JP2015063627A - B−c−n−o蛍光体の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
ホウ酸および/またはホウ酸誘導体、尿素および/または尿素誘導体ならびにクエン酸および/またはクエン酸誘導体を水に溶解させて水溶液とする第1工程;ならびに該水溶液にマイクロ波を照射する第2工程;を含むB−C−N−O蛍光体の製造方法
を提供することにより達成される。
本発明の製造方法にかかる第1工程は、ホウ酸および/またはホウ酸誘導体、尿素および/または尿素誘導体ならびにクエン酸および/またはクエン酸誘導体を水に溶解させて水溶液とする工程である。
以下、便宜上、本発明において使用するホウ酸および/またはホウ酸誘導体を「ホウ酸化合物」とも称する。
以下、便宜上、本発明において使用する尿素および/または尿素誘導体を「尿素化合物」とも称する。
以下、便宜上、本発明において使用するクエン酸および/またはクエン酸誘導体を「クエン酸化合物」とも称する。
本発明の製造方法にかかる第2工程では、第1工程で得られた水溶液にマイクロ波を照射する。なお、本明細書中において、マイクロ波とは波長0.1〜1m、周波数300〜3000MHzの電磁波を意味する。マイクロ波の照射によって、水溶液が加熱されて該水溶液から水が蒸発するとともに、反応が進行し、残留する固体としてB−C−N−O蛍光体が得られる。照射するマイクロ波の周波数は、通常2400〜2500MHzである。マイクロ波の出力に制限はなく、照射出力、使用する水の量等に応じて適宜設定し得るが、通常80〜1500Wの範囲が好ましく、100〜800Wの範囲がより好ましい。高すぎる出力では、水の蒸発が早すぎ、ホウ酸化合物、尿素化合物およびクエン酸化合物の反応の進行が十分に進まず蛍光体の生成が未完結となる傾向がある。一方、低すぎる出力では、水分子、ホウ酸化合物、尿素化合物およびクエン酸化合物中の水酸基の活性化が十分でなく、蛍光体を形成できない傾向がある。
本発明では、第2工程で得られた固体をそのままB−C−N−O蛍光体とできる。あるいは、かかる固体を粉砕して、さらに微細な粒子からなるB−C−N−O蛍光体としてもよい。第2工程で得られた固体を粉砕する場合、例えば、乳鉢、ボールミル、ターボミル、ジェットミルなどを用いることができ、また、かかる粉砕は溶媒の存在下で行ってもよい。固体を溶媒存在下で粉砕すると、固体の飛散や発熱による劣化を抑制できるので好ましい。かかる溶媒としては、例えば、水;メタノール、エタノール、イソプロパノールなどのアルコール;などが挙げられる。
なお、本明細書において「内部量子収率」とは、吸収した励起光を蛍光に変換する効率である。
50mlビーカーに、ホウ酸(H3BO3)0.30g(0.005モル)、尿素0.30g(0.005モル)、クエン酸・1水和物2.10g(0.01モル)を、25℃で、水15mlに溶解させて水溶液を調製した。該水溶液をマイクロ波照射装置に入れ、周波数2450MHz、800Wのマイクロ波を照射したところ、80秒でほぼ水は蒸発し、さらに40秒照射を続け、固体としてB−C−N−O蛍光体1.05gを得た。
ホウ酸、尿素、およびクエン酸・1水和物の使用量をそれぞれ表1に示した量とした以外は、実施例1と同様にしてB−C−N−O蛍光体を得た。
尿素を用いず、ホウ酸およびクエン酸・1水和物の使用量をそれぞれ表1に示した量とした以外は、実施例1と同様にして、固体を得た。
ホウ酸を用いず、尿素およびクエン酸・1水和物の使用量をそれぞれ表1に示した量とした以外は、実施例1と同様にして、粘張なオイル状物を得た。
また、実施例2で得られたB−C−N−O蛍光体のX線回折ピークを図8に、実施例6で得られたB−C−N−O蛍光体のX線回折ピークを図9に示す。これらX線回折ピークより、得られたB−C−N−O蛍光体は、結晶性が低く、非晶質であると考えられる。
一方、比較例1で得られた固体の蛍光は、非常に微弱であり、実用に耐えなかった。
比較例2で得られた粘張なオイル状物は、紫外線照射により蛍光が得られなかった。
Claims (1)
- ホウ酸および/またはホウ酸誘導体、尿素および/または尿素誘導体ならびにクエン酸および/またはクエン酸誘導体を水に溶解させて水溶液とする第1工程;ならびに該水溶液にマイクロ波を照射する第2工程;を含むB−C−N−O蛍光体の製造方法。
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