JP2020084263A - Method for manufacturing chromium plated component - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、３価クロムめっきによって鉄鋼母材にクロムめっき膜を形成するための技術に関する。 The present invention relates to a technique for forming a chromium plating film on a steel base material by trivalent chromium plating.
従来、鉄鋼母材にクロムめっき膜を形成するために、６価クロムめっきが用いられてきた。近年、６価クロムの有害性の観点から、環境負荷が低い３価クロムめっきが注目されている。しかしながら、３価クロムめっきでは、鉄鋼母材に対する高い密着性及び接合強度を有するクロムめっき膜が得られにくい。 Conventionally, hexavalent chromium plating has been used to form a chromium plating film on a steel base material. In recent years, from the viewpoint of the toxicity of hexavalent chromium, attention has been paid to trivalent chromium plating, which has a low environmental load. However, trivalent chromium plating makes it difficult to obtain a chromium plating film having high adhesion and bonding strength to the steel base material.
これに対し、特許文献１には、ニッケルめっきによって鉄鋼母材に下地膜を形成した後に、３価クロムめっきを行う技術が開示されている。この技術では、クロムめっき膜がニッケルめっき膜を介して鉄鋼母材に強固に接合されるため、鉄鋼母材に対する接合強度が高いクロムめっき膜が得られる。 On the other hand, Patent Document 1 discloses a technique of forming a base film on a steel base material by nickel plating and then performing trivalent chromium plating. In this technique, since the chromium plating film is firmly bonded to the steel base material via the nickel plating film, a chromium plating film having high bonding strength to the steel base material can be obtained.
しかしながら、一般的に、多くの工程数が必要なニッケルめっきには、設備費が高い、設備スペースが大きい、ランニングコストが高い、リードタイムが長い、などといったデメリットが存在する。したがって、ニッケルめっきを用いることなく、鉄鋼母材に対する接合強度が高いクロムめっき膜を形成可能な技術が望まれる。 However, generally, nickel plating, which requires a large number of steps, has disadvantages such as high equipment cost, large equipment space, high running cost, and long lead time. Therefore, there is a demand for a technique capable of forming a chromium plating film having high bonding strength to a steel base material without using nickel plating.
非特許文献１には、鉄鋼母材に直接３価クロムめっきを行うことによって、密着性が高いクロムめっき膜を形成可能な技術が開示されている。この技術では、まず３価クロムめっきを行う前の鉄鋼母材に対して、希硫酸溶液中でアノード処理が行われる。これにより、鉄鋼母材の表面には、不動態皮膜が形成される。 Non-Patent Document 1 discloses a technique capable of forming a chromium plating film having high adhesion by directly performing trivalent chromium plating on a steel base material. In this technique, first, an anode treatment is performed in a dilute sulfuric acid solution on a steel base material before performing trivalent chromium plating. As a result, a passivation film is formed on the surface of the steel base material.
その後、不動態皮膜が形成された鉄鋼母材に対して、３価クロムめっき液中でスロースタート法を用いたカソード処理を行う。このカソード処理では、電流が上昇する過程において不動態皮膜が還元され、引き続いてクロムが電析する。これにより、鉄鋼母材に対する密着性が高いクロムめっき膜を形成することができる。 Then, the steel base material on which the passivation film is formed is subjected to a cathode treatment using a slow start method in a trivalent chromium plating solution. In this cathode treatment, the passivation film is reduced in the process of increasing the current, and subsequently chromium is electrodeposited. This makes it possible to form a chromium plating film having high adhesion to the steel base material.
上記の非特許文献１に記載の技術は、ニッケルめっきを用いずに高い接合強度を有するクロムめっき膜を形成可能な３価クロムめっきの技術として非常に有望である。本願の発明者は、この技術に改良を加えることにより、ますます高品質なクロムめっき部品を低コストで提供可能になるものと考えた。 The technique described in Non-Patent Document 1 described above is very promising as a technique for trivalent chromium plating capable of forming a chromium plating film having high bonding strength without using nickel plating. The inventor of the present application considered that by improving this technique, it is possible to provide an even higher quality chrome-plated component at low cost.
以上のような事情に鑑み、本発明の目的は、３価クロムめっきによって鉄鋼母材に対する密着性が高いクロムめっき膜を形成可能な技術を提供することにある。 In view of the above circumstances, an object of the present invention is to provide a technique capable of forming a chromium plating film having high adhesion to a steel base material by trivalent chromium plating.
