JP2020151693A - 微粒化装置 - Google Patents

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恵一 佐野
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Abstract

【課題】円滑な微粒化処理を実現することができる微粒化装置を提供する。【解決手段】本発明に係る微粒化装置は、試料が内部を通過することで、該試料を微粒化する微粒化流路と、微粒化流路に配置された弁座と、弁座と当接若しくは離間する弁体と、を備え、弁座および弁体それぞれには、互いに当接する一対の当接面が形成され、一対の当接面のうち、少なくともいずれか一方には、弁体が弁座と当接している際に、それぞれの当接面の間を試料が通過可能なスリットが形成されている。【選択図】図2

Description

本発明は、微粒化装置に関する。
従来、試料を微粒化して均一化させるホモジナイザーとして、内部に形成された微粒化流路を試料が通過することで、試料を均一化する微粒化装置が知られている。
このような微粒化装置として、例えば下記特許文献1には、容器から供給された試料が、高圧ポンプにより微粒化流路内に供給されて通過することで、試料が均一化される構成が開示されている。
特許第3149371号公報
しかしながら、特許文献1に記載の発明では、試料の粒子が大きい場合等に、微粒化装置の内部に形成された微粒化流路に粒子が詰まることにより、微粒化流路が閉塞し、円滑な微粒化処理を妨げるおそれがあった。
そこで本発明は、仮に試料中の粒子により微粒化流路が閉塞した場合であっても、円滑な微粒化処理を実現することができる微粒化装置を提供することを目的とする。
上記課題を解決するために、本発明に係る微粒化装置は、試料が内部を通過することで、該試料を微粒化する微粒化流路と、微粒化流路に配置された弁座と、弁座と当接若しくは離間する弁体と、を備え、弁座および弁体それぞれには、互いに当接する一対の当接面が形成され、一対の当接面のうち、少なくともいずれか一方には、弁体が弁座と当接している際に、それぞれの当接面の間を試料が通過可能なスリットが形成されている。
また、弁体は球体状を呈し、スリットは、弁座に形成されてもよい。
また、スリットの長さは8mm以下であってもよい。
本発明の微粒化装置では、微粒化流路に、弁座と、この弁座に当接する弁体と、が配置されている。そしてそれぞれが互いに当接する当接面のうちの少なくとも一方に、試料が通過可能なスリットが形成されている。このため、弁体と弁座とが当接している状態であっても、試料にスリットを通過させることで、試料の微粒化処理を行うことができる。
そして、仮にスリットが試料中の粒子により閉塞した場合には、弁体を弁座から離間させることで、弁体と弁座との間の距離を大きくすることで、スリットに詰まった粒子を除去することができる。
このため、スリットが、試料中に含まれる粒径の大きな粗粒により閉塞した場合にも、逆方向から圧力をかけることにより容易に閉塞を解消することが出来る。これにより、仮に試料中の粒子により微粒化流路が閉塞した場合であっても、円滑な微粒化処理を実現することができる。
本発明の一実施形態に係る微粒化装置ユニットの概略系統図である。 図1に示す微粒化装置において、(a)縦断面図、(b)(a)におけるD矢視図である。 図2に示す弁座リングにおける(a)平面図、(b)縦断面図である。 図2に示す第2内側ブロックにおける(a)一方側の側面図、(b)縦断面図、(c)他方側の側面図である。 (a)微粒化装置10の内部を示す図、(b)(a)におけるQ部の拡大図において、供給容器からプランジャポンプに向けて試料が流れるときの状態を示す図、(c)(a)におけるQ部の拡大図において、プランジャポンプ20から供給容器30に向けて試料が流れるときの状態を示す図である。
本発明の一実施形態に係る微粒化装置10について、図1を参照して説明する。
図1に示すように、微粒化装置ユニット1は、試料を微粒化して均一化させるホモジナイザーユニットである。微粒化装置10は、微粒化装置10、プランジャポンプ20、供給容器30、熱交換器40、止水栓50、配管60を備えている。
