JP2017109926A - 表面の結晶配向、結晶構造及び組成のうちの少なくとも一つの制御方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】表面の結晶配向・構造・組成を当初のものから所望の通り変化させる。【解決手段】表面の所望領域上に荷重を印加しながら部材を摺動させて、表面の結晶配向、結晶構造及び組成のうちの少なくとも一つが所望のものに変化するように制御する。図は摺動の際の印加荷重により結晶の配向が変化することを模式的に示す。【選択図】図４
Description
本発明は材料の摩擦係数を最適化するためなどに使用できる表面結晶配向・構造・組成の制御方法に関する。
地球環境・エネルギー問題が深刻化するなか、摩擦力の制御による省エネルギー技術の開発への期待が高まりつつある。例えば、身近な例を挙げると発電機などの装置内部には多数の駆動部が存在し、それらの各所において摩擦によるエネルギーロスが発生する。これらを抑制するには、材料の低摩擦化を行うことが有効な手法の一つとなるであろう。
従来から、既存の構造材料にコーティングを施すことで摩擦力を低減させる技術が存在していた。このコーティングは、その結晶配向・構造・組成の変化により大きく摩擦特性が変化するために、いかにして低摩擦特性を有する結晶配向・構造・組成を短期間で効率よく探索するかが研究・開発の鍵となっていた。
本願発明者のこれまでの研究により、摩擦特性と材料の結晶配向・構造・組成は密接に関連することがわかっている。例えば、一般的な金属酸化物である酸化亜鉛（ＺｎＯ）は、その結晶配向性を最適化すると低摩擦現象が発現する（非特許文献１、２）。しかしながら、その低摩擦特性を有するための最適な結晶配向を知るためには、コーティング条件を変化させることにより結晶配向を様々に変化させた大量のサンプルを作製し、その結晶配向及び摩擦特性評価を行う必要があった。これには多大な研究開発期間を必要としていた。
ところで、一度に極めて多くの化合物をそれぞれ極微量合成し、そのなかから目的のものを選ぶというコンビナトリアルテクノロジーと呼ばれる新規材料探索手法が知られている。例えば、薄膜物性の解析や薄膜の最適組成の探索に当該技術を適用する場合には、１枚の薄膜を形成中に供給する各種の成分の比率を場所毎に変更するなどして場所毎に複数成分間の組成比が連続的に変化する膜を形成する。このようにして形成された膜の多数の位置で所要の測定を行う。これにより、多数の組成比についての特性解析を、１枚の膜の形成とその上での場所を変えての測定の繰り返しという極めて効率の高い手順で解析することができる。しかし、この場合においても、成分組成を変化させる手法は確立されているものの、摩擦特性に大きな影響を与える結晶配向・構造・組成を位置毎に変化させるという、コンビナトリアルテクノロジーに利用可能な手法についての提案はなされていなかった。
本発明は上述した従来技術の問題点を解消し、材料表面の結晶配向・構造・組成を局所的に制御できるようにすべく本願発明者がなした発明の応用として、材料表面のこれらの属性が所望の通りになるように制御することを目的とする。
本発明の一側面によれば、表面の所望領域上に荷重を印加しながら部材を摺動させて、前記表面の結晶配向、結晶構造及び組成のうちの少なくとも一つを所望のものに変化させる、表面の結晶配向、結晶構造及び組成のうちの少なくとも一つを制御する方法が与えられる。
ここで、前記摺動を複数回繰り返してよい。
また、前記部材の摺動を前記表面の所望の一部に対して行うことにより、結晶配向、結晶構造及び組成のうちの少なくとも一つを前記表面の前記一部のみにおいて所望のものに変化させてよい。
また、前記表面がＺｎＯからなっていてよい。
ここで、前記摺動を複数回繰り返してよい。
また、前記部材の摺動を前記表面の所望の一部に対して行うことにより、結晶配向、結晶構造及び組成のうちの少なくとも一つを前記表面の前記一部のみにおいて所望のものに変化させてよい。
