JP2018526469A - フレキシブルディスプレイ用のアセンブリ層 - Google Patents
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Abstract
Description
ここで、RDIOLは、
a)式−R2−
(式中、R2は、直鎖、分枝鎖、若しくは環状アルキレン又はオキシアルキレンである)の単位と、
b)式−Q−(R1)2SiO−(Si(R1)2O)n−Si−(R1)2−Q−
(式中、R1は、独立してアルキル又はアリールであり、Qは、結合価2以上の結合基であり、n=5〜200である)のシリコーン系単位と、
単位c)、d)、e)、及びf)のうちの少なくとも1つと、を含み、ここで、
c)は、式−R2−(A)b−Q−(A)b−R2−
(式中、Aは、(メタ)アクリル官能基X−C(O)C(R4)=CH2
(式中、Xは、O−又はNR3
(式中、R3は、H又は1〜4個の炭素原子のアルキルである)から選択され、
R4は、1〜4個の炭素原子のアルキルである)であり、
bは、1〜3であり、Q及びR2は、上記定義のとおりである)のアクリレート含有単位であり、
d)は、式−R2−Q−(CO2H)b−R2−
(式中、−R2−、b、及びQは、上記定義のとおりである)のカルボン酸含有単位であり、
e)は、式−R2−Q−(SO3M)b−R2−
(式中、−R2−、b、及びQは、上記定義のとおりであり、Mは、Na又はLiである)のスルホン酸塩含有単位であり、
f)は、式−R2−Q−(N(R5)3 +X−)b−R2−(式中、−R2−、b、及びQは、上記定義のとおりであり、R5は、独立して、アルキル、アリール、アラルキル、アルカリール、アルキレン、アリーレン、アラルキレン、又はアルカリーレンであり、X−は対イオンである)の第四級アンモニウム塩単位である]の単位を含み得る。
動的機械分析を用い、弾性率を温度の関数として精査し、また、材料のガラス転移温度(Tg)を測定した。アセンブリ層の直径8mm、厚さ約1mmの円板を、DHR平行板レオメータ(TA Instruments(New Castle,DE))のプローブの間に定置した。温度走査は、−45℃から50℃に3℃/分で昇温して実施した。この昇温中、試料を振動数1Hz及びひずみ約0.4%で振動させた。せん断貯蔵弾性率(G’)を、選択した主要な温度で記録した。材料のTgもまた、タンデルタ対温度プロファイルにおけるピークとして求めた。使用温度の典型的な範囲にわたってアセンブリ材料の充分なコンプライアンスを確保するため、上記の試験を用いて測定するとき、約−20℃〜約40℃の温度範囲全体にわたり、約2MPa未満のせん断貯蔵弾性率を有することが好ましい。
直径8mm、厚さ約1.0mmの円板をDHR平行板レオメータに定置し、95kPaのせん断応力を5秒間負荷し、その時点で負荷した応力を解除し、試料を固定具で60秒間回復させることにより、アセンブリ層の試料にクリープ試験を実施した。5秒におけるピークせん断ひずみ及び60秒後のひずみ回復の量を記録した。応力を負荷した後の任意の時間におけるせん断クリープコンプライアンスJは、その時間のせん断ひずみを、負荷した応力で除算した比と定義される。アセンブリ層内の十分なコンプライアンスを確保するため、上記の試験において荷重を加えた後のピークせん断ひずみは、約200%超であることが好ましい。更に、フレキシブルアセンブリ内の材料クリープを最小化するため、負荷した応力を解除した60秒後に、材料が約50%超のひずみを回復することが好ましい。回復可能ひずみ率は、((S1−S2)/S1)×100(式中、S1は、応力を負荷した5秒後のピークで記録されたせん断ひずみであり、S2は、負荷した応力を解除した60秒後に測定されたせん断ひずみである)と定義される。
250mLの丸底に、IPDI 8.41g(0.075644当量)、シリコーンジオール1 40.80g(0.047277当量)、DMPA 0.79g(0.011819当量)、MEK 12.74g、及びDBTDA 3滴(約0.06g)を加え、油浴中に定置し、80℃まで加熱した。反応温度において7時間後、反応を終夜で室温まで冷却した。反応をMEK 58gで希釈し、MEK 2g中のBD 0.96g(0.080371当量)の溶液の約半分を、反応を85℃の内部温度まで加熱しながら加えた。30分後、BDの残りを加え、MEK約1gですすいだ。反応をFTIRによってモニターし、7時間後に、小さな−NCOのピークが、2265cm−1に依然として確認された。反応に、MEK溶液中のBDの10重量%溶液0.20gを加え、反応を78℃で3時間継続した。若干の溶媒が失われ、反応を、MEKにより、50%固体まで希釈した。
