JP2020129058A - 電子写真感光体、プロセスカートリッジ、および画像形成装置 - Google Patents
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Abstract
Description
そして、フッ素含有樹脂粒子の分散性が低下した塗布液で電子写真感光体の表面層を形成すると、局所的にクリーニング性が低下することがある。また、塗布液の塗布後、塗膜の乾燥等の成分濃度変化により、フッ素含有樹脂粒子の分散性が低下し、局所的にクリーニング性が低下することがある。
導電性基体と、前記導電性基体上に設けられた感光層と、を有し、
最表面層が、フッ素含有樹脂粒子と、下記一般式(FA)で示される構造単位、下記一般式(FB)で示される構造単位および下記一般式(FC)で示される構造単位、を有するフッ素系グラフトポリマーと、含む電子写真感光体。
(一般式(FA)、(FB)および(FC)中、RF1、RF2、RF3及びRF4は、各々独立に、水素原子、又はアルキル基を表す。XF1は、アルキレン鎖、ハロゲン置換アルキレン鎖、−S−、−O−、−NH−、又は単結合を表す。YF1は、アルキレン鎖、ハロゲン置換アルキレン鎖、−(CfxH2fx−1(OH))−又は単結合を表す。QF1は、−O−、又は−NH−を表す。fl、fm及びfnは、各々独立に、1以上の整数を表す。fp、fq、fr及びfsは、各々独立に、0または1以上の整数を表す。ftは、1以上7以下の整数を表す。fxは1以上の整数を表す。RF5、及びRF6は、各々独立に、水素原子、又はアルキル基を表す。fzは、1以上の整数を表す。)
<2>
前記フッ素含有樹脂粒子における、カルボキシル基の個数が炭素数106個あたり0個以上30個以下で、かつ塩基性化合物の量が0ppm以上3ppm以下である<1>電子写真感光体。
<3> 前記カルボキシル基の個数が0個以上20個以下で、かつ前記塩基性化合物の量が0ppm以上1.5ppm以下である<2>に記載の電子写真感光体。
<4>
前記塩基性化合物が、アミン化合物である<2>又は<3>に記載の電子写真感光体。
<5>
前記塩基性化合物が、沸点が40℃以上130℃以下の塩基性化合物である<2>〜<4>のいずれか1項に記載の電子写真感光体。
<6>
パーフルオロオクタン酸の量が0ppb以上25ppb以下である<1>〜<5>のいずれか1項に記載の電子写真感光体。
<7>
パーフルオロオクタン酸の量が0ppb以上20ppb以下である<6>に記載の電子写真感光体。
<8>
前記フッ素系グラフトポリマーの重量平均分子量Mwが、2万以上20万以下である<1>〜<7>のいずれか1項に記載の電子写真感光体。
<9>
前記フッ素系グラフトポリマーの重量平均分子量Mwが、5万以上20万以下である<8>に記載の電子写真感光体。
<10>
前記フッ素系グラフトポリマーの含有量が、前記フッ素含有樹脂粒子に対して0.5質量%以上10質量%以下である<1>〜<9>のいずれか1項に記載の電子写真感光体。
<11>
前記フッ素系グラフトポリマーの分子量分布Mw/Mn(重量平均分子量Mw/数平均分子量Mn)が、1.5以上5.0以下である<1>〜<10>のいずれか1項に記載の電子写真感光体。
<12>
<1>〜<11>いずれか1項に記載の電子写真感光体を備え、
画像形成装置に着脱するプロセスカートリッジ。
<13>
<1>〜<11>のいずれか1項に記載の電子写真感光体と、
前記電子写真感光体の表面を帯電する帯電手段と、
帯電した前記電子写真感光体の表面に静電潜像を形成する静電潜像形成手段と、
トナーを含む現像剤により、前記電子写真感光体の表面に形成された静電潜像を現像してトナー像を形成する現像手段と、
前記トナー像を記録媒体の表面に転写する転写手段と、
を備える画像形成装置。
<4>、又は<5>に係る発明によれば、塩基性化合物として、アミン化合物又は沸点が40℃以上130℃以下の塩基性化合物の量が3ppm超えである場合に比べ、局所的なクリーニング性の低下を抑制する電子写真感光体が提供される。
<10>に係る発明によれば、フッ素系グラフトポリマーの含有量が0.5質量%未満10質量%超えである場合に比べ、局所的なクリーニング性の低下を抑制する電子写真感光体が提供される。
<11>に係る発明によれば、フッ素系グラフトポリマーの分子量分布Mw/Mn(重量平均分子量Mw/数平均分子量Mn)が、1.5未満又は5.0超えである場合に比べ、局所的なクリーニング性の低下を抑制する電子写真感光体が提供される。
本実施形態に係る電子写真感光体は、導電性基体と、前記導電性基体上に設けられた感光層と、を有し、最表面層が、フッ素含有樹脂粒子と、フッ化アルキル基を有するフッ素系グラフトポリマーと、含む。
そして、フッ素系グラフトポリマーは、下記一般式(FA)で示される構造単位、下記一般式(FB)で示される構造単位および下記一般式(FC)で示される構造単位、を有する。つまり、このフッ素系グラフトポリマーは、3元系のフッ素系グラフトポリマーである。
そして、フッ素含有樹脂粒子の分散性が低下した塗布液で電子写真感光体の表面層を形成すると、表面層中でのフッ素含有樹脂粒子の分散性が低下し、局所的にクリーニング不良が生じることがある。また、塗布液の塗布後、塗膜の乾燥等の成分濃度変化により、フッ素含有樹脂粒子の分散性が低下し、局所的にクリーニング性が低下することがある。
