JP2018506500A - Bea骨格構造を有する脱アルミニウム化ゼオライト材料を製造する方法 - Google Patents
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Abstract
Description
(i)BEA骨格構造を有するゼオライト材料を用意する工程であり、BEA骨格構造が、YO2およびX2O3(式中、Yは四価元素であり、Xは三価元素である)を含み、BEA骨格構造を有するゼオライト材料が、有機テンプレートを伴わない合成プロセスから得ることが可能でありかつ/または得られる、工程と、
(ii)工程(i)で用意されたゼオライト材料を、650℃以上の温度にてか焼する工程と、
(iii)工程(ii)から得られたか焼したゼオライト材料を、5以下のpHを有する水溶液で処理する工程と
を含む、に関する。
(iv)工程(iii)で得られたゼオライト材料を単離する工程、
(v)工程(iii)もしくは(iv)で得られたゼオライト材料を任意に洗浄する工程;および/または、
(vi)工程(iii)もしくは(iv)もしくは(v)で得られたBEA骨格構造を有するゼオライト材料を任意に乾燥させる工程
をさらに含むことが好ましい。
−95から−104.5ppmの範囲の1つまたは複数のピーク(P’1);および
−105から−116ppmの範囲の1つまたは複数のピーク(P’2)を含み;
1つまたは複数のピーク(P’1)対1つまたは複数のピーク(P’2)の全体の積算値の比は、19:81から35:65の範囲に含まれることが好ましい。
−98から−104ppmの範囲の1つまたは複数のピーク(P’1);および
−106から−114ppmの範囲の1つまたは複数のピーク(P’2);
を含み、1つまたは複数のピーク(P’1)対1つまたは複数のピーク(P’2)の全体の積算値の比は、21:79から33:67の範囲に含まれることがさらに好ましい。
45から65ppmの範囲の第1のピーク(P1);
11から44ppmの範囲の第2のピーク(P2);および
−10から10ppmの範囲の第3のピーク(P3)を含む。
47から63ppmの範囲の第1のピーク(P1);
16から41ppm、より好ましくは20から39ppmの範囲の第2のピーク(P2);and
−7から7ppmの範囲の第3のピーク(P3);
を含み、好ましくは、本発明のゼオライト材料の27Al MAS NMRにおける第1、第2および第3のピークの積算は、1:(0.2〜0.75):(0.5〜0.85)の範囲に含まれる、積算値の比P1:P2:P3を示すことが好ましい。
(1)1種または複数の酸素化物を含むガス流を得る工程と、
(2)ガス流と、本発明によるゼオライト材料を含む触媒を接触させる工程と
を含むそのような方法に関する。
(i)BEA骨格構造を有するゼオライト材料を用意する工程であり、BEA骨格構造は、YO2およびX2O3を含み、Yは四価元素であり、Xは三価元素であり、BEA骨格構造を有するゼオライト材料は、有機テンプレートを伴わない合成プロセスから得ることが可能でありかつ/または得られる工程と、
(ii)工程(i)で用意されたゼオライト材料を、650℃以上の温度にてか焼する工程と、
(iii)工程(ii)から得られたか焼したゼオライト材料を、5以下のpHを有する水溶液で処理する工程と
を含む、方法。
(v)工程(iii)もしくは(iv)で得られたゼオライト材料を任意に洗浄する工程;ならびに/または、好ましくはならびに
(vi)工程(iii)もしくは(iv)もしくは(v)で得られたBEA骨格構造を有するゼオライト材料を、任意に乾燥する工程
をさらに含む方法であって、
工程(iv)および/または(v)および/または(vi)が、任意の順序で実施されてよく、1つまたは複数の前記工程が、好ましくは1回または複数回繰り返される、実施形態1から12のいずれかの方法。
−95から−104.5ppm、好ましくは−98から−104ppm、より好ましくは−100から−103.5ppm、より好ましくは−101から−103ppm、より好ましくは−101.5から−102.5ppmの範囲の1つまたは複数のピーク(P’1)を含み;
−105から−116ppm、好ましくは−106から−114ppm、より好ましくは−107から−113ppm、より好ましくは−107.5から−112.5ppm、より好ましくは−108から−112ppmの範囲の1つまたは複数のピーク(P’2)を含み;