50mLの広口瓶に、表2に示した材料を加え、数秒間振とうした。溶液を、0.762mmのドローダウンバーを用い、PET剥離ライナー上にコーティングし、室温で終夜、約0.25mmの通常の乾燥厚まで乾燥した。コーティングを80℃のオーブン中に20分間定置した後、コーティングをコーティング自体に対して積層した。次に、得られた2倍厚のラミネートを半分にカットし、再度ラミネート自体に積層した。約1mmのラミネートを、更なる試験に用いた。
250mLの丸底に、TMDI 10.23g(0.075644当量)、シリコーンジオール1 52.53g(0.060863当量)、DMPA 0.98g(0.014607当量)、MEK 16.25g、及びDBTDA 3滴(約0.06g)を加え、油浴中に定置し、80℃まで加熱した。反応温度において3時間後に、反応のFTIRをとったところ、2265cm−1にピークを示した。3時間10分において、反応をMEK 48.75gで希釈し、MEK 2g中のBD 1.26g(0.027997当量)の溶液の約半分を加えた。3時間30分において、BDの残りを加え、MEK約1gですすいだ。反応を80℃で更に12時間加熱した後、FTIRによってモニターしたところ、2265cm−1に−NCOのピークを示さなかった。反応を、MEKにより、50%固体に調整した。
250mLの丸底に、TMDI 9.34g(0.084028当量)、シリコーンジオール1 40.79g(0.047266当量)、シリコーンジオール2 13.13g(0.007195当量)、DMPA 0.98g(0.014607当量)、MEK 16.25g、及びDBTDA 3滴(約0.06g)を加え、油浴中に定置し、80℃まで加熱した。反応温度において3時間後に、反応のFTIRをとったところ、2265cm−1にピークを示した。3時間10分において、反応をMEK 48.75gで希釈し、MEK 2g中のBD 0.76g(0.016911当量)の溶液の約半分を加えた。3時間10分において、BDの残りを加え、MEK約1gですすいだ。反応を80℃で更に16時間加熱した後、FTIRによってモニターしたところ、2265cm−1に小さな−NCOのピークを示した。反応に、MEK中のBDの10重量%溶液0.45g(0.045g固体(0.001当量))を加えた。BD 0.045gを加えてから4時間後、非常に小さな−NCOのピークが2265cm−1に残存し、MEK中のBDの10重量%溶液0.28g(0.028g固体(0.00062当量))を加えた。2時間後、2265cm−1の−NCOのピークは微々たるものであった。反応を、MEKにより、50%固体に調整した。
250mLの丸底に、IPDI 10.69g(0.096146当量)、EAD 0.78g(0.00361当量)、MEK 16.25g、及びDBTDA 3滴(約0.06g)を加え、油浴中に定置し、75℃まで30分間加熱した。次に、シリコーンジオール1 51.86g(0.06009当量)及びDMPA 0.97g(0.01442当量)を加え、3時間反応させた。次いで、反応をFTIRによって分析したところ、2265cm−1に小さな−NCOのピークを示した。反応に、MEK 48.75gと、続いてBD 0.71g(0.015744)を加えた。反応を75℃で12時間進行させた。この時間の終了時に、反応は−NCOのピークを示さなかった。固体を、MEKにより、50%固体に調整した。
ポリウレタン4の調製と同様に、MEK 16.25g中のIPDI 9.25g(0.08323当量)、EAD 0.78g(0.00361当量)、DBTDA 3滴(約0.06g)を、75℃で30分間反応させた後、シリコーンジオール1 40.40g(0.046817当量)、シリコーンジオール2 13.00g(0.07127当量)、及びDMPA 0.97g(0.0144当量)を加え、3時間反応させた。次に、反応をMEK 48.75gで希釈し、BD 0.59g(0.01314当量)を加えた後、12時間反応し、MEKにより、固体を50%に調整し、シリコーンポリウレタン5を得た。
ポリウレタン4(50%固体の溶液10.0g)に、Esacure KB1の10%溶液0.50gを加えた。同様に、ポリウレタン5(50%固体の溶液10.0g)に、Esacure Oneの10%溶液0.50gを加えた。各溶液を、比較例1の調製に記載のとおりコーティングした。コーティングを室温で終夜乾燥した後、オーブン中80℃で5分間乾燥した。次に、各コーティングを、300WのFusion Dバルブを備え、窒素パージしたFusion Systems装置(Fusion Systems,Inc.(Gaithersburg,MD)を用い、コンベア速度9.14m/分で硬化させた。この状態から、約1mmのラミネートを、比較例1の調製に記載のとおり調製した。表5を参照されたい。
