JP2016108232A - 立方晶窒化ほう素基焼結体および立方晶窒化ほう素基焼結体製切削工具 - Google Patents
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Abstract
Description
本願は、2014年11月27日に日本に出願された特願2014−240418号に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。
そして、切削加工用工具としての性能を改善するために、cBN焼結体の強度、靭性、硬さ等をさらに一層向上するべく、従来からいくつかの提案がなされている。
例えば、特許文献1に示される切削工具用のcBN焼結体は、結合相を骨格構造とし結合相組織の中に硬質粒子であるcBN粒子とAlのほう化物と窒化物、およびTiのほう化物からなる反応生成物を分散分布した組織を有している。このような組織を有するcBN焼結体を切削工具として使用する場合、刃先への負荷が高い切削条件に適用するために焼結体中のcBN含有量を高くすると、cBN粒子同士が接触し結合相と十分に反応できない未焼結な部分が増える。この未焼結な部分はcBN粒と結合相とが接触した部分に比べて強度が弱いことから、cBN含有量が高くなるにつれて、cBN含有量に応じた硬さが得られないという問題があった。また、硬さが十分でないこのようなcBN焼結体を工具として使用した場合、cBN粒同士が接触した部分を起点としたクラックが生じやすくなる。そのため、このような工具を刃先への負荷が高い断続切削に使用すると刃先が欠損しやすくなり、工具寿命が短命であるという問題があった。
また、特許文献2に示されるcBN焼結体においては、cBN粒子自体への酸素の影響は防止できるが、結合相組織内では比較的強度の弱いTiなどの酸化物がcBN粒子とcBN粒子との界面に残留するため、全体としては硬さの低いcBN焼結体が得られるという問題があった。
このような前処理をcBN粒子に施すことにより、cBN粒子表面に付着・吸着している酸素等の不純物成分が除去された表面清浄度の高いcBN粒子を得る。
そして、このcBN粒子を原料として用い、結合相形成成分とともに超高圧条件下で焼結してcBN焼結体を作製したところ、cBN粒子−cBN粒子間に存在する結合相中における酸素含有率(但し、Al含有量に対する酸素含有量の原子比の値)は小さな値となり、cBN粒子−cBN粒子間の結合相中の酸化物を少なくでき、強固な結合相を形成することができるとともに、cBN粒子同士が接触して結合相と十分反応できない未焼結部分が少なくなる。
その結果、本発明のcBN焼結体においては、焼結体中に含有されるcBN含有割合を高めた場合でも、高硬度を有するcBN焼結体を得られることを、本発明者らは見出した。
「(1) 立方晶窒化ほう素粒子を70〜95vol%含有する立方晶窒化ほう素基焼結体において、該焼結体の断面組織を観察したとき、隣り合う前記立方晶窒化ほう素粒子相互の間に幅1nm以上30nm以下の結合相が存在し、該結合相は、Al、B、Nを少なくとも含む化合物から構成され、かつ、前記結合相中のAl含有量に対する酸素含有量の割合は0.1以下(但し、原子比)である立方晶窒化ほう素基焼結体。
(2) 立方晶窒化ほう素粒子を70〜95vol%含有する立方晶窒化ほう素基焼結体において、該焼結体の断面組織を観察したとき、隣り合う前記立方晶窒化ほう素粒子相互の間隔が30nm以下の領域が存在し、該領域の結合相は、AlとBのいずれか一方、あるいは、両方を含む窒化物とAlの酸化物から構成され、かつ、該領域の前記結合相中のAl含有量に対する酸素含有量の割合は0.1以下(但し、原子比)である領域が存在することを特徴とする立方晶窒化ほう素基焼結体。
(3) 前記立方晶窒化ほう素基焼結体において、前記立方晶窒化ほう素粒子の平均粒径は0.5〜8.0μmであり、前記立方晶窒化ほう素基焼結体の断面組織を、前記立方晶窒化ほう素粒子の前記平均粒径の5倍×5倍の視野を一つの視野として、少なくとも5視野以上観察したとき、隣り合う前記立方晶窒化ほう素粒子との間に幅1nm以上30nm以下の結合相が存在し、かつ、前記結合相中のAl含有量に対する酸素含有量の割合が0.1以下である前記立方晶窒化ほう素粒子の存在が、全観察視野数の60%以上の視野で観察されることを特徴とする前記(1)または(2)に記載の立方晶窒化ほう素基焼結体。
