JP2015229771A - 熱可塑性樹脂押出発泡断熱板の製造方法 - Google Patents
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Landscapes
- Manufacture Of Porous Articles, And Recovery And Treatment Of Waste Products (AREA)
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Abstract
Description
[1]熱可塑性樹脂と物理発泡剤と難燃剤とを含有する発泡性樹脂溶融物を押出発泡する、厚さ10〜150mm、見かけ密度20〜50kg/m3の押出発泡断熱板を製造する方法において、該熱可塑性樹脂がポリスチレン系樹脂と、JIS K7122に基づく融解熱量が5J/g未満であるポリエチレンテレフタレート系共重合体(I)との混合物であり、該ポリスチレン系樹脂と該共重合体(I)の重量比率が95:5〜50:50であり、該物理発泡剤として、炭素数3〜5の飽和炭化水素とハイドロフルオロオレフィンと炭素数1〜5の脂肪族アルコールとを少なくとも用いることを特徴とする、熱可塑性樹脂押出発泡断熱板の製造方法。
[2]前記物理発泡剤が、20〜60モル%の炭素数3〜5の飽和炭化水素と、3〜50モル%のハイドロフルオロオレフィンと、3〜40モル%の炭素数1〜5の脂肪族アルコールと、0〜50モル%の水(ただし、炭素数3〜5の飽和炭化水素と、ハイドロフルオロオレフィンと、炭素数1〜5の脂肪族アルコールと、水との配合割合の合計量は100モル%である)とからなる、[1]に記載の熱可塑性樹脂押出発泡断熱板の製造方法。
[3]前記ハイドロフルオロオレフィンの配合量(a)が熱可塑性樹脂1kgあたり0.1〜0.5モルであり、前記炭素数1〜5の脂肪族アルコールの配合量(b)が熱可塑性樹脂1kgあたり0.05〜0.3モルであり、前記配合量(b)に対する前記配合量(a)のモル比(a/b)が0.3〜4である、[1]または[2]に記載の熱可塑性樹脂押出発泡断熱板の製造方法。
[4]前記ハイドロフルオロオレフィンが1,3,3,3−テトラフルオロプロペン、2,3,3,3−テトラフルオロプロペン、1−クロロ−3,3,3−トリフルオロプロペンから選択される少なくとも1種である、[1]〜[3]のいずれかに記載の熱可塑性樹脂押出発泡断熱板の製造方法。
[5]前記共重合体(I)が、ジオール成分として環状エーテル骨格を有するグリコールを含む、[1]〜[4]のいずれかに記載の熱可塑性樹脂押出発泡断熱板の製造方法。
本発明の熱可塑性樹脂押出発泡断熱板(以下、単に発泡断熱板ともいう。)の製造方法においては、熱可塑性樹脂と物理発泡剤と難燃剤とを含有する発泡性樹脂溶融物を押出機出口に付設されたフラットダイを通して押出発泡し、板状に賦形することにより、発泡断熱板が製造される。
また、ジオール成分単位としては、環状アセタール骨格を有するジオール成分単位を含有することがより好ましい。さらに、環状アセタール骨格を有するジオール成分単位としては、スピログリコールまたはジオキサングリコールが好ましい。
さらに、ガスバリアー性に優れ、低見かけ密度と高い独立気泡率とを兼ね備えた押出発泡断熱板を得る観点から、ポリスチレン樹脂:共重合体(I)は、90:10〜55:45であることが好ましく、85:15〜60:40であることがより好ましい。
かかる観点から、該配合量は、熱可塑性樹脂1kgあたり0.07〜0.28モルがより好ましく、0.08〜0.25モルが更に好ましく、0.10〜0.23モルが特に好ましい。
かかる観点から、該モル比は0.5〜3.5であることがより好ましく、1〜2であることがさらに好ましい。
かかる観点から、該重量比は、15〜80であることがより好ましく、20〜60であることがさらに好ましい。