具体的には、一般に、フッ素系グラフトポリマーにおいて、フッ素系モノマーに由来する構成単位(一般式(FA)で示される構造単位が相当)がフッ素含有樹脂粒子の親和性に寄与し、フッ素含有樹脂粒子への付着性を高める。一方、マクロモノマーに由来する構成単位(一般式(FB)で示される構造単位が相当)が塗布液のビヒクルとの親和性を寄与し、立体障害によるフッ素含有樹脂粒子の安定化を発揮する。
一方で、フッ素系グラフトポリマー及びフッ素含有樹脂粒子の親和性が、フッ素系グラフトポリマー及び塗布液のビヒクル(具体的には結着樹脂及び溶剤)の親和性よりも低すぎると、フッ素系グラフトポリマーがフッ素含有樹脂粒子に付着し難くなり、分散剤としての機能が発揮され難くなる。
その結果、感光体の表面層中でのフッ素含有粒子の分散性が低下し、感光体の表面層中でフッ素含有粒子の濃度ムラが生じ、フッ素含有粒子濃度が低い部分で局所的なクリーニング不良が生じることがある。
その結果、感光体の表面層中でのフッ素含有粒子の分散性が高まり、局所的に発生するクリーニング不良を抑制する。
しかし、本実施形態に係る感光体は、表面層にフッ素含有樹脂粒子が粗大な凝集物が存在し難いため、画像の粒状性低下も抑制されると推測される。
本実施形態に係る感光体において、最表面層は、フッ素含有樹脂粒子と、フッ化アルキル基を有するフッ素系グラフトポリマーと、含む。
最表面層は、電荷輸送層、保護層、単層型感光層が該当するが、最表面層には、その層種によって、フッ素含有樹脂粒子、及びフッ素系グラフトポリマー以外の他の成分を含む。なお、他の成分については、感光体の各層の構成と共に説明する。
フッ素含有樹脂粒子としては、フルオロオレフィンのホモポリマーの粒子、2種以上の共重合体であって、フルオロオレフィンの1種又は2種以上と非フッ素系のモノマー(つまり、フッ素原子を有さないモノマー)との共重合体の粒子が挙げられる。
放射線照射型のフッ素含有樹脂粒子は、空気中での放射線の照射により、カルボン酸が多く生成するため、カルボキシル基も多く含有する。
重合型のフッ素含有樹脂粒子は、塩基性化合物の存在下で重合することにより製造されるため、塩基性化合物を残留物として含有する。
なお、懸濁重合法によるフッ素含有樹脂粒子の製造は、例えば、分散媒中で、フッ素含有樹脂を形成するためのモノマーと共に、重合開始剤、触媒等の添加物を懸濁した後、モノマーを重合させつつ、重合物を粒子化する方法である。
また、乳化重合法によるフッ素含有樹脂粒子の製造は、例えば、分散媒中で、フッ素含有樹脂を形成するためのモノマーと共に、重合開始剤、触媒等の添加物を、界面活性剤(つまり乳化剤)により乳化させた後、モノマーを重合させつつ、重合物を粒子化する方法である。
そのため、カルボキシル基を多く含む従来のフッ素含有樹脂粒子を電子写真感光体の最表面層に含有させると、高温高湿環境下で感光体の帯電性が低下し、非画像部にトナーが付着する現象(以下「かぶり」とも称する)が生じることがある。
そのため、カルボキシル基を多く含む従来のフッ素含有樹脂粒子を電子写真感光体の最表面層に含有すると、局所的なクリーニング性が低下する傾向がある。
そのため、塩基性化合物を多く含む従来のフッ素含有樹脂粒子を電子写真感光体の最表面層に含有させると、局所的なクリーニング性が低下する傾向がある。
また、フッ素含有樹脂粒子が塩基性化合物を多く含むと、塩基性化合物がホールトラップ性を示すため、感度低下が起こりやすい。
そのため、塩基性化合物を多く含む従来のフッ素含有樹脂粒子を電子写真感光体の最表面層に含有させると、経時で、残留電位が上昇し、画像濃度の低下が生じることがある。
フッ素含有樹脂粒子をプレス機にて予備成型し、およそ0.1mm厚みのフィルムを作製した。作製したフィルムを赤外吸収スペクトルを測定した。フッ素含有樹脂粒子にフッ素ガスを接触させて作製したカルボン酸末端を完全にフッ素化したフッ素含有樹脂粒子についても赤外吸収スペクトルを測定し、両者の差スペクトルから次式によって末端カルボキシル基の個数(炭素数106個当たり)=(l×K)/t
l:吸光度
K:補正係数
t:フィルムの厚さ(mm)
カルボキシル基の吸収波数は3560cm−1、補正係数は440とする。
塩基性化合物としては、例えば、沸点(常圧下(1気圧下)での沸点)が40℃以上130℃以下(好ましくは50℃以上110℃以下、より好ましは60℃以上90℃以下)の塩基性化合物が対象となる。
1級アミン化合物としては、メチルアミン、エチルアミン、プロピルアミン、イソプロピルアミン、n−ブチルアミン、イソブチルアミン、t−ブチルアミン、ヘキシルアミン、2−エチルヘキシルアミン、セカンダリーブチルアミン、アリルアミン、メチルヘキシルアミン等が挙げられる。
アルカリ金属又はアルカリ土類金属の酸化物としては、例えば、CaO、MgO等が挙げられる。
酢酸塩類としては、例えば、酢酸亜鉛、酢酸ナトリウム等が挙げられる。
−前処理−
フッ素含有樹脂粒子を含む最表面層から、塩基性化合物の量を測定する場合、最表面層を溶剤(例えメタノール、テトラヒドロフラン)に浸漬し、フッ素含有樹脂粒子および溶剤に不溶な物質以外を溶剤(例えばメタノール、テトラヒドロフラン)に溶解させた後、純水中に滴下し析出物をろ別する。その際に得られた塩基性化合物を含む溶液を捕集する。さらにろ別により得られた不溶物を溶剤に溶解させた後、純水中に滴下し析出物をろ別する。この作業を5回繰り返し、測定試料としてのフッ素含有樹脂粒子を得る。
