JP2018118520A - バリア性フィルムおよびそれを用いた積層体 - Google Patents
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Abstract
Description
前記基材層が、樹脂フィルムからなり、
前記樹脂フィルムが、さとうきび由来のエチレングリコールをジオール単位とし、化石燃料由来のテレフタル酸をジカルボン酸単位とする、バイオマスポリエステル樹脂を含んでなり、
前記蒸着層が、ケイ素、アルミニウム、マグネシウム、カルシウム、カリウム、スズ、ナトリウム、ホウ素、チタン、鉛、ジルコニウム、イットリウム、またはこれらの酸化物の蒸着膜からなることを特徴とする、バリア性フィルムが提供される。
前記ガスバリア性塗布膜が、一般式R1 nM(OR2)m(ただし、式中、R1、R2は、炭素数1〜8の有機基を表し、Mは、金属原子を表し、nは、0以上の整数を表し、mは、1以上の整数を表し、n+mは、Mの原子価を表す。)で表される少なくとも1種以上のアルコキシドと、ポリビニルアルコ−ル系樹脂及び/又はエチレン・ビニルアルコ−ル共重合体とを含有してもよい。
本発明によるバリア性フィルムは、基材層が、ジオール単位とジカルボン酸単位とからなるポリエステルを主成分として含んでなる樹脂組成物からなり、前記樹脂組成物が、ジオール単位がバイオマス由来のエチレングリコールであり、ジカルボン酸単位が化石燃料由来のジカルボン酸であるポリエステルを、樹脂組成物全体に対して、50〜95質量%、好ましくは50〜90質量%含んでなることで、カーボンニュートラルなポリエステル樹脂からなる基材層を有するバリア性フィルムを実現できる。また、バイオマス由来のエチレングリコールは、従来の化石燃料由来のエチレングリコールと化学構造が同じであるため、バイオマス由来のエチレングリコールを用いたポリエステルは、従来の化石燃料由来の原料から重合したポリエステルとなんら変わらず、従って、本発明のバリア性フィルムの基材層は、従来のポリエステルフィルムと機械的特性等の物性面で遜色がない。したがって、本発明のバリア性フィルムおよびそれを用いた積層体は、カーボンニュートラルな材料からなる層を有するため、従来の化石燃料から得られる原料から製造されたバリア性フィルムおよびそれを用いた積層体に比べて、化石燃料の使用量を大幅に削減することができ、環境負荷を減らすことができる。また、好ましい態様によれば、積層体は、樹脂層をさらに有してもよい。
本発明において、基材層は、以下で説明するポリエステルを主成分として含む樹脂組成物からなるものである。
基材層を形成する樹脂組成物中に含まれるポリエステルは、ジオール単位とジカルボン酸単位とからなり、ジオール単位としてバイオマス由来のエチレングリコールを用い、ジカルボン酸単位として化石燃料由来のジカルボン酸を用いて重縮合反応により得られるものである。
Pbio(%)=PC14/105.5×100
バリア性フィルムの基材層は、上記した樹脂組成物からなるポリエステル樹脂フィルムであることが好ましい。樹脂組成物をフィルムに加工するには、従来のポリエステル樹脂からフィルムを成形する方法を採用することができる。具体的には、上記した樹脂組成物を乾燥させた後、ポリエステルの融点以上の温度(Tm)〜Tm+70℃の温度に加熱された溶融押出機に供給して、樹脂組成物を溶融し、例えばTダイなどのダイよりシート状に押出し、押出されたシート状物を回転している冷却ドラムなどで急冷固化することによりフィルムを成形することができる。溶融押出機としては、一軸押出機、二軸押出機、ベント押出機、タンデム押出機等を目的に応じて使用することができる。
本発明において、蒸着層は、無機物または無機酸化物の蒸着膜からなるものである。蒸着膜は、従来公知の無機物または無機酸化物を用いて、従来公知の方法により形成することができ、その組成および形成方法は特に限定されない。バリア性フィルムが、蒸着層を有することで、酸素ガスおよび水蒸気等の透過を阻止するガスバリア性や、可視光および紫外線等の透過を阻止する遮光性を、付与ないし向上させることができる。なお、バリア性フィルムは、蒸着層を2層以上有してもよい。蒸着層を2層以上有する場合、それぞれが、同一の組成であってもよいし、異なる組成であってもよい。
