JP2018502206A - 粘性ポリアミドを含む変形安定性組成物、この製造方法およびこの使用 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、少なくとも1種の触媒、少なくとも1種の銅系熱安定剤および少なくとも1種のオリゴ−またはポリカルボジイミドと、少なくとも1種の熱可塑性ポリマー、特にポリアミドを含むマトリックスとの、良好な溶融粘度を示し、かつ変形において安定な組成物を形成するための使用に関する。
「触媒」という用語は、重縮合触媒、例えば無機酸または有機酸を表す。
周知の例はCuIとKIとの混合物であり、CuI:KI比は典型的には1:2から1:15の間である。このような安定剤の一例は、Polyad Services社のPolyAdd P201である。
カルボジイミドは、従来知られているカルボジイミドのオリゴマーおよびポリマーを表し、ジイソシアネートの重合によって調製することができる。
R1−N=C=N(−R2−N=C=N−)n−R3
(式中、R1およびR3は、C1からC20アルキル、C5からC20シクロアルキル、6から20個の炭素原子を有するアリールまたは7から20個の炭素原子を有するアラルキルを表し、それぞれCH、NHまたは反応性化合物OHを場合により含むイソシアネート基で場合により置換されており、
R2は2から20個の炭素原子を有するアルキレン基、5から20個の炭素原子を有するシクロアルキレン基、6から20個の炭素原子を有するアリーレン基または7から20個の炭素原子を有するアラルキレン基を表し、
n=1から100、好ましくは2から80、好ましくは3から70である。)のオリゴ−またはポリカルボジイミドである。
熱可塑性ポリマーに関しては、ポリアミドまたはポリアミドの混合物から選択することができる。
有利には、熱可塑性ポリマー、特にポリアミドは、少なくとも1種のポリオレフィンを含有することができる。
−PE、PP、例えば35から80重量%のエチレンを含有する、エチレンと、プロピレン、ブテン、ヘキセンまたはオクテンとのコポリマー;
−エチレン/α−オレフィンコポリマー、例えば、エチレン/プロピレン、EPR(エチレン・プロピレンゴムの略語)およびエチレン/プロピレン/ジエン(EPDM)、
−スチレン/エチレン−ブテン/スチレン(SEBS)、スチレン/ブタジエン/スチレン(SBS)、スチレン/イソプレン/スチレン(SIS)またはスチレン/エチレン−プロピレン/スチレン(SEPS)ブロックコポリマー;
−40重量%までの酢酸ビニルを含有するエチレンと酢酸ビニルとのコポリマー(EVA);
−40重量%までのアルキル(メタ)アクリレートを含有する、エチレンとアルキル(メタ)アクリレートとのコポリマー;
−40重量%までのコモノマーを含有するエチレンおよび酢酸ビニル(EVA)とアルキル(メタ)アクリレートとのコポリマー;
Tafmer(R)MH5020、Tafmer(R)610MP、Tafmer(R)MD715、Orevac(R)IM800、Exxelor(R)VA 1801および1803、およびFusabondなどのマレイン化ポリオレフィン。
−エチレン/アルキル(メタ)アクリレート/無水マレイン酸または(メタ)アクリル酸コポリマー;
−エチレン/酢酸ビニル/無水マレイン酸コポリマー;
−エチレン/酢酸ビニルまたはアルキル(メタ)アクリレート/無水マレイン酸または(メタ)アクリル酸。
熱可塑性ポリマー、特にポリアミドは、熱安定剤、ガラス繊維、炭素繊維、難燃剤、タルク、核形成剤、可塑剤、着色剤、フッ素化剤、滑剤などの少なくとも1つの通常の添加剤、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸カルシウムもしくはステアリン酸マグネシウムのようなステアリン酸塩、および上記で使用されたものとは異なる、触媒化された、または触媒化されていない別のポリアミドを含有することができる。
