JP2019021922A - Rare earth element doped optical fiber, and method for improving radiation resistance of rare earth element doped optical fiber - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、希土類元素添加光ファイバ、及び希土類元素添加光ファイバの耐放射線性を向上させる方法に関する。 The present invention relates to a rare earth element-doped optical fiber and a method for improving the radiation resistance of a rare earth element doped optical fiber.
光ファイバは、一般に、コア部と、そのコア部を被覆するクラッド部とを有する。この種の光ファイバでは、コア部の屈折率をクラッド部の屈折率よりも大きくして、光をコア部とクラッド部の境界で全反射させることにより、その光をコア部内に閉じ込めて、光信号として遠方に伝播させる。 An optical fiber generally has a core part and a clad part that covers the core part. In this type of optical fiber, the refractive index of the core part is made larger than the refractive index of the cladding part, and the light is totally reflected at the boundary between the core part and the cladding part. Propagate far away as a signal.
また、光ファイバは、増幅器としても利用されている。増幅器用の光ファイバとして、コア部に希土類元素を添加した希土類元素添加光ファイバが知られている。希土類元素として、エルビウム（Ｅｒ）を添加したＥｒ添加光ファイバは、１．５５μｍ帯の増幅器として利用されている。
増幅器として利用する希土類元素添加光ファイバでは、利得を向上させるために、コア部の希土類元素の含有量を多くすることが有効である。しかしながら、希土類元素（特に、Ｅｒ）の含有量を多くし過ぎると、希土類元素同士のクラスタリング（寄り集ること）が生成して濃度消光が起こり、却って利得が低下することがある。この希土類元素同士のクラスタリングの生成を防止するために、希土類元素添加光ファイバでは、コア部に、リン（Ｐ）やアルミニウム（Ａｌ）を共添加して希土類元素を分散させることが行なわれている。
The optical fiber is also used as an amplifier. As an optical fiber for an amplifier, a rare earth element-doped optical fiber in which a rare earth element is added to a core portion is known. An Er-doped optical fiber doped with erbium (Er) as a rare earth element is used as an amplifier in the 1.55 μm band.
In a rare earth element-doped optical fiber used as an amplifier, it is effective to increase the content of the rare earth element in the core portion in order to improve the gain. However, if the content of rare earth elements (especially Er) is excessively increased, clustering (raising) of rare earth elements may occur, concentration quenching may occur, and the gain may decrease. In order to prevent the generation of clustering between the rare earth elements, in the rare earth element-doped optical fiber, the rare earth elements are dispersed by co-adding phosphorus (P) or aluminum (Al) to the core portion. .
近年の光通信技術の進展に伴って、光ファイバは様々な環境で利用されるようになっている。例えば、光ファイバは、宇宙空間や原子力発電所などの放射線が存在する環境においても利用されている。しかしながら、コア部に金属元素が添加されている光ファイバは、放射線（特に、Ｘ線、γ線などの電磁放射線）によって劣化しやすいという問題がある。 With the progress of optical communication technology in recent years, optical fibers have been used in various environments. For example, optical fibers are also used in environments where radiation is present, such as outer space and nuclear power plants. However, an optical fiber in which a metal element is added to the core portion has a problem that it is easily deteriorated by radiation (particularly, electromagnetic radiation such as X-rays and γ rays).
例えば、光ファイバのコア部の屈折率を向上させるためにＧｅが添加された光ファイバは、純粋なシリカコアの光ファイバと比較して耐放射線性が劣ることが知られている。このため、Ｇｅを使用せずにコア部の屈折率を高めることが検討されている。特許文献１には、Ｇｅを使用せずにコア部の屈折率を高める方法として、クラッド部として高濃度のフッ素を含む石英ガラス質クラッド部を用いて、クラッド部をコア部よりも低屈折率とすることによって、コア部の屈折率を相対的に高める方法が開示されている。
For example, it is known that an optical fiber to which Ge is added in order to improve the refractive index of the core portion of the optical fiber is inferior in radiation resistance as compared with a pure silica core optical fiber. For this reason, it has been studied to increase the refractive index of the core without using Ge. In
また、希土類元素のクラスタリングの発生を防止するためにＰやＡｌがコア部に添加された希土類元素添加光ファイバは、放射線が照射されると、光の欠陥吸収が生成して利得が低下することが知られている。この光の欠陥吸収は、コア部に添加されているＰやＡｌに起因するとされている。 In addition, rare earth element-doped optical fibers in which P or Al is added to the core portion to prevent the occurrence of clustering of rare earth elements, when irradiated with radiation, light defect absorption is generated and the gain decreases. It has been known. This defect absorption of light is attributed to P and Al added to the core.
特許文献２には、放射線に敏感な他のいかなるドーパントも追加することを必要としない希土類元素添加光ファイバとして、コア部が、コアマトリックスを有し、かつ希土類ドーピングのシリカベースナノ粒子を含む希土類元素添加光ファイバが開示されている。この特許文献２に開示されている希土類元素添加光ファイバでは、コアマトリックスとしてはリンやアルミニウムを含まないシリカベースマトリックスが用いられている。
In
特許文献３には、リンに起因する放射線による利得の低下を抑制するために、コア部に、セリウム（Ｃｅ）を共ドープすることが開示されている。この特許文献３には、コア部のエルビウム濃度が１００〜１０００ｐｐｍであり、イッテルビウム濃度が５００〜１００００ｐｐｍであり、リン濃度が２〜１０原子％であり、セリウム濃度が５００〜１００００ｐｐｍである希土類元素添加光ファイバが記載されている。
本発明の目的は、耐放射線性に優れる新規な希土類元素添加光ファイバを提供することにある。すなわち、本発明は、コア部に希土類元素とリンとを含みながらも耐放射線性が高く、放射線が存在する環境で使用しても利得が低減しにくい新規な希土類元素添加光ファイバを提供することを目的とする。また、本発明は、コア部に希土類元素とリンとを含む希土類元素添加光ファイバの耐放射線性を向上させる新規な方法を提供することもその目的とする。 An object of the present invention is to provide a novel rare earth element-doped optical fiber having excellent radiation resistance. That is, the present invention provides a novel rare earth element-doped optical fiber that has a high radiation resistance while containing a rare earth element and phosphorus in the core, and is less likely to reduce gain even when used in an environment where radiation exists. With the goal. Another object of the present invention is to provide a novel method for improving the radiation resistance of a rare earth element-doped optical fiber containing a rare earth element and phosphorus in the core.
上記の課題を解決するために、本発明の希土類元素添加光ファイバは、コア部と、前記コア部の周囲を覆うクラッド部とを有し、前記コア部が、エルビウム、イッテルビウム、リン及びゲルマニウムを含むことを特徴としている。 In order to solve the above problems, a rare earth element-doped optical fiber of the present invention has a core portion and a cladding portion that covers the periphery of the core portion, and the core portion contains erbium, ytterbium, phosphorus, and germanium. It is characterized by including.
本発明の希土類元素添加光ファイバにおいては、前記エルビウムの含有量が０．０５質量％以上であり、前記リンの含有量が、前記リンと前記エルビウムとの質量比Ｐ／Ｅｒで１８以上３６０以下であり、前記ゲルマニウムの含有量が０．５質量％以上１２．０質量％以下であってもよい。 In the rare earth element-doped optical fiber of the present invention, the erbium content is 0.05% by mass or more, and the phosphorus content is 18 to 360 in terms of a mass ratio P / Er of the phosphorus to the erbium. And the germanium content may be 0.5 mass% or more and 12.0 mass% or less.