また、前記共重合体を構成するスチレン系単量体としては、スチレン、臭素化スチレン、塩素化スチレン、2−メチルスチレン、4−メチルスチレン、2,4−ジメチルスチレン、α−メチルスチレンなどが例示でき、これらの中でも、スチレン、4−メチルスチレン、α−メチルスチレン又はこれらの混合物が好ましく、より好ましくはスチレンである。
上記の中でも、熱可塑性樹脂との相溶性を考慮すると、ポリスチレン重合体ブロックと臭素化ポリブタジエンブロックとのブロック共重合体であることがより好ましい。
本発明で好ましく用いられるポリスチレン−臭素化ポリブタジエン共重合体難燃剤としては、Chemtura社のEmerald3000、ICL−IP社のFR122Pなどの市販品が挙げられる。
発泡断熱板の厚み方向の平均気泡径(DT:mm)及び発泡断熱板幅方向の平均気泡径(DW:mm)は発泡断熱板の幅方向垂直断面(発泡断熱板の押出方向と直交する垂直断面)を、発泡断熱板の押出方向の平均気泡径(DL:mm)は発泡断熱板の方向垂直断面(発泡断熱板の押出方向に平行に、幅方向の中央部で二等分する垂直断面)の顕微鏡拡大写真を得る。次いで、該拡大写真上において測定しようとする方向に直線を引き、その直線と交差する気泡の数を計数し、直線の長さ(当然のことながら、この長さは拡大写真上の直線の長さではなく、写真の拡大率を考慮した直線の真の長さを指す。)を計数された気泡の数で割ることによって、各々の方向における平均気泡径を求める。
ただし、
Vx:上記空気比較式比重計による測定により求められるカットサンプルの真の体積(cm3)(発泡断熱板のカットサンプルを構成する樹脂の容積と、カットサンプル内の独立気泡部分の気泡全容積との和に相当する。)
VA:測定に使用されたカットサンプルの外寸法から算出されたカットサンプルの見かけ上の体積(cm3)
W:測定に使用されたカットサンプル全重量(g)
ρ:発泡断熱板を構成する基材樹脂の密度(g/cm3)
上記範囲内であれば、断熱性に優れる発泡断熱板となる。なお、熱伝導率は、製造直後から変動するが、発泡断熱板の使用時に、上記範囲内の熱伝導率となっていればよい。さらに、該発泡断熱板は、長期の断熱性にも優れるため、製造後100日経過後の熱伝導率においても、0.0270W/(m・K)以下であることが望ましく、0.0260W/(m・K)以下であることが更に好ましい。本発明の発泡断熱板は、熱可塑性樹脂として、前記ポリスチレン樹脂と共重合体(I)からなり、更に前記脂肪族アルコールを含有する物理発泡剤を用いて押出発泡していることから、気泡膜中で共重合体(I)がガスバリア性を発揮するモルフォロジーで存在し、前記HFOの発泡断熱板からの逸散が効果的に防止されるためと考えられる、したがって、製造後100日経過後であっても、熱伝導率が低く維持される。
一方、HFO残存量の上限は、発泡断熱板の見かけ密度などとも関連するが、概ね0.8モルであり、好ましくは0.7モルである。なお、HFOの残存量は、製造直後から変動するものであるが、発泡断熱板の使用時に、上記範囲内のHFO残存量であればよい。
なお、実施例、比較例ではポリスチレン系樹脂として、表1に示す樹脂の混合樹脂を用いた。
樹脂1:表1に示すPS1とPS2の配合比率が、PS1:PS2=60重量%:40重量%の混合樹脂(なお、この配合比率で溶融混練してペレットとし、このペレットの溶融粘度を測定すると、溶融粘度は(200℃、100s−1)950Pa・sであった)。
樹脂2:PS1:PS2=65重量%:35重量%の混合樹脂(上記と同様にして測定した溶融粘度(200℃、100s−1)は906Pa・sであった。
樹脂3:PS1:PS2=50重量%:50重量%の混合樹脂(上記と同様にして測定した溶融粘度(200℃、100s−1)は1069Pa・sであった。
ポリスチレン樹脂をベースレジンとし、タルク(松村産業(株)製、商品名:ハイフィラー#12)60重量%を含有するタルクマスターバッチを用いた。