可塑剤に関しては、ベンゼンスルホンアミド誘導体、例えば、Proviron社のn−ブチルベンゼンスルホンアミド(BBSA)またはN−(2−ヒドロキシプロピル)ベンゼンスルホンアミド(HP−BSA)、Sigma−Aldrich社の、エチルトルエンスルホンアミドまたはN−シクロヘキシルトルエンスルホンアミド;ヒドロキシ安息香酸のエステル、例えば、上野製薬(株)の2−エチルヘキシルパラヒドロキシベンゾエート(EHPD)および花王(株)の2−デシルヘキシルパラヒドロキシベンゾエート(HD−PB);テトラヒドロフルフリルアルコールのエステルまたはエーテル、例えば、オリゴエチレンオキシテトラヒドロフルフリルアルコール;ならびにクエン酸またはヒドロキシマロン酸のエステル、例えば、オリゴエチレンオキシマロネートから選択される。n−ブチルベンゼンスルホンアミド(BBSA)は、特に好ましい可塑剤である。可塑剤の混合物を使用することは、本発明の範囲から逸脱するものではない。可塑剤は、重縮合中またはその後にポリアミド中に導入することができる。可塑剤の割合は、0から15重量%であってよい。
別の態様によれば、本発明は、組成物の総重量に対して、下記を含むことを特徴とする、上記定義の変形において安定な粘性組成物に関する:
a.20.5から99.845重量%の上記定義の少なくとも1種のポリアミド;
b.0.005から0.5重量%の少なくとも1種の触媒;
c.0.05から1重量%の少なくとも1種の銅系熱安定剤;
d.0.1から3重量%の少なくとも1種のオリゴ−またはポリカルボジイミド;
e.0から15%の少なくとも1種の可塑剤;
f.0から30%の少なくとも1種のポリオレフィン;
g.0から30%の少なくとも1種の添加剤。
a.95.5から99.845重量%の上記定義の少なくとも1種のポリアミド;
b.0.005から0.5重量%の少なくとも1種の触媒;
c.0.05から1重量%の少なくとも1種の銅系熱安定剤;
d.0.1から3重量%の少なくとも1つのオリゴ−またはポリカルボジイミド。
a.85.5から98.845重量%の上記定義の少なくとも1種のポリアミド;
b.0.005から0.5重量%の少なくとも1種の触媒;
c.0.05から1重量%の少なくとも1種の銅系熱安定剤;
d.0.1から3重量%の少なくとも1種のオリゴ−またはポリカルボジイミド;
e.1から10重量%の少なくとも1種の添加剤。
a.80.5から98.845重量%の上記定義の少なくとも1種のポリアミド;
b.0.005から0.5重量%の少なくとも1種の触媒;
c.0.05から1重量%の少なくとも1種の銅系熱安定剤;
d.0.1から3重量%の少なくとも1種のオリゴ−またはポリカルボジイミド;
e.1から15%の少なくとも1種の可塑剤。
a.70.5から97.845重量%の上記定義の少なくとも1つのポリアミド;
b.0.005から0.5重量%の少なくとも1種の触媒;
c.0.05から1重量%の少なくとも1種の銅系熱安定剤;
d.0.1から3重量%の少なくとも1種のオリゴ−またはポリカルボジイミド;
e.1から15%の少なくとも1種の可塑剤。
f.1から10重量%の少なくとも1種の添加剤。
a.55.5から98.745重量%の上記定義の少なくとも1種のポリアミド;
b.0.005から0.5重量%の少なくとも1種の触媒;
c.0.05から1重量%の少なくとも1種の銅系熱安定剤;
d.0.1から3重量%の少なくとも1種のオリゴ−またはポリカルボジイミド;
e.1から30%の少なくとも1種のポリオレフィン;
f.0.1から10%の少なくとも1種の添加剤。
a.64.5から98.745重量%の上記定義の少なくとも1種のポリアミド;
b.0.005から0.5重量%の少なくとも1種の触媒;
c.0.05から1重量%の少なくとも1種の銅系熱安定剤;
d.0.1から3重量%の少なくとも1種のオリゴ−またはポリカルボジイミド;
e.1から30%の少なくとも1種のポリオレフィン;
f.0.1から1%の少なくとも1種の添加剤を含む。
a.40.50から97.745重量%の、請求項12から14に記載の少なくとも1種のポリアミド;
b.0.005から0.5重量%の少なくとも1種の触媒;
c.0.05から1重量%の少なくとも1種の銅系熱安定剤;
d.0.1から3重量%の少なくとも1種のオリゴ−またはポリカルボジイミド;
e.1から15%の少なくとも可塑剤;
f.1から30%の少なくとも1種のポリオレフィン;
g.0.1から10%の少なくとも1種の添加剤。
a.49.50から97.745重量%の、請求項12から14に記載の少なくとも1種のポリアミド;