また、本発明の希土類元素添加光ファイバにおいては、前記イッテルビウムの含有量が、前記イッテルビウムと前記エルビウムとの質量比Ｙｂ／Ｅｒで４以上５０以下であってもよい。 In the rare earth element-doped optical fiber of the present invention, the ytterbium content may be 4 to 50 in terms of the mass ratio Yb / Er of the ytterbium and the erbium.
また、本発明の希土類元素添加光ファイバにおいては、前記コア部はセリウムを含み、前記セリウムの含有量が０．１２質量％以下であってもよい。 In the rare earth element-doped optical fiber of the present invention, the core portion may contain cerium, and the cerium content may be 0.12% by mass or less.
また、本発明の希土類元素添加光ファイバにおいては、前記コア部はアルミニウムを含み、前記アルミニウムの含有量が、前記アルミニウムと前記リンとの質量比Ａｌ／Ｐで１．０未満であってもよい。 In the rare earth element-doped optical fiber of the present invention, the core portion may include aluminum, and the content of the aluminum may be less than 1.0 in terms of a mass ratio Al / P between the aluminum and the phosphorus. .
また、本発明の希土類元素添加光ファイバにおいては、前記コア部はホウ素を含み、前記ホウ素の含有量が０．６質量％以下であってもよい。 In the rare earth element-doped optical fiber of the present invention, the core portion may contain boron, and the boron content may be 0.6% by mass or less.
本発明の希土類元素添加光ファイバの耐放射線性を向上させる方法は、コア部と、前記コア部の周囲を覆うクラッド部とを有し、前記コア部が、エルビウム、イッテルビウム及びリンを含む希土類元素添加光ファイバの耐放射線性を向上させる方法であって、前記コア部にゲルマニウムを添加することを特徴としている。 A method for improving the radiation resistance of a rare earth element-doped optical fiber according to the present invention includes a core portion and a cladding portion covering the periphery of the core portion, and the core portion includes a rare earth element containing erbium, ytterbium, and phosphorus. A method for improving the radiation resistance of an doped optical fiber, characterized in that germanium is added to the core portion.
本発明によれば、コア部に希土類元素とリンとを含みながらも耐放射線性が高く、放射線が存在する環境で使用しても利得が低減しにくい新規な希土類元素添加光ファイバを提供することが可能となる。また、本発明によれば、コア部に希土類元素とリンとを含む希土類元素添加光ファイバの耐放射線性を向上させる新規な方法を提供することが可能となる。 According to the present invention, there is provided a novel rare earth element-doped optical fiber that has a high radiation resistance while containing a rare earth element and phosphorus in the core portion, and is difficult to reduce gain even when used in an environment where radiation exists. Is possible. In addition, according to the present invention, it is possible to provide a novel method for improving the radiation resistance of a rare earth element-doped optical fiber containing a rare earth element and phosphorus in the core portion.
以下、本発明に係る希土類元素添加光ファイバ、及び希土類元素添加光ファイバの耐放射線性を向上させる方法の実施形態について説明する。 Hereinafter, embodiments of a rare earth element-doped optical fiber and a method for improving the radiation resistance of the rare earth element doped optical fiber according to the present invention will be described.
本実施形態の希土類元素添加光ファイバは、コア部と、このコア部の周囲を覆うクラッド部とを有する。コア部は、エルビウム（Ｅｒ）、イッテルビウム（Ｙｂ）、リン（Ｐ）及びゲルマニウム（Ｇｅ）を含むシリカ組成物で形成されている。コア部は、さらに必要に応じて、セリウム（Ｃｅ）、アルミニウム（Ａｌ）、ホウ素（Ｂ）を含んでいてもよい。 The rare earth element-doped optical fiber of the present embodiment has a core part and a clad part covering the periphery of the core part. The core part is formed of a silica composition containing erbium (Er), ytterbium (Yb), phosphorus (P), and germanium (Ge). The core part may further contain cerium (Ce), aluminum (Al), and boron (B) as necessary.
本実施形態の希土類元素添加光ファイバは、コア部がＥｒを含むＥｒ添加光ファイバである。本実施形態の希土類元素添加光ファイバは、マルチモード型光ファイバ（ＭＭＦ）、シングルモード型光ファイバ（ＳＭＦ）、ダブルクラッド型光ファイバ（ＤＣＦ）、偏波保持型光ファイバなどの光ファイバとして利用されている種々の形態とすることができる。本実施形態の希土類元素添加光ファイバは、例えば、１．５５μｍ帯の光の増幅器として使用することができる。本実施形態の希土類元素添加光ファイバは、宇宙機（例えば、ロケット、人工衛星、宇宙船）に搭載される光通信機器や光ファイバジャイロ、原子炉における光ファイバ増幅器、航空機搭載用の光通信機器などの耐放射線性が要求される用途において好適に使用することができる。 The rare earth element-doped optical fiber of the present embodiment is an Er-doped optical fiber whose core part includes Er. The rare earth-doped optical fiber of this embodiment is used as an optical fiber such as a multimode optical fiber (MMF), a single mode optical fiber (SMF), a double clad optical fiber (DCF), or a polarization maintaining optical fiber. It can be made various forms. The rare earth element-doped optical fiber of this embodiment can be used, for example, as a 1.55 μm band light amplifier. The rare earth element-doped optical fiber of this embodiment is an optical communication device or optical fiber gyro mounted on a spacecraft (for example, a rocket, an artificial satellite or a spacecraft), an optical fiber amplifier in a nuclear reactor, or an optical communication device mounted on an aircraft. It can be suitably used in applications where radiation resistance is required.
コア部に含まれるＥｒは、波長０．９８μｍあるいは波長１．４８μｍの光（励起光）によって励起されて、波長１．５５μｍの光（信号光）を生成する作用を有する。
コア部のＥｒ含有量は、好ましくは０．０５質量％以上であり、特に好ましくは０．０９質量％以上である。一方、Ｅｒ含有量が多くなりすぎると、クラスタリングの発生による濃度消光が発生するおそれがあるため、次項以降に示す範囲でＹｂ、Ｐを共添加させる必要がある。
Er contained in the core portion has an action of being excited by light (excitation light) having a wavelength of 0.98 μm or 1.48 μm to generate light (signal light) having a wavelength of 1.55 μm.
The Er content in the core part is preferably 0.05% by mass or more, particularly preferably 0.09% by mass or more. On the other hand, if the Er content is too large, concentration quenching may occur due to the occurrence of clustering. Therefore, it is necessary to co-add Yb and P within the ranges shown in the following paragraphs.
Ｙｂは、波長０．８〜１．１μｍの広い波長範囲の光で励起され、その励起したＹｂからＥｒへのエネルギー遷移によってＥｒを励起させる作用を有する。この作用によって、波長１．５５μｍの光の生成量を増加させることができる。また、Ｙｂは、Ｅｒの周囲に配位して、Ｅｒ同士の距離を長くすることによって、Ｅｒのクラスタリングの発生を抑制する作用も有する。この作用によって、Ｅｒの含有量が多くてもＥｒの濃度消光を抑えることができ、これによっても波長１．５５μｍの光の生成量を増加させることができる。コア部のＹｂ含有量は、ＹｂとＥｒとの質量比Ｙｂ／Ｅｒで、好ましくは４以上５０以下の範囲、より好ましくは４以上４０以下の範囲、特に好ましくは４以上２０以下の範囲である。Ｙｂ含有量を上記の範囲とすることによって、波長１．５５μｍの光の生成を確実に増加させることができる。 Yb is excited by light in a wide wavelength range with a wavelength of 0.8 to 1.1 μm, and has an action of exciting Er by energy transition from the excited Yb to Er. With this action, the amount of light having a wavelength of 1.55 μm can be increased. Yb also has an action of suppressing the occurrence of Er clustering by coordinating around Er and increasing the distance between Er. With this action, Er concentration quenching can be suppressed even when the Er content is large, and this can also increase the amount of light generated at a wavelength of 1.55 μm. The Yb content of the core part is a mass ratio Yb / Er of Yb and Er, preferably in the range of 4 to 50, more preferably in the range of 4 to 40, and particularly preferably in the range of 4 to 20. . By setting the Yb content in the above range, the generation of light having a wavelength of 1.55 μm can be reliably increased.
