JP2020168662A - セラミックス切削工具 - Google Patents
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Abstract
【課題】クレータ摩耗及びＶＢ摩耗が抑制されたセラミックス切削工具を提供する。【解決手段】少なくとも、炭化タングステンと、アルミナと、を含有するセラミックス焼結体から構成されたセラミックス切削工具１である。炭化タングステンのＸＲＤピークのうちで、結晶面（００１）に帰属されるピークの強度Ｉａと、結晶面（１００）に帰属されるピークの強度Ｉｂとが、すくい面からみたときに下記の関係式［１］を満たし、且つ、逃げ面からみたときに下記の関係式［２］を満たすことを特徴とする。関係式［１］：Ｉａ／Ｉｂ≧０．４５０関係式［２］：Ｉａ／Ｉｂ≦０．４４０【選択図】図５
Description
本発明は、セラミックス切削工具に関する。
従来のセラミックス切削工具は、高強度化によって耐欠損性の向上が図られている（特許文献１参照）。
しかし、このセラミックス切削工具は、下記の摩耗に対する耐性不足があり、切削性能に課題があった。すなわち、従来のセラミックス切削工具は、硬度不足により摩耗が進行するクレータ摩耗や、粒子脱落により摩耗が進行するＶＢ摩耗の点で、改善が求められていた。
本発明は、上記実情に鑑みてなされたものであり、耐摩耗性を改善したセラミックス切削工具を提供することを目的とする。本発明は、以下の形態として実現することが可能である。
本発明は、上記実情に鑑みてなされたものであり、耐摩耗性を改善したセラミックス切削工具を提供することを目的とする。本発明は、以下の形態として実現することが可能である。
〔１〕少なくとも、炭化タングステンと、アルミナと、を含有するセラミックス焼結体から構成されたセラミックス切削工具であって、
炭化タングステンのＸＲＤピークのうちで、結晶面（００１）に帰属されるピークの強度Ｉａと、結晶面（１００）に帰属されるピークの強度Ｉｂとが、すくい面からみたときに下記の関係式［１］を満たし、且つ、逃げ面からみたときに下記の関係式［２］を満たすことを特徴とする、セラミックス切削工具。
関係式［１］：Ｉａ／Ｉｂ≧０．４５０
関係式［２］：Ｉａ／Ｉｂ≦０．４４０
炭化タングステンのＸＲＤピークのうちで、結晶面（００１）に帰属されるピークの強度Ｉａと、結晶面（１００）に帰属されるピークの強度Ｉｂとが、すくい面からみたときに下記の関係式［１］を満たし、且つ、逃げ面からみたときに下記の関係式［２］を満たすことを特徴とする、セラミックス切削工具。
関係式［１］：Ｉａ／Ｉｂ≧０．４５０
関係式［２］：Ｉａ／Ｉｂ≦０．４４０
〔２〕前記炭化タングステンと、前記アルミナと、の結晶粒界に、周期表３族（ランタノイド含む）、チタン、ジルコニウム、及びハフニウムからなる群より選択される少なくとも１種の元素が存在していることを特徴とする、〔１〕に記載のセラミックス切削工具
〔３〕表面には、チタン、ジルコニウム、及びアルミニウムからなる群より選択される少なくとも１種の炭化物、窒化物、酸化物、炭窒化物、炭酸化物、窒酸化物、及び炭窒酸化物からなる少なくとも１種の表面被覆層が形成されていることを特徴とする、〔１〕又は〔２〕に記載のセラミックス切削工具。
すくい面からみたときに、関係式［１］：Ｉａ／Ｉｂ≧０．４５０を満たすことにより、クレータ摩耗が抑制される。また、逃げ面からみたときに、関係式［２］：Ｉａ／Ｉｂ≦０．４４０を満たすことにより、ＶＢ摩耗が抑制される。このように、２つの関係式を満たすことで、クレータ摩耗及びＶＢ摩耗が抑制される。
炭化タングステンと、アルミナと、の結晶粒界に、所定の元素が分布している場合には、粒界が強化され、切削性能が向上する。
表面に、特定の表面被覆層が形成されている場合には、耐摩耗性が向上する。
炭化タングステンと、アルミナと、の結晶粒界に、所定の元素が分布している場合には、粒界が強化され、切削性能が向上する。
表面に、特定の表面被覆層が形成されている場合には、耐摩耗性が向上する。
以下、本発明を詳しく説明する。なお、本明細書において、数値範囲について「〜」を用いた記載では、特に断りがない限り、下限値及び上限値を含むものとする。例えば、「１０〜２０」という記載では、下限値である「１０」、上限値である「２０」のいずれも含むものとする。すなわち、「１０〜２０」は、「１０以上２０以下」と同じ意味である。
１．セラミックス切削工具１
セラミックス切削工具１は、少なくとも、炭化タングステンと、アルミナと、を含有する焼結体から構成されている。
セラミックス切削工具１は、すくい面３と、逃げ面５とを有する（図１，２参照）。セラミックス切削工具１の形状は特に限定されない。なお、図２において、符号４は、被切削物を示している。
セラミックス切削工具１は、炭化タングステンのＸＲＤ（Ｘ−ｒａｙ ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ）のピークのうちで、結晶面（００１）に帰属されるピークの強度Ｉａと、結晶面（１００）に帰属されるピークの強度Ｉｂとが、すくい面３からみたときに下記の関係式［１］を満たし、且つ、逃げ面５からみたときに下記の関係式［２］を満たす。
