JP2017141412A - 光反射用硬化性樹脂組成物及びその硬化物、並びに光半導体装置 - Google Patents
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Abstract
Description
また、本発明の他の目的は、コンプレッション成型による生産性に優れ、高い光反射性を有し、且つ、耐熱性及び耐光性に優れ、光反射性が経時で低下しにくい硬化物を提供することにある。
さらに、本発明の他の目的は、経時で光の輝度が低下しにくく、信頼性の高い光半導体装置を提供することにある。
本発明の光反射用硬化性樹脂組成物(単に「本発明の硬化性樹脂組成物」と称する場合がある)は、脂環式エポキシ化合物(A)、ゴム粒子(B)、白色顔料(C)、及び無機充填剤(D)を含有し、さらに、硬化剤(E)及び硬化促進剤(F)、又は、硬化触媒(G)を含有し、25℃において液状である硬化性樹脂組成物である。言い換えると、本発明の光反射用硬化性樹脂組成物は、脂環式エポキシ化合物(A)、ゴム粒子(B)、白色顔料(C)、無機充填剤(D)、硬化剤(E)、及び硬化促進剤(F)を必須成分として含む、25℃において液状である硬化性樹脂組成物、又は、脂環式エポキシ化合物(A)、ゴム粒子(B)、白色顔料(C)、無機充填剤(D)、及び硬化触媒(G)を必須成分として含む、25℃において液状である硬化性樹脂組成物である。本発明の硬化性樹脂組成物は、上記必須成分以外にも、必要に応じてその他の成分を含んでいてもよい。なお、本発明の硬化性樹脂組成物は、加熱により硬化させて硬化物へと転化可能な熱硬化性組成物(熱硬化性エポキシ樹脂組成物)として使用できる。
本発明の硬化性樹脂組成物の必須成分である脂環式エポキシ化合物(脂環式エポキシ樹脂)(A)は、分子内(一分子中)に脂環(脂肪族環)構造とエポキシ基(オキシラニル基)とを少なくとも有する化合物である。本発明の硬化性樹脂組成物においては、公知乃至慣用の脂環式エポキシ化合物を使用することができる。脂環式エポキシ化合物(A)としては、より具体的には、例えば、(i)脂環を構成する隣接する2つの炭素原子と酸素原子とで構成されるエポキシ基(脂環式エポキシ基)を有する化合物、(ii)脂環に直接単結合で結合しているエポキシ基を有する化合物等が挙げられる。
本発明の硬化性樹脂組成物の必須成分であるゴム粒子(B)は、ゴム弾性を有する粒子である。本発明の硬化性樹脂組成物は、ゴム粒子(B)を脂環式エポキシ化合物(A)、白色顔料(C)、及び無機充填剤(D)と組み合わせて用いることにより、コンプレッション成型により形成される硬化物の光反射性、耐熱性、耐光性、及び耐クラック性に優れる傾向がある。ゴム粒子(B)としては、例えば、粒子状NBR(アクリロニトリル−ブタジエンゴム)、反応性末端カルボキシ基NBR(CTBN)、メタルフリーNBR、粒子状SBR(スチレン−ブタジエンゴム)等のゴム粒子が挙げられる。ゴム粒子(B)としては、分散性が良好であり靭性向上(耐クラック性向上)の効果を得られやすい観点から、ゴム弾性を有するコア部分と、該コア部分を被覆する少なくとも1層のシェル層とからなる多層構造(コアシェル構造)を有するゴム粒子(以下、「コアシェル型ゴム粒子」と称する場合がある)が好ましい。ゴム粒子(B)は、硬化物の耐熱性及び耐光性がより向上する観点から、特に、(メタ)アクリル酸エステルを必須のモノマー成分とするポリマー(重合体)で構成され、表面に脂環式エポキシ化合物(A)等のエポキシ基を有する化合物と反応し得る官能基としてヒドロキシ基及び/又はカルボキシ基(ヒドロキシ基及びカルボキシ基のいずれか一方又は両方)を有するゴム粒子が好ましい。即ち、ゴム粒子(B)は、(メタ)アクリル酸エステルを必須のモノマー成分とするポリマー(アクリル系ポリマー)で構成された、コアシェル型ゴム粒子であることが特に好ましい。なお、本発明の硬化性樹脂組成物においてゴム粒子(B)は、一種を単独で使用することもできるし、二種以上を組み合わせて使用することもできる。