(4) 前記立方晶窒化ほう素基焼結体の断面組織を観察したとき、隣り合う前記立方晶窒化ほう素粒子との間に幅1nm以上30nm以下の結合相が存在する前記立方晶窒化ほう素粒子が、該観察断面における前記立方晶窒化ほう素粒子の全粒子数に対して、0.4以上の平均粒子数割合で存在し、かつ、隣り合う前記立方晶窒化ほう素粒子との間に幅1nm以上30nm以下の結合相が存在する前記立方晶窒化ほう素粒子において、前記結合相中のAl含有量に対する酸素含有量の割合が0.1以下である前記立方晶窒化ほう素粒子の数が、隣り合う前記立方晶窒化ほう素粒子との間に幅1nm以上30nm以下の結合相が存在する前記立方晶窒化ほう素粒子の数に対して、0.5以上の平均割合で存在することを特徴とする前記(1)乃至(3)のいずれかに記載の立方晶窒化ほう素基焼結体。
(5) 前記立方晶窒化ほう素粒子相互の間に存在する幅1nm以上30nm以下の前記結合相は、前記立方晶窒化ほう素粒子間に点在していることを特徴とする前記(1)乃至(4)のいずれかに記載の立方晶窒化ほう素基焼結体。
(6) 切削工具の切れ刃部が、前記(1)乃至(5)のいずれかに記載の前記立方晶窒化ほう素基焼結体から構成されていることを特徴とする立方晶窒化ほう素基焼結体製切削工具。」
を特徴とする。
また、本発明のcBN焼結体を用いた切削工具は、すぐれた耐欠損性を発揮し、工具寿命の延命化を図ることができる。
本実施形態のcBN焼結体の製造では、cBN原料としては、cBN粒子表面に前処理を施したcBN粒子を使用する。詳細には、本実施形態のcBN焼結体は、cBN粒子の表面に前処理を行う工程と、前処理されたcBN粒子を結合相を構成する原料粉末と混合して成形する工程と、成形体を焼結する工程とにより製造される。
cBN粒子表面の前処理は、例えば、次のように行う。
まず、例えば、ALD法において、cBN粒子表面にAlN膜を成膜する。成膜にあたっては、流動層炉内にcBN粒子を装入し、炉内を350℃程度に昇温し、Ar+Al(CH3)3ガス流入工程、Arガスパージ工程、Ar+NH3ガス流入工程、Arガスパージ工程を1サイクルとして、このサイクルを所望のAlN膜厚になるまで繰り返し行う。例えば、30分かけて成膜することにより、膜厚5nm程度のAlN膜を、cBN粒子表面に被覆形成することができる。
次いで、所定の厚さのAlN膜をその表面に形成したcBN粒子を、真空下で約1000℃にて加熱して、cBN表面の酸素等の不純物元素をAlN膜中に拡散させ、AlN膜中に捕捉する。
次いで、ボールミル混合により、不純物元素が捕捉された前記AlN膜を、cBN表面から剥離する。
このような前処理をcBN粒子に施すことによって、cBN表面に吸着している酸素等の不純物成分が除去された表面清浄度の高いcBN粒子を得る。なお、cBN粒子表面の前処理は、上述のALD法に限定されず、cBN粒子表面の不純物成分を除去できる方法であれば良い。
次いで、この成形体を、通常の超高圧焼結装置に装入し、例えば、5GPa以上の圧力、かつ、1600℃以上の温度の焼結条件で所定時間超高圧高温焼結することによって、本実施形態のcBN焼結体を作製することができる。このように、前処理により表面の不純物成分を除去したcBN粒子を用いてcBN焼結体を作製することにより、本実施形態に係るcBN焼結体を得ることができる。
上記の方法で作製したcBN焼結体において、cBN焼結体に占めるcBN粒子の含有割合が70vol%未満となった場合には、cBN粒子同士が接触し結合相と十分に反応できない未焼結な部分は少なくなるが、cBN粒子相互の間に幅1nm以上30nm以下の結合相が存在する個所が極めて少なくなり、Al、B、Nを少なくとも含む化合物以外の結合相成分(例えば、TiやTaの化合物、Alのほう化物)がcBN粒子間に増え、本実施形態の効果を発揮する組織を形成できない。すなわち、Al、B、Nを少なくとも含む結合相に比べ、このTi化合物やAlほう化物はcBN粒子との付着強度が低い。そのため、切削加工用工具として使用した場合に、Ti化合物やAlほう化物のcBN粒子との界面がクラックの起点となりやすく、その結果耐欠損性が低下する。そのため、cBN焼結体に占めるcBN粒子の含有割合が70vol%未満とすることは好ましくない。一方、cBN粒子の含有割合が95vol%を超える場合には、切削加工用工具として使用した場合に、焼結体中にクラックの起点となる空隙が生成しやすくなり、耐欠損性が低下する。そのため、cBN焼結体に占めるcBN粒子の含有割合は、70〜95vol%とする。cBN焼結体に占めるcBN粒子の含有割合は、好ましくは70〜90vol%であり、より好ましくは75〜85vol%であるがこれに限定されない。
