JP2016027587A - 光電変換素子および太陽電池 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】光吸収剤を含む感光層を導電性支持体上に有する第一電極と、第一電極に対向する第二電極と、第一電極と第二電極の間に設けられた正孔輸送層とを有する光電変換素子であって、光吸収剤が、周期表第一族元素もしくはカチオン性有機基のカチオンと、周期表第一族元素以外の金属原子Mのカチオンと、アニオン性原子Xのアニオンとを有するペロブスカイト型結晶構造を持つ化合物を含み、正孔輸送層が、密度汎関数理論計算による最高被占軌道のエネルギー準位が−4.50〜−5.00eVの範囲内である正孔輸送材料を含有する光電変換素子、ならびに、この光電変換素子を有する太陽電池。
【選択図】図1
Description
これに加えて、ペロブスカイト結晶構造を有する化合物を用いた太陽電池は、得られた光電変換素子や太陽電池の性能が安定しない、すなわち、同じように製造した光電変換素子や太陽電池であっても同じ性能が得られない問題があることがわかった。
したがって、本発明は、光電変換効率が向上し、しかも、繰り返し製造しても光電変換効率等の電池性能を安定して発揮する光電変換素子および太陽電池を提供することを課題とする。
<1>光吸収剤を含む感光層を導電性支持体上に有する第一電極と、第一電極に対向する第二電極と、第一電極と第二電極の間に設けられた正孔輸送層とを有する光電変換素子であって、
光吸収剤が、周期表第一族元素もしくはカチオン性有機基Aのカチオンと、周期表第一族元素以外の金属原子Mのカチオンと、アニオン性原子Xのアニオンと、を有するペロブスカイト型結晶構造を持つ化合物を含み、
正孔輸送層が、密度汎関数理論計算による最高被占軌道のエネルギー準位が−4.50〜−5.00eVの範囲内である正孔輸送材料を含有する光電変換素子。
<4>ArD1〜ArD4の少なくとも1つが、置換基を有し、この置換基が、炭素数2以上のアルキル基、炭素数2以上のアルコキシ基、炭素数2以上のアルキル基が置換したアリール基、炭素数2以上のアルコキシ基が置換したアリール基、炭素数2以上のアルキル基が置換したヘテロアリール基、または、炭素数2以上のアルコキシ基が置換したヘテロアリール基である<2>または<3>に記載の光電変換素子。
<5>LD1が、下記式(L−1)〜(L−4)のいずれかの式で表される<2>〜<4>のいずれか1つに記載の光電変換素子。
<9>ペロブスカイト型結晶構造を持つ化合物が、下記式(I)で表される化合物である<1>〜<8>のいずれか1つに記載の光電変換素子。
式(I):AaMmXx
式中、Aは周期表第一族元素またはカチオン性有機基を表す。Mは周期表第一族元素以外の金属原子を表す。Xはアニオン性原子を表す。aは1または2を表し、mは1を表し、a、mおよびxはa+2m=xを満たす。
式(I−1):AMX3
式中、Aは周期表第一族元素またはカチオン性有機基を表す。Mは周期表第一族元素以外の金属原子を表す。Xはアニオン性原子を表す。
式(I−2):A2MX4
式中、Aは周期表第一族元素またはカチオン性有機基を表す。Mは周期表第一族元素以外の周期表第一族元素以外の金属原子を表す。Xはアニオン性原子を表す。
式(1):R1a−NH3
式中、R1aは置換基を表す。
<15>Mが、PbまたはSnである<1>〜<14>のいずれか1つに記載の光電変換素子。
<16>導電性支持体と感光層との間に多孔質層を有する<1>〜<15>のいずれか1つに記載の光電変換素子。
<17>上記<1>〜<16>のいずれか1つに記載の光電変換素子を有する太陽電池。
本発明の光電変換素子は、導電性支持体、および、光吸収剤を含む感光層を有する第一電極と、第一電極に対向する第二電極と、第一電極と第二電極の間に設けられた正孔輸送層とを有する。感光層、正孔輸送層および第二電極はこの順で導電性支持体上に設けられている。
光吸収剤は、後述するペロブスカイト型結晶構造を持つ化合物(以下、ペロブスカイト化合物ということがある)を少なくとも1種含んでいる。光吸収剤は、ペロブスカイト化合物と併せて、ペロブスカイト化合物以外の光吸収剤を含んでいてもよい。ペロブスカイト化合物以外の光吸収剤としては、例えば金属錯体色素および有機色素が挙げられる。
また、正孔輸送層は、最高被占軌道(HOMO)のエネルギー準位が−4.50〜−5.00eVの範囲内にある正孔輸送材料を少なくとも1種含んでいる。正孔輸送層は、この正孔輸送材料と併せて、HOMOのエネルギー準位が−4.50〜−5.00eVの範囲外にある正孔輸送材料を含んでいてもよい。
本発明において、光吸収剤としてペロブスカイト化合物を含み、固体状の正孔輸送材層を有する光電変換素子を有機無機ハイブリッド固体光電変換素子という。
本発明において、感光層が他の層を介して導電性支持体の表面上方に有する態様としては、例えば、感光層が、多孔質層の表面に薄い膜状等に設けられる態様(図1参照)、多孔質層の表面に厚く設けられる態様(図2参照)、ブロッキング層の表面に薄く設けられる態様、および、ブロッキング層の表面に厚く設けられる態様(図3参照)が挙げられる。感光層は、線状または分散状に設けられてもよいが、好ましくは膜状に設けられる。
