JP2016210833A - Polypropylene resin composition and polypropylene resin molding - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、ポリプロピレン系樹脂組成物及びポリプロピレン系樹脂成形体に関する。 The present invention relates to a polypropylene resin composition and a polypropylene resin molded body.
ポリプロピレンは安価であり、耐衝撃性及び成形性（高流動性）に優れているという特徴がある。そのため、自動車内外装材として広範に用途展開されている。特に、自動車の燃費向上を目的として、部品材料において鉄等の金属からポリプロピレンへと、転換が図られつつある。 Polypropylene is inexpensive and is characterized by excellent impact resistance and moldability (high fluidity). For this reason, it has been widely used as an automotive interior / exterior material. In particular, for the purpose of improving the fuel efficiency of automobiles, parts materials are being changed from metals such as iron to polypropylene.
しかし、ポリプロピレンは金属に比べて寸法安定性（低線膨張係数）に劣る。特に自動車外装材は、温度変化の大きい屋外で使用されることが多く、温度変化に対する寸法安定性（低線膨張係数）が求められる。しかし、ポリプロピレンで構成した部品は温度変化に対して寸法変動し、部品間に隙間が生じたり隙間の距離が変動したりして品質不良を引き起こすおそれがある。 However, polypropylene is inferior in dimensional stability (low linear expansion coefficient) compared to metal. In particular, automobile exterior materials are often used outdoors with large temperature changes, and dimensional stability (low linear expansion coefficient) with respect to temperature changes is required. However, a part made of polypropylene varies in size with respect to a temperature change, and there is a possibility that a gap is generated between the parts or the distance of the gap fluctuates to cause a quality defect.
そのため、耐衝撃性及び成形性（高流動性）に加えて、寸法安定性（低線膨張係数）に優れるポリプロピレン系樹脂成形体が望まれている。寸法安定性（低線膨張係数）に優れるポリプロピレン系樹脂成形体を提供するためには、モルフォロジーの制御が重要である。このようなポリプロピレン系樹脂成形体の材料としては、プロピレン重合体だけではなく、エラストマ、無機充填材等も使われている。 Therefore, in addition to impact resistance and moldability (high fluidity), a polypropylene resin molded body excellent in dimensional stability (low linear expansion coefficient) is desired. In order to provide a polypropylene resin molded article excellent in dimensional stability (low linear expansion coefficient), control of morphology is important. As a material for such a polypropylene resin molded body, not only a propylene polymer but also an elastomer, an inorganic filler, and the like are used.
例えば、特許文献１では、ポリプロピレン成分（Ａ）と、エチレン−α−オレフィン共重合体エラストマ成分（Ａ１）とを配合してなるポリプロピレン樹脂組成物を開示している。寸法安定性（低線膨張特性）を発現しているポリプロピレン樹脂組成物では、エラストマドメインが流動方向に長くなっており、アスペクト比が高く配向している。このようなモルフォロジー形態をとることが寸法安定性（低線膨張特性）の発現には重要であることが述べられている。 For example, Patent Document 1 discloses a polypropylene resin composition obtained by blending a polypropylene component (A) and an ethylene-α-olefin copolymer elastomer component (A 1 ). In the polypropylene resin composition exhibiting dimensional stability (low linear expansion characteristic), the elastomer domain is elongated in the flow direction and oriented with a high aspect ratio. It is stated that taking such a morphology form is important for the development of dimensional stability (low linear expansion characteristics).
本発明の目的は、成形体としたときに寸法安定性（低線膨張係数）に優れるポリプロピレン系樹脂組成物、及び寸法安定性（低線膨張係数）に優れるポリプロピレン系樹脂成形体を提供することにある。 An object of the present invention is to provide a polypropylene resin composition excellent in dimensional stability (low linear expansion coefficient) when formed into a molded body, and a polypropylene resin molded body excellent in dimensional stability (low linear expansion coefficient). It is in.
本発明は以下の実施形態を含む。
＜１＞ 成分（Ａ）のポリプロピレン系樹脂と、成分（Ｂ）のエラストマと、成分（Ｃ）のフィラと、を含有し、
前記成分（Ａ）のポリプロピレン系樹脂と前記成分（Ｂ）のエラストマと前記成分（Ｃ）のフィラとの合計量を１００質量部としたときに、前記成分（Ａ）のポリプロピレン系樹脂を３０質量部〜７０質量部、前記成分（Ｂ）のエラストマを５質量部〜４０質量部、及び前記成分（Ｃ）のフィラを３０質量部〜４０質量部の割合で含有し、
成形体としたときに、前記成分（Ｂ）のエラストマを主に含有する相が分散相を形成し、前記分散相の長径が２．６μｍ以下となるポリプロピレン系樹脂組成物。
The present invention includes the following embodiments.
<1> A polypropylene resin as a component (A), an elastomer as a component (B), and a filler as a component (C),
When the total amount of the component (A) polypropylene resin, the component (B) elastomer and the component (C) filler is 100 parts by mass, the component (A) polypropylene resin is 30 parts by mass. Part to 70 parts by mass, 5 to 40 parts by mass of the elastomer of the component (B), and 30 to 40 parts by mass of the filler of the component (C),
A polypropylene resin composition in which when formed into a molded body, a phase mainly containing the elastomer of component (B) forms a dispersed phase, and the major axis of the dispersed phase is 2.6 μm or less.
＜２＞ 前記成分（Ｂ）のエラストマが、エチレン−α−オレフィン共重合体を含む前記＜１＞に記載のポリプロピレン系樹脂組成物。 <2> The polypropylene resin composition according to <1>, wherein the elastomer of the component (B) includes an ethylene-α-olefin copolymer.
＜３＞ 前記成分（Ｂ）のエラストマが、エチレン−１−ブテン共重合体を含む前記＜１＞又は＜２＞に記載のポリプロピレン系樹脂組成物。 <3> The polypropylene resin composition according to <1> or <2>, wherein the elastomer of the component (B) includes an ethylene-1-butene copolymer.
＜４＞ 前記成分（Ｂ）のエラストマの２３０℃、２１．１８Ｎ荷重でのメルトフローレートが、８ｇ／１０分〜６０ｇ／１０分である前記＜１＞〜＜３＞のいずれか一項に記載のポリプロピレン系樹脂組成物。 <4> The melt flow rate at 230 ° C. and 21.18 N load of the elastomer of the component (B) is 8 g / 10 minutes to 60 g / 10 minutes, according to any one of the above <1> to <3>. The polypropylene resin composition described.
＜５＞ 前記成分（Ａ）のポリプロピレン系樹脂の２３０℃、２１．１８Ｎ荷重でのメルトフローレート〔（Ａ）のＭＦＲ〕に対する、成分（Ｂ）のエラストマの２３０℃、２１．１８Ｎ荷重でのメルトフローレート〔（Ｂ）のＭＦＲ〕の比〔（Ｂ）のＭＦＲ／（Ａ）のＭＦＲ〕が、０．２４〜３．５である前記＜１＞〜＜４＞のいずれか一項に記載のポリプロピレン系樹脂組成物。 <5> The melt flow rate at 230 ° C. and 21.18 N load of the polypropylene resin of the component (A) [MFR of (A)] at 230 ° C. of the elastomer of the component (B) at 21.18 N load. The ratio of the melt flow rate [MFR of (B)] [MFR of (B) / MFR of (A)] is any one of the above <1> to <4>, which is 0.24 to 3.5. The polypropylene resin composition described.
＜６＞ 前記成分（Ｃ）のフィラがタルクを含む前記＜１＞〜＜５＞のいずれか一項に記載のポリプロピレン系樹脂組成物。 <6> The polypropylene resin composition according to any one of <1> to <5>, wherein the filler of the component (C) includes talc.
＜７＞ 前記成分（Ｃ）のフィラは、平均粒子径が１０μｍ以下のタルクを含む前記＜１＞〜＜６＞のいずれか一項に記載のポリプロピレン系樹脂組成物。 <7> The polypropylene resin composition according to any one of <1> to <6>, wherein the filler of the component (C) includes talc having an average particle diameter of 10 μm or less.
＜８＞ 前記＜１＞〜＜７＞のいずれか一項に記載のポリプロピレン系樹脂組成物の成形物であるポリプロピレン系樹脂成形体。 <8> A polypropylene resin molded body, which is a molded product of the polypropylene resin composition according to any one of <1> to <7>.
＜９＞ 射出成形体である前記＜８＞に記載のポリプロピレン系樹脂成形体。 <9> The polypropylene resin molded product according to <8>, which is an injection molded product.
＜１０＞ 自動車用部材である前記＜８＞又は＜９＞に記載のポリプロピレン系樹脂成形体。 <10> The polypropylene resin molded article according to <8> or <9>, which is a member for automobiles.
本発明によれば、成形体としたときに寸法安定性（低線膨張係数）に優れるポリプロピレン系樹脂組成物、及び寸法安定性（低線膨張係数）に優れるポリプロピレン系樹脂成形体が提供される。 ADVANTAGE OF THE INVENTION According to this invention, when it is set as a molded object, the polypropylene resin composition which is excellent in dimensional stability (low linear expansion coefficient), and the polypropylene resin molded object which is excellent in dimensional stability (low linear expansion coefficient) are provided. .