Ｐは、Ｅｒの周囲に配位して、Ｅｒ同士の距離を長くすることによって、Ｅｒのクラスタリングの発生を抑制する作用を有する。この作用によって、Ｅｒの含有量が多くてもＥｒの濃度消光を抑えることができ、これによって波長１．５５μｍの光の生成量を増加させることができる。また、Ｐは、Ｅｒの励起状態吸収（ＥＳＡ）や励起したＥｒからＹｂへのエネルギーの逆移動を抑制する作用も有する。
コア部のＰ含有量は、ＰとＥｒとの質量比Ｐ／Ｅｒで、好ましくは１８以上３６０以下の範囲である。Ｐ含有量が上記の範囲にあることによって、Ｅｒのクラスタリングの発生を確実に抑制することができる。
P has the effect of suppressing the occurrence of Er clustering by coordinating around Er and increasing the distance between Er. With this action, Er concentration quenching can be suppressed even when the Er content is large, and thus the amount of light generated at a wavelength of 1.55 μm can be increased. P also has an effect of suppressing the excited state absorption (ESA) of Er and the reverse transfer of energy from excited Er to Yb.
The P content of the core part is a mass ratio P / Er of P and Er, and is preferably in the range of 18 or more and 360 or less. When the P content is in the above range, the occurrence of Er clustering can be reliably suppressed.
Ｇｅは、後述の実施例で示すように、Ｐに起因する放射線の照射による欠陥吸収の生成を抑制して、耐放射線性を向上させる作用を有する。
本発明の発明者は、Ｐを含む希土類元素添加光ファイバの耐放射線性を向上させるために、コア部に種々の元素を添加した。そして、その結果、意外にも従来は耐放射線性の観点から使用が避けられていたＧｅを添加することによって、Ｐに起因する放射線の照射による欠陥吸収の生成が抑制され、希土類元素光ファイバの耐放射線性が向上することを見出した。
As shown in Examples described later, Ge has an action of suppressing radiation generation due to radiation caused by P and improving radiation resistance.
The inventor of the present invention added various elements to the core portion in order to improve the radiation resistance of the rare earth element-doped optical fiber containing P. As a result, unexpectedly, the addition of Ge, which has been conventionally avoided from the viewpoint of radiation resistance, suppresses the generation of defect absorption due to the irradiation of radiation caused by P. It has been found that radiation resistance is improved.
コア部のＧｅ含有量は、好ましくは０．５質量％以上１２．０質量％以下の範囲である。Ｇｅ含有量の下限値は、より好ましくは１．０質量％以上、さらに好ましくは２．３質量％以上、特に好ましくは３．２質量％以上である。Ｇｅ含有量の上限値は、より好ましくは１０質量％以下、さらに好ましくは９．０質量％以下、特に好ましくは８．６質量％以下、さらにより好ましくは６．０質量％以下、最も好ましくは５．０質量％以下である。Ｇｅ含有量が少なくなりすぎると、耐放射線性を十分に向上させることが難しくなるおそれがある。一方、Ｇｅ含有量が多くなりすぎても、耐放射線性の向上効果は飽和し、またＮＡ（開口数）が大きくなりすぎるおそれがある。 The Ge content of the core part is preferably in the range of 0.5% by mass or more and 12.0% by mass or less. The lower limit of the Ge content is more preferably 1.0% by mass or more, still more preferably 2.3% by mass or more, and particularly preferably 3.2% by mass or more. The upper limit of the Ge content is more preferably 10% by mass or less, still more preferably 9.0% by mass or less, particularly preferably 8.6% by mass or less, still more preferably 6.0% by mass or less, and most preferably It is 5.0 mass% or less. If the Ge content is too low, it may be difficult to sufficiently improve the radiation resistance. On the other hand, if the Ge content is too large, the effect of improving the radiation resistance is saturated and the NA (numerical aperture) may be too large.
Ｃｅは、上記のＧｅと共に耐放射線性を向上させる作用を有する。
コア部のＣｅ含有量は、好ましくは０．１２質量％以下であり、特に好ましくは０．０８質量％以上０．１２質量％以下の範囲である。Ｃｅの含有量を上記の範囲とすることによって、耐放射線性をより確実に向上させることが可能となる。
Ce has the effect of improving radiation resistance together with the above Ge.
The Ce content in the core part is preferably 0.12% by mass or less, particularly preferably in the range of 0.08% by mass to 0.12% by mass. By setting the Ce content in the above range, the radiation resistance can be improved more reliably.
Ａｌは、上記のＰと共に、Ｅｒの周囲に配位して、Ｅｒ同士の距離を長くすることによって、Ｅｒのクラスタリングの発生を抑制する作用を有する。また、Ａｌは、増幅利得を平準化させる作用やＰと共添加することでコア部のＮＡを低減させる効果がある。
コア部のＡｌ含有量は、ＡｌとＰとの質量比Ａｌ／Ｐで、好ましくは１．０未満である。Ａｌの含有量が多くなりすぎると、放射線の照射によってＡｌに起因する欠陥吸収が生成し易くなり、耐放射線性が低下するおそれがあるが、上記の範囲とすることによって、Ａｌに起因する放射線の照射による欠陥吸収の生成を抑制しつつ、Ｅｒのクラスタリングの発生をより抑制でき、さらにコア部のＮＡを低減させることができる。
Al, together with the above-mentioned P, coordinates around Er and increases the distance between Er, thereby suppressing the occurrence of Er clustering. Further, Al has an effect of leveling the amplification gain and an effect of reducing the NA of the core portion by co-adding with P.
The Al content of the core part is a mass ratio Al / P of Al and P, and is preferably less than 1.0. If the Al content is excessively large, defect absorption due to Al is likely to occur due to irradiation of radiation, and radiation resistance may be lowered. Generation of Er clustering can be further suppressed, and the NA of the core portion can be further reduced.
Ｂは、耐放射線性を劣化させずに、コアのＮＡを低減させる作用を有する。コアのＮＡを低減させる観点では、ＢはＡｌの代替となり得るため、Ｂを添加することによって、Ａｌの添加量を減らすことができる。
コア部のＢの含有量は、好ましくは０．６質量％以下、特に好ましくは０．１質量％以上０．６質量%以下の範囲である。Ｂの含有量が多くなりすぎると、ＭＣＶＤ法により希土類元素添加光ファイバ母材（プリフォーム）を製造する場合は、Ｂと希土類元素の両方を高濃度に添加することが難しく、相対的に希土類元素の含有量が低下することにより、希土類元素の添加効果が低減するおそれがある。また、Ｂの含有量が多くなりすぎると、希土類元素添加光ファイバの製造時において、希土類元素添加光ファイバ母材のコア部分とクラッド部分の線膨張係数の差が大きくなり、プリフォームが割れてしまう可能性がある。また、Ｂの含有量が０．１質量％未満であると、Ｂの添加によってコアのＮＡを低減させる効果が小さくなるおそれがある。
B has an action of reducing the NA of the core without deteriorating the radiation resistance. From the viewpoint of reducing the NA of the core, B can substitute for Al. Therefore, the amount of Al added can be reduced by adding B.