図1〜図3において、同じ符号は同じ構成要素(部材)を意味する。
なお、図1および図2は、多孔質層を形成する微粒子の大きさを強調して示してある。
これら微粒子は、好ましくは、導電性基板に対して水平方向および垂直方向に詰まり、多孔質構造を形成している。
この光電変換素子10Aは、第一電極1Aと、第二電極2と、第一電極1Aと第二電極2の間に、後述する正孔輸送材料を含む正孔輸送層3Aとを有している。
第一電極1Aは、支持体11aおよび透明電極11bからなる導電性支持体11と、好ましくは多孔質層12と、感光層13Aとを有している。また、好ましくは透明電極11b上にブロッキング層14を有し、ブロッキング層14上に多孔質層12が形成される。
すなわち、光電変換素子10において、導電性支持体11または第二電極2を透過して感光層13に入射した光は光吸収剤を励起する。励起された光吸収剤はエネルギーの高い電子を有しており、この電子が感光層13から導電性支持体11に到達する。このとき、エネルギーの高い電子を放出した光吸収剤は酸化体となっている。導電性支持体11に到達した電子が外部回路6で仕事をしながら第二電極2、次いで正孔輸送層3を経由して、感光層13に戻る。感光層13に戻った電子により光吸収剤が還元される。上記光吸収剤の励起および電子移動を繰り返すことにより、システム100が太陽電池として機能する。
なお、上記他の層としてのブロッキング層14が導体または半導体により形成された場合もブロッキング層14での電子伝導が起こる。
第一電極1は、導電性支持体11と感光層13とを有し、光電変換素子10において作用電極として機能する。
第一電極1は、多孔質層12およびブロッキング層14のいずれか一方または両方を有することが好ましく、少なくともブロッキング層14を有することがさらに好ましい。
導電性支持体11は、導電性を有し、感光層13等を支持できるものであれば特に限定されない。導電性支持体11は、導電性を有する材料、例えば金属で形成された構成、または、ガラスもしくはプラスチックの支持体11aとこの支持体11aの表面に成膜された導電膜としての透明電極11bとを有する構成が好ましい。
支持体11aおよび導電性支持体11の厚みは、特に限定されず、適宜の厚みに設定される。例えば、0.01μm〜10mmであることが好ましく、0.1μm〜5mmであることがさらに好ましく、0.3μm〜4mmであることが特に好ましい。
透明電極11bを設ける場合、透明電極11bの膜厚は、特に限定されず、例えば、0.01〜30μmであることが好ましく、0.03〜25μmであることがさらに好ましく、0.05〜20μmであることが特に好ましい。
本発明においては、好ましくは、透明電極11bの表面に、すなわち導電性支持体11と多孔質層12または正孔輸送層3等との間に、ブロッキング層14を有している。
光電変換素子および太陽電池において、正孔輸送層3と透明電極11bとが直接接触すると逆電流を生じる。ブロッキング層14は、この逆電流を防止する機能を果たす。ブロッキング層14は短絡防止層ともいう。
ブロッキング層14を形成する材料は、例えば、酸化ケイ素、酸化マグネシウム、酸化アルミニウム、炭酸カルシウム、ポリビニルアルコール、ポリウレタン等が挙げられる。また、一般的に光電変換材料に用いられる材料でもよく、例えば、酸化チタン、酸化スズ、酸化ニオブ、酸化タングステン等も挙げられる。なかでも、酸化チタン、酸化スズ、酸化マグネシウム、酸化アルミニウム等が好ましい。
ブロッキング層14の膜厚は、0.001〜10μmが好ましく、0.005〜1μmがさらに好ましく、0.01〜0.1μmが特に好ましい。
本発明において、好ましくは、透明電極11b上に多孔質層12を有している。ブロッキング層14を有している場合、多孔質層12はブロッキング層14上に形成される。
多孔質層12は、表面に感光層13を担持する足場として機能する層である。太陽電池において、光吸収効率を高めるためには、少なくとも太陽光等の光を受ける部分の表面積を大きくすることが好ましく、多孔質層12の全体としての表面積を大きくすることが好ましい。
多孔質層12の表面積を大きくするには、多孔質層12を構成する個々の微粒子の表面積を大きくすることが好ましい。本発明では、多孔質層12を形成する微粒子を導電性支持体11等に塗設した状態で、この微粒子の表面積が投影面積に対して10倍以上であることが好ましく、100倍以上であることがより好ましい。この上限には特に制限はないが、通常5000倍程度である。多孔質層12を形成する微粒子の粒径は、投影面積を円に換算したときの直径を用いた平均粒径において、1次粒子として0.001〜1μmが好ましい。微粒子の分散物を用いて多孔質層12を形成する場合、微粒子の上記平均粒径は、分散物の平均粒径として0.01〜100μmが好ましい。
多孔質層12を形成する材料としては、例えば、金属のカルコゲニド(例えば酸化物、硫化物、セレン化物等)、ペロブスカイト型結晶構造を有する化合物(後述する光吸収剤を除く。)、ケイ素の酸化物(例えば、二酸化ケイ素、ゼオライト)、またはカーボンナノチューブ(カーボンナノワイヤおよびカーボンナノロッド等を含む)を用いることができる。