SR130:テトラブロモビスフェノール−A−ビス(2,3−ジブロモ−2−メチルプロピルエーテル)(第一工業製薬製SR130)
SR720:テトラブロモビスフェノール−A−ビス(2,3−ジブロモプロピルエーテル)(第一工業製薬製SR720)
FR122P:臭素化されたブタジエン−スチレン共重合体(ICL−IP社のFR122P)
(1)炭素数3〜5の飽和炭化水素:イソブタン(略称「i−Bu」)
(2−1)HFO:トランス−1,3,3,3−テトラフルオロプロペン(略称「HFO1234ze」)
(2−2)HFO:ssトランス−1−クロロ−3,3,3−トリフルオロプロペン(略称「HFO1233zd」)
(3)炭素数1〜5の脂肪族アルコール:エタノール
(4)水
内径65mmの第1押出機と内径90mmの第2押出機が直列に連結されており、発泡剤注入口が第1押出機の終端付近に設けられており、間隙1mm×幅115mmの幅方向断面が長方形の樹脂排出口(ダイリップ)を備えたフラットダイが第2押出機の出口に連結されており、更にフラットダイの樹脂出口にはこれと平行するように上下一対のポリテトラフルオロエチレン樹脂からなる板が設置された賦形装置(ガイダー)が付設されている製造装置を用いた。
表3、表4中に示すそれぞれの配合量となるように樹脂、難燃剤及び気泡調整剤を、前記第1押出機に供給し、これらを220℃まで加熱し、溶融、混練し、第1押出機の先端付近に設けられた発泡剤注入口から表3、表4中に示す配合組成の物理発泡剤を表中に示す割合で溶融物に供給し溶融混練して発泡性樹脂溶融物とし、続く第2押出機及び第3押出機に供給して樹脂温度を表中に示すような発泡適性温度(表中では押出樹脂温度と表記した。この発泡温度は押出機とダイとの接合部の位置で測定された発泡性樹脂溶融物の温度である。)に調整した後、吐出量70kg/hrでダイリップからガイダー内に押出し、発泡させながら厚み方向に28mmの間隙で平行に配置されたガイダー内を通過させることにより板状に成形(賦形)し熱可塑性樹脂押出発泡断熱板(厚み28mm)を製造した。得られた発泡断熱板の物性、評価結果を表3、表4にまとめて示す。
溶融粘度の測定は、温度200℃、剪断速度100sec−1の条件下において測定するものとし、株式会社東洋精機製作所製のキャピログラフ1Dによって測定される。具体的には、シリンダー径9.55mm、長さ350mmのシリンダーと、ノズル径1.0mm、長さ10.0mmのオリフィスを用い、シリンダー及びオリフィスの設定温度を200℃にし、熱風循環式乾燥機によりガラス転移温度より10℃低い温度で十分に乾燥させた樹脂を該シリンダー内に入れ、4分間放置してから測定し、そこで得られた溶融粘度(Pa・s)を採用する。なお、測定の際にオリフィスから押出されるストランドには気泡ができるだけ混入しないようにして測定した。
なお、共重合体(I)の場合は、測定前に、80℃の真空オーブンで12時間乾燥を行った。
見かけ密度の測定はJIS K7222:1999に準拠して行った。
押出発泡板の幅方向中央部及び両端部付近から、それぞれ25mm×25mm×20mmのサイズの成形表皮を持たないサンプルを切り出し、前記ASTM−D2856−70の手順Cにより各サンプルの独立気泡率を測定し、それらの測定値を算術平均した値(5点以上)を押出発泡板の独立気泡率とした。
厚み方向の平均気泡径(DTav)については、前記方法により測定した。厚み方向の平均気泡径(DTav)は、押出発泡体の幅方向垂直断面の中央部及び両端部付近の計三箇所の拡大倍率50倍の拡大写真を得、各々の写真上において、ナノシステム株式会社製の画像処理ソフトNS2K−proを用いて個々の気泡の厚み方向の気泡径及び幅方向の気泡径を計測し、それらの値を各々算術平均することにより求めた。
熱伝導率は、押出発泡断熱板から縦200mm×横200mm×厚み25mmの押出発泡断熱板表皮が存在しない試験片を切り出し、該試験片についてJIS A1412−2(1999年)記載の平板熱流計法(熱流計2枚方式、高温側38℃、低温側8℃、平均温度23℃)に基づいて測定した。
