JP2016169268A - タイヤ用ゴム組成物の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】スチレン−ブタジエン共重合体ゴムを60%以上含むゴム成分(A)100質量部に対し、シリカ(B)30〜80質量部、シランカップリング剤(C)5〜14質量部、熱可塑性樹脂(D)3〜14質量部、及びチオウレア類(E)を混練する混練工程を含む段階を経て、さらに加硫剤(F)を加えて、混練する混練工程が後続するタイヤ用ゴム組成物の製造方法。
【選択図】なし
Description
(1) スチレン−ブタジエン共重合体ゴムを60質量%以上含むゴム成分(A)100質量部に対し;
シリカ(B)30〜80質量部;
シランカップリング剤(C)5〜14質量部;
熱可塑性樹脂(D)3〜14質量部;
チオウレア及びジエチルチオウレアの少なくともいずれか一つが選ばれるチオウレア類(E);及び
加硫剤(F)を含むゴム組成物の製造方法であって、
該製造方法は、前記ゴム組成物を複数段階で混練する混練工程を含み、
該混練工程は、
前記ゴム成分(A)100質量部、前記シリカ(B)、前記シランカップリング剤(C)2質量部以上、熱可塑性樹脂(D)3質量部以上、及び前記チオウレア類(E)の一部又は全部を混練する第1の混練段階と、
前記第1の混練段階の後に、前記第1の混練段階における混練によって調製された混練物と前記加硫剤(F)とを混練する第2の混練段階を含むことを特徴とするゴム組成物の製造方法。
(2) 前記スチレン−ブタジエン共重合体ゴムを60質量%以上含むゴム成分(A)の一部又は全部の末端が変性されていることを特徴とする、(1)に記載のゴム組成物の製造方法。
(3) 前記スチレン−ブタジエン共重合体ゴムを60質量%以上含むゴム成分(A)は2種類のガラス転移温度Tgが異なるスチレン−ブタジエン共重合体ゴムを含み、それぞれについて、低Tgのスチレン−ブタジエン共重合体ゴム質量部数/高Tgのスチレン−ブタジエン共重合体ゴム量部数≧1を満たすことを特徴とする(1)または(2)に記載のゴム組成物の製造方法。
(4) 前記スチレン−ブタジエン共重合体ゴムを60質量%以上含むゴム成分(A)が含む2種類のスチレン−ブタジエン共重合体ゴムのうち、低Tgのものが末端変性されていることを特徴とする、(1)〜(3)の何れかひとつに記載のゴム組成物の製造方法。
(2)〜(4)により、(1)の製造方法において、特にゴム成分(A)についての条件が示され、耐摩耗性に優れた、ゴム組成物の製造方法が示される。
一般式(I)において、A1における官能基の中で、イミンはケチミン、アルジミン、アミジンを包含し、カルボン酸エステルは、アクリレートやメタクリレート等の不飽和カルボン酸エステルを包含する。又、カルボン酸またはチオカルボン酸の金属塩の金属としては、アルカリ金属、アルカリ土類金属、Al、Sn、Znといった金属を挙げることができる。
R2及びR3としては、炭素数1〜20のアルキル基、炭素数2〜18のアルケニル基、炭素数6〜18のアリール基、炭素数7〜18のアリールアルキル基といった基を挙げることができる。アルキル基及びアルケニル基は直鎖状、分枝状、環状いずれであってもよく、例えば、メチル基、エチル基、1−プロピル基、2−プロピル基、1−ブチル基、2−ブチル基、2−メチル−1−プロピル基、2−メチル−2−プロピル基、ペンチル基、ヘキシル基、オクチル基、デシル基、ドデシル基、シクロペンチル基、シクロヘキシル基、ビニル基、プロペニル基、アリル基、へキセニル基、オクテニル基、シクロペンテニル基、シクロヘキセニル基といった基が挙げられる。また、アリール基は、芳香環上に低級アルキル基等の置換基を有していてもよく、その例としては、フェニル基、トリル基、キシリル基、ナフチル基といった基が挙げられる。さらに、アリールアルキル基は、低級アルキル基上に芳香環の置換基を有していてもよく、例えば、ベンジル基、フェネチル基、ナフチルメチル基といった基があげられる。
以下、下記一般式(II)〜(V)を順に説明する。
上記一般式(III)におけるR15の例としては、メタンジイル基、エタンジイル基、プロパンジイル基、ブタンジイル基、ペンタンジイル基、ヘキサンジイル基、オクタンジイル基、デカンジイル基、ドデカンジイル基等が挙げられる。