上記目的を達成するため、本発明の一形態に係るクロムめっき部品の製造方法では、印加電圧を第１電圧から上記第１電圧よりも低い第２電圧まで下降させる降圧プロセスを含む電解液中でのアノード処理によって、上記鉄鋼母材に不動態皮膜が形成される。
３価クロムめっき液中でのカソード処理によって、上記鉄鋼母材から上記不動態皮膜が除去された後に、上記鉄鋼母材にクロムめっき膜が形成される。
In order to achieve the above object, in a method for manufacturing a chromium plated component according to an aspect of the present invention, in a liquid electrolyte including a step-down process of decreasing an applied voltage from a first voltage to a second voltage lower than the first voltage. By the above-mentioned anode treatment, a passivation film is formed on the steel base material.
After the passivation film is removed from the steel base material by a cathode treatment in a trivalent chromium plating solution, a chromium plating film is formed on the steel base material.
一般的に、めっき前の母材の表面を活性化することにより、母材に対するめっき膜の密着性を向上させる技術が知られている。しかしながら、このような技術では、表面が活性化された母材がめっき液に浸漬される前に大気に晒される。これにより、母材の表面の活性が低下するため、密着性の高いめっき膜が得られにくくなる。 Generally, a technique is known in which the adhesion of the plating film to the base material is improved by activating the surface of the base material before plating. However, in such a technique, the base material whose surface is activated is exposed to the atmosphere before being immersed in the plating solution. This reduces the activity of the surface of the base material, making it difficult to obtain a plated film with high adhesion.
これに対し、本発明では、アノード処理によって、鉄鋼母材の表面を活性化した後に、鉄鋼母材の表面に不動態皮膜を形成する。これにより、鉄鋼母材の表面は、活性化された状態で不動態皮膜に保護される。特に、本発明では、降圧プロセスを用いることで鉄鋼母材の表面に均一な不動態皮膜を形成することができる。
したがって、アノード処理からカソード処理への移行の際に鉄鋼母材が大気に晒されても、不動態皮膜に覆われた鉄鋼母材の表面の活性は低下しない。これにより、本発明では、鉄鋼母材の表面の高い活性を維持したまま、鉄鋼母材を３価クロムめっき液に浸漬させることができる。
そして、３価クロムめっき液に浸漬させた鉄鋼母材から不動態皮膜を除去する。これにより、３価クロムめっき液中において鉄鋼母材の活性化した表面が露出する。このため、本発明では、高い活性が維持された状態の鉄鋼母材の表面に３価クロムめっきを行うことが可能となる。
したがって、本発明では、鉄鋼母材に直接３価クロムめっきを行うことによって、密着性が高いクロムめっき膜を形成することができる。特に、本発明では、アノード処理によって鉄鋼母材の表面に均一な不動態皮膜を形成できるため、鉄鋼母材の表面に均一なクロムめっき膜を形成することができる。
On the other hand, in the present invention, after the surface of the steel base material is activated by the anode treatment, the passivation film is formed on the surface of the steel base material. As a result, the surface of the steel base material is protected by the passivation film in the activated state. Particularly, in the present invention, a uniform passivation film can be formed on the surface of the steel base material by using the pressure reduction process.
Therefore, even when the steel base material is exposed to the atmosphere during the transition from the anode treatment to the cathode treatment, the activity of the surface of the steel base material covered with the passivation film does not decrease. Thereby, in the present invention, the steel base material can be immersed in the trivalent chromium plating solution while maintaining the high activity of the surface of the steel base material.
Then, the passivation film is removed from the steel base material immersed in the trivalent chromium plating solution. As a result, the activated surface of the steel base material is exposed in the trivalent chromium plating solution. Therefore, in the present invention, it is possible to perform trivalent chromium plating on the surface of the steel base material in which the high activity is maintained.
Therefore, in the present invention, a chromium plating film having high adhesion can be formed by directly performing trivalent chromium plating on the steel base material. In particular, in the present invention, since a uniform passivation film can be formed on the surface of the steel base material by the anode treatment, it is possible to form a uniform chromium plating film on the surface of the steel base material.
