JP2016037537A - 粉末状または顆粒状組成物およびその製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】製造工程における、香気等の揮散、飛散が起こらず、かつ、製造後の保存においても、香気等の劣化が少なく、亦、ブロッキング等を起こし難く、更に、飲食品に添加後も、飲食品からの水分の影響による香気等の劣化が起こり難い粉末状又は顆粒状組成物及びその製造方法の提供。
【解決手段】常温で粉末状又は顆粒状の油脂と、常温で液体状の油溶性組成物を混合して得られる粉末状又は顆粒状組成物。更に粉末状賦形剤を混合して得られる粉末状又は顆粒状組成物。常温で粉末状又は顆粒状の油脂１質量部に対し、常温で液体状油溶性組成物が０．０１〜０．５質量部含有し、平均粒径が５μｍ〜５ｍｍである粉末状又は顆粒状組成物。
【選択図】なし

Description

本発明は、油溶性の香料、色素、機能性物質などの液体を、粉末状または顆粒状の形態とした組成物、および、その製造方法に関する。さらに詳しくは、常温で液体状の油溶性の香料、色素、機能性物質などの油溶性組成物を、保存安定性に優れ、流動性に優れ、ブロッキングを起こしづらい粉末状または顆粒状とした組成物、および、その製造方法に関する。

飲食品、特に加工食品には、各種の香料、色素、機能性物質などが配合されることが一般的に行われている。香料、色素、機能性物質などには、常温で液体状の油溶性組成物である場合も多いが、加工食品は水分を多く含有する場合が多く、常温で液体状の油溶性組成物はそのままの状態では、配合が困難な場合が多い。

そこで、油溶性組成物を粉末化して、飲食品に配合する方法が提案されている。油溶性組成物を粉末化する方法としては、従来、乳化後乾燥する方法、溶融法、吸着法、包接法などが知られている。

乳化後乾燥する方法は、例えば、特許文献１などに記載されているように、油溶性組成物にゼラチン、アラビアガム、化工テンプン、デキストリン等の保護コロイド物質の水性溶液及び、所望によりショ糖脂肪酸エステル、グリセリン脂肪酸エステル、ポリグリセリン脂肪酸エステル、プロピレングリコール脂肪酸エステル、ソルビタン脂肪酸エステル、レシチン、サポニン等の乳化剤の水性溶液を加えて高圧ホモジナイザー、回転円盤型ホモジナイザー、コロイドミル等により乳化処理を行いＯ／Ｗエマルジョンとし、噴霧乾燥、真空乾燥、凍結乾燥などにより粉末化する方法である。このような方法により得られる粉末組成物は、Ｏ／Ｗエマルジョンを粉末としたものであるため、水溶性であり、また、水分を蒸発させる工程を伴っているため、例えば油溶性組成物として香料を使用した場合は、香気の散逸が生じる。その結果、トップの軽い香気が、少なくとも多少は失われ、香料組成物の香気バランスが変化し、粉末化前の香料、すなわち元の油溶性の香料組成物の香気からは、変化してしまうことは不可避であると考えられる。

溶融法は、例えば、特許文献２などに記載されているように、油溶性組成物を、糖質などの熱をかけることによりガラス転移をする物質の粉体と混合し、エクストルーダーなどの押出造粒機を用いて、油溶性組成物を微粒子状として糖質のマトリクス中に封じ込め、糖質の融点以下に冷却し、固化したマトリクスを粉砕し、粉末を得る方法である。このような方法により得られる粉末香料も、水溶性であり、また、糖質を溶融させるため、加熱工程を伴っており、香気の散逸が生じる。その結果、例えば油溶性組成物として香料を使用した場合は、やはり、香気の散逸が生じ、トップの軽い香気が、少なくとも多少は失われ、香料組成物の香気バランスが変化し、粉末化前の香料、すなわち元の油溶性の香料組成物の香気が変化してしまうことは不可避であると考えられる。

吸着法は、例えば、特許文献３などに記載されているように、デキストリンなどの賦形剤の粉末と油溶性組成物を混合し、賦形剤の粉末に油溶性組成物を吸着させる方法である。しかしながら、吸着法は、デキストリン１００重量部に対して、２０〜３０重量部の吸油量であり、満足な吸油量の向上が図れない。また、高含有率で油脂を吸油したとしても保持力が弱く時間経過と共に、外部へ滲みだし外気と接触することで劣化の原因となってしまう問題があった。

包接法は、例えば、特許文献４などに記載されているように、サイクロデキストリンの分子の内側に香料などの油溶性物質を包接させて安定化する方法である。しかしながら、サイクロデキストリンは高価であり、また、包接に特殊な方法を用いるなど手間がかかるという欠点がある。

また、これらのいずれの方法においても、粉末化のための賦形剤は水溶性であり、水分を多く含む食品に添加した場合、香料、色素、機能性物質などが経時的に劣化し、オフフレーバーを生じてしまう可能性がある。