関係式［１］：Ｉａ／Ｉｂ≧０．４５０
関係式［２］：Ｉａ／Ｉｂ≦０．４４０
なお、関係式［１］について、Ｉａ／Ｉｂの上限値は特に限定されないが、通常０．５
０である。また、関係式［２］について、Ｉａ／Ｉｂの下限値は特に限定されないが、通常０．４０であり、さらに「０」に近い値であってもよい。
（１）セラミックス切削工具１に含まれる成分、及び各成分の含有量
セラミックス切削工具１は、少なくとも炭化タングステンと、アルミナと、を含有している。
各成分の含有量について説明する。以下の含有量は、焼結体（セラミックス切削工具１）の全体を１００ｖｏｌ％としたときの量である。
炭化タングステンの含有量は、特に限定されない。炭化タングステンの含有量は、硬度や焼結性の観点から、２０ｖｏｌ％〜９５ｖｏｌ％が好ましく、２３ｖｏｌ％〜６４ｖｏｌ％がより好ましく、３３ｖｏｌ％〜６４ｖｏｌ％が更に好ましい。
アルミナの含有量は、特に限定されない。アルミナの含有量は、硬度や焼結性の観点から、３ｖｏｌ％〜７４ｖｏｌ％が好ましく、２３ｖｏｌ％〜６４ｖｏｌ％がより好ましく、３３ｖｏｌ％〜６４ｖｏｌ％が更に好ましい。
セラミックス切削工具１は、少なくとも、炭化タングステンと、アルミナと、を含有する焼結体から構成されている。
セラミックス切削工具１は、すくい面３と、逃げ面５とを有する（図１，２参照）。セラミックス切削工具１の形状は特に限定されない。なお、図２において、符号４は、被切削物を示している。
セラミックス切削工具１は、炭化タングステンのＸＲＤ（Ｘ−ｒａｙ ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ）のピークのうちで、結晶面（００１）に帰属されるピークの強度Ｉａと、結晶面（１００）に帰属されるピークの強度Ｉｂとが、すくい面３からみたときに下記の関係式［１］を満たし、且つ、逃げ面５からみたときに下記の関係式［２］を満たす。
関係式［１］：Ｉａ／Ｉｂ≧０．４５０
関係式［２］：Ｉａ／Ｉｂ≦０．４４０
なお、関係式［１］について、Ｉａ／Ｉｂの上限値は特に限定されないが、通常０．５
０である。また、関係式［２］について、Ｉａ／Ｉｂの下限値は特に限定されないが、通常０．４０であり、さらに「０」に近い値であってもよい。
（１）セラミックス切削工具１に含まれる成分、及び各成分の含有量
セラミックス切削工具１は、少なくとも炭化タングステンと、アルミナと、を含有している。
各成分の含有量について説明する。以下の含有量は、焼結体（セラミックス切削工具１）の全体を１００ｖｏｌ％としたときの量である。
炭化タングステンの含有量は、特に限定されない。炭化タングステンの含有量は、硬度や焼結性の観点から、２０ｖｏｌ％〜９５ｖｏｌ％が好ましく、２３ｖｏｌ％〜６４ｖｏｌ％がより好ましく、３３ｖｏｌ％〜６４ｖｏｌ％が更に好ましい。
アルミナの含有量は、特に限定されない。アルミナの含有量は、硬度や焼結性の観点から、３ｖｏｌ％〜７４ｖｏｌ％が好ましく、２３ｖｏｌ％〜６４ｖｏｌ％がより好ましく、３３ｖｏｌ％〜６４ｖｏｌ％が更に好ましい。
セラミックス切削工具１は、炭化タングステン、アルミナの他の成分を含有していてもよい。他の成分としては、周期表３族（ランタノイド含む）、チタン、ジルコニウム、及びハフニウムからなる群より選択される少なくとも１種の元素（以下、「特定元素」ともいう）を含む成分が好適に例示される。これらの成分の中でも、工具寿命が良好であるとの観点から、ジルコニウム、イットリウム、チタン、ハフニウム、及びイッテルビウムからなる群より選択される少なくとも１種の元素を含む成分が好ましい。
これらの他の成分を含有すると、セラミックス切削工具１（セラミックス焼結体）において、炭化タングステンとアルミナとの粒界に特定元素が分布することになる。この場合、焼結性が向上し、粒界の結合強度が向上する。このように結合強度が向上するメカニズムの詳細は明らかではないが、特定元素が、粒界の結合強度を高めるためであると推測される。更に詳しくは、炭化物である炭化タングステンと、酸化物であり化学的に安定なアルミナとは反応しにくく、通常は両者の間に十分な結合強度が得られない。ところが、特定元素が粒界に介在すると、特定元素がアルミナの酸素と結合することや、特定元素が炭化タングステンの炭素と結合することにより、炭化タングステンとアルミナとの粒界の結合強度が高められると推測される。粒界の結合強度が向上する結果、セラミックス切削工具１の耐摩耗性が向上し、工具の寿命が長くなる。
これらの他の成分を含有すると、セラミックス切削工具１（セラミックス焼結体）において、炭化タングステンとアルミナとの粒界に特定元素が分布することになる。この場合、焼結性が向上し、粒界の結合強度が向上する。このように結合強度が向上するメカニズムの詳細は明らかではないが、特定元素が、粒界の結合強度を高めるためであると推測される。更に詳しくは、炭化物である炭化タングステンと、酸化物であり化学的に安定なアルミナとは反応しにくく、通常は両者の間に十分な結合強度が得られない。ところが、特定元素が粒界に介在すると、特定元素がアルミナの酸素と結合することや、特定元素が炭化タングステンの炭素と結合することにより、炭化タングステンとアルミナとの粒界の結合強度が高められると推測される。粒界の結合強度が向上する結果、セラミックス切削工具１の耐摩耗性が向上し、工具の寿命が長くなる。