上記降圧プロセスは、電流が下降から上昇に転じた後に開始してもよい。
電流が下降から上昇に転じるタイミングは、アノード処理の条件や鉄鋼母材の種類によって異なる。このため、上記のタイミングに基づく電圧制御を行うことにより、アノード処理の条件や鉄鋼母材の種類によらずに不動態皮膜を均一に形成することができる。
The step-down process may start after the current turns from falling to rising.
The timing at which the current changes from falling to rising depends on the conditions of the anode treatment and the type of steel base material. Therefore, by performing the voltage control based on the above timing, the passivation film can be uniformly formed regardless of the conditions of the anode treatment and the type of the steel base material.
上記アノード処理では、上記不動態皮膜を形成する前の上記鉄鋼母材の表層を除去してもよい。
この構成では、鉄鋼母材の表面をより良好に活性化することができる。
In the anode treatment, the surface layer of the steel base material before forming the passivation film may be removed.
With this configuration, the surface of the steel base material can be more effectively activated.
上記第２電圧は、電流が０．７Ａ／ｄｍ２以下になるような値に設定されてもよい。
上記アノード処理は、上記降圧プロセスの後に印加電圧を上記第２電圧で保持する保持プロセスを更に含んでもよい。
これらの構成では、良好な不動態皮膜が形成されているか否かを判定することができる。
The second voltage may be set to a value such that the current is 0.7 A/dm 2 or less.
The anodic treatment may further include a holding process of holding the applied voltage at the second voltage after the step-down process.
With these configurations, it is possible to determine whether or not a good passivation film is formed.
３価クロムめっきによって鉄鋼母材に対する密着性が高いクロムめっき膜を形成可能な技術を提供することができる。 It is possible to provide a technique capable of forming a chromium plating film having high adhesion to a steel base material by trivalent chromium plating.
［クロムめっき部品の製造方法の全体構成］
図１は、本発明の一実施形態に係るクロムめっき部品の製造方法を示すフローチャートである。本実施形態では、３価クロムめっきによって１０μｍ以上（例えば２０μｍ程度）の硬質クロムめっき膜を鉄鋼材料に直接形成する。以下、図１に沿って、本実施形態に係るクロムめっき部品の製造方法の全体構成について説明する。
[Overall structure of chrome-plated parts manufacturing method]
FIG. 1 is a flowchart showing a method for manufacturing a chromium plated component according to an embodiment of the present invention. In this embodiment, a hard chromium plating film of 10 μm or more (for example, about 20 μm) is directly formed on the steel material by trivalent chromium plating. Hereinafter, the overall configuration of the method for manufacturing a chromium-plated component according to the present embodiment will be described with reference to FIG.
（ステップＳ１：鉄鋼母材準備）
ステップＳ１では、クロムめっき膜を形成する対象物である鉄鋼材料で形成された母材（以下、「鉄鋼母材」と呼称する。）を準備する。鉄鋼母材としては、特定の構成のものに限定されず、任意の構成のものを利用可能である。つまり、鉄鋼母材における種類や形状などといった構成は、任意に選択可能である。
(Step S1: Preparation of steel base material)
In step S1, a base material (hereinafter referred to as "steel base material") formed of a steel material which is an object for forming a chromium plating film is prepared. The steel base material is not limited to the one having a specific structure, and any structure can be used. That is, the configuration such as the type and shape of the steel base material can be arbitrarily selected.
具体的に、鉄鋼母材は、例えば、Ｓ１５Ｃ、Ｓ２０Ｃ、Ｓ２５Ｃ、Ｓ３０Ｃ、Ｓ３５Ｃ、Ｓ４０Ｃ、Ｓ４５Ｃなどの機械構造用炭素鋼で形成することができる。また、鉄鋼母材の形状は、例えば、棒状や平板状などとすることができる。更に、鉄鋼母材は、焼入れされていない生材であっても、焼入れされた焼入れ材であってもよい。 Specifically, the steel base material can be formed of carbon steel for machine structure such as S15C, S20C, S25C, S30C, S35C, S40C, S45C. The shape of the steel base material can be, for example, a rod shape or a flat plate shape. Further, the steel base material may be a raw material that has not been hardened or a hardened material that has been hardened.
