JP2019529627A - 有益剤送達粒子を含む組成物を製造するためのプロセス - Google Patents
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Abstract
Description
本明細書において使用する場合、「消費者製品」は、販売される形態での使用又は消費を意図し、後続する商業的製造又は修正を意図しない、ベビーケア、ビューティケア、布地及びホームケア、ファミリーケア、フェミニンケア、ヘルスケア、スナック及び/若しくは飲料製品、又は装置を意味する。このような製品として、高級芳香剤(例えば、香料、コロン、オードトワレ、アフターシェーブローション、プレシェーブ、顔用水、トニック及びその他皮膚に直接塗布する香料含有組成物)、おむつ、よだれ掛け、ワイプ;毛髪(ヒト、イヌ及び/若しくはネコ)を処理するための製品、並びに/又はその処理に関連する方法のための製品(漂白、着色、染色、コンディショニング、シャンプー、スタイリングを含む);脱臭剤及び制汗剤;パーソナルクレンジング;化粧品;消費者使用のためのクリーム、ローション及び局所的に適用される他の製品の用途を含むスキンケア;並びにシェービング製品、布地、硬質表面及び布地及びホームケア分野のその他の任意の表面の処理用の製品及び/又はそれに関連する方法であって、空気のケア、カーケア、食器洗浄、布地のコンディショニング(柔軟化を含む)、洗濯洗剤、洗濯及びすすぎ用補助剤及び/又はケア、硬質表面清浄及び/又は処理、並びに消費者又は事業者によるその他の清浄用のものを含むもの;トイレットペーパ、ティッシュ、紙製ハンカチ及び/若しくはペーパタオルに関連する製品並びに/又は方法;タンポン、女性用ナプキン;口腔ケアに関連する製品及び/又は方法であって、練り歯磨き、歯磨きジェル、歯すすぎ剤、入れ歯粘着剤、歯ホワイトニング剤を含むもの;市販のヘルスケア剤であって、咳止め及び風邪薬、鎮痛剤、RX医薬、ペットの健康及び栄養剤、並びに浄水剤を含むもの;主として、通常の食事の合間に摂るため又は食事に添えて食べるための加工食品製品(例としては、ポテトチップス、トルティーリャチップス、ポップコーン、プレッツェル、コーンチップス、シリアルバー、野菜チップス又はクリスプ、ミックススナック、パーティーミックス、マルチグレインチップス、クラッカースナック、チーズスナック、豚皮、コーンスナック、小球状スナック、押出し製造スナック及びベーグルチップスが挙げられるがこれらに制限されない);並びにコーヒーが挙げられるが、これらに限定されない。
本発明は、有益剤送達粒子を含む組成物の製造プロセスに関し、有益剤送達粒子は、グラフトコポリマー及び有益剤を含む。グラフトコポリマー及び有益剤は、好ましくは水と予め混合され、組成物中の有益剤粒子を形成する。このような組成物は、有益剤送達粒子を含む原料組成物であってよく、このような原料組成物は、後に消費者製品補助材料と更に組み合わせて消費者製品組成物を形成することができる。したがって、このような原料組成物を製造し、保管し、別プロセスで消費者製品補助材料と更に組み合わせるために別の製造場所に輸送し、消費者製品組成物を形成することができる。
グラフトコポリマー分子は、長い配列の1つのモノマーから構成されるポリマー主鎖(骨格鎖)と、そこに付着される、骨格鎖とは異なる化学的性質のモノマーから構成される1つ以上のポリマー側鎖からなる。グラフトコポリマーでは、骨格鎖及びグラフトの両方の、化学的性質、分子量及び分子量分布(MWD)、並びに、骨格鎖に沿ったグラフト密度などの多くのパラメータが可変であり得る。したがって、グラフトコポリマーは、2つ以上のポリマーの特性を1つの物質に合わせた材料を表す。適切な重合方法が使用される場合、オーダーメイドのグラフトコポリマーを入手することができる。一般的なグラフトコポリマーでは、分枝鎖は骨格鎖に沿ってランダムに分布している。骨格鎖及び分枝鎖はホモ又はコポリマーであってよいが、化学的性質又は組成が異なる。本明細書で使用される合成条件下では、グラフトコポリマーは、それ自体に加えて、低濃度の骨格鎖ホモポリマー及び側鎖グラフトホモポリマーも含むであろう。
a)約2000ダルトン〜約250,000ダルトン、好ましくは約3000ダルトン〜約100,000ダルトン、より好ましくは約4,000ダルトン〜約50,000ダルトン、最も好ましくは約5,000ダルトン〜約20,000ダルトンの重量平均分子量、及び、