一方、粉末化の基材としては必ずしも水溶性である必要はなく、例えば、結晶性の香料と硬化油をいずれも溶融状態で混合し、冷却固化後、粉砕して粉末とする方法が提案されている（特許文献５）。しかしながら、この方法では、香料を溶融させるため加熱しなければならず、やはり、香料の飛散が避けられず、また、冷却後の固化物は大きなものとなりがちであり、これを粉砕するときにも熱が発生しやすいため、冷却機構を持った粉砕方法が必要となるなどの欠点があった。

特開２０１１−２６４１１号公報 特表平９−５０７２６７号公報 特開昭５３−２３３０５号公報 特開昭６０−２３２０７０号公報 特開２００１−１５２１７８号公報

本発明の目的は、製造工程における、香気などの揮散、飛散が起こらず、かつ、製造後の保存においても、香気などの劣化が少なく、また、ブロッキングなどを起こしにくく、さらに、飲食品に添加後も、飲食品からの水分の影響による香気などの劣化が起こりにくい粉末状または顆粒状組成物およびその製造方法を提供することにある。

本発明者らは、前記課題を解決するための方法について鋭意研究を行った。硬化油は、取り扱いの容易さのため、粉末状で取引されるものも多いが、他の油溶性成分と混合するためには、他の油溶性成分も粉体として、粉体同士で混合するか、または、硬化油も他の油溶性成分もいずれも溶解し、溶液の状態として混合するか、のいずれかの手法を採用することが一般的であった。しかしながら、本発明者らは、硬化油の粉末と油溶性の液体香料をそのまま混合してみたところ、驚くべきことに硬化油の粉末に油溶性の香料が浸透し吸収され、香料粉末が得られることを見出し、本発明を完成するに至った。

かくして、本発明は以下のものを提供する。
（１）常温で粉末状または顆粒状の油脂と、常温で液体状の油溶性組成物を混合して得られる粉末状または顆粒状組成物。
（２）常温で粉末状または顆粒状の油脂の融点が４０℃以上である（１）の粉末状または顆粒状組成物。
（３）常温で粉末状または顆粒状の油脂の平均粒径が５μｍ〜５ｍｍである（１）または（２）の粉末状または顆粒状組成物。
（４）常温で粉末状または顆粒状の油脂１質量部に対する、常温で液体状の油溶性組成物が０．０１〜０．５質量部の範囲内である（１）〜（３）のいずれかの粉末状または顆粒状組成物。
（５）さらに、粉末状賦形剤を混合して得られる、（１）〜（４）いずれかの粉末状または顆粒状組成物。
（６）粉末状賦形剤がデキストリン、乳糖、トレハロース、マルトース、セロビオース、サイクロデキストリン、澱粉、化工澱粉、アラビアガム、澱粉分解物、還元澱粉糖化物、粒子状リン酸三カルシウムおよび粒子状二酸化ケイ素からなる群から選ばれる１種または２種以上である、（５）の粉末状または顆粒状組成物。
（７）さらに、乳化剤を混合して得られる、（１）〜（６）のいずれかの粉末状または顆粒状組成物。
（８）常温で液体状の油溶性組成物が、香料、色素および機能性物質から選択される少なくとも１種の成分である（１）〜（７）のいずれかの粉末状または顆粒状組成物。
（９）常温で粉末状または顆粒状の油脂に、常温で液体状の油溶性組成物を混合する工程を含む、粉末状または顆粒状組成物の製造方法。
（１０）常温で粉末状または顆粒状の油脂に、常温で液体状の香料組成物を混合した後、粉砕する工程を含む（８）の粉末状または顆粒状組成物の製造方法。
（１１）常温で液体状の油溶性組成物が、香料、色素および機能性物質から選択される少なくとも１種の成分である（９）または（１０）の粉末状または顆粒状組成物の製造方法。

本発明の方法では、常温で液体状の油溶性の香料、色素または機能性物質を簡便でコストのかからない方法により、粉末化することができる。また、製造工程において、加熱工程を含まないため、香気などの揮散、飛散が起こらず、原料とした香料の香気をきわめて忠実に再現した粉末香料を得ることができる。また、本発明の方法により得られた粉末状または顆粒状組成物は、製造後の保存においても、香気などの劣化が少なく、また、ブロッキングなどを起こしにくく、さらに、飲食品に添加後も、飲食品からの水分の影響による香気などの劣化が起こりにくいという、産業上極めて優れた効果を有する。