フッ素含有樹脂粒子自体から、塩基性化合物の量を測定する場合、フッ素含有樹脂粒子に対して層状物の場合と同様な処理を実施し、測定試料としてのフッ素含有樹脂粒子を得る。
一方、濃度が既知の塩基性化合物溶液(メタノール溶媒)を使用し、ガスクロマトグラフィーを利用し、濃度が既知の塩基性化合物溶液(メタノール溶媒)の塩基性化合物濃度とピーク面積の値から検量線(0ppmから100ppmまでの検量線)を得る。
そして、ガスクロマトグラフィーにより測定試料を測定し、得らえたピーク面積と検量線から、フッ素含有樹脂粒子の塩基性化合物の量を算出する。測定条件は、次の通りである。
・ヘッドスペースサンプラー:(HP7694、HP社製)
・測定機:ガスクロマトグラフ(HP6890 series、HP社製)
・検出器:水素炎イオン化検出器(FID)
・カラム:HP19091S−433、HP社製)
・試料加熱時間:10min
・Sprit Ratio:300:1
・流速:1.0ml/min
・カラム昇温設定:60℃(3min)、60℃/min、200℃(1min)
−試料の前処理−
フッ素含有樹脂粒子を含む最表面層から、PFOAの量を測定する場合、最表面層を溶剤(例えばテトラヒドロフラン)に浸漬し、フッ素含有樹脂粒子および溶剤に不溶な物質以外を溶剤(例えばテトラヒドロフラン)に溶解させた後、純水中に滴下し析出物をろ別する。その際に得られたPFOAを含む溶液を捕集する。さらにろ別により得られた不溶物を溶剤に溶解させた後、純水中に滴下し析出物をろ別する。その際に得られたPFOAを含む溶液を捕集する作業を5回繰り返し、すべての作業で捕集した水溶液を、前処理済みの水溶液とする。
フッ素含有樹脂粒子自体から、PFOAの量を測定する場合、フッ素含有樹脂粒子に対して層状物の場合と同様な処理を実施し、前処理済みの水溶液を得る。
上記の手段で得た前処理済みの水溶液を「環境水・底質・生物中のペルフルオロオクタンスルホン のペルフルオロオクタンスルホン酸(PFOS) ぺルフルオロオクタン ぺルフルオロオクタン酸(PFOA)の分析 岩手県環境保険研究センター」に示される方法に準じて試料液の調整、測定を行う。
SEM(走査型電子顕微鏡)により例えば倍率5000倍以上で観察し、フッ素含有樹脂粒子(一次粒子が凝集した二次粒子)の最大径を測定し、これを50個の粒子について行った平均値をフッ素含有樹脂粒子の平均粒径とする。なお、SEMとして日本電子製JSM−6700Fを使用し、加速電圧5kVの二次電子画像を観察する。
なお、比表面積は、BET式比表面積測定器(島津製作所製:フローソープII2300)を用い窒素置換法にて測定した値である。
なお、見掛密度はJIS K6891(1995年)に準拠して測定される値である。
なお、溶融温度はJIS K6891(1995年)に準拠して測定される融点である。
フッ素系グラフトポリマーは、下記一般式(FA)で示される構造単位、下記一般式(FB)で示される構造単位および下記一般式(FC)で示される構造単位、を有する3元系のフッ素系グラフトポリマーである。
XF1は、アルキレン鎖、ハロゲン置換アルキレン鎖、−S−、−O−、−NH−、又は単結合を表す。
YF1は、アルキレン鎖、ハロゲン置換アルキレン鎖、−(CfxH2fx−1(OH))−又は単結合を表す。
QF1は、−O−、又は−NH−を表す。
fl、fm及びfnは、各々独立に、1以上の整数を表す。
fp、fq、fr及びfsは、各々独立に、0または1以上の整数を表す。ftは、1以上7以下の整数を表す。
fxは1以上の整数を表す。
RF5、及びRF6は、各々独立に、水素原子、又はアルキル基を表す。
fzは、1以上の整数を表す。
YF1を表す−(CfxH2fx−1(OH))−中のfxは、1以上10以下の整数を表すことが好ましい。
fp、fq、fr及びfsは、それぞれ独立に0または1以上10以下の整数を表すことが好ましい。
fnは、例えば、1以上60以下が好ましい。
なお、分子量分布Mw/Mnを上記範囲にするには、例えば、重合して得られた、フッ素系グラフトポリマーを再沈精製することである。例えば良溶媒中に溶解したフッ素系グラフトポリマー溶液に貧溶媒を加え沈殿生成物を回収することで、得られるフッ素系グラフトポリマーの分子量分布Mw/Mnは上記の範囲となる。
なお、フッ素含有分散剤は、1種を単独でまたは2種以上を併用してもよい。
図1に示す電子写真感光体7は、例えば、導電性支持体4上に、下引層1と電荷発生層2と電荷輸送層3とが、この順序で積層された構造を有する感光体7が挙げられる。電荷発生層2及び電荷輸送層3が感光層5を構成している。
また、電子写真感光体7は、電荷発生層2と電荷輸送層3との機能が一体化した単層型感光層を有する感光体であってもよい。単層型感光層を有する感光体の場合、単層型感光層が最表面層を構成する。
また、電子写真感光体7は、電荷輸送層3上、又は単層型感光層上に、表面保護層を有する感光体であってもよい。表面保護層を有する感光体の場合、表面保護層が最表面層を構成する。