図２は、本実施形態に係る鉄鋼母材１１の断面図である。鉄鋼母材１１は、円形の断面を有する棒状に形成されており、図２には長手方向に沿った断面が示されている。通常、鉄鋼母材１１の表面には、不純物層が形成されている。このような不純物層としては、例えば、酸化物層２１や有機物層２２などが挙げられる。
FIG. 2 is a cross-sectional view of the
酸化物層２１は、鉄鋼母材１１の表面の鉄成分が酸化することにより形成される。有機物層２２は、加工オイルなどの有機物により形成される。これらの不純物層は、鉄鋼母材１１にクロムめっき膜を形成する際の妨げとなる。このため、鉄鋼母材１１から不純物層を除去するための前処理を行う。
The
（ステップＳ２：前処理）
ステップＳ２では、鉄鋼母材１１の表面から不純物層を除去することにより、鉄鋼母材１１の表面を清浄化するための前処理を行う。例えば、ステップＳ２では、ステップＳ２１（脱脂）及びステップＳ２２（酸洗浄）を行うことができる。これ以外にも、例えば水洗や中和などの処理を適宜行うことができる。
(Step S2: Preprocessing)
In step S2, a pretreatment for cleaning the surface of the
ステップＳ２１では、図３Ａに示すように、鉄鋼母材１１の表面から有機物層２２を除去するための脱脂を行う。脱脂は、例えば、脱脂剤に鉄鋼母材１１を浸漬することにより行うことができる。脱脂剤としては、例えば、水酸化ナトリウムや炭酸ナトリウムなどを含むアルカリ性水溶液を利用可能である。
In step S21, as shown in FIG. 3A, degreasing for removing the
ステップＳ２２では、図３Ｂに示すように、鉄鋼母材１１の表面から酸化物層２１を除去する酸洗浄を行う。酸洗浄は、例えば、酸化鉄からなる酸化物層２１を溶解可能な酸に鉄鋼母材１１を浸漬することにより行うことができる。酸化鉄を溶解可能な酸としては、例えば、塩酸や硫酸などが挙げられる。
In step S22, as shown in FIG. 3B, acid cleaning is performed to remove the
（ステップＳ３：アノード処理）
ステップＳ３では、ステップＳ２で表面が清浄化された鉄鋼母材１１にアノード処理を行う。アノード処理では、鉄鋼母材１１を電解液４１に浸漬させた状態で、鉄鋼母材１１を陽極として電圧を印加する。ステップＳ３では、一連のアノード処理によって、ステップＳ３１（活性化）及びステップＳ３２（不動態皮膜形成）を行う。
(Step S3: Anode treatment)
In step S3, the anode treatment is performed on the
ステップＳ３１では、図４Ａに示すように、電解液４１中で鉄鋼母材１１の表面を活性化することにより高活性面１１ａを形成する。高活性面１１ａは、例えば、鉄鋼母材１１の表面に残った不純物を除去しつつ、鉄鋼母材１１の表層を溶解させて除去することにより露出する新生面として形成することができる。
In step S31, as shown in FIG. 4A, the highly
図４Ａに示す状態の鉄鋼母材１１が電解液４１から取り出されて大気に晒されると、高活性面１１ａの活性が低下する。本発明では、ステップＳ３１で鉄鋼母材１１に形成された高活性面１１ａの活性が維持されるように、ステップＳ３１に引き続いて電解液４１中でステップＳ３２（不動態皮膜形成）を行う。
When the
ステップＳ３２では、図４Ｂに示すように、鉄鋼母材１１の高活性面１１ａを被覆する不動態皮膜３０を形成する。これにより、鉄鋼母材１１の高活性面１１ａが不動態皮膜３０によって保護され、鉄鋼母材１１が電解液４１から取り出されて大気に晒されても、高活性面１１ａの活性が低下しない。
In step S32, as shown in FIG. 4B, the
本発明では、特定のプロファイルで電圧を印加することにより、ステップＳ３１及びステップＳ３２を一連のアノード処理で行うことができる。また、ステップＳ３２において鉄鋼母材１１の高活性面１１ａを不動態皮膜３０によってムラなく均一に被覆することができる。アノード処理の詳細については後述する。
In the present invention, step S31 and step S32 can be performed by a series of anode processes by applying a voltage with a specific profile. Further, in step S32, the highly
（ステップＳ４：カソード処理）
ステップＳ４では、ステップＳ３で得られた鉄鋼母材１１にカソード処理を行う。ステップＳ４では、カソード処理を行うために、まず電解液４１から取り出した鉄鋼母材１１を３価クロムめっき液４２に浸漬させる。このとき、鉄鋼母材１１が大気に晒されるが、不動態皮膜３０に被覆された高活性面１１ａの高い活性は維持される。
