JP2019189772A - 硬化性組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
(A)反応性シリル基を少なくとも2個有するアクリル系重合体;
(B)反応性シリル基を少なくとも2個有するオキシアルキレン系重合体;および
(C)反応性シリル基を1個のみ有するオキシアルキレン系重合体
を含み、アクリル系重合体(A)は
(a1)式:CH2=CX1−C(=O)−O−A1
[式中、X1は、水素原子またはメチル基であり、
A1は、炭素数1〜3の炭化水素基である。]
で示される(メタ)アクリレートエステル単量体から誘導された繰り返し単位;
(a2)式:CH2=CX2−C(=O)−O−A2
[式中、X2は、水素原子またはメチル基であり、
A2は、炭素数4〜7の直鎖または分岐の脂肪族炭化水素基である。]
で示される(メタ)アクリレートエステル単量体から誘導された繰り返し単位;および
(a3)式:CH2=CX3−C(=O)−O−A3
[式中、X3は、水素原子またはメチル基であり、
A3は、炭素数8〜40の直鎖または分岐の脂肪族炭化水素基である。]
で示される(メタ)アクリレートエステル単量体から誘導された繰り返し単位
を有する硬化性組成物を提供する。
〔(A)反応性シリル基を少なくとも2個有するアクリル系重合体〕
本発明における硬化性組成物は、1分子内に反応性シリル基を少なくとも2個有するアクリル系重合体(A)を含む。
(a1)式:CH2=CX1−C(=O)−O−A1
[式中、X1は、水素原子またはメチル基であり、
A1は、水素原子または炭素数1〜3の炭化水素基である。]
で示される(メタ)アクリレートエステル単量体から誘導された繰り返し単位を有する。
(a2)式:CH2=CX2−C(=O)−O−A2
[式中、X2は、水素原子またはメチル基であり、
A2は、炭素数4〜7の炭化水素基である。]
で示される(メタ)アクリレートエステル単量体から誘導された繰り返し単位を有する。
(a3)式:CH2=CX3−C(=O)−O−A3
[式中、X3は、水素原子またはメチル基であり、
A3は、炭素数8〜40の炭化水素基である。]
で示される(メタ)アクリレートエステル単量体から誘導された繰り返し単位を有する。
式:−Si(R)3-n(Y)n
[式中、Rは炭素数1から30の炭化水素基または−OSi(R’)3で示されるオルガノシロキシ基であり、R’は炭素数1から30の炭化水素基、Yは水酸基または加水分解性基、nは1〜3の整数である。R、R’またはYが複数個存在するときそれらは同一または異なる。]
で表される基であってよい。
本発明における硬化性組成物は、1分子内に反応性シリル基を少なくとも2個有するオキシアルキレン系重合体(B)を含む。
本発明における硬化性組成物は、1分子内に反応性シリル基を1個のみ有するオキシアルキレン系重合体(C)を含む。
本発明における硬化性組成物は硬化触媒を含んでいてよい。硬化触媒は公知の硬化触媒であってよく、例えばジオクチル酸錫、ジブチル錫ジラウレート、ジブチル錫ビスアセチルアセトナート、ジブチル錫ジアセテート、ジブチル錫ジエチルヘキサノエート、ジブチル錫ジオクテート、ジブチル錫オキサイド、ジブチル錫ビスエトキシシリケート、ジオクチル錫オキサイドなどの錫系硬化触媒やテトライソプロピルチタネート、テトラn−ブチルチタネートおよびこれらの部分加水分解縮合物、チタンジイソプロピルビスアセチルアセテート、チタンジイソプロピルビスエチルアセトアセテートなどのチタン系硬化触媒などであってよい。