The content of B in the core part is preferably 0.6% by mass or less, particularly preferably in the range of 0.1% by mass to 0.6% by mass. If the content of B is excessively large, it is difficult to add both B and rare earth elements at a high concentration when producing a rare earth element-doped optical fiber preform (preform) by the MCVD method. When the element content is reduced, the effect of adding rare earth elements may be reduced. If the B content is too large, the difference in the linear expansion coefficient between the core portion and the cladding portion of the rare earth element-doped optical fiber preform becomes large during the production of the rare earth element doped optical fiber, and the preform is cracked. There is a possibility. Further, when the B content is less than 0.1% by mass, the effect of reducing the NA of the core by adding B may be reduced.
本実施形態の希土類元素添加光ファイバにおいて、クラッド部は、コア部よりも屈折率が低いものであれば、その材料には特に制限はない。クラッド部の材料としては、例えば、シリカ（石英ガラス）を使用することができる。 In the rare earth element-doped optical fiber of the present embodiment, the material of the cladding part is not particularly limited as long as the refractive index is lower than that of the core part. For example, silica (quartz glass) can be used as the material of the clad portion.
本実施形態の光ファイバは、特に限定されないが、クラッド部の直径が５０μｍ以上４００μｍ以下の範囲であってもよい。コア部の直径は、特に限定されないが、３μｍ以上１１０μｍ以下の範囲であってもよい。 Although the optical fiber of this embodiment is not specifically limited, The diameter of a cladding part may be the range of 50 micrometers or more and 400 micrometers or less. Although the diameter of a core part is not specifically limited, The range of 3 micrometers or more and 110 micrometers or less may be sufficient.
次に、本実施形態の希土類元素添加光ファイバの製造方法について説明する。
本実施形態の希土類元素添加光ファイバは、例えば、コア部と、このコア部の周囲を覆うクラッド部とを有する希土類元素添加光ファイバ母材（プリフォーム）を作製する母材作製工程と、希土類元素添加光ファイバ母材を線引きして希土類元素添加光ファイバを製造する線引き工程とを有する方法によって製造することができる。
Next, a method for manufacturing the rare earth element-doped optical fiber of the present embodiment will be described.
The rare earth element-added optical fiber of the present embodiment includes, for example, a base material manufacturing step for manufacturing a rare earth element-added optical fiber preform (preform) having a core portion and a clad portion covering the periphery of the core portion, and a rare earth element And drawing a rare earth element-doped optical fiber by drawing an element-doped optical fiber preform.
（母材作製工程）
母材作製工程では、Ｅｒ、Ｙｂ、Ｐ及びＧｅを含み、さらに必要に応じてＣｅ、Ａｌ、Ｂを含むシリカ組成物を備えるコア形成部と、そのコア形成部の周囲を覆うクラッド形成部とを有する希土類元素添加光ファイバ母材を作製する。希土類元素添加光ファイバ母材の作製方法としては、ＭＣＶＤ法（Ｍｏｄｉｆｉｅｄ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ Ｍｅｔｈｏｄ）を用いることができる。具体的には、石英管に、シリカ源（例えば、ＳｉＣｌ４）、Ｅｒ源（例えば、Ｅｒ（ＤＰＭ）３）、Ｙｂ源（例えば、Ｙｂ（ＤＰＭ）３）、Ｐ源（例えば、ＰＯＣｌ３）、Ｇｅ源（例えば、ＧｅＣｌ４）、Ｃｅ源（例えば、Ｃｅ（ＤＰＭ）４）、Ａｌ源（例えば、ＡｌＣｌ３）、Ｂ源（例えば、ＢＣｌ３）及び酸素を含む原料ガスを供給しながら、石英管を酸水素バーナにより加熱する。このとき、原料ガスの種類や組成を調整することによって、コア部に含有されるＥｒ、Ｙｂ、Ｐ、Ｃｅ、Ａｌ、Ｂの量を調整することができる。こうしてＥｒ、Ｙｂ、Ｐ、Ｃｅ、Ａｌ、Ｂを含むガラス組成物粒子からなるスートを石英管に堆積させる。次いで、石英管を酸水素バーナにより加熱して、スートを透明のガラス層とする。そして最後に、原料ガスの供給を止めて、石英管を酸水素バーナにより加熱して、石英管を軟化させて、中空部を潰す。これにより、Ｅｒ、Ｙｂ、Ｐ、Ｇｅ、Ｃｅ、Ａｌ、Ｂを含むシリカ組成物を備えるコア形成部と、そのコア形成部の周囲を覆うクラッド形成部とを有する希土類元素添加光ファイバ母材が得られる。
(Base material production process)
In the base material manufacturing step, a core forming portion including a silica composition including Er, Yb, P, and Ge, and further including Ce, Al, and B as necessary, and a clad forming portion that covers the periphery of the core forming portion; A rare earth element-doped optical fiber preform having the above is prepared. An MCVD method (Modified Chemical Vapor Deposition Method) can be used as a method for manufacturing the rare earth element-doped optical fiber preform. Specifically, in a quartz tube, a silica source (for example, SiCl 4 ), an Er source (for example, Er (DPM) 3 ), a Yb source (for example, Yb (DPM) 3 ), a P source (for example, POCl 3 ). While supplying a source gas including a Ge source (for example, GeCl 4 ), a Ce source (for example, Ce (DPM) 4 ), an Al source (for example, AlCl 3 ), a B source (for example, BCl 3 ), and oxygen, The quartz tube is heated with an oxyhydrogen burner. At this time, the amount of Er, Yb, P, Ce, Al, and B contained in the core portion can be adjusted by adjusting the type and composition of the source gas. In this way, soot made of glass composition particles containing Er, Yb, P, Ce, Al, and B is deposited on the quartz tube. Next, the quartz tube is heated with an oxyhydrogen burner, so that the soot becomes a transparent glass layer. Finally, the supply of the source gas is stopped, the quartz tube is heated with an oxyhydrogen burner, the quartz tube is softened, and the hollow portion is crushed. Thereby, a rare earth element-added optical fiber preform having a core forming portion including a silica composition containing Er, Yb, P, Ge, Ce, Al, and B and a clad forming portion covering the periphery of the core forming portion. can get.
なお、希土類元素添加光ファイバ母材作製方法としては、上記のＭＣＶＤ法以外に光ファイバ母材の作製方法として一般に用いられている各種の方法、例えば、ＯＶＤ法（Ｏｕｔｓｉｄｅ Ｖａｐｅｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ Ｍｅｔｈｏｄ）、ＶＡＤ法（Ｖａｐｏｒ ｐｈａｓｅ Ａｘｉａｌ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ Ｍｅｔｈｏｄ）などを利用することができる。 In addition to the MCVD method described above, various rare earth element-added optical fiber preform production methods such as an OVD method (Outside Vapor Deposition Method) and a VAD method are commonly used as an optical fiber preform production method. (Vapor phase Axial Deposition Method) can be used.
（線引き工程）
線引き工程では、上記の母材作製工程で作製した希土類元素添加光ファイバ母材を加熱して溶融させ、溶融した希土類元素添加光ファイバ母材を糸状に引き伸ばして、冷却する。希土類元素添加光ファイバ母材を糸状に引き伸ばす方法としては、光ファイバの製造で一般に用いられている各種の方法を利用することができる。
(Drawing process)
In the drawing process, the rare earth element-added optical fiber preform produced in the preform production process is heated and melted, and the melted rare earth element-added optical fiber preform is drawn into a string and cooled. As a method for drawing the rare earth element-doped optical fiber preform into a thread shape, various methods generally used in the production of optical fibers can be used.