導電性基体としては、例えば、金属(アルミニウム、銅、亜鉛、クロム、ニッケル、モリブデン、バナジウム、インジウム、金、白金等)又は合金(ステンレス鋼等)を含む金属板、金属ドラム、及び金属ベルト等が挙げられる。また、導電性基体としては、例えば、導電性化合物(例えば導電性ポリマー、酸化インジウム等)、金属(例えばアルミニウム、パラジウム、金等)又は合金を塗布、蒸着又はラミネートした紙、樹脂フィルム、ベルト等も挙げられる。ここで、「導電性」とは体積抵抗率が1013Ωcm未満であることをいう。
酸性処理液による処理は、例えば、以下のようにして実施される。先ず、リン酸、クロム酸及びフッ酸を含む酸性処理液を調製する。酸性処理液におけるリン酸、クロム酸及びフッ酸の配合割合は、例えば、リン酸が10質量%以上11質量%以下の範囲、クロム酸が3質量%以上5質量%以下の範囲、フッ酸が0.5質量%以上2質量%以下の範囲であって、これらの酸全体の濃度は13.5質量%以上18質量%以下の範囲がよい。処理温度は例えば42℃以上48℃以下が好ましい。被膜の膜厚は、0.3μm以上15μm以下が好ましい。
下引層は、例えば、無機粒子と結着樹脂とを含む層である。
これらの中でも、上記抵抗値を有する無機粒子としては、例えば、酸化錫粒子、酸化チタン粒子、酸化亜鉛粒子、酸化ジルコニウム粒子等の金属酸化物粒子がよく、特に、酸化亜鉛粒子が好ましい。
無機粒子の体積平均粒径は、例えば、50nm以上2000nm以下(好ましくは60nm以上1000nm以下)がよい。
特に、電子受容性化合物としては、アントラキノン構造を有する化合物が好ましい。アントラキノン構造を有する化合物としては、例えば、ヒドロキシアントラキノン化合物、アミノアントラキノン化合物、アミノヒドロキシアントラキノン化合物等が好ましく、具体的には、例えば、アントラキノン、アリザリン、キニザリン、アントラルフィン、プルプリン等が好ましい。
下引層に用いる結着樹脂としては、例えば、電荷輸送性基を有する電荷輸送性樹脂、導電性樹脂(例えばポリアニリン等)等も挙げられる。
これら結着樹脂を2種以上組み合わせて使用する場合には、その混合割合は、必要に応じて設定される。
添加剤としては、多環縮合系、アゾ系等の電子輸送性顔料、ジルコニウムキレート化合物、チタニウムキレート化合物、アルミニウムキレート化合物、チタニウムアルコキシド化合物、有機チタニウム化合物、シランカップリング剤等の公知の材料が挙げられる。シランカップリング剤は前述のように無機粒子の表面処理に用いられるが、添加剤として更に下引層に添加してもよい。
下引層の表面粗さ(十点平均粗さ)は、モアレ像抑制のために、使用される露光用レーザ波長λの1/(4n)(nは上層の屈折率)から1/2までに調整されていることがよい。
表面粗さ調整のために下引層中に樹脂粒子等を添加してもよい。樹脂粒子としてはシリコーン樹脂粒子、架橋型ポリメタクリル酸メチル樹脂粒子等が挙げられる。また、表面粗さ調整のために下引層の表面を研磨してもよい。研磨方法としては、バフ研磨、サンドブラスト処理、湿式ホーニング、研削処理等が挙げられる。
これらの溶剤として具体的には、例えば、メタノール、エタノール、n−プロパノール、iso−プロパノール、n−ブタノール、ベンジルアルコール、メチルセルソルブ、エチルセルソルブ、アセトン、メチルエチルケトン、シクロヘキサノン、酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸n−ブチル、ジオキサン、テトラヒドロフラン、メチレンクロライド、クロロホルム、クロロベンゼン、トルエン等の通常の有機溶剤が挙げられる。
図示は省略するが、下引層と感光層との間に中間層をさらに設けてもよい。
中間層は、例えば、樹脂を含む層である。中間層に用いる樹脂としては、例えば、アセタール樹脂(例えばポリビニルブチラール等)、ポリビニルアルコール樹脂、ポリビニルアセタール樹脂、カゼイン樹脂、ポリアミド樹脂、セルロース樹脂、ゼラチン、ポリウレタン樹脂、ポリエステル樹脂、メタクリル樹脂、アクリル樹脂、ポリ塩化ビニル樹脂、ポリビニルアセテート樹脂、塩化ビニル−酢酸ビニル−無水マレイン酸樹脂、シリコーン樹脂、シリコーン−アルキッド樹脂、フェノール−ホルムアルデヒド樹脂、メラミン樹脂等の高分子化合物が挙げられる。
中間層は、有機金属化合物を含む層であってもよい。中間層に用いる有機金属化合物としては、ジルコニウム、チタニウム、アルミニウム、マンガン、ケイ素等の金属原子を含有する有機金属化合物等が挙げられる。
これらの中間層に用いる化合物は、単独で又は複数の化合物の混合物若しくは重縮合物として用いてもよい。
中間層を形成する塗布方法としては、浸漬塗布法、突き上げ塗布法、ワイヤーバー塗布法、スプレー塗布法、ブレード塗布法、ナイフ塗布法、カーテン塗布法等の通常の方法が用いられる。
電荷発生層は、例えば、電荷発生材料と結着樹脂とを含む層である。また、電荷発生層は、電荷発生材料の蒸着層であってもよい。電荷発生材料の蒸着層は、LED(Light Emitting Diode)、有機EL(Electro−Luminescence)イメージアレー等の非干渉性光源を用いる場合に好適である。
なお、n−型の判定は、通常使用されるタイムオブフライト法を用い、流れる光電流の極性によって判定され、正孔よりも電子をキャリアとして流しやすいものをn−型とする。
