JP2018003067A - 成膜方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】、応力が所定値以内の酸化アルミニウム膜を効率よく成膜することができる成膜方法を提供する。【解決手段】真空チャンバ１内に基板Ｓとアルミニウムターゲット２１，２２とを配置し、希ガスと酸素ガスとを導入し、基板表面に酸化アルミニウム膜を成膜する。希ガスのみを導入し、ターゲットに所定電力を投入して真空チャンバ内で放電させたときの放電電圧を第１電圧Ｖ１、第１電圧が維持される真空チャンバ内の酸素の分圧を基準分圧、酸素の分圧が基準分圧より高くなって第１電圧より低い第２電圧まで放電電圧が降下したときの酸素ガスの導入量を第１導入量Ｆ１とし、当初、第１導入量より多い第２導入量Ｆ２で酸素ガスを導入し、放電電圧が第１電圧から第２電圧に降下し、当該放電電圧が第２電圧の状態で成膜する。次に、第１導入量より少ない第３導入量で酸素ガスを導入し、当該放電電圧が第２電圧に維持された状態で成膜する。【選択図】図２
Description
本発明は、成膜方法に関し、より詳しくは、反応性スパッタリングにより被成膜物の表面に酸化アルミニウム膜を成膜するものに関する。
酸化アルミニウム膜は、表示装置や半導体装置にて薄膜トランジスタなどの素子の保護膜（パッシベーション膜）や絶縁膜として従来から用いられる場合がある。このような酸化アルミニウム膜の成膜にはスパッタリング法によるものが一般に知られ（例えば、特許文献１、２参照）、その中でも、所謂反応性スパッタリング法を用いるものが一般に利用されている。この場合、ターゲットとしてアルミニウム製のものを用い、当該ターゲットと被成膜物とを真空チャンバ内に配置して真空引きし、所定圧力に達すると、放電用の希ガスと酸素ガス等の反応ガスとを導入し、ターゲットに例えば負の電位を持った所定電力を投入してターゲットをスパッタリングする。これにより、ターゲットから飛散したアルミニウム原子と酸素との反応生成物が被成膜物に付着、堆積してその表面に酸化アルミニウム膜が成膜される。
上記のようにして成膜された酸化アルミニウム膜は、通常、圧縮方向の応力を持つが、その圧縮応力が大きくなると、基板の反りが大きくなる等の問題を招来する。このため、反応性スパッタリング法により、応力が所定値以内の酸化アルミニウム膜を成膜することの開発が急務の課題となっている。そこで、本願の発明者らは、鋭意研究を重ね、次のことを知見するのに至った。
即ち、アルミニウム製のターゲットに所定電力を投入して反応性スパッタリングにより酸化アルミニウム膜を成膜する場合、真空チャンバ内の酸素はアルミニウム原子と反応して被成膜物に付着するが、真空チャンバ内に導入する酸素ガスの導入量を比較的多くして真空チャンバ内の酸素分圧を高めると、ターゲット表面への酸素の付着量が多くなって、やがてターゲット表面が酸化されるようになる。このような状態のターゲットをスパッタリングして反応性スパッタリングにより酸化アルミニウム膜を成膜すれば、当該酸化アルミニウム膜の応力を可及的に小さくできることを知見するのに至った。然し、酸素分圧が高い状態のままでは、例えば酸化アルミニウム膜の膜質が変化する虞があり、また、所定の膜厚で成膜するための時間が長くなる（即ち、成膜レートが遅い）。
本発明は、以上の知見を基になされたものであり、応力が所定値以内の酸化アルミニウム膜を効率よく成膜することができる成膜方法を提供することをその課題とするものである。
