JP2018127563A - 繊維強化樹脂組成物からなる射出成形体の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
ポリオレフィン(A1)およびポリアミド(A2)から選ばれる少なくとも1種の熱可塑性重合体(A)を含む第1樹脂原料が第1投入口より射出成形機に投入される工程(I)、
長繊維(D)が、ポリオレフィン(B1)およびポリアミド(B2)から選ばれる少なくとも1種の熱可塑性重合体(B)と酸変性ポリオレフィン(C)とを含む樹脂混合物により含浸されたマスターバッチを含む第2樹脂原料が、第1投入口より下流に設けられた第2投入口より射出成形機に投入される工程(II)、
第1樹脂原料および第2樹脂原料が射出成形機内で溶融混練され繊維強化樹脂組成物溶融体が作製される工程(III)、および
繊維強化樹脂組成物溶融体を金型に射出成形する工程(IV)を含むことを特徴とする。
第2樹脂原料に含まれる上記マスターバッチは、ポリオレフィン(B1)およびポリアミド(B2)から選ばれる少なくとも1種の熱可塑性重合体(B)と酸変性ポリオレフィン(C)とを含む樹脂混合物を、繊維(D’)に含浸して樹脂含浸繊維を作製する工程、および
樹脂含浸繊維を切断する工程を経て製造されたものであることが好ましい。
4−メチル−1−ペンテン単独重合体、4−メチル−1−ペンテン・エチレン共重合体、4−メチル−1−ペンテン・α−オレフィン(ただし4−メチル−1−ペンテンを除く)共重合体などの4−メチル−1−ペンテン系重合体などが挙げられる。これらポリオレフィン(A1)の中でも、プロピレン系重合体が好ましい一態様である。
これらポリオレフィン(A1)は1種単独で用いてもよいし、2種以上混合して用いてもよい。
(3)ラクタムの開環重合物、例えばε−アミノカプロラクタムの開環重合物であるポリカプラミド[6ナイロン]、ε−アミノラウロラクタムの開環重合物ポリラウリックラクタム[12ナイロン]。
(4)アジピン酸とイソフタル酸とヘキサメチレンジアミンとから製造されるポリアミド。
ポリアミド(A2)のASTM D1238に準拠した、ポリアミド(A2)の融点+10℃の温度における、1kg荷重のメルトフローレート(MFR)は、射出成形体を作製できる限り特に制限はないが、好ましくは5g/10分以上、より好ましくは10g/10分以上、特に好ましくは12g/10分以上である。
上記長繊維(D)となる繊維(D’)としては、ガラス繊維(D’1)、炭素繊維(D’2)、セルロース繊維(D’3)などが挙げられる。
変性に用いる酸としては、例えば、アクリル酸、メタクリル酸、マレイン酸、フマル酸、イタコン酸、クロトン酸、シトラコン酸、ソルビン酸、メサコン酸、アンゲリカ酸等の不飽和カルボン酸が挙げられる。また、これら不飽和カルボン酸の誘導体も使用できる。その誘導体としては、例えば、酸無水物、エステル、アミド、イミド、金属塩が挙げられ、具体例としては、無水マレイン酸、無水イタコン酸、アクリル酸メチル、メタクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸プロピル、アクリル酸ブチル、マレイン酸エチル、アクリルアミド、マレイン酸アミド、アクリル酸ナトリウム、メタクリル酸ナトリウムが挙げられる。
上記マスターバッチは、ポリオレフィン(B1)およびポリアミド(B2)から選ばれる少なくとも1種の熱可塑性重合体(B)と酸変性ポリオレフィン(C)とを含む樹脂混合物を、繊維(D’)に含浸して樹脂含浸繊維を作製する工程、および樹脂含浸繊維を切断する工程を経て製造されていることが好ましい。
本発明のでは、まず上流の第1投入口より、熱可塑性重合体(A)を含む上記第1樹脂原料が射出成形機に投入される(工程(I))。投入方法については、特に制限はなく、例えば、射出成形機に設けられたホッパーから第1樹脂原料を投入すればよい。
本発明繊維強化樹脂組成物からなる射出成形体を製造する方法では、下記式(α)を満たす条件で射出成形されることが好ましい。
上記式(α)中、FI(1)およびFI(2)はそれぞれ流動性指標となる値であり、FI(2)は本発明の実際の投入条件で射出成形を行った場合の流動性指標、FI(1)は樹脂原料の投入方法を第1樹脂原料および第2樹脂原料の全てを第1投入口から投入することのみ変更し、その他の条件はFI(2)と同一の条件で射出成形を行った場合の基準流動性指標を示す。そして、このFI(x)(FI(1)およびFI(2))は、下記式(β)で表される、各条件下での流動性指標を示す。
