JP2015066796A - 成型用ハードコートフィルム及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】成型用ハードコートフィルム5は、基材フィルム1の一方の面にプライマー層2を介して加飾層3が形成され、他方の面にはハードコート層4が形成されている。上記プライマー層2は、塩化ビニル−酢酸ビニル共重合樹脂とポリメチルメタクリレート樹脂を、配合比率(重量部)が80/20〜25/75の範囲で含有している。
【選択図】図1
Description
すなわち、本発明は以下のとおりである。
第3の発明は、上記第1又は第2の発明において、前記プライマー層は、無機あるいは有機微粒子を含有することを特徴とする成型用ハードコートフィルムである。
第5の発明は、上記第1乃至第4のいずれかの発明において、前記ハードコート層は、電離放射線硬化型樹脂を含有することを特徴とする成型用ハードコートフィルムである。
図1に示すように、本発明の一実施の形態の成型用ハードコートフィルム5は、基材フィルム1の一方の面にプライマー層2を介して加飾層3が形成され、また、基材フィルム1の他方の面にはハードコート層4が形成された成型用ハードコートフィルムである。
まず、上記基材フィルム1について説明する。
本発明において、成型用ハードコートフィルム5の基材フィルム1としては、熱成型可能なフィルムであって、伸長時応力が低く、弱い力で伸ばすことが可能な材料であることが好ましい。基材フィルム1としては、具体的にはポリエチレンテレフタレートフィルム、ポリメチルメタクリレートフィルム、ポリカーボネートフィルムを好ましく例示することができる。
また、上記ポリカーボネートフィルム、上記ポリメチルメタクリレートフィルムは、いずれも無延伸フィルムで、いずれの成型法にも好適に利用することが可能である。
次に、上記プライマー層2について説明する。
本発明において、上記プライマー層2は、塩化ビニル−酢酸ビニル共重合樹脂及びポリメチルメタクリレート樹脂を主成分として含有し、その配合比率(重量部)が、塩化ビニル−酢酸ビニル共重合樹脂/ポリメチルメタクリレート樹脂=80/20〜25/75の範囲であることが重要である。
[式I]
塩化ビニル−酢酸ビニル共重合樹脂のガラス転移温度(Tg)=ポリ塩化ビニルのガラス転移温度(87℃)×塩化ビニルの比率(a)+ポリ酢酸ビニルのガラス転移温度(29℃)×酢酸ビニルの比率(b=1−a)
次に、上記加飾層3について説明する。
上記プライマー層上に形成する加飾層3は、例えば絵柄層及び/又は隠蔽層、金属蒸着層等により構成される。ここで、絵柄層は、模様や文字等とパターン状の絵柄を表現するために設けられる層であり、隠蔽層は全面ベタ層であり樹脂等の着色等を隠蔽するために設けられる層である。また、金属蒸着層は、一部或いは全面を金属調に蒸着した層であり、樹脂等の着色等を隠蔽するために設けられる層、或いは樹脂層を金属調に表現することを目的に設けられる層である。
次に、上記ハードコート層4について説明する。
本発明において、ハードコート層4に含まれる樹脂としては、被膜を形成する樹脂であれば特に制限なく用いることができるが、特にハードコート層表面に硬度(鉛筆硬度、耐擦傷性)を付与し、また紫外線の露光量によって架橋度合を調節することが可能であり、ハードコート層の伸長性と表面硬度(鉛筆硬度、耐擦傷性)の調節が可能になるという点で、電離放射線硬化型樹脂を用いることが好ましい。