また、cBN焼結体に占めるcBN粒子の含有割合は、cBN焼結体の断面組織をSEMによって観察し、得られた二次電子像内のcBN粒子に相当する部分を、上述と同様の画像処理によって抜き出す。画像解析によってcBN粒子が占める面積を算出し、1画像内のcBN粒子が占める割合を求め、少なくとも3画像を処理して求めたcBN粒子の含有割合の値の平均値を、cBN焼結体に占めるcBN粒子の含有割合として求める。cBN粒子の平均粒径の5倍の長さの一辺をもつ正方形の領域を画像処理に用いる観察領域とすることが望ましい。例えば、cBN粒子の平均粒径3μmの場合、15μm×15μm程度の視野領域が望ましい。
また、本実施形態で用いるcBN粒子の平均粒径は、特に限定されるものではないが、0.5〜8μmの範囲とすることが好ましい。
これは次の理由による。
cBN焼結体が切削加工工具の切れ刃部として使用される場合、平均粒径が0.5μm〜8μmのcBN粒子が焼結体内に分散することにより、工具使用中に工具表面のcBN粒子が脱落して生じる刃先の凹凸形状を起点とするチッピングを抑制することができる。それに加え、工具使用中に刃先に加わる応力により生じるcBN粒子と結合相との界面から進展するクラック、あるいはcBN粒子を貫通して進展するクラックの伝播を、焼結体中に分散したcBN粒子により抑制することができる。そのため、このような切削加工工具は優れた耐欠損性を有する。
したがって、本実施形態で用いるcBN粒子の平均粒径は、0.5〜8μmの範囲とすることが好ましく、より好ましい範囲は、0.5〜3μmである。
cBN焼結体の断面組織をSEMにより観察し、例えば、cBN粒子の平均粒径3μmの場合、15μm×15μm(cBN粒子の平均粒径の5倍角)の二次電子像を得る。得られた画像内のcBN粒子に相当する部分を画像処理にて抜き出し、画像解析により抜き出した各粒子に相当する部分の最大長を、以下のような手順で求める。まず、cBN粒子に相当する部分を画像処理により抜き出すにあたり、cBN粒子と結合相とを明確に判断するために、画像は0を黒、255を白とする256階調のモノクロで表示し、cBN粒子部分の画素値と結合相部分の画素値との比が2以上となる画素値の像を用いて、cBN粒子が黒となるように2値化処理を行う。
cBN粒子部分や結合相部分の画素値を、0.5μm×0.5μm程度の領域内の平均値より求める。少なくとも同一画像内の異なる3領域内の画素値の平均値を求め、それらの平均の値を各々のコントラストとすることが望ましい。
2値化処理後はcBN粒子同士が接触していると考えられる部分を切り離すような処理、例えば画像処理操作の1つであるwatershed(ウォーターシェッド)を用いて接触していると思われるcBN粒子同士を分離する。
上記の処理後に得られた画像内のcBN粒子にあたる部分(黒の部分)を粒子解析し、各粒子にあたる部分の最大長を求める。求めた最大長を各粒子の最大長とし、それを各粒子の直径とする。この直径から、各粒子を球として各粒子の体積を計算する。求めた各粒子の体積を基に、粒子径の積算分布を求める。詳細には、各粒子について、その体積とその粒子の直径以下の直径を有する粒子の体積の総和を積算値として求める。各粒子について、全粒子の体積の総和に対する各粒子の上記積算値との割合である体積百分率[%]を縦軸とし、横軸を各粒子の直径[μm]としてグラフを描画する。体積百分率が50%の値を取得した直径(メディアン径)の値を1画像におけるcBN粒子の平均粒径とする。少なくとも3画像に対し上記の処理を行って求めた平均粒径の値の平均値を、cBN焼結体のcBN粒子の平均粒径[μm]とする。粒子解析を行う際には、あらかじめSEMにより分かっているスケールの値を用いて、1ピクセル当たりの長さ(μm)を設定しておく。また、粒子解析の際、ノイズを除去するために、直径0.02μmより小さい領域は粒子として計算しない。