b)約5:1〜約1:10、好ましくは約3:1〜約1:8、より好ましくは約2:1〜約1:6のポリアルキレングリコールと酢酸ビニル部分との比を有し、
ポリアルキレングリコールは、好ましくは、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ポリブチレングリコール及びそれらの混合物からなる群から選択され、より好ましくはポリエチレングリコールである。重量平均分子量は、本明細書の下記重量平均分子量試験方法に基づいて決定される。ポリアルキレングリコールと酢酸ビニル部分との比は、ポリアルキレングリコール:酢酸ビニルのグラフト及び比率試験方法に基づいて決定される。
好適な有益剤として、香料原材料、シリコーンオイル、ワックス、炭化水素、高級脂肪酸、エッセンシャルオイル、脂質、皮膚冷却剤、ビタミン、日焼け止め剤、酸化防止剤、グリセリン、触媒、漂白剤粒子、二酸化ケイ素粒子、悪臭軽減剤、臭気制御材料、キレート剤、帯電防止剤、柔軟剤、昆虫及び蛾駆除剤、着色剤、酸化防止剤、キレート剤、増粘剤、ドレープ及びフォーム調整剤、平滑剤、しわ抑制剤、衛生化剤、消毒剤、細菌抑制剤、カビ抑制剤、白カビ抑制剤、抗ウイルス剤、乾燥剤、耐汚染剤、汚れ放出剤、布地リフレッシュ剤及び洗い立て感維持剤、塩素漂白剤臭気抑制剤、染料固定剤、染料移染防止剤、色維持剤、蛍光増白剤、色復元/再生剤、抗退色剤、白色増強剤、抗摩耗剤、耐摩耗剤、布地一体化剤、摩耗防止剤、けば立ち防止剤、抑泡剤及び消泡剤、布地及び皮膚のための紫外線保護剤、日褪せ阻害剤、抗アレルギー剤、酵素、防水剤、布地快適剤、耐収縮剤、耐伸剤、伸縮回復剤、スキンケア剤、グリセリン、アロエベラ、ビタミンE、シアバター、カカオバターなどの天然活性物質、増白剤、抗菌活性物質、制汗剤活性物質、カチオン性ポリマー、染料、色相染料、皮膚健康剤、皮膚修復剤、抗皮膚老化剤、顔コントラスト剤、抗フケ剤、皮膚美白剤、抗ざ瘡剤、エモリエント、非ステロイド系抗炎症剤、局所麻酔剤、人工日焼け剤、抗微生物及び抗真菌活性剤、皮膚鎮静剤、皮膚バリア修復剤、抗皮膚萎縮活性剤、脂質、皮脂抑制剤、皮脂抑制剤、皮膚感覚剤、プロテアーゼ阻害剤、抗掻痒剤、落屑酵素強化剤、抗糖化剤及びそれらの混合物からなる群から選択されるものが挙げられる。
(1)未加工香油;
(2)香料送達技術;
(3)プロ香料;
(4)低嗅覚閾値香料成分であって、かかる低嗅覚閾値香料成分が、総未希釈香料組成物の約25重量%未満を占め得る、低嗅覚閾値香料成分;及び
(5)これらの混合物からなる群から選択される、成分を含んでよい。
グラフトコポリマー及び有益剤を、任意に水と更に組み合わせて原料組成物を形成し、それを後に消費者製品補助成分と組み合わせて消費者製品組成物を形成することができる。グラフトコポリマー及び有益剤を、任意に、水及び同一プロセスの一部として消費者製品補助成分と更に組み合わせて、消費者製品組成物を形成することができる。
グラフトコポリマー及び有益剤が予混合される本発明のプロセスは、得られる組成物中の有益剤送達粒子の形成をもたらす。グラフトコポリマー及び有益剤は、予混合され、水及び/又は消費者製品補助成分に添加して、有益剤送達粒子を含む組成物を形成するとき、かかる有益剤送達粒子に自己集合する。
a)約0.5マイクロメートル〜約5000マイクロメートル、好ましくは約0.5マイクロメートル〜約1000マイクロメートル、より好ましくは約0.5マイクロメートル〜約250マイクロメートル、最も好ましくは約1マイクロメートル〜約60マイクロメートルの直径;
b)約0.01マイクロメートル〜約0.5マイクロメートル、好ましくは約0.02マイクロメートル〜約0.5マイクロメートル、より好ましくは約0.04マイクロメートル〜約0.5マイクロメートルの直径;又は
c)約250マイクロメートル〜約10,000マイクロメートル、好ましくは約250マイクロメートル〜約7500マイクロメートル、より好ましくは約500マイクロメートル〜約5000マイクロメートル、最も好ましくは約750マイクロメートル〜約2500マイクロメートルの直径;
であってよい。粒径は、本明細書の下記粒径及び構造試験方法に基づいて決定される。
a)グラフトコポリマーに埋め込まれた単一領域の有益剤を含む、有益剤送達粒子;