微粒化装置10は、試料が内部を通過することで、該試料を微粒化する微粒化流路を有している。微粒化装置10は、配管60により、プランジャポンプ20と供給容器30との間に配置されている。微粒化装置10の内部に微粒化流路が形成されている。微粒化装置10の構造については後述する。
供給容器30は、微粒化流路に試料を供給する。供給容器30は、微粒化流路における、一方側の端部および他方側の端部のうちの少なくともいずれか一方に、配管60を介して接続されている。図示の例では、供給容器30は、微粒化流路における一方側の端部に接続されている。
プランジャポンプ20は、配管60のうち、供給容器30と反対側の端部に接続されている。プランジャポンプ20は、微粒化装置10における微粒化流路の他方側の端部に、配管60を介して接続されている。
プランジャポンプ20は、シリンダ21とプランジャ22とにより構成されている。図示しない制御部からの制御により、シリンダ21の内部をプランジャ22が往復動することで、シリンダ21の内部に試料を充填し、シリンダ21内の試料を外部に送り出すことができる。
配管60には、止水栓50が設けられている。止水栓50を開閉することで、配管60の一部を開放または遮断することができる。
熱交換器40は、配管60のうち、微粒化装置10と止水栓50との間に位置する部分を覆うように設けられている。熱交換器40の内側に試料が通過すると、試料が放熱される。なお、熱交換器40は、配管60に設けずに、供給容器30を覆うように設けられてもよい。
次に、微粒化装置ユニット1の内部構造について、図2および図3を用いて詳述する。
図2(a)は、微粒化装置10における縦断面図、図2(b)は図2(a)におけるD矢視図である。図3(a)は、弁座リング80における平面図、図3(b)は、縦断面図である。なお、この図における縦断面図とは、図2(b)に示すE−E線矢視断面図を指す。
図2に示すように、微粒化装置10は、全体として円筒形状をなしている。微粒化装置10は、大きさの異なる複数の円筒形状をなすブロックが組み合わされて構成されている。
複数のブロックは、微粒化装置10の外側を構成する外側ブロック11、外側ブロック11に固定される固定ブロック12、並びに、外側ブロック11の内側に配置される第1内側ブロック13および第2内側ブロック14により構成されている。
外側ブロック11、固定ブロック12、第1内側ブロック13、および第2内側ブロック14は、互いに共通軸上に同軸となるように配置されている。
以下の説明において、この共通軸を中心軸Oと呼ぶ。そして、中心軸A1に沿う方向を軸方向と呼び、軸方向のうち、外側ブロック11側を軸方向の一方側、固定ブロック12側を軸方向の他方側と呼ぶ。
また、中心軸A1と直交する方向を径方向、中心軸A1周りに周回する方向を周方向という。
外側ブロック11の内側には、円柱状の収容空間R1が形成されている。外側ブロック11および固定ブロック12それぞれの外周面は、互いに軸方向に連なるように、面一に形成されている。
外側ブロック11および固定ブロック12それぞれの外周面には、互いに平行に延びる固定面S1が形成されている。
外側ブロック11には、収容空間R1に通じ、かつ微粒化流路を構成する第1オリフィス流路F1と、第1オリフィス流路F1に通じる第1接続部K1と、が形成されている。
第1オリフィス流路F1および第1接続部K1は、軸方向から見て円形状をなし、中心軸A1と同軸に配置されている。
第1接続部K1の内径は、第1オリフィス流路F1の内径よりも大きくなっている。
第1オリフィス流路F1のうち、第1接続部K1と軸方向に連なる部分には、軸方向の一方側に向けて、次第に拡径された第1テーパー部71が形成されている。
第1接続部K1の内周面には、雌ねじ部が形成されている。この雌ねじ部に配管60の端部に形成された雄ねじ部が装着されることで、外側ブロック11と配管60とが接続される。第1接続部K1には、供給容器30につながる配管60が接続される。
固定ブロック12には、微粒化流路を構成する第2オリフィス流路F2と、第2オリフィス流路F2に通じる第2接続部K2と、が形成されている。第2オリフィス流路F2および第2接続部K2は、軸方向から見て円形状をなし、中心軸A1と同軸に配置されている。
第2接続部K2の内径は、第2オリフィス流路F2の内径よりも大きくなっている。第2オリフィス流路F2のうち、第2接続部K2と軸方向に連なる部分には、軸方向の他方側に向けて、次第に拡径された第2テーパー部72が形成されている。