以下、本発明を実施するための形態について詳細に説明する。但し、本発明は以下の実施形態に限定されるものではない。以下の実施形態において、その構成要素（要素ステップ等も含む）は、特に明示した場合、原理的に明らかに必須であると考えられる場合等を除き、必須ではない。数値及びその範囲についても同様であり、本発明を制限するものではない。 Hereinafter, embodiments for carrying out the present invention will be described in detail. However, the present invention is not limited to the following embodiments. In the following embodiments, the constituent elements (including element steps and the like) are not essential unless explicitly specified, unless otherwise clearly considered essential in principle. The same applies to numerical values and ranges thereof, and the present invention is not limited thereto.
本明細書において「工程」との語は、独立した工程だけではなく、他の工程と明確に区別できない場合であってもその工程の目的が達成されれば、本用語に含まれる。また本明細書において「〜」を用いて示された数値範囲は、「〜」の前後に記載される数値をそれぞれ最小値及び最大値として含む範囲を示す。また、本明細書において組成物中の各成分の含有量は、組成物中に各成分に該当する物質が複数種存在する場合、特に断らない限り、組成物中に存在する当該複数種の物質の合計量を意味する。また、本明細書において組成物中の各成分の粒子径は、組成物中に各成分に該当する粒子が複数種存在する場合、特に断らない限り、組成物中に存在する当該複数種の粒子の混合物についての値を意味する。 In this specification, the term “process” is not limited to an independent process, and is included in this term if the purpose of the process is achieved even when it cannot be clearly distinguished from other processes. In the present specification, a numerical range indicated by using “to” indicates a range including the numerical values described before and after “to” as the minimum value and the maximum value, respectively. In addition, in the present specification, the content of each component in the composition is such that when there are a plurality of substances corresponding to each component in the composition, the plurality of substances present in the composition unless otherwise specified. Means the total amount. In the present specification, the particle diameter of each component in the composition is such that when there are a plurality of particles corresponding to each component in the composition, the plurality of particles present in the composition unless otherwise specified. The value for a mixture of
本明細書において、樹脂成形体のモルフォロジーは、次の方法により、原子間力顕微鏡で観察する。原子間力顕微鏡に変えて、電子顕微鏡等で観察することも可能である。
まず、樹脂成形体からモルフォロジーを観察できる面を切り出し加工する。樹脂成形体が射出成形体の場合には、射出方向（ＭＤ）に沿って観察面を切り出し加工する。切り出し加工は、トリミングした後、粗仕上げし、凍結仕上げ加工を行うことが好ましい。切り出された観察面を、原子間力顕微鏡ＤＦＭサイクリックコンタクトモードで測定する。
In this specification, the morphology of the resin molding is observed with an atomic force microscope by the following method. It is also possible to observe with an electron microscope or the like instead of the atomic force microscope.
First, a surface on which the morphology can be observed is cut out from the resin molded body. When the resin molded body is an injection molded body, the observation surface is cut out along the injection direction (MD). The cut-out process is preferably carried out after trimming, rough finishing and freeze finishing. The cut out observation surface is measured in the atomic force microscope DFM cyclic contact mode.
本明細書において、分散相の長径は、次の方法により測定される。
ポリプロピレン系樹脂成形体の原子間力顕微鏡の位相像を画像解析ソフトＩｍａｇｅＪ（Rasband, W.S., ImageJ, U. S. National Institutes of Health, Bethesda, Maryland, USA, http://imagej.nih.gov/ij/, 1997-2012、及びSchneider, C.A., Rasband, W.S., Eliceiri, K.W. "NIH Image to ImageJ: 25 years of image analysis". Nature Methods 9, 671-675, 2012）を用いて二値化処理し、そして楕円化処理する。この様子を図９に一例として示すが、本発明はこの図に限定されない。図９（Ａ）は、実施例１のポリプロピレン系樹脂成形体の原子間力顕微鏡測定結果を示す原子間力顕微鏡写真の位相像である。位相像の視野サイズは、分散相の形状及び分散状態が明確となるように調整する。図９（Ｂ）は、画像解析ソフトＩｍａｇｅＪを用いて図９（Ａ）の位相像を二値化処理した画像である。図９（Ｃ）は、図９（Ｂ）の二値化処理した画像を楕円化した画像である。
得られた全ての楕円のうち、長径ａが長いものから順に４０個を抽出し、その平均値を分散相の長径とする。原子間力顕微鏡に変えて、電子顕微鏡等を用いて分散相の長径を求めることも可能である。
In this specification, the major axis of the dispersed phase is measured by the following method.
Image analysis software ImageJ (Rasband, WS, ImageJ, US National Institutes of Health, Bethesda, Maryland, USA, http://imagej.nih.gov/ij/, 1997-2012 and Schneider, CA, Rasband, WS, Eliceiri, KW "NIH Image to ImageJ: 25 years of image analysis". Nature Methods 9, 671-675, 2012) Process. This state is shown as an example in FIG. 9, but the present invention is not limited to this figure. FIG. 9A is a phase image of an atomic force micrograph showing the result of atomic force microscope measurement of the polypropylene resin molded body of Example 1. FIG. The visual field size of the phase image is adjusted so that the shape and dispersion state of the dispersed phase are clear. FIG. 9B is an image obtained by binarizing the phase image of FIG. 9A using the image analysis software ImageJ. FIG. 9C is an image obtained by ellipsizing the binarized image of FIG. 9B.
Among all the obtained ellipses, 40 are extracted in order from the longest major axis a, and the average value is taken as the major axis of the dispersed phase. It is also possible to obtain the major axis of the dispersed phase using an electron microscope or the like instead of the atomic force microscope.
本明細書において、分散相のアスペクト比は、次の方法により測定される。上記の方法により、長径ａが長いものから順に抽出した４０個の楕円の長径と短径を算出し、各楕円の長径を短径で除した値の平均値とする。 In the present specification, the aspect ratio of the dispersed phase is measured by the following method. According to the above method, the major axis and minor axis of 40 ellipses extracted in order from the longest major axis a are calculated, and the average value of values obtained by dividing the major axis of each ellipse by the minor axis is calculated.
本明細書において、メルトフローレートは、ＪＩＳ Ｋ７２１０−１（２０１４）（プラスチック−熱可塑性プラスチックのメルトマスフローレイト（ＭＦＲ）及びメルトボリュームフローレイト（ＭＶＲ）の求め方−第１部：標準的試験方法）、ＪＩＳ Ｋ７２１０−２（２０１４）（プラスチック−熱可塑性プラスチックのメルトマスフローレイト（ＭＦＲ）及びメルトボリュームフローレイト（ＭＶＲ）の求め方−第２部：時間−温度の履歴及び／又は水分に敏感な材料のための試験方法）の少なくともいずれか１つの方法により測定する。 In this specification, the melt flow rate is JIS K7210-1 (2014) (Plastics-Determination of melt mass flow rate (MFR) and melt volume flow rate (MVR) of thermoplastics)-Part 1: Standard test method ), JIS K7210-2 (2014) (Plastics-Determination of melt mass flow rate (MFR) and melt volume flow rate (MVR) of thermoplastics-Part 2: Time-Temperature history and / or sensitivity to moisture Measured by at least one of the test methods for materials).
本明細書において、成分（Ａ）のポリプロピレン系樹脂を２種類以上併用する場合、混合物のＭＦＲを〔（Ａ）のＭＦＲ〕とする。また、成分（Ｂ）のエラストマを２種類以上併用する場合、混合物のＭＦＲを〔（Ｂ）のＭＦＲ〕とする。 In this specification, when using two or more types of polypropylene resin of a component (A) together, MFR of a mixture is set to [MFR of (A)]. In addition, when two or more types of the component (B) elastomer are used in combination, the MFR of the mixture is [MFR of (B)].
本明細書において、線膨張係数は、次のようにして測定する。
まず、引張り試験を実施していない引張り試験片（ＪＩＳ Ｋ７１６２ １Ａ形、長さ１７０ｍｍ、中央部の幅１０ｍｍ、厚み４ｍｍ）の中央部から縦１０ｍｍ、横４ｍｍ、厚さ４ｍｍの線膨張係数測定用試験片を切り出す。この様子を図１０に示す。成形体が射出成形体の場合には、線膨張係数測定用試験片の縦方向が、射出方向（ＭＤ）となるようする。
線膨張係数測定装置（例えば、セイコーインスツル株式会社製の熱機械分析装置「ＴＭＡ／ＳＳ６０００」）に、線膨張係数測定用試験片の縦方向の線膨張係数を測定できるように線膨張係数測定用試験片をセットし、常温(２５℃)における縦方向の寸法を精確に測定した後、温度領域は３０℃〜８０℃として線膨張係数の測定を行なう。線膨張係数の測定前後での単位温度あたりの寸法変化を線膨張係数として求める。
In this specification, the linear expansion coefficient is measured as follows.
First, for measuring the linear expansion coefficient of 10 mm in length, 4 mm in width, and 4 mm in thickness from the center of a tensile test piece (JIS K7162 1A type, length 170 mm, width 10 mm in the center, thickness 4 mm) that has not been subjected to a tensile test Cut out the specimen. This is shown in FIG. When the molded body is an injection molded body, the longitudinal direction of the test piece for measuring the linear expansion coefficient is set to the injection direction (MD).