なお、特に言及しない限り、ブロッキング層14等の他の層も同様にして膜厚を測定できる。
感光層13は、後述するペロブスカイト化合物を光吸収剤として多孔質層12(光電変換素子10Aおよび10B)またはブロッキング層14(光電変換素子10C)の表面(この表面が凹凸の場合の内表面を含む)に設けられる。
本発明において、光吸収剤は、ペロブスカイト化合物を少なくとも1種含有していればよく、2種以上のペロブスカイト化合物を含有してもよい。
感光層13は、単層であっても2層以上の積層であってもよい。感光層13が2層以上の積層構造である場合、互いに異なった光吸収剤からなる層を積層してもよく、また感光層と感光層の間に正孔輸送材料を含む中間層を積層してもよい。
感光層13は、光吸収剤として、「周期表第一族元素またはカチオン性有機基A」と、「周期表第一族元素以外の金属原子M」と、「アニオン性原子X」と、を有するペロブスカイト化合物を含有する。
ペロブスカイト化合物の周期表第一族元素またはカチオン性有機基A、金属原子Mおよびアニオン性原子Xは、それぞれ、ペロブスカイト型結晶構造において、カチオン(便宜上、カチオンAということがある)、金属カチオン(便宜上、カチオンMということがある)およびアニオン(便宜上、アニオンXということがある)の各構成イオンとして存在する。
本発明において、カチオン性有機基とは、ペロブスカイト型結晶構造においてカチオンになる性質を有する有機基をいい、アニオン性原子とはペロブスカイト型結晶構造においてアニオンになる性質を有する原子をいう。
本発明において、光吸収剤は少なくとも1種のペロブスカイト化合物を含んでいればよい。この場合、1種のペロブスカイト化合物を単独で使用してもよく、2種以上のペロブスカイト化合物を併用してもよい。
周期表第一族元素のカチオンは、特に限定されず、例えば、リチウム(Li)、ナトリウム(Na)、カリウム(K)またはセシウム(Cs)の各元素のカチオン(Li+、Na+、K+、Cs+)が挙げられ、特にセシウムのカチオン(Cs+)が好ましい。
有機カチオンは、下記式(1)で表されるカチオン性有機基の有機カチオンであることがさらに好ましい。
式(1):R1a−NH3
シクロアルキル基は、炭素数が3〜8のシクロアルキル基が好ましく、例えば、シクロプロピル、シクロペンチルまたはシクロヘキシル等が挙げられる。
アルキニル基は、炭素数が2〜18のアルキニル基が好ましく、例えば、エチニル、ブチニルまたはヘキシニル等が挙げられる。
ヘテロアリール基は、芳香族ヘテロ環のみからなる基と、芳香族ヘテロ環に他の環、例えば、芳香環、脂肪族環やヘテロ環が縮合した縮合ヘテロ環からなる基とを包含する。
芳香族ヘテロ環を構成する環構成ヘテロ原子としては、窒素原子、酸素原子、硫黄原子が好ましい。また、芳香族ヘテロ環の環員数としては、5員環または6員環が好ましい。
5員環の芳香族ヘテロ環および5員環の芳香族ヘテロ環を含む縮合ヘテロ環としては、例えば、ピロール環、イミダゾール環、ピラゾール環、オキサゾール環、チアゾール環、トリアゾール環、フラン環、チオフェン環、ベンゾイミダゾール環、ベンゾオキサゾール環、ベンゾチアゾール環、インドリン環、インダゾール環の各環基が挙げられる。また、6員環の芳香族ヘテロ環および6員環の芳香族ヘテロ環を含む縮合ヘテロ環としては、例えば、ピリジン環、ピリミジン環、ピラジン環、トリアジン環、キノリン環、キナゾリン環の各環基が挙げられる。
R1bは、水素原子または置換基を表し、水素原子が好ましい。R1bが取りうる置換基は、水素原子、アルキル基、シクロアルキル基、アルケニル基、アルキニル基、アリール基またはヘテロアリール基が挙げられる。
R1bおよびR1cがそれぞれとり得る、アルキル基、シクロアルキル基、アルケニル基、アルキニル基、アリール基およびヘテロアリール基は、上記R1aの各基と同義であり、好ましいものも同じである。
式(2)で表すことができる基としては、例えば、ホルムイミドイル(HC(=NH)−)、アセトイミドイル(CH3C(=NH)−)、プロピオンイミドイル(CH3CH2C(=NH)−)等が挙げられる。中でも、ホルムイミドイルが好ましい。
が、例えば、アルキル基、シクロアルキル基、アルケニル基、アルキニル基、アリール基、ヘテロ環基、アルコキシ基、アルキルチオ基、アミノ基、アルキルアミノ基、アリールアミノ基、アシル基、アルコキシカルボニル基、アリールオキシカルボニル基、アシルアミノ基、スルホンアミド基、カルバモイル基、スルファモイル基、ハロゲン原子、シアノ基、ヒドロキシ基またはカルボキシ基が挙げられる。R1aが有していてもよい各置換基は、さらに置換基で置換されていてもよい。
式中、Aは周期表第一族元素またはカチオン性有機基を表す。Mは周期表第一族元素以外の金属原子を表す。Xはアニオン性原子を表す。
aは1または2を表し、mは1を表し、a、mおよびxはa+2m=xを満たす。
式(I−1):AMX3
式(I−2):A2MX4
式(I−1)および式(I−2)において、Aは周期表第一族元素またはカチオン性有機基を表し、上記式(I)のAと同義であり、好ましいものも同じである。
Mは、周期表第一族元素以外の金属原子を表し、上記式(I)のMと同義であり、好ましいものも同じである。
