JP2016000836A - 二酸化チタン顔料及びその製造方法並びに印刷インキ組成物 - Google Patents
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Description
(多孔性粒子の調製)
TiO2換算で150g/リットルの濃度の硫酸チタニル水溶液をオートクレーブに仕込み、加水分解用核剤を添加し、100kg/cm2の圧力下、250℃の温度下で、4時間かけて加水分解させた後、濾過、洗浄して、含水酸化チタンを得た。その後、TiO2換算で150gの含水酸化チタンに対して、オルトリン酸をP2O5として0.2重量%、水酸化カリウムをK2Oとして0.2重量%を添加した後、850℃で焼成した。得られた焼成物を、TiO2濃度が300g/リットルの水性スラリーとし、水酸化ナトリウム水溶液を添加して、pHを10.5として分散させた後、サンドミルで湿式粉砕し、静置分級を行い、二酸化チタンの多孔性粒子を得た。(試料a)
分級後のスラリーを1000ミリリットル分取し、温度を60℃に保持しながら、撹拌下で、ケイ酸ナトリウム水溶液(SiO2として150g/リットル)80ミリリットルを60分間かけて添加し、30分間熟成した。次に、アルミン酸ナトリウム水溶液(Al2O3として150g/リットル)80ミリリットルを40分間かけて添加し、硫酸で30分間かけてpHを7に調整した後、60分間熟成した。熟成後、吸引濾過器で濾過、水洗し、120℃で20時間乾燥した後、ジェットミルで粉砕して、含水ケイ素酸化物をSiO2換算で4重量%、含水アルミニウム酸化物をAl2O3換算で4重量%混合被覆した本発明の二酸化チタン顔料(試料A)を得た。
(二酸化チタン粒子の調製)
硫酸チタニルの加水分解を、常圧下で、100℃の温度で行った以外は、実施例1と同様にして含水酸化チタンを得た。次いで、含水酸化チタン中のTiO2に対し、Al2O3換算で0.1重量%に相当する硫酸アルミニウム、K2O換算で0.3重量%に相当する水酸化カリウム及びP2O5換算で0.15重量%に相当するオルトリン酸を焼成処理剤として得られた含水酸化チタンに添加し、電気炉を用いて960℃の温度で1時間加熱焼成して、アナターゼ型二酸化チタン粒子を得た。得られた二酸化チタン粒子を、実施例同様にして、濾過、洗浄、乾燥、粉砕、分級を行い、比較対象の二酸化チタン粒子を得た。(試料b)
分級後のスラリーを1000ミリリットル分取した後、実施例1と同様の方法で表面被覆して、含水ケイ素酸化物をSiO2換算で4重量%、含水アルミニウム酸化物をAl2O3換算で4重量%混合被覆した比較対象の二酸化チタン顔料を得た。(試料B)
硫酸法で得られたルチル型二酸化チタン粒子(試料c)を用い、実施例2と同様の方法で表面被覆して、含水ケイ素酸化物をSiO2換算で4重量%、含水アルミニウム酸化物をAl2O3換算で4重量%混合被覆した比較対象の二酸化チタン顔料を得た。(試料C)
実施例1、比較例1で得られた試料a、A、b、Bの透過型電子顕微鏡写真を、図1〜4に示す。また、実施例1の試料Aの走査型電子顕微鏡写真を、図5、6に示す。試料a、Aは、多孔性粒子であることが判る。そして、図5、6から、試料Aには、最長径が100〜150nmの細孔を表面に有する粒子が含まれていることが判る。
実施例1で得られた二酸化チタンの多孔性粒子(試料a)、比較例1、2で得られた二酸化チタン粒子(試料b、c)の平均粒子径を、電子顕微鏡法により、パーティクルアナライザー(TGZ3型:カール・ツァイス社製)を用いて測定した。累積50%粒子径を、平均粒子径とした。また、比表面積を、比表面積測定装置(モノソーブMS−16型:ユアサアイオニクス社製)を用い、簡易BET法により測定した。粒子形状を真球として比表面積から算出した粒子径(D2)は、下式1によって算出した。尚、アナターゼ型二酸化チタンの比重は、3.9とした。結果を表1に示す。
式1:D2=6/二酸化チタンの比重×比表面積
実施例1で得られた二酸化チタンの多孔性粒子(試料a)、比較例1、2で得られた二酸化チタン粒子(試料b、c)を、アルミセルに表面が平滑になるように充填した後、X線回折装置(RAD−2CV型:リガク社製)を用いて、ルチル型結晶の含有量(R(%))を求め、100−R(%)を算出して、アナターゼ型の含有量とした。結果を表1に示す。