1/Tg=W1/Tg1+W2/Tg2+・・・・+Wn/Tgn
上記単独重合体のガラス転移温度は、各種文献に記載の値を採用することができ、例えば、「POLYMER HANDBOOK 第3版」(John Wiley & Sons,Inc.発行)に記載の値を採用できる。なお、文献に記載のないものについては、単量体を常法により重合して得られる単独重合体の、DSC法により測定されるガラス転移温度の値を採用することができる。
本発明の硬化性樹脂組成物の必須成分である白色顔料(C)は、主に、硬化物(リフレクター)に対して高い光反射性を付与し、また、その線膨張率を低減させる働きを有する。白色顔料(C)としては、公知乃至慣用の白色顔料を使用することができ、特に限定されないが、例えば、ガラス、クレー、雲母、タルク、カオリナイト(カオリン)、ハロイサイト、ゼオライト、酸性白土、活性白土、ベーマイト、擬ベーマイト、無機酸化物、金属塩[例えば、アルカリ土類金属塩等]等の無機白色顔料;スチレン系樹脂、ベンゾグアナミン系樹脂、尿素−ホルマリン系樹脂、メラミン−ホルマリン系樹脂、アミド系樹脂等の樹脂顔料等の有機白色顔料(プラスチックピグメント等);中空構造(バルーン構造)を有する中空粒子等が挙げられる。
本発明の硬化性樹脂組成物は、白色顔料(C)とは別に、無機充填剤(D)を必須成分として含む。本発明の硬化性樹脂組成物の必須成分である無機充填剤(D)は、主に、硬化性樹脂組成物をコンプレッション成型により形成する場合において、形成された硬化物に優れた耐熱性及び耐光性(特に、優れた耐熱性)を付与する。また、硬化物(リフレクター)の線膨張率を低減させる働きを有する。また、無機充填剤(D)の種類によっては、硬化物(リフレクター)に対して優れた光反射性を付与できる場合もある。
本発明の硬化性樹脂組成物における硬化剤(E)は、脂環式エポキシ化合物(A)等のエポキシ基を有する化合物と反応することにより、硬化性樹脂組成物を硬化させる働きを有する化合物である。硬化剤(E)としては、公知乃至慣用のエポキシ樹脂用硬化剤を使用することができ、特に限定されないが、例えば、酸無水物類(酸無水物系硬化剤)、アミン類(アミン系硬化剤)、ポリアミド樹脂、イミダゾール類(イミダゾール系硬化剤)、ポリメルカプタン類(ポリメルカプタン系硬化剤)、フェノール類(フェノール系硬化剤)、ポリカルボン酸類、ジシアンジアミド類、有機酸ヒドラジド等が挙げられる。
本発明の硬化性樹脂組成物における硬化促進剤(F)は、エポキシ基を有する化合物が硬化剤(E)と反応する際に、その反応速度を促進する機能を有する化合物である。硬化促進剤(F)としては、公知乃至慣用の硬化促進剤を使用することができ、例えば、1,8−ジアザビシクロ[5.4.0]ウンデセン−7(DBU)又はその塩(例えば、フェノール塩、オクチル酸塩、p−トルエンスルホン酸塩、ギ酸塩、テトラフェニルボレート塩等);1,5−ジアザビシクロ[4.3.0]ノネン−5(DBN)又はその塩(例えば、フェノール塩、オクチル酸塩、p−トルエンスルホン酸塩、ギ酸塩、テトラフェニルボレート塩等);ベンジルジメチルアミン、2,4,6−トリス(ジメチルアミノメチル)フェノール、N,N−ジメチルシクロヘキシルアミン等の第3級アミン;2−エチル−4−メチルイミダゾール、1−シアノエチル−2−エチル−4−メチルイミダゾール等のイミダゾール;リン酸エステル、トリフェニルホスフィン等のホスフィン類;テトラフェニルホスホニウムテトラ(p−トリル)ボレート等のホスホニウム化合物;オクチル酸亜鉛やオクチル酸スズ等の有機金属塩;金属キレート等が挙げられる。
本発明の硬化性樹脂組成物における硬化触媒(G)は、脂環式エポキシ化合物(A)等のカチオン重合性化合物の硬化反応(重合反応)を開始及び/又は促進させることにより、硬化性樹脂組成物を硬化させる働きを有する化合物である。硬化触媒(G)としては、特に限定されないが、例えば、光照射や加熱処理等を施すことによりカチオン種を発生して、重合を開始させるカチオン重合開始剤(光カチオン重合開始剤、熱カチオン重合開始剤等)や、ルイス酸・アミン錯体、ブレンステッド酸塩類、イミダゾール類等が挙げられる。