1つまたは複数のピーク(P’1)対1つまたは複数のピーク(P’2)の全体の積算値の比が、19:81から35:65、好ましくは21:79から33:67、より好ましくは23:77から31:69、より好ましくは25:75から29:71、より好ましくは27:73から28:72の範囲に含まれる、実施形態22または23のゼオライト材料。
45から65ppm、好ましくは47から63ppm、より好ましくは49から61ppm、より好ましくは51から59ppm、より好ましくは53から57ppm、より好ましくは54から56ppmの範囲の第1のピーク(P1)を含み;
11から44ppm、好ましくは16から41ppm、より好ましくは20から39ppm、より好ましくは23から37ppm、より好ましくは25から35ppm、より好ましくは27から33ppm、より好ましくは29から31ppmの範囲の第2のピーク(P2)を含み;および
−10から10ppm、好ましくは−7から7ppm、より好ましくは−5から5ppm、より好ましくは−3から3ppm、より好ましくは−2から2ppm、より好ましくは−1から1ppmの範囲の第3のピーク(P3)を含み;
ゼオライト材料の27Al MAS NMRにおける第1、第2および第3のピークの積算が、1:(0.1〜0.8):(0.4〜0.9)、好ましくは1:(0.2〜0.75):(0.5〜0.85)、より好ましくは1:(0.3〜0.7):(0.55〜0.8)、より好ましくは1:(0.4〜0.65):(0.6〜0.75)、より好ましくは1:(0.45〜0.6):(0.65〜0.72)、より好ましくは1:(0.5〜0.55):(0.68〜0.7)の範囲に含まれる積算値P1:P2:P3の比を示す、ゼオライト材料。
Cu Kα X線源(40kV、20mA)を使用して、Rint−Ultima III(Rigaku)で、粉末XRDパターンを収集した。XRDのための試料の製造は、スライドガラスを使用する典型的な方法により行った。まず、乳鉢を使用して、試料を十分に粒状化した。次いで、これをスライドガラスに置き、スライドガラスで平らに押しつぶした。
335.1gのNaAlO2を7314gのH2Oに撹拌しながら溶解し、続いて、74.5gのβゼオライトシード(Zeolyst Internationalから商業的に得た、製品名:CP814C。合成前に、製品を500℃にて5時間か焼した(H−形態を得るために加熱勾配1℃/分))を添加した。混合物を、7340gのナトリウム水ガラスおよび1436gのLudox AS40と共に20Lオートクレーブに入れ、モル比が1.00 SiO2:0.042 Al2O3:0.57 Na2O:17.5 H2Oのアルミノシリケートゲルを得た。結晶化は、120℃にて117時間行った。反応混合物を室温に冷却した後で、固体を濾過により分離し、蒸留水で繰り返し洗浄し、次いで、120℃にて16時間乾燥させ、1337gの白色結晶性生成物を得た。化学的分析により、10.89のSiO2:Al2O3モル比、およびか焼ベースで6.7質量%のNa2Oが指し示された。
か焼するために、参照例1で得られたβゼオライトのNH4−形態を出発原料として採用した。白色粉末をマッフル炉において、空気下にて3K/分で800℃に加熱した。温度を24時間一定に維持した。その後、試料を室温に冷却した。化学的分析により、5.0のSi/Alモル比およびか焼ベースで<0.1質量%のNa2Oが指し示された。
か焼するために、参照例1で得られたβゼオライトのNH4−形態を出発原料として採用した。白色粉末を、マッフル炉において、空気下にて3K/分で750℃に加熱した。温度を15時間一定に維持した。その後、試料を室温に冷却した。化学的分析により、5.0のSi/Al比およびか焼ベースで<0.1質量%のNa2Oが指し示された。77Kでの窒素収着によってBET表面積を測定し、604m2/gの値を得た。
か焼するために、参照例1で得られたβゼオライトのNH4−形態を出発原料として採用した。白色粉末を、マッフル炉において、空気下にて3K/分で750℃に加熱した。温度を5時間一定に維持した。その後、試料を室温に冷却した。化学的分析により、5.0のSi/Alモル比およびか焼ベースで<0.1質量%のNa2Oが指し示された。77Kでの窒素収着によってBET表面積を測定し、644m2/gの値を得た。
か焼するために、参照例1で得られたβゼオライトのNH4−形態を出発原料として採用した。白色粉末を、マッフル炉において、空気下にて3K/分で700℃に加熱した。温度を5時間一定に維持した。その後、試料を室温に冷却した。化学的分析により、5.0のSi/Alモル比およびか焼ベースで<0.1質量%のNa2Oが指し示された。77Kでの窒素収着によってBET表面積を測定し、660m2/gの値を得た。