上記ハードコート層4は、上述の電離放射線硬化型樹脂の他に、無機酸化物微粒子、重合開始剤、その他の添加剤等を適当な溶媒に溶解、分散した塗料を上記基材フィルム1上に塗工、乾燥して形成される。溶媒としては、含有される前記樹脂の溶解性に応じて適宜選択でき、少なくとも固形分(樹脂、重合開始剤、その他添加剤)を均一に溶解あるいは分散できる溶媒であればよい。そのような溶媒としては、例えば、トルエン、キシレンなどの芳香族系溶剤、シクロヘキサン、メチルシクロヘキサン、エチルシクロヘキサン等の脂肪族系溶剤、酢酸エチル、酢酸ブチル等のエステル系溶剤、アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン等のケトン系溶剤、アルコール系溶剤、或いは前記の溶剤の混合物を使用できる。
上記ハードコート層4の塗工方法については、特に限定はないが、グラビア塗工、マイクログラビア塗工、ファウンテンバー塗工、スライドダイ塗工、スロットダイ塗工など、塗膜厚さの調整が容易な方式で塗工が可能である。なお、ハードコート層4の塗膜厚さは、マイクロメーターで実測することにより測定可能である。
なお、特に断らない限り、以下に記載する「部」及び「%」は、それぞれ「重量部」及び「重量%」を表す。
<ハードコート層塗料の調製>
アクリルポリマー系紫外線硬化型樹脂「8KX−012C(商品名)」(固形分39%、大成ファインケミカル社製)40部と、ウレタンアクリレート系紫外線硬化型樹脂「8BR-500(商品名)」(固形分37%、大成ファインケミカル社製)50部と、ウレタンアクリレート系紫外線硬化型樹脂「UN904(商品名)」(固形分100%、根上工業社製)10部を主剤とし、イルガキュア184(光重合開始剤、BASF社製)5部と、ヒンダードアミン系化合物「TINUVIN 770DF(商品名)」(BASF社製)0.5部と、ヒドロキシフェニルトリアジン系化合物「TINUVIN479(商品名)」(BASF社製)0.5部と、レベリング剤RS75(フッ素系レベリング剤、DIC社製)0.3部とアルミニウムを主成分とした微粒子「ALMIBKH06(商品名)」(平均粒径13nm、CIKナノテック社製)を対固形3%を酢酸ブチル/n−プロピルアルコール=50/50(wt%)で紫外線硬化性樹脂の塗料中の固形分濃度が20%となるまで希釈し十分攪拌してハードコート層塗料を調製した。
なお、上記アクリルポリマー系紫外線硬化型樹脂8KX−012Cは、重量平均分子量Mw2,5000、伸び率40%、鉛筆硬度Hである。また、上記ウレタンアクリレート系紫外線硬化型樹脂8BR−500は、重量平均分子量Mw180,000、伸び率はベース基材(ポリエチレンテレフタレートフィルム)が破断するまでクラック入らず、鉛筆硬度HBである。また、上記ウレタンアクリレート系紫外線硬化型樹脂UN904は、重量平均分子量Mw4,900、伸び率4.0%、鉛筆硬度2Hである。
塩化ビニル−酢酸ビニル共重合樹脂「ソルバインC(商品名)」(ガラス転移点70℃、日信化学工業社製)を酢酸エチル/メチルイソブチルケトン=40/60(重量部)からなる混合溶剤で溶解し、固形分15%の溶解液を作製した。次に、溶解した塩化ビニル−酢酸ビニル共重合樹脂「ソルバインC」50部と、ポリメチルメタクリレート樹脂「アクリット0404EA−P(商品名)」(固形分40%、ガラス転移点105℃、大成ファインケミカル社製)50部を主剤とし、レベリング剤「BYK−354(商品名)」(アクリル系レベリング剤、ビッグケミージャパン社製)0.2部、紫外線吸収剤「TINUVIN928(商品名)」(ベンゾトリアゾール系紫外線吸収剤、BASF社製)1.0部をトルエン/メチルイソブチルケトン=30/70(重量%)で塗料中の固形分が5%となるように調整し、プライマー層塗料を調製した。
二液反応硬化型スクリーンインキ「SS16−000(商品名)」(ウレタン系、東洋インキ製造社製)を用いた。