隣接するcBN粒子相互の間に存在する幅1nm以上30nm以下の結合相の特定、および当結合相の成分分析は、次のように行うことができる。
cBN焼結体を作製後、この焼結体の断面を研磨する。その後、STEMを用いてcBN粒子とcBN粒子相互が隣接する界面を観察する(図1参照)。図1は、STEM(走査透過電子顕微鏡)を用いてcBN粒子とcBN粒子との界面を観察したHAADF(高角散乱環状暗視野)像(80000倍)である。観察試料の厚さは、3nm〜70nmが好ましい。3nmより薄いと元素マッピングの際、検出する特性X線の量が少なく、測定に時間がかかることや試料が損傷しやすいため好ましくない。一方、70nmより厚いと像の解析が困難になるため好ましくない。観察画像は、像サイズが縦約500nm×横約500nmから縦150nm×横150nm程度、解像度は512×512ピクセル以上とする。観察個所にて、ほう素(B)、窒素(N)、アルミニウム(Al)、および酸素(O)元素のマッピング像(図2〜4、11、12参照)を取得する。なお、これらの画像は、バックグラウンドを除去する目的で、この4元素でのatm%に換算した画像(4元素の含有量の合計に対する各元素の含有量の割合(atm%)に換算した画像)である。この画像をもとに、以下の手順で、隣接するcBN粒子間において、その間に幅1nm以上30nm以下で点在、あるいは介する結合相が存在するか否か、および当結合相におけるcBN粒子間のAlとOの占める割合を求める。
(a)BとNのマッピング像(図2、3参照)から、観察している領域が、cBN粒子同士を観察すべき場所(cBN粒子が複数存在している領域)であることを確認する。
(b)Alのマッピング像(図4参照)と上記(a)のBのマッピング像(図2)とNのマッピング像(図3)を重ね合わせ、cBN粒子の間に存在し、少なくともAl、B、Nを含有する結合相の位置を特定する。そして、次のように該結合相の幅を決定する。
(b1)結合相がcBN粒子同士に介する場合、すなわちBとNとが存在している領域と重なるAlの島が1個の場合(cBN粒子間に1つの結合相が延在している場合)は、まず、Alのマッピング像において、結合相に相当するAlの島を楕円として近似させた時の長軸を得る。詳細には、BとNとが存在している領域と重なるAlの島を、上述のcBN粒子の平均粒径の測定の際に行った処理と同様に、画像処理にて抜き出し、画像解析により抜き出した島を楕円に近似させた場合の最大長を長軸とする。この長軸をcBN粒子間の界面概形線とする。
(b2)また、結合相がcBN粒同士の界面に点在する場合、すなわちBとNとが存在している領域と重なるAlの島が2個以上に分かれている場合は、BとNとが存在する領域に重なるAlの各島を、上述のcBN粒子の平均粒径の測定の際に行った処理と同様に、画像処理により抜き出し(図5)、画像解析により抜き出した各島を楕円近似する(図6)。そして、各楕円の短軸を求める。各短軸における中点を求め、隣り合う各中点を直線でつないだ多角線Tを描くことにより、cBN粒子相互の界面概形線を得る(図7、図8)。
(b3)上記(b1)または(b2)で得た界面概形線と重なるAlのマッピング像のAlの島(図10)において、界面概形線に垂直な方向(図9)でのAlの島の幅を測定し(図10参照)、少なくとも3ヶ所以上測定した幅の平均値をcBN粒子との間に存在する結合相の幅とする。その幅が1nm以上30nm以下である場合、cBN粒子相互の間に存在する結合相の幅は1nm以上30nm以下であるとする。
なお、cBN焼結体において、隣り合うcBN粒子間にAl、B、及びNを含み幅1〜30nmの結合相が存在しない場合、cBN粒子−cBN粒子間を十分に付着する強度が得られなかったり、結合材内部を起点とした破壊が生じやすくなったりする。その結果として硬さが低い焼結体が得られるため好ましくない。
