JP2018521948A - 鉱物結合材用の新規な減収縮剤 - Google Patents
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Abstract
Description
http://www.umweltbundesamt.de/sites/default/files/medien/355/dokumente/agbb−bewertungsschema_2015_2.pdfで公開されている。
したがって、本発明は、式(I)
好ましくは、Rは、炭素原子3〜38個、好ましくは、炭素原子5〜17個を有する、直鎖または分枝の、飽和、1価不飽和または多価不飽和の脂肪族ヒドロカルビル基であり、ヒドロカルビル鎖は、1個または2個(a=1または2)、好ましくは1個のポリオキシアルキレン基Aによって末端置換されており、
より好ましくは、Rは、炭素原子5〜17個を有する、直鎖の、飽和または不飽和の脂肪族ヒドロカルビル基であり、ヒドロカルビル鎖は、ポリオキシアルキレン基Aによって末端置換されており(a=1)、
a=1〜4、好ましくは、3未満、さらに好ましくは、1〜2、特に好ましくは、1であり、
n=0〜40、好ましくは、2〜30、特に好ましくは、4〜20であり、
m=0〜40、好ましくは、2〜30、特に好ましくは、4〜20であり、
ただし、nとmの合計が4〜80、好ましくは、6〜40、より好ましくは、8〜20であり、nとmが表す単位がブロックでまたはランダムにポリエーテル鎖中に分布しており、nとmが表す単位が、実際に存在する構造の可能な統計的分布の平均値を構成する)
のポリオキシアルキレンの、収縮低減剤(減収縮剤)としての使用を提供する。
のカルボン酸とエチレンオキシドおよび/またはプロピレンオキシドなどのアルキレンオキシドとのアルコキシル化反応によって調製することができる。
本発明は、鉱物結合材、特にセメント質結合材を含む建築材料の収縮を低減する方法をさらに提供する。建築材料は、好ましくは、モルタル、スクリード、コンクリートまたはスラリーである。本方法の文脈では、上に記載の式(I)の少なくとも1つのポリオキシアルキレンが、未硬化または未凝結建築材料混合物に添加される。建築材料は、好ましくは、水硬性結合材、より好ましくは、無希釈形態での、または潜在水硬性結合材、好ましくは、フライアッシュ、高炉スラグ、燃焼オイルシェール、天然ポゾランまたはフュームドシリカまたは岩石粉などの天然フィラーとのブレンドとしてのEuropean Standard EN 197に記載のセメントである。記載の方法の文脈では、式(I)の少なくとも1つのポリオキシアルキレンが、結合材の乾燥重量に対して0.001重量%〜6.0重量%の量、好ましくは、1重量%〜3重量%の量で未硬化建築材料の混合物に添加される場合がさらに好ましい。「未硬化建築材料の混合物」という用語は、本文脈では、添加の時点における混合物がその後の建築材料の構成成分すべてを必ずしも含んでいない;換言すれば、例えば、水や骨材など、所望の建築材料に必要なさらなる成分が、式(I)の少なくとも1つのポリオキシアルキレンの添加後に添加されることが可能であると解釈すべきである。「未硬化」という用語は、鉱物結合材が未凝結または少なくとも不完全な凝結形態であるので混合物は自由流動性、好ましくは、ポンプ輸送可能であると解釈すべきである。
i)少なくとも1つの鉱物結合材、好ましくは、セメント質結合材と、
ii)上記の式(I)の少なくとも1つのポリオキシアルキレンとを含む建築材料に関する。式(I)の少なくとも1つのポリオキシアルキレン、組成物中のその含量および建築材料組成物のさらなる成分の構成に関する好ましい実施形態では、本発明による建築材料組成物に対して同様に適用可能である、建築材料および建築材料混合物に関する詳細を含めての上記詳細が参照される。
多分散性および平均モル質量Mwを決定するためのGPC測定を、以下の測定条件:SDV1000/10000Åカラム組合せ(長さ65cm)、温度30℃、移動相としてのTHF、流速1ml/分、試料濃度10g/l、RI検出器、ポリプロピレングリコール標準に対する評価、で実施した。
