JP2017187426A - 散乱強度の評価方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】材料の膨潤溶媒として電子密度が異なる2種類以上の溶媒の混合液を使用し、この混合液の混合比を変化させ、各混合比において小角X線散乱測定を実施することで、材料に含まれる各配合物の自己干渉による散乱強度と、配合物間の相互干渉による散乱強度とを分離する。
【選択図】図1
Description
(使用試薬)
BR:宇部興産(株)製のBR150B
カーボンブラック:三菱化学(株)製のダイアブラックLH(N326、N2SA:84m2/g)
硫黄:フレキシス社製のクリステックスHSOT20(硫黄80質量%及びオイル分20質量%含む不溶性硫黄)
加硫促進剤:大内新興化学工業(株)製のノクセラーCZ
BR100質量部、カーボンブラック50質量部、硫黄1質量部、加硫促進剤1質量部をバンバリー混練機及びロール混練機にて混練し、次いで、混練した材料を、170℃で20分間プレス成型し、厚み約1mmのシート状の試料を得た。
1.SAXS測定
トルエン/クロロホルムの混合比(体積比)を0/100、25/75、45/55、100/0とする4種類の膨潤溶媒を調製し、各膨潤溶媒中で試料を24時間以上膨潤させた。膨潤させた各試料をサンプルホルダーに取り付け、室温にて試料にX線を照射し、図1に示す散乱強度曲線を得た。測定は、qが0.1Å−1以下の領域で行った。使用した装置や測定条件は以下のとおりである。
(SAXS装置)
SAXS:財団法人高輝度光科学研究センター所有の大型放射光施設SPring−8のビームラインBL03XU及びBL20XU付属のSAXS測定装置
(測定条件)
X線の輝度:5×1012photons/s/mrad2/mm2/0.1%bw
X線の光子数:2×109photons/s
X線のエネルギー:8keV(BL03XU)、23keV(BL20XU)
試料から検出器までの距離:3m(BL03XU)、160m(BL20XU)
(検出器)
2次元検出器(X線イメージインテンシファイア及びX線用CCD)
上述の式(I)、(II)に基づき、SAXS測定で得られた各試料の散乱強度曲線(I(q))を特異値分解することにより、カーボンブラックの自己干渉による散乱成分(Scc(q))、BRの自己干渉による散乱成分(Spp(q))、カーボンブラックとBRの相互干渉による散乱成分(Scp(q))を分離した。
膨潤溶媒としてトルエンを使用し、実施例と同様の条件でSAXS測定を実施し、散乱強度曲線I(q)を得た。
Claims (6)
- 小角X線散乱測定を用いて、材料に含まれる複数の散乱体の散乱強度を分離する散乱強度の評価方法。
- 前記材料が、1種類以上のジエン系高分子を用いて得られるゴム材料である請求項1記載の散乱強度の評価方法。
- 前記ゴム材料が、タイヤ用ゴム材料である請求項2記載の散乱強度の評価方法。
- 前記小角X線散乱測定が、前記材料を溶媒に膨潤させた状態で実施される請求項1〜3のいずれかに記載の散乱強度の評価方法。
- 前記溶媒が、電子密度が異なる2種類以上の溶媒の混合液である請求項4記載の散乱強度の評価方法。
- 前記混合液の混合比を変化させ、各混合比において前記小角X線散乱測定を実施する請求項5記載の散乱強度の評価方法。
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CN111307844A (zh) * | 2020-04-03 | 2020-06-19 | 中国工程物理研究院核物理与化学研究所 | 一种基于小角中子散射的橡胶结构测定方法 |
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