JP2019511614A - メチル−ラジカル捕捉剤を含む架橋性ポリマー組成物及びそれから作製された物品 - Google Patents
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Abstract
【選択図】図1
Description
本明細書に説明する架橋性ポリマー組成物の1つの成分は、エチレン系ポリマーである。本明細書で使用する「エチレン系」ポリマーは、第1級(すなわち、50重量パーセント(「重量%」)を上回る)モノマー成分としてエチレンモノマーから調製されるポリマーであるが、他のコモノマーを用いてもよい。「ポリマー」は、同一型または異なる型のモノマーを反応(すなわち、重合)させることによって調製される高分子化合物を意味し、ホモポリマー及びインターポリマーを含む。「ホモポリマー」は、単一のモノマー型に由来する反復単位からなるポリマーを意味するが、連鎖移動剤等のホモポリマーの調製に使用する残存量の他の成分を除外しない。「インターポリマー」は、少なくとも2つの異なるモノマー型の重合によって調製されるポリマーを意味する。総称であるインターポリマーには、通常2つの異なるモノマー型から調製されるポリマーを指すように用いられるコポリマーと、3つ以上の異なるモノマー型から調製されるポリマー(例えば、ターポリマー、クウォーターポリマー等)とが含まれる。
架橋性ポリマー組成物の調製は、上記の成分を配合することを含み得る。例えば、配合は、(1)全ての成分をエチレン系ポリマーに配合することか、または(2)有機過酸化物のうちの1つ以上、架橋助剤のうちの1つ以上、及びメチル−ラジカル捕捉剤のうちの1つ以上を除く全ての成分を配合することかのいずれかによって行われ得、それを後述するように浸漬し得る。架橋性ポリマー組成物の配合は、当業者に既知の標準的な設備によって達成され得る。配合装置の例として、Brabender(商標)、Banbury(商標)、またはBolling(商標)ミキサー等の内部バッチミキサーが挙げられる。代替として、Farrel(商標)連続ミキサー、Werner and Pfleiderer(商標)二軸スクリューミキサー、またはBuss(商標)混練連続押出機等の、連続一軸または二軸スクリューミキサーを使用してもよい。配合は、エチレン系ポリマーが分解し始める温度までのエチレン系ポリマーの溶解温度を超える温度で行われ得る。いくつかの実施形態では、配合は、100〜200℃、または110〜150℃の範囲の温度で行われ得る。
架橋ポリマー組成物を形成するために、上記架橋性ポリマー組成物を硬化するか、または硬化させることができる。このような硬化は、架橋性ポリマー組成物を、加熱された硬化ゾーン中で高温に供することによって行われ得、その温度は、175〜260℃の範囲の温度で維持され得る。加熱された硬化ゾーンは、加圧蒸気によって加熱され得るか、または加圧窒素ガスによって誘導加熱され得る。その後、架橋ポリマー組成物は、冷却され得る(例えば、周囲温度まで)。
内側及び外側の半導電層及び絶縁層を含有する初期ケーブルコアは、様々な型の押出機、例えば一軸または二軸型で調製され得る。従来の押出機の説明は、US4,857,600に見出され得る。ゆえに、共押出及び押出機の例は、US5,575,965に見出され得る。典型的な押出機は、その上流端にホッパーを有し、その下流端にダイを有する。ホッパーは、スクリューを含有するバレル内に供給される。下流端には、スクリューの端部とダイとの間にスクリーンパックとブレーカープレートがある。押出機のスクリュー部分は、供給セクション、圧縮セクション、及び計量セクションの3つのセクションと、背面加熱ゾーン及び前部加熱ゾーンの2つのゾーンとに分割され、そのセクション及びゾーンは、上流から下流に通る。代替案では、上流から下流に通る軸に沿って複数の(3つ以上の)加熱ゾーンが存在し得る。それが複数のバレルを有する場合、バレルは直列に接続される。各バレルの長さの直径に対する比率は、約15:1〜約30:1の範囲内である。