なお、本発明において、プラズマガスとしては、上記の不活性ガスに、さらに、酸素ガスを添加した混合ガスを使用することもできる。
本発明によるバリア性フィルムを用いた積層体は、樹脂層を少なくとも1層さらに有してもよい。樹脂層としては、例えば、バイオマス由来の原料を含む樹脂材料からなる層および従来の化石燃料由来の原料を含む樹脂材料からなる層等を挙げることができる。樹脂層を2層以上有する場合、それぞれが、同一の組成であってもよいし、異なる組成であってもよい。樹脂層は、基材層または蒸着層の上に、直接または接着層を介して形成することができる。
本発明の一態様によれば、本発明による積層体は、基材層、蒸着層、および樹脂層以外に、その他の層を少なくとも1層さらに有してもよい。その他の層としては、例えば、金属を圧延して得られた金属箔からなる層、接着層、および印刷層等を挙げることができる。その他の層を2層以上有する場合、それぞれが、同一の組成であってもよいし、異なる組成であってもよい。その他の層は、基材層または蒸着層等の上に、形成することができる。
本発明の積層体の層構成については、基材層および蒸着層を有するものであれば、特に限定されず、従来の積層フィルムと同様の層構成であってもよい。例えば、PET/蒸着層/PE(PEF)、PET/蒸着層/CPP、PET/蒸着層/CNY、PET/蒸着層/PET/PE、PET/蒸着層/PET/CPP、PET/蒸着層/AL/PE、PET/蒸着層/AL/CPP、PET/蒸着層/ONY/PE、PET/蒸着層/ONY/CPP、ONY/蒸着層/PET/PE、ONY/蒸着/PET/CPP、PET/蒸着層/PVA/PE、PET/蒸着層/PVA/CPP、PET/蒸着層/PVC/PE、PET/蒸着層/PVC/CPP、PET/蒸着層/AL/ONY/PE、PET/蒸着層/AL/ONY/CPP、PET/蒸着層/ONY/AL/PE、PET/蒸着層/ONY/AL/CPP、PET/蒸着層/紙/PE、PET/蒸着層/紙/CPP、紙/AL/PET/蒸着層/PE、紙/AL/PET/蒸着層/CPP、およびOPP/PET/蒸着層/AL/OPP等が挙げられる。なお、各略称の名称は、以下のとおりである。PET:ポリエチレンテレフタレート、PE:ポリエチレン、PEF:ポリエチレンフィルム、CNY:無延伸ナイロン、ONY:延伸ナイロン、AL:アルミニウム箔、CPP:未延伸ポリプロピレン、OPP:二軸延伸ポリプロピレン、PVA:ポリビニルアルコール、PVC:ポリ塩化ビニル。
本発明による積層体には、化学的機能、電気的機能、磁気的機能、力学的機能、摩擦/磨耗/潤滑機能、光学的機能、熱的機能、生体適合性等の表面機能等の付与を目的として、二次加工を施すことも可能である。二次加工の例としては、エンボス加工、塗装、接着、印刷、メタライジング(めっき等)、機械加工、表面処理(帯電防止処理、コロナ放電処理、プラズマ処理、フォトクロミズム処理、物理蒸着、化学蒸着、コーティング、等)等が挙げられる。また、本発明による積層体に、ラミネート加工(ドライラミネートや押し出しラミネート)、製袋加工、およびその他の後処理加工を施して、成型品を製造することもできる。
本発明によるバリア性フィルムを用いた積層体は、包装製品、各種ラベル材料、蓋材、シート成型品、ラミネートチューブ等の用途に好適に使用することができ、特に、積層フィルムまたは包装用袋(例えば、ピロー袋、スタンディングパウチや4方パウチ等のパウチ)が好ましい。積層体の厚さは、その用途に応じて、適宜決定することができる。例えば、5〜500μm、好ましくは10〜300μm程度の厚みのフィルムないしシート状の形態で用いられる。
本発明の更なる他の態様によれば、
基材層と、前記基材層の少なくとも一方の面に形成された蒸着層とを有するバリア性フィルムであって、