b.0.005から0.5重量%の少なくとも1種の触媒;
c.0.05から1重量%の少なくとも1種の銅系熱安定剤;
d.0.1から3重量%の少なくとも1種のオリゴ−またはポリカルボジイミド;
e.1から15%の少なくとも可塑剤;
f.1から30%の少なくとも1種のポリオレフィン;
g.0.1から1%の少なくとも1種の添加剤。
別の態様によれば、本発明は、ガスの輸送、海底石油鉱床の開発を目的としたフレキシブルパイプ、自動車、特に燃料(ガソリン、ディーゼル、バイオディーゼルまたはエタノール)輸送のための自動車用、冷凍用、空調用、特に空気を供給するための押出ブロー成形によって製造されたダクト用のフレキシブルパイプ、中空体、成形品またはスポーツ品などの構造物を形成するための上記定義の組成物の使用に関する。
別の態様によれば、本発明は、ガスの輸送もしくは海底石油鉱床の開発を目的とした、または自動車、特に燃料(ガソリン、ディーゼル、バイオディーゼルまたはエタノール)の輸送のための自動車用、冷凍用、空調用または上記定義の空気を供給するための、上記定義の組成物の少なくとも1つの層を含むフレキシブルパイプに関する。
触媒化PA11(600ppm H3PO4)、
触媒化PA11(600ppm H3PO4)+1%Stabilizer9000、
触媒化PA11(600ppm H3PO4)+1%のStabilizer9000+0.25%のヨウ素201:本発明の曲線、13000から23000Pa.sの間の粘度を有する唯一の曲線である。
非触媒化PA12+1%Stabilizer9000+0.25%ヨウ素201、
非触媒化PA11+1%Stabilizer9000、
触媒化PA11(600ppm H3PO4)+0.25%ヨウ素201、
非触媒化PA11。
使用したポリアミドはPA11(Besno、Arkema社により販売)、PA12(Aesno、Arkema社により販売)、PA10.10(Arkema社により販売:Hiprolon200)、PA10.12(Arkema社により販売:Hiprolon400)である。
銅系安定剤および/またはカルボジイミドの存在下または不在下における、触媒含有または非含有の本発明のポリアミドの溶融粘度の測定
試験(銅系安定剤および/またはカルボジイミドを添加した、または添加しなかった、触媒含有または非含有PA混合物)を、111および123スクリュー(スクリュープロファイル2)を備えたXplore MC15マイクロコンパウンダーにおいて実施する。
器具:Physica MCR301
形状:直径25mmの平行平板
温度:270℃
周波数:10rad.s−1
所要時間:30分
雰囲気:窒素でフラッシュ
剪断10s−1
触媒非含有PA11、PA12およびPA10.10:銅系熱安定剤および/またはカルボジイミド含有または非含有
百分率は重量で示す。
触媒含有PA11、PA10.10およびPA10.12:銅系熱安定剤および/またはカルボジイミド含有または非含有
百分率は重量で示す。
本発明のポリアミドのレオロジー特性に対する、触媒の存在ならびに銅系安定剤および/またはカルボジイミドの割合の影響
百分率は重量で示す。
この実施例の全試験に使用したポリアミドはPA11である。
ポリオレフィンおよび/または可塑剤および/または添加剤をさらに含む本発明の組成物の評価:140℃における熱挙動
示された割合は、組成物の総重量に対する重量パーセントである。
Besno P40 TLと比較した、本発明の配合物(実施例3)の耐加水分解性
本発明による組成物と比較組成物との特性の比較
Claims (35)
- 少なくとも1種の触媒、少なくとも1種の銅系熱安定剤および少なくとも1種のオリゴ−またはポリカルボジイミドと、少なくとも1種のポリアミドを含むマトリックスとの、良好な溶融粘度を示し、変形、特に押出成形において安定な組成物を形成するための使用。
- 前記組成物の前記溶融粘度が、1分から少なくとも5分、特に1分から5分の間で実質的に一定であることを特徴とする、請求項1に記載の使用。
- 前記組成物が耐熱酸化性をさらに示すことを特徴とする、請求項1または2に記載の使用。