アセンブリ層フィルムを、表6に示した組成に従って調製した。実施例7では、B 50 SF 5.876g、SR 833 S 0.293g、TPO−L 0.029g、及びヘプタン12.011gを、ガラスバイアルに加えた。バイアルを密封し、内容物を終夜混合した。次に、溶液を50μm厚のシリコーン処理したポリエステル剥離ライナーRF02N(SKC Haas(Korea))上に、ナイフコータを用い、8milの間隙でコーティングした。コーティングした試料は、70℃のオーブン中に15分間定置した。次に、このコーティングした試料を、H−バルブにより、総線量1200mJ/cm2のUV−Aで照射した。実施例8では、B 50 SF 8.333g、Escorez 5300 0.416g、及びヘプタン16.667gを、ガラスバイアルに加えた。バイアルを密封し、内容物を終夜混合した。次に、溶液を50μm厚のシリコーン処理したポリエステル剥離ライナーRF02N(SKC Haas(Korea))上に、ナイフコータを用い、8milの間隙でコーティングした。コーティングした試料は、70℃のオーブン中に15分間定置した。比較例4(CE4)では、ヘプタン6g及び12.011gを、ガラスバイアルに加えた。バイアルを密封し、内容物を終夜混合した。次に、溶液を50μm厚のシリコーン処理したポリエステル剥離ライナーRF02N(SKC Haas(Korea))上に、ナイフコータを用い、8milの間隙でコーティングした。コーティングした試料は、70℃のオーブン中に15分間定置した。
Claims (21)
- 接着剤組成物を含む、フレキシブルデバイス用のアセンブリ層であって、
約−30℃〜約90℃の温度範囲内で、前記アセンブリ層が、振動数1Hzにおいて約2MPaを超えないせん断貯蔵弾性率と、約50kPa〜約500kPaのせん断応力を負荷して5秒において測定される少なくとも約6×10−6 1/Paのせん断クリープコンプライアンス(J)と、約5kPa〜約500kPaの範囲内のせん断応力を負荷した少なくとも1点において前記負荷したせん断応力の解除後約1分以内に少なくとも約50%のひずみ回復と、を有する、アセンブリ層。 - 前記アセンブリ層が光学的に透明である、請求項1に記載のアセンブリ層。
- 前記フレキシブルデバイスが電子ディスプレイデバイスである、請求項1に記載のアセンブリ層。
- 前記アセンブリ層が、アクリル、アクリルブロックコポリマー、物理的に架橋されたシリコーンエラストマー、共有結合で架橋されたシリコーンエラストマー試薬生成混合物、アイオノマー架橋されたシリコーンエラストマー試薬生成混合物、ポリウレタン、ポリイソプレン、ポリブタジエン、オレフィンブロックコポリマー、ポリイソブチレン、及び高級アルキルポリオレフィンのうちの少なくとも1つを含む、請求項1に記載のアセンブリ層。
- 前記アセンブリ層が、最高で約10℃のガラス転移温度を有する、請求項1に記載のアセンブリ層。
- 前記接着剤組成物が、ウレタン系シリコーンコポリマーを含み、前記ウレタン系シリコーンコポリマーが、以下の式:
ここで、RDIOLは、
a)式−R2−
(式中、R2は、直鎖、分枝鎖、若しくは環状アルキレン又はオキシアルキレンである)の単位と、
b)式−Q−(R1)2SiO−(Si(R1)2O)n−Si−(R1)2−Q−
(式中、R1は、独立してアルキル又はアリールであり、Qは、結合価2以上の結合基であり、n=5〜200である)のシリコーン系単位と、
単位c)、d)、e)、及びf)のうちの少なくとも1つと、を含み、ここで、
c)は、式−R2−(A)b−Q−(A)b−R2−
(式中、Aは、(メタ)アクリル官能基X−C(O)C(R4)=CH2
(式中、Xは、O−又はNR3
(式中、R3は、H又は1〜4個の炭素原子のアルキルである)から選択され、
R4は、1〜4個の炭素原子のアルキルである)であり、
bは、1〜3であり、Q及びR2は、上記定義のとおりである)のアクリレート含有単位であり、
d)は、式−R2−Q−(CO2H)b−R2−
(式中、−R2−、b、及びQは、上記定義のとおりである)のカルボン酸含有単位であり、
e)は、式−R2−Q−(SO3M)b−R2−
(式中、−R2−、b、及びQは、上記定義のとおりであり、Mは、Na又はLiである)のスルホン酸塩含有単位であり、
