JP2018146340A - 試料ホルダ及びその試料ホルダを備えた赤外顕微鏡 - Google Patents

Abstract

【課題】赤外線顕微鏡における反射法分析用のバックグラウンド測定を容易に行なうことができるようにする。【解決手段】試料ホルダは、試料が設置される移動可能な試料ステージ、前記試料ステージ側へ向けて赤外光を照射する光源、及び前記試料ステージ側からの反射光を検出する検出器を少なくとも備えた赤外顕微鏡の前記試料ステージ上に、試料を保持した状態で配置されるものである。当該試料ホルダは、前記光源からの光をバックグラウンド測定用の参照光として反射させる反射部を上面に備えている。【選択図】図１

Description

本発明は、赤外顕微鏡に用いられる試料ホルダとその試料ホルダを備えた赤外顕微鏡に関するものである。

試料を光学的に分析するための分析装置の１つとして赤外顕微鏡が知られている（例えば、特許文献１参照。）。赤外顕微鏡は、移動可能に構成された試料ステージ上に載置された試料の微小領域に対して赤外光を照射し、試料を透過した光又は試料で反射した光を検出器によって検出するものである。検出器で得られた検出信号をフーリエ変換することにより、その微小領域における赤外吸収スペクトルが得られる。

このような赤外顕微鏡では、例えば錠剤の側面などのように、試料ステージ上に試料を載置しただけでは赤外光を照射することができない部位に赤外光を照射して分析を行ないたいといった場合に、バイス（万力）などと称される試料ホルダが用いられる。試料ホルダは、試料を挟んで保持する保持部を有するものであり、保持部で試料を保持した状態で試料ステージ上に設置される。

特開２０１５−１７８９８６号公報

赤外顕微鏡で試料からの反射光を検出して分析を行なう反射法分析では、試料の測定を行なう前に、試料ステージ上の適当な位置にミラーを配置し、そのミラーに対して赤外光を照射し、ミラーからの反射光を検出器で検出することにより、検出器信号のバックグラウンドを測定するということが一般的に行なわれている。

試料ホルダを用いて反射法分析を行なう場合は、試料ステージ上に試料ホルダを配置する前に試料ステージ上の適当な位置にミラーを配置してバックグラウンド測定を行なうか、又は試料ステージ上に試料ホルダを設置した後、その試料ホルダ上の適当な位置にミラーを配置して、検出器信号のバックグラウンド測定を行なう必要がある。

試料ホルダを試料ステージ上に配置する前にバックグラウンド測定を行なう場合、まずミラーを試料ステージ上に配置し、光源からの光がミラーに照射されるように試料ステージを移動させてミラーの位置合わせを行なった後、バックグラウンド測定を行ない、その後、ミラーを試料ステージ上から取り除いて試料ホルダを試料ステージ上に配置し、試料ホルダに保持された試料の所望の部位に光源からの光が照射されるように試料ステージを移動させて試料ホルダの位置合わせを行なってから、試料の測定を行なうという煩雑な操作が必要であった。

一方で、試料ホルダ上の適当な位置にミラーを配置してバックグラウンド測定を行なう場合、試料ホルダ上のミラーの位置や姿勢が不安定になり、ミラーの位置合わせのために試料ステージを移動させた際などにミラーの位置や姿勢がずれてしまったり試料ホルダからミラーが落下してしまったりするなどの問題があった。

そこで、本発明は、赤外線顕微鏡における反射法分析用のバックグラウンド測定を容易に行なうことができるようにすることを目的とするものである。

本発明にかかる試料ホルダは、試料が設置される移動可能な試料ステージ、前記試料ステージ側へ向けて赤外光を照射する光源、及び前記試料ステージ側からの反射光を検出する検出器を少なくとも備えた赤外顕微鏡の前記試料ステージ上に、試料を保持した状態で配置されるものである。当該試料ホルダは、前記光源からの光をバックグラウンド測定用の参照光として反射させる反射部を上面に備えている。