なお、特定元素を上記の粒界に分布させるには、セラミックス焼結体の製造時において、各成分をビーズミル粉砕等の手法でよく分散させればよい。例えば、微細なジルコニア粉末やジルコニウム塩溶液をジルコニア原料として用いると、ジルコニウム元素が効果的に粒界に分布する。その他、ジルコニア原料のみを先に粉砕する分散混合処理や、粉砕メディアにジルコニア製のものを用いることも効果的である。
また、焼成時の昇温速度及び保持時間を最適化することで、特定元素の移動（拡散）を促進することができる。
また、焼成時の昇温速度及び保持時間を最適化することで、特定元素の移動（拡散）を促進することができる。
（２）各成分の平均粒径は、特に限定されない。各成分の平均粒径は、それぞれ、１．０μｍ以下としてもよく、０．７μｍ以下としてもよい。
なお、本明細書における「平均粒径」は、鏡面研磨したセラミックス焼結体をエッチング処理し、これをＳＥＭ観察した画像を基に行うインターセプト法で測定した値である。
なお、本明細書における「平均粒径」は、鏡面研磨したセラミックス焼結体をエッチング処理し、これをＳＥＭ観察した画像を基に行うインターセプト法で測定した値である。
（３）Ｉａ、Ｉｂの関係式
ここで、Ｉａ、Ｉｂの関係式について説明する。
ピークの強度Ｉａは、炭化タングステンのＸＲＤピークのうちで、結晶面（００１）に帰属されるピークの強度である。例えば、２θ＝３１．４°付近におけるピーク高さが好適に用いられる。
ピークの強度Ｉｂは、炭化タングステンのＸＲＤピークのうちで、結晶面（１００）に帰属されるピークの強度である。例えば、２θ＝３５．７°付近におけるピーク高さが好適に用いられる。
ピークの強度Ｉａと、ピークの強度Ｉｂは、上記関係式［１］［２］を満たしているが、下記関係式［１’］［２’］を満たしていることが好ましい。
関係式［１’］：Ｉａ／Ｉｂ≧０．４５２
関係式［２’］：Ｉａ／Ｉｂ≦０．４３５
ここで、Ｉａ、Ｉｂの関係式について説明する。
ピークの強度Ｉａは、炭化タングステンのＸＲＤピークのうちで、結晶面（００１）に帰属されるピークの強度である。例えば、２θ＝３１．４°付近におけるピーク高さが好適に用いられる。
ピークの強度Ｉｂは、炭化タングステンのＸＲＤピークのうちで、結晶面（１００）に帰属されるピークの強度である。例えば、２θ＝３５．７°付近におけるピーク高さが好適に用いられる。
ピークの強度Ｉａと、ピークの強度Ｉｂは、上記関係式［１］［２］を満たしているが、下記関係式［１’］［２’］を満たしていることが好ましい。
関係式［１’］：Ｉａ／Ｉｂ≧０．４５２
関係式［２’］：Ｉａ／Ｉｂ≦０．４３５
ピークの強度Ｉａと、ピークの強度Ｉｂとは、下記関係式［１’’］［２’’］を満たしていることがより好ましい。
関係式［１’’］：Ｉａ／Ｉｂ≧０．４６９
関係式［２’’］：Ｉａ／Ｉｂ≦０．４３０
関係式［１’’］：Ｉａ／Ｉｂ≧０．４６９
関係式［２’’］：Ｉａ／Ｉｂ≦０．４３０
（４）表面被覆層６
セラミックス切削工具１は、表面にチタン、ジルコニウム、及びアルミニウムからなる群より選択される少なくとも１種の炭化物、窒化物、酸化物、炭窒化物、炭酸化物、窒酸化物、及び炭窒酸化物からなる少なくとも１種の表面被覆層６が形成されていてもよい（図３参照）。表面被覆層６が形成されると、セラミックス切削工具１の表面硬度が増加すると共に、被削材との反応・溶着による摩耗進行が抑制される。その結果、セラミックス切削工具１の耐摩耗性が向上する。
チタン、ジルコニウム、及びアルミニウムからなる群より選択される少なくとも１種の炭化物、窒化物、酸化物、炭窒化物、炭酸化物、窒酸化物、炭窒酸化物としては、特に限定されないが、ＴｉＮ、ＴｉＡｌＮ、ＴｉＡｌＣｒＮ、ＡｌＣｒＮが好適な例として挙げられる。
表面被覆層６の厚みは、特に限定されない。表面被覆層６の厚みは、耐摩耗性の観点から、０．０２μｍ〜３０μｍが好ましく、０．０５μｍ〜２０μｍがより好ましく、０．１μｍ〜１０μｍが更に好ましい。
セラミックス切削工具１は、表面にチタン、ジルコニウム、及びアルミニウムからなる群より選択される少なくとも１種の炭化物、窒化物、酸化物、炭窒化物、炭酸化物、窒酸化物、及び炭窒酸化物からなる少なくとも１種の表面被覆層６が形成されていてもよい（図３参照）。表面被覆層６が形成されると、セラミックス切削工具１の表面硬度が増加すると共に、被削材との反応・溶着による摩耗進行が抑制される。その結果、セラミックス切削工具１の耐摩耗性が向上する。
チタン、ジルコニウム、及びアルミニウムからなる群より選択される少なくとも１種の炭化物、窒化物、酸化物、炭窒化物、炭酸化物、窒酸化物、炭窒酸化物としては、特に限定されないが、ＴｉＮ、ＴｉＡｌＮ、ＴｉＡｌＣｒＮ、ＡｌＣｒＮが好適な例として挙げられる。
表面被覆層６の厚みは、特に限定されない。表面被覆層６の厚みは、耐摩耗性の観点から、０．０２μｍ〜３０μｍが好ましく、０．０５μｍ〜２０μｍがより好ましく、０．１μｍ〜１０μｍが更に好ましい。
２．炭化タングステン結晶７の配向制御（セラミックス切削工具１の製造方法）
セラミックス切削工具１は、炭化タングステン結晶７の配向が制御されて、上記関係式［１］［２］が満たされている。