Deutsche Gesellschaft fur Fettwissenschaft [脂肪科学のための独国協会(German Society for Fat Science)]の方法DGF C−V 17 a (53)にしたがってヒドロキシル価を測定した。これには、ピリジンの存在下で無水酢酸によって試料をアセチル化し、フェノールフタレインを使用して0.5n水酸化カリウムエタノール溶液による滴定によって無水酢酸の消費を決定することが必要である。
Haake RV12回転式粘度計を用いてDIN 53019にしたがって25℃で粘度を測定した。
a)試験チャンバ実験
German Association for the Control of Emissions in Products for Flooring Installation, Adhesives and Building Materials (GEV)、2013年4月15日版による試験方法「Bestimmung fluchtiger organischer Verbindungen zur Charakterisierung emissionskontrollierter Verlegewerkstoffe, Klebstoffe, Bauprodukte und Parkettlacke」 [放出のキャラクタリゼーションのための揮発性有機化合物の決定−制御された敷設材料、接着剤、建築製品およびパルケットワニス(Determination of Volatile Organic Compounds for Characterization of Emissions−Controlled Laying Materials, Adhesives, Construction Products and Parquet Varnishes)]にしたがって試験チャンバ実験を実施した。それぞれの収縮低減剤を含むモルタル試料を水で希釈し、金属皿に導入し、30l試験チャンバ内に置いた。23℃、相対湿度50%で時間当り0.5で空気を交換しながら貯蔵した。3、10および28日後、それぞれ2つの試料:GC−MS(Tenax)による揮発の分析用の1つの試料、HPLC(DNPH)によるアルデヒドの決定用のもう1つの試料を試験チャンバのガス空間から採取した。
マーカー物質として標準条件下で沸点251℃を有するテトラデカンを使用してガスクロマトグラフィー法によってDIN EN ISO 11890−2「塗料およびワニス−揮発性有機化合物(VOC)含量の決定(Paints and varnishes −− Determination of volatile organic compound (VOC) content)」にしたがってVOC測定を実施した。マーカー物質未満の保持時間を有する化合物すべてをVOCと考える。ピーク面積からの計算によってVOC含量を決定し、分析された試料全量に対するパーセントで揮発性有機構成成分の質量割合を表す。
混合物の製造をDIN EN 206−1にしたがって実施した。セメントおよび任意の混和材料、添加剤および骨材をミキサー、例えば、パンミキサーで予備混合した。水の添加終了後および高流動化剤またはコンクリート流動化剤の続いての添加後、混合物をそれぞれの場合再度混合した。
DIN EN 12350−5またはDIN EN 13395−1にしたがってスランプフローを決定した。スランプの決定をDIN EN 12350−8にしたがって実施した。「スランプコーン」ではなくて、「Hagermannコーン」を使用した。用いたさらなる方法をDAfStb [German Committee for Structural Concrete]ガイド「Herstellung und Verwendung von zementgebundenem Vergussbeton und Vergussmortel」 [セメントで結合された注入コンクリートおよび注入モルタル(Production and Use of Cement−Bound Pouring Concrete and Pouring Mortar)]に記載する。
空気細孔含量を、DIN EN 12350−7にしたがって決定した。空気含量試験器具の容積は、1リットルまたは5リットルであった。
建築材料試料における凝結プロセス中の収縮および膨張行動を収縮チャネルによって測定した。新鮮なモルタルを、ステンレス鋼製の金属チャネル内に導入した。チャネルの一方側に可動様式で取り付けられたラムは、長さ変化を高感度変換器に伝達する。チャネルの壁面に試料を保持する返し付フックがチャネルの他端に存在する。同一のフックが変換器ラム上に存在する。試料を、チャネル内に垂直無摩擦方式で保持する。