Measurement of linear expansion coefficient so that the linear expansion coefficient of the test piece for measuring the linear expansion coefficient can be measured with a linear expansion coefficient measuring apparatus (for example, a thermomechanical analyzer “TMA / SS6000” manufactured by Seiko Instruments Inc.) The test piece is set and the longitudinal dimension at normal temperature (25 ° C.) is accurately measured, and then the linear expansion coefficient is measured at a temperature range of 30 ° C. to 80 ° C. The dimensional change per unit temperature before and after the measurement of the linear expansion coefficient is obtained as the linear expansion coefficient.
本明細書において、アイゾット衝撃強度は、ノッチ付き試験用テストピースを用い、ＡＳＴＭ Ｄ−２５６に準拠して２３℃で測定する。 In this specification, the Izod impact strength is measured at 23 ° C. in accordance with ASTM D-256 using a test piece for testing with a notch.
＜ポリプロピレン系樹脂組成物＞
本実施形態のポリプロピレン系樹脂組成物は、成分（Ａ）のポリプロピレン系樹脂と、成分（Ｂ）のエラストマと、成分（Ｃ）のフィラと、を含有し、前記成分（Ａ）のポリプロピレン系樹脂と前記成分（Ｂ）のエラストマと前記成分（Ｃ）のフィラとの合計量を１００質量部としたときに、前記成分（Ａ）のポリプロピレン系樹脂を３０質量部〜７０質量部、前記成分（Ｂ）のエラストマを５質量部〜４０質量部、及び前記成分（Ｃ）のフィラを３０質量部〜４０質量部の割合で含有する。そして、本実施形態のポリプロピレン系樹脂組成物は、成形体としたときに、成分（Ｂ）のエラストマを主に含有する相が分散相を形成し、分散相の長径が２．６μｍ以下となる。
<Polypropylene resin composition>
The polypropylene resin composition of this embodiment contains a polypropylene resin as component (A), an elastomer as component (B), and a filler as component (C), and the polypropylene resin as component (A). When the total amount of the elastomer of component (B) and the filler of component (C) is 100 parts by mass, 30 to 70 parts by mass of polypropylene resin of component (A), The elastomer of B) is contained in an amount of 5 to 40 parts by mass, and the filler of the component (C) is contained in an amount of 30 to 40 parts by mass. And when the polypropylene-type resin composition of this embodiment makes a molded object, the phase mainly containing the elastomer of a component (B) forms a dispersed phase, and the major axis of a dispersed phase will be 2.6 micrometers or less. .
本実施形態のポリプロピレン系樹脂成形体は、特許文献１で示されているモルフォロジー形態とは異なるモルフォロジー形態によって低線膨張特性が発現される。その理由は明らかではないが、次のように考えることができる。
図１に、本実施形態のポリプロピレン系樹脂成形体を撮影した原子間力顕微鏡写真を模式的に示す。線膨張係数の低下には、ポリプロピレン結晶を射出方向へ高く配向させることが重要である。ポリプロピレン結晶は分散相２０を起点として成長すると考えられる。そこで、分散相２０の長径を２．６μｍ以下として、分散相２０がポリプロピレン系樹脂１０中で高分散されるようにすると、分散相２０とポリプロピレン系樹脂１０の界面の面積が増え、ポリプロピレン結晶の成長が促進される。そのため、本実施形態のポリプロピレン系樹脂成形体は、線膨張係数が低下するものと考えられる。
The polypropylene-based resin molded body of the present embodiment exhibits low linear expansion characteristics by a morphological form different from the morphological form shown in Patent Document 1. The reason is not clear, but can be considered as follows.
In FIG. 1, the atomic force microscope photograph which image | photographed the polypropylene resin molding of this embodiment is typically shown. In order to reduce the linear expansion coefficient, it is important to orient the polypropylene crystal highly in the injection direction. Polypropylene crystals are considered to grow from the dispersed phase 20 as a starting point. Therefore, when the major axis of the dispersed phase 20 is 2.6 μm or less and the dispersed phase 20 is highly dispersed in the polypropylene resin 10, the area of the interface between the dispersed phase 20 and the polypropylene resin 10 increases, and the polypropylene crystal Growth is promoted. Therefore, it is thought that the linear expansion coefficient of the polypropylene-based resin molded body of the present embodiment decreases.
ポリプロピレン系樹脂成形体の分散相２０は、長径が２．６μｍ以下であればアスペクト比はいずれであってもよく、アスペクト比が高くても低くてもよい。線膨張係数をより低下させる観点からは、分散相２０は、長径が２．６μｍ以下であって、且つアスペクト比が高いことが好ましい。分散相２０のアスペクト比（長径／短径）は、３．０以上であることが好ましく、４．０以上であることがより好ましく、５．０以上であることが更に好ましい。 The dispersed phase 20 of the polypropylene resin molded body may have any aspect ratio as long as the major axis is 2.6 μm or less, and may have a high or low aspect ratio. From the viewpoint of further reducing the linear expansion coefficient, the dispersed phase 20 preferably has a major axis of 2.6 μm or less and a high aspect ratio. The aspect ratio (major axis / minor axis) of the dispersed phase 20 is preferably 3.0 or more, more preferably 4.0 or more, and still more preferably 5.0 or more.
ポリプロピレン系樹脂組成物は、成分（Ａ）のポリプロピレン系樹脂を含有する。
成分（Ａ）のポリプロピレン系樹脂は、ポリプロピレンを主として含む樹脂であればよく、単量体としてプロピレンのみで構成される単独重合体であることが好ましいが、本発明の主旨を逸脱しない範囲で共重合成分を含む共重合体であってもよい。ポリプロピレン系樹脂が共重合体であるときの共重合成分を構成する単量体としては、エチレン及びα−オレフィンが挙げられ、α−オレフィンとしては例えば１−ブテンが挙げられる。共重合成分の含有率は、ポリプロピレン系樹脂中、１０質量％以下であることが好ましく、５質量％以下であることがより好ましく、３質量％以下であることが更に好ましい。
ポリプロピレン系樹脂は１種単独で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。
A polypropylene resin composition contains the polypropylene resin of a component (A).
The component (A) polypropylene resin may be a resin mainly containing polypropylene, and is preferably a homopolymer composed only of propylene as a monomer. A copolymer containing a polymerization component may be used. Examples of the monomer constituting the copolymer component when the polypropylene resin is a copolymer include ethylene and α-olefin, and examples of the α-olefin include 1-butene. The content of the copolymer component in the polypropylene resin is preferably 10% by mass or less, more preferably 5% by mass or less, and still more preferably 3% by mass or less.
A polypropylene resin may be used individually by 1 type, and may use 2 or more types together.
成分（Ａ）のポリプロピレン系樹脂の含有量は、成分（Ａ）と成分（Ｂ）と成分（Ｃ）との合計量を１００質量部としたときに、３０質量部〜７０質量部であり、３３質量部〜６０質量部であることが好ましく、３５質量部〜５０質量部であることがより好ましい。成分（Ａ）のポリプロピレン系樹脂の含有量が３０質量部未満では、ポリプロピレン系樹脂組成物の流動性が低下し、成形性（高流動性）が悪化するおそれがある。また、成分（Ａ）のポリプロピレン系樹脂の含有量が７０質量部を超えると、成形体としたときの寸法安定性（低線膨張係数）が悪化するおそれがある。 The content of the polypropylene resin as the component (A) is 30 parts by mass to 70 parts by mass when the total amount of the component (A), the component (B), and the component (C) is 100 parts by mass. It is preferably 33 parts by mass to 60 parts by mass, and more preferably 35 parts by mass to 50 parts by mass. When the content of the polypropylene resin as the component (A) is less than 30 parts by mass, the fluidity of the polypropylene resin composition is lowered and the moldability (high fluidity) may be deteriorated. Moreover, when content of the polypropylene resin of a component (A) exceeds 70 mass parts, there exists a possibility that the dimensional stability (low linear expansion coefficient) when it may be set as a molded object may deteriorate.
成分（Ａ）のポリプロピレン系樹脂は、２３０℃、２．１６ｋｇ荷重（２１．１８Ｎ荷重）で測定したときのメルトフローレートが、４０ｇ／１０分〜１５０ｇ／１０分であることが好ましく、４２ｇ／１０分〜１３０ｇ／１０分であることがより好ましく、４４ｇ／１０分〜１２０ｇ／１０分であることが更に好ましい。成分（Ａ）のポリプロピレン系樹脂のメルトフローレートが４０ｇ／１０分以上であると、ポリプロピレン系樹脂組成物の流動性がより向上し、成形性に優れる傾向がある。また、成分（Ａ）のポリプロピレン系樹脂のメルトフローレートが１５０ｇ／１０分以下であると、成形体としたときの機械特性に優れる傾向がある。 The polypropylene resin of component (A) preferably has a melt flow rate of 40 g / 10 min to 150 g / 10 min when measured at 230 ° C. and a 2.16 kg load (21.18 N load), 42 g / It is more preferably 10 minutes to 130 g / 10 minutes, and still more preferably 44 g / 10 minutes to 120 g / 10 minutes. When the melt flow rate of the polypropylene resin of the component (A) is 40 g / 10 min or more, the fluidity of the polypropylene resin composition is further improved and the moldability tends to be excellent. Moreover, when the melt flow rate of the polypropylene resin of the component (A) is 150 g / 10 min or less, the mechanical properties when formed into a molded product tend to be excellent.