炭化タングステン結晶７の配向は、例えば、次のようにして制御できる。すなわち、ホットプレスや、放電プラズマ焼結（ＳＰＳ：Ｓｐａｒｋ Ｐｌａｓｍａ Ｓｉｎｔｅｒｉｎｇ）等の加圧焼成における加圧条件及び加熱条件をコントロールすることで、炭化タングステン結晶７の配向が制御される。
より具体的に説明する。下記の〔１〕〔２〕の工程を順に行ってセラミックス切削工具１を製造するに際して、〔２〕の工程（焼成工程）において、所定の焼成温度への昇温工程と所定の焼成温度からの降温工程との少なくとも一方にて、特定の温度域で温度をおよそ一定に保持しながら加圧を所定時間行うことで、炭化タングステン結晶７の配向が制御される。
〔１〕炭化タングステン粉末、及びアルミナ粉末を含んだ混合粉末を型に充填する（充填工程）。
〔２〕型に充填された混合粉末を、焼成温度で所定時間焼成して焼成体とする（焼成工程）。
セラミックス切削工具１は、炭化タングステン結晶７の配向が制御されて、上記関係式［１］［２］が満たされている。
炭化タングステン結晶７の配向は、例えば、次のようにして制御できる。すなわち、ホットプレスや、放電プラズマ焼結（ＳＰＳ：Ｓｐａｒｋ Ｐｌａｓｍａ Ｓｉｎｔｅｒｉｎｇ）等の加圧焼成における加圧条件及び加熱条件をコントロールすることで、炭化タングステン結晶７の配向が制御される。
より具体的に説明する。下記の〔１〕〔２〕の工程を順に行ってセラミックス切削工具１を製造するに際して、〔２〕の工程（焼成工程）において、所定の焼成温度への昇温工程と所定の焼成温度からの降温工程との少なくとも一方にて、特定の温度域で温度をおよそ一定に保持しながら加圧を所定時間行うことで、炭化タングステン結晶７の配向が制御される。
〔１〕炭化タングステン粉末、及びアルミナ粉末を含んだ混合粉末を型に充填する（充填工程）。
〔２〕型に充填された混合粉末を、焼成温度で所定時間焼成して焼成体とする（焼成工程）。
なお、特定の温度域での加圧は、セラミックス切削工具１のサイズ、形状等に応じて適宜変更される。特定の温度域での加圧の条件として、例えば、温度域：１５００℃〜１６００℃、圧力：１５ＭＰａ〜４５ＭＰａの１軸加圧、処理時間（加圧時間）：１時間〜４時間が好ましく採用される。
３．クレータ摩耗及びＶＢ摩耗が優れる推測理由
ここで、本開示のセラミックス切削工具１が、クレータ摩耗及びＶＢ摩耗の点で優れることについて、推測される理由を説明する。
炭化タングステンは、結晶面（００１）面方向に沿って粒成長しやすく、そして、結晶面（００１）の硬度が最も高いと言われている。図４には、炭化タングステン結晶７が示されている。符号９は結晶面（００１）を示し、符号１１は結晶面（１００）を示している。また、図５は、本開示のセラミックス切削工具１の断面図を示しており、炭化タングステン結晶７が配向している様子が模式的に示されている。
本開示のセラミックス切削工具１は、上記関係式［１］を満たすことで、硬度が不足気味のすくい面３側に優先的に結晶面（００１）が配向（配置）され、クレータ摩耗が抑制されると考えられる。
また、本開示のセラミックス切削工具１では、上記関係式［２］を満たすことで、粒子脱落が起きにくくなり、結果としてＶＢ摩耗が抑制されると推測される。図６は、従来のセラミックス切削工具１の断面が示されている。この従来のセラミックス切削工具１は、逃げ面５において、結晶面（００１）側を露出させる炭化タングステン結晶７が本開示のセラミックス切削工具１と比較して多い。このような炭化タングステン結晶７は、背面（図６では右側の面）のみで、周辺粒子１３（アルミナ粒子、炭化タングステン等）により拘束されているに過ぎないので、炭化タングステン結晶７は脱落しやすい。これに対して、本開示のセラミックス切削工具１では、図５に示すように、符号１１で示される結晶面（１００）が逃げ面５に優先的に配向（配置）されることで、炭化タングステン結晶７について、周辺粒子１３から拘束されている拘束面積が増し、粒子脱落が起きにくくなる。その結果、本開示のセラミックス切削工具１では、ＶＢ摩耗が抑制されるものと推測される。
このように、上記関係式［１］［２］が満たされることで、クレータ摩耗及びＶＢ摩耗が抑制される。
なお、図５では、セラミックス切削工具１に含まれる炭化タングステン結晶７が全て同じ配向をしている例を示したが、上記関係式［１］［２］を満たしていれば、図７に示されるように、炭化タングステン結晶７が異なる配向をしていてもよい。
以上のように、上記関係式［１］［２］を満たすように炭化タングステン結晶７の配向を制御するためには、上述の「２．炭化タングステン結晶の配向制御」に記載した方法が好適に採用される。この方法によれば、炭化タングステン結晶７が、（１００）面方向に平板に粒成長するに際して、成長方向が制御されて、セラミックス切削工具１内での炭化タングステン結晶７の配向がコントロールされる。
ここで、本開示のセラミックス切削工具１が、クレータ摩耗及びＶＢ摩耗の点で優れることについて、推測される理由を説明する。