(Step S4: Cathode treatment)
In step S4, the cathode treatment is performed on the
ステップＳ４におけるカソード処理では、鉄鋼母材１１を３価クロムめっき液４２に浸漬させた状態で、鉄鋼母材１１を陰極として電流を印加する。ステップＳ４では、一連のカソード処理によって、ステップＳ４１（不動態皮膜除去）及びステップＳ４２（クロムめっき膜形成）を行う。
In the cathode treatment in step S4, the
ステップＳ４１では、図５Ａに示すように、３価クロムめっき液４２中で鉄鋼母材１１の高活性面１１ａを被覆する不動態皮膜３０を除去する。これにより、不動態皮膜３０によって高い活性が維持された状態の鉄鋼母材１１の高活性面１１ａを、３価クロムめっき液４２中に露出させることができる。
In step S41, as shown in FIG. 5A, the
より詳細に、ステップＳ４１では、電流を印加する前の印加電流がゼロの状態で、鉄鋼母材１１を３価クロムめっき液４２中で保持することが好ましい。これにより、３価クロムめっき液４２が持つ酸化作用によって、不動態皮膜３０を清浄化することができ、また不動態皮膜３０を部分的に溶解させることができる。
More specifically, in step S41, it is preferable to hold the
また、カソード処理には、スロースタート法を用いることが好ましい。つまり、カソード処理では、印加電流をゼロから徐々に上昇させるスロースタート制御を行うことが好ましい。これにより、不動態皮膜３０に加わる還元作用を緩やかに増加させることができるため、不動態皮膜３０の除去が全体にわたって均一に進行する。
Further, it is preferable to use a slow start method for the cathode treatment. That is, in the cathode treatment, it is preferable to perform slow start control that gradually increases the applied current from zero. As a result, the reducing action applied to the
そして、ステップＳ４２では、図５Ｂに示すように、鉄鋼母材１１の高活性面１１ａにクロムめっき膜１２を形成する。これにより、クロムめっき部品１０が得られる。ステップＳ４１に引き続いて３価クロムめっき液４２中でステップＳ４２を行うため、ステップＳ４２の前に鉄鋼母材１１の高活性面１１ａの活性が損なわれない。
Then, in step S42, as shown in FIG. 5B, the
ステップＳ４２では、高活性面１１ａが高い活性を有するため、高活性面１１ａに析出したクロム原子が高活性面１１ａ上に確実に捕捉される。このため、本発明では、鉄鋼母材１１に対する密着性が得られにくい３価クロムめっきによっても、鉄鋼母材１１に対する密着性が高いクロムめっき膜１２を形成することができる。
In step S42, since the
このように、本発明では、ニッケルめっきを用いずに高い接合強度を有するクロムめっき膜１２を形成可能である。したがって、設備費、設備スペース、ランニングコスト、リードタイムが抑えられるため、製造コストを低減することができる。これにより、高品質なクロムめっき部品１０を低コストで提供することができる。
As described above, in the present invention, it is possible to form the
［アノード処理の詳細］
ステップＳ３におけるアノード処理の詳細について説明する。図６Ａは、アノード処理における印加電圧の時間変化を示すグラフである。図６Ａでは、横軸が時刻を示し、縦軸が印加電圧を示している。図６Ａでは、時刻Ｔ０に電圧の印加が開始され、時刻Ｔ０からの時間の経過に伴って時刻が右向きに進む。
[Details of anode treatment]
Details of the anode process in step S3 will be described. FIG. 6A is a graph showing the change over time in the applied voltage during the anode treatment. In FIG. 6A, the horizontal axis represents time and the vertical axis represents applied voltage. In FIG. 6A, the application of the voltage is started at time T0, and the time advances rightward as time elapses from time T0.
