JP2019112265A - ゼオライト−シリカ成形体 - Google Patents
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Abstract
Description
(i)メソ細孔容積が0.05cc/g以上である。
(ii)ピークを示す分布を有し、該ピークの半値幅(hw)がhw≦40nm、該ピークの中心値(μ)が5nm≦μ≦30nmである。
(iii)直径0.2〜200μmの範囲のマクロ細孔容積が0.03cc/g以上0.30cc/g以下である。
メソ細孔分布、メソ細孔径は窒素吸脱着測定により測定した。
X線回折装置(スペクトリス社製、(商品名)X’pert PRO MPD)を用い、管電圧45kV、管電流40mAとしてCuKα1を用いて、大気中において測定した。5〜60度の範囲を0.04度/ステップ、4度/分で分析した。また、ダイレクトビームの吸収率で補正したバックグラウンドを除去している。ピークの有無の確認は目視で行った。
水銀ポロシメーター((商品名)POREMASTER GT、Quantachrome Instruments社製)を用いて、測定セル(0.5ccガラスセル)に成形体試料約0.6gを導入し、各測定圧力下での水銀圧入量を測定した。水銀圧入量はブランクセルの測定時の圧入量をベースとして差し引くことにより得た。直径0.2〜200μmの範囲のマクロ細孔容積は、上記より得られた水銀圧入量のうち、直径範囲0.2〜200μmの圧入量を積算することで得た。マクロ孔容積の解析は解析ソフト((商品名)Poremaster for WindowsR、Quantachrome Instruments社製)により行った。水銀の表面張力は480erg/cm2、水銀の前進角は140°とした。
実施例、比較例により得られた成形体は、以下の方法により芳香族化合物の製造を行い、芳香族化触媒としての性能評価を行った。
原料ガス:エチレン
成形体重量:1.9g。
流通ガス:原料ガス50mol%+窒素50mol%の混合ガス、100Nml/分。
反応温度:600℃。
触媒温度:600℃。
流通ガス:空気100Nml/分。
SiO2/Al2O3比=46のMFI型ゼオライト100重量部に対して、シリカ(日産化学工業社製、(商品名)スノーテックスN−30G)25重量部、セルロース3重量部、純水20重量部を加え混練した。なお、該MFI型ゼオライトは、メソ細孔容積0.38cc/g、メソ細孔分布のピークの半値幅10nm、該ピーク中心値14nmを有するものであった。そして、混練物を直径1.5mm、長さ1.0〜7.0mm(平均長さ3.4mm)の円柱状の成形体とした。これを100℃で1晩乾燥した。乾燥後の成形体を、空気流通下、600℃で3時間焼成して成形体を得た。得られた成形体の物性を表1に示す。均一メソ細孔および直径0.2〜200μmのマクロ細孔容積を有する、新規な成形体であった。
SiO2/Al2O3比=46のMFI型ゼオライト100重量部に対して、シリカ(日産化学工業社製、(商品名)スノーテックスN−30G)43重量部、セルロース4重量部、純水21重量部を加え混練した。なお、該MFI型ゼオライトは、メソ細孔容積0.43cc/g、メソ細孔分布のピーク半値幅13nm、ピーク中心値16nmを有するものであった。そして、混練物を直径1.5mm、長さ1.0〜7.0mm(平均長さ3.5mm)の円柱状の成形体とした。これを100℃で1晩乾燥した。乾燥後の成形体を、空気流通下、600℃で3時間焼成して成形体を得た。得られた成形体の物性を表1に示す。均一メソ細孔および直径0.2〜200μmのマクロ細孔容積を有する、新規な成形体であった。
SiO2/Al2O3比=46のMFI型ゼオライト100重量部に対して、シリカ(日産化学工業製、(商品名)スノーテックスN−30G)25重量部、セルロース4重量部、純水30重量部を加え混練した。なお、該MFI型ゼオライトは、メソ細孔容積0.43cc/g、メソ細孔分布のピーク半値幅27nm、ピーク中心値15nmを有するものであった。そして、混練物を直径1.5mm、長さ1.0〜7.0mm(平均長さ3.5mm)の円柱状の成形体とした。これを100℃で1晩乾燥した。乾燥後の成形体を、空気流通下、600℃で3時間焼成して成形体を得た。得られた成形体の物性を表1に示す。均一メソ細孔および直径0.2〜200μmのマクロ細孔容積を有する、新規な成形体であった。
SiO2/Al2O3比=46のMFI型ゼオライト100重量部に対して、アタパルジャイト型粘土(アクティブミネラルズ社製、(商品名)ミニゲルMB)25重量部、セルロース4重量部、純水30重量部を加え混練した。なお、MFI型ゼオライトは、メソ細孔容積0.39cc/g、メソ細孔分布のピーク半値幅10nm、ピーク中心値14nmを有するものであった。混練物を直径1.5mm、長さ1.0〜7.0mm(平均長さ3.3mm)の円柱状の成形体とした。これを100℃で1晩乾燥した。乾燥後の成形体を、空気流通下、600℃で3時間焼成して成形体を得た。得られた成形体の物性を表1に示す。
SiO2/Al2O3比=46のMFI型ゼオライト100重量部に対して、シリカ(日産化学工業製、(商品名)スノーテックスN−30G)25重量部、セルロース4重量部、純水30重量部を加え混練した。該MFI型ゼオライトは、メソ細孔容積0.02cc/g、メソ細孔分布のピーク半値幅0.1nm、ピーク中心値15nmを有するものであった。混練物を直径1.5mm、長さ1.0〜7.0mm(平均長さ3.5mm)の円柱状の成形体とした。これを100℃で1晩乾燥した。乾燥後の成形体を、空気流通下、600℃で3時間焼成して成形体を得た。得られた成形体の物性を表1に示す。均一メソ細孔を有さない成形体であった。
SiO2/Al2O3比=46のMFI型ゼオライト100重量部に対して、シリカ(日産化学工業製、(商品名)スノーテックスN−30G)25重量部、セルロース2重量部、純水20重量部を加え混練した。メソ細孔容積0.39cc/g、メソ細孔分布のピークの半値幅11nm、該ピーク中心値14nmを有するものであった。混練物を直径1.5mm、長さ1.0〜7.0mm(平均長さ3.4mm)の円柱状の成形体とした。これを100℃で1晩乾燥した。乾燥後の成形体を、空気流通下、600℃で3時間焼成して成形体を得た。得られた成形体の物性を表1に示す。直径0.2〜200μmの範囲のマクロ細孔容積を十分に有さない成形体であった。
Claims (4)
- 10員環細孔ゼオライトとシリカからなる成形体であって、下記(i)〜(ii)の特性を満足するメソ細孔および下記(iii)の特性を満足するマクロ細孔を有することを特徴とする成形体。
(i)メソ細孔容積が0.05cc/g以上である。
(ii)ピークを示す分布を有し、該ピークの半値幅(hw)がhw≦40nm、該ピークの中心値(μ)が5nm≦μ≦30nmである。
(iii)直径0.2〜200μmの範囲のマクロ細孔容積が0.03cc/g以上0.30cc/g以下である。 - 10員環細孔ゼオライトとシリカとの配合割合が、10員環細孔ゼオライト:シリカ=50〜95:50〜5(重量割合)であることを特徴とする請求項1に記載の成形体。
- 上記10員環細孔ゼオライトがMFI型またはMEL型であることを特徴とする請求項1又は2に記載の成形体。
- 円柱形状、円筒形状、又は多角柱形状を有することを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の成形体。
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