成分（Ａ）のポリプロピレン系樹脂は、アイゾット衝撃強度が、３ｋＪ／ｍ２以上であることが好ましく、６ｋＪ／ｍ２以上であることがより好ましい。 Polypropylene resin of component (A), Izod impact strength, is preferably 3 kJ / m 2 or more, more preferably 6 kJ / m 2 or more.
ポリプロピレン系樹脂組成物は、成分（Ｂ）のエラストマを含有する。
成分（Ｂ）のエラストマとしては、エチレン−α−オレフィン共重合体、スチレン−ブタジエン−スチレントリブロック共重合体、スチレン−エチレン・ブチレン−スチレン共重合体等が挙げられる。その中でも、エチレン−α−オレフィン共重合体を含むことが好ましい。エチレン−α−オレフィン共重合体は、ランダム共重合体であってもブロック共重合体であってもよく、ランダム共重合体であることが好ましい。
A polypropylene resin composition contains the elastomer of a component (B).
Examples of the component (B) elastomer include ethylene-α-olefin copolymers, styrene-butadiene-styrene triblock copolymers, and styrene-ethylene-butylene-styrene copolymers. Among these, it is preferable to contain an ethylene-α-olefin copolymer. The ethylene-α-olefin copolymer may be a random copolymer or a block copolymer, and is preferably a random copolymer.
α−オレフィンとしては、炭素原子数３〜２０のα−オレフィンであることが好ましい。炭素原子数３〜２０のα−オレフィンとしては、プロピレン、１−ブテン、４−メチル−１−ペンテン、１−ヘキセン、１−オクテン、１−デセン等が挙げられ、１−ブテン及び１−ヘキセンが好ましい。炭素原子数３〜２０のα−オレフィンは、１種単独で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。 The α-olefin is preferably an α-olefin having 3 to 20 carbon atoms. Examples of the α-olefin having 3 to 20 carbon atoms include propylene, 1-butene, 4-methyl-1-pentene, 1-hexene, 1-octene, 1-decene, and the like. 1-butene and 1-hexene Is preferred. A C3-C20 alpha olefin may be used individually by 1 type, and may use 2 or more types together.
エチレン−α−オレフィン共重合体は、エチレンに由来する構造単位と炭素原子数３〜２０のα−オレフィンに由来する構造単位とに加え、本発明の効果を損なわない範囲において、エチレン及び炭素原子数３〜２０のα−オレフィン以外の単量体に由来する構造単位を有していてもよい。エチレン及び炭素原子数３〜２０のα−オレフィン以外の単量体としては、１，３−ブタジエン、２−メチル−１，３−ブタジエン等の共役ジエン；１，４−ペンタジエン、１，５−ヘキサジエン等の非共役ジエン；アクリル酸、メタクリル酸等の不飽和カルボン酸；アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸ブチル、メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル等の不飽和カルボン酸エステル；酢酸ビニル等のビニルエステル化合物などが挙げられる。 In addition to the structural unit derived from ethylene and the structural unit derived from an α-olefin having 3 to 20 carbon atoms, the ethylene-α-olefin copolymer is ethylene and carbon atoms within a range not impairing the effects of the present invention. You may have a structural unit derived from monomers other than the alpha olefin of several 3-20. Examples of monomers other than ethylene and α-olefins having 3 to 20 carbon atoms include conjugated dienes such as 1,3-butadiene and 2-methyl-1,3-butadiene; 1,4-pentadiene, 1,5- Unconjugated dienes such as hexadiene; unsaturated carboxylic acids such as acrylic acid and methacrylic acid; unsaturated carboxylic acid esters such as methyl acrylate, ethyl acrylate, butyl acrylate, methyl methacrylate, and ethyl methacrylate; vinyl acetate, etc. Examples include vinyl ester compounds.
エチレン−α−オレフィン共重合体としては、エチレン−プロピレン共重合体、エチレン−１−ブテン共重合体、エチレン−１−ヘキセン共重合体、エチレン−４−メチル−１−ペンテン共重合体、エチレン−１−オクテン共重合体、エチレン−１−ブテン−１−ヘキセン共重合体、エチレン−１−ブテン−４−メチル−１−ペンテン共重合体、エチレン−１−ブテン−１−オクテン共重合体等が挙げられる。成形性（高流動性）、並びに成形体としたときの耐衝撃性及び寸法安定性（低線膨張係数）の観点から、エチレン−α−オレフィン共重合体は、エチレン−１−ブテン共重合体を含むことが好ましい。 Examples of the ethylene-α-olefin copolymer include ethylene-propylene copolymer, ethylene-1-butene copolymer, ethylene-1-hexene copolymer, ethylene-4-methyl-1-pentene copolymer, ethylene -1-octene copolymer, ethylene-1-butene-1-hexene copolymer, ethylene-1-butene-4-methyl-1-pentene copolymer, ethylene-1-butene-1-octene copolymer Etc. From the viewpoint of moldability (high fluidity) and impact resistance and dimensional stability (low linear expansion coefficient) when formed into a molded body, the ethylene-α-olefin copolymer is an ethylene-1-butene copolymer. It is preferable to contain.
成分（Ｂ）のエラストマの含有量は、成分（Ａ）と成分（Ｂ）と成分（Ｃ）との合計量を１００質量部としたときに、５質量部〜４０質量部であり、１０質量部〜３５質量部であることが好ましく、１５質量部〜３３質量部であることがより好ましい。成分（Ｂ）のエラストマの含有量が５質量部未満の場合、成形体としたときの寸法安定性（低線膨張係数）及び衝撃強度が悪化するおそれがある。また、成分（Ｂ）のエラストマの含有量が４０質量部を超えると、成形性（高流動性）、並びに成形体としたときの寸法安定性（低線膨張係数）及び弾性率が悪化するおそれがある。 The content of the component (B) elastomer is 5 to 40 parts by mass when the total amount of the component (A), the component (B) and the component (C) is 100 parts by mass. Part to 35 parts by weight, and more preferably 15 parts to 33 parts by weight. When the content of the component (B) elastomer is less than 5 parts by mass, the dimensional stability (low coefficient of linear expansion) and impact strength when formed into a molded product may be deteriorated. Moreover, when content of the elastomer of a component (B) exceeds 40 mass parts, there exists a possibility that a moldability (high fluidity | liquidity) and the dimensional stability (low linear expansion coefficient) and elasticity modulus when it may be set as a molded object may deteriorate. There is.
成分（Ｂ）のエラストマは、２３０℃、２．１６ｋｇ荷重（２１．１８Ｎ荷重）で測定したときのメルトフローレートが、８ｇ／１０分〜６０ｇ／１０分であることが好ましく、１３ｇ／１０分〜５５ｇ／１０分であることがより好ましく、１５ｇ／１０分〜５０ｇ／１０分であることが更に好ましい。成分（Ｂ）のエラストマのメルトフローレートが８ｇ／１０分以上であると、ポリプロピレン系樹脂組成物の流動性がより向上する傾向にある。成分（Ｂ）のエラストマのメルトフローレートが６０ｇ／１０分以下であると、成形体としたときの機械特性に優れる傾向がある。 The elastomer of component (B) preferably has a melt flow rate of 8 g / 10 min to 60 g / 10 min when measured at 230 ° C. and a 2.16 kg load (21.18 N load), and 13 g / 10 min. It is more preferably ˜55 g / 10 minutes, and further preferably 15 g / 10 minutes to 50 g / 10 minutes. If the melt flow rate of the component (B) elastomer is 8 g / 10 min or more, the fluidity of the polypropylene resin composition tends to be further improved. If the melt flow rate of the component (B) elastomer is 60 g / 10 min or less, the mechanical properties when formed into a molded product tend to be excellent.
成分（Ａ）のポリプロピレン系樹脂の２３０℃、２１．１８Ｎ荷重でのメルトフローレート〔（Ａ）のＭＦＲ〕に対する、成分（Ｂ）のエラストマの２３０℃、２１．１８Ｎ荷重でのメルトフローレート〔（Ｂ）のＭＦＲ〕の比〔（Ｂ）のＭＦＲ／（Ａ）のＭＦＲ〕は、１に近くなるにつれて成形体としたときの分散相２０のアスペクト比が高くなり、寸法安定性（低線膨張係数）に優れる傾向がある。具体的には、メルトフローレートの比〔（Ｂ）のＭＦＲ／（Ａ）のＭＦＲ〕は、０．２４〜３．５であることが好ましく、０．３〜３．３であることがより好ましい。 The melt flow rate at 230 ° C. and 21.18 N load of the elastomer of component (B) relative to the melt flow rate at 230 ° C. and 21.18 N load of the polypropylene resin of component (A) [MFR of (A)] The ratio of MFR in (B) [MFR in (B) / MFR in (A)] becomes closer to 1, and the aspect ratio of the dispersed phase 20 when formed into a molded body increases, and dimensional stability (low line) The coefficient of expansion tends to be excellent. Specifically, the melt flow rate ratio [MFR of (B) / MFR of (A)] is preferably 0.24 to 3.5, more preferably 0.3 to 3.3. preferable.
ポリプロピレン系樹脂成形体は、成分（Ｃ）のフィラを含有する。ポリプロピレン系樹脂成形体が成分（Ｃ）のフィラを含有することで、曲げ弾性率を向上させ、線膨張係数を低下させることができる。 The polypropylene resin molded body contains a filler of component (C). When the polypropylene resin molding contains the filler of component (C), the flexural modulus can be improved and the linear expansion coefficient can be reduced.
