JP2020090767A - ロジンエマルションサイズ剤 - Google Patents
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- Paper (AREA)
Abstract
Description
中でも、インドネシアやベトナム等で産出されるメルクシマツに由来するロジンは価格や供給面で有利である。しかし、アビエチン酸類の割合が低く、また乳化性が悪いため、十分なサイズ効果が得られないなど、中国産ガムロジンと比較してエマルションサイズ剤の原料ロジンとしては適していない。
[1]ロジン類(A1)、及び/又はロジン類(A1)とα,β−不飽和カルボン酸及び/又はその無水物との反応物である強化ロジン類(A2)を含有するロジン系物質を乳化分散してなるロジンエマルションサイズ剤であって、
ロジン類(A1)が、原料ロジンとしてメルクシマツに由来するロジン類(a)と、スラッシュマツに由来するロジン類(b)とを含有することを特徴とする、ロジンエマルションサイズ剤。
[2]前記(a)成分と(b)成分の質量比が10/90〜90/10である、[1]に記載のロジンエマルションサイズ剤。
[3]前記ロジン系物質が、さらにロジン類(A1)のエステル化物であるロジンエステル類(A3)及び/又は該ロジンエステル類(A3)と不飽和カルボン酸及び/又はその無水物との反応物(A4)を含有する、[1]又は[2]に記載のロジンエマルションサイズ剤。
[4]ロジン系物質が、前記(A1)乃至(A4)成分を、(A1+A2)/(A3+A4)=50/50〜100/0の質量比で含有する、[1]〜[3]のいずれかに記載のロジンエマルションサイズ剤に関する。
[5][1]〜[4]のいずれかにおけるロジンエマルションサイズ剤をパルプスラリーへ添加しサイジングを行うことを特徴とする紙の製造方法。
[6][1]〜[4]のいずれかにおけるロジンエマルションサイズ剤を紙に塗工してサイジングを行うことを特徴とする紙の製造方法に関する。
本発明のロジンエマルションサイズ剤は、原料ロジンとしてメルクシマツに由来するロジン類(a)と、スラッシュマツに由来するロジン類(b)とを含有するロジン類(A1)を用いる。
分散剤中のa)成分の好ましい共重合割合は、a)〜c)のモノマー類の合計100質量%に対し、6〜80質量%であり、さらに好ましくは7〜70質量%である。6質量%未満の場合、ロジン系物質と分散剤との親和性が低下し、80質量%を超える場合はロジン系物質との親和性が良好になるものの水性分散媒への親和性が低下し、良好な乳化性の分散剤が得られなくなる。
測定器:東ソー(株)製 GPC−8020 mode III
カラム:(株)東ソーGPWXL
測定温度:40℃
検出器:示差屈折計
また、粘度の測定にはB型粘度計(株式会社東京計器製 形式:BM)を使用した。
製造例1
原料ロジンとしてインドネシア産メルクシマツ(pinus.merkusii)由来のガムロジン(a)70部と、ブラジル産スラッシュマツ(pinus.elliottii)由来のガムロジン(b)30部を1L四つ口フラスコに仕込み、250℃で加熱溶融させた。その後フマル酸を10部添加し、同温度で3時間保持し、フマル酸強化ロジン(A2−1)を得た。原料ロジンの溶融直後に約7%存在したジヒドロアガト酸由来のピークが消失していることを確認した。
原料ロジンの仕込み部数を表1に示すとおりに変更した以外は製造例1と同様にして、フマル酸強化ロジン類(A2−2)及び(A2−3)を得た。いずれの強化ロジンにおいても、原料ロジンの溶融直後にそれぞれ約5%、約3%存在したジヒドロアガト酸由来のピークが消失していることを確認した。