結着樹脂としては、例えば、ポリビニルブチラール樹脂、ポリアリレート樹脂(ビスフェノール類と芳香族2価カルボン酸の重縮合体等)、ポリカーボネート樹脂、ポリエステル樹脂、フェノキシ樹脂、塩化ビニル−酢酸ビニル共重合体、ポリアミド樹脂、アクリル樹脂、ポリアクリルアミド樹脂、ポリビニルピリジン樹脂、セルロース樹脂、ウレタン樹脂、エポキシ樹脂、カゼイン、ポリビニルアルコール樹脂、ポリビニルピロリドン樹脂等が挙げられる。ここで、「絶縁性」とは、体積抵抗率が1013Ωcm以上であることをいう。
これらの結着樹脂は1種を単独で又は2種以上を混合して用いられる。
なお、この分散の際、電荷発生層形成用塗布液中の電荷発生材料の平均粒径を0.5μm以下、好ましくは0.3μm以下、更に好ましくは0.15μm以下にすることが有効である。
電荷輸送層は、例えば、電荷輸送材料と結着樹脂とを含む層である。電荷輸送層は、高分子電荷輸送材料を含む層であってもよい。
上記各基の置換基としては、ハロゲン原子、炭素数1以上5以下のアルキル基、炭素数1以上5以下のアルコキシ基が挙げられる。また、上記各基の置換基としては、炭素数1以上3以下のアルキル基で置換された置換アミノ基も挙げられる。
上記各基の置換基としては、ハロゲン原子、炭素数1以上5以下のアルキル基、炭素数1以上5以下のアルコキシ基が挙げられる。また、上記各基の置換基としては、炭素数1以上3以下のアルキル基で置換された置換アミノ基も挙げられる。
なお、電荷輸送材料と結着樹脂との配合比は、質量比で10:1から1:5までが好ましい。
保護層は、必要に応じて感光層上に設けられる。保護層は、例えば、帯電時の感光層の化学的変化を防止したり、感光層の機械的強度をさらに改善する目的で設けられる。
そのため、保護層は、硬化膜(架橋膜)で構成された層を適用することがよい。これら層としては、例えば、下記1)又は2)に示す層が挙げられる。
2)非反応性の電荷輸送材料と、電荷輸送性骨格を有さず、反応性基を有する反応性基含有非電荷輸送材料と、を含む組成物の硬化膜で構成された層(つまり、非反応性の電荷輸送材料と、当該反応性基含有非電荷輸送材料の重合体又は架橋体と、を含む層)
なお、保護層形成用塗布液は、無溶剤の塗布液であってもよい。
単層型感光層(電荷発生/電荷輸送層)は、例えば、電荷発生材料と電荷輸送材料と、必要に応じて、結着樹脂、及びその他周知の添加剤と、を含む層である。なお、これら材料は、電荷発生層及び電荷輸送層で説明した材料と同様である。
そして、単層型感光層中、電荷発生材料の含有量は、全固形分に対して0.1質量%以上10質量%以下がよく、好ましくは0.8質量%以上5質量%以下である。また、単層型感光層中、電荷輸送材料の含有量は、全固形分に対して5質量%以上50質量%以下がよい。
単層型感光層の形成方法は、電荷発生層や電荷輸送層の形成方法と同様である。
単層型感光層の膜厚は、例えば、5μm以上50μm以下がよく、好ましくは10μm以上40μm以下である。
本実施形態に係る画像形成装置は、電子写真感光体と、電子写真感光体の表面を帯電する帯電手段と、帯電した電子写真感光体の表面に静電潜像を形成する静電潜像形成手段と、トナーを含む現像剤により電子写真感光体の表面に形成された静電潜像を現像してトナー像を形成する現像手段と、トナー像を記録媒体の表面に転写する転写手段と、を備える。そして、電子写真感光体として、上記本実施形態に係る電子写真感光体が適用される。
本実施形態に係る画像形成装置100は、図2に示すように、電子写真感光体7を備えるプロセスカートリッジ300と、露光装置9(静電潜像形成手段の一例)と、転写装置40(一次転写装置)と、中間転写体50とを備える。なお、画像形成装置100において、露光装置9はプロセスカートリッジ300の開口部から電子写真感光体7に露光し得る位置に配置されており、転写装置40は中間転写体50を介して電子写真感光体7に対向する位置に配置されており、中間転写体50はその一部が電子写真感光体7に接触して配置されている。図示しないが、中間転写体50に転写されたトナー像を記録媒体(例えば用紙)に転写する二次転写装置も有している。なお、中間転写体50、転写装置40(一次転写装置)、及び二次転写装置(不図示)が転写手段の一例に相当する。
帯電装置8としては、例えば、導電性又は半導電性の帯電ローラ、帯電ブラシ、帯電フィルム、帯電ゴムブレード、帯電チューブ等を用いた接触型帯電器が使用される。また、非接触方式のローラ帯電器、コロナ放電を利用したスコロトロン帯電器やコロトロン帯電器等のそれ自体公知の帯電器等も使用される。
露光装置9としては、例えば、電子写真感光体7表面に、半導体レーザ光、LED光、液晶シャッタ光等の光を、定められた像様に露光する光学系機器等が挙げられる。光源の波長は電子写真感光体の分光感度領域内とする。半導体レーザの波長としては、780nm付近に発振波長を有する近赤外が主流である。しかし、この波長に限定されず、600nm台の発振波長レーザや青色レーザとして400nm以上450nm以下に発振波長を有するレーザも利用してもよい。また、カラー画像形成のためにはマルチビームを出力し得るタイプの面発光型のレーザ光源も有効である。
現像装置11としては、例えば、現像剤を接触又は非接触させて現像する一般的な現像装置が挙げられる。現像装置11としては、上述の機能を有している限り特に制限はなく、目的に応じて選択される。例えば、一成分系現像剤又は二成分系現像剤をブラシ、ローラ等を用いて電子写真感光体7に付着させる機能を有する公知の現像器等が挙げられる。中でも現像剤を表面に保持した現像ローラを用いるものが好ましい。