使用可能なフィラとして具体的には、タルク、マイカ等の板状フィラ、短繊維ガラス繊維、長繊維ガラス繊維、炭素繊維、アラミド繊維、アルミナ繊維、ボロン繊維等の繊維状フィラ、チタン酸カリウム、マグネシウムオキシサルフェート、窒化珪素、ホウ酸アルミニウム、塩基性硫酸マグネシウム、酸化亜鉛、ワラストナイト、炭酸カルシウム等の針状（ウィスカ）フィラなどが挙げられる。その中でも、物性とコスト面とのバランスの観点から、タルク及び各種のガラス繊維から選択される少なくとも１種を含むことが好ましく、タルクを含むことがより好ましい。 Specific examples of fillers that can be used include plate-like fillers such as talc and mica, short-fiber glass fibers, long-fiber glass fibers, carbon fibers, aramid fibers, alumina fibers, boron fibers, and other fibrous fillers, potassium titanate, Examples thereof include acicular (whisker) fillers such as magnesium oxysulfate, silicon nitride, aluminum borate, basic magnesium sulfate, zinc oxide, wollastonite, and calcium carbonate. Among these, from the viewpoint of balance between physical properties and cost, it is preferable to include at least one selected from talc and various glass fibers, and it is more preferable to include talc.
タルクは、滑石という鉱石を微粉砕した無機粉末で、水酸化マグネシウムとケイ酸塩からなる鉱物で、粘土鉱物の一種である。一般的に組成式はＭｇ３Ｓｉ４Ｏ１０（ＯＨ）２と表され、ＳｉＯ２約６０質量％、ＭｇＯ約３０質量％、及び結晶水４．８質量％が主成分である。タルクの物理的な性質としては、真比重が２．７〜２．８であり、無機鉱物中、最も硬度が低く（モース硬度１）、耐熱性に優れ、しかも化学的に安定した物質で、充填材として多くの分野で幅広く使用されている。 Talc is an inorganic powder obtained by finely pulverizing ore called talc, a mineral made of magnesium hydroxide and silicate, and is a kind of clay mineral. In general, the composition formula is expressed as Mg 3 Si 4 O 10 (OH) 2, and SiO 2 is about 60 mass%, MgO is about 30 mass%, and crystal water is 4.8 mass%. As the physical properties of talc, the true specific gravity is 2.7 to 2.8, the lowest hardness among inorganic minerals (Mohs's hardness 1), excellent heat resistance, and chemically stable. Widely used as a filler in many fields.
フィラのかさ密度は、０．４ｇ／ｃｍ３以上であることが好ましく、０．５ｇ／ｃｍ３以上であることがより好ましく、０．６ｇ／ｃｍ３以上であることが更に好ましい。フィラのかさ密度は、上限に制限はないが、２ｇ／ｃｍ３以下であることが好ましい。フィラのかさ密度が０．４ｇ／ｃｍ３以上であると、混練時にホッパーから安定して供給できる傾向がある。 The bulk density of the filler is preferably 0.4 g / cm 3 or more, more preferably 0.5 g / cm 3 or more, and further preferably 0.6 g / cm 3 or more. The upper limit of the bulk density of the filler is not limited, but is preferably 2 g / cm 3 or less. When the bulk density of the filler is 0.4 g / cm 3 or more, there is a tendency that the filler can be stably supplied from the hopper during kneading.
かさ密度は、ＪＩＳ Ｋ５１０１−１２−１（２００４）（顔料試験方法−第１２部：見掛け密度又は見掛け比容）により測定される。 The bulk density is measured according to JIS K5101-12-1 (2004) (Pigment Test Method—Part 12: Apparent Density or Apparent Specific Volume).
フィラの平均粒子径は、１０μｍ以下であることが好ましく、８μｍ以下であることがより好ましく、６μｍ以下であることが更に好ましい。特に、フィラは、平均粒子径が１０μｍ以下のタルクを含むことが好ましく、平均粒子径が８μｍ以下のタルクを含むことがより好ましく、平均粒子径が６μｍ以下のタルクを含むことが更に好ましい。フィラの平均粒子径は、レーザ回折法により測定された粒度分布測定データにおける小粒子側からの粒子数の累積が５０％に達したときの粒子の粒子径を意味する。 The average particle size of the filler is preferably 10 μm or less, more preferably 8 μm or less, and even more preferably 6 μm or less. In particular, the filler preferably includes talc having an average particle diameter of 10 μm or less, more preferably includes talc having an average particle diameter of 8 μm or less, and further preferably includes talc having an average particle diameter of 6 μm or less. The average particle diameter of the filler means the particle diameter of the particles when the cumulative number of particles from the small particle side in the particle size distribution measurement data measured by the laser diffraction method reaches 50%.
フィラの形状は、粒状、板状、棒状、繊維状、ウィスカ状等のいずれであってもよく、板状であることが好ましい。 The shape of the filler may be any of a granular shape, a plate shape, a rod shape, a fiber shape, a whisker shape, and the like, and is preferably a plate shape.
成分（Ｃ）のフィラの含有量は、成分（Ａ）と成分（Ｂ）と成分（Ｃ）との合計量を１００質量部としたときに、３０質量部〜４０質量部であり、３２質量部〜３９質量部であることが好ましく、３３質量部〜３８質量部であることがより好ましい。成分（Ｃ）のフィラの含有量が３０質量部未満では、成形体としたときに線膨張係数が高くなり、４０質量部を超えると、ポリプロピレン系樹脂成形体の表面を塗装した際に塗装外観の品質が悪化するおそれがある。 Content of the filler of a component (C) is 30 mass parts-40 mass parts when the total amount of a component (A), a component (B), and a component (C) is 100 mass parts, and 32 masses Part to 39 parts by weight, and more preferably 33 parts to 38 parts by weight. If the content of the filler of the component (C) is less than 30 parts by mass, the linear expansion coefficient becomes high when formed into a molded product, and if it exceeds 40 parts by mass, the appearance of the coated polypropylene resin when coated on the surface of the polypropylene resin molded product The quality of the product may deteriorate.
＜ポリプロピレン系樹脂組成物の調製方法＞
ポリプロピレン系樹脂組成物の調製方法は特に制限されず、通常行なわれる方法を適宜選択して用いることができる。成形体としたときの分散相２０の長径を小さくする観点からは、成分（Ａ）のポリプロピレン系樹脂と成分（Ｂ）のエラストマと成分（Ｃ）のフィラとを混練する際に、高せん断応力を与えることが可能な混練機を用いる等、高せん断応力を与えることが可能な手法を用いることが好ましい。
<Method for preparing polypropylene resin composition>
The method for preparing the polypropylene resin composition is not particularly limited, and a commonly performed method can be appropriately selected and used. From the viewpoint of reducing the major axis of the dispersed phase 20 when formed into a molded body, a high shear stress is applied when kneading the component (A) polypropylene resin, the component (B) elastomer and the component (C) filler. It is preferable to use a method capable of giving a high shear stress, such as using a kneader capable of giving a high viscosity.
尚、ポリプロピレン系樹脂組成物での分散相の長径と、ポリプロピレン系樹脂成形体での分散相２０の長径とは、一概に一致するものではないが、ポリプロピレン系樹脂組成物の分散相の長径が小さいものは、ポリプロピレン系樹脂成形体の分散相の長径も小さくなる傾向にある。 The major axis of the dispersed phase in the polypropylene resin composition and the major axis of the dispersed phase 20 in the polypropylene resin molded product are not consistent with each other, but the major axis of the dispersed phase in the polypropylene resin composition is Smaller ones tend to reduce the major axis of the dispersed phase of the polypropylene resin molding.
＜ポリプロピレン系樹脂成形体＞
ポリプロピレン系樹脂成形体は、上述のポリプロピレン系樹脂組成物の成形物である。ポリプロピレン系樹脂成形体は、図１に示すように、媒体相としての成分（Ａ）のポリプロピレン系樹脂１０に、成分（Ｂ）のエラストマを主に含有する分散相２０と、成分（Ｃ）のフィラ３０とを含有する。分散相２０の長径は、２．６μｍ以下であり、２．２μｍ以下であることが好ましく、１．６μｍ以下であることがより好ましく、１．０μｍ以下であることが更に好ましい。分散相２０の長径が２．６μｍを超えると、寸法安定性（低線膨張係数）が低下する。分散相２０は、成分（Ａ）のポリプロピレン系樹脂１０中で、なるべく均一に分散していることが望ましい。
<Polypropylene-based resin molding>
The polypropylene-based resin molded body is a molded product of the above-described polypropylene-based resin composition. As shown in FIG. 1, the polypropylene-based resin molded body includes a dispersed phase 20 mainly containing the component (B) elastomer in the component (A) polypropylene resin 10 as a medium phase, Filler 30 is contained. The major axis of the dispersed phase 20 is 2.6 μm or less, preferably 2.2 μm or less, more preferably 1.6 μm or less, and even more preferably 1.0 μm or less. When the major axis of the dispersed phase 20 exceeds 2.6 μm, the dimensional stability (low linear expansion coefficient) decreases. The dispersed phase 20 is desirably dispersed as uniformly as possible in the polypropylene resin 10 of the component (A).