本発明の試料ホルダにおける前記反射部は、前記保持部に保持される試料の測定面と略同一高さに反射面を有するものであることが好ましい。そうすれば、試料測定時に近い状態でバックグラウンド測定を行なうことができるので、分析精度が向上する。

本発明の試料ホルダの好ましい実施形態では、前記反射部は、試料ホルダの上面に固着された反射膜又は反射板である。反射部をなす反射膜又は反射板が試料ホルダの上面に固着されていることで、試料ホルダの取扱いが容易になる。

本発明の試料ホルダの別の好ましい実施形態では、前記反射部は、試料ホルダの上面に設けられた凹部に嵌め込まれた反射板である。この場合、反射部をなす反射板は必ずしも試料ホルダの上面に固着されている必要はない。凹部に嵌め込まれた反射板は、試料ステージが移動してもその位置や姿勢がずれることはないので、凹部に対して着脱可能になっていてもよい。

本発明に係る赤外顕微鏡は、試料が設置され、その試料の水平面内における位置を調節可能に構成された試料ステージと、前記試料ステージ側へ向けて赤外光を照射する光源と、前記試料ステージ側からの反射光を検出する検出器と、試料を保持した状態で前記試料ステージに設置される上述の試料ホルダと、を備えている。

本発明の試料ホルダでは、上面にバックグラウンド測定用の反射部を備えているので、試料ステージに試料ホルダを配置した状態で反射法分析用のバックグラウンド測定を行なうことができる。試料ホルダが上面に反射部を備えているため、バックグラウンド測定用のミラーを別途試料ステージ上に配置したり、試料ホルダ上にミラーを配置したりする必要がない。したがって、従来に比べて、反射法分析用のバックグラウンド測定が容易になる。

本発明の赤外顕微鏡は、上述の試料ホルダを備えているので、反射法分析用のバックグラウンド測定の際に専用のミラーを使用する必要がなく、試料ホルダを試料ステージ上に配置した状態でバックグラウンド測定を行なうことができる。これにより、従来に比べて、反射法分析用のバックグラウンド測定が容易になる。

試料ホルダの一実施例を示す平面図である。 同試料ホルダを使用する赤外顕微鏡の一実施例を示す概略構成図である。

以下に、本発明に係る試料ホルダの一実施例とその試料ホルダを使用する赤外検出器の一実施例について、図面を参照しながら説明する。

まず、試料ホルダの一実施例について、図１を用いて説明する。

この実施例の試料ホルダ１は、ベース２とそのベース２の内側において水平面内における一直線上で移動可能な移動部４ａ及び４ｂを備えている。移動部４ａの先端面と移動部４ｂの先端面は互いに対向しており、互いの先端面の間の隙間に試料Ｓを挟み込んで保持するように構成されている。

図では示されていないが、移動部４ａの基端側に孔が設けられており、その孔に棒ネジ６ａが先端側から挿入されている。移動部４ａの孔の内側に棒ネジ６ａと螺合するネジが設けられており、棒ネジ６ａの回転に伴って、移動部４ａがベース２に設けられたガイド５ａに沿って水平面内における一直線上を移動するようになっている。棒ネジ６ａの基端は駆動棒８ａと連結されているとともに、棒ネジ６ａの基端部がベース２に設けられた支持部１０ａによって回転可能に支持されている。

同様に、移動部４ｂの基端側に孔が設けられており、その孔に棒ネジ６ｂが挿入されている。移動部４ｂの孔の内側に棒ネジ６ｂと螺合するネジが設けられており、棒ネジ６ｂの回転に伴って、移動部４ｂがベース２に設けられたガイド５ｂに沿って水平面内における一直線上を移動するようになっている。棒ネジ６ｂの基端は駆動棒８ｂと連結されているとともに、棒ネジ６ｂの基端部がベース２に設けられた支持部１０ｂによって回転可能に支持されている。