本発明における硬化性組成物は可塑剤を含むことが好ましい。可塑剤の例としては、ポリアルキレンエーテル類、フタル酸ジエステル類、エポキシ化ヘキサヒドロフタル酸ジエステル類、アルキレンジカルボン酸ジエステル類、アルキルベンゼン類、ひまし油類、リン酸エステル類、エポキシ化大豆油類等が挙げられる。
本発明における硬化性組成物は充填材を含んでいてよい。充填材は常温で固体の粒子であり、公知の充填剤であってよい。充填剤の例としては、表面未処理炭酸カルシウム、表面処理炭酸カルシウム、例えば脂肪酸処理炭酸カルシウム等、ヒュームシリカ、沈降性シリカ、カーボンブラック、タルク、マイカ、クレーや、ガラスビーズ、マイクロバルーン、シラスバルーン、ガラスバルーン、シリカバルーン、プラスチックバルーン、有機粉体コーティングプラスチックバルーンなどのバルーン類、プラスチック粒子、ガラス繊維、金属繊維などの無機繊維、ポリエチレン繊維、ポリプロピレン繊維などの有機繊維、ホウ酸アルミニウム、炭化ケイ素、窒化ケイ素、チタン酸カリウム、グラファイト、針状結晶性炭酸カルシウム、ホウ酸マグネシウム、二ホウ化チタン、クリソタイル、ワラストナイト等の針状結晶性フィラー、アルミフレーク、アルミ粉、鉄粉などが挙げられる。
その他の成分の例としては、着色剤、有機溶剤(メタノール、エタノール、イソプロピルアルコール、ブタノール、アセトン、メチルエチルケトン、リグロイン、酢酸エチル、テトラヒドロフラン、n−ヘキサン、ヘプタンや、イソパラフィン系高沸点溶剤など)、安定剤(アルコキシシリル基含有重合体を主成分とする硬化性組成物においては、メタノール、エタノールなど)、密着剤(ケイ酸エステル、アミノシラン、メルカプトシラン、エポキシシランなどのシランカップリング剤、エポキシ化合物、アクリルオリゴマーなど)、老化防止剤(ヒンダードフェノール類、メルカプタン類、スルフィド類、ジチオカルボン酸塩類、チオウレア類、チオホスフェイト類、チオアルデヒド類など)、水分保給剤(水、無機塩類の水和物など)、紫外線吸収剤・光安定剤(ベンゾトリアゾール類、ヒンダードアミン類など)、酸化防止剤(ヒンダードフェノール類など)、揺変剤(コロイダルシリカ、有機ベントナイト、脂肪酸アマイド、水添ひまし油など)等が挙げられる。
本発明における硬化性組成物において、アクリル系重合体(A)の量は重合体(A)〜(C)の合計に対して、好ましくは45〜85重量%であり、より好ましくは50〜80重量%、さらに好ましくは55〜75重量%である。
本発明における硬化性組成物の硬化は公知の方法により行われる。例えば、空気中の水分により硬化が開始する。
JIS A 1439:2016に準拠して耐久性の評価を行った。耐久性の評価基準は次のとおりである。但し、試験条件は、圧縮加熱目地幅8.4mm、変形率-30%、温度100度、引張冷却の目地幅15.6mm、変形率+30%、目地幅の拡大・縮小8.4-15.6mm、変形率±30%とした。
陽極酸化アルミ板(JIS A 6063S)にシーリング材(硬化性組成物)を厚み5mm×幅40mm×長さ40mmに打設し、23℃・50%RH×7日+50℃×7日の養生を行った。養生後、メタリングウェザーメーター(岩崎電気(株)製SUV−W261)に設置した。運転条件はランプ照射2時間後120秒散水の繰り返し、ブラックパネル温度60℃に設定した。表面クラック発生時間を目視にて確認し、耐候性を評価した。耐候性の評価基準は次のとおりである。
JASS8 防水工事(2014年度版)、4.4材料 解説図4.10「簡易接着性試験方法」に準拠してガラスに対するノンプライマー接着性の評価を行った。ノンプライマー接着性の評価基準は次のとおりである。