クリーニング装置13は、クリーニングブレード131を備えるクリーニングブレード方式の装置が用いられる。
なお、クリーニングブレード方式以外にも、ファーブラシクリーニング方式、現像同時クリーニング方式を採用してもよい。
転写装置40としては、例えば、ベルト、ローラ、フィルム、ゴムブレード等を用いた接触型転写帯電器、コロナ放電を利用したスコロトロン転写帯電器やコロトロン転写帯電器等のそれ自体公知の転写帯電器が挙げられる。
中間転写体50としては、半導電性を付与したポリイミド、ポリアミドイミド、ポリカーボネート、ポリアリレート、ポリエステル、ゴム等を含むベルト状のもの(中間転写ベルト)が使用される。また、中間転写体の形態としては、ベルト状以外にドラム状のものを用いてもよい。
図3に示す画像形成装置120は、プロセスカートリッジ300を4つ搭載したタンデム方式の多色画像形成装置である。画像形成装置120では、中間転写体50上に4つのプロセスカートリッジ300がそれぞれ並列に配置されており、1色に付き1つの電子写真感光体が使用される構成となっている。なお、画像形成装置120は、タンデム方式であること以外は、画像形成装置100と同様の構成を有している。
(フッ素含有樹脂粒子(1)の製造)
次の通り、フッ素含有樹脂粒子(1)を製造した。
市販のホモポリテトラフルオロエチレンファインパウダー(ASTM D 4895(2004)に準拠して測定した標準比重2.175)100質量部、添加剤としてエタノール2.4質量部をバリアナイロン製の袋に採取し、袋全体をアルゴン置換した。その後、室温にてコバルト−60γ線を150kGy照射し、低分子量ポリテトラフルオロエチレン粉末を得た。得られた粉末を粉砕しフッ素含有樹脂粒子(1)を得た。
フッ素含有樹脂粒子(1)の製造において、得られた粒子100質量部にメタノール300質量部を追加し、超音波照射しながら150rpmで1時間洗浄し、上澄みをろ過した。本操作を3回繰り返した後にろ過物を60度で、24時間真空乾燥させてフッ素含有樹脂粒子(2)を製造した。
フッ素含有樹脂粒子(1)の製造において、酸素濃度を12%になるように袋全体をアルゴン置換した以外は、フッ素含有樹脂粒子(1)の製造と同様にして、フッ素含有樹脂粒子(3)を製造した。
撹拌機を備えたオートクレーブに、脱イオン水4.0リットルおよびパーフルオロオクタン酸アンモニウム5.0g、さらに乳化安定剤としてパラフィンワックス(日本石油(株)製)120gを仕込み、窒素で3回、TFE(テトラフルオロエチレン)で2回系内を置換して酸素を取り除いた。その後、TFEで内圧を1.0MPaにして、250rpmで撹拌しながら、内温を80℃に保った。つぎに、脱イオン水に過硫酸アンモニウム15mgを溶かした水溶液20ml、脱イオン水にコハク酸パーオキシド200mgを溶かした水溶液20mlを系内に仕込み反応を開始した。反応中は、系内の温度を80℃に保ち、オートクレーブの内圧は常に0.9MPaに保つように連続的にTFEを供給した。開始剤を添加してから反応で消費されたTFEが1200gに達した時点で、TFEの供給と撹拌を停止し、オートクレーブ内を常圧に解放し反応を終了した。静置冷却後、上澄みのパラフィンワックスを除去したのち、この乳化液を撹拌機を備えたステンレス容器に移して1.5Lの脱イオン水を加えて15℃に調整した。これに炭酸アンモニウム20g及びトリエチルアミン2.0gを溶かした水溶液100gを加え、450rpmで攪拌しフッ素含有樹脂粒子を凝集させたのち、遠心分離により粒子を分離した。次に、メタノール4Lを加えて30分間攪拌洗浄後、ろ過してフッ素含有樹脂粒子を洗浄した。この洗浄操作を4回繰り返したあと、得られたフッ素含有微粒子を送風乾燥機内で60℃で24時間乾燥し、フッ素含有樹脂粒子(4)を製造した。
フッ素含有樹脂粒子(4)の製造において、メタノール洗浄を1回した以外は、フッ素含有樹脂粒子(1)の製造と同様にして、フッ素含有樹脂粒子(5)を製造した。
フッ素含有樹脂粒子(1)の製造において、フッ素含有樹脂粒子(1)の製造において、酸素濃度を20%となるように袋全体をアルゴン置換した以外は、フッ素含有樹脂粒子(1)の製造と同様にして、フッ素含有樹脂粒子(6)を製造した。
(フッ素系グラフトポリマー(1)の製造)
次の通り、フッ素系グラフトポリマー(1)を合成した。
撹拌装置、還流冷却管、温度計及び窒素ガス吹き込み口を備えた2000mLの反応容器に、メチルイソブチルケトン50質量部を入れて撹拌し、窒素ガス雰囲気下で反応容器内の溶液温度を80℃に維持した。パーフルオロヘキシルエチルアクリレート25質量部、メチルメタクリレート2質量部、重合開始剤として2,2’−アゾビス(2−メチルブチロニトリル)0.1質量部、メチルイソブチルケトン50質量部の混合溶液を、滴下ポンプを使用して反応容器内へ30分かけて滴下し、さらにマクロモノマーAA−6(東亞合成株式会社製)50質量部、メチルイソブチルケトン50質量部の混合溶液を、滴下ポンプを使用して1時間かけて滴下した。滴下終了後、2時間撹拌を続けた後、溶液温度を100℃に上げてさらに2時間撹拌した。
撹拌後溶液にメタノールを400質量部滴下ポンプを使用して、1時間かけて滴下し得られた沈殿物をろ過することで、フッ素系グラフトポリマー(1)を得た。
得られたフッ素系グラフトポリマー(1)の分子量をGPCにより測定したところ、ポリスチレン換算で重量平均分子量195000、数平均分子量72000であった。