- 前記組成物が、270℃、10rad/秒において窒素をフラッシュしながら、直径25mmの2枚の平行平板の間で変形率5%および剪断10秒−1で振動レオロジーにより測定した場合、約13000から約23000Pa.sの溶融粘度を示すことを特徴とする、請求項1から3の一項に記載の使用。
- 前記溶融粘度が、270℃、10rad/秒において窒素をフラッシュしながら、直径25mmの2枚の平行平板の間で変形率5%および剪断10秒−1で振動レオロジーにより測定した場合、少なくとも30分間、約13000から約23000Pa.sで構成されることを特徴とする、請求項4に記載の使用。
- 触媒の重量割合が、組成物の総重量に対して、約50ppmから約5000ppm、特に約100から約3000ppmで構成されることを特徴とする、請求項1から5の一項に記載の使用。
- 触媒が、リン酸(H3PO4)、亜リン酸(H3PO3)、次亜リン酸(H3PO2)またはこれらの混合物から選択されることを特徴とする、請求項1から6の一項に記載の使用。
- 銅系熱安定剤コムの重量割合が、組成物の総重量に対して、約0.05から約1%、特に約0.05から約0.3%で構成されることを特徴とする、請求項1から7の一項に記載の使用。
- 前記銅系熱安定剤が、ヨウ化カリウムとヨウ化銅との混合物であることを特徴とする、請求項8に記載の使用。
- オリゴ−またはポリカルボジイミドの重量割合が、組成物の総重量に対して、約0.1から約3%、特に0.5から2%で構成され、特に約1%に等しいことを特徴とする、請求項1から9の一項に記載の使用。
- オリゴ−またはポリカルボジイミドが、Stabilizer、特にStabilizer(R)9000、Stabaxol(R)、特にStabaxol(R)P、特にStabaxol(R)P100もしくはStabaxol(R)P400、またはこれらの混合物から選択されることを特徴とする、請求項10に記載の使用。
- 熱可塑性ポリマーが、脂肪族ポリアミド、脂環式ポリアミド、芳香族ポリアミドまたはこれらの混合物から選択されるポリアミドであることを特徴とする、請求項1から11の一項に記載の使用。
- ポリアミドが、ISO11357−3(2013)規格に準拠して測定された、160℃から290℃の融点を示すことを特徴とする、請求項12に記載の使用。
- ポリアミドが、PA11、PA12、11/10.T、PA10.10、PA10.12および90%超の単位11または90%超の単位12のいずれかを有するコポリアミド11/12から選択されることを特徴とする、請求項12または13に記載の使用。
- 組成物の総重量に対して、
a.20.5から99.845重量%の、請求項12から14の一項に記載の少なくとも1種のポリアミド;
b.0.005から0.5重量%の少なくとも1種の触媒;
c.0.05から1重量%の少なくとも1種の銅系熱安定剤;
d.0.1から3重量%の少なくとも1つのオリゴ−またはポリカルボジイミド;
e.0から15%の少なくとも可塑剤;
f.0から30%の少なくとも1種のポリオレフィン;
g.0から30%の少なくとも1種の添加剤;
を含むことを特徴とする、請求項1に記載の変形において安定な粘性組成物。 - a.64.5から98.745重量%の、請求項12から14の一項に記載の少なくとも1種のポリアミド;
b.0.005から0.5重量%の少なくとも1種の触媒;
c.0.05から1重量%の少なくとも1種の銅系熱安定剤;
d.0.1から3重量%の少なくとも1種のオリゴ−またはポリカルボジイミド;
e.1から30%の少なくとも1種のポリオレフィン;
f.0.1から1%の少なくとも1種の添加剤、
からなることを特徴とする、請求項15に記載の組成物。 - a.49.50から97.745重量%の、請求項12から14の一項に記載の少なくとも1種のポリアミド;
b.0.005から0.5重量%の少なくとも1種の触媒;
c.0.05から1重量%の少なくとも1種の銅系熱安定剤;
d.0.1から3重量%の少なくとも1種のオリゴ−またはポリカルボジイミド;
e.1から15%の少なくとも1種の可塑剤;
f.1から30%の少なくとも1種のポリオレフィン;
g.0.1から1%の少なくとも1種の添加剤、
からなることを特徴とする、請求項15に記載の組成物。 - ポリアミドが、脂肪族ポリアミド、脂環式ポリアミド、芳香族ポリアミドまたはこれらの混合物から選択されることを特徴とする、請求項15から17の一項に記載の組成物。