得られた希土類元素添加光ファイバは、クラッド部の外周を保護樹脂で被覆して使用することができる。クラッド部の外周を保護樹脂で被覆する方法としては、光ファイバの製造で一般に用いられている各種の方法を利用することができる。 The obtained rare earth element-doped optical fiber can be used by coating the outer periphery of the cladding with a protective resin. As a method of coating the outer periphery of the clad portion with a protective resin, various methods generally used in the production of optical fibers can be used.
以上のような構成とされた本実施形態である希土類元素添加光ファイバによれば、コア部が、Ｅｒ、Ｙｂ、Ｐ及びＧｅを含むので、Ｅｒの含有量を多くしても、Ｅｒのクラスタリングが発生しにくく、かつ耐放射線性が高く、放射線が存在する環境で使用しても利得が低減しにくい。 According to the rare earth element-doped optical fiber of the present embodiment configured as described above, the core portion contains Er, Yb, P, and Ge. Therefore, even if the Er content is increased, Er clustering is performed. Is difficult to occur, has high radiation resistance, and is less likely to reduce gain even when used in an environment where radiation is present.
本実施形態の希土類元素添加光ファイバの耐放射線性を向上させる方法は、コア部と、このコア部の周囲を覆うクラッド部とを有し、コア部が、Ｅｒ、Ｙｂ及びＰを含む希土類元素添加光ファイバの耐放射線性を向上させる方法である。本実施形態では、このコア部にＧｅを添加する。コア部には、さらに必要に応じて、Ｃｅ、Ａｌ、Ｂを添加してもよい。 A method for improving the radiation resistance of a rare earth element-doped optical fiber according to the present embodiment includes a core portion and a cladding portion that covers the periphery of the core portion, and the core portion includes a rare earth element containing Er, Yb, and P. This is a method for improving the radiation resistance of the doped optical fiber. In this embodiment, Ge is added to this core part. If necessary, Ce, Al, and B may be further added to the core part.
本実施形態の希土類元素添加光ファイバの耐放射線性を向上させる方法は、具体的には、希土類元素添加光ファイバの母材作製時に、コア形成部にＧｅを含有させる方法である。本実施形態の希土類元素添加光ファイバの耐放射線性を向上させる方法を利用して得られる光ファイバのコア部に含まれるＥｒ、Ｙｂ、Ｐ、Ｃｅ、Ａｌ、Ｂの量は、上述のとおりである。 The method for improving the radiation resistance of the rare earth element-doped optical fiber of the present embodiment is specifically a method in which Ge is contained in the core forming portion when the base material of the rare earth element doped optical fiber is manufactured. The amounts of Er, Yb, P, Ce, Al, and B contained in the core portion of the optical fiber obtained by using the method for improving the radiation resistance of the rare earth element-doped optical fiber of the present embodiment are as described above. is there.
本実施形態の希土類元素添加光ファイバの耐放射線性を向上させる方法によれば、コア部が、Ｅｒ、Ｙｂ及びＰを含む光ファイバのコア部にＧｅを添加するので、Ｐに起因する放射線の照射による欠陥吸収の生成を抑制することができ、これによって、希土類元素添加光ファイバの耐放射線性が向上する。 According to the method for improving the radiation resistance of the rare earth element-doped optical fiber of the present embodiment, the core portion adds Ge to the core portion of the optical fiber containing Er, Yb, and P. Generation of defect absorption due to irradiation can be suppressed, thereby improving the radiation resistance of the rare earth-doped optical fiber.
以下に、本発明の作用効果を、実施例により説明する。 Below, the effect of this invention is demonstrated by an Example.
［実施例１］
（希土類元素添加光ファイバ母材の作製）
ＭＣＶＤ法により、コア部が、Ｅｒ含有量が０．１２質量％、Ｙｂ含有量が０．６９質量％、Ｐ含有量が９．９５質量％、Ｇｅ含有量が４．０質量％のシリカ組成物からなり、クラッド部がシリカガラスである希土類元素添加光ファイバ母材（直径：１３ｍｍ）を作製した。
[Example 1]
(Preparation of rare earth element-doped optical fiber preform)
By the MCVD method, the core part has an Er content of 0.12% by mass, a Yb content of 0.69% by mass, a P content of 9.95% by mass, and a Ge content of 4.0% by mass. A rare earth element-doped optical fiber preform (diameter: 13 mm) made of a material and having a clad portion made of silica glass was produced.
（光ファイバの作製）
上記の希土類元素添加光ファイバ母材を、線引きして希土類元素添加光ファイバを作製した。作製した希土類元素添加光ファイバは、クラッド部の直径が１２５μｍであり、コア部の直径が３５μｍのマルチモード型光ファイバ（ＭＭＦ）であった。
(Fabrication of optical fiber)
The rare earth element-doped optical fiber preform was drawn to produce a rare earth element doped optical fiber. The manufactured rare earth element-doped optical fiber was a multimode optical fiber (MMF) having a cladding portion diameter of 125 μm and a core portion diameter of 35 μm.
［実施例２〜２３、比較例１］
（希土類元素添加光ファイバ母材の作製）
コア部の組成を、下記の表１、２に記載の組成としたこと以外は実施例１と同様にして、希土類元素添加光ファイバ母材を作製した。なお、表１、２には、コア部の組成として、Ｅｒ含有量％、Ｙｂ含有量、Ｐ含有量、Ｇｅ含有量、Ｃｅ含有量、Ａｌ含有量、Ｂ含有量、Ｙｂ／Ｅｒ質量比、Ｐ／Ｅｒ質量比、Ａｌ／Ｅｒ質量比を示した。
[Examples 2 to 23, Comparative Example 1]
(Preparation of rare earth element-doped optical fiber preform)
A rare earth element-doped optical fiber preform was produced in the same manner as in Example 1 except that the composition of the core was changed to the composition shown in Tables 1 and 2 below. In Tables 1 and 2, as the composition of the core part, Er content%, Yb content, P content, Ge content, Ce content, Al content, B content, Yb / Er mass ratio, P / Er mass ratio and Al / Er mass ratio were shown.
（希土類元素添加光ファイバ母材の作製）
実施例６、８、１０、１１、１２、１３、１８、１９、２１、２２、２３及び比較例１では、得られた希土類元素添加光ファイバ母材を用いて、下記の表１、２に示す構造の希土類元素添加光ファイバを製造した。実施例６と実施例２１と実施例２２、及び実施例１０と実施例２３は同じ希土類元素添加光ファイバ母材を用いて希土類元素添加光ファイバを製造した。なお、表１、２において、ＭＭＦは、マルチモード型光ファイバを、ＳＭＦは、シングルモード型光ファイバを、ＤＣＦは、ダブルクラッド型光ファイバを、２ＬＰ−ＤＣＦは、ＬＰ０１モードとＬＰ１１モードの２ＬＰモードで伝搬するダブルクラッド型光ファイバを意味する。
ＳＭＦ、ＤＣＦ、２ＬＰ−ＤＣＦは、希土類元素添加光ファイバ母材の外周部に、シリカガラス（クラッドガラス）をジャケット法（ロッドインチューブ法とも呼ばれる）により追加した後、コア径が表１、２に示す値で、かつクラッド部の直径が１２５μｍとなるように線引きして作製した。
(Preparation of rare earth element-doped optical fiber preform)
In Examples 6, 8, 10, 11, 12, 13, 18, 19, 21, 22, 23 and Comparative Example 1, using the obtained rare earth element-doped optical fiber preform, Tables 1 and 2 below A rare earth-doped optical fiber having the structure shown was manufactured. In Example 6, Example 21, Example 22, and Example 10 and Example 23, rare earth element-doped optical fibers were manufactured using the same rare earth element-doped optical fiber preform. In Tables 1 and 2, MMF is a multimode type optical fiber, SMF is a single mode type optical fiber, DCF is a double clad type optical fiber, and 2LP-DCF is 2LP of LP01 mode and LP11 mode. It means a double clad optical fiber that propagates in a mode.