上記の構成により、ユーザが駆動棒８ａと８ｂを回転させることによって移動部４ａと４ｂとの間の間隔を調節することで、種々の大きさや形状の試料Ｓを試料ホルダ１に保持させることができる。

移動部４ａの上面に反射部１２が設けられている。この実施例では、移動部４ａの上面に反射部１２が設けられているが、反射部１２が設けられている位置は移動部４ａの上面に限られず、例えばベース２の上面など、試料ホルダ１の上面であればいかなる位置であってもよい。反射部１２は、赤外顕微鏡の光源から発せられる赤外光を反射させるためのものである。反射部１２で反射した光は、後述するバックグラウンド測定での参照光として使用される。

反射部１２としては、移動部４ａの上面に固着された反射板や反射膜が挙げられる。反射板とは、例えばアルミニウム板や表面にアルミニウム膜が形成されたプレートなど、表面において赤外光を鏡面反射させる機能を有する板状の部材を意味する。このようなある程度の厚み（例えば１ｍｍ程度）を有する反射板を反射部１２として用いる場合、その反射面が移動部４ａと４ｂの間に挟み込まれる試料の表面の高さと略同一の高さ、すなわち移動部４ａと４ｂの上面の高さと略同一の高さとなるように、反射板が移動部４ａに埋め込まれていることが好ましい。反射膜とは、例えばアルミニウム膜など、厚みが例えば０．１ｍｍ以下の金属膜であって、表面において赤外光を鏡面反射させる機能を有するものを意味する。

なお、反射部１２は試料ホルダ１の上面における位置や姿勢が安定的に維持されるようになっていればよく、必ずしも試料ホルダ１に固着されている必要はない。したがって、例えば移動部４ａや４ｂ、ベース２のいずれかの上面に設けられた凹部に反射部１２をなす反射板が嵌め込まれているだけであってもよい。

また、反射部１２は１箇所に設けられていれば、バックグラウンド測定の際のミラーとしての機能を果たすが、必ずしも１箇所のみである必要はなく、複数の箇所に反射部１２が設けられ、ユーザが任意の位置の反射部１２を用いてバックグラウンド測定を行なうことができるようになっていてもよい。

次に、上記の試料ホルダ１を使用する赤外顕微鏡について、図２を用いて説明する。なお、試料ホルダ１は、赤外顕微鏡による分析において必ず使用されるというものではない。試料の形状等の問題から試料の分析対象位置に対して赤外光を安定的に照射して測定を行なうことができないような場合に、試料の姿勢を安定的に維持するために試料ホルダ１が使用される。

この実施例の赤外顕微鏡は、移動ステージ１４、赤外線照射部１６（光源）、赤外検出器１８（検出器）、ハーフミラー２０、ミラー２２、データ処理部２４、可視光源２６、ＣＣＤカメラ２８、制御部３０及びステージ駆動部３２を備えているとともに、オプションとして試料ホルダ１を備えている。

移動ステージ１４は、ステージ駆動部３２によって、水平面内において互いに直交するＸ軸方向とＹ軸方向へ駆動されるようになっている。ステージ駆動部３２は、移動ステージ１４をＸ軸方向とＹ軸方向のそれぞれへ駆動するためのモータその他の機構を備えている。分析対象試料は移動ステージ１４上に直接的に載置され、その試料における分析対象領域に赤外線照射部１６からの赤外光が照射されるように、移動ステージ１４の位置が調節される。ステージ駆動部３２の動作は制御部３０によって制御される。

この実施例では、移動ステージ１４上に試料ホルダ１が載置されており、試料の分析時には、試料ホルダ１に保持された試料の分析対象領域に対して赤外線照射部１６からの赤外光が照射されるように移動ステージ１４の位置が調節され、バックグラウンド測定時には、試料ホルダ１に設けられた反射部１２に対して赤外線照射部１６からの赤外光が照射されるように移動ステージ１４の位置が調節される。

