JP2020113504A - 電気化学反応単セルおよび電気化学反応セルスタック - Google Patents
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Abstract
Description
A−1.構成:
(燃料電池スタック100の構成)
図1は、本実施形態における燃料電池スタック100の外観構成を示す斜視図であり、図2は、図1のII−IIの位置における燃料電池スタック100のXZ断面構成を示す説明図であり、図3は、図1のIII−IIIの位置における燃料電池スタック100のYZ断面構成を示す説明図である。各図には、方向を特定するための互いに直交するXYZ軸が示されている。本明細書では、便宜的に、Z軸正方向を上方向と呼び、Z軸負方向を下方向と呼ぶものとするが、燃料電池スタック100は実際にはそのような向きとは異なる向きで設置されてもよい。図4以降についても同様である。また、本明細書では、Z軸に直交する方向を、面方向と呼ぶ。
一対のエンドプレート104,106は、略矩形の平板形状の導電性部材であり、例えばステンレスにより形成されている。一方のエンドプレート104は、最も上に位置する発電単位102の上側に配置され、他方のエンドプレート106は、最も下に位置する発電単位102の下側に配置されている。一対のエンドプレート104,106によって複数の発電単位102が押圧された状態で挟持されている。上側のエンドプレート104は、燃料電池スタック100のプラス側の出力端子として機能し、下側のエンドプレート106は、燃料電池スタック100のマイナス側の出力端子として機能する。
図4は、図2に示す断面と同一の位置における互いに隣接する2つの発電単位102のXZ断面構成を示す説明図であり、図5は、図3に示す断面と同一の位置における互いに隣接する2つの発電単位102のYZ断面構成を示す説明図である。
図2および図4に示すように、酸化剤ガス導入マニホールド161の位置に設けられたガス通路部材27の分岐部29に接続されたガス配管(図示せず)を介して酸化剤ガスOGが供給されると、酸化剤ガスOGは、ガス通路部材27の分岐部29および本体部28の孔を介して酸化剤ガス導入マニホールド161に供給され、酸化剤ガス導入マニホールド161から各発電単位102の酸化剤ガス供給連通孔132を介して、空気室166に供給される。また、図3および図5に示すように、燃料ガス導入マニホールド171の位置に設けられたガス通路部材27の分岐部29に接続されたガス配管(図示せず)を介して燃料ガスFGが供給されると、燃料ガスFGは、ガス通路部材27の分岐部29および本体部28の孔を介して燃料ガス導入マニホールド171に供給され、燃料ガス導入マニホールド171から各発電単位102の燃料ガス供給連通孔142を介して、燃料室176に供給される。
次に、燃料極116の構成について、図6を参照して、さらに詳細に説明する。上述したように、燃料極116の基板層310および活性層320は、Ni(ニッケル)と酸化物イオン伝導性セラミックス(本実施形態では、YSZ)とを含んでいる。図6には、燃料極116の基板層310および活性層320に含まれるNiの粒子(以下、「Ni粒子」という。)PA1と、酸化物イオン伝導性セラミックス(YSZ)の粒子(以下、「セラミックス粒子」という。)PA2とが、模式的に示されている。
本実施形態における燃料電池スタック100の製造方法は、例えば以下の通りである。
NiO粉末とYSZ粉末との混合粉末に対して、造孔材である有機ビーズと、ブチラール樹脂と、可塑剤であるDOPと、分散剤と、トルエンとエタノールとの混合溶剤とを加え、ボールミルにて混合してスラリーを調製する。有機ビーズは、例えば、ポリメタクリル酸メチルやポリスチレンなどの高分子により形成された球状粒子である。得られたスラリーをドクターブレード法により薄膜化して、所定の厚さの燃料極基板層用グリーンシートを作製する。なお、燃料極基板層用グリーンシートを作製する際のNiO粉末とYSZ粉末との混合比率は、その性能を満足する限りにおいて適宜設定されればよい。