アノード処理では、図６Ａに示すプロファイルで印加電圧を印加する。つまり、アノード処理には、印加電圧の制御が相互に異なる、昇圧プロセスＩと、降圧プロセスＩＩと、保持プロセスＩＩＩと、が含まれる。アノード処理は、昇圧プロセスＩ、降圧プロセスＩＩ、保持プロセスＩＩＩの順番で行う。 In the anode treatment, the applied voltage is applied according to the profile shown in FIG. 6A. That is, the anode treatment includes a step-up process I, a step-down process II, and a holding process III whose applied voltage control is different from each other. The anode process is performed in the order of step-up process I, step-down process II, and holding process III.
昇圧プロセスＩでは、時刻Ｔ０から時刻Ｔ１の間に、印加電圧を第１電圧Ｖ１まで上昇させる。降圧プロセスＩＩでは、時刻Ｔ１から時刻Ｔ２の間に、印加電圧を第１電圧Ｖ１から第１電圧Ｖ１よりも低い第２電圧Ｖ２まで下降させる。保持プロセスＩＩＩでは、時刻Ｔ２から時刻Ｔ３の間、印加電圧を第２電圧Ｖ２で一定に保持する。なお、時刻Ｔ０における初期の印加電圧は、図６Ａに示す例では第２電圧Ｖ２と等しいが、第１電圧Ｖ１よりも低ければよく、第２電圧Ｖ２とは異なっていてもよい。 In the boosting process I, the applied voltage is increased to the first voltage V1 between time T0 and time T1. In the step-down process II, the applied voltage is decreased from the first voltage V1 to the second voltage V2 lower than the first voltage V1 between the time T1 and the time T2. In the holding process III, the applied voltage is held constant at the second voltage V2 from time T2 to time T3. The initial applied voltage at time T0 is equal to the second voltage V2 in the example shown in FIG. 6A, but may be lower than the first voltage V1 and may be different from the second voltage V2.
図６Ｂは、図６Ａに示すプロファイルで電圧を印加したときの電流の時間変化を示すグラフである。図６Ｂでは、横軸が時刻を示し、左側の縦軸が電流を示している。また、図６Ｂでは、右側の縦軸が印加電圧を示し、印加電圧の時間変化が破線で示されている。図６Ｂでは、各時刻における印加電圧及び電流が相互に対応している。 FIG. 6B is a graph showing the time change of the current when a voltage is applied with the profile shown in FIG. 6A. In FIG. 6B, the horizontal axis represents time and the left vertical axis represents current. Further, in FIG. 6B, the vertical axis on the right side shows the applied voltage, and the time change of the applied voltage is shown by the broken line. In FIG. 6B, the applied voltage and current at each time point correspond to each other.
図６Ｂに示すように、時刻Ｔ０から、昇圧プロセスＩが終了する時刻Ｔ１より前の時刻ｔ１までの期間ｉでは、印加電圧の上昇に伴って電流が上昇する。期間ｉにおける鉄鋼母材１１では、酸化スケールの形成に伴って黒っぽく変色する様子が見られる。期間ｉでは、ステップＳ３１（活性化）が進行し、酸化スケールの内側において高活性面１１ａが形成される。
As shown in FIG. 6B, in the period i from time T0 to time t1 before time T1 when the boosting process I ends, the current increases as the applied voltage increases. In the
昇圧プロセスＩにおける印加電圧の上昇速度は、不動態皮膜を均一に形成させるために一定であることが好ましい。これにより、鉄鋼母材１１の表面の不純物の除去と、鉄鋼母材１１の表面の活性化と、をよりスムーズに進行させることができる。また、鉄鋼母材１１の表面の全体にわたってムラなく均一に、酸化スケールに覆われた高活性面１１ａを形成することができる。
The rising speed of the applied voltage in the boosting process I is preferably constant in order to uniformly form the passivation film. Thereby, the removal of impurities on the surface of the
時刻ｔ１に到達すると、時刻ｔ１から時刻ｔ２まで、印加電圧の上昇に反して電流が下降する。これは、不動態皮膜３０の形成が急激に進行しているためだと考えられる。このとき、鉄鋼母材１１の色が変化しないことから、不動態皮膜３０は酸化スケールに覆われたままの高活性面１１ａに形成されているものと考えられる。
When time t1 is reached, from time t1 to time t2, the current decreases in contrast to the increase in applied voltage. It is considered that this is because the formation of the
時刻ｔ２を過ぎると、時刻ｔ２から、昇圧プロセスＩが終了する時刻Ｔ１まで、電流が少し上昇する。これは、時刻ｔ１において不動態皮膜３０の形成の進行が急に緩やかになったためだと考えられる。つまり、鉄鋼母材１１の電気抵抗の増大による電流の下降が、印加電圧の上昇による電流の上昇を下回っているものと考えられる。