(c)次に、該結合相に含まれるAlの含有量とOの含有量を以下のように求める。まず、AlとOのマッピング像を2値化処理した画像(図11、12)を用いて、上記(b)で確認した界面概形線を中心とした幅30nmの測定領域Mを決定する。この領域Mは、界面概形線の両側に界面概形線との距離が15nmの界面概形線に平行かつ合同な2本の線と、その端部を結ぶ2本の直線に囲まれた領域である。この領域Mに含まれるBとNとAlとが重なる部分のAlとOの含有量(面積%)を求める。詳細には、Alのマッピング像を2値化処理した画像からこの領域Mに存在するBとNとAlとが重なる部分のAlの面積を求め、この領域の面積に対するAlの面積の割合を、結合相に含まれるAlの含有量とする。また、Oについても同様にして、上記領域Mの面積に対するOの面積の割合を求め、これを結合相に含まれるOの含有量とする。このように求めた結合相に含まれるAl及びOの面積の割合(面積%)を、それぞれAl及びOの含有量(原子比)とする。
(d)上記で求めたAlとOの含有量(面積%)から、結合相中のAl含有量に対する酸素含有量の割合(以下、「O/Al」で示す場合がある。)を算出する。
上記(a)〜(d)の手順に従って、隣接するcBN粒子相互間に規定した界面概形線を中心とする幅30nmの領域内に存在する幅1nm以上30nm以下の結合相の成分分析を行うとともに、該結合相におけるO/Alの値を求めることができる。
なお、前記隣接するcBN粒子相互の界面に幅1nm以上30nm以下で点在、あるいは介するように存在する結合相は、Al、B、Nを少なくとも含む成分から構成されている(図2〜12参照)。
上記(a)〜(d)の手順に従って、隣接するcBN粒子間において、幅1nm以上30nm以下の結合相が存在するか否かを判定する。そのような結合相が存在する場合には、その結合相中の成分分析を行うとともに、該結合相におけるO/Alの値を求めることができる。
なお、「点在」とはAlとBとNが重なる部分において、Alが複数の島状に存在している状態を示し、「介する」とはAlとBとNが重なる部分において、Alが切れ間なく存在している状態を示す。
なお、前記隣接するcBN粒子相互の間に存在する幅1nm以上30nm以下の結合相は、Al、B、Nを少なくとも含む。本実施形態では、当結合相の主組織はAlとBとNから構成されている(図2〜12参照)。
隣接するcBN粒子相互の間に幅1nm以上30nm以下の結合相が存在するcBN粒子の存在割合を測定する。言い換えると、隣接するcBN粒子との間に幅1nm以上30nm以下の結合相が存在するcBN粒子の全cBN粒子に対する存在割合(q/Q)を測定する。この測定は、例えば、具体的には次のように行うことができる。
まず、図13の模式図に示すように、一辺の長さLがcBN粒子の平均粒径の5倍である正方形領域を一つの測定視野範囲Aと定める。例えば、cBN粒子の平均粒径が1μmの場合には、5μm×5μmの正方形の領域を一つの測定視野範囲とする。
ついで、正方形をなす測定領域Aの頂部から対角線Dを引き、該対角線DにかかるcBN粒子1の粒子数Q1をカウントする。
ついで、対角線D上に存在する個々のcBN粒子1について、隣接するcBN粒子1との間に幅1nm以上30nm以下の結合相2が存在するか否かを、上述の方法により特定する。そして、隣り合うcBN粒子1との間に幅1nm以上30nm以下の結合相2が存在すると特定されたcBN粒子1の粒子数q1をカウントし、q1/Q1の値を算出する。
ついで、少なくとも5視野について同様の測定を行い、それぞれの視野におけるqn/Qnの値を算出し、ついで、これらの平均値を求め、q/Qの値とする。
上記方法によって、隣接するcBN粒子との間に幅1nm以上30nm以下の結合相が存在するcBN粒子を特定し、該cBN粒子が存在する割合(q/Q)を求めることができる。本実施形態では、上記q/Qの値は0.4以上であることが望ましい。q/Qの値の上限値は1であることが好ましく、q/Qは0.6以上1以下であることがより好ましい。