原料ロジンとしてインドネシア産メルクシマツ(pinus.merkusii)由来のガムロジン(a)50部、ブラジル産スラッシュマツ(pinus.elliottii)由来のガムロジン(b)30部と、中国産馬尾松(pinus.massoniana)由来のガムロジン(c)20部を1L四つ口フラスコに仕込み、250℃で加熱溶融させた。その後フマル酸を10部添加し、同温度で3時間保持し、フマル酸強化ロジン(A2−4)を得た。原料ロジンの溶融直後に約5%存在したジヒドロアガト酸由来のピークが消失していることを確認した。
原料ロジンの仕込み部数を表1に示すとおりに変更した以外は製造例4と同様にして、フマル酸強化ロジン類(A2−5)及び(A2−6)を得た。いずれの強化ロジンにおいても、原料ロジンの溶融直後にそれぞれ約4%、約3%存在したジヒドロアガト酸由来のピークが消失していることを確認した。
原料ロジンの種類及び/又はその仕込み部数を表1に示すとおりに変更した以外は製造例1と同様にして、フマル酸強化ロジン類(B2−1)〜(B2−4)を得た。元々ジヒドロアガト酸が含まれていない比較製造例2の原料ロジンを除き、溶融直後にそれぞれ5〜10%程度存在したジヒドロアガト酸がほぼそのまま残存していることを確認した。
製造例7
原料ロジンとしてインドネシア産メルクシマツ(pinus.merkusii)由来のガムロジン(a)70部と、ブラジル産スラッシュマツ(pinus.elliottii)由来のガムロジン(b)30部を1L四つ口フラスコに仕込み、250℃で加熱溶融させた。その後無水マレイン酸を10部添加し、同温度で3時間保持し、無水マレイン酸強化ロジン(A2−7)を得た。原料ロジンの溶融直後に約7%存在したジヒドロアガト酸由来のピークが消失していることを確認した。
原料ロジンの仕込み部数を表2に示すとおりに変更した以外は製造例7と同様にして、無水マレイン酸強化ロジン類(A2−8)及び(A2−9)を得た。いずれの強化ロジンにおいても、原料ロジンの溶融直後にそれぞれ約5%、約3%存在したジヒドロアガト酸由来のピークが消失していることを確認した。
原料ロジンとしてインドネシア産メルクシマツ(pinus.merkusii)由来のガムロジン(a)50部、ブラジル産スラッシュマツ(pinus.elliottii)由来のガムロジン(b)30部、中国産馬尾松(pinus.massoniana)由来のガムロジン(c)20部を1L四つ口フラスコに仕込み、250℃で加熱溶融させた。その後無水マレイン酸を10部添加し、同温度で3時間保持し、無水マレイン酸強化ロジン(A2−10)を得た。原料ロジンの溶融直後に約5%存在したジヒドロアガト酸由来のピークが消失していることを確認した。
原料ロジンの仕込み部数を表2に示すとおりに変更した以外は製造例10と同様にして、無水マレイン酸強化ロジン類(A2−11)及び(A2−12)を得た。いずれの強化ロジンにおいても、原料ロジンの溶融直後にそれぞれ約4%、約3%存在したジヒドロアガト酸由来のピークが消失していることを確認した。
原料ロジンの種類及び/又はその仕込み部数を表2に示すとおりに変更した以外は製造例7と同様にして、フマル酸強化ロジン類(B2−5)〜(B2−8)を得た。元々ジヒドロアガト酸が含まれていない比較製造例6の原料ロジンを除き、溶融直後にそれぞれ5〜10%程度存在したジヒドロアガト酸がほぼそのまま残存していることを確認した。
無水マレイン酸の仕込み部数を12部に変更した以外は製造例7と同様にして、無水マレイン酸強化ロジン(A2−13)を得た。原料ロジンの溶融直後に約7%存在したジヒドロアガト酸由来のピークが消失していることを確認した。
原料ロジンの種類及び/又はその仕込み部数を表3に示すとおりに変更した以外は製造例13と同様にして、無水マレイン酸強化ロジン類(A2−14)〜(A2−18)を得た。いずれの強化ロジンにおいても、原料ロジンの溶融直後にそれぞれ3〜5%程度存在したジヒドロアガト酸由来のピークが消失していることを確認した。