After time t2, the current slightly increases from time t2 to time T1 when the boosting process I ends. It is considered that this is because the formation of the
電流が下降から上昇に転じる時刻ｔ２は、アノード処理の条件や鉄鋼母材１１の種類によって異なる。しかし、本実施形態では、時刻ｔ２において電流が下降から上昇に転じたタイミングを見計らって、時刻Ｔ１において降圧プロセスＩＩを開始する電圧制御を行うことにより、アノード処理の条件や鉄鋼母材１１の種類によらずに不動態皮膜３０を均一に形成することができる。なお、昇圧プロセスＩの代わりに、印加電圧を一定に保持するプロセスを行うことによっても、上記と同様に不動態皮膜３０の形成を進行させるが可能である。
The time t2 at which the current changes from falling to rising changes depending on the conditions of the anode treatment and the type of the
時刻Ｔ１から、降圧プロセスＩＩが終了する時刻Ｔ２より前の時刻ｔ３までは、印加電圧の下降に伴って電流も緩やかに下降し、不動態皮膜３０の形成が緩やかに進行し続けているものと考えられる。時刻ｔ２から時刻ｔ３までの間には、鉄鋼母材１１が発泡しつつ、鉄鋼母材１１から酸化スケールが剥がれる様子が見られる。
From time T1 to time t3, which is before time T2 when the step-down process II ends, the current gradually decreases as the applied voltage decreases, and the formation of the
そして、時刻ｔ３では、電流が実質的にゼロになり、鉄鋼母材１１の高活性面１１ａの全領域が不動態皮膜３０に被覆され、鉄鋼母材１１の周囲が絶縁されているものと考えられる。このように、時刻ｔ１から時刻ｔ３までの期間ｉｉでは、ステップＳ３２（不動態皮膜形成）が進行しているものと考えられる。
Then, at time t3, it is considered that the current becomes substantially zero, the entire area of the highly
本実施形態では、期間ｉｉに印加電圧を下降させる降圧プロセスＩＩを設けることにより、不動態皮膜３０の形成を均一に進行させることができ、鉄鋼母材１１の表面全体に着実に不動態皮膜３０を成長させることができる。これにより、本実施形態では、鉄鋼母材１１の表面全体にわたってムラなく均一な不動態皮膜３０を形成することができる。
In the present embodiment, by providing the step-down process II that lowers the applied voltage during the period ii, the formation of the
なお、鉄鋼母材１１の高活性面１１ａの全領域が不動態皮膜３０に被覆されても、測定される電気抵抗は完全にはゼロにならないことがある。しかし、鉄鋼母材１１における不動態皮膜３０の形成が完成した場合、電気抵抗は、ゼロにならないまでも、０．７Ａ／ｄｍ２以下となり、より典型的には０．３Ａ／ｄｍ２以下となることが確認されている。このため、第２電圧Ｖ２は、電流が０．７Ａ／ｄｍ２以下になるような値に設定することが好ましい。これにより、時刻Ｔ２における電流が０．７Ａ／ｄｍ２以下か否かを確認することで、不動態皮膜が完成しているか否かを判定することができる。
Even if the entire area of the highly
降圧プロセスＩＩでは、不動態皮膜３０の形成を緩やかに進行させる観点から、印加電圧の下降速度が０．５Ｖ／ｓｅｃ以下であることが好ましい。また、不動態皮膜３０を効率的に形成する観点から、降圧プロセスＩＩにおける印加電圧の下降速度は０．０１Ｖ／ｓｅｃ以上であることが好ましい。
In the step-down process II, the rate of decrease of the applied voltage is preferably 0.5 V/sec or less from the viewpoint of gradually forming the
降圧プロセスＩＩにおける印加電圧の下降速度は一定であることが好ましい。これにより、不動態皮膜３０の形成を鉄鋼母材１１の高活性面１１ａの全領域にわたってより均一に進行させることができる。このため、鉄鋼母材１１の表面全体にわたって更にムラなく均一な不動態皮膜３０が得られる。
It is preferable that the rate of decrease of the applied voltage in the step-down process II is constant. Thereby, the formation of the
時刻ｔ３に到達した後の期間ｉｉｉでは、鉄鋼母材１１の周囲が絶縁されているため、電流が０．７Ａ／ｄｍ２以下に保たれる。換言すると、時刻ｔ３より後の保持プロセスＩＩＩにおいて電流が０．７Ａ／ｄｍ２以下に留まり続けていれば、鉄鋼母材１１の高活性面１１ａの全領域に不動態皮膜３０が形成されていることがより確実にわかる。したがって、保持プロセスＩＩＩにおいて電流を測定することにより、良好な不動態皮膜３０が形成されているか否かをより高精度で判定することができる。
In the period iii after the time t3 is reached, the current is maintained at 0.7 A/dm 2 or less because the periphery of the
［その他の実施形態］
以上、本発明の実施形態について説明したが、本発明は上述の実施形態にのみ限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲内において種々変更を加え得ることは勿論である。
[Other Embodiments]
Although the embodiments of the present invention have been described above, the present invention is not limited to the above-described embodiments, and it goes without saying that various modifications can be made without departing from the scope of the present invention.