b)グラフトコポリマーに埋め込まれた少なくとも2つの領域の有益剤を含む、有益剤送達粒子;
c)グラフトコポリマーの表面上に少なくとも部分的に埋め込まれた少なくとも1つの領域の有益剤を含む、有益剤送達粒子;
d)グラフトコポリマーに埋め込まれた単一領域の有益剤を含み、グラフトコポリマーの表面上に少なくとも部分的に埋め込まれた少なくとも1つの領域の有益剤を含む、有益剤送達粒子;及び
e)グラフトコポリマーに埋め込まれた少なくとも2つの領域の有益剤を含み、グラフトコポリマーの表面上に少なくとも部分的に埋め込まれた少なくとも1つの領域の有益剤を含む、有益剤送達粒子、からなる群から選択される構造を有してよい。
水結合剤を、液体組成物に任意に添加して、その遊離水含量を低下させることができる。水結合剤は有機酸、有機酸の塩、湿潤剤、乾燥剤、天然糖置換物、人工糖置換物、ヒドロゲル及び/又はそれらの混合物を含む。
開示される消費者製品組成物は、有益剤送達粒子に見られる材料に加えて、追加の消費者製品補助材料(本明細書で補助材料として別途参照される)を含んでよい。このような補助材料は、典型的には、有益剤送達粒子を形成するグラフトコポリマー及び有益剤とは別に、消費者製品組成物に添加される。かかる補助成分として、漂白活性化剤、界面活性剤、ビルダー、キレート剤、移染阻害剤、分散剤、酵素及び酵素安定剤、触媒金属錯体、ポリマー系分散剤、粘土及び汚れ除去/再付着防止剤、増白剤、泡抑制剤、染料、追加の香料及び香料送達系、構造弾性化剤、布地柔軟剤、担体、ヒドロトロープ、加工助剤、構造剤、抗凝集剤、コーティング剤、スカベンジャー、並びに/又は顔料が挙げられ得る。出願人の組成物の他の実施形態は、以下の補助材料、すなわち、漂白活性化剤、界面活性剤、ビルダー、キレート化剤、移染阻害剤、分散剤、酵素及び酵素安定剤、触媒金属錯体、ポリマー系分散剤、粘土及び汚れ除去/再付着防止剤、増白剤、泡抑制剤、染料、追加の香料及び香料デリバリー系、構造弾性化剤、布地柔軟剤、担体、ヒドロトロープ、加工助剤、構造剤、抗凝集剤、コーティング剤、ホルムアルデヒドスカベンジャー、並びに/又は顔料のうちの1つ以上を含有しない。これらの追加の構成成分の正確な性質及びそれを組み込む濃度は、組成物の物理形態及び使用される作業の性質に依存する。しかし、1種以上の補助剤が存在する場合、このような1種以上の補助剤は、以下に詳述されるように存在することができる。本明細書の好適な消費者製品補助材料は、界面活性剤、ビルダー、分散剤、酵素、移染阻害剤、キレート剤、増白剤、漂白系及び漂白剤、安定剤、シリコーン、香料、布地色相剤、凝集防止剤及びそれらの混合物からなる群から選択される。以下は、好適な追加の補助剤の非限定的な列挙である。
(1)未加工香油;
(2)香料担体及び封入化香料組成物を含む、香料カプセル又は水分活性化香料カプセルであって、かかる香料担体が、シクロデキストリン、デンプンカプセル、多孔質担体カプセル及びこれらの混合物からなる群から選択でき、かかる封入化香料組成物が、低揮発性香料成分、高揮発性香料成分及びこれらの混合物を含み得る、香料カプセル又は水分活性化香料カプセル;
(3)プロ香料;
(4)低嗅覚閾値香料成分であって、かかる低嗅覚閾値香料成分が、総未希釈香料組成物の約25重量%未満を占め得る、低嗅覚閾値香料成分;及び
(6)これらの混合物、からなる群から選択される成分を含んでよい。
本発明は更に、本発明のプロセスによって入手可能な組成物に関する。このような組成物として、原料組成物及び消費者製品組成物が挙げられ、そのそれぞれが、グラフトコポリマー及び有益剤を含む有益剤送達粒子を含む。本発明の組成物は、好ましくは液体組成物である。
(i)単位用量組成物である場合、遊離水含量は、好ましくは約5%〜約10%であり、
(ii)液体洗剤である場合、遊離水含量は、好ましくは約10%〜約70%であり、
(iii)液体布地向上剤である場合、遊離水含量は、好ましくは約80%〜約95%であり、
(iv)表面ケア洗浄組成物である場合、遊離水含量は、好ましくは約85%〜約96%であり、
(v)スキンケア組成物である場合、遊離水含量は、好ましくは約20%〜約96%であり、
(vi)毛髪洗浄及び/又はコンディショニング組成物である場合、遊離水含量は、好ましくは約20%〜約96%である。