２．６μｍ以下の長径の分散相２０は、例えば、ポリプロピレン系樹脂成形体に用いる材料の種類、これら材料を含有する組成物の調製方法、及びポリプロピレン系樹脂成形体の成形方法を適宜選択することによって、更にはこれらの組み合わせによって、実現することができる。具体的には、分散相２０の長径を変動させる方法としては、例えば、以下の方法が挙げられるが、本発明はこれらに限定されない。 For the disperse phase 20 having a long diameter of 2.6 μm or less, for example, appropriately select the type of material used for the polypropylene resin molded body, the preparation method of the composition containing these materials, and the molding method of the polypropylene resin molded body. Further, it can be realized by a combination of these. Specifically, examples of the method for changing the major axis of the dispersed phase 20 include the following methods, but the present invention is not limited thereto.
成分（Ｃ）のフィラとして平均粒子径の小さいものを用いると、分散相２０の長径が小さくなる傾向にある。これは、平均粒子径の小さいフィラを用いることで、平均粒子径の大きいフィラに比べて、同じ混練条件であってもせん断力がより大きくかかるためであると考えられる When a filler having a small average particle diameter is used as the filler of the component (C), the major axis of the dispersed phase 20 tends to be small. This is considered to be because using a filler having a small average particle diameter causes a greater shear force even under the same kneading conditions than a filler having a large average particle diameter.
成分（Ｂ）のエラストマとしてエチレン−α−オレフィン共重合体を用いると、分散相２０の長径が小さくなる傾向にある。これは、エチレン−α−オレフィン共重合体とポリプロピレン系樹脂の相溶性が高いことが影響していると考えられる。エチレン−α−オレフィン共重合体のなかでも、エチレン−１−ブテン共重合体を用いると、分散相２０の長径がより小さくなる傾向にある。これは、エチレン−１−ブテン共重合体がポリプロピレン系樹脂に対して相溶性がより高いことが影響していると考えられる。 When an ethylene-α-olefin copolymer is used as the component (B) elastomer, the major axis of the dispersed phase 20 tends to be small. This is considered to be due to the high compatibility between the ethylene-α-olefin copolymer and the polypropylene resin. Among ethylene-α-olefin copolymers, when an ethylene-1-butene copolymer is used, the major axis of the dispersed phase 20 tends to be smaller. This is considered to be due to the fact that the ethylene-1-butene copolymer is more compatible with the polypropylene resin.
また、上述のとおり、高せん断応力を与えることが可能な手法によってポリプロピレン系樹脂組成物を調製すると、分散相２０の長径が小さくなる傾向にある。これは、機械的及び物理的に成分（Ｂ）のエラストマが分散するためと考えられる。 In addition, as described above, when the polypropylene resin composition is prepared by a technique capable of giving a high shear stress, the major axis of the dispersed phase 20 tends to be small. This is presumably because the component (B) elastomer is mechanically and physically dispersed.
ポリプロピレン系樹脂成形体のサンプルを作製し、上述の方法によりその分散相を測定したときに、長径が２．６μｍを超える場合には、上述の変動方法及び本願実施例を参照してポリプロピレン系樹脂組成物を再調製することで、成形体としたときに分散相の長径が２．６μｍ以下となるポリプロピレン系樹脂組成物を得ることができる。 When a sample of a polypropylene resin molded body is prepared and the dispersed phase is measured by the above-described method, if the major axis exceeds 2.6 μm, the polypropylene resin is referred to the above-described variation method and the present embodiment. By re-preparing the composition, it is possible to obtain a polypropylene resin composition having a long axis of the dispersed phase of 2.6 μm or less when formed into a molded body.
ポリプロピレン系樹脂成形体の成形方法としては、特に限定されず、射出成形、押出し成形、熱圧成形、ブロー成形等の成形方法が挙げられる。分散相２０のアスペクト比を大きくする観点からは、射出成形体であることが好ましい。尚、本実施形態のポリプロピレン系樹脂組成物を用いれば、射出成形体であっても分散相２０の長径は２．６μｍ以下となる。成形温度は特に制限されず、樹脂の種類等によって適宜設定することができる。 The method for molding the polypropylene resin molded body is not particularly limited, and examples thereof include injection molding, extrusion molding, hot pressure molding, blow molding, and the like. From the viewpoint of increasing the aspect ratio of the dispersed phase 20, an injection molded body is preferable. In addition, if the polypropylene resin composition of this embodiment is used, even if it is an injection molding, the major axis of the disperse phase 20 will be 2.6 micrometers or less. The molding temperature is not particularly limited, and can be appropriately set depending on the type of resin.
ポリプロピレン系樹脂成形体における、成分（Ａ）のポリプロピレン系樹脂、成分（Ｂ）のエラストマ、及び成分（Ｃ）のフィラの含有割合は、次のようにして確認することができる。
成分（Ａ）及び成分（Ｂ）は、ポリプロピレン系樹脂成形体から有機溶剤等を用いて抽出して計量する。成分（Ｃ）は、成分（Ａ）及び成分（Ｂ）を抽出した後の残渣を計量する。また、成分（Ｃ）は、ポリプロピレン系樹脂成形体を高温で燃焼し、残渣を計量することによっても確認できる。
The content ratio of the polypropylene resin of component (A), the elastomer of component (B), and the filler of component (C) in the polypropylene resin molded product can be confirmed as follows.
The component (A) and the component (B) are extracted from a polypropylene resin molded body using an organic solvent or the like and weighed. Component (C) measures the residue after extracting component (A) and component (B). The component (C) can also be confirmed by burning the polypropylene resin molded body at a high temperature and weighing the residue.
ポリプロピレン系樹脂成形体は、２３０℃、２．１６ｋｇ荷重（２１．１８Ｎ荷重）でのメルトフローレートが、５ｇ／１０分〜４０ｇ／１０分であることが好ましく、１０ｇ／１０分〜４０ｇ／１０分であることがより好ましく、２５ｇ／１０分〜４０ｇ／１０分であることが更に好ましく、３０ｇ／１０分〜４０ｇ／１０分であることが特に好ましい。 The polypropylene resin molded body preferably has a melt flow rate of 5 g / 10 min to 40 g / 10 min at 230 ° C. and a load of 2.16 kg (21.18 N load), 10 g / 10 min to 40 g / 10. It is more preferable that it is a minute, it is further more preferable that it is 25g / 10min-40g / 10min, and it is especially preferable that it is 30g / 10min-40g / 10min.
ポリプロピレン系樹脂成形体は、アイゾット衝撃強度が、２５ｋＪ／ｍ２以上であることが好ましく、３０ｋＪ／ｍ２以上であることがより好ましい。 The polypropylene resin molded product preferably has an Izod impact strength of 25 kJ / m 2 or more, and more preferably 30 kJ / m 2 or more.
射出成形機により４ｍｍの厚みに成形したときのポリプロピレン系樹脂成形体の線膨張係数が、５．０×１０−５／℃以下であることが好ましく、４．０×１０−５／℃以下であることがより好ましい。成形体が射出成形体の場合には、線膨張係数が、射出方向で５．０×１０−５／℃以下であることが好ましく、４．０×１０−５／℃以下であることがより好ましい。 It is preferable that the linear expansion coefficient of the polypropylene resin molded product when molded to a thickness of 4 mm by an injection molding machine is 5.0 × 10 −5 / ° C. or less, and 4.0 × 10 −5 / ° C. or less. More preferably. When the molded body is an injection molded body, the linear expansion coefficient is preferably 5.0 × 10 −5 / ° C. or less in the injection direction, and more preferably 4.0 × 10 −5 / ° C. or less. preferable.
特に、ポリプロピレン系樹脂成形体は、２３０℃、２．１６ｋｇ荷重（２１．１８Ｎ荷重）でのメルトフローレートが３０ｇ／１０分以上で、且つアイゾット衝撃強度が３０ｋＪ／ｍ２以上で、且つ４ｍｍの厚みに成形したときのポリプロピレン系樹脂成形体の線膨張係数が射出方向で５．０×１０−５／℃以下であることが好ましい。メルトフローレート、アイゾット衝撃強度及び線膨張係数を上記範囲とすることで、成形性（高流動性）、寸法安定性（低線膨張係数）、及び耐衝撃性により優れるポリプロピレン系樹脂成形体を得ることができる。そのため、本実施形態のポリプロピレン系樹脂成形体は、自動車用部材として好適に用いることができる。 In particular, the polypropylene resin molded body has a melt flow rate of 30 g / 10 min or more at 230 ° C. and a 2.16 kg load (21.18 N load), an Izod impact strength of 30 kJ / m 2 or more, and 4 mm. It is preferable that the linear expansion coefficient of the polypropylene resin molded body when molded into a thickness is 5.0 × 10 −5 / ° C. or less in the injection direction. By setting the melt flow rate, Izod impact strength, and linear expansion coefficient within the above ranges, a polypropylene resin molded article that is excellent in moldability (high fluidity), dimensional stability (low linear expansion coefficient), and impact resistance is obtained. be able to. Therefore, the polypropylene resin molded body of the present embodiment can be suitably used as an automobile member.
以下、実施例及び比較例によって本発明を具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。 EXAMPLES Hereinafter, although an Example and a comparative example demonstrate this invention concretely, this invention is not limited to these Examples.
実施例及び比較例で使用した、成分（Ａ）のポリプロピレン系樹脂、成分（Ｂ）のエラストマ、及び成分（Ｃ）のフィラを下記に示す。 The polypropylene resin of component (A), the elastomer of component (B), and the filler of component (C) used in the examples and comparative examples are shown below.