f)は、式−R2−Q−(N(R5)3 +X−)b−R2−(式中、−R2−、b、及びQは、上記定義のとおりであり、R5は、独立して、アルキル、アリール、アラルキル、アルカリール、アルキレン、アリーレン、アラルキレン、又はアルカリーレンであり、X−は対イオンである)の第四級アンモニウム塩単位である]の単位を含む、請求項1に記載のアセンブリ層。 - 第1のフレキシブル基材と、
第2のフレキシブル基材と、
前記第1のフレキシブル基材と前記第2のフレキシブル基材との間に接触して配置されたアセンブリ層と、を含み、約−30℃〜約90℃の温度範囲内で、前記アセンブリ層が、振動数1Hzにおいて約2MPaを超えないせん断貯蔵弾性率と、約50kPa〜約500kPaのせん断応力を負荷して5秒において測定される少なくとも約6×10−6 1/Paのせん断クリープコンプライアンス(J)と、約5kPa〜約500kPaの範囲内のせん断応力を負荷した少なくとも1点において前記負荷したせん断応力の解除後約1分以内に少なくとも約50%のひずみ回復と、を有する、ラミネート。 - 前記アセンブリ層が光学的に透明である、請求項7に記載のラミネート。
- 前記第1の基材及び前記第2の基材のうちの少なくとも1つが光学的に透明である、請求項7に記載のラミネート。
- 前記ラミネートが70℃/相対湿度90%の環境に72時間置かれ、次いで室温まで冷却された後に、前記ラミネートが約5%未満のヘイズ値を有する、請求項7に記載のラミネート。
- 前記アセンブリ層が、最高で約10℃のガラス転移温度を有する、請求項7に記載のラミネート。
- 前記ラミネートが、約15mm未満の曲率半径を負荷するチャネル内に室温で24時間の期間にわたって定置された際、不良を呈さない、請求項7に記載のラミネート。
- 前記ラミネートが、室温での前記24時間の期間後に前記チャネルから取り出された後、少なくとも約130度の夾角まで復帰する、請求項12に記載のラミネート。
- 前記ラミネートに、約10,000サイクルの曲率半径約15mm未満の折り曲げによる動的折り曲げ試験を室温で実施するとき、前記ラミネートが不良を呈さない、請求項7に記載のラミネート。
- 前記アセンブリ層が、アクリル、アクリルブロックコポリマー、物理的に架橋されたシリコーンエラストマー、共有結合で架橋されたシリコーンエラストマー試薬生成混合物、アイオノマー架橋されたシリコーンエラストマー試薬生成混合物、ポリウレタン、ポリイソプレン、ポリブタジエン、オレフィンブロックコポリマー、ポリイソブチレン、及び高級アルキルポリオレフィンのうちの少なくとも1つを含む、請求項7に記載のラミネート。
- 第1の基材と第2の基材とを接着する方法であって、前記第1の基材と前記第2の基材の両方が可撓性であり、前記方法が、
前記第1のフレキシブル基材と前記第2のフレキシブル基材との間にアセンブリ層(ここで、約−30℃〜約90℃の温度範囲内で、前記アセンブリ層は、振動数1Hzにおいて約2MPaを超えないせん断貯蔵弾性率と、約50kPa〜約500kPaのせん断応力を負荷して5秒において測定される少なくとも約6×10−6 1/Paのせん断クリープコンプライアンス(J)と、約5kPa〜約500kPaの範囲内のせん断応力を負荷した少なくとも1点において前記負荷したせん断応力の解除後約1分以内に少なくとも約50%のひずみ回復と、を有する)を配置してラミネートを形成することと、
圧力及び熱のうちの少なくとも1つを加えてラミネートを形成することと、を含む、方法。 - 前記アセンブリ層が光学的に透明である、請求項16に記載の方法。
- 前記ラミネートが、約15mm未満の曲率半径を負荷するチャネル内に室温で24時間の期間にわたって定置された際、不良を呈さない、請求項16に記載の方法。
- 前記ラミネートが、室温での前記24時間の期間後に前記チャネルから取り出された後、少なくとも約130度の夾角まで復帰する、請求項18に記載の方法。
- 前記ラミネートに、約10,000サイクル超の曲率半径約15mm未満の折り曲げによる動的折り曲げ試験を室温で実施するとき、前記ラミネートが不良を呈さない、請求項16に記載の方法。
- 前記アセンブリ層が、アクリル、アクリルブロックコポリマー、物理的に架橋されたシリコーンエラストマー、共有結合で架橋されたシリコーンエラストマー試薬生成混合物、アイオノマー架橋されたシリコーンエラストマー試薬生成混合物、ポリウレタン、ポリイソプレン、ポリブタジエン、オレフィンブロックコポリマー、ポリイソブチレン、及び高級アルキルポリオレフィンのうちの少なくとも1つを含む、請求項16に記載の方法。
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