また、前記表面がＺｎＯからなっていてよい。
本発明は、様々なコーティング膜あるいはバルク材料の表面における結晶配向・構造・組成を簡単な手順により所望のものになるように制御することができる。
本願発明者は、いかにしてコーティング膜の結晶配向・構造・組成を連続して変化させられるか、またいかにして、各部分の結晶配向・結晶構造・組成を解析し、それらと摩擦係数を対応させるかという点について検討を行った。その過程で、摺動条件（荷重、圧子材料種や摺動回数など）を変化させて摺動した摺動痕を微小領域毎に結晶構造解析したところ、それらの条件の違いにより結晶配向等が変わることを発見した。また、その結晶配向等に対応する場所の摩擦係数も合わせて測定することにより、摩擦係数と結晶配向等との相関を一回の実験のみで明らかにすることができることを突き止めた。本発明はこのような知見に基づいてなされたものであり、以下で実施例に基づき、さらに詳細に説明する。なお、以下の実施例では具体的な実験例としては結晶配向の変化・制御についてのものを取り上げて詳述するが、結晶構造及び組成の変化・制御についても併せて説明する。
本実施例では結晶配向を制御する対象としてＺｎＯコーティング膜を例に挙げて説明するが、これ以外の多様な物質や形態（膜厚、膜／バルクの相違、その他）にも本発明を適用できることは言うまでもない。
ステンレス鋼基板（４４０Ｃ）上にスパッタ法を用いてＺｎＯコーティングを施したサンプルを準備した。このコーティング膜について荷重を０．１〜３．０Ｎまで連続して変化させながらステンレス鋼（４４０Ｃ）製のボール圧子（直径３ｍｍφ）により、０．５ｍｍ／ｓの速度で１０ｍｍの距離を２００回往復摺動した。もちろん、その摺動時には位置ごとの摩擦係数も連続して取得することが可能である。この摺動によりできた摺動痕を図１に示す。この摺動痕を２次元検出器付きのＸ線結晶構造解析装置（Rigaku製、SmartLab）により、マイクロメートルレベルで結晶構造評価を行った。図１にはまた摺動痕上にその結晶構造解析を行った位置である測定点番号（Measurement point No.）を示す（低荷重側から１で始まる番号）。この写真からわかるように、荷重の小さな側はボール圧子のコーティング膜への食込みや摺動による摩耗が少ないため、摺動痕の帯の幅が狭く、荷重が大きくなるにつれて幅が広くなっている。
次に、これらの位置毎に取得したＸ線回折スペクトルを重ね合わせたものを図２に示す。測定点の位置を変えてもＺｎＯの各種結晶面に対応する各ピークの位置は変化しないが、その大きさが増減していることが明らかとなった。例えば図２の左側に、２θ＝３１．５°を中心とした拡大図を示す。この拡大図から、ここに示された（１００）のピークが荷重を増大させるにつれて減少していることがわかる。これは、摺動による摩擦熱により、結晶配向が変化しているものである。
図３にはＸ線回折スペクトルの中にある代表的な結晶面指数のピーク（（１００）：３１．７６９°、（００２）：３４．４２１°、（１０１）：３６．２５２°、（１０２）：４７．５３８°、（１１０）：５６．６０２°、（１０３）：６２．８６２°、（２００）：６６．３７８°（なお、以上に示したピーク位置はデータベースに記載されているデータを転記した））を抜粋し、拡大した。摺動位置の違い（荷重変化）によりピーク強度が徐々に変化している。例えば（１００）、（００２）面では、徐々にピーク強度が低下している。反対に（１０１）面は、ピーク強度が増大する傾向が見られた。また、ステンレス鋼圧子では、例えば（１００）面は、荷重の増大に伴い、それに比例してピーク強度の減少が起こったが、サファイア圧子で試験を行った場合には、ステンレス圧子よりも大きな荷重を印加しないとピーク強度の減少が起こらないことが分かった。