成分（Ａ）：ポリプロピレン系樹脂として、ＰＰ１、ＰＰ２、ＰＰ３を用いた。
・ＰＰ１：住友化学株式会社製の「ノーブレン（登録商標）ＡＵ８９１Ｅ２」
２３０℃、２．１６ｋｇ荷重（２１．１８Ｎ荷重）でのメルトフローレートは、５１ｇ／１０分、アイゾット衝撃強度（ＡＳＴＭ Ｄ−２５６、２３℃）は、８．１ｋＪ／ｍ２である。
・ＰＰ２：住友化学株式会社製の「ノーブレン（登録商標）Ｕ５０１Ｅ１」
２３０℃、２．１６ｋｇ荷重（２１．１８Ｎ荷重）でのメルトフローレートは、１１１ｇ／１０分、アイゾット衝撃強度（ＡＳＴＭ Ｄ−２５６、２３℃）は、２．４ｋＪ／ｍ２である。
・ＰＰ３：住友化学株式会社製の「ノーブレン（登録商標）ＡＨ１３１１」
２３０℃、２．１６ｋｇ荷重（２１．１８Ｎ荷重）でのメルトフローレートは、１ｇ／１０分、アイゾット衝撃強度（ＡＳＴＭ Ｄ−２５６、２３℃）は、６２．４ｋＪ／ｍ２である。
Component (A): PP1, PP2, and PP3 were used as polypropylene resins.
PP1: “Nobrene (registered trademark) AU891E2” manufactured by Sumitomo Chemical Co., Ltd.
The melt flow rate at 230 ° C. and a 2.16 kg load (21.18 N load) is 51 g / 10 minutes, and the Izod impact strength (ASTM D-256, 23 ° C.) is 8.1 kJ / m 2 .
PP2: “Noblen (registered trademark) U501E1” manufactured by Sumitomo Chemical Co., Ltd.
The melt flow rate at 230 ° C. and a 2.16 kg load (21.18 N load) is 111 g / 10 minutes, and the Izod impact strength (ASTM D-256, 23 ° C.) is 2.4 kJ / m 2 .
PP3: “Noblen (registered trademark) AH1311” manufactured by Sumitomo Chemical Co., Ltd.
The melt flow rate at 230 ° C. and a 2.16 kg load (21.18 N load) is 1 g / 10 minutes, and the Izod impact strength (ASTM D-256, 23 ° C.) is 62.4 kJ / m 2 .
成分（Ｂ）：エラストマとして、エラストマ１、エラストマ２、エラストマ３、又はエラストマ４を用いた。
・エラストマ１：住友化学株式会社製の「エクセレンＦＸ５５５」
エチレン−１−ブテン共重合体であり、２３０℃、２．１６ｋｇ荷重（２１．１８Ｎ荷重）でのメルトフローレートは、２８ｇ／１０分である。
・エラストマ２：ダウ・ケミカル株式会社製の「ＥＧ７４６７」
エチレン−１−ブテン共重合体であり、２３０℃、２．１６ｋｇ荷重（２１．１８Ｎ荷重）でのメルトフローレートは、２．１ｇ／１０分である。
・エラストマ３：住友化学株式会社製の「エクセレンＦＸ３０７」
エチレン−１−ヘキセン共重合体であり、２３０℃、２．１６ｋｇ荷重（２１．１８Ｎ荷重）でのメルトフローレートは、７ｇ／１０分である。
・エラストマ４：住友化学株式会社製の「ボンドファスト７Ｌ」
エチレン−グリシジルメタクリレート−アクリル酸メチル共重合体であり、２３０℃、２．１６ｋｇ荷重（２１．１８Ｎ荷重）でのメルトフローレートは、１６ｇ／１０分である。
Component (B): Elastomer 1, elastomer 2, elastomer 3, or elastomer 4 was used as the elastomer.
・ Elastomer 1: “Excellen FX555” manufactured by Sumitomo Chemical Co., Ltd.
It is an ethylene-1-butene copolymer, and its melt flow rate at 230 ° C. and a 2.16 kg load (21.18 N load) is 28 g / 10 minutes.
-Elastomer 2: "EG7467" manufactured by Dow Chemical Co., Ltd.
It is an ethylene-1-butene copolymer, and its melt flow rate at 230 ° C. and a 2.16 kg load (21.18 N load) is 2.1 g / 10 min.
Elastomer 3: “Excellen FX307” manufactured by Sumitomo Chemical Co., Ltd.
It is an ethylene-1-hexene copolymer, and the melt flow rate at 230 ° C. and a 2.16 kg load (21.18 N load) is 7 g / 10 minutes.
-Elastomer 4: “Bond Fast 7L” manufactured by Sumitomo Chemical Co., Ltd.
It is an ethylene-glycidyl methacrylate-methyl acrylate copolymer, and the melt flow rate at 230 ° C. and a 2.16 kg load (21.18 N load) is 16 g / 10 min.
成分（Ｃ）：フィラとして、フィラ１又はフィラ２を用いた。
・フィラ１：ハリマ化成株式会社製の「ＨＴ−７０００」
かさ密度は０．６８ｇ／ｃｍ３であり、平均粒子径は４μｍのタルクである。
・フィラ２：日本タルク株式会社製の「ＭＳ−Ｐ」
かさ密度は０．６９ｇ／ｃｍ３であり、平均粒子径は１３μｍのタルクである。
Component (C): Filler 1 or filler 2 was used as the filler.
Fila 1: “HT-7000” manufactured by Harima Chemicals Co., Ltd.
The bulk density is 0.68 g / cm 3 , and the average particle size is 4 μm talc.
・ Fila 2: "MS-P" manufactured by Nippon Talc Co., Ltd.
The bulk density is 0.69 g / cm 3 , and the average particle diameter is talc of 13 μm.
フィラのかさ密度（単位：ｇ／ｃｍ３）は、容積が３００ｍｌである容器にすりきり１杯までフィラを入れ、そのときのフィラの重さから算出した。
フィラの平均粒子径（単位：μｍ）は、レーザ回折法により測定された粒度分布測定データにおける小粒子側からの粒子数の累積が５０％に達したときの粒子の粒径を意味する。
The bulk density (unit: g / cm 3 ) of the filler was calculated from the weight of the filler at that time by filling the filler up to one cup into a container having a volume of 300 ml.
The average particle size (unit: μm) of the filler means the particle size of the particles when the cumulative number of particles from the small particle side reaches 50% in the particle size distribution measurement data measured by the laser diffraction method.
〔実施例１〜４、比較例１〜３〕
（樹脂組成物の調製）
表１に示す割合で配合した材料を株式会社日本製鋼所製の二軸混練機「ＴＥＸ３０α−４２ＢＷ−３Ｖ」を用いて、設定温度を２００℃、回転数３００回転／分（ｒｐｍ）、吐出量１０ｋｇ／時間で混練し、ポリプロピレン系樹脂組成物を得た。
[Examples 1-4, Comparative Examples 1-3]
(Preparation of resin composition)
Using the twin-screw kneader “TEX30α-42BW-3V” manufactured by Nippon Steel Works, Ltd., the materials blended at the ratios shown in Table 1 were set at a temperature of 200 ° C., a rotational speed of 300 revolutions / minute (rpm), and a discharge amount The polypropylene resin composition was obtained by kneading at 10 kg / hour.
（樹脂成形体の作製）
得られたポリプロピレン系樹脂組成物を東洋機械金属株式会社製の射出成形機「ＰＬＡＳＴＡＲ Ｓｉ−１３０ＩＩ」を用いて、樹脂温度２００℃、金型温度４０℃、冷却時間２０秒で成形した。
(Production of resin molding)
The obtained polypropylene resin composition was molded using an injection molding machine “PLASTAR Si-130II” manufactured by Toyo Machine Metal Co., Ltd., at a resin temperature of 200 ° C., a mold temperature of 40 ° C., and a cooling time of 20 seconds.
（測定方法）
樹脂成形体のメルトフローレート、アイゾット衝撃強度、線膨張係数、及び原子間力顕微鏡の測定方法は、以下の通りである。結果を表１に示す。
(Measuring method)
The melt flow rate, Izod impact strength, linear expansion coefficient, and measurement method of the atomic force microscope of the resin molded body are as follows. The results are shown in Table 1.
＜メルトフローレート（ＭＦＲ、単位：ｇ／１０分）＞
ＪＩＳ Ｋ７２１０−１（２０１４）に準拠して、２３０℃、２．１６ｋｇ荷重（２１．１８Ｎ荷重）で測定した。
<Melt flow rate (MFR, unit: g / 10 minutes)>
Based on JIS K7210-1 (2014), it measured by 230 degreeC and the 2.16kg load (21.18N load).
＜アイゾット衝撃強度（単位：ｋＪ／ｍ２）＞
ノッチ付き試験用テストピースを用い、ＡＳＴＭ Ｄ−２５６に準拠して２３℃で測定した。
<Izod impact strength (unit: kJ / m 2 )>
Using a test piece for testing with a notch, measurement was performed at 23 ° C. in accordance with ASTM D-256.