1.耐溶剤性、耐熱性試験用として、厚さ75μmのポリメチルメタクリレートフィルム(住友社製)の片面に上記のプライマー層塗料をバーコーターで塗工し、90℃で1分間熱風乾燥し、塗膜厚み0.3μmのプライマー層を形成した。
2.密着性試験用として、2種類のサンプルを作製した。上記ポリメチルメタクリレートフィルムの片面に上記のプライマー層塗料をバーコーターで塗工し、90℃で1分間熱風乾燥し、塗膜厚み0.3μmのプライマー層を形成して、プライマー層と基材フィルムとの密着性試験用のサンプルNo.1を作製した。更に、サンプルNo.1のプライマー層上に、200μmスクリーンメッシュを用い、上記の加飾層塗料(スクリーン印刷インキ)でベタ印刷し、60℃で30分間熱風乾燥し、塗膜厚み20μmの加飾層(ベタ印刷層)を形成して、プライマー層と加飾層との密着性試験用のサンプルNo.2を作製した。
3.透明性、鉛筆硬度、巻取り適性試験用として、上記ポリメチルメタクリレートフィルムの片面に上記のプライマー層塗料をバーコーターで塗工し、90℃で1分間熱風乾燥し、塗膜厚み0.3μmのプライマー層を形成し、次に、裏面に上記のハードコート層塗料をバーコーターで塗工し、80℃で1分間熱風乾燥した後、紫外線光量450mJ/m2で硬化させ、塗膜厚み3μmのハードコート層を形成した。
4.伸度試験用として、厚さ125μmの二軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルムフィルム「ルミラーU463(商品名)」(東レ社製)の片面に上記のプライマー層塗料をバーコーターで塗工し、90℃で1分間熱風乾燥し、塗膜厚み0.3μmのプライマー層を形成し、次に、裏面に上記のハードコート層塗料をバーコーターで塗工し、80℃で1分間熱風乾燥した後、紫外線光量450mJ/m2で硬化させ、塗膜厚み3μmのハードコート層を形成した。
プライマー層塗料に用いた塩化ビニル−酢酸ビニル共重合樹脂「ソルバインC」とポリメチルメタクリレート樹脂との配合比率を80/20に変更した以外は、実施例1と同様にして成型用ハードコートフィルムを作製した。
[実施例3]
プライマー層塗料に用いた塩化ビニル−酢酸ビニル共重合樹脂「ソルバインC」とポリメチルメタクリレート樹脂との配合比率を25/75に変更した以外は、実施例1と同様にして成型用ハードコートフィルムを作製した。
プライマー層の塗膜厚みを0.1μmに変更した以外は、実施例1と同様にして成型用ハードコートフィルムを作製した。
[実施例5]
上記ポリメチルメタクリレートフィルムの代わりに厚さ75μmのポリエチレンテレフタレートフィルム「ダイヤホイルO300E(商品名)」(三菱化学ポリエステルフィルム社製)を用いた以外は、実施例1と同様にして成型用ハードコートフィルムを作製した。
上記ポリメチルメタクリレートフィルムの代わりに厚さ125μmのポリカーボネートフィルム「パンライトPC−2151(商品名)」(帝人・デュポンフィルム社製)を用いた以外は、実施例1と同様にして成型用ハードコートフィルムを作製した。
[実施例7]
プライマー層塗料に用いた塩化ビニル−酢酸ビニル共重合樹脂「ソルバインC」を、同種の「ソルバインTA3(商品名)」(ガラス転移点65℃、日信化学工業社製)に変更した以外は、実施例1と同様にして成型用ハードコートフィルムを作製した。
プライマー層塗料に、無機系微粒子である球状シリカ「MEK−ST−ZL(商品名)」(固形分30%、粒子径0.085μm、日産化学社製、トルエン/酢酸エチル=50/50の混合溶剤中にガラスビーズを添加しビーズ分散)微粒子分散物2部を添加した以外は実施例1と同様にして成型用ハードコートフィルムを作製した。