以下、本発明の実施の形態について説明する。

本発明で使用する、常温で粉末状または顆粒状の油脂は、油脂であって、常温（２０℃）で固体であるものであれば、特に限定されないが、流通や保存、気候と本発明の目的を考慮した場合、融点が４０℃以上、好ましくは５０℃以上、より好ましくは６０℃以上、さらに好ましくは７０℃以上、特に好ましくは８０℃以上の油脂を例示することができる。このような油脂としては、例えば、大豆油、菜種油、コーン油、綿実油、サフラワー油、ヒマワリ油、ゴマ油、米油、パーム油、パーム核油、ヤシ油、ヒマシ油、カカオ油、牛脂、豚脂、乳脂などの硬化油（部分水素添加して得られる部分水添硬化油を含む）が挙げられる。これらの動植物油の硬化油は、１種又は２種以上を組み合わせて用いることができる。油脂の融点が低すぎる場合は、製造工程の途中や得られた粉末または顆粒の保存中に溶融状態となったり、結着してしまう可能性がある。

常温で粉末状または顆粒状の油脂の粒度は、常温で液体状の油溶性組成物と混合した場合に、常温で液体状の油溶性組成物を吸収し、かつ、粉末または顆粒状を維持することができる大きさであれば、いかなる粒径の物でも使用することができるが、平均粒子径として５μｍ〜５ｍｍ、好ましくは１０μｍ〜０．５ｍｍ、より好ましくは２０μｍ〜０．１ｍｍ程度を例示することができる。粒径が小さすぎる場合、常温で液体状の油溶性組成物の混合時に、均一に混合し難い場合が生じたり、常温で液体状の油溶性組成物に、逆に、常温で粉末状または顆粒状の油脂が溶解してしまう可能性がある。また、粒径が大きすぎる場合、粒子の中心部まで常温で液体状の油溶性組成物が浸透し難い可能性がある。

本発明で使用しうる常温で液体状の油溶性組成物としては、常温（２０℃）で流動性のある状態の組成物であれば、特に問わず、香料、色素、機能性物質などを挙げることができる。

香料としては、例えば、オレンジ、レモン、ライム、グレープフルーツ、タンジェリン、マンダリン及びベルガモットなどの柑橘類精油類；ペパーミント油、スペアミント油、シンナモン油、オールスパイス、アニスシード、バジル、ローレル、カルダモン、セロリ、クローブ、ナツメ、クミン、ディル、ガーリック、ジンジャー、メース、マスタード、オニオン、パプリカ、ローズマリーなどのスパイス油類などの植物精油類；コーラナッツ、コーヒー、ワニラ、ココア、紅茶、緑茶、ウーロン茶、香辛料などの油溶性抽出物または水蒸気蒸留により得られる油層部、さらに、リモネン、リナロール、ネロール、シトロネロール、ゲラニオール、シトラール、ｌ−メントール、オイゲノール、シンナミックアルデヒド、アネトール、ペリラアルデヒド、バニリン、γ−ウンデカラクトン、カプロン酸アリル、ｌ−カルボン、マルトール、アリルイソチオシアネートなどの合成香料化合物、又更に、『香料化学総覧，１，２，３』（奥田修著 広川書店出版）、『Ｐｅｒｆｕｍｅ ａｎｄ ｆｌａｖｏｒ Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ，１，２』（Ｓｔｅｆｆｅｎ Ａｒｃｔａｎｄｅｒ著）、『合成香料 化学と商品知識』（印藤元一著 化学工業日報社出版）、『特許庁公報 周知・慣用技術集（香料）第１，２，３部』などに記載の香料化合物をあげることができる。これら柑橘類精油、植物精油類、合成香料などを任意の割合で混合した調合香料組成物及びこれらの任意の混合物などが挙げられる。

色素としては、例えば、α−カロチン、β−カロチン、リコペン、パプリカ色素、アナトー色素、クロロフィル、マリーゴールド色素などが挙げられる。

本明細書において「機能性物質」とは、生体調節作用を有する物質を意味し、かかる機能性物質としては、例えば、ドコサヘキサエン酸（ＤＨＡ）、エイコサペンタエン酸（ＥＰＡ）、ＤＨＡおよび／またはＥＰＡ含有魚油、リノール酸、γ−リノレン酸、α−リノレン酸、月見草油、ボラージ油、レシチン、オクタコサノール、ローズマリー抗酸化剤抽出物、セージ抗酸化剤抽出物、γ−オリザノール、β−カロチン、パームカロチン、シソ油、ローヤルゼリー、プロポリス；ビタミンＡ、ビタミンＤ、ビタミンＥ、ビタミンＦ、ビタミンＫなどの油溶性ビタミン類およびその誘導体などを挙げることができる。

また、これらのうち、常温で油溶性の固体であるもの（例えば、ｌ−メントールやバニリンなど）であっても、常温で液体の油脂などで溶解・希釈し、その結果組成物全体として常温で液体状であれば、本発明で使用することができる。

本発明における、常温で粉末状または顆粒状の油脂と、常温で液体状の油溶性組成物の、混合の割合は、接触・撹拌・時間の経過などにより、常温で液体状の油溶性組成物が常温で粉末状または顆粒状の油脂に吸収される量であれば特に問わないが、常温で粉末状または顆粒状の油脂１質量部に対し、常温で液体状の油溶性組成物を通常０．００１〜１質量部、好ましくは０．０１〜０．８質量部、より好ましくは０．１〜０．６質量部の範囲を例示できる。