上記式(β)中、xは1または2を示し、Cは普遍化定数 2×105(mm・g/mol・℃)、Tは射出成形直前の繊維強化樹脂組成物溶融体の樹脂温度(℃)、Lは射出成形直前の繊維強化樹脂組成物溶融体に含まれる長繊維の重量平均繊維長(mm)、Wは射出成形機内の繊維強化樹脂組成物に含まれる長繊維の含有量(重量%)、Mwは射出成形直前の繊維強化樹脂組成物溶融体に含まれる樹脂部分の重量平均分子量(g/mol)を示す。
上述した工程(I)〜(IV)を含む製造方法により、外観を良好な状態に保ちつつ、力学強度等の機械特性を向上させた繊維強化樹脂組成物からなる射出成形体が得られる。
まず、以下に実施例および比較例で用いた原材料を示す。
セントラルグラスファイバー社製の下記ガラスロービングを用いた。
・ERS1150−820;繊維系=16μm、目付け=1150g/1000m
[チョップドガラス繊維(d1)]
上記のガラス繊維(D’1)を長さ9mmに切断した、チョップドガラス繊維を用いた。
東邦テナックス社製の下記フィラメント「TENAX(登録商標) Filament Yarn」(CF−4)を用いた。
・「CF−4」:HTS40 12K;フィラメント数=12000本、エポキシ含有率=1.3質量%)
[チョップド炭素繊維(d2)]
上記の炭素繊維(D’2)を長さ9mmに切断した、チョップド炭素繊維を用いた。
プライムポリマー社製の下記3種類のプロピレン単独重合体(h-PP(1)〜h−PP(3))
・「h-PP(1)」:MFR=220g/10分
・「h-PP(2)」:MFR= 30g/10分
・「h-PP(3)」:MFR= 60g/10分
MFR:ASTM D1238に準拠(230℃、2.16kg)
下記方法で調製した無水マレイン酸変性ポリプロピレン(C1)
・ポリプロピレン(プライムポリマー社製、プロピレン単独重合体(MFR(230℃、2.16kg)=15g/10分)100質量部に対して、ジアルキルパーオキサイド(日油社製、パーヘキサ(登録商標)25B)1質量部、粉末化した無水マレイン酸(日油社製、CRYSTAL MAN(登録商標))3質量部を予備混合した。この混合物を190℃に温度調節した30mmφの二軸押出機に供給して、200rpmにて溶融混練して得たストランドを水槽で冷却して無水マレイン酸変性ポリプロピレン得た。未変性の残留無水マレイン酸を除去するために、この無水マレイン酸変性ポリプロピレンを40℃で2時間真空乾燥した。得られた無水マレイン酸変性ポリプロピレン(m1−2)のマレイン酸含量は2.5質量%、MFR(230℃、2.16Kg)は800g/10分であった。
[ガラス繊維強化MB(1)の調製]
プロピレン系重合体(B1)として h−PP(1)90重量部と酸変性ポリオレフィン樹脂(C)10重量部とを事前に均一に混合し、含浸ダイを装備した単軸押出機(スクリュー径:50mm、L/D:28)のホッパーに投入し、シリンダー温度180℃、スクリュー回転数50rpmで樹脂を押出しながら、ガラス繊維(D’1)を含浸ダイへ連続的に挿入し、ダイ先端のノズル径を調整し、ガラス繊維と樹脂をガラス繊維含有量が40重量%となる繊維強化ストランドをノズルから吐出させ、冷水槽で冷却したのち、引取り機で引取りながらペレタイザーで長さ9mmに切断し、樹脂混合物がガラス長繊維間へ含浸したガラス繊維強化MB(1)を得た。
射出成形は、型締め力450ton、スクリュー径72mm、射出ユニットの材料投入ホッパーの中心からノズル先端までの長さ2060mm、ホッパー中心からノズル先端方向の1030mmの位置を中心とするベント口が設けられており、当該ベント口から樹脂系材料が定量フィードできるよう定量式フィーダーが設置され、射出時に溶融樹脂の逆流を防ぐためのピストン式シャッターが設置された射出成形機を用いて行った。
次に、射出成形時と同一条件にて射出ユニットのノズルから射出される射出成形直前の繊維強化樹脂組成物溶融体を採取し、500℃で焼成後、試料をスライドガラス上にふりかけオイルで長繊維を分散させることで観察試験片を作製し、実体顕微鏡で試験片を撮影し画像解析を行うことで繊維長を測定したところ、重量平均繊維長は3.9mmであった。