炭化タングステンは、結晶面（００１）面方向に沿って粒成長しやすく、そして、結晶面（００１）の硬度が最も高いと言われている。図４には、炭化タングステン結晶７が示されている。符号９は結晶面（００１）を示し、符号１１は結晶面（１００）を示している。また、図５は、本開示のセラミックス切削工具１の断面図を示しており、炭化タングステン結晶７が配向している様子が模式的に示されている。
本開示のセラミックス切削工具１は、上記関係式［１］を満たすことで、硬度が不足気味のすくい面３側に優先的に結晶面（００１）が配向（配置）され、クレータ摩耗が抑制されると考えられる。
また、本開示のセラミックス切削工具１では、上記関係式［２］を満たすことで、粒子脱落が起きにくくなり、結果としてＶＢ摩耗が抑制されると推測される。図６は、従来のセラミックス切削工具１の断面が示されている。この従来のセラミックス切削工具１は、逃げ面５において、結晶面（００１）側を露出させる炭化タングステン結晶７が本開示のセラミックス切削工具１と比較して多い。このような炭化タングステン結晶７は、背面（図６では右側の面）のみで、周辺粒子１３（アルミナ粒子、炭化タングステン等）により拘束されているに過ぎないので、炭化タングステン結晶７は脱落しやすい。これに対して、本開示のセラミックス切削工具１では、図５に示すように、符号１１で示される結晶面（１００）が逃げ面５に優先的に配向（配置）されることで、炭化タングステン結晶７について、周辺粒子１３から拘束されている拘束面積が増し、粒子脱落が起きにくくなる。その結果、本開示のセラミックス切削工具１では、ＶＢ摩耗が抑制されるものと推測される。
このように、上記関係式［１］［２］が満たされることで、クレータ摩耗及びＶＢ摩耗が抑制される。
なお、図５では、セラミックス切削工具１に含まれる炭化タングステン結晶７が全て同じ配向をしている例を示したが、上記関係式［１］［２］を満たしていれば、図７に示されるように、炭化タングステン結晶７が異なる配向をしていてもよい。
以上のように、上記関係式［１］［２］を満たすように炭化タングステン結晶７の配向を制御するためには、上述の「２．炭化タングステン結晶の配向制御」に記載した方法が好適に採用される。この方法によれば、炭化タングステン結晶７が、（１００）面方向に平板に粒成長するに際して、成長方向が制御されて、セラミックス切削工具１内での炭化タングステン結晶７の配向がコントロールされる。
以下の実験では、実施例１〜１３、比較例１〜２の各セラミックス焼結体を作製し、これらの各セラミックス焼結体を加工して、実施例１〜１３、比較例１〜２の各セラミックス切削工具とした。
１．セラミックス焼結体の作製
（１）配合
各実施例及び比較例のセラミックス焼結体に用いた原料粉末の配合を表１に示す。
なお、原料粉末は、以下に示すものである。
Ａｌ２Ｏ３粉末：平均粒径０．５μｍ
ＷＣ粉末：平均粒径０．７μｍ
ＺｒＯ２粉末：平均粒径０．７μｍ、３ｍｏｌ％のＹ２Ｏ３で部分安定化
Ｙ２Ｏ３粉末：平均粒径０．７μｍ
ＴｉＯ２粉末：平均粒径０．５μｍ
ＨｆＯ２粉末：平均粒径０．９μｍ
Ｙｂ２Ｏ３粉末：平均粒径０．８μｍ
（１）配合
各実施例及び比較例のセラミックス焼結体に用いた原料粉末の配合を表１に示す。
なお、原料粉末は、以下に示すものである。
Ａｌ２Ｏ３粉末：平均粒径０．５μｍ
ＷＣ粉末：平均粒径０．７μｍ
ＺｒＯ２粉末：平均粒径０．７μｍ、３ｍｏｌ％のＹ２Ｏ３で部分安定化
Ｙ２Ｏ３粉末：平均粒径０．７μｍ
ＴｉＯ２粉末：平均粒径０．５μｍ
ＨｆＯ２粉末：平均粒径０．９μｍ
Ｙｂ２Ｏ３粉末：平均粒径０．８μｍ
（２）混合
樹脂ポットにジルコニア球石とエタノールを投入し、更にＷＣ粉末以外の粉末を投入した。この時、分散剤を用いた。次に、樹脂ポットを３０時間回転させた後、ＷＣ粉末を投入して更に３０時間回転させた。
樹脂ポットにジルコニア球石とエタノールを投入し、更にＷＣ粉末以外の粉末を投入した。この時、分散剤を用いた。次に、樹脂ポットを３０時間回転させた後、ＷＣ粉末を投入して更に３０時間回転させた。
（３）乾燥及び造粒
得られたスラリーをふるい通し（目開き２５μｍ）させ、振動乾燥機によって乾燥させた。得られた粉をふるい通し（目開き２５０μｍ）させ、乾燥混合粉末を得た。
なお、ここまでの工程（（１）〜（３））は、全ての実施例及び比較例のセラミックス焼結体で共通している。
得られたスラリーをふるい通し（目開き２５μｍ）させ、振動乾燥機によって乾燥させた。得られた粉をふるい通し（目開き２５０μｍ）させ、乾燥混合粉末を得た。
なお、ここまでの工程（（１）〜（３））は、全ての実施例及び比較例のセラミックス焼結体で共通している。
（４）焼成
（４−１）実施例１〜１２のセラミックス焼結体
実施例１〜１２のセラミックス焼結体では、次の方法でホットプレス焼成してセラミックス焼結体を得た。
すなわち、乾燥混合粉末は、カーボン冶具に投入され、表１の条件で焼成された。混合粉末は、焼成温度に到達する前の昇温時に１５５０℃にて２時間保持された。
このホットプレス焼成における温度とプレス圧力の様子が図８に示されている。焼成温度（１７００℃〜１９５０℃）に到達する前に、１５５０℃、３０ＭＰａの１軸加圧が行われている。図８では、焼成温度より低い温度域（ここでは、１５５０℃）での所定時間の加圧が行われた後に、昇温して焼成温度でのホットプレス焼成が行われた様子が示されている。
以上のようにして、実施例１〜１２のセラミックス焼結体が得られた。