原料ロジンの種類及び/又はその仕込み部数を表3に示すとおりに変更した以外は製造例13と同様にして、フマル酸強化ロジン類(B2−9)〜(B2−12)を得た。元々ジヒドロアガト酸が含まれていない比較製造例10の原料ロジンを除き、溶融直後にそれぞれ5〜10%程度存在したジヒドロアガト酸がほぼそのまま残存していることを確認した。
製造例19
原料ロジンとしてインドネシア産メルクシマツ(pinus.merkusii)由来のガムロジン(a)70部と、ブラジル産スラッシュマツ(pinus.elliottii)由来のガムロジン(b)30部を1L四つ口フラスコに仕込み、200℃で加熱溶融させた。その後グリセリン9部を仕込み、窒素気流下で200℃まで加熱し脱水反応を行った。その後さらに270℃で14時間脱水反応を行いロジンエステル(A3−1)を得た。
原料ロジンの種類及び/又はその仕込み部数を表4に示すとおりに変更した以外は製造例19と同様にして、ロジンエステル(A3−2)〜(A3−6)を得た。
原料ロジンの種類及び/又はその仕込み部数を表4に示すとおりに変更した以外は製造例19と同様にして、ロジンエステル(B3−1)〜(B3−4)を得た。
製造例31
温度計、冷却器、攪拌機、窒素導入管を備えた五つ口フラスコに疎水モノマーとしてスチレン59.1部、n−ブチルメタアクリレート39.6部、アニオン性モノマーとしてメタクリル酸89.2部、非イオン性モノマーとして40%アクリルアミド水溶液を24.7部、n−ドデシルメルカプタンを13.1部、β−メルカプトプロピオン酸を5.0部仕込んだ。その後、水を250.0部、イソプロピルアルコールを250.0部加え80℃まで加熱を行った。重合触媒として過硫酸アンモニウムを7.9部添加し、4時間重合を行った。その後、イソプロピルアルコールの留去を行い、48%苛性ソーダを86.4g添加し、水を添加し、濃度25%、重量平均分子量(Mw)93,000、粘度100mPa・sの分散剤1を得た。
製造例31と同様の装置にスチレン59.3部、イソブチルメタクリルアクリレート30.0部、メタクリル酸79.1部、40%アクリルアミド水溶液74.1部、n−ドデシルメルカプタン10.5部、β−メルカプトプロピオン酸8.5部を仕込んだ。その後水を250部、イソプロピルアルコールを250部、重合開始剤として過硫酸アンモニウム7.5部を加え溶解し、80℃まで加熱し、同温度で4時間保持した。その後、実施例1と同様にイソプロピルアルコールの留去を行い、48%苛性ソーダ76.7部と水を添加し、濃度25%、Mw65,000、粘度240mPa・sの分散剤2を得た。
製造例31と同様の反応装置にスチレン20部、ノルマルブチルアクリレート20部、メタクリル酸99部、40%アクリルアミド水溶液148.0部、n−ドデシルメルカプタン6.4部、β−メルカプトプロピオン酸12部を仕込んだ。さらに水200部、イソプロピルアルコール300部仕込み80℃で溶解を行った。重合触媒としてアゾイソブチロニトリルを8.2部添加し、4時間重合を行った。その後、イソプロピルアルコールの留去を行い、48%苛性ソーダ96部および水を添加し、濃度25%、Mw170,000、粘度1000mPa・sの分散剤3を得た。
実施例1
十字撹拌羽を三枚装備した1Lオートクレーブに製造例1で得たフマル酸強化ロジン(A2−1)100部を仕込み、150℃に加熱溶融した。これに製造例31で得た分散剤1を固形分換算で7部(有姿28部)を添加混合し、撹拌数を800rpmまで上昇させた。撹拌数を維持し、さらに熱水を76部加えながら転相させ固形分50%、メディアン径488nmのロジンエマルションサイズ剤を得た。
実施例1において製造例2〜6のフマル酸強化ロジン(A2−2)〜(A2−6)を用いたこと以外は同様の操作で、それぞれ固形分50%のロジンエマルションサイズ剤を得た。