参照例3から得られたか焼した試料を、出発原料として採用した。1gの白色粉末を50mlの1M H2O中硝酸溶液に分散させ、丸底フラスコ中で、100℃にて2時間還流させながら撹拌した。その後、固体を真空濾過により抽出し、続いて、DI H2OでpHが7に達するまで洗浄した。最終的に得られた白色粉末を、マッフル炉において、空気下にて100℃にて12時間乾燥させた。化学的分析により、98のSi/Al比およびか焼ベースで<0.1質量%のNa2Oが指し示された。77Kでの窒素収着によってBET表面積を測定し、571m2/gを得た。
参照例4から得られたか焼した試料を、出発原料として採用した。1gの白色粉末を50mlの6M H2O中硝酸溶液に分散させ、丸底フラスコ中で、100℃にて24時間還流させながら撹拌した。その後、固体を真空濾過により抽出し、続いて、脱イオンH2OでpHが7に達するまで洗浄した。最終的に得られた白色粉末を、マッフル炉において、空気下にて100℃にて12時間乾燥させた。化学的分析により、227のSi/Alモル比およびか焼ベースで<0.1質量%のNa2Oが指し示された。77Kでの窒素収着によってBET表面積を測定し、495m2/gの値を得た。
参照例5から得られたか焼した試料を、出発原料として採用した。1gの白色粉末を50mlの6M H2O中硝酸溶液に分散させ、丸底フラスコ中で、100℃にて24時間還流させながら撹拌した。その後、固体を真空濾過により抽出し、続いて、脱イオンH2OでpHが7に達するまで洗浄した。最終的に得られた白色粉末を、マッフル炉において、空気下にて100℃にて12時間乾燥させた。化学的分析により、316のSi/Al比およびか焼ベースで<0.1質量%のNa2Oが指し示された。77Kでの窒素収着によってBET表面積を測定し、362m2/gの値を得た。
参照例2から得られたか焼した試料を、出発原料として採用した。1gの白色粉末を、50mlの6M H2O中硝酸溶液に分散させ、丸底フラスコ中で、100℃にて24時間還流させながら撹拌した。その後、固体を真空濾過により抽出し、続いて、脱イオンH2OでpHが7に達するまで洗浄した。最終的に得られた白色粉末を、マッフル炉において、空気下にて100℃にて12時間乾燥させた。化学的分析により、204のSi/Alモル比およびか焼ベースで<0.1質量%のNa2Oが指し示された。77Kでの窒素収着によってBET表面積を測定し、560m2/gの値を得た。
参照例2から得られたか焼した試料を、出発原料として採用した。1gの白色粉末を、50mlの6M H2O中硝酸溶液に分散させ、丸底フラスコ中で、100℃にて2時間還流させながら撹拌した。その後、固体を真空濾過により抽出し、続いて、脱イオンH2OでpHが7に達するまで洗浄した。最終的に得られた白色粉末を、マッフル炉において、空気下にて100℃にて12時間乾燥させた。化学的分析により、112のSi/Alモル比およびか焼ベースで<0.1質量%のNa2Oが指し示された。77Kでの窒素収着によってBET表面積を測定し、605m2/gの値を得た。
参照例2から得られたか焼した試料を、出発原料として採用した。1gの白色粉末を、50mlの3M H2O中硝酸溶液に分散させ、丸底フラスコ中で、100℃にて2時間還流させながら撹拌した。その後、固体を真空濾過により抽出し、続いて、脱イオンH2OでpHが7に達するまで洗浄した。最終的に得られた白色粉末を、マッフル炉において、空気下にて100℃にて12時間乾燥させた。化学的分析により、92のSi/Al比およびか焼ベースで<0.1質量%のNa2Oが指し示された。77Kでの窒素収着によってBET表面積を測定し、621m2/gの値を得た。
参照例2から得られたか焼した試料を、出発原料として採用した。1gの白色粉末を、50mlの1M H2O中硝酸溶液に分散させ、丸底フラスコ中で、100℃にて2時間還流させながら撹拌した。その後、固体を真空濾過により抽出し、続いて、脱イオンH2OでpHが7に達するまで洗浄した。最終的に得られた白色粉末を、マッフル炉において、空気下にて100℃にて12時間乾燥させた。化学的分析により、80のSi/Al比およびか焼ベースで<0.1質量%のNa2Oが指し示された。77Kでの窒素収着によってBET表面積を測定し、569m2/gの値を得た。
参照例2から得られたか焼した試料を、出発原料として採用した。1gの白色粉末を、50mlの1M H2O中硝酸溶液に分散させ、丸底フラスコ中で、25℃にて24時間撹拌した。その後、固体を真空濾過により抽出し、続いて、脱イオンH2OでpHが7に達するまで洗浄した。最終的に得られた白色粉末を、マッフル炉において、空気下にて100℃にて12時間乾燥させた。化学的分析により、50のSi/Al比およびか焼ベースで<0.1質量%のNa2Oが指し示された。77Kでの窒素収着によってBET表面積を測定し、572m2/gの値を得た。