本発明の硬化性樹脂組成物は、さらに、離型剤を含んでいてもよい。離型剤を含むことにより、トランスファー成型等の金型を使用した成型法による連続成型が容易となり、高い生産性で硬化物(リフレクター)を製造することが可能となる。離型剤としては、公知乃至慣用の離型剤を使用することができ、特に限定されないが、例えば、フッ素系離型剤(フッ素原子含有化合物;例えば、フッ素オイル、ポリテトラフルオロエチレン等)、シリコーン系離型剤(シリコーン化合物;例えば、シリコーンオイル、シリコーンワックス、シリコーン樹脂、ポリオキシアルキレン単位を有するポリオルガノシロキサン等)、ワックス系離型剤(ワックス類;例えば、カルナウバワックス等の植物ロウ、羊毛ワックス等の動物ロウ、パラフィンワックス等のパラフィン類、ポリエチレンワックス、酸化ポリエチレンワックス等)、高級脂肪酸又はその塩(例えば、金属塩等)、高級脂肪酸エステル、高級脂肪酸アミド、鉱油等が挙げられる。
本発明の硬化性樹脂組成物は、酸化防止剤を含んでいてもよい。酸化防止剤を含むことにより、いっそう耐熱性(特に、耐黄変性)に優れた硬化物(リフレクター)を製造することが可能となる。酸化防止剤としては、公知乃至慣用の酸化防止剤を使用することができ、特に限定されないが、例えば、フェノール系酸化防止剤(フェノール系化合物)、ヒンダードアミン系酸化防止剤(ヒンダードアミン系化合物)、リン系酸化防止剤(リン系化合物)、イオウ系酸化防止剤(イオウ系化合物)等が挙げられる。
本発明の硬化性樹脂組成物は、上述の成分以外にも、本発明の効果を損なわない範囲で各種添加剤を含有していてもよい。上記添加剤として、例えば、エチレングリコール、ジエチレングリコール、プロピレングリコール、グリセリン等のヒドロキシ基を有する化合物(特に、脂肪族多価アルコール)を含有させると、反応を緩やかに進行させることができる。その他にも、粘度や透明性を損なわない範囲内で、消泡剤、レベリング剤、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシランや3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン等のシランカップリング剤、界面活性剤、難燃剤、着色剤、イオン吸着体、紫外線吸収剤、光安定剤、蛍光増白剤、白色顔料(C)以外の顔料等の慣用の添加剤を使用することができる。これら添加剤の含有量は特に限定されず、適宜選択可能である。
上記ゴム粒子分散エポキシ化合物は、ゴム粒子(B)を脂環式エポキシ化合物(A)に分散させることによって得られる。なお、上記ゴム粒子分散エポキシ化合物における脂環式エポキシ化合物(A)は、硬化性樹脂組成物を構成する脂環式エポキシ化合物(A)の全量であってもよいし、一部の量であってもよい。同様に、上記ゴム粒子分散エポキシ化合物におけるゴム粒子(B)は、硬化性樹脂組成物を構成するゴム粒子(B)の全量であってもよいし、一部の量であってもよい。
本発明の硬化性樹脂組成物を加熱によって硬化させることにより、光反射性に優れ、耐熱性、耐光性、及び耐クラック性に優れた硬化物を得ることができる。なお、本発明の硬化性樹脂組成物を硬化させた硬化物、即ち本発明の硬化性樹脂組成物の硬化物を「本発明の硬化物」と称する場合がある。硬化の際の加熱温度(硬化温度)は、特に限定されないが、50〜200℃が好ましく、より好ましくは80〜180℃である。また、硬化の際に加熱する時間(硬化時間)は、特に限定されないが、60〜1800秒が好ましく、より好ましくは90〜900秒である。硬化温度と硬化時間が上記範囲の下限値より低い場合は硬化が不十分となり、逆に上記範囲の上限値より高い場合は熱分解による黄変が発生するので好ましくない。