なお、表１における「昇降温時のキープの有無」の「有」とは「昇降温時に、焼成温度より低い温度域で温度をおよそ一定に保持しながら加圧すること」を意味する。また、「無」とは「昇降温時に、焼成温度より低い温度域で温度をおよそ一定に保持しながら加圧することを行わないこと」を意味する。
（４−１）実施例１〜１２のセラミックス焼結体
実施例１〜１２のセラミックス焼結体では、次の方法でホットプレス焼成してセラミックス焼結体を得た。
すなわち、乾燥混合粉末は、カーボン冶具に投入され、表１の条件で焼成された。混合粉末は、焼成温度に到達する前の昇温時に１５５０℃にて２時間保持された。
このホットプレス焼成における温度とプレス圧力の様子が図８に示されている。焼成温度（１７００℃〜１９５０℃）に到達する前に、１５５０℃、３０ＭＰａの１軸加圧が行われている。図８では、焼成温度より低い温度域（ここでは、１５５０℃）での所定時間の加圧が行われた後に、昇温して焼成温度でのホットプレス焼成が行われた様子が示されている。
以上のようにして、実施例１〜１２のセラミックス焼結体が得られた。
なお、表１における「昇降温時のキープの有無」の「有」とは「昇降温時に、焼成温度より低い温度域で温度をおよそ一定に保持しながら加圧すること」を意味する。また、「無」とは「昇降温時に、焼成温度より低い温度域で温度をおよそ一定に保持しながら加圧することを行わないこと」を意味する。
（４−２）実施例１３のセラミックス焼結体
実施例１３のセラミックス焼結体は、乾燥及び造粒までは実施例４のセラミックス焼結体と同じであるが、焼成温度より低い温度域（ここでは、１５５０℃）での加圧時期が実施例４のセラミックス焼結体と相違する。すなわち、焼成温度に到達する前の昇温時ではなく、焼成後に焼成温度から降温する降温時の１５５０℃において２時間の保持を行った。
このホットプレス焼成における温度とプレス圧力の様子が図９に示されている。焼成後に、１５５０℃、８００ＭＰａの１軸加圧が行われている。図９では、１８００℃のホットプレス焼成後に、焼成温度より低い温度域（ここでは、１５５０℃）での所定時間の加圧が行われた様子が示されている。
以上のようにして、実施例１３のセラミックス焼結体が得られた。
実施例１３のセラミックス焼結体は、乾燥及び造粒までは実施例４のセラミックス焼結体と同じであるが、焼成温度より低い温度域（ここでは、１５５０℃）での加圧時期が実施例４のセラミックス焼結体と相違する。すなわち、焼成温度に到達する前の昇温時ではなく、焼成後に焼成温度から降温する降温時の１５５０℃において２時間の保持を行った。
このホットプレス焼成における温度とプレス圧力の様子が図９に示されている。焼成後に、１５５０℃、８００ＭＰａの１軸加圧が行われている。図９では、１８００℃のホットプレス焼成後に、焼成温度より低い温度域（ここでは、１５５０℃）での所定時間の加圧が行われた様子が示されている。
以上のようにして、実施例１３のセラミックス焼結体が得られた。
（４−３）比較例１のセラミックス焼結体
比較例１のセラミックス焼結体は、乾燥及び造粒までは実施例４のセラミックス焼結体と同じであるが、比較例１のセラミックス焼結体では、焼成温度より低い温度域での加圧を行わない、従来のホットプレス焼成を採用した。
このホットプレス焼成における温度とプレス圧力の様子が図１０に示されている。焼成温度より低い温度域で温度をおよそ一定に保持しながら加圧することが行われていない様子が示されている。
以上のようにして、比較例１のセラミックス焼結体が得られた。
比較例１のセラミックス焼結体は、乾燥及び造粒までは実施例４のセラミックス焼結体と同じであるが、比較例１のセラミックス焼結体では、焼成温度より低い温度域での加圧を行わない、従来のホットプレス焼成を採用した。
このホットプレス焼成における温度とプレス圧力の様子が図１０に示されている。焼成温度より低い温度域で温度をおよそ一定に保持しながら加圧することが行われていない様子が示されている。
以上のようにして、比較例１のセラミックス焼結体が得られた。
（４−４）比較例２のセラミックス焼結体
比較例２のセラミックス焼結体は、乾燥及び造粒までは実施例４のセラミックス焼結体と同じであるが、その後の処理が実施例４のセラミックス焼結体と相違する。すなわち、比較例２のセラミックス焼結体では、乾燥混合粉末は、まず室温、１００ＭＰａで一軸成形された。次にこの成形体が以下のように焼成された。成形体は、アルゴン雰囲気で無加圧で焼成（一次焼成）された後に、ＨＩＰ焼成（熱間等方圧加圧法による焼成）された。なお、一次焼成時、成形体は、無加圧にて１５５０℃で２時間保持された。ＨＩＰ焼成は、１５０ＭＰａのアルゴン雰囲気下にて１７００℃で２時間保持された。
以上のようにして、比較例２のセラミックス焼結体が得られた。
比較例２のセラミックス焼結体は、乾燥及び造粒までは実施例４のセラミックス焼結体と同じであるが、その後の処理が実施例４のセラミックス焼結体と相違する。すなわち、比較例２のセラミックス焼結体では、乾燥混合粉末は、まず室温、１００ＭＰａで一軸成形された。次にこの成形体が以下のように焼成された。成形体は、アルゴン雰囲気で無加圧で焼成（一次焼成）された後に、ＨＩＰ焼成（熱間等方圧加圧法による焼成）された。なお、一次焼成時、成形体は、無加圧にて１５５０℃で２時間保持された。ＨＩＰ焼成は、１５０ＭＰａのアルゴン雰囲気下にて１７００℃で２時間保持された。