(C2H5O)3Si(CH2)3S2(CH2)6S2(CH2)3Si(OC2H5)3、
(C2H5O)3Si(CH2)3S2(CH2)10S2(CH2)3Si(OC2H5)3、
(C2H5O)3Si(CH2)3S3(CH2)6S3(CH2)3Si(OC2H5)3、
(C2H5O)3Si(CH2)3S4(CH2)6S4(CH2)3Si(OC2H5)3、
(C2H5O)3Si(CH2)3S(CH2)6S2(CH2)6S(CH2)3Si(OC2H5)3、
(C2H5O)3Si(CH2)3S(CH2)6S2.5(CH2)6S(CH2)3Si(OC2H5)3、
(C2H5O)3Si(CH2)3S(CH2)6S3(CH2)6S(CH2)3Si(OC2H5)3、
(C2H5O)3Si(CH2)3S(CH2)6S4(CH2)6S(CH2)3Si(OC2H5)3、
(C2H5O)3Si(CH2)3S(CH2)10S2(CH2)10S(CH2)3Si(OC2H5)3、
(C2H5O)3Si(CH2)3S4(CH2)2S4(CH2)6S4(CH2)3Si(OC2H5)3、
(C2H5O)3Si(CH2)3S2(CH2)6S2(CH2)6S2(CH2)3Si(OC2H5)3、
(C2H5O)3Si(CH2)3S(CH2)6S2(CH2)6S2(CH2)6S(CH2)3Si(OC2H5)3等で表される化合物が好適に挙げられる。
なお、上記一般式(IV)で表わされるシランカップリング剤(C)は、例えば特開2006−167919号公報に記載された方法で製造できる。また、市販品が広く利用できる。
また、化学式(VII)で表されるシランカップリング剤としては、Momentive Performance Materials社製、「NXT Ultra Low−V Silane(登録商標)」、が同様に市販品として入手することができる。
更に、化学式(VIII)で表されるシランカップリング剤としては、Momentive Performance Materials社製、「NXT−Z(登録商標)」が同様に市販品として入手することができる。
上記一般式(III)、一般式(V)、化学式(VI)及び化学式(VII)で得られるシランカップリング剤は、保護されたメルカプト基を有するので、加硫工程以前の工程での加工中に初期加硫、すなわちスコーチの発生を防止することができるため、加工性が良好となる。
また、化学式(VI)、(VII)及び(VIII)で得られるシランカップリング剤はアルコキシシラン炭素数が多いため、カップリングで遊離したアルコールが揮発しにくいため、揮発性有機物たるVOCの発生が少なく、作業環境上好ましい。また、化学式(VIII)のシランカップリング剤はタイヤ性能として低発熱性を得ることから更に好ましい。
本発明においては、シランカップリング剤(C)は一種を単独で用いても良く、二種以上を組み合わせて用いても良い。
いずれにおいても、シランカップリング剤(C)は、ゴム成分の60%以上を占める、SBRの主鎖に作用して、シリカとの親和性を強化するものである。上記に述べた、ゴム成分(A)の末端変性とは、シリカとの親和性を強化する対象部位は異なるが、広い意味で、両者の目的は一致した方向である。
また、熱可塑性樹脂3〜14質量部以上、及びチオウレア類(E)の一部又は全部を第1の混練段階で混練すると、本来熱可塑性樹脂を用いることで発生するゴム組成物の耐摩耗性の低下を有効に抑制することができ、耐摩耗性、ウエット性能を両立させることができる。
具体的には、ロジン系樹脂、テルペン系樹脂などの天然樹脂、石油系樹脂、フェノール系樹脂、石炭系樹脂、キシレン系樹脂といった樹脂について、分子量が好ましくは、500〜5000、より好ましくは700〜4000の合成樹脂が使用できる。
これらの天然樹脂の中でも、配合されたゴム組成物の耐摩耗性とグリップ特性の観点から、重合ロジン、テルペンフェノール樹脂、水素添加テルペン樹脂が好ましい。
該石油系樹脂としては、ナフサの熱分解によって得られるC5留分を重合または共重合して得られる脂肪族系石油樹脂、ナフサの熱分解によって得られるC9留分を重合または共重合して得られる芳香族系石油樹脂、前記C5留分とC9留分を共重合して得られる共重合系石油樹脂、水素添加系、ジシクロペンタジエン系のような脂環式化合物系石油樹脂、スチレン、置換スチレン、スチレンと他のモノマーとの共重合体であるスチレン系樹脂といった石油系樹脂が挙げられる。