硬化条件は種々の条件に依存するが、例えば、硬化温度を高くした場合は硬化時間を短く、硬化温度を低くした場合は硬化時間を長くする等により、適宜調整することができる。また、硬化処理は一段階(例えば、コンプレッション成型のみ)で行ってもよいし、例えば、多段階(例えば、コンプレッション成型後にポストキュアー(二次硬化)としてオーブン等でさらに加熱する等)で行ってもよい。ポストキュアーを行う場合、この際の加熱温度は、50〜200℃が好ましく、より好ましくは60〜180℃、より好ましくは硬化温度と同程度の温度である。また、ポストキュアーを行う時間は、0.5〜10時間が好ましく、より好ましくは1〜8時間である。
本発明の光半導体素子搭載用基板は、本発明の硬化性樹脂組成物の硬化物(本発明の硬化性樹脂組成物を硬化させることにより得られる硬化物)により形成されたリフレクター(白色リフレクター)を少なくとも有する基板である。図1は、本発明の光半導体素子搭載用基板の一例を示す概略図であり、(a)は斜視図、(b)は断面図を示す。図1における100は白色リフレクター、101は金属配線(リードフレーム)、102は光半導体素子の搭載領域、103はパッケージ基板を示す。なお、パッケージ基板103には、金属配線101、さらに白色リフレクター100が取り付けられており、その中央(光半導体素子の搭載領域102)に光半導体素子107が置かれてダイボンディングされ、光半導体素子107とパッケージ基板103上の金属配線101の間はワイヤボンディングで接続される。パッケージ基板103の材質としては、樹脂、セラミックなどが使用されるが、白色リフレクターと同じものであってもよい。本発明の光半導体素子搭載用基板における上側の白色リフレクター100は、光半導体素子の搭載領域102の周囲を環状に取り囲み、上方に向かってその環の径が拡大するように傾斜した凹状の形状を有している。本発明の光半導体素子搭載用基板は、上記凹状の形状の内側の表面が少なくとも本発明の硬化性樹脂組成物の硬化物により形成されていればよい。また、図1に示すように、金属配線101に囲まれた部分(102の下部)は、パッケージ基板103の場合もあるし、白色リフレクター100の場合もある(即ち、図1における「100/103」は、白色リフレクター100であってもよいし、パッケージ基板103であってもよいことを意味する)。但し、本発明の光半導体素子搭載用基板は、図1に示す態様には限定されない。
本発明の光半導体装置は、光源としての光半導体素子と、本発明の硬化性樹脂組成物の硬化物からなるリフレクター(反射材)とを少なくとも備える光半導体装置である。より具体的には、本発明の光半導体装置は、本発明の光半導体素子搭載用基板と、該基板に搭載された光半導体素子とを少なくとも有する光半導体装置である。本発明の光半導体装置は、リフレクターとして本発明の硬化性樹脂組成物の硬化物により形成されたリフレクターを有するため、経時で光の輝度が低下しにくく、信頼性が高い。図2は、本発明の光半導体装置の一例を示す概略図(断面図)である。図2における100は白色リフレクター、101は金属配線(リードフレーム)、103はパッケージ基板、104はボンディングワイヤ、105は封止材、106はダイボンディング、107は光半導体素子(LED素子)を示す。図2に示す光半導体装置においては、光半導体素子107から発せられた光が白色リフレクター100の表面(反射面)で反射するため、高い効率で光半導体素子107からの光が取り出される。なお、図2に示すように、本発明の光半導体装置における光半導体素子は、通常、透明な封止材(図2における105)によって封止されている。
(ゴム粒子の製造)