また、本発明における混合時間は、常温で液体状の油溶性組成物が常温で粉末状または顆粒状の油脂に吸収されるのに十分な時間行えば特に問わないが、通常５分〜２４時間、好ましくは１０分〜１２時間、より好ましくは２０分〜６時間の範囲内を例示することができる。また、この範囲外であっても、常温で液体状の油溶性組成物が常温で粉末状または顆粒状の油脂に吸収されることが確認できれば、適宜時間を選択することができる。

また、本発明における混合温度は、常温で粉末状または顆粒状の油脂が溶融しない温度であり、かつ、常温で液体状の油溶性組成物の品質劣化に影響を及ぼさない程度の低い温度が好ましく、例えば、使用する油脂の融点より１０℃程度以上低い温度を採用することができ、好ましくは常温（２０℃程度）である。

常温で粉末状または顆粒状の油脂に対する、常温で液体状の油溶性組成物の割合が小さすぎる場合、得られる粉末状または顆粒状組成物の香気、色素、機能性物質などの強度が弱いものとなり、割合が大きすぎる場合は常温で液体状の油溶性組成物が常温で粉末状または顆粒状の油脂に十分吸収されずに油にじみして、流動性を失ってしまう可能性がある。

本発明ではまた、粉末状または顆粒状組成物の調製に際し、常温で粉末状または顆粒状の油脂と常温で液体状の油溶性組成物に加えて、粉末状賦形剤を混合することもできる。粉末状賦形剤を混合することにより、得られる粉末状または顆粒状組成物の流動性、保存安定性が向上する。使用可能な粉末状賦形剤としては、デキストリン、乳糖、トレハロース、マルトース、セロビオース、サイクロデキストリン、澱粉、化工澱粉、アラビアガム、澱粉分解物、還元澱粉糖化物、粒子状リン酸三カルシウムまたは粒子状二酸化ケイ素が例示でき、これらを単独でまたは２種類以上組み合わせて使用することができる。粉末状賦形剤の使用量は、常温で粉末状または顆粒状の油脂と常温で液体状の油溶性組成物を合計した量に対し、質量を基準として通常０．０１〜０．２質量部、好ましくは０．０２〜０．１質量部を例示することができる。これららの粉末状賦形剤は、あらかじめ常温で液体状の油溶性組成物に混合しておいてもよいし、常温で粉末状または顆粒状の油脂に常温で液体状の油溶性組成物を混合するときに同時に添加してもよく、また、常温で粉末状または顆粒状の油脂と常温で液体状の油溶性組成物を混合した後に混合してもよい。しかしながら、粉末状賦形剤の混合の目的を、常温で液体状の油溶性組成物が常温で粉末状または顆粒状の油脂に十分吸収されずに油にじみして、流動性を失ってしまう場合の予防または改善と考えた場合、常温で粉末状または顆粒状の油脂と常温で液体状の油溶性組成物を混合した後に混合する方法を好ましく例示することができる。

本発明ではまた、粉末状または顆粒状組成物の調製に際し、常温で粉末状または顆粒状の油脂と常温で液体状の油溶性組成物に加えて、乳化剤を混合することもできる。乳化剤を混合することにより、常温で粉末状または顆粒状の油脂への常温で液体状の油溶性組成物の浸透・吸収が改善され、得られる粉末状または顆粒状組成物の保存安定性や流動性が向上する。使用可能な乳化剤としては、食品用に使用可能な乳化剤であれば特に制限はなく、例えば、脂肪酸モノグリセリド、脂肪酸ジグリセリド、脂肪酸トリグリセリド、プロピレングリコール脂肪酸エステル、ショ糖脂肪酸エステル、ポリグリセリン脂肪酸エステル、レシチン、化工澱粉（酸分解澱粉、酸化澱粉、α化澱粉、グラフト化澱粉、カルボキシメチル基、ヒドロキシアルキル基等を導入したエーテル化澱粉、酢酸、リン酸等を反応させたエステル化澱粉、２ヶ所以上の澱粉の水酸基間に多官能基を結合させた架橋澱粉、湿熱処理澱粉等）、ソルビタン脂肪酸エステル、キラヤ抽出物、アラビアガム、トラガントガム、グアーガム、カッシアガム、カラヤガム、キサンタンガム、ペクチン、アルギン酸及びその塩類、カラギーナン、ゼラチン、カゼイン等を挙げることができ、これらを単独でまたは２種類以上組み合わせて使用することができる。また、乳化剤の使用量としては、常温で粉末状または顆粒状の油脂と常温で液体状の油溶性組成物を合計した量に対し、質量を基準として通常０．０５〜０．５質量部、好ましくは０．１〜０．２質量部を例示することができる。これららの乳化剤は、あらかじめ常温で液体状の油溶性組成物に混合しておいてもよいし、常温で粉末状または顆粒状の油脂に常温で液体状の油溶性組成物を混合するときに同時に添加してもよく、また、常温で粉末状または顆粒状の油脂と常温で液体状の油溶性組成物を混合した後に混合してもよい。しかしながら、粉末状賦形剤の混合の目的を、常温で粉末状または顆粒状の油脂への常温で液体状の油溶性組成物の浸透・吸収目的と考えた場合、あらかじめ常温で液体状の油溶性組成物に混合しておくか、常温で粉末状または顆粒状の油脂に常温で液体状の油溶性組成物を混合するときに同時に添加する方法を好ましく例示することができる。