また、C9留分を重合または共重合して得られる芳香族系石油樹脂とは、ビニルトルエン、インデンを主要なモノマーとする炭素数9の芳香族を重合した樹脂であり、ナフサの熱分解によって得られるC9留分の具体例としては、α−メチルスチレン、β−メチルスチレン、γ−メチルスチレンといったスチレン同族体やインデン、クマロン等のインデン同族体が挙げられる。
商品名としては、三井化学製ペトロジン、ミクニ化学製ペトライト、JX日鉱日石エネルギー製ネオポリマー、東ソー製ペトコール、ペトロタックといったものが挙げられる。
変性石油樹脂としては、不飽和脂環式化合物で変性したC9系石油樹脂、水酸基を有する化合物で変性したC9系石油樹脂、不飽和カルボン酸化合物で変性したC9系石油樹脂が挙げられる。
ジシクロペンタジエン変性C9系石油樹脂は、ジシクロペンタジエン及びC9留分両者の存在下、熱重合といった方法で得ることができる。
ジシクロペンタジエン変性C9系石油樹脂としては、例えばJX日鉱日石エネルギー製ネオポリマー130Sが挙げられる。
アルコール化合物の具体例としては、例えば、アリルアルコール、2−ブテン−1,4ジオール等の二重結合を有するアルコール化合物が挙げられる。
フェノール化合物としては、フェノール、クレゾール、キシレノール、p−t−ブチルフェノール、p−オクチルフェノール、p−ノニルフェノール等のアルキルフェノール類を使用できる。
これらの水酸基含有化合物は、単独で用いてもよく、2種以上を併用して使用してもよい。
本発明では、水酸基含有C9系石油樹脂として、前記のように各種の方法により得られるものを使用できるが、性能面、製造面から見て、フェノール変性石油樹脂を使用するのが好ましく、フェノール変性石油樹脂は、C9留分をフェノールの存在下でカチオン重合して得られ、変性が容易であり、低価格である。
フェノール変性C9系石油樹脂としては、例えばJX日鉱日石エネルギー製ネオポリマー−E−130が挙げられる。
かかるエチレン性不飽和カルボン酸の代表的なものとして、マレイン酸、無水マレイン酸、フマール酸、イタコン酸、テトラヒドロフタール酸、無水テトラヒドロフタール酸物、アクリル酸、メタクリル酸、またはシトラコン酸といった化合物が挙げられる。
不飽和カルボン酸変性C9系石油樹脂は、C9系石油樹脂及びエチレン系不飽和カルボン酸を熱重合することで得ることができる。
本発明においては、マレイン酸変性C9系石油樹脂が好ましい。
不飽和カルボン酸変性C9系石油樹脂としては、例えばJX日鉱日石エネルギー製ネオポリマー160が挙げられる。
ここでC9留分としては、特に制限はないが、ナフサの熱分解によって得られたC9留分であることが好ましい。
具体的には、SCHILL&SEILACHER社製StruktolシリーズのTS30、TS30−DL、TS35、TS35−DLといった製品が挙げられる。
その他ポリブテンも粘着付与性を有する樹脂として使用することができる。
これらの合成樹脂の中で、配合されたゴム組成物の耐摩耗性とグリップ性能の観点から、C5留分とC9留分の共重合樹脂、C9留分を重合または共重合して得られる芳香族系石油樹脂、フェノール系樹脂及びクマロンインデン樹脂が好ましい。
軟化点が200℃以下で、加工性が良好である。また、80℃以上ではウエット性能が適切である。
これらの観点から軟化点は90〜120℃の範囲がより好ましい。
上記樹脂は、単独で使用してもよいし、2種以上を混合して使用してもよい。
熱可塑性樹脂(D)は、ゴム成分100質量部に対し、3〜14質量部、好ましくは5〜10質量部配合する。