プロピレン系重合体(A1)としてh-PP(2)に代えてh−PP(3)を用いる以外は実施例1と同様にして射出成形を行い、各物性の測定を行った。結果を表1に示す。
[炭素繊維強化MB(2)の調製]
実施例1のガラス繊維強化MB(1)の調製において、ガラス繊維(D’1)を炭素繊維(D’2)に変更する以外は実施例1と同様にして、炭素繊維強化MB(2)を得た。
実施例1の射出成形において、ガラス繊維強化MB(1)を炭素繊維強化MB(2)に変更する以外は実施例1と同様にして射出成形を行い、各物性の測定を行った。結果を表1に示す。
実施例1の射出成形において、ガラス繊維強化MB(1)を、ガラス繊維強化MB(1)50重量%および炭素繊維強化MB(2)50重量%の混合物に変更する以外は実施例1と同様にして射出成形を行い、各物性の測定を行った。結果を表1に示す。
材料投入ホッパーに投入する物をプロピレン系重合体 h-PP(2)96.25重量部と酸変性ポリオレフィン樹脂(C)3.75重量部とを事前に均一に混合した物に、ベント口に投入する物をチョップドガラス繊維(d1)に変更する以外は、実施例1と同様に射出成形を行った。得られた成形品での引張強度は118MPa、シャルピー衝撃強度は28kJ/m2、外観不良部は42個、重量平均繊維長は3.5mm、重量平均分子量2.85×105g/molであった。結果を表1に示す。
材料投入ホッパーに投入する物をプロピレン系重合体 h-PP(3)96.25重量部と酸変性ポリオレフィン樹脂(C)3.75重量部とを事前に均一に混合した物に、ベント口に投入する物をチョップドガラス繊維(d1)に変更する以外は、実施例1と同様にして射出成形を行い、各物性の測定を行った。結果を表1に示す。
材料投入ホッパーに投入する物をプロピレン系重合体 h-PP(2)96.25重量部と酸変性ポリオレフィン樹脂(C)3.75重量部とを事前に均一に混合した物に、ベント口に投入する物をチョップド炭素繊維(d2)に変更する以外は、実施例1と同様にして射出成形を行い、各物性の測定を行った。結果を表1に示す。
材料投入ホッパーに投入する物をプロピレン系重合体 h-PP(2)96.25重量部と酸変性ポリオレフィン樹脂(C)3.75重量部とを事前に均一に混合した物に、ベント口に投入する物をチョップドガラス繊維(d1)50重量%およびチョップド炭素繊維(d2)50重量%の混合物に変更する以外は、実施例1と同様にして射出成形を行い、各物性の測定を行った。結果を表1に示す。
材料投入ホッパーに投入する物をプロピレン系重合体 h-PP(2)96.25重量%と酸変性ポリオレフィン樹脂(C)3.75重量%とを事前に均一に混合した物80重量部およびチョップド炭素繊維(d2)20重量部に変更し、ベント口からは何も投入しない以外は、実施例1と同様にして射出成形を行い、各物性の測定を行った。結果を表1に示す。
Claims (3)
- ポリオレフィン(A1)およびポリアミド(A2)から選ばれる少なくとも1種の熱可塑性重合体(A)を含む第1樹脂原料が第1投入口より射出成形機に投入される工程(I)、
長繊維(D)が、ポリオレフィン(B1)およびポリアミド(B2)から選ばれる少なくとも1種の熱可塑性重合体(B)と酸変性ポリオレフィン(C)とを含む樹脂混合物により含浸されたマスターバッチを含む第2樹脂原料が、第1投入口より下流に設けられた第2投入口より射出成形機に投入される工程(II)、
第1樹脂原料および第2樹脂原料が射出成形機内で溶融混練され繊維強化樹脂組成物溶融体が作製される工程(III)、および
繊維強化樹脂組成物溶融体を金型に射出成形する工程(IV)を含む
繊維強化樹脂組成物からなる射出成形体を製造する方法。 - 上記長繊維(D)が、ガラス繊維(D’1)および炭素繊維(D’2)から選ばれる少なくとも1種からなる物である請求項1に記載の射出成形体の製造方法。
- 第2樹脂原料に含まれるマスターバッチが、
ポリオレフィン(B1)およびポリアミド(B2)から選ばれる少なくとも1種の熱可塑性重合体(B)と酸変性ポリオレフィン(C)とを含む樹脂混合物を、繊維(D’)に含浸して樹脂含浸繊維を作製する工程、および
樹脂含浸繊維を切断する工程を経て製造されたものである、請求項1または2に記載の射出成形体の製造方法。
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