架橋工程によって、架橋された絶縁層中に揮発性分解副生成物が発生され得る。用語「揮発性分解生成物」は、フリーラジカル発生剤(例えば、ジクミルパーオキサイド)の分解及び反応によって、硬化ステップ中、場合によっては冷却ステップ中に形成される分解生成物を示す。このような副生成物には、メタン等のアルカンが含まれ得る。さらなる副生成物には、アルコールが含まれ得る。このようなアルコールは、上記の有機過酸化物のアルキル、アリール、アルカリール、またはアラルキル部分を含み得る。例えば、ジクミルパーオキサイドが架橋剤として用いられる場合、副生成物アルコールはクミルアルコールである。他の分解生成物は、上記の有機過酸化物からのケトン副生成物を含み得る。例えば、アセトフェノンは、ジクミルパーオキサイドの分解副生成物である。
原材料
約2g/10分のメルトインデックス(I2)及び0.92g/cm3の密度を有する低密度ポリエチレン(「LDPE」)を用いる。LDPE1は、The Dow Chemical Companyによって生産され、0.13%のジステアリルチオジプロピオネート(「DSTDP」)、0.09%のCYANOX(商標)1790、及び約20ppmのUVINUL4050を含有する。LDPE2は、The Dow Chemical Companyによって生産され、0.09%のDSTDP、0.06%のCYANOX(商標)1790、及び約14ppmのUVINUL4050を含有する。LDPE3及びLDPE4は、The Dow Chemical Companyによって酸化防止剤を含まずに生産されている。
Alpha Technologies MDR2000のASTM D5289に記載されている方法に従って、2本ロールミルまたは浸漬したペレットによって調製されたシートから切断した試料を使用して、180℃及び140℃で移動ダイレオメーター(MDR)試験を行う。
架橋助剤及びメチル−ラジカル捕捉剤の両方で調製した試料Xのスコーチ改善を以下の式(I)を使用して計算する。
SI=ts1@140℃−ts1’@140℃ (I)
式中、SIは、スコーチ改善であり、ts1@140℃は、140℃でMDRにより測定された試料Xのスコーチ時間であり、ts1’@140℃は、試料Xの予測スコーチであるが、メチル−ラジカル捕捉剤及び架橋剤は含まず、この予測は試料Xの架橋密度(MH−ML)に基づく。予測スコーチ時間は、以下の式(2)に従って計算される。
ts1’@140℃=−4.10+142.84/(MH−ML)−180℃ (II)
式中、
(MH−ML)@180℃は、180℃でMDRによって測定された試料Xの架橋密度である。式(I)は、メチル−ラジカル捕捉剤及び架橋助剤を含まずに調製された5つの試料の比較に基づいて決定され、架橋助剤及びメチル−ラジカル捕捉剤を含まない試料のスコーチ時間と架橋密度との関係を決定する。
メタン含量は、プラーク試料上で測定される。
プラークの調製のための圧縮成形
1.約30gの試料を厚さ1mmの金型の2枚のPETフィルムの間に入れる。次いで、この装填した金型をホットプレス機(LabTech)に入れる。
2.120℃で10分間予熱する。
3.各々について8回及び0.2秒間通気する。
4.プラテンを閉じて15MPaの圧力を20分間金型に印加する。一方、6.5分以内に温度を182℃に上昇させる。
5.金型を引き続き15MPaに保持し、24℃まで冷却する。
6.機械から金型を取り出す。
1.両側に貼られた2枚のPETフィルムを有する硬化したプラークを金型から除去する。
2.PETフィルムをすばやく剥がす。
3.プラークの中心部(0.3g)の2枚のシートを切り取り、それらを2つのヘッドスペースGCバイアルに入れ、すぐにバイアルを密閉する。ステップ2から3まで〜30秒。
4.密封されたGCヘッドスペースバイアルを秤量し、試料重量は、空のバイアルと試料を含むバイアルとの差によって計算され得る。
MHEは、無制限のヘッドスペース抽出ステップの後に、検体の全てが試料から完全に抽出されると仮定する。総量の理論値は、以下の式により計算される。
50、100、200、300及び500μLの純粋なメタンガスを別々に20mLのヘッドスペースバイアルに注入し、次いでこれらの試料を同じGC条件でGCにより分析する。較正曲線を図1に提供する。
助剤の過酸化物に対する比率の架橋性組成物に対する効果は、以下の表2に提供される配合に従ってCE及びIEを調製することによって、上記の材料及び以下の試料調製方法を使用して決定される。3つの例証的試料(IE1〜IE3)及び3つの比較試料(CE1〜CE3)は、以下の表2に提供される配合に従って、アクリレートTEMPOを含むまたは含まないDCP及びTAICを、80℃で8時間LDPE1ペレットに浸漬することにより調製される。