還流冷却器付きの1L重合容器に、イオン交換水500g、及びジオクチルスルホコハク酸ナトリウム0.68gを仕込み、窒素気流下に撹拌しながら、80℃に昇温した。ここに、ゴム粒子のコア部分を形成するために必要とする量の約5重量%分に該当するアクリル酸ブチル9.5g、スチレン2.57g、及びジビニルベンゼン0.39gからなる単量体混合物を一括添加し、20分間撹拌して乳化させた後、ペルオキソ二硫酸カリウム9.5mgを添加し、1時間撹拌して最初のシード重合を行った。続いて、ペルオキソ二硫酸カリウム180.5mgを添加し、5分間撹拌した。ここに、コア部分を形成するために必要とする量の残り(約95重量%分)のアクリル酸ブチル180.5g、スチレン48.89g、及びジビニルベンゼン7.33gにジオクチルスルホコハク酸ナトリウム0.95gを溶解させてなる単量体混合物を2時間かけて連続的に添加し、2度目のシード重合を行い、その後、1時間熟成してコア部分を得た。
次いで、ペルオキソ二硫酸カリウム60mgを添加して5分間撹拌し、ここに、メタクリル酸メチル60g、アクリル酸1.5g、及びアリルメタクリレート0.3gにジオクチルスルホコハク酸ナトリウム0.3gを溶解させてなる単量体混合物を30分かけて連続的に添加し、シード重合を行った。その後、1時間熟成し、コア部分を被覆するシェル層を形成した。
次いで、室温(25℃)まで冷却し、目開き120μmのプラスチック製網で濾過することにより、コアシェル構造を有するゴム粒子を含むラテックスを得た。得られたラテックスをマイナス30℃で凍結し、吸引濾過器で脱水洗浄した後、60℃で一昼夜送風乾燥してゴム粒子を得た。得られたゴム粒子の平均粒子径は108nm、最大粒子径は289nmであった。
(ゴム粒子分散エポキシ化合物の製造)
製造例1で得られたゴム粒子5重量部を、窒素気流下、60℃に加温した状態でディゾルバーを使用して、商品名「セロキサイド2021P」(3,4−エポキシシクロヘキシルメチル(3,4−エポキシ)シクロヘキサンカルボキシレート、(株)ダイセル製)100重量部に分散させ(1000rpm、60分間)、真空脱泡して、ゴム粒子分散エポキシ化合物(25℃での粘度:1036mPa・s)を得た。
なお、製造例2で得られたゴム粒子分散エポキシ化合物(5重量部のゴム粒子を100重量部のセロキサイド2021Pに分散させたもの)の25℃での粘度は、デジタル粘度計(商品名「DVU−EII型」、(株)トキメック製)を使用して測定した。
表1に示す配合処方(単位:重量部)で、商品名「リカシッドMH−700」(新日本理化(株)製)、商品名「U−CAT 18X」(サンアプロ(株)製)、及びエチレングリコール(和光純薬工業(株)製)を、自公転式撹拌装置(商品名「あわとり練太郎 AR−250」、(株)シンキー製)を使用して均一に混合し、脱泡して硬化剤組成物(「K剤」と称する場合がある)を得た。
まず、表1に示す配合処方(単位:重量部)に従って、製造例2で得たゴム粒子分散エポキシ化合物、酸化チタン(商品名「DCF−T−17050」、レジノカラー工業(株)製)、及びシリカ(商品名「FB−105」、デンカ(株)製)を、ディゾルバーを使用して均一に混合し、ロールミルによって所定条件下(ロールピッチ:0.2mm、回転数:25ヘルツ、3パス)で溶融混練して混練物を得た。
次に、表1に示す配合処方(単位:重量部)となるように、上記で得た混練物と、製造例3で得た硬化剤組成物とを自公転式撹拌装置(商品名「あわとり練太郎AR−250」、(株)シンキー製)を使用して均一に混合し(2000rpm、5分間)、脱泡して、硬化性樹脂組成物(硬化性エポキシ樹脂組成物)を得た。
上記硬化性樹脂組成物をポリエステルからなる離型フィルムで挟み込み、150℃のコンプレッション成型用の金型内に置き、3.0MPaの圧力で600秒間加熱及び加圧して硬化させ、その後、ポストキュアー(150℃で5時間)を行うことによって、硬化物を得た。
硬化性樹脂組成物の組成を表1に示す組成に変更したこと以外は実施例1と同様にして、硬化性樹脂組成物及び硬化物を調製した。なお、一部の実施例及び比較例においては、硬化性樹脂組成物の構成成分として、製造例2で得たゴム粒子分散エポキシ化合物に代えて又は合わせて、表1に示す脂環式エポキシ化合物を使用した。