カナディアン・スタンダード・フリーネス400ccに叩解したパルプ(LBKP100%)を0.2%のパルプスラリーとした。このパルプスラリー1Lに対して、絶乾パルプに対して固形分20%の硫酸バンド、5%のカチオン化澱粉(日本NSC社Cato3210)及び20%の実施例および比較例で得たサイズ剤を添加した。このパルプスラリーを循環式発泡試験機に入れた。パルプスラリーをポンプで循環してこれを60cmの高さから容器中に落下させ、1分後の泡高さを測定した。
実施例1〜6および比較例1〜4における評価方法
カナディアン・スタンダード・フリーネス380ccまで叩解したパルプ(UKP100%)を絶乾固形分2%のパルプスラリーとした。このパルプスラリーに絶乾パルプに対して固形分2%の硫酸バンド、0.2%の上記実施例および比較例で得たそれぞれのサイズ剤を添加し、パルプ濃度0.2%まで希釈した。JIS丸型抄紙機でJIS P8222に準拠して坪量80g/m2となるように抄紙した。湿紙の乾燥はドラムドライヤーを用いて90℃で2分間乾燥させた。得られたサイジング紙をJIS P8111に準拠して調湿し、JIS P8122に準拠して試験紙のステキヒトサイズ度を測定した。
実施例7
10Lオートクレーブに製造例13で得た無水マレイン酸強化ロジン(A2−7)70部、ロジンエステル(A3−1)30部を仕込み、150℃に加熱溶融した。これに製造例32で得た分散剤2を固形分換算で7部(有姿28部)を添加混合し、さらに熱水を76部加え、ガウリン高圧乳化装置で乳化分散し、固形分50%、粒子径525nmのロジンエマルションサイズ剤を得た。
実施例7において製造例13〜18の無水マレイン酸強化ロジン(A2−7)〜(A2−12)、ロジンエステル(A3−1)〜(A3−6)を用い、表7に示した組成比で用いたこと以外は同様の操作で、それぞれ固形分50%のロジンエマルションサイズ剤を得た。
実施例13
10Lオートクレーブに製造例19で得た無水マレイン酸強化ロジン(A2−13)50部、ロジンエステル(A3−1)50部を仕込み、150℃に加熱溶融した。これに製造例33で得た分散剤3を固形分換算で7部(有姿28部)を添加混合し、さらに熱水を76部加え、ガウリン高圧乳化装置で乳化分散し、固形分50%、粒子径752nmのロジンエマルションサイズ剤を得た。
実施例13において製造例19〜24の無水マレイン酸強化ロジン(A2−13)〜(A2−18)、ロジンエステル(A3−1)〜(A3−6)を用い、表8に示した組成比で用いたこと以外は同様の操作で、それぞれ固形分50%のロジンエマルションサイズ剤を得た。
Claims (6)
- ロジン類(A1)、及び/又はロジン類(A1)とα,β−不飽和カルボン酸及び/又はその無水物との反応物である強化ロジン類(A2)を含有するロジン系物質を乳化分散してなるロジンエマルションサイズ剤であって、
ロジン類(A1)が、原料ロジンとしてメルクシマツに由来するロジン類(a)と、スラッシュマツに由来するロジン類(b)とを含有することを特徴とする、ロジンエマルションサイズ剤。 - 前記ロジン類(a)とロジン類(b)の質量比が10/90〜90/10である、請求項1に記載のロジンエマルションサイズ剤。
- 前記ロジン系物質が、さらにロジン類(A1)のエステル化物であるロジンエステル類(A3)及び/又は該ロジンエステル類(A3)と不飽和カルボン酸及び/又はその無水物との反応物(A4)を含有する、請求項1又は2に記載のロジンエマルションサイズ剤。
- 前記ロジン系物質が、前記(A1)乃至(A4)成分を、[(A1)+(A2)]/[(A3)+(A4)]=50/50〜100/0の質量比で含有する、請求項1〜3のいずれか1項に記載のロジンエマルションサイズ剤。
- 請求項1〜4のいずれか1項におけるロジンエマルションサイズ剤をパルプスラリーへ添加しサイジングを行うことを特徴とする紙の製造方法。
- 請求項1〜4のいずれか1項におけるロジンエマルションサイズ剤を紙に塗工してサイジングを行うことを特徴とする紙の製造方法。
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