架橋性組成物に対する種々の助剤の効果は、以下の表4に提供される配合に従ってCE及びIEを調製することによって、上記の材料及び以下の試料調製方法を使用して決定される。6つの例証的試料(IE2−2、IE4〜IE8)及び6つの比較試料(CE2、CE4〜CE8)は、以下の表4に提供される配合に従って、アクリレートTEMPOを含むまたは含まないDCP及び助剤を、80℃で8時間LDPE1ペレットに浸漬することにより調製される。
種々のTEMPO誘導体の架橋性組成物に対する効果は、以下の表6に提供される配合に従ってCE及びIEを調製することによって、上記の材料及び以下の試料調製方法を使用して決定される。2つの例証的試料(IE2−2及びIE9)及び2つの比較試料(CE2及びCE9)は、以下の表6に提供される配合に従って、TEMPO誘導体を含むまたは含まないDCP及びTAICを、80℃で8時間LDPE1ペレットに浸漬することにより調製される。IE10は、最初にLDPE1及びビスTEMPOをBrabenderミキサー中で125℃及び30rpmの回転子速度でブレンドすることによって調製される。得られた化合物を、一軸スクリュー押出機を介して125℃で押し出し、ペレット化する。次いで、DCP及びTAICを80℃で8時間ペレットに浸漬する。
追加の実施例は、以下の表8に提供される配合に従って、上記の材料及び以下の試料調製方法を使用して調製される。4つの例証的試料(IE2−2、2−3、2−4、及びIE11)及び2つの比較試料(CE2及びCE10)は、以下の表8に提供される配合に従って、アクリレートTEMPOを含むまたは含まないDCP及び助剤を、80℃で8時間LDPE1またはLDPE2ペレットに浸漬することにより調製される。
表10からの結果は、メチルラジカル捕捉剤を含まないCE10と、アクリレートTEMPOを含むIE11及びジアクリルアミドTEMPOを含むIE12とを比較することによってメタンの有意な減少を示す。メチルラジカル捕捉剤を含まないCE2とアクリレートTEMPOを含むIE13及びジアクリルアミドTEMPOを含むIE14との比較から同様の傾向がある。
DCM(100mL)中の4−アミノ−TEMPO(5g、29.2mmol)及びトリエチルアミン(5.9mL、43mmol)の溶液に、アクリロイルクロライド(2.64g、29.2mmol)を滴加した。この混合物を室温で16時間撹拌した。得られた溶液を濾過した後、真空下で溶媒を除去し、生成物をカラムクロマトグラフィーにより精製した(5.3g、80%、1/1EtOAc/石油エーテルを使用。Rfは約0.2)。LC−MS:C12H23N2O2(M++2H)の計算値227.176、実測値227.1764。(TEMPO中のオキシラジカルは、酸性条件下でさらにプロトン化されるヒドロキシルアミンに変換される。これがM++2Hを観察する理由である。)
モノアクリルアミドTEMPO(1.44g、6.4mmol)をTHF(50mL)中で溶解し、次いで、窒素バルーン下でNaH(400mg、鉱油中50%分散、8mmol)を0℃でゆっくりと混合物に添加した。この混合物を窒素下0℃で30分間撹拌し、次いでトリメソイルクロライド(450mg、1.7mmol)をゆっくり添加した。この混合物を20時間撹拌し、次いで濾紙で濾過し、濾液をNa2SO4で乾燥させ、溶媒を減圧下で除去した。粗生成物をMSで測定した。LC−MS:C12H23N2O2(M++3H)の計算値834.4891、実測値834.4863。(TEMPO中のオキシルラジカルは、酸性条件下でさらにプロトン化されるヒドロキシルアミンに変換される。これがM++3Hを観察する理由である。)粗生成物は、その中に多量のモノアクリルアミドTEMPO出発物質を含む混合物であった。
Claims (11)
- エチレン系ポリマーと、
有機過酸化物と、
架橋助剤と、
2,2,6,6−テトラメチル−1−ピペリジニルオキシルの少なくとも1つの誘導体を含むメチル−ラジカル捕捉剤と、を含む、架橋性ポリマー組成物であって、