以上のようにして、比較例２のセラミックス焼結体が得られた。
２．ＸＲＤ分析（Ｘ線回折分析）
（１）測定方法
結晶面（００１）に帰属されるピークの強度Ｉａと、結晶面（１００）に帰属されるピークの強度Ｉｂを測定するために、各セラミックス焼結体に対してＸ線回折測定を行った。各ピーク強度Ｉａ、Ｉｂは、以下の２θ値におけるピーク高さとした。
ピーク強度Ｉａ：２θ＝３１．４°付近におけるピーク高さ
ピーク強度Ｉｂ：２θ＝３５．７°度付近におけるピーク高さ
各セラミックス焼結体のプレス面、及びプレス面に対して垂直な面（以下、「プレス垂直面」ともいう）について、それぞれピーク強度Ｉａ、Ｉｂを求め、Ｉａ／Ｉｂの値を算出した。
なお、各面のピーク強度は、以下の条件で測定した。
・Ｘ線回折装置
（株）リガク製 Ｘ線回折装置 ＲＩＮＴ−ＴＴＲ ＩＩＩ
・Ｘ線回折条件
モノクロメータ：使用
ターゲット：Ｃｕ
管電流：３００ｍＡ
管電圧：５０ｋＶ
スキャンスピード２度／分
サンプリング幅０．０２度
（１）測定方法
結晶面（００１）に帰属されるピークの強度Ｉａと、結晶面（１００）に帰属されるピークの強度Ｉｂを測定するために、各セラミックス焼結体に対してＸ線回折測定を行った。各ピーク強度Ｉａ、Ｉｂは、以下の２θ値におけるピーク高さとした。
ピーク強度Ｉａ：２θ＝３１．４°付近におけるピーク高さ
ピーク強度Ｉｂ：２θ＝３５．７°度付近におけるピーク高さ
各セラミックス焼結体のプレス面、及びプレス面に対して垂直な面（以下、「プレス垂直面」ともいう）について、それぞれピーク強度Ｉａ、Ｉｂを求め、Ｉａ／Ｉｂの値を算出した。
なお、各面のピーク強度は、以下の条件で測定した。
・Ｘ線回折装置
（株）リガク製 Ｘ線回折装置 ＲＩＮＴ−ＴＴＲ ＩＩＩ
・Ｘ線回折条件
モノクロメータ：使用
ターゲット：Ｃｕ
管電流：３００ｍＡ
管電圧：５０ｋＶ
スキャンスピード２度／分
サンプリング幅０．０２度
（２）測定結果
セラミックス焼結体のＸＲＤ分析を行った所、実施例１〜１３のセラミックス焼結体では、プレス面のＩａ／Ｉｂは、プレス垂直面のＩａ／Ｉｂよりも高い値を示した。
比較例１のセラミックス焼結体は、焼成温度より低い特定温度（１５５０℃）での保持を行っていない、すなわち、昇降温時に特定温度での保持をしていないセラミックス焼結体である。比較例１では、どの面においても、Ｉａ／Ｉｂの大きな差は無かった。
比較例２のセラミックス焼結体は、焼成温度より低い特定温度（１５５０℃）で無加圧の保持をしたセラミックス焼結体である。比較例２のセラミックス焼結体は、どの面においても、Ｉａ／Ｉｂの大きな差は無かった。
セラミックス焼結体のＸＲＤ分析を行った所、実施例１〜１３のセラミックス焼結体では、プレス面のＩａ／Ｉｂは、プレス垂直面のＩａ／Ｉｂよりも高い値を示した。
比較例１のセラミックス焼結体は、焼成温度より低い特定温度（１５５０℃）での保持を行っていない、すなわち、昇降温時に特定温度での保持をしていないセラミックス焼結体である。比較例１では、どの面においても、Ｉａ／Ｉｂの大きな差は無かった。
比較例２のセラミックス焼結体は、焼成温度より低い特定温度（１５５０℃）で無加圧の保持をしたセラミックス焼結体である。比較例２のセラミックス焼結体は、どの面においても、Ｉａ／Ｉｂの大きな差は無かった。
３．セラミックス切削工具の作製
ＸＲＤ分析の測定結果を考慮して、実施例１〜１３及び比較例１のセラミックス焼結体においては、プレス面をセラミックス切削工具のすくい面に、プレス垂直面を逃げ面になるように、工具形状（ＲＣＧＸ１２０７００Ｔ０１０２０）に加工した。
比較例２のセラミックス焼結体においては、成形時の一軸プレス面をすくい面になるように工具形状（ＲＣＧＸ１２０７００Ｔ０１０２０）に加工した。表１に、各面のＩａ／Ｉｂの値が示されている。
なお、表１には、上述のようにセラミックス焼結体の原料粉末の組成（配合）が示されているが、この組成は焼成後にも変化しないから、各セラミックス焼結体の組成と同等である。そして、焼成後の各セラミックス焼結体を機械加工して、セラミックス切削工具としているのであるから、結局、原料粉末の組成はセラミックス切削工具の組成と同等である。
ＸＲＤ分析の測定結果を考慮して、実施例１〜１３及び比較例１のセラミックス焼結体においては、プレス面をセラミックス切削工具のすくい面に、プレス垂直面を逃げ面になるように、工具形状（ＲＣＧＸ１２０７００Ｔ０１０２０）に加工した。
比較例２のセラミックス焼結体においては、成形時の一軸プレス面をすくい面になるように工具形状（ＲＣＧＸ１２０７００Ｔ０１０２０）に加工した。表１に、各面のＩａ／Ｉｂの値が示されている。
なお、表１には、上述のようにセラミックス焼結体の原料粉末の組成（配合）が示されているが、この組成は焼成後にも変化しないから、各セラミックス焼結体の組成と同等である。そして、焼成後の各セラミックス焼結体を機械加工して、セラミックス切削工具としているのであるから、結局、原料粉末の組成はセラミックス切削工具の組成と同等である。
４．切削試験
（１）試験方法