Xは、アニオン性原子を表し、上記式(I)のXと同義であり、好ましいものも同じである。
ペロブスカイト型結晶構造は、上記のように、上記カチオンA、金属カチオンM、および、上記アニオンXを各構成イオンとして含有する。
図4(a)は、ペロブスカイト型結晶構造の基本単位格子を示す図であり、図4(b)はペロブスカイト型結晶構造において三次元的に基本単位格子が連続した構造を示す図である。図4(c)はペロブスカイト型結晶構造において無機層と有機層とが交互に積層された層状構造を示す図である。
式(I−1)で表されるペロブスカイト化合物は、図4(a)に示されるように、各頂点にカチオンAが配置され、体心に金属カチオンMが配置され、金属カチオンMを中心とする立方晶の各面心にアニオンXが配置する立方晶系の基本単位格子を有している。そして、図4(b)に示されるように、1つの基本単位格子は、隣接する(周囲を取り囲む)他の26個の各基本単位格子とカチオンAおよびアニオンXを共有しており、三次元的に基本単位格子が連続した構造をとっている。
このような層状構造において、基本単位格子は、同一層の面内で隣接する他の基本単位格子とカチオンAおよびアニオンXを共有している。一方、基本単位格子は、異なる層ではカチオンAおよびアニオンXを共有していない。この層状構造においては、カチオンAが有する有機基により無機層が分断された2次元的な層構造となっている。図4(c)に示されるように、カチオンA中の有機基が無機層間のスペーサー有機基として機能する。
層状構造を持つペロブスカイト化合物について、例えば、New.J.Chem.,2008,32,1736を参照することができる。
一方、カチオンAが炭素数2以上の置換基R1a等を有するカチオン性有機基Aのカチオンである場合、ペロブスカイト化合物は式(I−2)で表され、層状の結晶構造を取りやすい。このようなカチオンAとして、例えば、置換基R1aとして説明した、炭素数が2以上のアルキル基、シクロアルキル基、アルケニル基、アルキニル基、アリール基、ヘテロアリール基および下記式(2)で表すことができる基(ただし、R1bおよびR1cが置換基である場合)を有するカチオン性有機基Aの有機カチオンが挙げられる。
ここで、(C4H3SNH3)2PbI4におけるC4H3SNH3はアミノチオフェンである。
正孔輸送層3は、光吸収剤の酸化体に電子を補充する機能を有し、好ましくは固体状の層である。正孔輸送層3は、好ましくは第一電極1の感光層13と第二電極2の間に設けられる。
ここで、DFT計算は、Gaussian09により、汎関数としてB3LYP、基底関数として3−21Gを用いて計算される。
ここで、イオン化エネルギーは、紫外光電子分光法(UPS)等により求めることができる。具体的には、測定対象とする正孔輸送材料の単体膜をガラス基板上に成膜して、その単体膜を、例えば、アルバック・ファイ(株)製のESCA 5600 UPS(ultraviolet photoemision spectroscopy)等の測定装置を使用して、測定する。
本発明においては、高分子化合物でない正孔輸送材料が好ましい。高分子化合物でない正孔輸送材料の分子量は、例えば、400〜10,000以下が好ましく、400〜5,000がより好ましく、400〜3,000がさらに好ましい。
ヘテロアリール基は芳香族ヘテロ環からなる基を含む。この芳香族ヘテロ環としては、5員環または6員環が好ましい。芳香族ヘテロ環の環構成ヘテロ原子としては、硫黄原子、窒素原子、酸素原子が好ましい。ヘテロアリール基は、上記芳香族ヘテロ環にベンゼン環等の芳香族炭化水素環やヘテロ環が縮環した縮合ヘテロ環からなる基をも含む。
ヘテロアリール基としては、例えば、チオフェン環、フラン環、ピロール環、ピラゾール環、イミダゾール環、トリアゾール環、オキサゾール環、チアゾール環、ピリジン環、ピラジン環、ピリミジン環、ピリダジン環等が挙げられる。
LD1における「アリーレン基およびヘテロアリーレン基のうち少なくとも2つが組み合わされた連結基」としては、同種の基が組み合わされた連結基でもよく、異種の基が組み合わされた連結基でもよい。LD1としては、アリーレン基同士が複数連結した基、ヘテロアリーレン基同士が複数連結した基、アリーレン基とヘテロアリーレン基が交互、ランダムまたはブロック的に連結したものが挙げられる。
YおよびZは各々独立にO、Sまたは−CH=N−を表し、Yは−CH=N−が好ましく、ZはSが好ましい。RLg1およびRLg2は各々独立に置換基を表す。RLf1、RLf2、RLh1およびRLh2は各々独立に水素原子または置換基を表す。nLg1およびnLg2は各々独立に0〜4の整数を表す。lbは1〜4の整数を表す。
*は式(D)中のNとの結合位置を表す。
RLf1、RLf2、RLh1およびRLh2は、それぞれ、水素原子が好ましい。