本出願の「試験方法」の項で開示されている試験方法は、本出願人らの発明が本明細書に記載されかつ特許請求されているように、本出願人らの発明のパラメータの各値を求めるために使用されるものと理解される。
この方法を使用して、動的光散乱法(DLS)によって強度平均化流体力学直径を決定する。DLS装置は、モデル9000AT相間計及びモデル200SMゴニオメーターに加え、付属のDynamic Light Scattering Software(バージョン5.78)(全て、Brookhaven Instruments(USA))、又は同等のものを備える。システムは、温度サーモスタットと、EMI 9863B/350光電子増倍管又は同等のもの及び、垂直方向に直線偏光されるCoherent DPY315M−100 Nd:YAGレーザ(λ=532nm)を備える。サーモスタットを25℃に設定する。「Control」、続いて「Motor」、続いて「Set Angle」をクリックし、90°を選択する。Pinholeを100に設定し、相間計のシャッターをレーザ位置(532)に開放する。1.5mLのサンプルを試験管(test tube tube)(例えば、12×75mmの使い捨てホウケイ酸ガラス試験管)に入れ、その試験管及びサンプルを4000rpmで5分間遠心分離する。試験サンプルを含む試験をDLS装置に入れる。ソフトウェアにおいて、「Correlation Functions」、続いて「New Window」をクリックし、次に「OK」をクリックする。「Correlator Control Window」が立ち上がり、Start(緑色のボタン)を押して、Average Count Rate(A CR)を確認する。A CR>500kcpsの場合、測定を中止し、サンプルを希釈したうえで、500kcps未満のA CR値が得られるまで繰り返す。「Graphs」、続いて「Correlation Functions」、続いて「New Window」をクリックする。「ISDA」、続いて「Cumulant Analysis」、続いて「New Window」をクリックする。「Correlator Control Window」内で、「Params」をクリックし、サンプルパラメータ(Liquidとして水を選択、Angleとして90を選択、Wavelengthに532を入力、Flagは「Use dust filter」)を追加する。「Correlator Control Window」内で、「Dur」、続いて「Elapsed time」をクリックし、2 minutesを選択する。「Correlator Control Window」内で、「Layout」をクリックし、自己相関曲線によってファーストディレイ及びラストディレイを最適化する。「Correlator Control Window」内で、Startを押し、測定が完了するまで待つ。強度平均化流体力学直径値は、「Cumulant Analysis」ウィンドウ内に、ナノメートル単位で報告される。
顕微鏡法を使用して、コポリマー粒子の数加重平均直径を測定する。顕微鏡法を使用して、粒子中の有益剤領域の頻度及び位置の観察によって、粒子の構造も決定する。粒径の顕微鏡的測定は、サンプル中の粒子の外径の画像処理が可能な任意の顕微鏡手法を用いて実施してよい。構造の顕微鏡的決定は、粒子中の有益剤領域の内部での存在及び位置の画像処理が可能な任意の顕微鏡手法を用いて実施してよい。好適な顕微鏡手法として、走査電子顕微鏡法(SEM)、位相差顕微鏡法、微分干渉顕微鏡法(DIC)、蛍光顕微鏡法及び、共焦点レーザ走査蛍光顕微鏡法(CLSM)を挙げることができるが、これらに限定されない。当業者は、適し得る様々な撮像技術において、様々に異なるサンプル調製工程を要することを理解するであろう。全ての場合において、粒子の数加重平均直径は、サンプル中の少なくとも30個のランダムに選択された粒子の直径を、顕微鏡的に観察し、測定して得られた値から計算される。
遊離水含量(FWC)は、0℃付近の溶解温度での凍結可能な非結合水の量を指し、次式で定義される。
・冷却システムを備える示差走査熱量計、例えばDSC−Q2000とDSC software Advantage for Q series version 5.4.0及び分析ソフトウェア、例えばUniversal analysis 2000 version 4.5A(TA instruments)、又は同等のもの。
