JP2018062613A - タイヤ部材の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
(式(I)中、R1およびR2は、水素原子、ならびに炭素数1〜20のアルキル基、アルケニル基またはアルキニル基を示し、R1およびR2は同一であっても異なっていてもよい。M+はナトリウムイオン、カリウムイオンまたはリチウムイオンを示す。)で表される化合物を添加し、水分を含んだ前記カーボンブラック含有ゴム凝固物中で前記一般式(I)で表される化合物を分散させつつ、前記カーボンブラック含有ゴム凝固物を脱水して、ゴムウエットマスターバッチを製造する工程(iii)と、得られたゴムウエットマスターバッチに、シリカおよびシランカップリング剤を加えて、乾式混合する工程(iv)を含むことを特徴とするタイヤ部材の製造方法、に関する。
(式(I)中、R1およびR2は、水素原子、ならびに炭素数1〜20のアルキル基、アルケニル基またはアルキニル基を示し、R1およびR2は同一であっても異なっていてもよい。M+はナトリウムイオン、カリウムイオンまたはリチウムイオンを示す。)で表される化合物を添加する点が特徴である。
本発明の工程(i)では、カーボンブラック、分散溶媒、およびゴムラテックス溶液を混合して、カーボンブラック含有ゴムラテックス溶液を製造する。特に、本発明においては、前記工程(i)が、前記カーボンブラックを前記分散溶媒中に分散させる際に、前記ゴムラテックス溶液の少なくとも一部を添加することにより、ゴムラテックス粒子が付着した前記カーボンブラックを含有するスラリー溶液を製造する工程(i−(a))、およびゴムラテックス粒子が付着した前記カーボンブラックを含有するスラリー溶液と、残りの前記ゴムラテックス溶液とを混合して、ゴムラテックス粒子が付着した前記カーボンブラック含有ゴムラテックス溶液を製造する工程(i−(b))を含むことが好ましい。以下に、工程(i−(a))および工程(i−(b))について説明する。
本発明の工程(i−(a))では、カーボンブラックを分散溶媒中に分散させる際に、ゴムラテックス溶液の少なくとも一部を添加することにより、ゴムラテックス粒子が付着したカーボンブラックを含有するスラリー溶液を製造する。ゴムラテックス溶液は、あらかじめ分散溶媒と混合した後、カーボンブラックを添加し、分散させても良い。また、分散溶媒中にカーボンブラックを添加し、次いで所定の添加速度で、ゴムラテックス溶液を添加しつつ、分散溶媒中でカーボンブラックを分散させても良く、あるいは分散溶媒中にカーボンブラックを添加し、次いで何回かに分けて一定量のゴムラテックス溶液を添加しつつ、分散溶媒中でカーボンブラックを分散させても良い。ゴムラテックス溶液が存在する状態で、分散溶媒中にカーボンブラックを分散させることにより、ゴムラテックス粒子が付着したカーボンブラックを含有するスラリー溶液を製造することができる。工程(i−(a))におけるゴムラテックス溶液の添加量としては、使用するゴムラテックス溶液の全量(工程(i−(a))および工程(i−(b))で添加する全量)に対して、0.075〜12重量%が例示される。
本発明の工程(i−(b))では、スラリー溶液と、残りのゴムラテックス溶液とを混合して、ゴムラテックス粒子が付着したカーボンブラック含有ゴムラテックス溶液を製造する。スラリー溶液と、残りのゴムラテックス溶液とを液相で混合する方法は特に限定されるものではなく、スラリー溶液および残りのゴムラテックス溶液とを例えば、高せん断ミキサー、ハイシアーミキサー、ホモミキサー、ボールミル、ビーズミル、高圧ホモジナイザー、超音波ホモジナイザー、コロイドミルなどの一般的な分散機を使用して混合する方法が挙げられる。必要に応じて、混合の際に分散機などの混合系全体を加温してもよい。
本発明の工程(ii)では、カーボンブラック含有ゴムラテックス溶液を凝固して、カーボンブラック含有ゴム凝固物を製造する。凝固方法としては、ゴムラテックス粒子が付着したカーボンブラック含有ゴムラテックス溶液中に凝固剤を含有させる方法が例示可能である。この場合、凝固剤としては、ゴムラテックス溶液の凝固用として通常使用されるギ酸、硫酸などの酸や、塩化ナトリウムなどの塩を使用することができる。なお、工程(ii)の後、工程(iii)の前に、必要に応じて、カーボンブラック含有ゴム凝固物が含む水分量を適度に低減する目的で、例えば、遠心分離工程や加熱工程などの固液分離工程を設けても良い。