RLf1、RLf2、RLh1およびRLh2がそれぞれ置換基である場合、置換基としては、上記アリール基およびヘテロアリール基が有してもよい置換基TD1が挙げられ、好ましい範囲も同じである。本発明において、RLf1とRLf2(以下、RLfという)、および、RLh1とRLh2(以下、RLhという)は、それぞれ、互いに結合しない態様と、互いに結合して環を形成する態様を包含する。RLfおよびRLhがそれぞれ形成する環は、5員環または6員環が好ましく、芳香族環でもヘテロ環でもよい。例えば、RLfまたはRLhがアルケニル基である場合、RLfまたはRLhが互いに結合して、式(L−3)のYを含む環または式(L−4)のZを含む環とともにベンゼン環を形成することができる。また、RLfまたはRLhがアルコキシ基である場合、RLfまたはRLhが互いに結合して、式(L−3)のYを含む環または式(L−4)のZを含む環とともに1,4−ジオキサン環を形成することができる。
laは2または3が好ましい。lbは2または3が好ましく、2がより好ましい。
RxおよびRyは炭素数1〜18のアルキル基が好ましく、2〜10のアルキル基がより好ましく、例えば、メチル、エチル、ヘキシル、オクチルが挙げられる。
QLaを含めた、式(L−2)は、下記式(L−2a)〜(L−2f)のいずれかの式で表される基が好ましく、式(L−2a)、式(L−2c)および式(L−2d)のいずれかの式で表される基がより好ましく、式(L−2a)または式(L−2c)で表される基がより好ましい。
RLb、RLc、nLbおよびnLcは、式(L−2)におけるRLb、RLc、nLbおよびnLcと同義であり、好ましい範囲も同じである。RQa、RQb、RQcおよびRQdは、いずれも、式(L−2)におけるRxおよびRyと同義であり、好ましい範囲も同じである。 RQaおよびRQbはそれぞれメチル、エチル、イソプロピルがさらに好ましく、RQcおよびRQdはそれぞれエチル、n−ヘキシルがさらに好ましい。
本発明においては、なかでも、ArD1〜ArD4におけるアリール基またはヘテロアリール基の少なくとも1つが、下記置換基TD2を有しているのが好ましい。
アリール基またはヘテロアリール基の少なくとも1つが好ましく有する置換基TD2としては、下記1)の基、または、下記2)の基が挙げられる。
1)の基TD2−1としては、炭素数2以上の、アルキル基、アルコキシ基、アルキルチオ基、アルキルアミノ基、ジアルキルアミノ基、アルコキシカルボニル基、アルキルシリル基またはアシル基が挙げられる。
2)の基TD2−2としては、上記1)の基TD2−1が置換したアリール基もしくはヘテロアリール基が挙げられる。
1)の基TD2−1としては、炭素数3以上である上述の基や炭素数4以上である上述した基も挙げられる。
RRa1およびnRa1は後述する式(D−1)におけるRLa1およびnLa1と同義であり、RRb〜RReおよびnRbは後述する式(D−2)におけるRLb〜RLeおよびnLbと同義である。RRa2およびRRcの置換基としては、上記アリール基、ヘテロアリール基が有してもよい置換基が挙げられる。
本発明において、RRa1、RRa2、RRb、RRcおよびRRfは、各々独立に、置換基TD2であることがさらに好ましい。
YおよびZは各々独立にO、Sまたは−CH=N−を表し、Yは−CH=N−が好ましく、ZはSが好ましい。RLg1およびRLg2は各々独立に置換基を表す。RLf1、RLf2、RLh1およびRLh2は各々独立に水素原子または置換基を表す。nLg1およびnLg2は各々独立に0〜4の整数を表す。lbは1〜4の整数を表す。
Yは式(L−3)におけるYと同義であり、好ましい範囲も同じである。Zは式(L−4)におけるZと同義であり、好ましい範囲も同じである。RLf1およびRLf2は(L−3)におけるRLf1およびRLf2と同義であり、好ましい範囲も同じである。RLg1、RLg2、RLh1およびRLh2は式(L−4)におけるRLg1、RLg2、RLh1およびRLh2と同義であり、好ましい範囲も同じである。nLg1およびnLg2は式(L−4)におけるnLg1およびnLg2と同義であり、好ましい範囲も同じである。
ここで、Meはメチル、Etはエチル、n−Prはn−プロピルを表す。
第二電極2は、太陽電池において正極として機能する。第二電極2は、導電性を有していれば特に限定されず、通常、導電性支持体11と同じ構成とすることができる。強度が十分に保たれる場合は、支持体11aは必ずしも必要ではない。
第二電極2の構造としては、集電効果が高い構造が好ましい。感光層13に光が到達するためには、導電性支持体11と第二電極2との少なくとも一方は実質的に透明でなければならない。本発明の太陽電池においては、導電性支持体11が透明であって太陽光を支持体11a側から入射させるのが好ましい。この場合、第二電極2は光を反射する性質を有することがさらに好ましい。
第二電極2としては、金属もしくは導電性の金属酸化物の薄膜(蒸着してなる薄膜を含む)を有するガラスまたはプラスチックが好ましく、AuもしくはPtの薄膜を有するガラス、または、Ptを蒸着したガラスが特に好ましい。
本発明では、第一電極1と第二電極2との接触を防ぐために、ブロッキング層14に代えて、または、ブロッキング層14とともに、スペーサーやセパレータを用いることもできる。
また、第二電極2と正孔輸送層3の間に正孔ブロッキング層を設けてもよい。
本発明の太陽電池は、例えば図1〜図3に示されるように、光電変換素子10を外部回路6に対して仕事させるように構成したものである。第一電極1(導電性支持体11)および第二電極2に接続される外部回路は、公知のものを特に制限されることなく、用いることができる。