例えば、本発明に係る３価クロムめっきは、鉄鋼母材に対する密着性が特に得られにくい１０μｍ以上の厚さが必要な硬質クロムめっき膜の形成に特に有利であるが、１μｍ以下の厚さの装飾用クロムめっき膜など、他の用途のクロムめっき膜の形成にも好適に利用可能である。 For example, the trivalent chrome plating according to the present invention is particularly advantageous for forming a hard chrome plating film that requires a thickness of 10 μm or more, which makes it difficult to obtain adhesion to a steel base material. It can be suitably used for forming a chromium plating film for other purposes such as a decorative chromium plating film.
１０…クロムめっき部品
１１…鉄鋼母材
１１ａ…高活性面
１２…クロムめっき膜
２１…酸化物層
２２…有機物層
３０…不動態皮膜
４１…電解液
４２…３価クロムめっき液
10... Chrome-plated
Claims (6)
３価クロムめっき液中でのカソード処理によって、前記鉄鋼母材から前記不動態皮膜を除去した後に、前記鉄鋼母材にクロムめっき膜を形成する
クロムめっき部品の製造方法。 Forming a passivation film on a steel base material by anodic treatment in an electrolytic solution including a step-down process of decreasing an applied voltage from a first voltage to a second voltage lower than the first voltage,
A method for producing a chromium-plated component, comprising forming a chromium-plated film on the steel base material after removing the passivation film from the steel base material by a cathode treatment in a trivalent chromium plating solution.
前記降圧プロセスは、電流が下降から上昇に転じた後に開始する
クロムめっき部品の製造方法。 A method for manufacturing a chromium-plated component according to claim 1, wherein
The step-down process is a method for manufacturing a chrome-plated component, which is started after the current changes from falling to rising.
前記降圧プロセスでは、印加電圧の下降速度が一定である
クロムめっき部品の製造方法。 A method for manufacturing a chromium-plated component according to claim 1 or 2,
A method for manufacturing a chromium-plated component, wherein in the step-down process, the rate of decrease in applied voltage is constant.
前記アノード処理では、前記不動態皮膜を形成する前の前記鉄鋼母材の表層を除去する
クロムめっき部品の製造方法。 A method for manufacturing a chrome-plated component according to any one of claims 1 to 3,
A method for manufacturing a chromium-plated component, wherein, in the anode treatment, a surface layer of the steel base material before forming the passivation film is removed.
前記第２電圧は、電流が０．７Ａ／ｄｍ２以下になるような値に設定される
クロムめっき部品の製造方法。 A method for manufacturing a chromium-plated component according to any one of claims 1 to 4,
The second voltage is set to a value such that the current is 0.7 A/dm 2 or less.
前記アノード処理は、前記降圧プロセスの後に印加電圧を前記第２電圧で保持する保持プロセスを更に含む
クロムめっき部品の製造方法。 A method for manufacturing a chromium-plated component according to claim 5, wherein
The method of manufacturing a chromium-plated component, wherein the anode treatment further includes a holding process of holding an applied voltage at the second voltage after the step-down process.
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