本発明の工程(iii)では、カーボンブラック含有ゴム凝固物を脱水することにより、ゴムウエットマスターバッチを製造する。工程(iii)では、例えば、単軸押出機を使用し、100〜250℃に加熱しつつ、カーボンブラック含有ゴム凝固物にせん断力を付与しながら脱水することが可能である。本発明においては、特に工程(iii)において、カーボンブラック含有ゴム凝固物に前記一般式(I)で表される化合物を添加し、水分を含んだカーボンブラック含有ゴム凝固物中で一般式(I)で表される化合物を分散させつつ、カーボンブラック含有ゴム凝固物を脱水する。工程(iii)開始前のカーボンブラック含有ゴム凝固物の水分率は特に限定されるものではないが、前記固液分離工程などを必要に応じて設けて、後述するWa/Wbが適切な範囲となるように水分率を調整することが好ましい。
本発明の工程(iv)では、ゴムウエットマスターバッチに、シリカおよびシランカップリング剤を加えて、乾式混合することにより、タイヤ部材を製造する。
a)カーボンブラック:
カーボンブラック「N234」(窒素吸着比表面積126m2/g)、「シースト7HM」(東海カーボン社製)
b)分散溶媒:水
c)ゴムラテックス溶液:
天然ゴムラテックス溶液「NRフィールドラテックス」(Golden Hope社製)(DRC=31.2%)
d)一般式(I)で表される化合物:
(2Z)−4−[(4−アミノフェニル)アミノ]−4−オキソ−2−ブテン酸ナトリウム(住友化学社製)
e)凝固剤:ギ酸(一級85%、10%溶液を希釈して、pH1.2に調整したもの)、(ナカライテスク社製)
f)シリカ:「ニップシールAQ」(BET=205m2/g)(日本シリカ工業社製)」
g)シランカップリング剤:ビス(3−トリエトキシシリルプロピル)ジスルフィド、「Si75」(デグザ社製)
h)亜鉛華:「亜鉛華3号」(三井金属社製)
i)ステアリン酸:「ルナックS−20」(花王社製)
j)硫黄:「5%油入微粉末硫黄」(鶴見化学工業社製)
k)加硫促進剤:
(A):N−シクロヘキシル−2−ベンゾチアゾールスルフェンアミド「サンセラーCM」(三新化学工業社製)
(B):1,3−ジフェニルグアニジン「ノクセラーD」(大内新興化学社製)
l)天然ゴム(NR):「RSS#3」
m)ポリブタジエン:「BR150B」(宇部興産社製)
濃度0.52重量%に調整した天然ゴム希薄ラテックス水溶液に、表1に記載の配合量となるようにカーボンブラックを添加し(水に対するカーボンブラックの濃度は5重量%)、これにPRIMIX社製ロボミックスを使用してカーボンブラックを分散させることにより(該ロボミックスの条件:9000rpm、30分)、表1に記載の天然ゴムラテックス粒子が付着したカーボンブラック含有スラリー溶液を製造した(工程(i)−(a))。次に、工程(i−(a))で製造された天然ゴムラテックス粒子が付着したカーボンブラック含有スラリー溶液に、天然ゴムラテックス溶液(28重量%)を、表1に記載の配合量となるように添加し、次いでSANYO社製家庭用ミキサーSM−L56型を使用して混合し(ミキサー条件11300rpm、30分)、天然ゴムラテックス粒子が付着したカーボンブラック含有ゴムラテックス溶液を製造した(工程(i))。
シリカおよびシランカップリング剤の配合量を表1に記載のように変えたこと以外は、実施例1と同様の方法により、未加硫タイヤ部材を製造した。
実施例1における工程(i)〜(iii)において、カーボンブラック、一般式(I)で表される化合物、水の配合量を表1のように替えたこと以外は、実施例1と同様の方法により、ゴムウエットマスターバッチを製造した。得られたゴムウエットマスターバッチと、表1に記載の各原料を、バンバリーミキサーを用いて乾式混合(混練り時間:3分、排出温度:150℃)することにより、混練物を製造した(工程(iv)のノンプロ練り工程1)。得られた混練物に、表1に記載のシリカおよびシランカップリング剤を加え、バンバリーミキサーを用いて乾式混合(混練り時間:3分、排出温度:150℃)することにより、タイヤ部材を製造した(工程(iv)のノンプロ練り工程2)。さらに、得られたタイヤ部材に、表1に記載の硫黄、加硫促進剤(A)、および加硫促進剤(B)を加え、バンバリーミキサーを用いて乾式混合(混練り時間:1分、排出温度:90℃)することにより、未加硫タイヤ部材を製造した(工程(iv)のプロ練り工程)。