上記課題を解決するために、本発明は、真空チャンバ内に被成膜物とアルミニウム製のターゲットとを配置し、真空雰囲気中の真空チャンバ内に希ガスと酸素含有ガスとを導入し、ターゲットに所定電力を投入してターゲットをスパッタリングすることで被成膜物の表面に酸化アルミニウム膜を成膜する成膜方法において、真空チャンバ内に希ガスのみを導入し、ターゲットに所定電力を投入して真空チャンバ内で放電させたときの放電電圧を第１電圧、この第１電圧が維持される真空チャンバ内の酸素の分圧を基準分圧、酸素の分圧が基準分圧より高くなって第１電圧より低い第２電圧まで放電電圧が降下したときの酸素含有ガスの導入量を第１導入量として、ターゲットのスパッタリングによる成膜当初、第１導入量より多い第２導入量で酸素含有ガスを導入し、放電電圧が第１電圧から第２電圧に降下し、当該放電電圧が第２電圧の状態でターゲットをスパッタリングする第１工程と、第１導入量より少ない第３導入量で酸素含有ガスを導入し、当該放電電圧が第２電圧に維持された状態でターゲットをスパッタリングする第２工程とを含むことを特徴とする。
本発明によれば、ターゲットのスパッタリングによる成膜当初、第２導入量で酸素含有ガスを導入して真空チャンバ内の酸素分圧を高めることで、ターゲット表面が酸化された状態にする（第１工程）。そして、ターゲット表面が酸化されてくると、酸素含有ガスの導入量を第３導入量まで低下させ、真空チャンバ内の酸素分圧を低下させつつ、放電電圧が第２電圧に維持された状態でターゲットのスパッタリングを継続し、所定の膜厚に達すると、成膜を終了する（第２工程）。これにより、第２導入量のままターゲットをスパッタリングする場合と比較して成膜レートも向上し、被成膜物に対し、応力が所定値以内の酸化アルミニウム膜を効率よく成膜することができ、しかも、酸化アルミニウム膜の膜質が変化するといった不具合も生じない。酸素含有ガスの第２導入量と、当該第２導入量で酸素含有ガスを導入する時間とは、成膜時の真空チャンバ内の希ガスや酸素含有ガスの分圧や投入電力等のスパッタ条件に応じて、所定の膜厚で酸化アルミニウム膜を成膜するのに必要な成膜時間の間、放電電圧が第２電圧に維持された状態（即ち、ターゲット表面が酸化された状態）となるように適宜設定される。
以下、図面を参照して、ターゲットをアルミニウム製、被成膜物を矩形のガラス基板（以下、基板Ｓという）とし、反応性スパッタリングにより酸化アルミニウム膜を成膜する場合を例に本発明の実施形態の成膜方法を説明する。
図１を参照して、ＳＭは、本発明の成膜方法を実施することができるマグネトロン方式のスパッタリング装置である。スパッタリング装置ＳＭは成膜室１１を画成する真空チャンバ１を備える。以下においては、「上」、「下」といった方向を示す用語は、図１に示すスパッタリング装置ＳＭの姿勢を基準にする。真空チャンバ１の側壁には排気口１２が開設され、排気口１２には、ロータリーポンプ、ドライポンプ、ターボ分子ポンプなどで構成される真空排気手段Ｐからの排気管１３が接続され、成膜室１１内を真空引きして所定圧力（例えば、１×１０−５Ｐａ）に保持できるようになっている。
真空チャンバ１の下部には、アルミニウム製（例えば、純度９９．９９９％）のターゲット２１，２２と磁石ユニット３１，３２とで構成される２個のカソードユニットＣｕが設けられている。各ターゲット２１，２２は、同一の略直方体形状に夫々形成されたものであり、その下面には、スパッタリングによる成膜中、当該ターゲット２１，２２を冷却する銅製のバッキングプレート２２がインジウムなどのボンディング材（図示せず）を介して夫々接合されている。そして、バッキングプレート２２に接合した状態で各ターゲット２１，２２が真空チャンバ１の下部内面に真空シール兼用の絶縁体２３を介して設置される。この場合、各ターゲット２１，２２は、成膜室１１の左右方向に所定の間隔を置いて、かつ、未使用時のターゲット２１，２２の上面が、後述の基板Ｓに平行な同一平面内に位置するようになっている。各ターゲット２１，２２には、交流電源Ｐｓからの出力Ｐｋが夫々接続され、交流電源Ｐｓにより各ターゲット２１，２２間に所定周波数（例えば、１ｋＨｚ〜１００ｋＨｚ）の交流電力が投入されるようになっている。