フッ素系グラフトポリマー(1)の合成において、重合開始剤を0.2質量部とした以外は、フッ素系グラフトポリマー(1)の合成と同様にして、フッ素系グラフトポリマー(2)を製造した。
フッ素系グラフトポリマー(1)の合成において、重合開始剤を0.3質量部とした以外は、フッ素系グラフトポリマー(1)の合成と同様にして、フッ素系グラフトポリマー(3)を製造した。
フッ素系グラフトポリマー「GF400(東亞合成株式会社)」の溶液に、メタノールを滴下し沈殿生成物を回収して精製した。
この精製品を、フッ素系グラフトポリマー(C1)とした。
フッ素系グラフトポリマー(1)の合成において、用いたメタノールを1500質量部とした以外は、フッ素系グラフトポリマー(1)の合成と同様にして、フッ素系グラフトポリマー(C2)を製造した。
フッ素系グラフトポリマー(1)の合成において、重合開始剤を0.8質量部とした以外は、フッ素系グラフトポリマー(1)の合成と同様にして、フッ素系グラフトポリマー(C3)を製造した。
次の通りにして、感光体を製造した。
(下引層の作製)
酸化亜鉛:(平均粒径70nm:テイカ社製:比表面積値15m2/g)100部をテトラヒドロフラン500部と攪拌混合し、シランカップリング剤(KBM503:信越化学工業社製)1.3部を添加し、2時間攪拌した。その後トルエンを減圧蒸留にて留去し、120℃で3時間)焼き付けを行い、シランカップリング剤表面処理酸化亜鉛を得た。
前記表面処理を施した酸化亜鉛110部を500部のテトラヒドロフランと攪拌混合し、アリザリン0.6部を50部のテトラヒドロフランに溶解させた溶液を添加し、50℃にて5時間攪拌した。その後、減圧ろ過にてアリザリンを付与させた酸化亜鉛をろ別し、さらに60℃で減圧乾燥を行い、アリザリン付与酸化亜鉛を得た。
このアリザリン付与酸化亜鉛60部と硬化剤(ブロック化イソシアネート スミジュール3175、住友バイエルンウレタン社製):13.5部とブチラール樹脂 (エスレックBM−1、積水化学工業社製)15部とメチルエチルケトン85部とを混合し混合液を得た。この混合液38部と、メチルエチルケトン25部と、を混合し、1mmφのガラスビーズを用いてサンドミルにて2時間の分散を行い、分散液を得た。
得られた分散液に触媒としてジオクチルスズジラウレート:0.005部、シリコーン樹脂粒子(トスパール145、モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ・ジャパン合同会社):45部を添加し、下引層用塗布液を得た。この塗布液を浸漬塗布法にて、直径47mm、長さ357mm、肉厚1mmのアルミニウム基材上に塗布し、170℃、30分の乾燥硬化を行い厚さ25μmの下引層を得た。
電荷発生物質としてのCukα特性X線を用いたX線回折スペクトルのブラッグ角度(2θ±0.2°)が少なくとも7.3゜,16.0゜,24.9゜,28.0゜の位置に回折ピークを有するヒドロキシガリウムフタロシアニン15質量部、結着樹脂としての塩化ビニル・酢酸ビニル共重合体樹脂(VMCH、日本ユニカー社製)10質量部、及びn−酢酸ブチル200質量部からなる混合物を、直径1mmφのガラスビーズを用いてサンドミルにて4時間攪拌して分散させた。得られた分散液にn−酢酸ブチル175質量部、メチルエチルケトン180質量部を添加し、攪拌して電荷発生層形成用の塗布液を得た。この電荷発生層形成用塗布液を下引層上に浸漬塗布した。その後、140℃、10分で乾燥を行い、膜厚0.2μmの電荷発生層を形成した。
電荷輸送剤(HT−1)40質量部、電荷輸送剤(HT−2)8質量部、及びポリカーボネート樹脂(A)(粘度平均分子量:5万)52質量部を、テトラヒドロフラン800質量部に加えて溶解し、この溶液に、フッ素含有樹脂粒子(1):8質量部と、フッ素系グラフトポリマー(1):0.3質量部を加えた。そして、この溶液を、ホモジナイザー(IKA社製:ウルトラタラックス)により5500rpmで2時間分散して、電荷輸送層形成用塗布液を得た。この塗布液を、前述の電荷発生層上に塗布した。その後、140℃、40分の乾燥を行い、膜厚27μmの電荷輸送層を形成した。これを電子写真感光体1とする。
表1に従って、電荷輸送層に配合する、フッ素含有樹脂粒子、フッ素系グラフトポリマーの種類及び量を変更した以外は、実施例1と同様にして、感光体を作製した。
表1に従って、電荷輸送層に配合する、フッ素含有樹脂粒子、フッ素系グラフトポリマーの種類及び量を変更した以外は、実施例1と同様にして、感光体を作製した。
(各種測定)
フッ素含有樹脂粒子について、既述の方法に従って下記特性を測定した。
・カルボキシル基の炭素数106個あたり個数(個)(表中「COOH個数」と表記)
・塩基性化合物の量(ppm)
・PFOAの量(ppb)
・重量平均分子量Mw
・数平均分子量Mn
感光体のクリーニング性について、次の通り評価した。
各例の感光体を画像形成装置(富士ゼロックス社製:商品名 DocuCentre−V C7775)に搭載した。この装置を用い、初期状態と、高温高湿環境(28℃、85RH%)下にて、感光体の積算回転数が100000サイクルになるまでA4用紙(210×297mm、富士ゼロックス社製、P紙)を用い、画像密度1%て画像形成させた状態で、それぞれ、画像密度40%の画像を連続50枚出力し、50枚の画像全てを目視で観察し、筋等の画像欠陥が発生したか否かで評価を実施した。