In SMF, DCF, and 2LP-DCF, after adding silica glass (cladding glass) to the outer peripheral portion of the rare earth element-added optical fiber preform by a jacket method (also called a rod-in-tube method), the core diameters are as shown in Tables 1 and 2 below. It was produced by drawing so that the diameter of the clad part was 125 μm.
得られた希土類元素添加光ファイバは、第１樹脂層で被覆し、次いで第１樹脂層を第２樹脂層で被覆した。第２樹脂層は、外径が２５０μｍとなるように被覆した。なお、ＭＭＦ及びＳＭＦでは、希土類元素添加光ファイバ側の第１樹脂層の材料として、シリカガラス（クラッド部）よりも高屈折率な樹脂を用いた。ＤＣＦ及び２ＬＰ−ＤＣＦでは、第１樹脂層の材料としてシリカガラスよりも低屈折率な樹脂を用い、第２樹脂層の材料として、シリカガラス（クラッド部）よりも高屈折率な樹脂を用いた。 The obtained rare earth element-doped optical fiber was covered with a first resin layer, and then the first resin layer was covered with a second resin layer. The second resin layer was coated so that the outer diameter was 250 μm. In MMF and SMF, a resin having a refractive index higher than that of silica glass (cladding portion) was used as a material for the first resin layer on the rare earth element-doped optical fiber side. In DCF and 2LP-DCF, a resin having a lower refractive index than silica glass is used as a material for the first resin layer, and a resin having a higher refractive index than silica glass (cladding portion) is used as a material for the second resin layer. .
［評価］
希土類元素添加光ファイバ母材を用いて、添加元素の濃度分布と耐Ｘ線特性とを測定した。また、希土類元素添加光ファイバを用いて、耐γ線特性を測定した。測定方法を以下に示す。
[Evaluation]
Using a rare earth element-doped optical fiber preform, the concentration distribution of the additive element and the X-ray resistance were measured. Further, γ-ray resistance was measured using a rare earth element-doped optical fiber. The measuring method is shown below.
（希土類元素添加光ファイバ母材の添加元素の濃度分布）
希土類元素添加光ファイバ母材を径方向に切断した。得られた切断片の切断面の中心線に沿って、ＥＰＭＡ（電子線プローブマイクロアナライザ）を用いて、添加元素の濃度を線分析した。ＥＰＭＡの測定条件を次に示す。
＜ＥＰＭＡの測定条件＞
加速電圧：１５．０ｋＶ
照射電流：１．１７×１０−７Ａ
ビーム形状：ｃｉｒｃｌｅ
プローブ径：５０μｍ
測定点数：２００
スキャン幅：１ｃｍ
計測時間：２ ｓｅｃ
(Concentration distribution of additive elements in rare earth element-doped optical fiber preform)
The rare earth element-doped optical fiber preform was cut in the radial direction. The concentration of the additive element was linearly analyzed using EPMA (electron beam probe microanalyzer) along the center line of the cut surface of the obtained cut piece. The measurement conditions for EPMA are shown below.
<Measurement conditions of EPMA>
Acceleration voltage: 15.0kV
Irradiation current: 1.17 × 10 −7 A
Beam shape: circle
Probe diameter: 50 μm
Number of measurement points: 200
Scan width: 1cm
Measurement time: 2 sec
実施例１〜２０で作製した希土類元素添加光ファイバ母材について得られた結果を、順に図１〜２０に示す。図１〜２０において、横軸は、母材中心からの測定位置を示し、「０」は、母材のコア部の中心を示す。縦軸は、母材に含まれる各添加元素の濃度を表す。この図１〜２０から算出される実施例１〜２０の各添加元素の平均濃度は、表１に記載されている実施例１〜２０のコア部の添加元素量と一致することが確認された。 The results obtained for the rare earth element-doped optical fiber preforms produced in Examples 1 to 20 are shown in FIGS. 1 to 20, the horizontal axis indicates the measurement position from the center of the base material, and “0” indicates the center of the core portion of the base material. The vertical axis represents the concentration of each additive element contained in the base material. It was confirmed that the average concentration of each additive element of Examples 1 to 20 calculated from FIGS. 1 to 20 coincided with the amount of additive element in the core part of Examples 1 to 20 described in Table 1. .
（耐Ｘ線性）
希土類元素添加光ファイバ母材を径方向に切断した。得られた切断片について、切断面のコア部の光の吸収係数を下記の条件で測定した。
＜光の吸収係数の測定条件＞
波長範囲：２００〜１６００ｎｍ
分解能：０．５ｎｍ
(X-ray resistance)
The rare earth element-doped optical fiber preform was cut in the radial direction. About the obtained cut piece, the light absorption coefficient of the core part of a cut surface was measured on condition of the following.
<Measurement conditions for light absorption coefficient>
Wavelength range: 200-1600nm
Resolution: 0.5nm
次いで、切断片の切断面のコア部に、波長が０．７１Å（Ｍｏ）のＸ線を、１７．５ｋｅＶの出力で１００分間照射した。Ｘ線照射後の切断片について、切断面のコア部の光の吸収係数を再測定した。そして、Ｘ線照射後のコア部の光の吸収係数からＸ線照射前のコア部の光の吸収係数を減じた値を、吸収係数増加量として算出した。なお、比較例１で作製した希土類元素添加光ファイバ母材は、Ｘ線照射後のコア部が赤紫色に着色し、光の吸収係数が大幅に増加したことが明らかであったため、光の吸収係数の再測定は実施しなかった。 Subsequently, the core part of the cut surface of the cut piece was irradiated with X-rays having a wavelength of 0.71 mm (Mo) at an output of 17.5 keV for 100 minutes. About the cut piece after X-ray irradiation, the light absorption coefficient of the core part of a cut surface was measured again. Then, a value obtained by subtracting the light absorption coefficient of the core part before X-ray irradiation from the light absorption coefficient of the core part after X-ray irradiation was calculated as the absorption coefficient increase amount. In the rare earth element-doped optical fiber preform produced in Comparative Example 1, it was clear that the core after X-ray irradiation was colored reddish purple, and the light absorption coefficient was significantly increased. The coefficient was not remeasured.
実施例１〜１０で作製した希土類元素添加光ファイバ母材について得られた結果を図２１に、実施例１〜１０で作製した希土類元素添加光ファイバ母材について得られた結果を図２２に示す。波長２４０ｎｍ、４００ｎｍ、５１０ｎｍ、５７０ｎｍの光の吸収は、Ｐ−ＯＨＣ（リン酸素正孔中心）による誘起欠陥吸収である。図２１及び図２２の結果から、Ｘ線照射後の希土類元素添加光ファイバのコア部は、Ｐ−ＯＨＣによる光の吸収が増加することが分かる。表１及び表２に、耐Ｘ線性として、波長５５０ｎｍの光の吸収係数増加量を示す。 The results obtained for the rare earth element-doped optical fiber preforms produced in Examples 1 to 10 are shown in FIG. 21, and the results obtained for the rare earth element doped optical fiber preforms produced in Examples 1 to 10 are shown in FIG. . Absorption of light having wavelengths of 240 nm, 400 nm, 510 nm, and 570 nm is induced defect absorption by P-OHC (phosphorus oxygen hole center). From the results of FIGS. 21 and 22, it can be seen that the core portion of the rare earth element-doped optical fiber after X-ray irradiation increases the light absorption by P-OHC. Tables 1 and 2 show the increase in absorption coefficient of light having a wavelength of 550 nm as X-ray resistance.