各バッキングプレート２２の下方（真空チャンバ１の外側）に位置させて夫々配置された磁石ユニット３１，３２は同一の形態を有し、磁石ユニット３１，３２は、バッキングプレート２２に平行に設けられ、磁性材料製の平板から構成される支持板３１（ヨーク）を備える。支持板３１上には、当該支持板３１の中心線上に位置させて配置した中央磁石３２と、この中央磁石３２の周囲を囲うように、支持板３１の上面外周に沿って環状に配置した周辺磁石３３とがターゲット２１，２２側の極性をかえて設けられている。この場合、例えば、中央磁石３２の同磁化に換算したときの体積をその周囲を囲う周辺磁石３３の同磁化に換算したときの体積の和（周辺磁石：中央磁石：周辺磁石＝１：２：１（図１参照））程度になるように設計される。これにより、各ターゲット２１，２２の上方で釣り合ったトンネル状の漏洩磁場（図示せず）が夫々形成される。中央磁石３２及び周辺磁石３３は、ネオジム磁石等の公知のものであり、これらの中央磁石及び周辺磁石は一体のものでも、または、所定体積の磁石片を複数列設して構成してもよい。なお、例えばターゲット２１，２２の利用効率を高めるために、磁石ユニット３１，３２に駆動手段（図示せず）を接続し、スパッタリングによる成膜中、上下方向または左右方向の少なくとも一方向に所定のストロークで往復動させるようにしてもよい。
また、真空チャンバ１の側壁にはガス供給口４１ａ，４１ｂが開設され、ガス供給口４１ａ，４１ｂにはガス管４２ａ，４２ｂが夫々接続されている。ガス管４２ａ，４２ｂは、マスフローコントローラ４３ａ，４３ｂ介して、図示省略のアルゴン等の希ガスのガス源と、酸素ガスやオゾン等の酸素含有の反応ガスのガス源とに夫々連通し、成膜室１１内に流量制御された希ガスと反応ガスとを導入できるようにしている。
上記スパッタリング装置ＳＭにより各ターゲット２１，２２をスパッタリングして基板Ｓ表面に反応性スパッタリングにより酸化アルミニウム膜を成膜する場合、図外の真空搬送ロボットにより、並設した各ターゲット２１，２２に対向する成膜室１１上部の所定位置に基板Ｓをセットし、成膜室１１を所定圧力まで真空引きする。成膜室１１が所定圧力に達すると、マスフローコントローラ４３ａ，４３ｂを制御して希ガス及び反応ガスを導入し、交流電源Ｐｓにより各ターゲット２１，２２の間に交流電力を投入する。これにより、各ターゲット２１，２２の上方にレーストラック状に高密度のプラズマが発生する。そして、プラズマ中の希ガスのイオンでターゲット２１，２２が夫々スパッタされる。これにより、ターゲット２１，２２から飛散したアルミニウム原子と酸素との反応生成物が基板Ｓ表面に付着、堆積して酸化アルミニウム膜が成膜される。
上記のようにして酸化アルミニウム膜を成膜する場合、真空チャンバ１内の酸素はアルミニウム原子と反応して基板Ｓに付着するが、真空チャンバ１内に導入する酸素ガスの導入量を比較的多くして真空チャンバ１内の酸素分圧を高めると、ターゲット２１，２２表面への酸素の付着量が多くなって、やがてターゲット２１，２２表面が酸化されるようになる。ここで、図２を参照して、反応ガスを酸素ガスとしたときの酸素ガスの導入量とターゲット２１，２２間での放電電圧（Ｖ）との関係をみると、マスフローコントローラ４３ａを制御して希ガスのみを導入し、交流電源Ｐｓにより各ターゲット２１，２２の間に所定の交流電力を投入すると、ターゲット２１，２２間の放電電圧が電圧Ｖ１となる。次に、マスフローコントローラ４３ｂを制御して酸素ガスを導入すると、所定の導入量Ｆｓまでは、ターゲット２１，２２の放電電圧が上記電圧Ｖ１のまま維持される（即ち、真空チャンバ１内の酸素は、主としてアルミニウム原子との反応で消費され、ターゲット２１，２２表面は殆ど酸化しない）。このように第１電圧Ｖ１が維持される真空チャンバ１内の酸素の分圧を基準分圧とする。