赤外線照射部１６は、赤外光源、固定鏡、移動鏡、ビームスプリッタ等を有し、時間的に振幅が変動する赤外干渉光、すなわちインターフェログラムを出射するように構成されている。赤外線照射部１６から発せられた赤外光はハーフミラー２０で反射され、ステージ１４側へ導かれ、ステージ１４上に配置された試料又は反射部１２で反射した光がハーフミラー２０を透過してミラー２２で反射され、赤外検出器１８に入射して検出されるように構成されている。

赤外検出器１８はデータ処理部２４と電気的に接続されており、赤外検出器１８で得られた検出信号がデータ処理部２４に取り込まれるようになっている。データ処理部２４は、赤外検出器１８からの信号に基づいて赤外吸収スペクトルを求める機能を備えている。データ処理部２４で求められた赤外吸収スペクトル等の分析データは制御部３０へ送信され、制御部３０がその分析データを表示部（図示は省略）に表示する。

可視光源２６から発せられた可視光は移動ステージ１４上の広い範囲に照射され、移動ステージ１４側からの可視反射光がＣＣＤカメラ２８に入射するようになっている。ＣＣＤカメラ２８では移動ステージ１４側からの可視反射光に基づいた可視画像が作成され、その可視画像データがデータ処理部２４に取り込まれるようになっている。可視画像データは制御部３０を介して表示部に表示され、例えば、試料分析時やバックグラウンド測定時の移動ステージ１４の位置合わせに利用される。

図２では、赤外線照射部１６からの赤外光が、移動ステージ１４上に載置された試料ホルダ１の反射部１２に照射され、反射部１２で反射した赤外光が赤外検出器１８によって検出されるように、移動ステージ１４の位置が調節されている。反射部１２からの反射光は反射法分析におけるバックグラウンドを測定するための参照光として利用することができる。

このように、この実施例では、移動ステージ１４上に試料ホルダ１を載置した状態でバックグラウンド測定を実施することができる。このバックグラウンド測定が終了した後は、試料ホルダ１に保持された試料に対して赤外線照射部１６からの赤外光が照射されるように移動ステージ１４の位置を調節するだけで、反射法分析を開始することができる。

１ 試料ホルダ
２ ベース
４ａ，４ｂ 移動部
５ａ，５ｂ ガイド
６ａ，６ｂ 棒ネジ
８ａ，８ｂ 駆動棒
１０ａ，１０ｂ 支持部
１２ 反射部
１４ 移動ステージ
１６ 赤外線照射部
１８ 赤外検出器
２０ ハーフミラー
２２ ミラー
２４ データ処理部
２６ 可視光源
２８ ＣＣＤカメラ
３０ 制御部
３２ ステージ駆動部

Claims (5)

1. 試料が設置される移動可能な試料ステージ、前記試料ステージ側へ向けて赤外光を照射する光源、及び前記試料ステージ側からの反射光を検出する検出器を少なくとも備えた赤外顕微鏡の前記試料ステージ上に、試料を保持した状態で配置される試料ホルダであって、
   前記光源からの光をバックグラウンド測定用の参照光として反射させる反射部を上面に備えている試料ホルダ。
2. 前記反射部は、前記保持部に保持される試料の測定面と略同一高さに反射面を有する請求項１に記載の試料ホルダ。
3. 前記反射部は上面に固着された反射膜又は反射板である請求項１又は２に記載の試料ホルダ。
4. 前記反射部は、上面に設けられた凹部に嵌め込まれた反射板である請求項１又は２に記載の試料ホルダ。
5. 試料が設置され、その試料の水平面内における位置を調節可能に構成された試料ステージと、
   前記試料ステージ側へ向けて赤外光を照射する光源と、
   前記試料ステージ側からの反射光を検出する検出器と、
   試料を保持した状態で前記試料ステージに設置される請求項１から４のいずれか一項に記載の試料ホルダと、を備えた赤外顕微鏡。

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