隣り合うcBN粒子相互の間に存在する幅1nm以上30nm以下の結合相であって、かつ、当結合相中のO/Alの値が0.1以下である立方晶窒化ほう素粒子の存在が、全観察視野数の60%以上の視野で観察されることが望ましい。詳細には、cBN焼結体の断面について、cBN粒子の平均粒径の5倍角の視野を観察視野として5視野以上を観察する。各視野において、上述のように特定された隣接するcBN粒子間に存在する幅1nm以上30nm以下の結合相であって、且つ上述のように測定されたその領域に存在する結合相中のO/Alの値が0.1以下となる領域の有無を観察する。当該結合相が少なくとも1箇所観察された視野数が全観察視野数の60%以上であることが好ましい。全観察視野数の80%以上の視野で観察されることがより好ましく、全観察視野で当該領域が観察される(全観察視野数の100%で観察される)ことがさらに好ましい。
なお、隣り合うcBN粒子相互の間に存在する幅1nm以上30nm以下の結合相であって、かつ、当結合相中のO/Alの値が0.1となる領域が多いと、隣り合うcBN粒子とcBN粒子とが強固な結合相で十分に付着したネットワークが多く形成でき、硬さに優れる。なお、O/Alの下限値は0である。
図13の模式図において、前記した方法により、隣接するcBN粒子相互の間に幅1nm以上30nm以下の結合相が存在するcBN粒子を特定した後、cBN粒子相互間に存在する幅1nm以上30nm以下の結合相において、O/Alが0.1以下である立方晶窒化ほう素粒子の数およびその割合を求める。言い換えると、隣接するcBN粒子との間に幅1nm以上30nm以下の結合相が存在するcBN粒子のうち、この結合相のO/Alが0.1以下となっているcBN粒子の数(n)と、当該cBN粒子の、隣接するcBN粒子との間に幅1nm以上30nm以下の結合相が存在するcBN粒子の数(N)に対する割合(n/N)求める。その数の測定およびその割合の算出は、次のように行うことができる。
例えば、一辺の長さLがcBN粒子1の平均粒径の5倍である一つの正方形の測定視野領域Aの頂部から引いた対角線DにかかるcBN粒子1のうちで、隣接するcBN粒子1との間に存在する幅1nm以上30nm以下の結合相2が存在するcBN粒子1を特定し、これらの数N1をカウントする。
ついで、隣接するcBN粒子1との間に幅1nm以上30nm以下の結合相2が存在するcBN粒子1のうち、当結合相2におけるO/Alが0.1以下(但し、面積比)であるcBN粒子1の数n1をカウントし、n1/N1の値を算出する。
ついで、少なくとも5視野について同様の測定を行い、それぞれの視野におけるnn/Nnの値を算出する。ついで、これらの平均値を求め、n/Nの値とする。
そして、平均領域数割合(n/N)が0.5以上である場合には、cBN粒子−cBN粒子間に強固な結合相を形成することができ、高硬度を示す。なお、n/Nの値は0.6以上が好ましく、0.8以上1以下がさらに好ましい。
H>−0.42C2+81.5C(CはcBN粒子の含有量(vol%))
表1に示すメディアン径(D50)を有するcBN粒子を基材とし、ALD(Atomic Layer Deposition)法により、cBN粒子に表1に示される平均膜厚のAlN膜を被覆した。より具体的にいえば、炉内に、表1に示すメディアン径(D50)を有するcBN粒子を装入し、炉内を350℃に昇温し、成膜用ガスとして、Alの先駆体であるAl(CH3)3ガス、および、反応ガスとしてNH3ガスを用い、
(1)Ar+Al(CH3)3ガス流入工程、
(2)Arガスパージ工程、
(3)Ar+NH3ガス流入工程、
(4)Arガスパージ工程
前記(1)〜(4)を1サイクルとして、このサイクルをAlN膜が目標膜厚になるまで繰り返し行った。これにより所定の膜厚のAlN膜をcBN粒子表面に形成した。
なお、上記の手順で得られたAlN膜でコーティングされたcBN粒子粉末について、SEM(走査型電子顕微鏡)を用いて観察したところ、cBN粒子表面に表1に示される平均膜厚のAlN膜がコーティングされていることが確認された。
次いで、AlN膜をその表面に形成したcBN粒子を、真空下で温度約1000℃、時間30分の加熱処理をして、cBN表面の酸素等の不純物元素をAlN膜中に拡散させた。次いで、炭化タングステン製の容器とボールを用いたボールミル混合により、不純物元素が捕捉された前記AlN膜を、cBN表面から剥離した。
表2中に示す焼結体のcBN以外の結合相組織は、cBN焼結体のXRD(X−ray Diffraction)により確認した。