本発明の太陽電池は、構成物の劣化および蒸散等を防止するために、側面をポリマーや接着剤等で密封することが好ましい。
本発明の光電変換素子が適用される太陽電池は、特に限定されず、例えば特許文献1、非特許文献1〜3に記載の太陽電池が挙げられる。
本発明の実施形態にかかる光電変換素子および太陽電池は、公知の製造方法、例えば非特許文献1〜3等に記載の方法等に準拠して、製造できる。
以下に、本発明の実施形態にかかる光電変換素子および太陽電池の製造方法を簡単に説明する。
ブロッキング層14は、例えば、上記絶縁性物質またはその前駆体化合物等を含有する分散物を導電性支持体11の表面に塗布し、焼成する方法またはスプレー熱分解法等によって、成膜できる。
多孔質層12を成膜する方法としては、特に限定されず、例えば、湿式法、乾式法、その他の方法(例えば、Chemical Review,第110巻,6595頁(2010年刊)に記載の方法)が挙げられる。これらの方法において、導電性支持体11の表面またはブロッキング層14の表面に分散物(ペースト)を塗布した後に、100〜800℃の温度で10分〜10時間焼成することが好ましい。これにより、微粒子同士を密着させることができる。
焼成を複数回行う場合、最後の焼成以外の焼成の温度(最後以外の焼成温度)を、最後の焼成の温度(最後の焼成温度)よりも低い温度で行うのがよい。例えば、酸化チタンペーストを用いる場合、最後以外の焼成温度を50〜300℃の範囲内に設定することができる。また、最後の焼成温度を、100〜600℃の範囲内において、最後以外の焼成温度よりも高くなるように、設定することができる。支持体11aとしてガラス支持体を用いる場合、焼成温度は60〜500℃が好ましい。
まず、感光層13を形成するための光吸収剤溶液を調製する。光吸収剤溶液は、上記ペロブスカイト化合物の原料であるMX2とAXとを含有する。ここで、A、MおよびXは上記式(I)のA、MおよびXと同義である。この光吸収剤溶液において、ペロブスカイト化合物のa等に応じて、MX2とAXとのモル比が調整される。
次いで、調製した光吸収剤溶液を、多孔質層12の表面またはブロッキング層14の表面に塗布し、乾燥する。これにより、ペロブスカイト化合物が多孔質層12の表面またはブロッキング層14の表面に形成される。
これにより、ペロブスカイト化合物が多孔質層12の表面またはブロッキング層14の表面に形成される。
正孔輸送材料溶液は、塗布性に優れる点、および多孔質層12を有する場合は多孔質層12の孔内部まで侵入しやすい点で、正孔輸送材料の濃度が0.1〜1.0M(モル/L)であるのが好ましい。
以下に示す手順により、図1に示される光電変換素子10Aおよび太陽電池を製造した。なお、感光層13の膜厚が大きい場合は、図2に示される光電変換素子10Bおよび太陽電池に対応することになる。
チタニウム ジイソプロポキシド ビス(アセチルアセトナート)の15質量%イソプロパノール溶液(アルドリッチ社製)を1−ブタノールで希釈して、0.02Mのブロッキング層用溶液を調製した。
ガラス基板(支持体11a、厚さ2.2mm)上にフッ素ドープされたSnO2導電膜(透明電極11b)を形成し、導電性支持体11を作製した。調製した0.02Mのブロッキング層用溶液を用いてスプレー熱分解法により、450℃にて、上記SnO2導電膜上にブロッキング層14(膜厚100nm)を成膜した。
酸化チタン(アナターゼ、平均粒径20nm)のエタノール分散液に、エチルセルロース、ラウリン酸およびテルピネオールを加えて、酸化チタンペーストを調製した。
調製した酸化チタンペーストをブロッキング層14の上にスクリーン印刷法で塗布し、焼成した。この酸化チタンペーストの塗布および焼成をそれぞれ2回行った。焼成温度は、1回目の焼成を130℃で行い、2回目の焼成を500℃で1時間行った。得られた酸化チタンの焼成体を、40mMのTiCl4水溶液に浸した後、60℃で1時間、続けて500℃で30分間加熱して、TiO2からなる多孔質層12(膜厚500nm)を成膜した。
上記のようにして成膜した多孔質層12の上に下記感光層A〜Cのいずれかの感光層を以下のようにして形成し、第一電極1を作製した。
(感光層Aの形成)
メチルアミンの40%メタノール溶液(27.86mL)と57質量%のヨウ化水素の水溶液(ヨウ化水素酸、30mL)を、フラスコ中、0℃で2時間攪拌した後、濃縮して、CH3NH3Iの粗体を得た。得られた粗体CH3NH3Iをエタノールに溶解し、ジエチルエーテルで再結晶した。析出した結晶をろ取し、60℃で24時間減圧乾燥して、精製CH3NH3Iを得た。
次いで、精製CH3NH3IとPbI2を、モル比で2:1とし、γ−ブチロラクトン中、60℃で12時間攪拌して混合した後、ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)シリンジフィルターでろ過して、40質量%の光吸収剤溶液Aを調製した。