前記基材層が、ジオール単位とジカルボン酸単位とからなるポリエステルを主成分として含んでなる樹脂組成物からなり、前記樹脂組成物が、ジオール単位がバイオマス由来のエチレングリコールであり、ジカルボン酸単位が化石燃料由来のジカルボン酸であるポリエステルを、樹脂組成物全体に対して、50〜95質量%含んでなり、
前記蒸着層が、無機物または無機酸化物の蒸着膜からなることを特徴とするバリア性フィルムが提供される。
本発明の態様においては、前記樹脂組成物が、ジオール単位が化石燃料由来のジオールまたはバイオマス由来のエチレングリコールであり、ジカルボン酸単位が化石燃料由来のジカルボン酸であるポリエステルからなる樹脂製品をリサイクルして得られるポリエステルをさらに含んでいてもよい。
本発明の態様においては、前記樹脂組成物が、前記リサイクルして得られるポリエステルを、樹脂組成物全体に対して、5〜45質量%含んでいてもよいい。
本発明の態様においては、前記化石燃料由来のジカルボン酸がテレフタル酸であってもよい。
本発明の態様においては、前記樹脂組成物が添加剤をさらに含んでいてもよい。
本発明の態様においては、前記添加剤を、樹脂組成物全体に対して5〜50質量%含んでいてもよい。
本発明の態様においては、前記添加剤が、可塑剤、紫外線安定化剤、着色防止剤、艶消し剤、消臭剤、難燃剤、耐候剤、帯電防止剤、糸摩擦低減剤、離型剤、抗酸化剤、イオン交換剤、および着色顔料からなる群から選択される1種または2以上であってもよい。
本発明の態様においては、前記ポリエステル中の全炭素に対して、放射性炭素(C14)測定によるバイオマス由来の炭素の含有量が、10〜19%であってもよい。
本発明の態様においては、前記基材層が2軸延伸されてなる樹脂フィルムであってもよい。
本発明の態様においては、前記蒸着層が、物理気相成長法または化学気相成長法によって形成された蒸着膜からなるものでもよい。
本発明の態様においては、前記蒸着層が、アルミニウム、酸化アルミニウム、または酸化珪素の蒸着膜からなるものでもよい。
本発明の態様においては、前記バリア性フィルムを用いた積層体であってもよい。
本発明の態様においては、前期積層体が、積層フィルムまたは包装用袋であってもよい。
テレフタル酸83質量部とバイオマスエチレングリコール(インディアグライコール社製)62質量部とをスラリーとして反応槽に供給し、常法の直重方法で、エステル化反応を240℃で5時間行った。その後、トリメチルフォスフェート(アルドリッチ社製)を0.013質量部添加(酸成分に対して15mmol%)してから高温真空条件下の重合反応に移行させた。まず、40分間で、真空度を4000Pa、重合温度280℃にまで昇温し、ついでその重合温度280℃のまま、真空度を200Paまで下げて溶融重合反応を行った。反応時間は3時間であった。合成したポリマーは、ストランドの形で流水中に吐出し、ペレタイザによってペレット化した。そのペレットを160℃において5時間乾燥後、窒素雰囲気下50Paの真空下205℃で固相重合して固有粘度0.8dl/gのポリマーを得た。なお、固有粘度はフェノール/テトラクロロエタン(成分比:3/2)溶媒を用い、35℃で測定した溶融粘度から算出した。得られたポリマーの示差熱分析(装置:島津製作所DSC−60、測定条件:ヘリウムガス中、6℃/分で昇温)を行ったところ、ガラス転移温度は69℃を示し、化石燃料由来の原料から得られる既知のポリエチレンテレフタレートと同等であった。また、得られたバイオマス由来のポリエチレンテレフタレートの放射製炭素測定を行ったところ、放射性炭素(C14)測定によるバイオマス由来の炭素の含有量は16%であった。
上記のようにして得られたポリエチレンテレフタレートペレット90質量部と、滑剤として平均粒子径0.9μmの多孔性シリカを200ppm含む化石燃料由来のポリエチレンテレフタレートマスターバッチ10質量部とを乾燥した後押出機に供給し、285℃で溶融し、Tダイよりシート状に押し出し、冷却ロールにて冷却固化させて未延伸シートを得た。次いでこの未延伸シートを、低速側駆動ロールの速度を6.5m/min、高速側駆動ロールの速度を22m/minとして、縦方向に3.5倍の倍率で延伸し、さらに、テンターにて横方向に3.5倍の倍率で延伸して厚みが12.02μmである二軸延伸ポリエステルフィルム1を得た。