なお、上記作製工程は超高圧焼結までの工程において原料粉末の酸化を防止するように行われることが好ましく、具体的には非酸化性の保護雰囲気中で原料粉末や成形体の取り扱いを実施することが好ましい。
cBN粒子の平均粒径については、上述の方法で求めた。すなわち、cBN焼結体の断面組織を走査型電子顕微鏡(SEM)にて観察して、二次電子像を得た。得られた画像内のcBN粒子の部分を画像処理にて抜き出し、画像解析より求めた各粒子の最大長を求め、それを各粒子の直径とし各粒子が理想球であると仮定しての体積を計算した。
体積の積算%と直径の分布曲線におけるメディアン径を1画像から求め、少なくとも3画像から求めた平均値をcBNの平均粒径(μm)とした。なお、画像処理に用いた観察領域は、15μm×15μmとした。算出した平均粒径を表2、5に示す。
すなわち、cBN焼結体の断面を研磨後、TEMを用いてcBN粒子とcBN粒子相互が隣接する界面を観察し、観察個所にて、B、N、Al、O元素のマッピング像(図2〜4、11、12参照)を取得した。
次いで、BとNのマッピング像からcBN粒子同士の観察場所であることを確認した。
次いで、Alのマッピング像とBのマッピング像とNのマッピング像とを重ね合わせ、AlとBとNとが重なる部分から、上述のようにcBN粒子相互の界面概形線を得た。また、得られた界面概形線に基づき、上述の方法でcBN粒子間の結合相の幅が30nm以下であることを確認した。
次いで、AlとOのマッピング像を2値化処理した画像を用いて、上記で確認した界面概形線を中心とした幅30nmの領域において、AlとOの含有量(面積比率)を求めた。
上記で求めたAlとOの含有量(面積比率)から、該領域の結合相中のO/Alを算出した。
上記手順に従って、少なくとも5ヶ所のO/Alを測定し、その平均の値を隣接するcBN粒子相互の間に存在する幅1nm以上30nm以下の結合相におけるO/Alの値として求めた。結果を表3、6に示す。
また、隣り合うcBN粒子相互の間に幅1nm以上30nm以下の結合相が存在し、かつ、該結合相中のO/Alの値が0.1以下である領域が存在する観察視野数を求めた。その結果を表3、6に観察視野数として示す。なお、表中の観察視野数は、合計10の観察視野中において、隣り合うcBN粒子間に幅1nm以上30nm以下の結合相が存在し、かつ、その結合相から得た界面概形線を中心とする幅30nmの領域内の結合相中のO/Alの値が0.1以下である領域が観察された視野数を意味する。表中の「−」は隣り合うcBN粒子の間に幅1nm以上30nm以下の結合相が存在するが、元素マッピングよりAl、B、N元素が重なる個所がなく(Al、B、Nを少なくとも含む結合相が存在せず)、界面概形線を規定できないため、O/Alを算出することができないことを意味する。
また、図13の模式図に示すように、cBN粒子の平均粒径の5倍角の領域を一つの測定視野範囲と定め、正方形をなす測定領域の頂部から対角線を引いた。対角線にかかるcBN粒子のうちで、隣接するcBN粒子との間に幅1nm以上30nm以下の結合相が存在するcBN粒子を特定し、これらの数N1をカウントした。ついで、隣接するcBN粒子との間に幅1nm以上30nm以下の結合相が存在するcBN粒子のうち、当該結合相におけるO/Alが0.1以下(但し、面積比)であるcBN粒子の数n1をカウントした。n1/N1の値を算出し、合計10視野について同様の測定を行って、それぞれの視野におけるnn/Nnの値を算出し、ついで、これらの平均値として、n/Nの値を求めた。その結果を表3、6に示す。なお、表中のn/Nは、隣り合うcBN粒子との間に幅1nm以上30nm以下の結合相が存在し、界面概形線を中心とする幅30nmの領域内の結合相におけるO/Alが0.1以下であるcBN粒子の数が、隣り合うcBN粒子との界面に幅1nm以上30nm以下の結合相が存在するcBN粒子の数に対する平均割合(n/N)である。表中の「−」は、隣り合うcBN粒子との間に幅1nm以上30nm以下の結合相が存在するが、元素マッピングよりAl、B、N元素が重なる個所がなく、界面概形線を規定できないため、O/Alを算出することができないことを意味する。
表2、表5に、これらの値を示す。
また、図14として、表2、表4から得られたcBN含有量C(vol%)とビッカース硬さH(HV)の関係をプロットしたグラフを示す。