第2接続部K2の内周面には、雌ねじ部が形成されている。この雌ねじ部に配管60の端部に形成された雄ねじ部が装着されることで、外側ブロック11と配管60とが接続される。第2接続部K2には、プランジャポンプ20につながる配管60が接続される。
図示の例では、第1オリフィス流路F1および第2オリフィス流路F2は、内径が互いに同等となっている。また、第1接続部K1および第2接続部K2は、内径が互いに同等となっている。なお、これらの各流路の内径は任意に変更することができる。
固定ブロック12は、締結部材73により締結されることで、外側ブロック11に固定されている。固定ブロック12の端面のうち、軸方向の一方側の端面には、軸方向の一方側に向けて突出する突部が形成されている。突部が、外側ブロック11における収容空間R1内に嵌合されることで、固定ブロック12が、外側ブロック11に対して径方向に位置決めされている。
図2(b)に示すように、固定ブロック12を外側ブロック11に固定する締結部材73は、周方向に間隔をあけて複数配置されている。図示の例では、6つの締結部材73が、周方向に等間隔に配置されている。
固定ブロック12の外周部には、これらの締結部材73を挿入する貫通孔12Aが複数形成されている。また、外側ブロック11における軸方向の他方側の端面には、締結部材73が締結される雌ねじ部11Aが複数形成されている。
第1内側ブロック13および第2内側ブロック14は、外側ブロック11の収容空間R1内に配置され、固定部材と外側ブロック11とにより、軸方向に挟み込まれた状態となっている。
第1内側ブロック13は、収容空間R1内における軸方向の一方側に配置され、第2内側ブロック14は、収容空間R1内における軸方向の他方側に配置されている。
外側ブロック11、第1内側ブロック13、第2内側ブロック14、および固定ブロック12は、それぞれの軸方向の間にガスケット74が配置された状態で固定されている。このため、それぞれの部品同士の間の水密性を確保することができる。
第1内側ブロック13の軸方向の大きさは、第2内側ブロック14よりも小さくなっている。第1内側ブロック13には、中心軸A1と同軸に配置され、かつ微粒化流路を構成する第3オリフィス流路F3が形成されている。第3オリフィス流路F3の内径は、第1オリフィス流路F1の内径と同等になっている。
第1内側ブロック13のうち、軸方向の両側の端面には、ガスケット74が嵌合されるザグリ穴75がそれぞれ形成されている。一対のザグリ穴75は、中心軸A1と同軸に配置されている。
ザグリ穴75にガスケット74を嵌合することで、ガスケット74を第1内側ブロック13に対して径方向に位置決めすることができる。
第1内側ブロック13のうち、軸方向の他方側の端面には、弁座リング80が収容される弁座収容部13Aが形成されている。弁座収容部13Aは、軸方向から見て円形状を呈する。弁座リング80は、リング状をなし、中心軸A1と同軸に配置されている。
ここで、図3を用いて、弁座リング80の形状について詳述する。図3(a)は、弁座リング80の平面図、図3(b)は、縦断面図である。この図における縦断面図とは、図3(a)に示すF−F線矢視断面図を指す。
図2に示すように、弁座リング80の内側には、微粒化流路を構成する第4オリフィス流路F4が形成されている。また、図3に示すように、弁座リング80のうち、軸方向の他方側の端面には、テーパー状の弁座81が形成されている。
図2に示すように、弁座81は、第4オリフィス流路F4と軸方向に連なり、微粒化流路に配置されている。第4オリフィス流路F4の内径は、第3オリフィス流路F3と同等となっている。
また、微粒化流路のうち、弁座リング80と軸方向に隣り合う部分には、弁座リング80の弁座81と当接若しくは離間する弁体90が配置されている。本実施形態では、弁体90は球体状を呈している。
そして本実施形態では、弁座81および弁体90それぞれには、互いに当接する一対の当接面81A、90Aが形成されている。
弁座81の当接面81Aは、軸方向の一方側から他方側に向けて次第に拡径するテーパー状に形成されている。弁体90の当接面90Aは、弁体90の外面のうち、弁座81の当接面81Aと軸方向に対向する部分である。