上記のようにして得られたポリエチレンテレフタレートペレット60質量部と、リサイクルPET(フィルム製膜時の耳ロス等の製造工程内ロス部分をリペレットしたもの)30質量部と、上記で使用したポリエチレンテレフタレートマスターバッチ10質量部とを乾燥した後押出機に供給し、285℃で溶融し、Tダイよりシート状に押し出し、冷却ロールにて冷却固化させて未延伸シートを得た。次いでこの未延伸シートを、低速側駆動ロールの速度を6.5m/min、高速側駆動ロールの速度を22m/minとして、縦方向に3.5倍の倍率で延伸し、さらに、テンターにて横方向に3.5倍の倍率で延伸して厚みが12.13μmである二軸延伸ポリエステルフィルム2を得た。
従来の化石燃料由来の原料から製造されているポリエチレンテレフタレート(固有粘度0.83dl/g)60質量部と、リサイクルPET(フィルム製膜時の耳ロス等の製造工程内ロス部分をリペレットしたもの)30質量部と、上記で使用したポリエチレンテレフタレートマスターバッチ10質量部とを乾燥した後押出機に供給し、285℃で溶融し、Tダイよりシート状に押し出し、冷却ロールにて冷却固化させて未延伸シートを得た。次いでこの未延伸シートを、低速側駆動ロールの速度を6.5m/min、高速側駆動ロールの速度を22m/minとして、縦方向に3.5倍の倍率で延伸し、さらに、テンターにて横方向に3.5倍の倍率で延伸して厚みが12.06μmである二軸延伸ポリエステルフィルム3を得た。
得られたフィルム1の放射製炭素測定を行ったところ、放射性炭素(C14)測定によるバイオマス由来の炭素の含有量は14%であった。また、フィルム2および3についても同様に放射製炭素測定を行ったところ、バイオマス由来の炭素の含有量はそれぞれ、10%および0%であった。
得られた各フィルムのMD方向(巻き取り方向)とTD方向(MD方向と90度の角度のなす方向)のそれぞれから、幅15mm、長さ200mmに切り出して試験片とし、引張試験機(テンシロンRTC−125A、オリエンテック社製)を用いて、温度23℃、湿度50RH%の環境下において、試験片の強伸度測定を行った。また、MD方向およびTD方向のF5値(フィルムが5%伸張したときの引張強度)を測定した。MD方向およびTD方向それぞれの引張強度(kg/mm2)および破断伸度(%)、ならびにF5値(kg/mm2)は、表1に示される通りであった。
<積層体の作製1>
上記のようにして得られたバイオマスPETフィルム1(厚さ12μm)の一方の面にアルミ蒸着を施した(蒸着条件 … 蒸着源:アルミニウム、蒸着チャンバー内の真空度:2×10−3mbar、巻き取りチャンバー内の真空度:3×10−2mbar、フィルムの搬送速度:350m/min、膜厚:450Å)。また、上記のようにして得られたバイオマスPETフィルム1(厚さ12μm)をもう一枚さらに用意し(バイオマスPETフィルム1’とする)、一方の面にコロナ処理を施し、コロナ処理面に印刷層(絵柄及び白押さえ)を形成した。そして、バイオマスPETフィルム1の蒸着面と、バイオマスPETフィルム1’の印刷面とをドライラミネートで貼合した。さらに、バイオマスPETフィルム1の他方の面(蒸着面と反対側の面)と、一般の直鎖状低密度ポリエチレンフィルム(三井化学東セロ社製:T.U.X FC−D、厚さ80μm)とをドライラミネートで貼合して、積層フィルムを得た。印刷インキは東洋インキ社製のNEW LP スーパーを使用した。ドライラミネートによる貼合にはウレタン系接着剤(三井化学社製:タケラックA−515V/タケネートA−5)を使用し、乾燥時の塗布量が3.5g/m2になるよう調整した。貼合後、40℃×48時間のエージングを行った。この積層フィルムは、図1に示されるような層構成を有していた。この積層フィルムを使用して、外寸法120mm×190mm、折り込み巾35mm、外周部のシール巾5mmのスタンディングパウチを作成した。