これに対して、比較例cBN焼結体3は、表面清浄度を高める処理がcBN粒子に施されているため、O/Alは平均0.10以下であって酸化物は少ないものの、cBN含有量は本実施形態で規定する範囲より少なかった。そのため、ビッカース硬度(HV)は3190と低硬度であった。
また、比較例cBN焼結体4は、比較例cBN焼結体3と同様、表面清浄度を高められる処理が施されているため、O/Alは平均0.10以下であって酸化物は少なかった。また、cBN含有量が本実施形態で規定する範囲より高いにもかかわらず、ビッカース硬度(HV)は3690にとどまった。ちなみに、本発明cBN焼結体6、8では、比較例cBN焼結体4よりcBN含有量が少ないが、HV=4050,4210であって、比較例cBN焼結体4に比してはるかに高硬度を示した。
また、比較例cBN焼結体6は、cBN含有割合が高く、また、ビッカース硬度(HV)も3710であり、cBN含有割合が同じ本発明cBN焼結体8のビッカース硬度(HV)4210に比して、低硬度であった。
また、その他の比較例cBN焼結体1、2、5、7〜10は、いずれも、O/Alは平均0.73以上であって、ビッカース硬度(HV)が3560以下と低硬度であった。
Claims (6)
- 立方晶窒化ほう素粒子を70〜95vol%含有する立方晶窒化ほう素基焼結体において、該焼結体の断面組織を観察したとき、隣り合う前記立方晶窒化ほう素粒子相互の間に幅1nm以上30nm以下の結合相が存在し、該結合相は、Al、B、Nを少なくとも含む化合物から構成され、かつ、前記結合相中のAl含有量に対する酸素含有量の割合は0.1以下(但し、原子比)である立方晶窒化ほう素基焼結体。
- 立方晶窒化ほう素粒子を70〜95vol%含有する立方晶窒化ほう素基焼結体において、該焼結体の断面組織を観察したとき、隣り合う前記立方晶窒化ほう素粒子相互の間隔が30nm以下の領域が存在し、該領域の結合相は、AlとBのいずれか一方、あるいは、両方を含む窒化物とAlの酸化物から構成され、かつ、該領域の前記結合相中のAl含有量に対する酸素含有量の割合は0.1以下(但し、原子比)である領域が存在することを特徴とする立方晶窒化ほう素基焼結体。
- 前記立方晶窒化ほう素基焼結体において、前記立方晶窒化ほう素粒子の平均粒径は0.5〜8.0μmであり、前記立方晶窒化ほう素基焼結体の断面組織を、前記立方晶窒化ほう素粒子の前記平均粒径の5倍×5倍の視野を一つの視野として、少なくとも5視野以上観察したとき、隣り合う前記立方晶窒化ほう素粒子との間に幅1nm以上30nm以下の結合相が存在し、かつ、前記結合相中のAl含有量に対する酸素含有量の割合が0.1以下である前記立方晶窒化ほう素粒子の存在が、全観察視野数の60%以上の視野で観察されることを特徴とする請求項1または2に記載の立方晶窒化ほう素基焼結体。
- 前記立方晶窒化ほう素基焼結体の断面組織を観察したとき、隣り合う前記立方晶窒化ほう素粒子との間に幅1nm以上30nm以下の結合相が存在する前記立方晶窒化ほう素粒子が、該観察断面における前記立方晶窒化ほう素粒子の全粒子数に対して、0.4以上の平均粒子数割合で存在し、かつ、隣り合う前記立方晶窒化ほう素粒子との間に幅1nm以上30nm以下の結合相が存在する前記立方晶窒化ほう素粒子において、前記結合相中のAl含有量に対する酸素含有量の割合が0.1以下である前記立方晶窒化ほう素粒子の数が、隣り合う前記立方晶窒化ほう素粒子との間に幅1nm以上30nm以下の結合相が存在する前記立方晶窒化ほう素粒子の数に対して、0.5以上の平均割合で存在することを特徴とする請求項1乃至3のいずれか一項に記載の立方晶窒化ほう素基焼結体。
- 前記立方晶窒化ほう素粒子相互の間に存在する幅1nm以上30nm以下の前記結合相は、前記立方晶窒化ほう素粒子の間に点在していることを特徴とする請求項1乃至4のいずれか一項に記載の立方晶窒化ほう素基焼結体。
- 切削工具の切れ刃部が、請求項1乃至5のいずれか一項に記載の前記立方晶窒化ほう素基焼結体から構成されていることを特徴とする立方晶窒化ほう素基焼結体製切削工具。
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