一対の当接面81A、90Aのうち、弁座81の当接面81Aには、弁体90が弁座81と当接している際に、それぞれの当接面81A、90Aの間を試料が通過可能なスリット82が形成されている。
図3(a)に示すように、スリット82は、軸方向から見た平面視で、中心軸A1を径方向に挟む位置に、一対配置されている。スリット82は径方向に沿って延びている。スリット82は図2(b)では二重線で表現されており、縦断面視で、弁座81の形状に沿って傾斜している。なお、スリット82の数量は任意に変更することができる。
スリット82の周方向の幅寸法は1.0mm以下であり、径方向の長さは8mm以下となっている。また、スリットの深さは1.0mm以下である。
なお、スリット82のサイズは任意に変更することができる。
図2に示すように、弁体90は、弁座81の軸方向の他方側に位置する第2内側ブロック14の内部に配置されている。第2内側ブロック14の内部には、コイルばね92が軸方向に沿って配置されている。
コイルばね92は、弁体90を軸方向の一方側、すなわち弁座81側に向けて付勢している。これにより、弁体90は弁座81に当接した状態を維持している。弁体90が弁座81に当接している部分では、試料の通過を妨げることができる。
この状態では、試料に含まれる粒子のうち、スリット82を通過することができる大きさの粒子は、スリット82内を流れることで、弁体90および弁座81それぞれの当接面90A、81A同士の間を通過することが可能となる。すなわち、スリット82は微粒化流路を構成している。
一方、プランジャポンプ20が負圧となることで、軸方向の一方側から他方側に向けた吸引力が作用すると、弁体90は試料により、軸方向の他方側に向けて押圧され、コイルばね92の付勢力に抗して、弁座81から軸方向の他方側に向けて離間する。
これにより、弁体90および弁座81それぞれの当接面90A、81A同士の間に隙間が形成されることとなる。この状態では、弁体90および弁座81それぞれの当接面90A、81A同士が互いに当接している状態ではスリット82を通過することができない程度の大きさの粒子であっても、当接面90A、81A同士の間を通過することができるようになる。
次に、図4を用いて、第2内側ブロック14の構造について詳述する。図4(a)は、第2内側ブロック14における一方側の側面図、図4(b)は縦断面図、図4(c)は、他方側の側面図である。
図4に示すように、第2内側ブロック14の内側には、微粒化流路を形成する第5オリフィス流路F5が形成されている。第5オリフィス流路F5は、軸方向から見た側面視で、複数の円形プロファイルが組み合わされた形状を呈している。
まず、図4(a)に示すように、第5オリフィス流路F5は、第2内側ブロック14における軸方向の一方側の端面では、最も大きな第1円C1(φ12)と、複数の最も小さな第2円C2(φ5)と、が組み合わされた形状を呈している。
第1円C1は中心軸A1と同軸に配置されている。第2円C2は、第1円C1の外周縁部と重なるように、周方向に間隔をあけて複数配置されている。図示の例では、第2円C2は周方向に等間隔に4つ配置されている。
図4(b)に示すように、第1円C1により形成された溝は、第2内側ブロック14の軸方向の中間部まで形成されているのに対して、第2円C2により形成された溝は、第2内側ブロック14を軸方向に貫通している。
一方、第5オリフィス流路F5は、第2内側ブロック14における軸方向の一方側の端面では、第2円C2と、第1円C1および第2円C2の間の大きさとなる第3円C3(φ9.2)と、が組み合わされた形状を呈している。第3円C3により形成された溝は、第2内側ブロック14の軸方向の中間部まで形成されている。
第3円C3は中心軸A1と同軸に配置されている。第3円C3の外周縁部と、第2円C2の中心と、の径方向の位置が互いに一致している。
このように、第5オリフィス流路F5が、複数の円形プロファイルが組み合わされた形状をしていることで、弁体の周囲に複数の溝を設けることが可能になる。これにより、溝の内側を試料が流れることで、試料の流れを邪魔することなく、弁体90の位置を規定することができる。
そして、図2に示すように、コイルばね92は、第3円C3の内周面に当接するように、第2内側ブロック14の内部に配置されている。コイルばね92は、固定ブロック12の軸方向の一方側の端面と、弁体90と、に当接している。