本発明において、常温で粉末状または顆粒状の油脂と、常温で液体状の油溶性組成物を混合する方法は、例えば、常温で粉末状または顆粒状の油脂を撹拌しながら常温で液体状の油溶性組成物を徐々に加えて混合する方法、あるいは、常温で粉末状または顆粒状の油脂を流動させながら常温で液体状の油溶性組成物を噴霧して吸着させる方法を例示できる。このような方法に用いる装置としては、攪拌釜、ニーダー、ナウターミキサー、リボンミキサー、エクストルーダーなどの粉体混合機を挙げることができる。

常温で液体状の油溶性組成物は常温で粉末状または顆粒状の油脂と接触後、撹拌時間の経過につれ、常温で粉末状または顆粒状の油脂に徐々に浸透して吸収されてゆき、やがてすべて吸収され、粉末状または顆粒状組成物が得られる。あるいは、常温で粉末状または顆粒状の油脂から、常温で液体状の油溶性組成物がややにじみ出て粒子が集合することにより、ブロック状の塊が得られる場合もある。これらの粉末状組成物、顆粒状組成物またはブロック状組成物は、粉砕機を用いて適当な大きさに粉砕することにより、その後の取り扱いが容易となる。また、混合にエクストルーダーを用いた場合は、ダイから押し出される際に、ダイの口径により粉砕が行われることとなる。

粉砕する装置としては、例えば、振動ミル、ボールミル、フェザーミル、ハンマーミルなどの粉砕機が挙げられる。これらの粉砕機を用いて適当なメッシュサイズまたは目開き寸法の出口を通過させることにより、平均粒径１０μｍ〜１ｍｍ程度の粉末状または顆粒状組成物とすることができる。

本発明により得られる粉末状または顆粒状組成物は水を多く含む食品に配合した場合でも、香料、色素、機能性成分などの有効成分が油脂の内部に封じ込められているため水分と直接接触することがなく、水分を介した劣化反応がほとんど起こらず、非常に安定性が高い。

本発明の粉末状または顆粒状組成物を添加することができる飲食品としては、必ずしも油溶性の食品とは限らず、あらゆる飲食品を挙げることができ、例えば、チューインガム、焼き菓子、錠菓、キャンディ、粉末スープ、スナック食品、食肉水産加工品、インスタント食品、レトルト食品、調理食品、嗜好飲食品、チューブ入り香辛料（練りワサビ、練りからし、練しょうがなど）など各種飲食品およびその他の飲食品などが挙げられる。

以下、実施例により本発明をさらに具体的に説明する。なお、本発明はこれらに限定されるものではない。

（実施例１）
硬化油脂粉末（平均粒径２２μｍ、融点８６℃）（ラブリワックス（登録商標）−１０１：フロイント産業社製）８００質量部にレモンオイル２００質量部を加え、常温（２０℃）で、よく撹拌混合した。混合後、常温（２０℃）で、２軸エクストルーダーＥＡ−２０（スエヒロＥＰＭ社製）にて０．８ｍｍの穴を有するダイプレートから押出を行った。押し出された混合物は、パワーミル（ダルトン社製）スクリーン口径０．５ｍｍにて粉砕し、レモンオイルを含有する粉末状組成物９７０質量部を得た（本発明品１：レモンオイル２０％含有）。

（実施例２）（粉末状賦形剤を混合したもの）
硬化油脂粉末（平均粒径２２μｍ、融点８６℃）（ラブリワックス（登録商標）−１０１：フロイント産業社製）７５０質量部と微粒子二酸化ケイ素５０質量部を混合し、これにレモンオイル２００質量部を加え、常温（２０℃）で、よく撹拌混合した。混合後、常温（２０℃）で、２軸エクストルーダーＥＡ−２０（スエヒロＥＰＭ社製）にて０．８ｍｍの穴を有するダイプレートから押出を行った。押し出された混合物は、パワーミル（ダルトン社製）スクリーン口径０．５ｍｍにて粉砕し、レモンオイルを含有する粉末状組成物９７０質量部を得た（本発明品２：レモンオイル２０％含有）。