・化学てんびん(感度0.0001g)、例えばSartorius CP225D。
・DSCスチールパン、例えばPerkin Elmerのmodel:0319−1525(底部)、0319−1526(カバー)、0319−1535(Oリング)
1)スチールパンとカバー及びOリングを、てんびんで秤量する。重量(Wp)を記録する。
2)Oリングをカバーと組み立てる。
3)パンに加えられたサンプル(10〜20mg)の量をてんびんで秤量し、重量(Ws+p)を記録する。
4)パンを密閉する。
5)Ws=Ws+p−Wpを計算する。
6)DSCにパンを挿入する。
7)窒素ラインを開放する(流量は、50mL/分未満であること)。
8)ソフトウェアのTA instrument explorerを開く。
9)ボタンコントロールから冷却器を作動し、ソフトウェア上で「event on」を押す。
10)ソフトウェアを3つの主要部分に細分化する。(Summary−procedure−notes)。Summaryでは、サンプルの詳細(サンプル名、Wp、Ws)及び使用しているパンの種類を記入した後、データを保存するディレクトリを選択し、「pan mass」のフラグをつける必要がある。「Procedure」パネルで「Editor」を押し、サンプルに必要とする手順を記入できる。ここでは、FWCの算出に用いた手順を報告する。
・5℃で平衡化
・データ保存オン
・ランプ0.5°/分で−80℃まで
・サイクル終了を「0」とマーク
・ランプ0.5°/分で25℃まで
・サイクル終了を「1」とマーク
11)「apply」ボタンを押して測定手順を完了させ、メインソフトウェアパネルから開始する。
12)測定がなされると、緑色にフラグが付く。
1)分析用ソフトウェア(Universal analysis 2000 version 4.5A)を用いて、DSCで収集したデータを開く。
2)対照とする領域を拡大する(典型的には、−20〜+5℃)。
3)「Integrate Peak Linear」をクリックする。
4)熱ピークの前後をダブルクリックし、積分限界を決定する2つのカーソルを挿入する。
5)2つのカーソルの間で右クリックし、「accept limits」をクリックする。
6)ソフトウェアが、ΔHf,sampleをJ/gで算出する。
ΔHf,H2Oとして基準値の333.55J/gを使用する代わりに、使用した機器に対するΔHf,H2Oを計算できる(値は、333.55±30J/gに含まれなければならない)。
重量平均分子量値を、屈折率検出器を備える高速液体クロマトグラフィー(HPLC)機器システム、例えば、オートサンプラー及びWaters 2414屈折率検出器を備えるWaters Alliance 2695システム(Waters Inc.(Milford,Massachusetts,USA))を用いて測定する。データ保存及び分析は、Astra 6.1.6ソフトウェア(Wyatt Technologies(Santa Barbara,California,USA))で実施する。使用するクロマト条件は、以下の表中で特定されるものである。
グラフト割合は、Bruker 600MHz NMRを用いる13C−NMRによって決定する。インバースゲートされた30°のパルスシーケンス、16,000回の走査及び5秒の遅延時間を用いた。サンプルを、重水素化DMSO−d6中50mg/mLで、0.79mg/mLのGd(NO3)3及び常磁性緩和試薬として0.31mg/mLのイノシトールを加えて調製した。グラフトメチン炭素については76.75〜77.5ppmの面積の積分と、PEG炭素については70.00〜70.65ppmの面積の積分との比を計算し、パーセントに換算した。
粘度は、Thermo ScientificのHAAKE MARSを、60mm 1°のコーンとギャップサイズ52マイクロメートルで用いて測定する。20s−1の剪断速度は、21℃で0.01s−1〜1200s−1の対数剪断速度掃引から得ることができる。粘度は、センチポアズ(cP)で表される。