表1に示す配合処方(単位:重量部)に従って、製造例2で得たゴム粒子分散エポキシ化合物、酸化チタン(商品名「DCF−T−17050」、レジノカラー工業(株)製)、及びシリカ(商品名「FB−105」、デンカ(株)製)を、ディゾルバーを使用して均一に混合し、ロールミルによって所定条件下(ロールピッチ:0.2mm、回転数:25ヘルツ、3パス)で溶融混練して混練物を得た。
次に、表1に示す配合処方(単位:重量部)となるように、上記で得た混練物と、硬化触媒(商品名「サンエイド SI−100L」、三新化学工業(株)製)とを自公転式撹拌装置(商品名「あわとり練太郎AR−250」、(株)シンキー製)を使用して均一に混合し(2000rpm、5分間)、脱泡して、硬化性樹脂組成物(硬化性エポキシ樹脂組成物)を得た。
上記硬化性樹脂組成物をポリエステルからなる離型フィルムで挟み込み、150℃のコンプレッション成型用の金型内に置き、3.0MPaの圧力で600秒間加熱及び加圧して硬化させ、その後、ポストキュアー(150℃で5時間)を行うことによって、硬化物を得た。
硬化性樹脂組成物の組成を表1に示す組成に変更したこと以外は実施例5と同様にして、硬化性樹脂組成物及び硬化物を調製した。なお、一部の実施例及び比較例においては、硬化性樹脂組成物の構成成分として、製造例2で得たゴム粒子分散エポキシ化合物に代えて又は合わせて、表1に示す脂環式エポキシ化合物を使用した。
実施例及び比較例で得られた硬化物について、下記の評価を実施した。
実施例及び比較例で得られた硬化物を切削加工して、長さ30mm×幅30mm×厚み3mmの試験片を作製した。次いで、分光光度計(商品名「分光光度計 UV−2450」、(株)島津製作所製)を用いて、波長450nmの光に対する各試験片の反射率(「初期反射率」とする)を測定した。結果を表1に示す。
なお、初期反射率が92%以上であれば、光反射用材料として特に優れていると言える。
初期反射率の評価を行った試験片(硬化物;長さ30mm×幅30mm×3mm厚)を用いて、当該試験片を120℃の乾燥機に入れて250時間放置する試験(耐熱試験)を行った後、波長450nmの光の反射率を初期反射率と同様に測定した。そして、下記式により、反射率保持率(加熱エージング前後)を算出した。結果を表1に示す。
[反射率保持率(加熱エージング前後)]=([加熱エージング後の反射率]/[初期反射率])×100
この反射率保持率が高いほど、硬化物が耐熱性に優れることが示唆される。なお、120℃、250時間加熱後の反射率保持率が80%以上であれば、光反射用材料として耐熱性に特に優れていると言える。
初期反射率の評価を行った試験片(硬化物;長さ30mm×幅30mm×3mm厚)を用いて、当該試験片に対し、強度10mW/cm2の紫外線を250時間照射する試験(耐光試験)を行った後、波長450nmの光の反射率を初期反射率と同様に測定した。そして、下記式により、反射率保持率(紫外線エージング前後)を算出した。結果を表1に示す。
[反射率保持率(紫外線エージング前後)]=([紫外線エージング後の反射率]/[初期反射率])×100
この反射率保持率が高いほど、硬化物が耐光性に優れることが示唆される。なお、強度10mW/cm2、250時間照射後の反射率保持率が90%以上であれば、光反射用材料として耐光性に特に優れていると言える。
実施例及び比較例で得られた硬化物を切削加工して、幅5mm×長さ5mm×厚さ3mmの試験片を作製した。上記硬化物の切削加工には、マイクロ・カッティング・マシン(商品名「BS−300CL」、メイワフォーシス(株)製)を使用し、切削加工の際に硬化物にクラックが生じたか否かを、デジタルマイクロスコープ(商品名「VHX−900」、(株)キーエンス製)を用いて観察し、確認した。表1には、1サンプルにつき10個の試験片を作製し、そのうちクラックの発生が確認された試験片の個数[個/10個]を評価結果として示す。