（実施例３）（粉末状賦形剤と乳化剤を混合したもの）
硬化油脂粉末（平均粒径２２μｍ、融点８６℃）（ラブリワックス−１０１：フロイント産業社製）６００質量部、ショ糖脂肪酸エステル（リョートー（登録商標）シュガーエステルＳ−１５７０：三菱化学フーズ社製）１５０質量部および微粒子二酸化ケイ素５０質量部を混合し、これにレモンオイル２００質量部を加え、常温（２０℃）で、よく撹拌混合した。混合後、常温（２０℃）で、２軸エクストルーダーＥＡ−２０（スエヒロＥＰＭ社製）にて０．８ｍｍの穴を有するダイプレートから押出を行った。押し出された混合物は、パワーミル（ダルトン社製）スクリーン口径０．５ｍｍにて粉砕し、レモンオイルを含有する粉末状組成物９７０質量部を得た（本発明品３：レモンオイル２０％含有）。

（比較例１）（噴霧乾燥法による粉末）
軟水１３００質量部に化工デンプン３００質量部およびデキストリン５００質量部を溶解した後、レモンオイル２００質量部を添加し、ホモミキサーにて乳化粒子経０．５μｍ〜２μｍ程度に乳化を行い、Ｏ／Ｗエマルジョンを得た。このエマルジョンをモービルマイナー型スプレードライヤー（ニロジャパン社製）を使用して、熱風入り口温度１５０℃、排風温度８０℃、アトマイザー回転数２００００ｒｐｍにて噴霧乾燥を行い、レモンオイルを含有する粉末状組成物９７０質量部を得た（比較品１：レモンオイル２０％含有）。

（比較例２）（溶融法による粉末）
デキストリン４００質量部と砂糖４００質量部を混合し、これにレモンオイル２００質量部および水５０を加え、常温（２０℃）で、よく撹拌混合した。混合後、２軸エクストルーダーＥＡ−２０（スエヒロＥＰＭ社製）にて加熱して溶融し、０．８ｍｍの穴を有するダイプレートから押出を行った。

押出条件：混合物を溶融した時の温度：１００℃
ダイ面の設定温度：８０℃
ダイから押し出された時の品温：９２℃
スクリュー回転数：６０ｒｐｍ
押し出された混合物は、ステンレストレーに重なり合わないようにひも状に置き、送風して室温まで冷却し、固化させた後、パワーミル（ダルトン社製）スクリーン口径０．５ｍｍにて粉砕し、レモンオイルを含有する粉末状組成物９７０質量部を得た（比較品２：レモンオイル２０％含有）。

（比較例３）（溶融法による粉末）
デキストリン７５０質量部にレモンオイル２００質量部およびグリセリン５０質量部を加え、常温（２０℃）で、よく撹拌混合した。混合後、常温（２０℃）で、２軸エクストルーダーＥＡ−２０（スエヒロＥＰＭ社製）にて０．８ｍｍの穴を有するダイプレートから押出を行った。押し出された混合物は、パワーミル（ダルトン社製）スクリーン口径０．５ｍｍにて粉砕し、レモンオイルを含有する粉末状組成物９７０質量部を得た（比較品３：レモンオイル２０％含有）。

（実施例４）（保存安定性に関する試験）
本発明品１〜３および比較品１〜３をそれぞれ３０ｇずつ７ｃｍ×１１ｃｍのビニール袋に採取し、密閉し、６０℃、暗所にて４週間保存試験を行った。なお、−２０℃で４週間保存したものを保存前と変化していないものとみなしてコントロールとした。

−２０℃保存品と４０℃保存品の保存後の粉末０．１質量部を３０ｍｌ瓶に採取し、熱水２０ｇを加え、瓶口より立上がる香気を、１０名の専門パネラーにより官能評価した。その平均的な官能評価結果を表１に示す。

（実施例５）（保存安定性に関する試験）
本発明品１〜３および比較品１〜３をシャーレに５ｇ採取し、粉末を均一に敷き詰めた後、温度４０℃、相対湿度６０％にて５時間吸湿試験を行った。保存後の試験結果を表２に示す。

（実施例６）（レモンソース）
レモン果汁（５倍濃縮）３０質量部、水 ５７０質量部、砂糖 ３００質量部、食塩１０質量部および食酢６０質量部を混合し、９０℃、１０分間加熱殺菌した後、８０℃まで冷却した後、さらに片栗粉５質量部を水２０質量部に懸濁したもの、および、バター５質量部を加え、再び９０℃に加熱した後、３０℃まで冷却し、本発明品または比較品を０．１質量部添加し、レモンソースを得た。

このレモンソースを５℃および−２０℃にて、３か月間保存した後、−２０℃保存品をコントロールとして、５℃保存品の風味を１０名の専門パネラーにより官能評価した。その平均的な官能評価結果を表３に示す。

（実施例７）（レモンチューインガム）
チューインガム基材（チューインガムベース１００質量部、 砂糖２５０質量部、ブドウ糖４０ 質量部、コーンシロップ（Ｂｘ８５）６０質量部、グリセリン３質量部）に本発明品または比較品をそれぞれ４．５質量部添加し、高せん断型ミキサーを用いて常法により約５０℃で混合し、冷却後ロールにかけて圧展成型し、１枚３質量部のチューインガムを調製した。