次に、図２中、実線で示すように、導入量Ｆｓを超えると、真空チャンバ１内の酸素分圧が基準分圧より高くなることでターゲット２１，２２の放電電圧が降下し始め、導入量Ｆ１に達すると、比較的低い電圧Ｖ２まで降下し、以降、この状態で放電するようになる（即ち、真空チャンバ１内の酸素でターゲット２１，２２表面が酸化された状態となる）。他方で、図２中、破線で示すように、酸素の導入量を減少させていくと、上記導入量Ｆ１を超えても、ターゲット２１，２２の放電電圧が比較的低い電圧Ｖ２で維持されるが、所定の導入量Ｆｅまで減少すると、ターゲット２１，２２の放電電圧が上昇し、やがて当初の所定電圧Ｖ１になる。
そこで、本実施形態では、基板Ｓに対し、所定の膜厚で反応性スパッタリングにより成膜する場合、上述の酸素ガスの導入量とターゲット２１，２２間での放電電圧（Ｖ）との関係から、第１工程と第２工程とに分けて成膜することとした。即ち、ターゲット２１，２２のスパッタリングによる成膜当初、マスフローコントローラ４３ｂを制御して第１導入量Ｆ１より多い第２導入量Ｆ２で反応ガスを導入し、放電電圧が第１電圧Ｖ１から第２電圧Ｖ２に降下し、第２電圧Ｖ２の状態のまま所定時間だけターゲット２１，２２をスパッタリングする（第１工程）。この場合、ターゲット２１，２２表面が酸化された状態となる。次に、第１導入量Ｆ１と所定の導入量Ｆｅとの間の第３導入量Ｆ３で反応ガスを導入し、当該放電電圧が第２電圧Ｖ２に維持された状態でターゲット２１，２２をスパッタリングし、所定の膜厚に達するまでの時間で基板Ｓに酸化アルミニウム膜を成膜する（第２工程）。
以上によれば、第２導入量のままターゲットをスパッタリングする場合と比較して成膜レートも向上し、基板Ｓに対し、応力が所定値以内の酸化アルミニウム膜を効率よく成膜することができ、しかも、酸化アルミニウム膜の膜質が変化するといった不具合も生じない。反応ガスの第２導入量Ｆ２と、当該第２導入量Ｆ２で反応ガスを導入する時間（即ち、第１工程でのスパッタリング時間）とは、成膜時の真空チャンバ１内の希ガスや酸素含有ガスの分圧や投入電力等のスパッタ条件に応じて、所定の膜厚で酸化アルミニウム膜を成膜するのに必要な成膜時間の間、放電電圧が第２電圧Ｖ２に維持された状態となるように適宜設定される。なお、例えば一枚の基板Ｓに比較的厚い膜厚で酸化アルミニウム膜を成膜するような場合には、上記第１工程と第２工程とを複数回繰り返して成膜することができる。また、第２導入量Ｆ２から第３導入量Ｆ３に酸素ガスの導入量を減少させる場合、成膜時間等に応じて第２工程の間、ターゲット表面が酸化された状態が維持されるように所定の速度で連続してまたは段階的に減少させるようにしてもよい。
以上の効果を確認するために、図１に示すスパッタリング装置ＳＭを用い、基板Ｓの表面に酸化アルミニウム膜を成膜する実験を行った。先ず、比較実験として、各ターゲット２１，２２と基板Ｓとの間の距離を１８０ｍｍ、交流電源Ｐｓによるターゲット２１，２２間への投入電力（交流電力）を１０ｋＷ、成膜時間を１２５０秒に設定し、また、真空排気されている成膜室１１内の圧力が０．５Ｐａに保持されるように、マスフローコントローラ４３ａ，４３ｂを制御して希ガスとしてのアルゴンガスと反応ガスとしての酸素ガスとを６：４の流量比で導入した。そして、基板Ｓの中央において、基板Ｓ表面に成膜された酸化アルミニウム膜の膜厚と応力を測定したところ、膜厚は、５０ｎｍであり、応力は約−１４００ＭＰａ（圧縮応力）であった。なお、膜厚は、エリプソメータを用いて、また、応力は、薄膜応力測定装置を用いて夫々測定した。