DIN 52450(1985)にしたがって収縮を実施した。代替の方法は、この標準に基づいている。相違は、寸法100mm×100mm×500mmの供試体および対応する試験器具を使用したことである。
DIN EN 12390−3、DIN EN 12390−5、DIN EN 196−1およびDIN EN 13892−2にしたがって、圧縮および曲げ引張強度を試験した。
5リットルオートクレーブ中の初期装入量3,5,5−トリメチルヘキサン酸806gおよびKOH18.5gを撹拌しながら130℃まで加熱した。反応器を内部圧30ミリバールまで脱気することによって存在するいかなる揮発性成分も蒸留によって除去し、窒素によって不活性化した。内部温度130℃および内部圧3〜4バール(絶対)でプロピレンオキシド2367gを4時間以内に計量投入した。130℃における1.5時間のさらなる反応後、130℃減圧下で蒸留によって揮発性成分を除去した。90℃未満までアルコキシル化生成物を冷却し、リン酸で中和し、フィルター経由で反応器から排出した。生成物は、ほとんど無色であり、室温で低粘度であった。OH価は101mgKOH/g、酸価は、0.1mgKOH/gであった。GPC分析によれば、生成物は、重量平均モル質量Mwは680g/mol、多分散性Mw/Mnは1.11である。
5リットルオートクレーブ中の初期装入量3,5,5−トリメチルヘキサン酸806gおよびKOH12.5gを撹拌しながら130℃まで加熱した。反応器を内部圧30ミリバールまで脱気することによって存在するいかなる揮発性成分も蒸留によって除去し、窒素によって不活性化した。内部温度160℃および内部圧最大4.5バール(絶対)でエチレンオキシド2689gを2時間40分以内に計量投入した。160℃における1時間のさらなる反応後、160℃減圧下で蒸留によって揮発性成分を除去した。90℃未満までアルコキシル化生成物を冷却し、リン酸で中和し、フィルター経由で反応器から排出した。生成物は、ほとんど無色であり、室温で低粘度であった。OH価は88.5mgKOH/g、酸価は、0.3mgKOH/gであった。GPC分析によれば、生成物の重量平均モル質量Mwは680g/mol、多分散性Mw/Mnは1.12である。
5リットルオートクレーブ中の初期装入量ネオデカン酸689gおよび水酸化カリウム溶液(45%)3.6gを撹拌しながら130℃まで加熱した。反応器を内部圧30ミリバールまで脱気することによって存在するいかなる揮発性成分も蒸留によって除去し、窒素によって不活性化した。内部温度170℃および内部圧最大4.5バール(絶対)でエチレンオキシド1408gを3.5時間以内に計量投入した。170℃における0.5時間のさらなる反応後、減圧下で蒸留によって揮発性成分を除去した。90℃未満までアルコキシル化生成物を冷却し、乳酸で中和し、フィルター経由で反応器から排出した。生成物は、ほとんど無色であり、室温で低粘度であった。OH価は101.9mgKOH/g、酸価は、0.1mgKOH/gであった。GPC分析によれば、生成物の重量平均モル質量Mwは540g/mol、多分散性Mw/Mnは1.09である。
オートクレーブに3,5,5−トリメチルヘキサン酸403gおよびカリウムメトキシド5.8gを最初に装入し、プロピレンオキシド1182gとエチレンオキシド897gの均一混合物を130℃で計量投入した点を除いて実施例1に記載の調製。リン酸中和したアルコキシル化生成物は、ほとんど無色であり、室温で低粘度であった。OH価は58.2mgKOH/g、酸価は、0.2mgKOH/gであった。GPC分析によれば、生成物の重量平均モル質量Mwは935g/mol、多分散性Mw/Mnは1.12である。
オートクレーブに安息香酸488gおよびナトリウムメトキシド7.5gを最初に装入し、第1番目にエチレンオキシド880g次いでプロピレンオキシド1160gを130℃で計量投入した点を除いて実施例1に記載の調製。ブロック様構造を有するリン酸中和したアルコキシル化生成物は、淡黄色であり、室温で低粘度であった。OH価は90.1mgKOH/g、酸価は、0.1mgKOH/gであった。GPC分析によれば、生成物の重量平均モル質量Mwは610g/mol、多分散性Mw/Mnは1.14である。