上記切削加工により得られた試験片(幅5mm×長さ5mm×厚さ3mm)に対し、リフロー炉(商品名「UNI−5016F」、日本アントム(株)製)を用いて、260℃を最高温度として5秒間、全リフロー時間を90秒としてリフロー処理を施した。その後、当該リフロー処理により試験片にクラックが生じたか否かを、デジタルマイクロスコープ(商品名「VHX−900」、(株)キーエンス製)を用いて観察し、確認した。表1には、1サンプルにつき10個の試験片のリフロー処理を行い、そのうちクラックの発生が確認された試験片の個数[個/10個]を評価結果として示す。
各試験の結果、下記(1)〜(5)をいずれも満たすものを○(良好)と判定した。一方、下記(1)〜(5)のいずれかを満たさない場合には×(不良)と判定した。
(1)初期反射率:光反射率が92%以上
(2)加熱エージング前後の反射率保持率:反射率保持率が80%以上
(3)紫外線エージング前後の反射率保持率:反射率保持率が90%以上
(4)切削加工時のクラック有無評価:クラックが発生した個数が0個
(5)リフロー時のクラック有無評価:クラックが発生した個数が0個
結果を表1の「総合判定」の欄に示す。
(エポキシ化合物)
セロキサイド2021P:商品名「セロキサイド2021P」(3,4−エポキシシクロヘキシルメチル(3,4−エポキシ)シクロヘキサンカルボキシレート)、エポキシ基の当量131、(株)ダイセル製
EHPE3150:商品名「EHPE3150」(2,2−ビス(ヒドロキシメチル)−1−ブタノールの1,2−エポキシ−4−(2−オキシラニル)シクロヘキサン付加物)、(株)ダイセル製
(硬化剤組成物)
MH−700:商品名「リカシッドMH−700」(4−メチルヘキサヒドロ無水フタル酸/ヘキサヒドロ無水フタル酸)、新日本理化(株)製
18X:商品名「U−CAT 18X」(硬化促進剤)、サンアプロ(株)製
エチレングリコール:和光純薬工業(株)製
(硬化触媒)
サンエイドSI−100L:商品名「サンエイドSI−100L」(硬化触媒)、三新化学工業(株)製
(白色顔料)
DCF−T−17050:商品名「DCF−T−17050」(酸化チタン、平均粒子径0.3μm)、レジノカラー工業(株)製
(無機充填剤)
FB−105:商品名「FB−105」(シリカ、平均粒子径12.2μm、最大粒子径128μm)、デンカ(株)製
101:金属配線(電極)
102:光半導体素子の搭載領域
103:パッケージ基板
104:ボンディングワイヤ
105:光半導体素子の封止材
106:ダイボンディング
107:光半導体素子
108:ヒートシンク
109:カソードマーク
Claims (8)
- 脂環式エポキシ化合物(A)、ゴム粒子(B)、白色顔料(C)、及び無機充填剤(D)を含有し、さらに、硬化剤(E)及び硬化促進剤(F)、又は、硬化触媒(G)を含有し、25℃において液状であることを特徴とする、光反射用硬化性樹脂組成物。
- ゴム粒子(B)が、(メタ)アクリル酸エステルをモノマー成分とするポリマーで構成され、表面にヒドロキシ基及び/又はカルボキシ基を有し、ゴム粒子(B)の平均粒子径が10〜500nmであり、最大粒子径が50〜1000nmである、請求項1に記載の光反射用硬化性樹脂組成物。
- 白色顔料(C)が、酸化チタン、酸化ジルコニウム、酸化亜鉛、及び硫酸バリウムからなる群より選択される少なくとも一種を含み、さらに無機充填剤(D)が、シリカ、アルミナ、窒化ケイ素、窒化アルミニウム、及び窒化ホウ素からなる群より選択される少なくとも一種を含む請求項1〜3のいずれか1項に記載の光反射用硬化性樹脂組成物。
- トランスファー成型用又はコンプレッション成型用の樹脂組成物である請求項1〜4のいずれか1項に記載の光反射用硬化性樹脂組成物。
- リフレクター形成用樹脂組成物である請求項1〜5のいずれか1項に記載の光反射用硬化性樹脂組成物。
- 請求項1〜6のいずれか1項に記載の光反射用硬化性樹脂組成物の硬化物。
- 光半導体素子と、請求項7に記載の光反射用硬化性樹脂組成物の硬化物からなるリフレクターとを少なくとも備えることを特徴とする光半導体装置。
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