そして、次の評価基準で評価した。
A:100000サイクル後も、画像欠陥が発生しなかった。
B:初期では画像欠陥が発生しなかったが、100Kサイクル後は画像欠陥が発生した。 実用上問題ないレベル。
C:初期状態で画像欠陥が発生した。
−評価用画像形成装置−
得られた感光体電子写真感光体を、富士ゼロックス社製 DocuCentre−V C7775に装着した。また、表面電位計(トレック社製、トレック334)を用いて、感光体の表面から1mm離れた位置に測定対象の領域に表面電位プローブを設けた。
この装置を評価用画像形成装置とした。
得られた感光体の帯電性について、次の通り評価した。
評価用画像形成装置により、帯電後の表面電位を−700Vに設定した後、高温高湿環境下(温度28℃、湿度85%RHの環境下)で、A4用紙に画像濃度30%の全面ハーフトーン画像を70,000枚出力した。そして、表面電位計により表面電位を測定し、下記評価基準で評価した。
3: 表面電位が−700V以上−690V未満
2: 表面電位が−690V以上−650V未満
1: 表面電位が−650V以上
得られた感光体の残留電位について、次の通り評価した。
評価用画像形成装置により、帯電後の表面電位を−700Vに設定した後、高温高湿環境下(温度28℃、湿度85%RHの環境下)で、A4用紙に画像濃度30%の全面ハーフトーン画像を70,000枚出力した。
そして、表面電位計により、100枚出力後、除電した感光体の初期残留電位と、70,000枚出力後、除電した感光体の経時残留電位と、を測定し、その差分(絶対値)を求め、下記基準で評価した。
4: 残留電位の差分が10V未満
3: 残留電位の差分が10V以上−25V未満
2: 残留電位の差分が25V以上50V未満
1: 残留電位の差分が50V以上
また、カルボキシル基の個数、塩基性化合物量、PFOA量を制御した実施例は、クリーニング性と共に、帯電性、残留電位の評価も良好であることがわかる。
Claims (13)
- 導電性基体と、前記導電性基体上に設けられた感光層と、を有し、
最表面層が、フッ素含有樹脂粒子と、下記一般式(FA)で示される構造単位、下記一般式(FB)で示される構造単位および下記一般式(FC)で示される構造単位、を有するフッ素系グラフトポリマーと、含む電子写真感光体。
(一般式(FA)、(FB)および(FC)中、RF1、RF2、RF3及びRF4は、各々独立に、水素原子、又はアルキル基を表す。XF1は、アルキレン鎖、ハロゲン置換アルキレン鎖、−S−、−O−、−NH−、又は単結合を表す。YF1は、アルキレン鎖、ハロゲン置換アルキレン鎖、−(CfxH2fx−1(OH))−又は単結合を表す。QF1は、−O−、又は−NH−を表す。fl、fm及びfnは、各々独立に、1以上の整数を表す。fp、fq、fr及びfsは、各々独立に、0または1以上の整数を表す。ftは、1以上7以下の整数を表す。fxは1以上の整数を表す。RF5、及びRF6は、各々独立に、水素原子、又はアルキル基を表す。fzは、1以上の整数を表す。) - 前記フッ素含有樹脂粒子における、カルボキシル基の個数が炭素数106個あたり0個以上30個以下で、かつ塩基性化合物の量が0ppm以上3ppm以下である請求項1電子写真感光体。
- 前記カルボキシル基の0個以上20個以下で、かつ前記塩基性化合物の量が0ppm以上1.5ppm以下である請求項2に記載の電子写真感光体。
- 前記塩基性化合物が、アミン化合物である請求項2又は請求項3に記載の電子写真感光体。
- 前記塩基性化合物が、沸点が40℃以上130℃以下の塩基性化合物である請求項2〜請求項4のいずれか1項に記載の電子写真感光体。
- パーフルオロオクタン酸の量が0ppb以上25ppb以下である請求項1〜請求項5のいずれか1項に記載の電子写真感光体。
- パーフルオロオクタン酸の量が0ppb以上20ppb以下である請求項6に記載の電子写真感光体。
- 前記フッ素系グラフトポリマーの重量平均分子量Mwが、2万以上20万以下である請求項1〜請求項7のいずれか1項に記載の電子写真感光体。
- 前記フッ素系グラフトポリマーの重量平均分子量Mwが、5万以上20万以下である請求項8に記載の電子写真感光体。
- 前記フッ素系グラフトポリマーの含有量が、前記フッ素含有樹脂粒子に対して0.5質量%以上10質量%以下である請求項1〜請求項9のいずれか1項に記載の電子写真感光体。
- 前記フッ素系グラフトポリマーの分子量分布Mw/Mn(重量平均分子量Mw/数平均分子量Mn)が、1.5以上5.0以下である請求項1〜請求項10のいずれか1項に記載の電子写真感光体。
- 請求項1〜請求項11いずれか1項に記載の電子写真感光体を備え、
画像形成装置に着脱するプロセスカートリッジ。 - 請求項1〜請求項11のいずれか1項に記載の電子写真感光体と、
前記電子写真感光体の表面を帯電する帯電手段と、
帯電した前記電子写真感光体の表面に静電潜像を形成する静電潜像形成手段と、
トナーを含む現像剤により、前記電子写真感光体の表面に形成された静電潜像を現像してトナー像を形成する現像手段と、
前記トナー像を記録媒体の表面に転写する転写手段と、
を備える画像形成装置。
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