可塑剤、充填材、添加剤および硬化触媒を除く、下記表10の実施例1に示す量の成分をプラネタリーミキサーにて20分撹拌した後、80℃で30分間撹拌した。次に、60℃まで冷却後、真空減圧下50℃以下で15分撹拌をして、主剤を得た。別に、可塑剤、充填材、添加剤および硬化触媒を室温にて混合することにより硬化剤を得た。主剤および硬化剤を混合させることにより硬化性組成物を得た。この組成物を必要形状にヘラで仕上げて、23℃・50%RH×7日間+50℃×7日間硬化させて硬化物を得た。得られた硬化性組成物および硬化物に対して上記試験を行った。結果を表10に示す。
Claims (12)
- (A)反応性シリル基を少なくとも2個有するアクリル系重合体;
(B)反応性シリル基を少なくとも2個有するオキシアルキレン系重合体;および
(C)反応性シリル基を1個のみ有するオキシアルキレン系重合体
を含み、
重合体(A)は
(a1)式:CH2=CX1−C(=O)−O−A1
[式中、X1は、水素原子またはメチル基であり、
A1は、水素原子または炭素数1〜3の直鎖または分岐の脂肪族炭化水素基である。]
で示される(メタ)アクリレートエステル単量体から誘導された繰り返し単位;
(a2)式:CH2=CX2−C(=O)−O−A2
[式中、X2は、水素原子またはメチル基であり、
A2は、炭素数4〜7の直鎖または分岐の脂肪族炭化水素基である。]
で示される(メタ)アクリレートエステル単量体から誘導された繰り返し単位;および
(a3)式:CH2=CX3−C(=O)−O−A3
[式中、X3は、水素原子またはメチル基であり、
A3は、炭素数8〜40の直鎖または分岐の脂肪族炭化水素基である。]
で示される(メタ)アクリレートエステル単量体から誘導された繰り返し単位
を有する硬化性組成物。 - アクリル系重合体(A)の量が重合体(A)〜(C)の合計に対して45〜85重量%である請求項1に記載の硬化性組成物。
- オキシアルキレン系重合体(B)の量が重合体(A)〜(C)の合計に対して3〜40重量%である請求項1または2に記載の硬化性組成物。
- オキシアルキレン系重合体(C)の量がオキシアルキレン系重合体(B)の量に対して5〜70重量%である請求項1〜3のいずれか1項に記載の硬化性組成物。
- オキシアルキレン系重合体(C)のポリスチレン換算重量平均分子量は、アクリル系重合体(A)のポリスチレン換算重量平均分子量に対して、5〜95%、かつ、オキシアルキレン系重合体(B)のポリスチレン換算重量平均分子量に対して、5〜95%である請求項1〜4のいずれか1項に記載の硬化性組成物。
- アクリル系重合体(A)において、繰り返し単位(a1)の量が繰り返し単位(a2)に対して例えば1〜50重量%であり、かつ、繰り返し単位(a3)の量が繰り返し単位(a2)に対して、3〜50重量%である、請求項1〜5のいずれか1項に記載の硬化性組成物。
- アクリル系重合体(A)において、繰り返し単位(a1)の量が繰り返し単位(a2)に対して5.5重量%以上である請求項1〜6のいずれか1項に記載の硬化性組成物。
- アクリル系重合体(A)において、繰り返し単位(a3)の量が繰り返し単位(a2)に対して19.9〜29.9重量%である請求項1〜7のいずれか1項に記載の硬化性組成物。
- アクリル系重合体(A)において、繰り返し単位(a3)のA3が直鎖の飽和の脂肪族炭化水素基である、請求項1〜8のいずれか1項に記載の硬化性組成物。
- 繰り返し単位A3の炭素数が偶数である、請求項1〜9のいずれか1項に記載の硬化性組成物。
- エポキシ可塑剤を含む、請求項1〜10のいずれか1項に記載の硬化性組成物。
- エポキシ可塑剤がα−オレフィン系エポキシ可塑剤である請求項1〜11のいずれか1項に記載の硬化性組成物。
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