比較例として、テンプレート合成から得られたβゼオライトの商用試料(製品名:CP811C−300;Zeolyst International)を用いた。化学的分析により、150のSi/Alモル比およびか焼ベースで<0.1質量%のNa2Oが指し示された。77Kでの窒素収着によってBET表面積を測定し、585m2/gの値を得た。
比較例として、テンプレート合成から得られたβゼオライトの商用試料(製品名:HSZ−980HOA;Tosoh Corp.)を用いた。化学的分析により、250のSi/Al比およびか焼ベースで<0.1質量%のNa2Oが指し示された。77Kでの窒素収着によって測定したBET表面積は、590m2/gであった。
Claims (15)
- BEA骨格構造を有する処理したゼオライト材料を製造するための方法であって、
(i)BEA骨格構造を有するゼオライト材料を用意する工程であり、BEA骨格構造が、YO2およびX2O3(式中、Yは四価元素であり、Xは三価元素である)を含み、BEA骨格構造を有するゼオライト材料が、有機テンプレートを伴わない合成プロセスから得ることが可能でありかつ/または得られる、工程と、
(ii)工程(i)で用意されたゼオライト材料を、650℃以上の温度にてか焼する工程と、
(iii)工程(ii)から得られたか焼したゼオライト材料を、5以下のpHを有する水溶液で処理する工程と
を含む、方法。 - 工程(ii)において、工程(i)で用意されるゼオライト材料が680℃から1000℃の範囲に含まれる温度にてか焼される、請求項1に記載の方法。
- 工程(ii)において、10質量%以下の水を含有する雰囲気中でか焼が実施される、請求項1または2に記載の方法。
- Yが、Si、Sn、Ti、Zr、Ta、Fe、Geおよびそれらの2種以上の組合せからなる群から選択される、請求項1から3のいずれか一項に記載の方法。
- Xが、Al、B、In、Gaおよびそれらの2種以上の組合せからなる群から選択される、請求項1から4のいずれか一項に記載の方法。
- 工程(i)で用意されるゼオライト材料が、か焼されない、請求項1から5のいずれか一項に記載の方法。
- 請求項1から6のいずれか一項に記載の方法に従って得ることが可能でありかつ/または得られる、BEA骨格構造を有するゼオライト材料。
- ゼオライト材料の29Si MAS NMRスペクトルが、
−95から−104.5ppmの範囲の1つまたは複数のピーク(P’1)、および
−105から−116ppmの範囲の1つまたは複数のピーク(P’2)
を含み、1つまたは複数のピーク(P’1)対1つまたは複数のピーク(P’2)の全体の積算値の比が、19:81から35:65の範囲に含まれる、請求項8に記載のゼオライト材料。 - BEA骨格構造を有するゼオライト材料であって、BEA骨格構造が、YO2およびX2O3(式中、Yは四価元素であり、Xは三価元素である)を含み、ゼオライト材料の27Al MAS NMRが、
45から65ppmの範囲の第1のピーク(P1)、
11から44ppmの範囲の第2のピーク(P2)、および
−10から10ppmの範囲の第3のピーク(P3)
を含み、ゼオライト材料の27Al MAS NMRにおける第1、第2および第3のピークの積算が、1:(0.1〜0.8):(0.4〜0.9)の範囲に含まれる積算値P1:P2:P3の比を示す、ゼオライト材料。 - ゼオライト材料が、請求項1から6のいずれか一項に記載の方法の工程(i)および(ii)に従って得ることが可能でありかつ/または得られる、請求項10に記載のゼオライト材料。
- Yが、Si、Sn、Ti、Zr、Ta、Fe、Geおよびそれらの2種以上の組合せからなる群から選択される、請求項8から11のいずれか一項に記載のゼオライト材料。
- Xが、Al、B、In、Gaおよびそれらの2種以上の組合せからなる群から選択される、請求項8から12のいずれか一項に記載のゼオライト材料。
- 酸素化物をオレフィンに変換するための方法であって、
(1)1種または複数の酸素化物を含むガス流を用意する工程と、
(2)ガス流と、請求項7から13のいずれか一項に記載のゼオライト材料を含む触媒を接触させる工程と
を含む、方法。 - 請求項7から13のいずれか一項に記載の、BEA骨格構造を有するゼオライト材料を、触媒として使用する方法。
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