状態の請求項1〜10のいずれか一項に記載の膜を前記屋根構造の基材に塗布する工程、
− 前記膜の風乾時間内に、前記膜と繊維強化メッシュとを接触させる工程、及び
− 前記膜を湿気に曝露し、これにより、前記膜を部分的または完全に硬化させて弾性コーティングを得る工程、並びに
− 任意選択により、請求項1〜10のいずれか一項に記載の膜の第2の層を適用する工程、及び
− 任意選択により、前記硬化した膜にトップコートを適用する工程
を含む方法。
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