このチューインガムについて１０名の専門パネラーにより官能評価した。その平均的な官能評価結果を表４に示す。

（実施例８）
硬化油脂粉末（平均粒径６９μｍ、融点６９℃）（ラブリワックス（登録商標）−１０３：フロイント産業社製）６００質量部、ショ糖脂肪酸エステル（リョートー（登録商標）シュガーエステルＳ−１５７０：三菱化学フーズ社製）１５０質量部および微粒子二酸化ケイ素５０質量部を混合し、これにペパーミントオイル２００質量部を加え、常温（２０℃）で、よく撹拌混合した。混合後、常温（２０℃）で、２軸エクストルーダーＥＡ−２０（スエヒロＥＰＭ社製）にて０．８ｍｍの穴を有するダイプレートから押出を行った。押し出された混合物は、パワーミル（ダルトン社製）スクリーン口径０．５ｍｍにて粉砕し、ペパーミントオイルを含有する粉末状組成物９７０質量部を得た（本発明品４：ペパーミントオイル２０％含有）。

（比較例４）（噴霧乾燥法による粉末）
軟水１３００質量部に化工デンプン３００質量部およびデキストリン５００質量部を溶解した後、ペパーミントオイル２００質量部を添加し、ホモミキサーにて乳化粒子経０．５μｍ〜２μｍ程度に乳化を行い、Ｏ／Ｗエマルジョンを得た。このエマルジョンをモービルマイナー型スプレードライヤー（ニロジャパン社製）を使用して、熱風入り口温度１５０℃、排風温度８０℃、アトマイザー回転数２００００ｒｐｍにて噴霧乾燥を行い、ペパーミントオイルを含有する粉末状組成物９７０質量部を得た（比較品４：ペパーミントオイル２０％含有）。

（実施例９）（練り歯磨き）
リン酸水素カルシウム４０質量部、プロピレングリコール３質量部、グリセリン２０質量部、サッカリンナトリウム０．１質量部、ラウロイルサルコシンナトリウム０．１質量部、ラウリル硫酸ナトリウム１．５質量部、カルボキシメチルセルロースナトリウム０．８質量部、カラギーナン０．２質量部、トラネキサム酸０．０５質量部、グリチルリチン酸ジカリウム０．０５質量部、メチルパラベン０．２質量部、ブチルパラベン０．０２質量部、安息香酸ナトリウム０．５質量部、本発明品４または比較品４をそれぞれ１質量部、および、水約３２．５質量部を混合して全体を１００質量部とし、よく混練し、練り歯磨きを得た。常温で、３か月保存後、１０名の専門パネラーにより官能評価した。その結果、１０名のパネラー全員が、本発明品４を添加した練り歯磨きの方が、比較品４を添加した練り歯磨きと比較して、ペパーミントの劣化臭が少なく、香気がフレッシュで強いと評価した。

（実施例１０）
硬化油脂粉末（平均粒径２２μｍ、融点８６℃）（ラブリワックス（登録商標）−１０１：フロイント産業社製）６００質量部、ショ糖脂肪酸エステル（リョートー（登録商標）シュガーエステルＳ−１５７０：三菱化学フーズ社製）１５０質量部および微粒子二酸化ケイ素５０質量部を混合し、これにわさび精油２００質量部を加え、常温（２０℃）で、よく撹拌混合した。混合後、常温（２０℃）で、２軸エクストルーダーＥＡ−２０（スエヒロＥＰＭ社製）にて０．８ｍｍの穴を有するダイプレートから押出を行った。押し出された混合物は、パワーミル（ダルトン社製）スクリーン口径０．５ｍｍにて粉砕し、わさび精油を含有する粉末状組成物９７０質量部を得た（本発明品５：わさび精油２０％含有）。

（比較例５）（噴霧乾燥法による粉末）
軟水１３００質量部に化工デンプン３００質量部およびデキストリン５００質量部を溶解した後、わさび精油２００質量部を添加し、ホモミキサーにて乳化粒子経０．５μｍ〜２μｍ程度に乳化を行い、Ｏ／Ｗエマルジョンを得た。このエマルジョンをモービルマイナー型スプレードライヤー（ニロジャパン社製）を使用して、熱風入り口温度１５０℃、排風温度８０℃、アトマイザー回転数２００００ｒｐｍにて噴霧乾燥を行い、わさび精油を含有する粉末状組成物９７０質量部を得た（比較品５：わさび精油２０％含有）。