- ポリアミドが、ISO11357−3(2013)規格に準拠して測定された160℃から290℃の融点を示すことを特徴とする、請求項15から18の一項に記載の組成物。
- ポリアミドが、PA11、PA12、11/10.T、PA10.10、PA10.12および90%超の単位11または90%超の単位12のいずれかを有するコポリアミド11/12から選択されることを特徴とする、請求項15から19の一項に記載の組成物。
- 触媒が、リン酸(H3PO4)、亜リン酸(H3PO3)、次亜リン酸(H3PO2)またはこれらの混合物から選択されることを特徴とする、請求項15から20の一項に記載の組成物。
- 銅系熱安定剤が、ヨウ化カリウムとヨウ化銅との混合物であることを特徴とする、請求項15から21の一項に記載の組成物。
- オリゴ−またはポリカルボジイミドが、Stabilizer、特にStabilizer(R)9000、Stabaxol(R)、特にStabaxol(R)P、特にStabaxol(R)P100もしくはStabaxol(R)P400、またはこれらの混合物から選択されることを特徴とする、請求項15から22の一項に記載の組成物。
- ガスの輸送もしくは海底石油鉱床の開発を目的としたフレキシブルパイプ、自動車、特に燃料(ガソリン、ディーゼル、バイオディーゼルまたはエタノール)輸送のための自動車用、冷凍用、空調用、または特に空気を供給するための押出ブロー成形によって製造されたダクト用のフレキシブルパイプ、中空体、成形品またはスポーツ品などの構造物を形成するための、請求項15から23の一項に記載の組成物の使用。
- ガスの輸送または海底石油鉱床の開発を目的としたフレキシブルパイプが、良好な耐熱酸化性および耐加水分解性を示すことを特徴とする、請求項24に記載の使用。
- パイプが、20年間少なくとも70℃の作業温度を示すことを特徴とする、請求項24または25に記載の使用。
- 組成物が、請求項16および18から23の一項に記載の組成物であり、且つ構造物が、ガスの輸送を目的としたパイプであることを特徴とする、請求項24から26の一項に記載の使用。
- 組成物が、請求項17から23の一項に記載の組成物であり、且つ構造物が、海底石油鉱床の開発を目的としたフレキシブルパイプであることを特徴とする請求項24から27の一項に記載の使用。
- 組成物が、請求項17から23の一項に記載の組成物であり、且つ構造物が、自動車、特に燃料(ガソリン、ディーゼル、バイオディーゼルまたはエタノール)輸送のための自動車用、冷凍用、空調用、または特に空気を供給するための押出ブロー成形によって製造されたダクト用のフレキシブルパイプであることを特徴とする、請求項24から27の一項に記載の使用。
- 請求項24に記載の、ガスの輸送もしくは海底石油鉱床の開発を目的とした、または自動車、特に燃料(ガソリン、ディーゼル、バイオディーゼルまたはエタノール)の輸送のための自動車用、冷凍用、空調用もしくは空気を供給するための、請求項15から23の一項に記載の組成物の少なくとも1つの層を含むフレキシブルパイプ。
- 前記層が、流体と接触する層であり、且つ組成物が、ガスの輸送を目的とする、請求項16および18から23の一項に記載の組成物であることを特徴とする、請求項30に記載のフレキシブルパイプ。
- 特に熱可塑性材料で作られた少なくとも1つの第2の層をさらに備え得ることを特徴とする、請求項31に記載のフレキシブルパイプ。
- 前記層が、海底石油鉱床の開発を目的としたフレキシブルパイプの内層であり、且つ組成物が請求項17から23の一項に記載の組成物であることを特徴とする、請求項30に記載のフレキシブルパイプ。
- 前記層が、海底石油鉱床の開発を目的としたフレキシブルパイプの外層であり、且つ組成物が請求項17から23の一項に記載の組成物であることを特徴とする、請求項30に記載のパイプ。
- 請求項17から23の一項に記載の組成物からなる内層および外層を含み、且つ前記内層および外層が本発明の同じ組成物からなるか、またはそれぞれが本発明の異なる組成物からなることを特徴とする、請求項30に記載のパイプ。
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