各セラミックス切削工具を用いて、切削試験を行った。試験条件は下記の通りである。
・被削材：耐熱合金インコネル７１８
・切削速度：２４０ｍ／ｍｉｎ
・切込み量：１．０ｍｍ
・送り量：０．２ｍｍ／回転
・切削環境：冷却水あり
・評価：５ｐａｓｓ（２００ｍ／ｐａｓｓ）後の摩耗量（ＶＢ摩耗量、クレータ摩耗量）
（１）試験方法
各セラミックス切削工具を用いて、切削試験を行った。試験条件は下記の通りである。
・被削材：耐熱合金インコネル７１８
・切削速度：２４０ｍ／ｍｉｎ
・切込み量：１．０ｍｍ
・送り量：０．２ｍｍ／回転
・切削環境：冷却水あり
・評価：５ｐａｓｓ（２００ｍ／ｐａｓｓ）後の摩耗量（ＶＢ摩耗量、クレータ摩耗量）
（２）試験結果
試験結果を表１に示す。実施例１〜１３のセラミックス切削工具は、良好な耐摩耗性を示した。一方、面方向によってＩａ／Ｉｂに大きな差のなかった比較例１及び２のセラミックス切削工具の耐摩耗性は、実施例１〜１３のセラミックス切削工具に比べて低かった。
以上の結果から、すくい面からみたときに、関係式［１］：Ｉａ／Ｉｂ≧０．４５０を満たし、かつ逃げ面からみたときに、関係式［２］：Ｉａ／Ｉｂ≦０．４４０を満たすことにより、クレータ摩耗及びＶＢ摩耗が抑制されることが確認された。
試験結果を表１に示す。実施例１〜１３のセラミックス切削工具は、良好な耐摩耗性を示した。一方、面方向によってＩａ／Ｉｂに大きな差のなかった比較例１及び２のセラミックス切削工具の耐摩耗性は、実施例１〜１３のセラミックス切削工具に比べて低かった。
以上の結果から、すくい面からみたときに、関係式［１］：Ｉａ／Ｉｂ≧０．４５０を満たし、かつ逃げ面からみたときに、関係式［２］：Ｉａ／Ｉｂ≦０．４４０を満たすことにより、クレータ摩耗及びＶＢ摩耗が抑制されることが確認された。
本発明は上記で詳述した実施形態に限定されず、本発明の請求項に示した範囲で様々な変形又は変更が可能である。
１ …セラミックス切削工具
３ …すくい面
４ …被切削物
５ …逃げ面
６ …表面被覆層
７ …炭化タングステン結晶
１３…周辺粒子
３ …すくい面
４ …被切削物
５ …逃げ面
６ …表面被覆層
７ …炭化タングステン結晶
１３…周辺粒子
Claims (3)
- 少なくとも、炭化タングステンと、アルミナと、を含有するセラミックス焼結体から構成されたセラミックス切削工具であって、
炭化タングステンのＸＲＤピークのうちで、結晶面（００１）に帰属されるピークの強度Ｉａと、結晶面（１００）に帰属されるピークの強度Ｉｂとが、すくい面からみたときに下記の関係式［１］を満たし、且つ、逃げ面からみたときに下記の関係式［２］を満たすことを特徴とする、セラミックス切削工具。
関係式［１］：Ｉａ／Ｉｂ≧０．４５０
関係式［２］：Ｉａ／Ｉｂ≦０．４４０ - 前記炭化タングステンと、前記アルミナと、の結晶粒界に、周期表３族（ランタノイド含む）、チタン、ジルコニウム、及びハフニウムからなる群より選択される少なくとも１種の元素が存在していることを特徴とする、請求項１に記載のセラミックス切削工具。
- 表面には、チタン、ジルコニウム、及びアルミニウムからなる群より選択される少なくとも１種の炭化物、窒化物、酸化物、炭窒化物、炭酸化物、窒酸化物、及び炭窒酸化物からなる少なくとも１種の表面被覆層が形成されていることを特徴とする、請求項１又は２に記載のセラミックス切削工具。
Priority Applications (1)
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| JP2019069579A JP7321413B2 (ja) | 2019-04-01 | 2019-04-01 | セラミックス切削工具 |
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Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0247239A (ja) * | 1988-08-09 | 1990-02-16 | Toshiba Tungaloy Co Ltd | 高強度超硬合金及びその製造方法 |
| JPH0929532A (ja) * | 1995-07-18 | 1997-02-04 | Toshiba Tungaloy Co Ltd | フライス切削用強靭性超硬合金および被覆超硬合金 |
| JP2016113320A (ja) * | 2014-12-15 | 2016-06-23 | 日本特殊陶業株式会社 | セラミック部材および切削工具 |
-
2019
- 2019-04-01 JP JP2019069579A patent/JP7321413B2/ja active Active
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|---|---|---|---|---|
| JPH0247239A (ja) * | 1988-08-09 | 1990-02-16 | Toshiba Tungaloy Co Ltd | 高強度超硬合金及びその製造方法 |
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