<積層体の作製2>
(1)上記のようにして得られたバイオマスPETフィルム1(厚さ12μm)を用意し、一方の面にコロナ処理を施した。コロナ処理を施したバイオマスPETフィルム1を巻き取り式の真空蒸着装置の送り出しロールに装着し、次いで、これを繰り出し、そのバイオマスPETフィルム1のコロナ処理面に、アルミニウムを蒸着源に用いて、酸素ガスを供給しながら、エレクトロンビーム(EB)加熱方式による真空蒸着法により、下記の蒸着条件により、膜厚200Åの酸化アルミニウムの蒸着膜を形成した。
(蒸着条件)
蒸着チャンバー内の真空度:2×10−4mbar
巻き取りチャンバー内の真空度:2×10−2mbar
電子ビーム電力:25kW
フィルムの搬送速度:240m/分
蒸着面:コロナ処理面
(2)次に、下記に示す組成表に従って調製した、組成aの、ポリビニルアルコール、イソプロピルアルコール、およびイオン交換水からなる混合液に、組成bの、エチルシリケート、シランカップリング剤、イソプロピルアルコール、塩酸、およびイオン交換水からなる加水分解液を加えて攪拌し、無色透明のバリア塗工液を得た。
組成表
a
ポリビニルアルコール 2.30
イソプロピルアルコール 2.70
H2O 51.20
b
エチルシリケート 16.60
シランカップリング剤 0.20
イソプロピルアルコール 3.90
0.5N塩酸水溶液 0.50
H2O 22.60
合 計 100.00(wt%)
(3)次に、酸化アルミ蒸着面に、上記で製造したガスバリア性組成物(バリア塗工液)をコーティングして、次いで、乾燥温度180℃でライン速100m/minにて加熱処理して、厚さ0.3μm(乾操状態)のガスバリアコート層を形成し、ガスバリア性積層フィルムを製造した。この様にして得られた酸化アルミニウム蒸着PETフィルムの蒸着面と、一般のナイロンフィルム(東洋紡績社製:ハーデンN1200、厚さ15μm)とをドライラミネートで貼合した。さらに、ナイロンフィルム上に、一般の直鎖状低密度ポリエチレンフィルム(三井化学東セロ社製:T.U.X FC−D、厚さ80μm)をドライラミネートで貼合して、積層フィルムを得た。ドライラミネートによる貼合にはウレタン系接着剤(三井化学社製:タケラックA−515V/タケネートA−5)を使用し、乾燥時の塗布量が3.5g/m2になるよう調整した。貼合後、40℃×48時間のエージングを行った。この積層フィルムは、図2に示されるような層構成を有していた。この積層フィルムを使用して、外寸法120mm×190mm、折り込み巾35mm、外周部のシール巾5mmのスタンディングパウチを作成した。
<積層体の作製3>
上記で用意した一般のPETフィルム4(厚さ12μm)の一方の面にコロナ処理を施し、コロナ処理面に印刷層(絵柄及び白押さえ)を形成した。そして、PETフィルム4の印刷面と、上記で用意した一般のアルミ蒸着PETフィルム5(厚さ12μm)の蒸着面とをドライラミネートで貼合した。さらに、アルミ蒸着PETフィルム5の蒸着面と反対側の面と、一般直鎖状低密度ポリエチレンフィルム(三井化学東セロ社製:T.U.X FC−D、厚さ80μm)とをドライラミネートで貼合して、積層フィルムを得た。印刷インキは東洋インキ社製のNEW LP スーパーを使用した。ドライラミネートによる貼合にはウレタン系接着剤(三井化学社製:タケラックA−515V/タケネートA−5)を使用し、乾燥時の塗布量が3.5g/m2になるよう調整した。貼合後、40℃×48時間のエージングを行った。この積層フィルムは、図1に示されるような層構成を有していた。この積層フィルムを使用して、外寸法120mm×190mm、折り込み巾35mm、外周部のシール巾5mmのスタンディングパウチを作成した。
<積層体の作製4>