発泡断熱板中のHFO残存量は、ガスクロマトグラフを用いて内部標準法により測定した。具体的には、発泡断熱板から適量のサンプルを切り出し、このサンプルを適量のトルエンと内部標準物質の入った蓋付き試料ビン中に入れ蓋を閉めた後、充分に撹拌し発泡断熱板中のHFOをトルエン中に溶解させた溶液を測定用試料としてガスクロマトグラフ分析を行って発泡断熱板中のHFO残存量を求めた。
100日経過後のHFO残存量と、製造直後のHFO残存量とから、HFO残存量のHFO配合量に対する割合を算出した。なお、製造直後とは、概ね、押出発泡後24時間後の押出発泡板における測定値である。
発泡状況の評価は、次のように行った。
◎:発泡状態が良好である。
○:発泡状態は良好であるが、外観にスポット孔が極わずか形成されている。
×:発泡断熱板の内部に空洞が見られる。
得られた発泡断熱板について、JIS A9511(2006年)5・13・1に準拠して、5・13・1の測定方法Aの燃焼性試験を行った。測定は一つの押出発泡板に対して試験片を5個切り出し、下記評価基準により評価した。
◎:全ての試験片において3秒以内で炎が消え、残塵がなく、かつ燃焼限界線を超えて燃焼しない。
×:5個の試験片の平均燃焼時間が3秒を超える。
発泡断熱板から超薄切片を作製し、染色後、透過型電子顕微鏡で気泡膜の断面を撮影した。
[撮影条件]
透過型電子顕微鏡:日本電子株式会社製透過電子顕微鏡「JEM−1010」
加速電圧:100kV
染色:四酸化ルテニウム
倍率:5000倍
なお、撮影した電子顕微鏡写真において共重合体(I)の部分が黒く、スチレン系樹脂の部分が白く観察された。
Claims (5)
- 熱可塑性樹脂と物理発泡剤と難燃剤とを含有する発泡性樹脂溶融物を押出発泡する、厚さ10〜150mm、見かけ密度20〜50kg/m3の押出発泡断熱板を製造する方法において、
該熱可塑性樹脂がポリスチレン系樹脂と、JIS K7122に基づく融解熱量が5J/g未満であるポリエチレンテレフタレート系共重合体(I)との混合物であり、
該ポリスチレン系樹脂と該共重合体(I)の重量比率が95:5〜50:50であり、
該物理発泡剤として、炭素数3〜5の飽和炭化水素とハイドロフルオロオレフィンと炭素数1〜5の脂肪族アルコールとを少なくとも用いることを特徴とする、熱可塑性樹脂押出発泡断熱板の製造方法。
- 前記物理発泡剤が、20〜60モル%の炭素数3〜5の飽和炭化水素と、3〜50モル%のハイドロフルオロオレフィンと、3〜40モル%の炭素数1〜5の脂肪族アルコールと、0〜50モル%の水(ただし、炭素数3〜5の飽和炭化水素と、ハイドロフルオロオレフィンと、炭素数1〜5の脂肪族アルコールと、水との配合割合の合計量は100モル%である)とからなる、請求項1に記載の熱可塑性樹脂押出発泡断熱板の製造方法。
- 前記ハイドロフルオロオレフィンの配合量(a)が熱可塑性樹脂1kgあたり0.1〜0.5モルであり、前記炭素数1〜5の脂肪族アルコールの配合量(b)が熱可塑性樹脂1kgあたり0.05〜0.3モルであり、前記配合量(b)に対する前記配合量(a)のモル比(a/b)が0.3〜4である、請求項1または2に記載の熱可塑性樹脂押出発泡断熱板の製造方法。
- 前記ハイドロフルオロオレフィンが1,3,3,3−テトラフルオロプロペン、2,3,3,3−テトラフルオロプロペン、1−クロロ−3,3,3−トリフルオロプロペンから選択される少なくとも1種である、請求項1〜3のいずれかに記載の熱可塑性樹脂押出発泡断熱板の製造方法。
- 前記共重合体(I)が、ジオール成分として環状エーテル骨格を有するグリコール成分を含む、請求項1〜4のいずれかに記載の熱可塑性樹脂押出発泡断熱板の製造方法。
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