オートクレーブにオレイン酸561gおよび水酸化カリウム溶液(45%)2.5gを最初に装入し、エチレンオキシド1056gを150℃で計量装入した点を除いて実施例3に記載の調製。非中和アルコキシル化生成物は、茶色であり、室温で低粘度であった。OH価は71.3mgKOH/g、酸価は、0.0mgKOH/gであった。GPC分析によれば、生成物の重量平均モル質量Mwは785g/mol、多分散性Mw/Mnは1.16である。
強力ミキサー(例えば、Eirisch製)の攪拌機槽にシリカ333gおよび実施例1(3,5,5−トリメトキシヘキサン酸+8PO)に記載のポリオキシアルキレン67gを最初に装入した。この後に、5分間2000rpmで混合した。
記載の迅速試験によってガスクロマトグラフィーで純ポリオキシアルキレンのVOC含量を分析した。
Claims (14)
- 式(I)において、R基が、独立に、炭素原子3〜38個、好ましくは、炭素原子5〜17個を有する脂肪族ヒドロカルビル基であり、炭素鎖は1または2個のポリオキシアルキレン基Aによって末端置換されており、aはポリオキシアルキレン基Aの数であり、1または2であることを特徴とする、請求項1に記載の使用。
- R基が、脂肪酸または脂肪酸二量体から誘導されることを特徴とする、請求項1または2のいずれかに記載の使用。
- R基が、ヘキサン酸、ヘプタン酸、オクタン酸、ノナン酸、デカン酸、ウンデカン酸、ドデカン酸、トリデカン酸、テトラデカン酸、ペンタデカン酸、ヘキサデカン酸、ヘプタデカン酸、オクタデカン酸、ノナデカン酸、エイコサン酸、2−エチルヘキサンカルボン酸、イソノナン酸、3,5,5−トリメチルヘキサンカルボン酸、ネオデカン酸、イソトリデカンカルボン酸、イソステアリン酸、ウンデシレン酸、オレイン酸、リノール酸、リシノール酸、リノレン酸、安息香酸、ケイ皮酸、フタル酸、イソフタル酸、テレフタル酸、シクロヘキサンカルボン酸、ヘキサヒドロフタル酸、テトラヒドロフタル酸、メチルテトラヒドロフタル酸、または前述の不飽和カルボン酸から誘導される脂肪酸二量体から誘導されることを特徴とする、請求項1〜3のいずれかに記載の使用。
- 式(I)において、aが、3未満、好ましくは、1であることを特徴とする、請求項1〜4のいずれかに記載の使用。
- 式(I)において、m=2〜30、好ましくは、4〜20であり、n=2〜30、好ましくは、4〜20であり、nとmの合計が、6〜40、好ましくは、8〜20であることを特徴とする、請求項1〜5のいずれかに記載の使用。
- 式(I)のポリオキシアルキレンが、重量平均モル質量300〜15000g/mol、好ましくは、400〜5000g/mol、より好ましくは、500〜2500g/molであることを特徴とする、請求項1〜6のいずれかに記載の使用。
- 式(I)のポリオキシアルキレンが、担持体に付けられることを特徴とする、請求項1〜7のいずれかに記載の使用。
- 請求項1〜8に記載の式(I)の少なくとも1つのポリオキシアルキレンが、未硬化の建築材料混合物に添加されることを特徴とする、鉱物結合材、特にセメント質結合材を含む建築材料、好ましくは、モルタル、スクリード、コンクリートまたはスラリーの収縮を低減する方法。
- 式(I)のポリオキシアルキレンが、鉱物結合材の乾燥重量に対して0.001重量%〜6.0重量%の量で、好ましくは、0.1重量%〜3重量%の量で建築材料混合物に添加されることを特徴とする、請求項9に記載の方法。
- 建築材料混合物が、通例の混和材料および/または添加剤および/または骨材を含むことを特徴とする、請求項9または10に記載の方法。
- i)式(I)の少なくとも1つのポリオキシアルキレン、鉱物結合材、混和材料、添加剤および/または骨材が、水を添加することなく混合され、水が、このようにして得られた予備混合物に後続時点で添加される、または
ii)個別の成分が、水と一緒に混合される
ことを特徴とする、請求項9〜11のいずれかに記載の方法。 - 式(I)の少なくとも1つのポリオキシアルキレンが、建築材料の製造または送達のプロセス中に鉱物結合材および/または岩石粉と混合されることを特徴とする、請求項9〜12のいずれか1項に記載の方法。
- i)少なくとも1つの鉱物結合材、好ましくは、セメント質結合材と、
ii)請求項1〜8の1項に記載の式(I)の少なくとも1つのポリオキシアルキレンとを含む建築材料組成物。
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