[実施例9]
プライマー層塗料に、無機微粒子としてアモルファスシリカ「シーホスターKE−S50(商品名)」(固形分15%、粒子径0.50μm、日本触媒社製、トルエン/酢酸エチル=50/50の混合溶剤中にガラスビーズを添加しビーズ分散)微粒子分散物2部を添加した以外は、実施例1と同様にして成型用ハードコートフィルムを作製した。
プライマー層塗料に、無機微粒子として球状シリカ「MEK−ST−2040(商品名)」(固形分40%、粒子径0.20μm、日産化学社製)微粒子分散物2部を添加し、さらに塗膜厚みを0.1μmに変更した以外は、実施例1と同様にして成型用ハードコートフィルムを作製した。
[実施例11]
実施例10のプライマー層の塗膜厚みを1.0μmに変更した以外は、実施例10と同様にして成型用ハードコートフィルムを作製した。
プライマー層塗料に無機微粒子として上記球状シリカ「MEK−ST−2040」を使用し、熱可塑性樹脂と無機微粒子との混合比率を99.8/0.2とした以外は、実施例1と同様にして成型用ハードコートフィルムを作製した。
[実施例13]
熱可塑性樹脂と無機微粒子との混合比率を95/5とした以外は、実施例12と同様にして成型用ハードコートフィルムを作製した。
プライマー層塗料として、塩化ビニル−酢酸ビニル共重合樹脂「ソルバインC」を単独で用いた以外は実施例1と同様にして成型用ハードコートフィルムを作製した。
[比較例2]
プライマー層塗料として、ポリメチルメタクリレート樹脂「アクリット0404EA−P」を単独で用いた以外は実施例1と同様にして成型用ハードコートフィルムを作製した。
プライマー層塗料に用いた塩化ビニル−酢酸ビニル共重合樹脂「ソルバインC」とポリメチルメタクリレート樹脂との配合比率を85/15に変更した以外は、実施例1と同様にして成型用ハードコートフィルムを作製した。
[比較例4]
プライマー層塗料に用いた塩化ビニル−酢酸ビニル共重合樹脂「ソルバインC」とポリメチルメタクリレート樹脂との配合比率を20/80に変更した以外は、実施例1と同様にして成型用ハードコートフィルムを作製した。
(1)耐溶剤性
プライマー層塗膜上に、3cm角の脱脂綿を載せ、その脱脂綿上に混合溶剤「NPR/トルエン/酢酸エチル/MEK=30/30/20/20(重量部)」を滴下し、3分間の溶剤試験後に脱脂綿を除去し、プライマー層表面の状態を目視観察し、各試料の表面状態を3段階評価した。評価基準は、下記の通りである。なお、◎、○評価品を耐溶剤性は合格と判定した。
評価基準
◎:変化無し ○:僅かに白化有り △:全面白化有り ×:溶解
(2)耐熱性
プライマー層を形成したフィルムを用い、プライマー層が向き合うように折り重ね、熱傾斜試験機HG−100−2「東洋精機社製」にて、圧力3kg/cm2、時間10秒間圧着させた後、圧着面を剥離し、面荒れの無き温度を耐熱温度とした。なお、耐熱温度70℃以上は合格と判定した。
密着性試験用サンプルNo.1のプライマー層およびNo.2の加飾層について、恒温恒湿条件下(23℃、53%RH)で、碁盤目剥離試験治具を用い1mm2のクロスカットを100個作製し、積水化学工業社製粘着テープNo.252をその上に貼り付け、ヘラを用いて均一に押し付け後、90度方向に剥離し、各層の残存個数を4段階評価した。評価基準は下記の通りであり、◎と○評価品を密着性は合格と判定した。なお、表1中の項目「PR層」はプライマー層と基材フィルムとの密着性、「加飾層」はプライマー層と加飾層との密着性の評価結果である。
評価基準
◎:100個 ○:99〜95個 △:94〜50個 ×:49〜0個