NiO粉末とYSZ粉末との混合粉末に対して、ブチラール樹脂と、可塑剤であるDOPと、分散剤と、トルエンとエタノールとの混合溶剤とを加え、ボールミルにて混合してスラリーを調製する。なお、上述した燃料極基板層用グリーンシートの作製方法と同様に、スラリーの調整の際に、造孔材としての有機ビーズを加えてもよい。得られたスラリーをドクターブレード法により薄膜化して、所定の厚さの燃料極活性層用グリーンシートを作製する。なお、燃料極活性層用グリーンシートを作製する際のNiO粉末とYSZ粉末との混合比率は、その性能を満足する限りにおいて適宜設定されればよい。
YSZ粉末に対して、ブチラール樹脂と、可塑剤であるDOPと、分散剤と、トルエンとエタノールとの混合溶剤とを加え、ボールミルにて混合してスラリーを調整する。得られたスラリーをドクターブレード法により薄膜化して、所定の厚さの電解質層用グリーンシートを作製する。
燃料極基板層用グリーンシートと燃料極活性層用グリーンシートと電解質層用グリーンシートとを貼り付けて所定の温度(例えば約280℃)で脱脂する。さらに、脱脂後のグリーンシートの積層体を所定の温度(例えば約1350℃)で焼成する。これにより、電解質層112と燃料極116(活性層320および基板層310)との積層体を得る。
LSCF粉末と、有機バインダとしてのポリビニルアルコールと、有機溶媒としてのブチルカルビトールとを混合し、粘度を調整して、空気極用ペーストを調製する。調整された空気極用ペーストを、上述した電解質層112と燃料極116との積層体における電解質層112の表面に、例えばスクリーン印刷によって塗布して乾燥させ、空気極用ペーストが塗布された積層体を所定の焼成温度(例えば1100℃)で焼成する。これにより空気極114が形成され、燃料極116と電解質層112と空気極114とを備える単セル110が作製される。
以上説明したように、本実施形態の単セル110は、空気極114と、Niと酸化物イオン伝導性セラミックスとを含む燃料極116と、空気極114と燃料極116との間に配置された電解質層112とを備える。燃料極116は、基板層310と、基板層310と電解質層112との間に配置された活性層320とを含む。活性層320が含有する酸化物イオン伝導性セラミックスに対するNiの体積割合は、基板層310が含有する酸化物イオン伝導性セラミックスに対するNiの体積割合よりも高い。また、本実施形態の単セル110では、燃料極116の基板層310に含まれる少なくとも1つのNi粒子PA1の表面と、燃料極116の活性層320に含まれる少なくとも1つのNi粒子PA1の表面とのそれぞれに、Ag含有粒子PA3が付着している。本実施形態の単セル110は、このような構成であるため、以下に説明するように、運転開始後に単セル110の抵抗(性能)が変化することを抑制することができる。
A−6−1.Ni−Ag表面積比の特定方法:
燃料極116の活性層320におけるNi−Ag表面積比(Ni粒子PA1の表面積に対する各Ag含有粒子PA3の表面積の合計の比)の特定方法は、以下の通りである。燃料極116の活性層320を燃料ガスFGの流れ方向に沿って仮想的に3分割したときの最も上流側の部分を対象として、3個の破断面を露出させ、各破断面において、Ag含有粒子PA3が10個以上含まれる視野のSTEM画像を取得する。低倍(2万倍〜10万倍)で、Ni、YSZをEDSマッピングおよび点分析により同定する。その後、高倍(20万倍〜80万倍)のHAADEF像を取得する。高倍のHAADEF像において、Ni粒子PA1の表面に存在する微粒子を観察する。EDSマッピングおよび点分析により、該微粒子がAg含有粒子PA3であることを同定する。高倍の画像を使ってAg含有粒子PA3が10個以上表示される範囲(以下、「規定の範囲」という。)のNi粒子PA1の表面積を求める。このとき、Ni粒子PA1は十分に大きいので、Ni粒子PA1の表面積は平面であると仮定して、Ni粒子PA1の表面積を求める。なお、規定の範囲は、正方形、長方形、菱形、または台形とし、これらの形状の規定の範囲におけるNi粒子PA1の表面積を求める。