（耐γ線性）
実施例１、６、８、１０、１１、１２、１３、１８、１９、２１、２２、２３及び比較例１で作製した希土類元素添加光ファイバについて、横軸を光の波長とし、縦軸を光の吸収損失とした光の損失スペクトルを下記の方法で測定した。
＜光の損失スペクトルの測定方法＞
損失スペクトルはカットバック法により測定した。条長Ｌ０［ｍ］の被測定ファイバに白色光を入射し、光スペクトラムアナライザを用いて透過光スペクトルを測定した。このときの光パワーをＰ０［ｄＢｍ］とした。次いで、被測定ファイバの条長をＬ１［ｍ］にカットバックし、カットバック後の被測定ファイバの透過光スペクトルを測定した。このときの光パワーをＰ１［ｄＢｍ］とした。Ｌ０は約１０ｍ、Ｌ１は約２ｍとした。吸収損失［ｄＢ／ｍ］は、（Ｐ１−Ｐ０）／ （Ｌ０−Ｌ１）により求めた。
(Gamma ray resistance)
For the rare earth element-doped optical fibers produced in Examples 1, 6, 8, 10, 11, 12, 13, 18, 19, 21, 22, 23 and Comparative Example 1, the horizontal axis is the wavelength of light, and the vertical axis is The light loss spectrum as the light absorption loss was measured by the following method.
<Measurement method of light loss spectrum>
The loss spectrum was measured by the cutback method. White light was incident on a fiber to be measured having a length L 0 [m], and a transmitted light spectrum was measured using an optical spectrum analyzer. The optical power at this time was P 0 [dBm]. Next, the length of the fiber to be measured was cut back to L 1 [m], and the transmitted light spectrum of the fiber to be measured after cut back was measured. The optical power at this time was P 1 [dBm]. L 0 was about 10 m, and L 1 was about 2 m. Absorption loss [dB / m] is determined by (P 1 -P 0) / ( L 0 -L 1).
次いで、希土類元素添加光ファイバに、コバルト６０のγ線照射装置を用いて、γ線を１０００Ｇｙ（静止軌道に１０年間静置した場合に相当）照射した。γ線照射後の希土類元素添加光ファイバについて、光の損失スペクトルを再測定した。そして、γ線照射後の希土類元素添加光ファイバの光の損失スペクトルからγ線照射前の光の損失スペクトルを減じた値を、吸収損失の増加量として算出した。光の損失スペクトルの波長（ｎｍ）を光子エネルギー量（ｅＶ）に換算して、横軸を光子エネルギー量（ｅＶ）とし、縦軸に吸収損失の増加量をプロットしたグラフを作成し、このプロットしたデータを用いて、ガウシアンフィッティングを行って近似曲線を得た。ガウシアンフィッティングは、下記の文献に記載されているパラメータを用いて行った。
「D. L. Griscom, E. J. Friebele, K. J. Long and J. W. Fleming, “Fundamental defect centers in glass: Electron spin resonance and optical absorption studies of irradiated phosphorus-doped silica glass and optical fibers,” Jounal of Applied Physics, vol. 54, no. 7, pp. 3743-3762, 1983.」
Next, the rare earth element-doped optical fiber was irradiated with γ rays of 1000 Gy (corresponding to standing in a geostationary orbit for 10 years) using a cobalt 60 γ-ray irradiation device. The light loss spectrum of the rare earth element-doped optical fiber after γ-ray irradiation was remeasured. Then, a value obtained by subtracting the light loss spectrum before γ-ray irradiation from the light loss spectrum of the rare earth element-doped optical fiber after γ-ray irradiation was calculated as an increase in absorption loss. Convert the wavelength (nm) of the loss spectrum of light into photon energy (eV), create a graph with the horizontal axis as photon energy (eV) and the vertical axis plotting the increase in absorption loss. Using the obtained data, Gaussian fitting was performed to obtain an approximate curve. Gaussian fitting was performed using the parameters described in the following literature.
“DL Griscom, EJ Friebele, KJ Long and JW Fleming,“ Fundamental defect centers in glass: Electron spin resonance and optical absorption studies of irradiated phosphorus-doped silica glass and optical fibers, ”Jounal of Applied Physics, vol. 54, no. 7, pp. 3743-3762, 1983. ''
実施例１、６、８、１０及び比較例１で作製した希土類元素添加光ファイバについて得られた結果を図２３に、実施例１１、１２、１３、１８、１９、２１、２２、２３及び比較例１で作製した希土類元素添加光ファイバについて得られた結果を図２４に示す。波長１５７０ｎｍの光の吸収は、リン（Ｐ１）による誘起欠陥吸収である。図２３及び図２４の結果から、γ線照射後の希土類元素添加光ファイバは、Ｐ１による光の吸収が増加することが分かる。表１及び表２に、耐γ線性として、波長１５７０ｎｍの光の吸収損失増加量を示す。 The results obtained for the rare earth element-doped optical fibers produced in Examples 1, 6, 8, 10 and Comparative Example 1 are shown in FIG. 23, and Examples 11, 12, 13, 18, 19, 21, 22, 23 and Comparative Example are compared. The results obtained for the rare earth element-doped optical fiber produced in Example 1 are shown in FIG. Absorption of light with a wavelength of 1570 nm is induced defect absorption by phosphorus (P1). From the results of FIGS. 23 and 24, it can be seen that the rare earth element-doped optical fiber after γ-ray irradiation increases the light absorption by P1. Tables 1 and 2 show the increase in absorption loss of light having a wavelength of 1570 nm as γ-ray resistance.
コア部にＧｅが添加されていない比較例１においては、Ｘ線照射後の光の吸収係数及びγ線照射後の光の吸収損失が大きくなった。これは、放射線の照射によって、ＰＯＨＣ及びＰ１による誘起欠陥吸収が大きくなったためであると考えられる。 In Comparative Example 1 in which Ge was not added to the core portion, the light absorption coefficient after X-ray irradiation and the light absorption loss after γ-ray irradiation were large. This is presumably because the induced defect absorption by POHC and P1 was increased by the irradiation of radiation.
これに対してコア部にＧｅが添加されている実施例１〜２３においては、Ｘ線照射後の光の吸収係数及びγ線照射後の光の吸収損失が小さくなった。すなわち実施例１〜２３の結果から、希土類元素添加光ファイバでは、Ｇｅの添加によって耐放射線性が向上することが確認された。また、実施例７、８の結果からＧｅと共にＣｅを添加することによって、さらに耐放射線性が向上することが確認された。さらに、実施例９、１０、１１〜２０、２３の結果から、Ｇｅは、ＰとＡｌを含む希土類元素添加光ファイバに対しても有効であることが確認された。 On the other hand, in Examples 1 to 23 in which Ge was added to the core portion, the light absorption coefficient after X-ray irradiation and the light absorption loss after γ-ray irradiation were small. That is, from the results of Examples 1 to 23, it was confirmed that the radiation resistance of the rare-earth-doped optical fiber is improved by adding Ge. Moreover, it was confirmed from the results of Examples 7 and 8 that radiation resistance is further improved by adding Ce together with Ge. Further, from the results of Examples 9, 10, 11 to 20, and 23, it was confirmed that Ge is effective for a rare earth element-doped optical fiber containing P and Al.