上述した実験から、印加荷重の増減により結晶配向が連続的に変化することが明らかとなった。また、摺動回数や荷重を与える部材（例えばステンレス鋼圧子を使用するか、サファイア圧子を使用するか、など）によっても、この結晶配向変化は影響を受ける。図４は図１に示すような摺動痕上の結晶粒毎に、濃淡やテクスチャの違いによって結晶配向の違いを示す模式図であり、印加荷重の大きさにより特定の配向を有する結晶粒が増減することを示している。
図５にこの摺動実験により得られた摩擦係数の変化を示す。ＺｎＯコーティング膜の結晶配向変化とこの摩擦係数の変化は、位置的に対応させることができ、その情報から必要とする摩擦係数を有するコーティング膜の結晶配向を特定することが可能となった。これにより、摩擦研究を大幅に加速することが可能となった。さらには、本発明の方法を用いて、摺動条件を制御しながら材料上の所望の位置を摩擦することにより、材料の任意の場所を所望の結晶配向に改質することもできる。
なお、結晶配向を制御することにより摩擦係数が最小になるという現象は、細かく見ると二通りある。すなわち、特定の単一の結晶配向を取るときに摩擦係数が最小になるという場合と、単一の結晶配向ではなく複数の特定の制御対象表面に現れている各種の結晶の結晶配向が特定の組み合わせを取るとき（つまり、ある特定の何種類かの結晶配向がある特定の比率で現れているとき）に摩擦係数が最小になる場合である。本発明は上記何れの場合にも対応することができる。
上記実験は結晶配向の制御についてのものであるが、結晶構造の変化や制御についても上で詳述したような条件を変化させながらの摺動により実現することができる。なお、組成については、従来からコンビナトリアルテクノロジー分野等で慣用されている、組成を連続して変化させる方法（例えば、摺動処理を行う前の試料基板を作製する際、基板表面上の位置により供給する複数の原料間の組成比や供給時間比を変化させる等）を適用することもできる。あるいは、例えば上で説明したような摺動による摩擦の熱と圧力で材料の偏析を加速することによる組成の制御や変化も可能である。従って、本発明によれば、結晶の配向、構造及び組成の３つの要素を同時に変化させることで、単一のあるいは少数の試料の上にこれらの多様な組み合わせを実現することができる。もちろん、これら３つの要素全てではなく、必要に応じてそのうちの２つ、あるいは１つだけを変化させた試料を作製し、評価することも当然可能であり、また本発明はそのような形態を排除するものではない。
本発明は摩擦係数などに影響を与える材料表面の結晶配向を制御できる革新的な技術として期待される。
Low-Friction Coatings of Zinc Oxide Synthesized by Optimization of Crystal Preferred Orientation, Masahiro Goto, Akira Kasahara and MasahiroTosa, Tribology Lett., 43 (2) (2011) 155-162.
Reduction in Frictional Force of ZnO Coatings in a Vacuum, Masahiro Goto, Akira Kasahara and Masahiro Tosa, Jpn. J. Appl. Phys., 47 (2008) 8914-8916.
Claims (4)
- 表面の所望領域上に荷重を印加しながら部材を摺動させて、前記表面の結晶配向、結晶構造及び組成のうちの少なくとも一つを所望のものに変化させる、表面の結晶配向、結晶構造及び組成のうちの少なくとも一つを制御する方法。
- 前記摺動を複数回繰り返す、請求項２に記載の方法。
- 前記部材の摺動を前記表面の所望の一部に対して行うことにより、結晶配向、結晶構造及び組成のうちの少なくとも一つを前記表面の前記一部のみにおいて所望のものに変化させる、請求項１または２に記載の方法。
- 前記表面がＺｎＯからなる、請求項１から３の何れかに記載の方法。
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