すなわち、コイルばね92は、第3円C3により形成された溝の内面により軸方向に案内されながら、軸方向に伸縮可能となっている。これにより、コイルばね92が弁体90を付勢する向きを、軸方向に沿って真っすぐにすることができる。
第2内側ブロック14のうち、軸方向の他方側の端面には、ガスケット74が嵌合されるザグリ穴75が形成されている。ザグリ穴75は中心軸A1と同軸に配置されている。
ザグリ穴75にガスケット74を嵌合することで、ガスケット74を第1内側ブロック13に対して径方向に位置決めすることができる。
次に、試料を微粒化する処理手順について説明する。
はじめに、被処理物を有機溶媒中に分散して試料を生成する。分散は供給容器30で行われる。
微小化の対象である被処理物は、例えば、セルロース、グラファイト、グラフェン、カーボンナノチューブ、複合金属酸化物(スピネル、ペロブスカイト等の結晶質)等の多岐にわたる物質である。分散を通じて微小化することにより、樹脂等に混合する際の均一な分散性が高まる。そのため、素材の性能向上が見込まれる。
次に、図1において、止水栓50を開いた状態で、プランジャポンプ20のプランジャ22を、シリンダ21から引き抜く。これにより、シリンダ21内が負圧になることで、配管60の内部および微粒化装置10の微粒化流路の内部が負圧になり、供給容器30から試料がプランジャポンプ20に向けて流れ込む。
試料は止水栓50、熱交換器40、および微粒化装置10の内部を経て、プランジャポンプ20のシリンダ21内に供給される。この際、熱交換器40は稼働させなくてよい。
ここで、図5を用いて、微粒化装置10の内部の試料の流れを詳述する。図5のうち、図5(a)は、微粒化装置10の内部を示す図であり、図5(b)は、図5(a)におけるQ部の拡大図において、供給容器30からプランジャポンプ20に向けて試料が流れるときの状態、図5(c)は、図5(a)におけるQ部の拡大図において、プランジャポンプ20から供給容器30に向けて試料が流れるときの状態を示す図である。
なお、図5では、説明のために、一部の構成の図示を省略するとともに、図5(a)では、弁体90と弁座81との間の隙間を大きく表現している。
図5(b)に示すように、試料が供給容器30からプランジャポンプ20に向けて流れるときには、軸方向の一方側から他方側に向けて流れる試料の流れにより、弁体90がコイルばね92から受ける付勢力に抗して、弁座81から離間する。
これにより、弁体90および弁座81それぞれの当接面90A、81A同士の間に隙間が形成されることとなり、試料がプランジャポンプ20のシリンダ21内に供給される流れが弁体90により阻害されることはない。
次に、プランジャポンプ20のプランジャ22を、シリンダ21内に押し込むと、シリンダ21内の圧力が増加することで、試料がプランジャ22のシリンダ21内から、供給容器30に向けて押し出される。この際、試料は、微粒化装置10および熱交換器40の内部を通過する。
ここで、図5(c)に示すように、試料がプランジャポンプ20から供給容器30に向けて試料が流れるときには、軸方向の他方側から一方側に向かう試料の流れ、およびコイルばね92から受ける付勢力により、弁体90は、弁座81に向けて付勢される。これにより、弁体90および弁座81それぞれの当接面同士90A、81Aが互いに当接する。
このため、微粒化装置10内の微粒化流路を構成する各オリフィス流路のうち、第5オリフィス流路F5内の試料は、弁座81に形成されたスリット82内を通過して、第4オリフィス流路F4に流れ込む。
ここで、スリット82の内部空間は、第5オリフィス流路F5の内部空間よりも狭小であるため、試料の流量は低下する。そして、試料(圧送流体)の圧力変化が生じ、試料はスリット82内において圧縮される。
このときの試料中の被処理物同士は、圧縮時のエネルギーにより破砕される。このように、試料が第5オリフィス流路F5内からスリット82内へ流動するごとに、試料中の被処理物同士の衝突が進み、結果として試料は粉砕される。
そして、試料は熱交換器40内に供給される。この際、熱交換器40を稼働させておくことで、熱交換器40内で放熱した試料が供給容器30内に供給される。
ここで、供給容器30内には、微粒化処理が施された試料と、微粒化処理が施されていない試料とが混在していてもよい。この場合には、前述した動作を繰り返して行うことで、試料全体の微粒化処理が順次進むこととなる。