図２５に、希土類元素添加光ファイバのコア部のＧｅ添加濃度と耐Ｘ線特性と耐γ線特性の関係を示す。図２５の横軸はコア部のＧｅ添加濃度を示し、左縦軸のＲＩＡ ｏｆ Ｐ−ＯＨＣ（Ｘ−ｒａｙ）（５５０ｎｍ）はＸ線照射後の波長５５０ｎｍの光の吸収係数増加量を示し、右縦軸のＲＩＡ ｏｆ Ｐ１（Ｇａｎｎｍａ−ｒａｙ）（１５７０ｎｍ）はγ線照射後の波長１５７０ｎｍの光の吸収損失増加量を示す。また、白丸及び黒丸のＰ−Ｇｅは、Ｙｂ及びＥｒとＰとＧｅを含む希土類元素添加光ファイバ母材及び光ファイバの測定結果を、白三角及び黒三角のＰ−Ｇｅ−Ｃｅは、Ｙｂ及びＥｒとＰとＧｅとＣｅを含む希土類元素添加光ファイバ母材及び光ファイバの測定結果を、白四角及び黒四角のＰ−Ｇｅ−Ａｌは、Ｙｂ及びＥｒとＰとＧｅとＡｌを含む希土類元素添加光ファイバ母材及び光ファイバの測定結果を、白菱形及び黒菱形のＰ−Ｇｅ−Ａｌ−Ｂは、Ｙｂ及びＥｒとＰとＧｅとＡｌとＢを含む希土類元素添加光ファイバ母材及び光ファイバの測定結果を示す。そして、白丸、白三角、白四角及び白菱形は、Ｘ線照射後の波長５５０ｎｍの光の吸収係数増加量を示し、黒丸、黒三角、黒四角及び黒菱形は、γ線照射後の波長１５７０ｎｍの光の吸収損失増加量を示す。 FIG. 25 shows the relationship between the Ge addition concentration, the X-ray resistance, and the γ-ray resistance of the core portion of the rare earth element-doped optical fiber. The horizontal axis of FIG. 25 shows the Ge addition concentration of the core part, and the RIA of P-OHC (X-ray) (550 nm) on the left vertical axis shows the increase in the absorption coefficient of light having a wavelength of 550 nm after X-ray irradiation, RIA of P1 (Ganma-ray) (1570 nm) on the right vertical axis indicates an increase in absorption loss of light having a wavelength of 1570 nm after γ-ray irradiation. In addition, the white circle and black circle P-Ge indicates the measurement results of the optical fiber and the rare earth element-doped optical fiber containing Yb and Er, P, and Ge. The white triangle and the black triangle P-Ge-Ce indicate Yb and Measurement results of rare earth element-doped optical fiber base material containing Er, P, Ge, and Ce and optical fiber, white square and black square P-Ge-Al are rare earth elements containing Yb, Er, P, Ge, and Al. The measurement results of the doped optical fiber preform and the optical fiber are shown as white rhombus and black rhombus P-Ge-Al-B: rare earth element-doped optical fiber preform and light containing Yb, Er, P, Ge, Al, and B The measurement result of a fiber is shown. White circles, white triangles, white squares, and white rhombuses indicate the increase in the absorption coefficient of light having a wavelength of 550 nm after X-ray irradiation, and black circles, black triangles, black squares, and black rhombuses indicate a wavelength of 1570 nm after γ-ray irradiation. Shows the amount of increase in light absorption loss.
図２５のグラフから次のことが分かる。
（１）Ｙｂ及びＥｒとＰとＧｅを含む希土類元素添加光ファイバ母材及び光ファイバ（白丸及び黒丸）の測定結果から、Ｇｅの添加濃度に比例して、耐Ｘ線特性と耐γ線特性とが向上する。
（２）上記（１）の効果は、Ｇｅの添加濃度が高くなると飽和する傾向にある。
（３）Ｙｂ及びＥｒとＰとＧｅとＣｅを含む希土類元素添加光ファイバ母材及び光ファイバ（白三角及び黒三角）の測定結果から、Ｇｅの添加濃度が同じであっても、Ｃｅを共添加することによって、耐Ｘ線特性と耐γ線特性とが向上する。
（４）Ｙｂ及びＥｒとＰとＧｅとＡｌを含む希土類元素添加光ファイバ母材及び光ファイバ（白四角及び黒四角）の測定結果から、Ａｌ／Ｐが１．０未満となる範囲でＡｌを共添加した希土類元素添加光ファイバは、Ｙｂ及びＥｒとＰとＧｅを含む希土類元素添加光ファイバ（白丸及び黒丸）と同等の耐Ｘ線特性と耐γ線特性を示す。
（５）Ｙｂ及びＥｒとＰとＧｅとＡｌとＢを含む希土類元素添加光ファイバ母材及び光ファイバ（白菱形及び黒菱形）の測定結果から、Ｂを共添加してＡｌの濃度を低下した希土類元素添加光ファイバは、Ｙｂ及びＥｒとＰとＧｅを含む希土類元素添加光ファイバ母材及び光ファイバ（白丸及び黒丸）と同等の耐Ｘ線特性と耐γ線特性を示す。
The following can be understood from the graph of FIG.
(1) From the measurement results of rare earth element-doped optical fiber preforms and optical fibers (white circles and black circles) containing Yb, Er, P and Ge, X-ray resistance and γ-ray resistance are proportional to the Ge concentration. And improve.
(2) The effect of the above (1) tends to saturate as the Ge concentration increases.
(3) From the measurement results of rare earth element-doped optical fiber preforms and optical fibers (white triangles and black triangles) containing Yb, Er, P, Ge, and Ce, even if the Ge addition concentration is the same, Ce is shared. By adding, X-ray resistance and γ-ray resistance are improved.
(4) From the measurement results of rare earth element-doped optical fiber preforms and optical fibers (white squares and black squares) containing Yb, Er, P, Ge, and Al, Al is within a range where Al / P is less than 1.0. The co-doped rare earth element-doped optical fiber exhibits X-ray resistance and γ-ray resistance equivalent to those of rare earth element-doped optical fibers (white circles and black circles) containing Yb, Er, P, and Ge.
(5) From the measurement results of rare earth element-doped optical fiber base materials containing Yb, Er, P, Ge, Al, and B and optical fibers (white rhombus and black rhombus), B was co-doped to reduce the Al concentration. The rare earth element-doped optical fiber exhibits X-ray resistance and γ-ray resistance equivalent to those of the rare earth element-doped optical fiber preform and optical fiber (white circle and black circle) containing Yb, Er, P, and Ge.
以上の結果から、本発明によれば、コア部に希土類元素とＰとを含みながらも耐放射線性が高く、放射線が存在する環境で使用しても利得が低減しにくい新規な希土類元素添加光ファイバを提供できることが確認された。また、本発明によれば、コア部に希土類元素とＰとを含む希土類元素添加光ファイバの耐放射線性を向上させる新規な方法を提供できることが確認された。 From the above results, according to the present invention, a novel rare earth element-doped light that has high radiation resistance and does not easily reduce gain even when used in an environment where radiation exists, even though the core portion contains rare earth elements and P. It was confirmed that fiber could be provided. Moreover, according to this invention, it was confirmed that the novel method of improving the radiation resistance of the rare earth element addition optical fiber which contains rare earth elements and P in a core part can be provided.
Claims (7)
前記コア部にゲルマニウムを添加する、希土類元素添加光ファイバの耐放射線性を向上させる方法。 A core part and a cladding part covering the periphery of the core part, wherein the core part is a method for improving the radiation resistance of a rare earth element-doped optical fiber containing erbium, ytterbium and phosphorus,
A method for improving the radiation resistance of a rare earth element-doped optical fiber, wherein germanium is added to the core portion.
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