次に、本発明の効果を示す実験として、上記比較実験の成膜条件を基準に、第１工程では、アルゴンガスと酸素ガスとの全体のガス導入量は変えずに、酸素ガスの導入量を４０％と増加させ、成膜時間を６０秒とし、引き続き、第２工程では、アルゴンガスと酸素ガスとの全体のガス導入量は変えずに、酸素ガスの導入量を２０％と減少させ、成膜時間を９８０秒として酸化アルミニウム膜を成膜した。この場合、第１工程の当初は、ターゲット２１，２２間の放電電圧が約４００Ｖであったが、やがてターゲット２１，２２間の放電電圧が約２００Ｖまで降下し、第２工程が終了するまでの間、この放電電圧で維持された。これによれば、酸化アルミニウム膜の膜厚は、５０ｎｍであり、酸化アルミニウム膜の応力を約−４００ＭＰａ（圧縮応力）まで低下できたことが確認された。
以上、本発明の成膜方法の実施形態について説明したが、本発明は上記のものに限定されるものではない。上記実施形態では、２枚のターゲット２１，２２を並設し、一対のターゲット２１，２２に交流電源Ｐｓにより交流電力を投入するものを例に説明したが、これに限定されるものではなく、例えば、ターゲットを一枚とし、ＤＣ電源により負の電位を持った直流電力を投入し、反応性スパッタリングより成膜する場合にも本発明は適用し得る。この場合、ターゲットとアースとの間の放電電圧から酸素含有ガスの導入量を制御すればよい。
また、上記実施形態では、真空チャンバ１の側壁に開設したガス供給口４１ａ，４１ｂから希ガス及び酸素ガスを導入するものを例に説明したが、これに限定されるものではない。特に図示して説明しないが、例えば真空チャンバ１の底璧にガス管を貫装し、ターゲット２１，２２の周囲に位置するガス管の先端から、希ガス、酸素ガスや水蒸気を噴出するようにしてもよい。更に、上記実施形態では、被成膜物をガラス基板とした場合を例に説明したが、例えば被成膜物をシート状の樹脂製基材としてもよい。この場合、樹脂製基材を駆動ローラと巻取りローラとの間で一定の速度で移動させながら基材の片面に反応性スパッタリングにより成膜するようなものにも本発明は適用できる。
ＳＭ…スパッタリング装置、１…真空チャンバ、２１，２２…ターゲット、４２ａ…ガス管（希ガス用）、４３ａ…マスフローコントローラ（希ガス用）、４２ｂ…ガス管（反応ガス用）、４３ｂ…マスフローコントローラ（反応ガス用）、Ｓ…基板（被成膜物）、Ｖ１，Ｖ２…放電電圧、Ｆ１，Ｆ２，Ｆ３，Ｆｓ，Ｆｅ…反応ガス（酸素ガス）の導入量。
Claims (1)
- 真空チャンバ内に被成膜物とアルミニウム製のターゲットとを配置し、真空雰囲気中の真空チャンバ内に希ガスと酸素含有ガスとを導入し、ターゲットに所定電力を投入してターゲットをスパッタリングすることで被成膜物の表面に酸化アルミニウム膜を成膜する成膜方法において、
真空チャンバ内に希ガスのみを導入し、ターゲットに所定電力を投入して真空チャンバ内で放電させたときの放電電圧を第１電圧、この第１電圧が維持される真空チャンバ内の酸素の分圧を基準分圧、酸素の分圧が基準分圧より高くなって第１電圧より低い第２電圧まで放電電圧が降下したときの酸素含有ガスの導入量を第１導入量として、
ターゲットのスパッタリングによる成膜当初、第１導入量より多い第２導入量で酸素含有ガスを導入し、放電電圧が第１電圧から第２電圧に降下し、当該放電電圧が第２電圧の状態でターゲットをスパッタリングする第１工程と、
第１導入量より少ない第３導入量で酸素含有ガスを導入し、当該放電電圧が第２電圧に維持された状態でターゲットをスパッタリングする第２工程とを含むことを特徴とする成膜方法。
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