以下は、グラフトコポリマーと有益剤とを予混合した後、そのプレミックスを消費者製品補助材料に加えて消費者製品組成物を形成する本発明のプロセスと、グラフトコポリマーと有益剤を消費者製品補助材料に別々に添加して消費者製品組成物を形成する従来のプロセスを比較する。以下の実施例及び比較例では、ローダミン110をタグ化剤として用い、共焦点レーザ走査蛍光顕微鏡(CLSM)によって生じた画像中で、組成物の成分を検出する。以下で使用するグラフトコポリマーは、PEG:VAc重量比が40:60、PEGグラフト長が約6,000ダルトン及び重量平均分子量が約27,000ダルトンの、ポリエチレングリコール−グラフト−ポリ酢酸ビニル(「PEG−g−PVAc」)両親媒性コポリマーである。
グラフトコポリマーと香油有益剤を消費者製品補助材料に別々に添加して比較消費者製品組成物を形成する従来のプロセスを用いて、比較消費者製品組成物を調製する。
グラフトコポリマーと香油有益剤を予混合した後、消費者製品補助材料に添加して消費者製品組成物を形成する本発明のプロセスを用いて、本発明の消費者製品組成物を調製する。
Sokalan HP−22(BASF)は、ポリ(エチレンオキシド−g−酢酸ビニル)の22%水溶液である。この材料を評価するため、まず、ポリマー溶液を1000 MWCO透析チューブ(SpectaPor)に入れる。続いて、2時間毎に完全な水が交換されるように、水流を合計48時間透析して保持し、RO水にサンプルを透析する。続いて、サンプルをLabconco凍結乾燥機を用いて凍結乾燥する。
(特定の量は以下の表1を参照)
撹拌棒及び還流冷却器を備えた反応容器に、窒素雰囲気下で1回目のPEGを入れ、反応温度で溶解した。1回目投与量の酢酸ビニル(新たに蒸留)とt−ブチルペルオキシピバレート開始剤(最初のジプロピレングリコールに溶解)を加えた後、内容物を5分間撹拌する。容器に、一定の流量と同時に、酢酸ビニル供給(新たに蒸留)を6時間かけて、t−ブチルペルオキシピバレート開始剤供給1(ジプロピレングリコールに溶解)を7時間かけて、計量して供給する。全体的に撹拌しながら、内部温度を反応温度に維持する。開始剤供給1の終了後、混合物を反応温度で1時間撹拌する。次に、反応温度において、t−ブチルペルオキシピバレート開始剤供給2(ジプロピレングリコールに溶解)を加える。1時間後、t−ブチルペルオキシピバレート開始剤供給3(ジプロピレングリコールに溶解)を加える。反応物を、反応温度で4時間撹拌する。
1.材料
・PEG−g−PVAc、両親媒性グラフトコポリマー、実施例1〜10のとおり
・液体洗剤
・Stuart SA8ボルテックスミキサー(Bibby Scientific(Staffordshire,UK))
・EchoTherm(商標)Orbital Mixing(Torrey Pines scientific,INC)
2.1活性物質を含むマトリックスの調製
約5gのグラフトコポリマー(表1の実施例1〜10)をガラスバイアルに秤量して入れ、ねじ式キャップをはめる。EchoTherm(商標)ブロックヒーターを80℃に設定し、ポリマーが溶解するまで待つ。バイアルをてんびんに置き、封入される活性剤の1つ、例えば、色相染料、酵素溶液、非イオン性物質、シリコーン、増白剤溶液、又はこれらの組み合わせを加える。均質な粘性液が得られるまで、2500rpmのStuart SA8ボルテックスミキサー(Bibby Scientific(Staffordshire,UK))で撹拌する。重量比は、コポリマーの総重量で割った有益剤の総重量と意図される。
2.1で調製した混合材料のバイアルから適量のサンプルを取り出し、主な製品配合物、例えば、Arielなどの液体洗剤を含む別のバイアルに、洗剤中の濃度が5%w/wになるように加える。600rpmのStuart SA8ボルテックスミキサーで混合し、洗剤マトリックス内で有益剤と混合したグラフトコポリマーを分散する。
添加時に、粒子の存在を評価するため、共焦点顕微鏡下で組成物を観察する。
**BASFから独占供給、40%PEG6000及び60%PVAcのグラフトコポリマー(Mw 27K)70%、Lutensol XL100(BASF)20%、水7%及び鶏プロピレングリコール3%の混合物
***BASFから独占供給、40%PEG6000及び60%PVAcのグラフトコポリマー
Claims (30)
- 有益剤送達粒子を含む原料組成物の製造プロセスであって、前記プロセスが、
グラフトコポリマーと有益剤を組み合わせて、プレミックス組成物を形成する工程と、
前記プレミックス組成物と水を組み合わせて、前記原料組成物を形成する工程と、を含み、