ゴム成分(A)として、高TgのSBRまたは一部を天然ゴムとして50質量部、低TgのSBRについては、変性のものと未変性のものの場合をそれぞれ表1のように設定し、50質量部配合し、合計で100質量部とした。このゴム成分(A)に対し、シリカ(B)を50質量部、シランカップリング剤(C)を4質量部、熱可塑性樹脂(D)を表1に基づく質量部数で変えて配合し、表1でチオウレア配合混練段階を1とした場合にはチオウレア類(E)としてチオウレアを1質量部、その他の共通成分も配合したものを、165℃で1.2分、バンバリーミキサーにて混練し、第1の混練段階とした。引き続き、硫黄2質量部、加硫促進剤5質量部、表1でチオウレア配合混練段階を2とした場合にはチオウレア類(E)としてチオウレアを1質量部、その他の共通成分も配合したものを100℃で1分混練して、第2の混練段階とした。更に、以上の製造方法で得られたゴム組成物をトレッド部として用いて195/65R15のタイヤを成型し、160℃で15分加熱して加硫を完結させることで、試験用タイヤを製造した。
ウエット路面において、80km/hからブレーキテストを実施し、停止するまでの距離(m)の逆数を、比較例1のタイヤの場合を100として指数表示した。数値が大きい程、ウエット性能が良好なことを示す。
[耐摩耗性]
実車にて、舗装路面を1万km走行後、残溝を測定し、トレッドが1mm摩耗するのに要する走行距離を相対比較し、比較例1のタイヤの場合を100として、指数表示した。数値が大きい程、耐摩耗性が良好なことを示す。
未変性低TgSBR:JSR株式会社製、JSR 1500
高TgSBR:Dow Chemical社製、SLR6430、50質量部
NR:天然ゴムRSS#3
シリカ:ローディア社製、Zeosil Premium 200MP、60質量部
シランカップリング剤:デグサ社製、硫黄含有シランカップリング剤、Si69
チオウレア:1質量部
熱可塑性樹脂:日本ゼオン社製、Quintone G100B、脂肪族・芳香族樹脂
カーボンブラック:15質量部
硫黄:2質量部
加硫促進剤:大内新興化学社製、ジフェニルグアニジン、ノクセラーD、3質量部
老化防止剤:フレキシス社製、6PPD、サントフレックス6PPD、2質量部
酸化亜鉛:2質量部
ステアリン酸:1質量部
低TgSBRの変性を行い、第1混練段階にてチオウレア配合下で混練する際に、熱可塑性樹脂を規定範囲より増やした比較例7では、ウエット性能は増大するが、耐摩耗性で、向上が見られず、再び、樹脂量を規定範囲内に収めた実施例8では、耐摩耗性に回復傾向がみられる。さらに減らすと、実施例9のようにウエット性能・耐摩耗性の数値のバランスが回復する。比較例8のように実施例9より熱可塑性樹脂量を同等で多めにして、第1混練段階にてチオウレアを配合しないと、耐摩耗性が減少する。
Claims (4)
- スチレン−ブタジエン共重合体ゴムを60%以上含むゴム成分(A)100質量部に対し;
シリカ(B)30〜80質量部;
シランカップリング剤(C)5〜14質量部;
熱可塑性樹脂(D)3〜14質量部;
チオウレア及びジエチルチオウレアの少なくともいずれか一つが選ばれるチオウレア類(E)及び
加硫剤(F)を含むゴム組成物の製造方法であって、
該製造方法は、前記ゴム組成物を複数段階で混練する混練工程を含み、
該混練工程は、
前記ゴム成分(A)100質量部、前記シリカ(B)、前記シランカップリング剤(C)2質量部以上、熱可塑性樹脂(D)3〜14質量部、及び前記チオウレア類(E)の一部又は全部を混練する第1の混練段階と、
前記第1の混練段階の後に、前記第1の混練段階における混練によって調製された混練物と前記加硫剤(F)とを混練する第2の混練段階を含むことを特徴とするゴム組成物の製造方法。 - 前記スチレン−ブタジエン共重合体ゴムを60%以上含むゴム成分(A)の一部または全部が末端変性されていることを特徴とする、請求項1に記載のゴム組成物の製造方法。
- 前記スチレン−ブタジエン共重合体ゴムを60質量%以上含むゴム成分(A)は2種類のガラス転移温度Tgが異なるスチレン−ブタジエン共重合体ゴムを含み、それぞれについて、低Tgのスチレン−ブタジエン共重合体ゴム質量部数/高Tgのスチレン−ブタジエン共重合体ゴム量部数≧1を満たすことを特徴とする、請求項1または2に記載のゴム組成物の製造方法。
- 前記スチレン−ブタジエン共重合体ゴムを60%以上含むゴム成分(A)に含まれる2種類のスチレン−ブタジエン共重合体ゴムのうち、低Tgのものが変性されていることを特徴とする、請求項1〜3のいずれかひとつに記載のゴム組成物の製造方法。
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