一般のPETフィルム(東洋紡績社製:E−5100、厚さ12μm)に上記実施例2と同様の方法にて酸化アルミニウムの蒸着およびガスバリアコート層の形成を行った。この様にして得られた酸化アルミニウム蒸着PETフィルムの蒸着面と、一般のナイロンフィルム(東洋紡績社製:ハーデンN1200、厚さ15μm)とをドライラミネートで貼合した。さらに、ナイロンフィルム上に、一般の直鎖状低密度ポリエチレンフィルム(三井化学東セロ社製:T.U.X FC−D、厚さ80μm)をドライラミネートで貼合して、積層フィルムを得た。ドライラミネートによる貼合にはウレタン系接着剤(三井化学社製:タケラックA−515V/タケネートA−5)を使用し、乾燥時の塗布量が3.5g/m2になるよう調整した。貼合後、40℃×48時間のエージングを行った。この積層フィルムは、図2に示されるような層構成を有していた。この積層フィルムを使用して、外寸法120mm×190mm、折り込み巾35mm、外周部のシール巾5mmのスタンディングパウチを作成した。
実施例1および比較例1で得られた各積層フィルムを、幅15mm、長さ200mmに切り出して試験片とした。PETフィルムとポリエチレンフィルムの間を剥離し、引張試験機(テンシロンRTC−125A、オリエンテック社製)を用いて、T時剥離強度の測定を行った。この測定における引張速度は50mm/分であった。測定結果は、下記の表2に示される通りであった。
11 基材層
12 蒸着層
13 樹脂層
14 接着層
15 印刷層
16 樹脂層
20 積層体
21 基材層
22 蒸着層
23 樹脂層
24 接着層
25 樹脂層
Claims (11)
- 基材層と、前記基材層の少なくとも一方の面に形成された蒸着層とを有するバリア性フィルムであって、
前記基材層が、樹脂フィルムからなり、
前記樹脂フィルムが、さとうきび由来のエチレングリコールをジオール単位とし、化石燃料由来のテレフタル酸をジカルボン酸単位とする、バイオマスポリエステル樹脂を含んでなり、
前記蒸着層が、ケイ素、アルミニウム、マグネシウム、カルシウム、カリウム、スズ、ナトリウム、ホウ素、チタン、鉛、ジルコニウム、イットリウム、またはこれらの酸化物の蒸着膜からなることを特徴とする、バリア性フィルム。 - 前記蒸着層上に、ガスバリア性塗布膜をさらに備え、
前記ガスバリア性塗布膜が、一般式R1 nM(OR2)m(ただし、式中、R1、R2は、炭素数1〜8の有機基を表し、Mは、金属原子を表し、nは、0以上の整数を表し、mは、1以上の整数を表し、n+mは、Mの原子価を表す。)で表される少なくとも1種以上のアルコキシドと、ポリビニルアルコ−ル系樹脂及び/又はエチレン・ビニルアルコ−ル共重合体とを含有する、請求項1に記載のバリア性フィルム。 - 前記樹脂フィルムが、前記バイオマスポリエステル樹脂を50質量%以上含んでなる、請求項1または2に記載のバリア性フィルム。
- 前記樹脂フィルムが、前記バイオマスポリエステル樹脂を50〜95質量%含んでなる、請求項1〜3のいずれか一項に記載のバリア性フィルム。
- 前記樹脂フィルムが、化石燃料由来のエチレングリコールをジオール単位とし、化石燃料由来のジカルボン酸をジカルボン酸単位とする化石燃料由来の原料からなるリサイクルポリエステル樹脂をさらに含んでなる、請求項1〜4のいずれか一項に記載のバリア性フィルム。
- 前記樹脂フィルムが、前記リサイクルポリエステルを5〜45質量%含んでなる、請求項5に記載のバリア性フィルム。
- 前記樹脂組成物中の全炭素に対して、放射性炭素(C14)測定によるバイオマス由来の炭素の含有量が、10〜19%である、請求項1〜6のいずれか一項に記載のバリア性フィルム。
- 前記基材層が2軸延伸樹脂フィルムである、請求項1〜7のいずれか一項に記載のバリア性フィルム。
- 前記蒸着層が、アルミニウム、酸化アルミニウム、または酸化珪素の蒸着膜からなる、請求項1〜8のいずれか一項に記載のバリア性フィルム。
- 請求項1〜9のいずれか一項に記載のバリア性フィルムを用いた積層フィルム。
- 請求項10に記載の積層フィルムを備える、包装用袋。
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