上述した各STEM画像において、各Ag含有粒子PA3の粒径を測定し、Ag含有粒子PA3の平均粒径を算出する。各Ag含有粒子PA3の粒径を測定する方法は、以下の通りである。すなわち、EDSで同定した各Ag含有粒子PA3を半球形状であると仮定し、上述した方法と同様の方法により、各Ag含有粒子PA3の直径を測定して、該直径を粒径とする。各STEM画像について算出されたAg含有粒子PA3の平均粒径の平均値を、最終的なAg含有粒子PA3の平均粒径として算出する。なお、燃料極116の基板層310におけるAg含有粒子PA3の確認方法としては、EPMAによる500〜5000倍という比較的低倍のマッピングによる同定、または、上述したSTEM観察による同定を採用することができる。
特性が互いに異なる複数の燃料電池スタック100のサンプルを作製し、該サンプルを用いて性能評価を行った。図7は、性能評価結果を示す説明図である。
図7に示すように、本性能評価には、単セル110の5個のサンプル(サンプルSA1〜SA5)が用いられた。各サンプルSAは、上述した実施形態の単セル110の製造方法に倣って作製された。
本性能評価では、最大劣化率と初期電圧との2つの項目について評価を行った。初期電圧の評価としては、発電運転開始前に、電流密度が0.55A/cm2のときの単セル110の出力電圧を測定した。また、最大劣化率の評価としては、10時間の発電運転を行った後の出力電圧を測定し、初期電圧を基準としたときの発電運転後の出力電圧の比率(劣化率)を、運転時間1000時間あたりの値として算出した。なお、最大劣化率が負の値であることは、発電運転後の出力電圧が初期電圧を上回ったことを意味している。
図7に示すように、燃料極116の活性層320および基板層310に含まれるNi粒子PA1にAg含有粒子PA3が付着していないサンプルSA1では、最大劣化率が±0.2%未満の範囲外であったため、「不良(×)」と判定された。このサンプルSAでは、発電運転に伴う単セル110を構成する各部の組成変化や微構造変化によるIR抵抗および/またはη抵抗の上昇を、何らかの手段で相殺することができず、最大劣化率が±0.2%未満の範囲外の値になったものと考えられる。
本明細書で開示される技術は、上述の実施形態に限られるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲において種々の形態に変形することができ、例えば次のような変形も可能である。
Claims (3)
- 空気極と、Niと酸化物イオン伝導性セラミックスとを含む燃料極と、前記空気極と前記燃料極との間に配置された電解質層とを備える電気化学反応単セルにおいて、
前記燃料極は、
第1の燃料極層と、
前記第1の燃料極層と前記電解質層との間に配置され、含有する酸化物イオン伝導性セラミックスに対するNiの体積割合が、前記第1の燃料極層よりも高い第2の燃料極層と、
を含み、
前記第1の燃料極層に含まれる少なくとも1つのNi粒子の表面と、前記第2の燃料極層に含まれる少なくとも1つのNi粒子の表面とのそれぞれに、Agを含有する粒子が付着している、
ことを特徴とする電気化学反応単セル。 - 請求項1に記載の電気化学反応単セルにおいて、
前記第2の燃料極層において、Ni粒子の表面積に対する各Agを含有する粒子の表面積の合計の比は、0.19以下である、
ことを特徴とする電気化学反応単セル。 - 複数の電気化学反応単セルを備える電気化学反応セルスタックにおいて、
前記複数の電気化学反応単セルの少なくとも1つは、請求項1または請求項2に記載の電気化学反応単セルであることを特徴とする、電気化学反応セルスタック。
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