表2に記載の各原料を、バンバリーミキサーを用いて乾式混合(混練り時間:3分、排出温度:150℃)してタイヤ部材を製造した(工程(iv)のノンプロ練り工程1)。次いで、得られたタイヤ部材に、表2に記載の硫黄、加硫促進剤(A)、および加硫促進剤(B)を加え、バンバリーミキサーを用いて乾式混合(混練り時間:1分、排出温度:90℃)することにより、未加硫タイヤ部材を製造した(工程(iv)のプロ練り工程)。
表2に記載の各原料を、バンバリーミキサーを用いて乾式混合(混練り時間:3分、排出温度:150℃)して混練物を製造した(工程(iv)のノンプロ練り工程1)。得られた混練物に、表2に記載のシリカおよびシランカップリング剤を加え、バンバリーミキサーを用いて乾式混合(混練り時間:3分、排出温度:150℃)することにより、タイヤ部材を製造した(工程(iv)のノンプロ練り工程2)。さらに、得られたタイヤ部材に、表2に記載の硫黄、加硫促進剤(A)、および加硫促進剤(B)を加え、バンバリーミキサーを用いて乾式混合(混練り時間:1分、排出温度:90℃)することにより、未加硫タイヤ部材を製造した(工程(iv)のプロ練り工程)。
実施例1の工程(iii)において、一般式(I)で表される化合物を添加せずに、ゴムウエットマスターバッチを製造したこと以外は、表2に記載の各原料を用いて、実施例1と同様の方法により、未加硫タイヤ部材を製造した。
実施例1の工程(iii)前に、カーボンブラック含有天然ゴム凝固物の水分率を0%となるまで乾燥し、水分を含まない乾燥状態のカーボンブラック含有天然ゴム凝固物を使用したこと以外は、表2に記載の各原料を用いて、実施例1と同様の方法により、未加硫タイヤ部材を製造した。
粘度の評価は、JIS K6300に準拠して、東洋精機(株)製ロータレスムーニー測定機を用い、未加硫タイヤ部材を100℃で1分間予熱後、4分後のトルク値をムーニー単位で測定し、実施例1〜5、比較例3〜5は、比較例1の値を100として指数で表示した。また実施例6は比較例2の値を100として指数で表示した。指数が小さいほど、粘度(ムーニー粘度)が低く、加工性が良好であることを示す。
耐疲労性の評価は、JIS K6260(デマチャ屈曲亀裂試験)の耐屈曲疲労性の評価に準拠して、温度23℃の条件下で行い、加硫ゴムの試験片の亀裂成長が2mmになるまでの回数を求めた。実施例1〜5、比較例3〜5は、比較例1の値を100として指数で表示した。実施例6は、比較例2の値を100として指数で表示した。数値が小さいほど、耐疲労性に優れることを示す。
Claims (3)
- 少なくともカーボンブラック、分散溶媒、およびゴムラテックス溶液を原料として得られた、タイヤ部材の製造方法であって、
前記カーボンブラック、前記分散溶媒、および前記ゴムラテックス溶液を混合して、カーボンブラック含有ゴムラテックス溶液を製造する工程(i)と、
得られたカーボンブラック含有ゴムラテックス溶液を凝固して、カーボンブラック含有ゴム凝固物を製造する工程(ii)と、
得られたカーボンブラック含有ゴム凝固物に一般式(I):
(式(I)中、R1およびR2は、水素原子、ならびに炭素数1〜20のアルキル基、アルケニル基またはアルキニル基を示し、R1およびR2は同一であっても異なっていてもよい。M+はナトリウムイオン、カリウムイオンまたはリチウムイオンを示す。)で表される化合物を添加し、水分を含んだ前記カーボンブラック含有ゴム凝固物中で前記一般式(I)で表される化合物を分散させつつ、前記カーボンブラック含有ゴム凝固物を脱水して、ゴムウエットマスターバッチを製造する工程(iii)と、
得られたゴムウエットマスターバッチに、シリカおよびシランカップリング剤を加えて、乾式混合する工程(iv)を含むことを特徴とするタイヤ部材の製造方法。 - 前記工程(iii)において、前記一般式(I)で表される化合物添加時の前記カーボンブラック含有ゴム凝固物中の水分量をWa、前記一般式(I)で表される化合物の含有量をWbとしたとき、1≦Wa/Wb≦8100であることを特徴とする請求項1に記載のタイヤ部材の製造方法。
- 前記シリカが、タイヤ部材に含まれるゴム成分100重量部に対して、0.5〜40重量部であることを特徴とする請求項1または2記載のタイヤ部材の製造方法。
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