各実施例、比較例で作製した各成型用ハードコートフィルムについて、JIS K7136に示される試験法により全光線透過率を測定した。評価基準は、下記の通りであり、◎と○評価品を透明性は合格と判定した。
評価基準
◎:92%以上 ○:91%以上92%未満 ×:91%未満
(5)伸度
前述の伸び試験用フィルムを使用し、サイズ15mm×長さ150mmの試験片を作製する。引張速度50mm/分、チャック間距離100mmで引張り、表面のハードコート層にクラックが入る迄の引張伸度を測定した。
各実施例、比較例で作製した各成型用ハードコートフィルムについて、JIS K5600に示される試験法により鉛筆硬度を測定した。表面にキズの発生なき硬度を表記した。
(7)巻取り適性
各実施例、比較例で作製した各成型用ハードコートフィルムについて、各試料とも各10cm角に裁断し、プライマー層面とハードコート層面とを重ねた試料を2組作製し、温度40℃の環境下に48時間保存後、試料を取出し、表裏面の圧着状態、及び試料を剥離した際、各面の表面状態により4段階評価した。評価基準は下記の通りであり、◎と○評価品を巻き取り適性は合格と判定した。
評価基準 ◎:圧着、面荒れ無し ○:圧着ややあるが、面荒れ無し
△:圧着強く、面荒れ無し ×:圧着強く、面あれ大
これに対し、プライマー層の樹脂成分として塩化ビニル−酢酸ビニル共重合樹脂、ポリメチルメタクリレート樹脂の何れかを単独で使用した比較例1、2では、特に加飾層との密着性が悪く、また比較例1では、プライマー層の耐溶剤性、耐熱性についても良好な特性が得られない。
また、塩化ビニル−酢酸ビニル共重合樹脂の配合比率が25重量部未満の比較例4では、特に加飾層との密着性が低下する。
2 プライマー層
3 加飾層
4 ハードコート層
5 成型用ハードコートフィルム
Claims (7)
- 基材フィルムの一方の面にプライマー層を介して加飾層を形成し、他方の面にハードコート層を形成してなる成型用ハードコートフィルムにおいて、前記プライマー層は、塩化ビニル−酢酸ビニル共重合樹脂及びポリメチルメタクリレート樹脂を含有し、該塩化ビニル−酢酸ビニル共重合樹脂とポリメチルメタクリレート樹脂との配合比率(重量部)が80/20〜25/75の範囲であることを特徴とする成型用ハードコートフィルム。
- 前記塩化ビニル−酢酸ビニル共重合樹脂のガラス転移温度(Tg)が65℃以上であることを特徴とする請求項1に記載の成型用ハードコートフィルム。
- 前記プライマー層は、無機あるいは有機微粒子を含有することを特徴とする請求項1又は2に記載の成型用ハードコートフィルム。
- 前記プライマー層の厚みは、0.1μm〜1.0μmの範囲であることを特徴とする請求項1乃至3のいずれかに記載の成型用ハードコートフィルム。
- 前記ハードコート層は、電離放射線硬化型樹脂を含有することを特徴とする請求項1乃至4のいずれかに記載の成型用ハードコートフィルム。
- 前記基材フィルムは、ポリエチレンテレフタレートフィルム、ポリカーボネートフィルム、またはポリメチルメタクリレートフィルムであることを特徴とする請求項1乃至5のいずれかに記載の成型用ハードトフィルム。
- 基材フィルムの一方の面に、塩化ビニル−酢酸ビニル共重合樹脂とポリメチルメタクリレート樹脂を、配合比率(重量部)が80/20〜25/75の範囲で含有するプライマー層用塗料を塗設して乾燥後、他方の面に、電離放射線硬化型樹脂を含有するハードコート層用塗料を塗設して乾燥し、電離放射線にて光硬化処理を行った後、前記プライマー層上に加飾層を形成することを特徴とする成型用ハードコートフィルムの製造方法。
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