前記原料組成物が、前記原料組成物の98重量%未満の水を含み、
前記有益剤送達粒子が、前記グラフトコポリマーと前記有益剤とを含む、プロセス。 - 前記原料組成物が、前記原料組成物の1重量%〜98重量%の水を含む、請求項1に記載のプロセス。
- 前記原料組成物が、96%未満、好ましくは90%未満、より好ましくは5%〜90%の遊離水含量を有する、請求項1又は2に記載のプロセス。
- 前記原料組成物が、消費者製品補助材料を実質的に含まない、請求項1〜3のいずれか一項に記載のプロセス。
- 有益剤送達粒子を含む消費者製品組成物の製造プロセスであって、前記プロセスが、
請求項1〜4のいずれか一項に記載のプロセスによって入手可能な原料組成物と消費者製品補助材料を組み合わせて、前記消費者製品組成物を形成する工程を含む、プロセス。 - 有益剤送達粒子を含む消費者製品組成物の製造プロセスであって、前記プロセスが、
グラフトコポリマーと有益剤を組み合わせて、プレミックス組成物を形成する工程と、
前記プレミックス組成物と消費者製品補助材料を組み合わせて、前記消費者製品組成物を形成する工程と、を含む、プロセス。 - 前記消費者製品補助材料が、香料原材料、シリコーンオイル、ワックス、炭化水素、高級脂肪酸、エッセンシャルオイル、脂質、皮膚冷却剤、ビタミン、日焼け止め剤、酸化防止剤、グリセリン、触媒、漂白剤粒子、二酸化ケイ素粒子、悪臭軽減剤、臭気制御材料、キレート剤、帯電防止剤、柔軟剤、昆虫及び蛾駆除剤、着色剤、酸化防止剤、キレート剤、増粘剤、ドレープ及びフォーム調整剤、平滑剤、しわ抑制剤、衛生化剤、消毒剤、細菌抑制剤、カビ抑制剤、白カビ抑制剤、抗ウイルス剤、乾燥剤、耐汚染剤、汚れ放出剤、布地リフレッシュ剤及び洗い立て感維持剤、塩素漂白剤臭気抑制剤、染料固定剤、染料移染防止剤、色維持剤、蛍光増白剤、色復元/再生剤、抗退色剤、白色増強剤、抗摩耗剤、耐摩耗剤、布地一体化剤、摩耗防止剤、けば立ち防止剤、抑泡剤及び消泡剤、布地及び皮膚のための紫外線保護剤、日褪せ阻害剤、抗アレルギー剤、酵素、防水剤、布地快適剤、耐収縮剤、耐伸剤、伸縮回復剤、スキンケア剤、グリセリン、アロエベラ、ビタミンE、シアバター、カカオバターなどの天然活性物質、増白剤、抗菌活性物質、制汗剤活性物質、カチオン性ポリマー、染料、色相染料、皮膚健康剤、皮膚修復剤、抗皮膚老化剤、顔コントラスト剤、抗フケ剤、皮膚美白剤、抗ざ瘡剤、エモリエント、非ステロイド系抗炎症剤、局所麻酔剤、人工日焼け剤、抗微生物及び抗真菌活性剤、皮膚鎮静剤、皮膚バリア修復剤、抗皮膚萎縮活性剤、脂質、皮脂抑制剤、皮脂抑制剤、皮膚感覚剤、プロテアーゼ阻害剤、抗掻痒剤、落屑酵素強化剤、抗糖化剤、並びにそれらの混合物からなる群から選択される、請求項6に記載のプロセス。
- 前記消費者製品組成物が、前記消費者製品組成物の1重量%〜98重量%の水を含む、請求項5〜7のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記消費者製品組成物が、96%未満、好ましくは90%未満、より好ましくは5%〜90%の遊離水含量を有する、請求項5〜8のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記グラフトコポリマーと前記有益剤を組み合わせる前記工程が、前記グラフトコポリマーを、前記グラフトコポリマーの融点を超える温度に加熱することを更に含む、請求項1〜9のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記グラフトコポリマーと前記有益剤を組み合わせる前記工程が、前記グラフトコポリマーを、低くとも45℃、好ましくは低くとも60℃に加熱することを更に含む、請求項1〜10のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記グラフトコポリマーと前記有益剤を組み合わせる前記工程が、前記グラフトコポリマーと前記有益剤を、混合装置内で、500〜3000rpm、好ましくは600〜2500rpm、より好ましくは2500rpmの速度で混合することを含む、請求項1〜11のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記有益剤が、酵素、漂白剤、シリコーン、香料、色相剤及びこれらの混合物からなる群より選択される、請求項1〜12のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記有益剤が、香料、シリコーン、布地色相剤及びこれらの混合物からなる群より選択される、請求項1〜13のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記有益剤がロイコ染料である、請求項1〜14のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記有益剤が未加工香油である、請求項1〜14のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記有益剤がシリコーンである、請求項1〜14のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記グラフトコポリマーが、ポリアルキレングリコール骨格に共有結合した酢酸ビニル部分を含む前記ポリアルキレングリコール骨格を含む、ポリアルキレングリコール及び酢酸ビニルのコポリマーである、請求項1〜17のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記グラフトコポリマーが、
(i)2000ダルトン〜250,000ダルトン、好ましくは3000ダルトン〜100,000ダルトン、より好ましくは4,000ダルトン〜50,000ダルトン、最も好ましくは5,000ダルトン〜約20,000ダルトンの重量平均分子量、及び、
(ii)5:1〜1:10、好ましくは3:1〜1:8、より好ましくは2:1〜1:6のポリアルキレングリコール部分と酢酸ビニル部分との比を有する、ポリアルキレングリコール及び酢酸ビニルのコポリマーである、請求項1〜18のいずれか一項に記載のプロセス。 - 前記グラフトコポリマーが、ポリアルキレングリコール骨格当たりの酢酸ビニルグラフトが1〜10個である、好ましくは、ポリアルキレングリコール骨格当たりの酢酸ビニル部分が1〜5個である、より好ましくは、ポリアルキレングリコール骨格当たりの酢酸ビニルグラフトが1〜3個である、ポリアルキレングリコール及び酢酸ビニルのコポリマーである、請求項1〜19のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記グラフトコポリマーが、ポリアルキレングリコールと、ビニルエステル、アルキルアクリレート、アルキルメタクリレート、アルキルアクリルアミド、アルキルメタクリルアミド、スチレン、ハロゲン化オレフィン及びそれらの混合物からなる群から選択される少なくとも1つのモノマーと、を含む、請求項1〜20のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記有益剤送達粒子が、10〜100ナノメートル、より好ましくは15〜80ナノメートル、より好ましくは20〜60ナノメートルの、強度平均化流体力学直径を有する、請求項1〜21のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記消費者製品補助材料が、前記組成物の0.1重量%〜25重量%、好ましくは0.5重量%〜20重量%の濃度で界面活性剤を含む、請求項1〜22のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記界面活性剤が、カチオン性界面活性剤、アニオン性界面活性剤、非イオン性界面活性剤及びこれらの混合物からなる群から選択される、請求項23に記載のプロセス。
- 前記界面活性剤がカチオン性界面活性剤である、請求項24に記載のプロセス。
- 前記界面活性剤が非イオン性界面活性剤である、請求項24に記載のプロセス。
- 請求項1〜4のいずれか一項に記載のプロセスによって入手可能な原料組成物。
- 前記原料組成物が、グラフトコポリマー及び有益剤を含む有益剤送達粒子を含む、請求項27に記載の原料組成物。
- 請求項5〜26のいずれか一項に記載のプロセスによって入手可能な消費者製品組成物。
- 前記消費者製品組成物が、グラフトコポリマー及び有益剤を含む有益剤送達粒子を含む、請求項29に記載の消費者製品組成物。
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