実施例1、比較例1、2で得られた二酸化チタン顔料(試料A〜C)を、表2に示す処方1にて、220ccのガラス製容器に仕込み、ペイントコンディショナー(レッドデビル社製)を用いて30分間分散して分散液を調製した後、表3に示す処方2処方にて、インキ樹脂1重量部に対し、二酸化チタン顔料4重量部のインキ組成物を得た。これらを、それぞれ実施例2、比較例3、4(試料D、F、G)とする。又、試料Aについては、表4に示す処方3にて、220ccのガラス製容器に仕込み、同様にして分散液を調製した後、表5に示す処方4にて、インキ樹脂1重量部に対し、二酸化チタン顔料5重量部のインキ組成物を得た。これを、実施例3(試料E)とする。
実施例2、3比較例3、4で得られたインキ組成物(試料D〜G)を、実用系の印刷粘度になるように、トルエン/イソプロピルアルコール/メチルエチルケトン=3/2/5の混合溶剤にて、#3ザーンカップ粘度が15〜16秒になるように希釈、調整した。この希釈インキを、#3バーコーターを用いてPETフィルム上に塗布し、30分間自然乾燥させて塗膜化した後、その塗膜上に、ウレタン樹脂(IB−422:三洋化成製、固形分濃度30重量%)を、#16バーコーターで塗布して、その上からOPPフィルムを塗膜に貼り合わせた。このフィルムの黒紙上の反射率(Y値)及びハンター表色系によるb値を、カラーコンピューター(SM−7型:スガ試験機製)を用いて測定した。結果を表6に示す。Y値が大きい程、隠ペイ性が高く、b値が小さい程、青味の色調を有している。
評価1で用いたインキ組成物500gを、アブレーションテスター(ATII型:カール・シュレッダー社製)を用い、50万回転により試験を行った。試験前後の試験板の重量を測定し、減量を金属磨耗性の評価とした。結果を表4に示す。
Claims (10)
- 電子顕微鏡法による平均粒子径D1が0.2〜1.0μmの範囲を有する二酸化チタンの多孔性粒子の表面に、ケイ素酸化物及び/又はアルミニウム酸化物が被覆されている印刷インキ組成物用の二酸化チタン顔料。
- 電子顕微鏡法による平均粒子径D1が0.2〜1.0μmの範囲である二酸化チタンの多孔性粒子(但し、一次粒子が凝集した二次粒子を除く)の表面に、ケイ素酸化物及び/又はアルミニウム酸化物が被覆されている請求項1に記載の二酸化チタン顔料。
- 電子顕微鏡法による平均粒子径D1が0.2〜1.0μmの範囲であり、細孔を有する一次粒子である二酸化チタンの多孔性粒子の表面に、ケイ素酸化物及び/又はアルミニウム酸化物が被覆されている請求項1又は2に記載の二酸化チタン顔料。
- 多孔性粒子に含まれる粒子が、走査型電子顕微鏡写真から計測した最長径が10nm以上の細孔を粒子表面に有することを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の二酸化チタン顔料。
- 多孔性粒子の電子顕微鏡法による平均粒子径をD1、粒子形状を真球として比表面積から算出した粒子径をD2とした場合に、D1/D2が1.50以上であることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の二酸化チタン顔料。
- 二酸化チタンの多孔性粒子の電子顕微鏡法による平均粒子径D1が0.2〜0.5μmの範囲である請求項1〜5のいずれかに記載の二酸化チタン顔料。
- 多孔性粒子の結晶形がアナターゼ型であることを特徴とする請求項1〜6のいずれかに記載の二酸化チタン顔料。
- TiO2換算の多孔性粒子に対し、含水ケイ素酸化物の被覆量がSiO2換算で0〜10重量%の範囲にあり、含水アルミニウム酸化物の被覆量がAl2O3換算で1〜10重量%の範囲にあることを特徴とする請求項1〜7のいずれかに記載の二酸化チタン顔料。
- 請求項1〜8のいずれかに記載の二酸化チタン顔料とインキ用樹脂とを含むことを特徴とする印刷インキ組成物。
- グラビア印刷に用いることを特徴とする請求項9記載の印刷インキ組成物。
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