ホルムアミジン酢酸塩と、ホルムアミジン酢酸塩に対して2当量のヨウ化水素を含む57質量%のヨウ化水素の水溶液とを、フラスコ中、0℃で1時間攪拌し、次いで、50℃に昇温し、さらに1時間攪拌し、混合した。得られた溶液を濃縮して、ホルムアミジン・ヨウ化水素塩の粗体を得た。得られた粗体をジエチルエーテルで再結晶し、析出した結晶をろ取し、50℃で10時間減圧乾燥して、精製ホルムアミジン・ヨウ化水素塩を得た。
次いで、精製ホルムアミジン・ヨウ化水素塩とPbI2を、モル比で2:1とし、ジメチルホルムアミド(DMF)中、60℃で3時間攪拌して混合した後、ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)シリンジフィルターでろ過して、40質量%の光吸収剤溶液Bを調製した。
エチルアミンの40%エタノール溶液と57質量%のヨウ化水素の水溶液とを、フラスコ中、0℃で2時間攪拌した後、濃縮して、CH3CH2NH3Iの粗体を得た。得られた粗体をエタノールに溶解し、ジエチルエーテルで再結晶した。析出した結晶をろ取し、60℃で12時間減圧乾燥して、精製CH3CH2NH3Iを得た。
次いで、精製CH3CH2NH3IとPbI2を、モル比で3:1とし、ジメチルホルムアミド(DMF)中、60℃で5時間攪拌して混合した後、ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)シリンジフィルターでろ過して、40質量%の光吸収剤溶液Cを調製した。
下記表1に記載の正孔輸送材料(180mg)をクロロベンゼン(1mL)に溶解した。このクロロベンゼン溶液に、リチウム−ビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド(170mg)をアセトニトリル(1mL)に溶解させたアセトニトリル溶液(37.5μL)と、t−ブチルピリジン(TBP、17.5μL)とを加えて混合し、正孔輸送材料溶液を調製した。
次いで調製した正孔輸送材料溶液を、スピンコート法により、第一電極1の感光層13上に塗布し、塗布した正孔輸送材料溶液を乾燥して、正孔輸送層3(膜厚0.5μm)を成膜した。
蒸着法により金を正孔輸送層3上に蒸着して、第二電極2(膜厚0.3μm)を作製した。
表1に記載された、感光層および正孔輸送材料を用いた以外は同様にして、光電変換素子および太陽電池(試料No.101〜125、201および202)を製造した。
なお、正孔輸送材料のDFT計算によるHOMOのエネルギー準位は、Gaussian09により、汎関数としてB3LYP、基底関数として3−21Gを用いて計算した。
上記のようにして製造した太陽電池それぞれを用いて電池特性試験を行った。この試験により、各太陽電池の短絡電流密度(Jsc:単位mA/cm2)、開放電圧(Voc:単位V)およびフィルファクター(FF)を求め、電池出力を入射エネルギーで除することにより、光電変換効率〔η(%)〕を算出した。
電池特性試験は、ソーラーシミュレーター「PEC−L12」(ペクセル・テクノロジーズ社製)を用いて、行った。特性評価は、I−V特性計測装置「PECK2400−N」(ペクセル・テクノロジーズ社製)を用いて、行った。
初期性能の評価を、初期変換効率により、評価した。具体的には、各試料番号の太陽電池を同一条件で5個製造し、得られた5個の太陽電池の光電変換効率を上記のようにして算出し、これらの平均値を求めた。求めた平均値を各試料番号の太陽電池の初期変換効率とした。
このようにして得られた初期変換効率により、初期性能を下記の評価基準で評価した。
本発明において、初期性能の評価は、A、B+およびBであることが求められ、実用上、好ましくはAである。
B+:初期変換効率が下記比較化合物R−2の初期変換効率に対して1.2倍以上1.3倍未満のもの
B:初期変換効率が下記比較化合物R−2の初期変換効率に対して1.1倍以上1.2倍未満のもの
C:初期変換効率が下記比較化合物R−2の初期変換効率に対して1.1倍未満のもの
初期性能のバラツキの評価を、初期変換効率のばらつきにより、評価した。具体的には、各試料番号の太陽電池において、5個の太陽電池の初期変換効率の標準偏差を求めた。
このようにして得られた初期変換効率の標準偏差値により、初期性能のバラツキを下記の評価基準で評価した。
本発明において、初期性能のバラツキの評価は、A、B+およびBであることが求められ、実用上、好ましくはAである。
B+:初期変換効率の標準偏差値が下記の比較化合物R−2の初期変換効率の標準偏差値に対して0.1倍以上0.2倍未満のもの
B:初期変換効率の標準偏差値が下記の比較化合物R−2の初期変換効率の標準偏差値に対して0.2倍以上0.3倍未満のもの
C:初期変換効率の標準偏差値が下記の比較化合物R−2の初期変換効率の標準偏差値に対して0.3倍以上のもの
ペロブスカイト化合物を光吸収剤として含む感光層を備えた太陽電池において、DFT計算によるHOMOのエネルギー準位が−4.50〜−5.00eVの範囲内にある正孔輸送材料を用いて正孔輸送層を形成することにより、開放電圧(Voc)を最大限大きくすることが可能になったと考えられる。この結果、本発明の太陽電池は、光電変換効率が向上し、しかも、繰返し製造しても電池性能のバラツキが少なく、安定した電池性能を発揮できる。