＜線膨張係数（単位：×１０−５／℃）＞
線膨張係数測定装置として、セイコーインスツル株式会社製の熱機械分析装置「ＴＭＡ／ＳＳ６０００」を用いて次のように測定した。
引張り試験を実施していない引張り試験片（ＪＩＳ Ｋ７１６２ １Ａ形、長さ１７０ｍｍ、中央部の幅１０ｍｍ、厚み４ｍｍ）の中央部から縦１０ｍｍ、横４ｍｍ、厚さ４ｍｍの線膨張係数測定用試験片を切り出した。この様子を図１０に示す。線膨張係数測定用試験片は、縦方向が射出方向（ＭＤ）になるように作製した。線膨張係数測定用試験片の縦方向の線膨張係数を測定できるようにセットし、常温(２５℃)における縦方向の寸法を精確に測定した後、温度領域は３０℃〜８０℃として線膨張係数の測定を行なった。線膨張係数の測定前後での単位温度あたりの寸法変化を線膨張係数として求めた。
<Linear expansion coefficient (unit: × 10 −5 / ° C.)>
Measurement was performed as follows using a thermomechanical analyzer “TMA / SS6000” manufactured by Seiko Instruments Inc. as a linear expansion coefficient measuring apparatus.
Tensile test piece (JIS K7162 type 1A, length 170 mm, center width 10 mm, thickness 4 mm) from which the tensile test has not been performed, 10 mm in length, 4 mm in width, and 4 mm in thickness. Was cut out. This is shown in FIG. The test piece for measuring the linear expansion coefficient was produced so that the vertical direction was the injection direction (MD). The test piece for measuring the linear expansion coefficient is set so that the linear expansion coefficient in the vertical direction can be measured. The coefficient was measured. The dimensional change per unit temperature before and after the measurement of the linear expansion coefficient was determined as the linear expansion coefficient.
＜原子間力顕微鏡測定＞
試料は厚み４ｍｍのアイゾット衝撃強度試験用のノッチ付試験用テストピースの中央部から、射出方向（ＭＤ）が長さ方向となるように、長さ１０ｍｍ、幅１０ｍｍのサンプルを切り出した。このサンプルにおいて、射出方向（ＭＤ）に沿って、幅１０ｍｍを２ｍｍと８ｍｍとに二分するように切断した。この様子を図１１に示す。図１１における点線箇所が切断箇所である。切り出し加工は、ライカ製の「ウルトラミクロトームＥＭ−ＵＣ６」を用いて実施した。切り出し面をガラスナイフでトリミングした後、粗仕上げし、更にダイヤモンドナイフで「クライオセクショニングＥＭ−ＦＣ６」を用いて凍結仕上げ加工を行った。エスアイアイナノテクノロジ製の「ＳＰＩ３８００Ｎ／ＳＰＡ５００」を用い、原子間力顕微鏡ＤＦＭサイクリックコンタクトモードで切り出し面を観察し、分散相のサイズ等を測定した。
<Atomic force microscope measurement>
As a sample, a sample having a length of 10 mm and a width of 10 mm was cut out from the center of a test piece with a notch for an Izod impact strength test having a thickness of 4 mm so that the injection direction (MD) was the length direction. This sample was cut along the injection direction (MD) so that the width of 10 mm was divided into 2 mm and 8 mm. This is shown in FIG. A dotted line portion in FIG. 11 is a cut portion. The cutting process was performed using “Ultramicrotome EM-UC6” manufactured by Leica. The cut surface was trimmed with a glass knife, roughened, and then freeze-finished with a diamond knife using “Cryosectioning EM-FC6”. Using “SPI3800N / SPA500” manufactured by SII Nano Technology, the cut surface was observed in the atomic force microscope DFM cyclic contact mode, and the size of the dispersed phase was measured.
原子間力顕微鏡測定の結果を、図２〜８に原子間力顕微鏡写真の位相像として示す。尚、図２は、実施例１の原子間力顕微鏡写真であり、写真の一辺は１０μｍである。図３は、実施例２の原子間力顕微鏡写真であり、写真の一辺は１０μｍである。図４は、実施例３の原子間力顕微鏡写真であり、写真の一辺は１０μｍである。図５は、実施例４の原子間力顕微鏡写真であり、写真の一辺は１０μｍである。図６は、比較例１の原子間力顕微鏡写真であり、写真の一辺は２５μｍである。図７は、比較例２の原子間力顕微鏡写真であり、写真の一辺は２５μｍである。図８は、比較例３の原子間力顕微鏡写真であり、写真の一辺は２５μｍである。 The results of the atomic force microscope measurement are shown in FIGS. 2 to 8 as phase images of atomic force micrographs. FIG. 2 is an atomic force microscope photograph of Example 1, and one side of the photograph is 10 μm. FIG. 3 is an atomic force microscope photograph of Example 2, and one side of the photograph is 10 μm. FIG. 4 is an atomic force microscope photograph of Example 3, and one side of the photograph is 10 μm. FIG. 5 is an atomic force microscope photograph of Example 4, and one side of the photograph is 10 μm. FIG. 6 is an atomic force microscope photograph of Comparative Example 1, and one side of the photograph is 25 μm. FIG. 7 is an atomic force microscope photograph of Comparative Example 2, and one side of the photograph is 25 μm. FIG. 8 is an atomic force microscope photograph of Comparative Example 3, and one side of the photograph is 25 μm.
成分（Ａ）のポリプロピレン系樹脂を３０質量部〜７０質量部、成分（Ｂ）のエラストマを５質量部〜４０質量部、成分（Ｃ）のフィラを３０質量部〜４０質量部の割合で含有し〔但し、成分（Ａ）と成分（Ｂ）と成分（Ｃ）との合計量を１００質量部とする〕、成形体としたときに成分（Ｂ）を主に含有する相が分散相を形成し、分散相の長径が２．６μｍ以下となる実施例１〜実施例４のポリプロピレン系樹脂組成物による成形体は、寸法安定性（低線膨張係数）に優れていることが分かる。 30 parts by mass to 70 parts by mass of the polypropylene resin of component (A), 5 to 40 parts by mass of the elastomer of component (B), and 30 to 40 parts by mass of the filler of component (C). [However, the total amount of the component (A), the component (B), and the component (C) is 100 parts by mass), and the phase mainly containing the component (B) is a dispersed phase when formed into a molded body. It can be seen that the molded bodies made of the polypropylene resin compositions of Examples 1 to 4 having a long diameter of the dispersed phase of 2.6 μm or less are excellent in dimensional stability (low linear expansion coefficient).
比較例２は実施例１と同等の分散相のアスペクト比を有しているが、成分（Ｂ）を主に含有する分散相の長径が２．６μｍを超えている。この場合、線膨張係数は高く、寸法安定性（低線膨張係数）が劣ることが分かる。 Comparative Example 2 has the same aspect ratio of the dispersed phase as Example 1, but the major axis of the dispersed phase mainly containing component (B) exceeds 2.6 μm. In this case, it can be seen that the linear expansion coefficient is high and the dimensional stability (low linear expansion coefficient) is poor.
比較例１及び比較例３は実施例１よりも高い分散相のアスペクト比を有しているが、成分（Ｂ）を主に含有する分散相の長径が２．６μｍを超えている。この場合、線膨張係数は高く、寸法安定性（低線膨張係数）が劣ることが分かる。 Comparative Example 1 and Comparative Example 3 have a higher aspect ratio of the dispersed phase than Example 1, but the major axis of the dispersed phase mainly containing component (B) exceeds 2.6 μm. In this case, it can be seen that the linear expansion coefficient is high and the dimensional stability (low linear expansion coefficient) is poor.
以上により、線膨張係数が５．０×１０−５／℃以下になるには、分散相の長径が２．６μｍ以下であることが重要であることを裏付ける結果になっている。 From the above, it has been confirmed that it is important that the major axis of the dispersed phase is 2.6 μm or less in order for the linear expansion coefficient to be 5.0 × 10 −5 / ° C. or less.
１０ 成分（Ａ）のポリプロピレン系樹脂
２０ 成分（Ｂ）のエラストマを主に含有する分散相
３０ 成分（Ｃ）のフィラ
10 Component (A) Polypropylene Resin 20 Dispersed Phase 30 Containing Mainly Component (B) Elastomer Component (C) Filler
Claims (10)
前記成分（Ａ）のポリプロピレン系樹脂と前記成分（Ｂ）のエラストマと前記成分（Ｃ）のフィラとの合計量を１００質量部としたときに、前記成分（Ａ）のポリプロピレン系樹脂を３０質量部〜７０質量部、前記成分（Ｂ）のエラストマを５質量部〜４０質量部、及び前記成分（Ｃ）のフィラを３０質量部〜４０質量部の割合で含有し、
成形体としたときに、前記成分（Ｂ）のエラストマを主に含有する相が分散相を形成し、前記分散相の長径が２．６μｍ以下となるポリプロピレン系樹脂組成物。 Component (A) polypropylene resin, component (B) elastomer, and component (C) filler,
When the total amount of the component (A) polypropylene resin, the component (B) elastomer and the component (C) filler is 100 parts by mass, the component (A) polypropylene resin is 30 parts by mass. Part to 70 parts by mass, 5 to 40 parts by mass of the elastomer of the component (B), and 30 to 40 parts by mass of the filler of the component (C),
A polypropylene resin composition in which when formed into a molded body, a phase mainly containing the elastomer of component (B) forms a dispersed phase, and the major axis of the dispersed phase is 2.6 μm or less.
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