架橋助剤の有機過酸化物に対する比率が、モル基準で1.72:1未満である、架橋性ポリマー組成物。 - 前記エチレン系ポリマーが、低密度ポリエチレン、直鎖状低密度ポリエチレン、極低密度ポリエチレン、及びそれらの2つ以上の組み合わせからなる群から選択される、請求項1に記載の架橋性ポリマー組成物。
- 前記有機過酸化物が、ジクミルパーオキサイド、tert−ブチルペルオキシベンゾエート、ジ−tert−アミルパーオキサイド、ビス(アルファ−t−ブチル−ペルオキシイソプロピル)ベンゼン、イソプロピルクミルt−ブチルパーオキサイド、t−ブチルクミルパーオキサイド、ジ−t−ブチルパーオキサイド、2,5−ビス(t−ブチルペルオキシ)−2,5−ジメチルヘキサン、2,5−ビス(t−ブチルペルオキシ)−2,5−ジメチルヘキシン−3、1,1−ビス(t−ブチルペルオキシ)−3,3,5−トリメチルシクロヘキサン、イソプロピルクミルクミルパーオキサイド、ブチル4,4−ジ(tert−ブチルペルオキシ)バレレート、ジ(イソプロピルクミル)パーオキサイド、及びそれらの2つ以上の組み合わせからなる群から選択される、請求項1及び2のいずれか一項に記載の架橋性ポリマー組成物。
- 前記架橋助剤が、トリアリルイソシアヌレート、トリアリルシアヌレート、トリアリルトリメリテート、トリメチロールプロパントリアクリレート、N2,N2,N4,N4,N6,N6−ヘキサアリル−1,3,5−トリアジン−2,4,6−トリアミン、及びそれらの2つ以上の組み合わせからなる群から選択される、請求項1〜3のいずれか一項に記載の架橋性ポリマー組成物。
- 前記架橋助剤が、架橋助剤のブレンドを含む、請求項1〜4のいずれか一項に記載の架橋性ポリマー組成物。
- 2,2,6,6−テトラメチル−1−ピペリジニルオキシルの前記少なくとも1つの誘導体が、4−アクリロキシ−2,2,6,6−テトラメチルピペリジン−N−オキシル、4−アリルオキシ−2,2,6,6−テトラメチルピペリジン−N−オキシル、及びビス(2,2,6,6−テトラメチル−1−ピペリジニルオキシ−4−イル)セバケート、及びそれらの2つ以上の組み合わせからなる群から選択される、請求項1〜5のいずれか一項に記載の架橋性ポリマー組成物。
- 2,2,6,6−テトラメチル−1−ピペリジニルオキシルの前記少なくとも1つの誘導体が、N、N−ビス(アクリロイル−4−アミノ)−2,2,6,6−テトラメチルピペリジン−1−オキシル及びN−アクリロイル−4−アミノ−2,2,6,6−テトラメチルピペリジン−1−オキシル及びN1,N3,N5−トリアクリロイル−N1,N3,N5−トリス(2,2,6,6−テトラメチル−1−(λ1−オキシダニル)ピペリジン−4−イル)ベンゼン−1,3,5−トリカルボキサミド、ならびにこれらの2つ以上の組み合わせからなる群から選択される、請求項1〜6のいずれか一項に記載の架橋性ポリマー組成物。
- スコーチ遅延剤、酸化防止剤、加工助剤、充填剤、カップリング剤、紫外線吸収剤または安定剤、帯電防止剤、核剤、スリップ剤、可塑剤、潤滑剤、粘度調整剤、粘着付与剤、アンチブロッキング剤、界面活性剤、エクステンダー油、酸捕捉剤、難燃剤、及び金属不活性化剤を含むがこれらに限定されない1つ以上の添加物をさらに含む、請求項1〜7のいずれか一項に記載の架橋性ポリマー組成物。
- 前記エチレン系ポリマーが、前記架橋性ポリマー組成物全重量に基づいて90〜99.9重量パーセントの範囲の量で存在し、前記有機過酸化物が、前記架橋性ポリマー組成物全重量に基づいて3重量パーセント未満の量で存在し、前記架橋助剤が、前記架橋性ポリマー組成物全重量に基づいて0.2〜1重量パーセントの範囲の量で存在し、前記メチル−ラジカル捕捉剤が、前記架橋性ポリマー組成物全重量に基づいて0.05〜1重量パーセントの範囲の量で存在する、請求項1〜8のいずれか一項に記載の架橋性ポリマー組成物。
- 請求項1〜9のいずれか一項に記載の前記架橋性ポリマー組成物から調製された架橋ポリマー物品。
- 導体と、
前記導体を少なくとも部分的に囲む第1のポリマー半導電層と、
前記第1のポリマー半導電層を少なくとも部分的に囲み、請求項10に記載の前記架橋ポリマー物品を含む、絶縁層と、
前記絶縁層を少なくとも部分的に囲む第2の半導電層と、を備える、ケーブルコア。
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