（実施例１１）（練りわさび）
西洋わさびの根を洗浄、冷凍後、皮をむき、粉砕した。粉砕後、クエン酸０．１質量％およびビタミンＣを０．１質量％を添加し、９０℃まで昇温し加熱殺菌し、２５℃まで冷却した。これに本発明品５または比較品５を、０．１質量％添加し、よく混練し、練りわさびを得、チューブに充填した。常温で、３か月保存後、１０名の専門パネラーにより官能評価した。その結果、１０名のパネラー全員が、本発明品５を添加した練りわさびの方が、比較品５を添加した練りわさびと比較して、わさび特有のツーンとした刺激臭が強く、香気がフレッシュで強く、また、わさびの劣化臭が少ないと評価した。

（実施例１２）
硬化油脂粉末（平均粒径６９μｍ、融点６９℃）（ラブリワックス（登録商標）−１０３：フロイント産業社製）６００質量部、ショ糖脂肪酸エステル（リョートー（登録商標）シュガーエステルＳ−１５７０：三菱化学フーズ社製）１５０質量部および微粒子二酸化ケイ素５０質量部を混合し、これにスパイス精油等混合物（ブラックペッパー、クローブ、ジンジャー、オレガノ、ナツメグの各精油、ローズマリー抗酸化剤およびパプリカ色素の混合物）２００質量部を加え、常温（２０℃）で、よく撹拌混合した。混合後、常温（２０℃）で、２軸エクストルーダーＥＡ−２０（スエヒロＥＰＭ社製）にて０．８ｍｍの穴を有するダイプレートから押出を行った。押し出された混合物は、パワーミル（ダルトン社製）スクリーン口径０．５ｍｍにて粉砕し、スパイス精油等混合物を含有する粉末状組成物９７０質量部を得た（本発明品６：スパイス精油等混合物２０％含有）。

（比較例６）（噴霧乾燥法による粉末）
軟水１３００質量部に化工デンプン３００質量部およびデキストリン５００質量部を溶解した後、スパイス精油等混合物（実施例１１と同一品）２００質量部を添加し、ホモミキサーにて乳化粒子経０．５μｍ〜２μｍ程度に乳化を行い、Ｏ／Ｗエマルジョンを得た。このエマルジョンをモービルマイナー型スプレードライヤー（ニロジャパン社製）を使用して、熱風入り口温度１５０℃、排風温度８０℃、アトマイザー回転数２００００ｒｐｍにて噴霧乾燥を行い、スパイス精油等混合物を含有する粉末状組成物９７０質量部を得た（比較品６：スパイス精油等混合物２０％含有）。

（実施例１３）（スナックへの添加）
市販のポテトチップ（塩味）１００質量部に本発明品６または比較品６を０．１質量部まぶし、スパイス風味のポテトチップを調製した。これを１００ｇずつ袋に包装し、密封して３か月間常温で保存後、ポテトチップの香味を１０名の専門パネラーにより官能評価した。その結果、１０名のパネラー全員が、本発明品６を添加したポテトチップの方が、比較品６を添加したポテトチップと比較して、香気がフレッシュで強く、スパイスの香気が強く、また、劣化臭が少ないと評価した。

Claims (11)

1. 常温で粉末状または顆粒状の油脂と、常温で液体状の油溶性組成物を混合して得られる粉末状または顆粒状組成物。
2. 常温で粉末状または顆粒状の油脂の融点が４０℃以上である請求項１に記載の粉末状または顆粒状組成物。
3. 常温で粉末状または顆粒状の油脂の平均粒径が５μｍ〜５ｍｍである請求項１または２に記載の粉末状または顆粒状組成物。
4. 常温で粉末状または顆粒状の油脂１質量部に対する、常温で液体状の油溶性組成物が０．０１〜０．５質量部の範囲内である請求項１〜３のいずれか１項に記載の粉末状または顆粒状組成物。
5. さらに、粉末状賦形剤を混合して得られる、請求項１〜４のいずれか１項に記載の粉末状または顆粒状組成物。
6. 粉末状賦形剤がデキストリン、乳糖、トレハロース、マルトース、セロビオース、サイクロデキストリン、澱粉、化工澱粉、アラビアガム、澱粉分解物、還元澱粉糖化物、粒子状リン酸三カルシウムおよび粒子状二酸化ケイ素からなる群から選ばれる１種または２種以上である、請求項５に記載の粉末状または顆粒状組成物。
7. さらに、乳化剤を混合して得られる、請求項１〜６のいずれか１項に記載の粉末状または顆粒状組成物。
8. 常温で液体状の油溶性組成物が、香料、色素および機能性物質から選択される少なくとも１種の成分である請求項１〜７のいずれか１項に記載の粉末状または顆粒状組成物。
9. 常温で粉末状または顆粒状の油脂に、常温で液体状の油溶性組成物を混合する工程を含む、粉末状または顆粒状組成物の製造方法。
10. 常温で粉末状または顆粒状の油脂に、常温で液体状の香料組成物を混合した後、粉砕する工程を含む請求項８に記載の粉末状または顆粒状組成物の製造方法。
11. 常温で液体状の油溶性組成物が、香料、色素および機能性物質から選択される少なくとも１種の成分である請求項９または１０に記載の粉末状または顆粒状組成物の製造方法。