一方、一度に微粒化処理をできるだけの分量の試料を、最初に計量して供給容器30に充填してもよい。
また、仮に弁座81のスリット82内に試料の粒子が詰まった場合には、プランジャポンプ20のプランジャ22を、シリンダ21から引き抜く。これにより、弁体90および弁座81それぞれの当接面90A、81A同士の間に隙間が形成されることとなり、詰まりの原因となっていた粒子を、スリット82内から除去することができる。
以上説明したように、本実施形態に係る微粒化装置10では、微粒化流路に、弁座81と、この弁座81に当接する弁体90と、が配置されている。
そしてそれぞれが互いに当接する当接面90A、81Aのうちの少なくとも一方に、試料が通過可能なスリット82が形成されている。このため、弁体90と弁座81とが当接している状態であっても、試料にスリット82を通過させることで、試料の微粒化処理を行うことができる。
そして、仮にスリット82が試料中の粒子により閉塞した場合には、弁体90を弁座81から離間させることで、弁体90と弁座81との間の距離を大きくすることで、スリット82に詰まった粒子を除去することができる。
このため、スリット82が、試料中に含まれる粒径の大きな粗粒により閉塞した場合にも、逆方向から圧力をかけることにより容易に閉塞を解消することが出来る。これにより、仮に試料中の粒子により微粒化流路が閉塞した場合であっても、円滑な微粒化処理を実現することができる。
また、弁体90が球体状を呈しているので、弁体90が弁座81と当接した際の密着性を確保することができるとともに、スリット82が弁座81に形成されているので、スリット82の加工性を確保することができる。
また、スリット82の長さが8mm以下であるので、スリット82の長さを短く抑えることで、スリット82に試料中の粒子が詰まりにくくすることができる。
なお、前述の実施形態は、本発明の代表的な実施形態を単に例示したものにすぎない。したがって、本発明の趣旨を逸脱しない範囲において、前述の実施形態に対して種々の変形を行ってもよい。
例えば、上記実施形態においては、供給容器30内に、微粒化処理が施された試料が戻される構成を示したが、このような態様に限られない。例えば、繰り返しの微粒化処理を行った後に、例えば供給容器30とは別に、例えば供給容器30につながる配管60を分岐させ、この分岐管の先に設けた取出容器から、微粒化処理が済んだ試料を取り出してもよい。
また、上記実施形態では、弁体90が球体状であり、弁座81がテーパー状である構成を示したが、このような態様に限られない。弁体90および弁座81の形状は、任意に変更することができる。
また、上記実施形態では、スリット82が弁座81に形成されている構成を示したが、このような態様に限られない。スリット82は、弁体90に形成してもよい。
また、上記実施形態では、微粒化装置10を4つのブロックにより実現する構成を示したが、このような態様に限られない。微粒化装置10を構成する部品の構造は、任意に変更することができる。
また、前述した変形例に限られず、これらの変形例を選択して適宜組み合わせてもよいし、その他の変形を施してもよい。
1 微粒化装置ユニット
10 微粒化装置
20 プランジャポンプ
30 供給容器
40 熱交換機
50 止水栓
60 配管
80 弁座リング
81 弁座
81A 当接面
82 スリット
90 弁体
90A 当接面

Claims (3)

  1. 試料が内部を通過することで、該試料を微粒化する微粒化流路と、
    前記微粒化流路に配置された弁座と、
    前記弁座と当接若しくは離間する弁体と、を備え、
    前記弁座および前記弁体それぞれには、互いに当接する一対の当接面が形成され、
    前記一対の当接面のうち、少なくともいずれか一方には、前記弁体が前記弁座と当接している際に、それぞれの当接面の間を前記試料が通過可能なスリットが形成されている微粒化装置。
  2. 前記弁体は球体状を呈し、
    前記スリットは、前記弁座に形成されていることを特徴とする請求項1に記載の微粒化装置。
  3. 前記スリットの長さは8mm以下であることを特徴とする請求項1又は2に記載の微粒化装置。
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