また、HOMOのエネルギー準位が−4.60〜−4.80eVの範囲内にある正孔輸送材料を用いると(試料No.103、105〜113および125)、光電変換効率の向上効果がより高くなることが分かる。上記式(D)のArD1が置換基TD2を有していると(試料No.101〜109、111〜117および123〜125)、光電変換効率の向上効果がより高くなることが分かる。特に、HOMOのエネルギー準位が−4.60〜−4.80eVの範囲内で、しかも上記式(D)のArD1が置換基TD2を有していると(試料No.103、105〜109、111〜113、125)、光電変換効率の向上効果がさらに高くなることが分かる。
上記式(D)のLD1が上記式(L−2)で表される正孔輸送材料を用いると(試料No.107〜115)、初期性能のバラツキの抑制効果がより高くなることが分かる。
また、本発明の太陽電池は、光吸収剤として、式(I−1)で表される化合物であっても、また式(I−2)で表される化合物であっても、上記の正孔輸送材料とともに用いられることにより(試料No.101、116および117)、光電変換効率が向上し、電池性能を安定して発揮できることが分かる。
11 導電性支持体
11a 支持体
11b 透明電極
12 多孔質層
13A、13B、13C 感光層
14 ブロッキング層
2 第二電極
3A、3B、3C 正孔輸送層
6 外部回路(リード)
10A、10B、10C 光電変換素子
100A、100B、100C 光電変換素子を電池用途に応用したシステム
M 電動モーター
Claims (17)
- 光吸収剤を含む感光層を導電性支持体上に有する第一電極と、該第一電極に対向する第二電極と、該第一電極と該第二電極の間に設けられた正孔輸送層とを有する光電変換素子であって、
前記光吸収剤が、周期表第一族元素もしくはカチオン性有機基Aのカチオンと、前記周期表第一族元素以外の金属原子Mのカチオンと、アニオン性原子Xのアニオンと、を有するペロブスカイト型結晶構造を持つ化合物を含み、
前記正孔輸送層が、密度汎関数理論計算による最高被占軌道のエネルギー準位が−4.50〜−5.00eVの範囲内である正孔輸送材料を含有する光電変換素子。 - 前記ArD1〜ArD4の少なくとも1つが置換基を有し、該置換基が、1)炭素数2以上の、アルキル基、アルコキシ基、アルキルチオ基、アルキルアミノ基、ジアルキルアミノ基、アルコキシカルボニル基、アルキルシリル基またはアシル基であるか、または、2)該1)に記載の基が置換したアリール基もしくはヘテロアリール基である請求項2に記載の光電変換素子。
- 前記ArD1〜ArD4の少なくとも1つが置換基を有し、該置換基が、炭素数2以上のアルキル基、炭素数2以上のアルコキシ基、炭素数2以上のアルキル基が置換したアリール基、炭素数2以上のアルコキシ基が置換したアリール基、炭素数2以上のアルキル基が置換したヘテロアリール基、または、炭素数2以上のアルコキシ基が置換したヘテロアリール基である請求項2または3に記載の光電変換素子。
- 前記LD1が、下記式(L−1)〜(L−4)のいずれかの式で表される請求項2〜4のいずれか1項に記載の光電変換素子。
- 前記正孔輸送材料が、下記式(D−1)〜(D−4)のいずれかの式で表される請求項2〜5のいずれか1項に記載の光電変換素子。
- 前記最高被占軌道のエネルギー準位が、−4.60〜−4.80eVの範囲内である請求項1〜7のいずれか1項に記載の光電変換素子。
- 前記ペロブスカイト型結晶構造を持つ化合物が、下記式(I)で表される化合物である請求項1〜8のいずれか1項に記載の光電変換素子。
式(I):AaMmXx
式(I)中、Aは周期表第一族元素またはカチオン性有機基を表す。Mは周期表第一族元素以外の金属原子を表す。Xはアニオン性原子を表す。aは1または2を表し、mは1を表し、a、mおよびxはa+2m=xを満たす。 - 前記ペロブスカイト型結晶構造を持つ化合物が、下記式(I−1)で表される化合物を含む請求項1〜9のいずれか1項に記載の光電変換素子。
式(I−1):AMX3
式(I−1)中、Aは周期表第一族元素またはカチオン性有機基を表す。Mは周期表第一族元素以外の金属原子を表す。Xはアニオン性原子を表す。 - 前記ペロブスカイト型結晶構造を持つ化合物が、下記式(I−2)で表される化合物を含む請求項1〜10のいずれか1項に記載の光電変換素子。
式(I−2):A2MX4
式(I−2)中、Aは周期表第一族元素またはカチオン性有機基を表す。Mは周期表第一族元素以外の金属原子を表す。Xはアニオン性原子を表す。 - 前記Aが、下記一般式(1)で表される請求項1〜11のいずれか1項に記載の光電変換素子。
式(1):R1a−NH3
式(1)中、R1aは置換基を表す。 - 前記Xが、ハロゲン原子である請求項1〜13のいずれか1項に記載の光電変換素子。
- 前記Mが、PbまたはSnである請求項1〜14のいずれか1項に記載の光電変換素子。
- 前記導電性支持体と前記感光層との間に多孔質層を有する請求項1〜15のいずれか1項に記載の光電変換素子。
- 請求項1〜16のいずれか1項に記載の光電変換素子を有する太陽電池。
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